DE4005061A1

DE4005061A1 - METHOD AND DEVICE FOR ANALYZING PARTICLE SIZE DISTRIBUTION IN A LIQUID PRODUCT FLOW

Info

Publication number: DE4005061A1
Application number: DE19904005061
Authority: DE
Inventors: Udo Brandis; Reinhard Dr Klose
Original assignee: Salzgitter Industriebau GmbH
Current assignee: Salzgitter Anlagenbau - Zweigniederlassung Der Pre
Priority date: 1989-02-16
Filing date: 1990-02-15
Publication date: 1990-08-23

Abstract

Samples of the suspension are taken from aa pipeline (7) to rinsing device (2) by a pneumatically propelled and rotated sampler (11). These are flushed into a receptacle (31) contg. a stirrer (32) and vibratory elements of an ultrasonic generator (33). The suspension is pumped (4) into the cuvette (51) of a laser beam diffraction spectrometer (5). The entire measurement cna be automated with control of water valves for rinsing (61), dilution (62) and recycling or drainage (63). @(6pp Dwg.No.1/1)@

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Analyse der Partikelgrößenverteilung von in einem flüssigen Produktstrom im wesentlichen homogenen suspendierten Partikeln, das beispielsweise bei einer in kurzen Zeitabständen erfolgenden Überwachung des Produktstromes angewendet werden kann.The invention relates to a method and a Device for analyzing the particle size distribution of essentially in a liquid product stream homogeneous suspended particles, for example in the event of a short interval Monitoring the product flow can be applied.

Die Erfindung ist anwendbar für Suspensionen, die beispielsweise durch Naßmahlung erzeugt werden, für Mischungen, die als Suspension vorliegen oder für Suspensionen, deren Partikelgrößenverteilung sich während eines längeren Förderweges verändert. Über die Partikelgrößenverteilung soll insbesondere die Qualität der Suspension überwacht werden, so daß Einflußnahmen auf einen Herstellungsprozeß oder zur Absonderung von vorgegebenen Werten nicht entsprechenden Suspensionsteilen rechtzeitig möglich sind.The invention is applicable to suspensions which for example generated by wet grinding for Mixtures that are in suspension or for Suspensions whose particle size distribution varies changed during a longer funding path. About the Particle size distribution should especially the quality the suspension are monitored so that influences on a manufacturing process or for the segregation of do not correspond to specified values Suspension parts are possible in good time.

In Applied Optics, Februar 1972, VOL. 11 No. 2, S. 265 bis 268 berichtet J. Cornillault über ein Verfahren zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung mittels einer optischen Meßeinrichtung. Hier wird aus einem pulverförmigen Stoff und einer geeigneten Flüssigkeit in einem Gefäß durch Rühren und Ultraschallwirkung eine homogene Dispersion hergestellt und mittels einer Schlauchpumpe im Kreislauf durch die Meßküvette der Meßeinrichtung geleitet, in der mittels eines Laserstrahls, einer rotierenden Schlitzmaske und eines Fotodetektors eine den einzelnen Meßbereichen der verschiedenen Partikelgrößen entsprechende Intensität ermittelt wird. Ferner wird hier angeregt, das Verfahren zur Kontrolle einer Produktionslinie einzusetzen und die für die Messung zu verwendende Dispersion automatisch herzustellen, sowie zwischen den Messungen das Meßgerät mit einer reinen Flüssigkeit zu spülen. Es werden jedoch keine Hinweise gegeben, wie eine solche Messung automatisch und on-line durchgeführt werden kann. Da aus trockenen Substanzen zunächst eine Dispersion gebildet wird, scheint das bekannte Verfahren nicht ohne weiteres für Suspensionen anwendbar zu sein, die meist hoch konzentriert sind und daher in einer optischen Meßeinrichtung im Durchfluß nicht ohne weiteres zu überprüfen sind. Cornillault gibt für das Meßverfahren eine Genauigkeit von 2% an, die für den vorgesehenen Einsatz der Erfindung nicht ausreicht. Auch der meßbare Korngrößenbereich von 1,5 µm bis über 100 µm genügt für die erfindungsgemäße Anwendung nicht.In Applied Optics, February 1972, VOL. 11 No. 2, p. 265 to 268, J. Cornillault reports on a process for Determination of the particle size distribution using a optical measuring device. Here becomes one powdery substance and a suitable liquid in a vessel by stirring and ultrasound homogeneous dispersion produced and by means of a Peristaltic pump in the circuit through the measuring cell of the Passed measuring device in which by means of a Laser beam, a rotating slit mask and one One of the individual measuring ranges of the photodetector intensity corresponding to different particle sizes is determined. It is also suggested here that Process for controlling a production line to be used and the one to be used for the measurement Automatically produce dispersion, as well as between the Measure the meter with a pure liquid do the washing up. However, no information is given on how such a measurement automatically and on-line can be carried out. Because of dry substances initially a dispersion is formed, that seems known methods not readily for suspensions to be applicable, which are mostly highly concentrated and therefore in an optical measuring device in the flow are not easily checked. Cornillault specifies an accuracy of 2% for the measuring method, not for the intended use of the invention is sufficient. The measurable grain size range of 1.5 µm to over 100 µm is sufficient for the invention Application not.

In dem vorgenannten Artikel wird nicht gesagt, wie eine Probe aus einem Produktstrom zum Beispiel einer Suspension entnommen werden kann.The aforementioned article does not say how one Sample from a product stream, for example one Suspension can be removed.

In DE 29 29 430 C2 wird vorgeschlagen, eine Probe aus dem Strömungsquerschnitt einer von einer Suspension durchströmten senkrechten Rohrleitung zu entnehmen, die Probe nötigenfalls zu verdünnen, anschließend zu filtrieren und die ausgefilterten Teilchen mittels einer rechnergesteuerten lichtmikroskopischen Apparatur in Verbindung mit einem rechnergesteuerten Bildanalysensystem hinsichtlich der Partikelgrößenverteilung zu analysieren. Dieses System ist jedoch zum einen sehr zeitaufwendig und zum anderen nicht immer zuverlässig, da es vorkommen kann, daß mehrere Partikel aneinander haften und daher falsche Meßwerte ermittelt werden.DE 29 29 430 C2 proposes a sample the flow cross-section of a suspension flowed through vertical pipeline, the Dilute the sample if necessary, then add filter and use the filtered particles a computer-controlled light microscope apparatus in connection with a computer controlled Image analysis system regarding the Analyze particle size distribution. This system is very time consuming on the one hand and on the other hand not always reliable, as it can happen that several particles stick together and therefore wrong Measured values are determined.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, mit deren Hilfe eine Analyse der Partikelgrößenverteilung einer Suspension on-line am Weg der Suspension und in möglichst kurzen Zeitabständen mit geringer Fehlerwahrscheinlichkeit bei hoher Genauigkeit durchgeführt wird.The object of the invention is a method and To create a device with the help of which an analysis the particle size distribution of a suspension on-line on the way of the suspension and in the shortest possible time Intervals with a low probability of error at high accuracy is performed.

Diese Aufgabe wird durch das Verfahren gemäß Anspruch 1 und die Vorrichtung gemäß Anspruch 2 gelöst. Die Ansprüche 3 und 4 betreffen als Weiterbildung der Vorrichtung besondere Ausführungsformen für einen Probennehmer.This object is achieved by the method according to claim 1 and the device according to claim 2 solved. The Claims 3 and 4 relate to the training of Device special embodiments for a Sampler.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Analyse der Partikelgrößenverteilung und die zu seiner Durchführung vorgesehene Vorrichtung werden anhand von bevorzugten, schematisch gezeichneten Ausführungsbeispielen beschrieben, wobei Fig. 1 ein Beispiel für eine gesamte Vorrichtung vereinfacht darstellt und Fig. 2 einen alternativ bei der Vorrichtung nach Fig. 1 verwendbaren Probennehmer zeigt.The method according to the invention for analyzing the particle size distribution and the device provided for carrying it out are described on the basis of preferred, schematically drawn exemplary embodiments, FIG. 1 showing an example of an entire device in simplified form and FIG. 2 an alternative which can be used in the device according to FIG. 1 Sampler shows.

Nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1 erfolgt zunächst eine Nullmessung mit der Meßflüssigkeit zur Kalibrierung der optischen Analyseeinheit. Hierzu wird die Meßflüssigkeit zum Beispiel Wasser oder eine andere Flüssigkeit, die die Feststoffe der Suspension nicht beeinflußt, über ein Ventil 62 in einen Behälter 31, in dem später die Meßsuspension hergestellt wird, geleitet und wird mittels der Schlauchpumpe 4 über die Zirkulationsleitung 41 durch die Meßküvette 51 des optischen Analysegerätes im Kreislauf gepumpt. Als optische Analyseeinheit 5 wird ein Laserbeugungsspektrometer bevorzugt. An dieses ist ein nicht dargestellter Rechner angeschlossen, der gemessene Werte auswertet, speichert und ausdruckt.According to the method of claim 1, a zero measurement is first carried out with the measuring liquid for calibration of the optical analysis unit. For this purpose, the measuring liquid, for example water or another liquid which does not affect the solids of the suspension, is passed via a valve 62 into a container 31 , in which the measuring suspension is later produced, and is passed through the circulation line 41 by means of the peristaltic pump 4 Measuring cell 51 of the optical analyzer pumped in the circuit. A laser diffraction spectrometer is preferred as the optical analysis unit 5 . A computer (not shown) is connected to this, which evaluates, stores and prints out measured values.

Es erfolgt nun die Probenentnahme aus dem Produktstrom. Hierzu wird eine repräsentative Probe von stets gleichem Probenvolumen aus der Mitte eines unter standardisierten Bedingungen fließenden Produktstromes mechanisch entnommen. Der Probennehmer 1 ist als eine horizontale axial verschiebbare und drehbare Stange 11 ausgebildet, die einen Aufnahmeraum 14 besitzt. Der Antrieb des Probennehmers 1 erfolgt durch elektrische, hydraulische oder pneumatische Motore 12, 13 in einer Weise, bei der der Aufnahmeraum 14 der Stange 11 erst in einer vorbestimmten Aufnahmestellung vorzugsweise in der Mitte des Rohres 7, in dem die Suspension fließt, in eine Stellung zur Aufnahme der Probe gebracht wird. Dies kann dadurch geschehen, daß die Stange 11 mit nach unten gekehrtem Aufnahmeraum eingeschoben wird und erst in der Aufnahmestellung so gedreht wird, daß sich eine Probenmenge in dem Aufnahmeraum 14 sammelt. Ist der Aufnahmeraum 14 aus dem Rohr 7 zurückgezogen, wird er in einem Spülbehälter 22 entleert. Dabei wird die Probe mittels eines Teiles der Meßflüssigkeit in den Behälter für die Meßsuspension gespült. Hierzu sind am Spülbehälter 22 Waschdüsen 23 angeordnet, denen reine Meßflüssigkeit über das Ventil 61 zugeführt wird. Die Stange 11 kann dabei so verdreht werden, daß das Herausspülen der Probe erleichtert wird.The sample is now taken from the product stream. For this purpose, a representative sample of always the same sample volume is mechanically removed from the middle of a product stream flowing under standardized conditions. The sampler 1 is designed as a horizontal, axially displaceable and rotatable rod 11 which has a receiving space 14 . The sampler 1 is driven by electric, hydraulic or pneumatic motors 12 , 13 in a manner in which the receiving space 14 of the rod 11 is in a position only in a predetermined receiving position, preferably in the middle of the tube 7 in which the suspension flows is brought to take up the sample. This can be done by inserting the rod 11 with the receiving space facing downward and only rotating it in the receiving position in such a way that a sample quantity collects in the receiving space 14 . If the receiving space 14 is withdrawn from the pipe 7 , it is emptied in a rinsing container 22 . The sample is rinsed into the container for the measuring suspension by means of part of the measuring liquid. For this purpose, 22 washing nozzles 23 are arranged on the rinsing tank, to which pure measuring liquid is supplied via the valve 61 . The rod 11 can be rotated so that rinsing out of the sample is facilitated.

In dem Behälter 31 wird die Meßsuspension aus der Probe und aus weiterer über das Ventil 62 zugeführter Meßflüssigkeit hergestellt. Nachdem die Meßsuspension mittels eines Rührers 32 und eines Ultraschallerzeugers 33 ausreichend homogenisiert ist, wird sie durch die Zirkulationsleitung 41 gepumpt, wobei in dem Spektrometer 5 eine Kontrolle der optischen Konzentration erfolgt und gegebenenfalls durch Zugabe von weiterer Meßflüssigkeit eine Abstimmung mit dem Auflösungsvermögen der optischen Analyseeinheit erreicht wird. Ist die optische Konzentration zu hoch, so wird weitere Meßflüssigkeit zugegeben und gegebenenfalls ein Teil der Meßsuspension abgelassen, wenn die Gesamtmenge zu groß werden sollte. Ist dagegen die optische Konzentration zu niedrig, so kann eine weitere Probe aus dem Produktstrom der Meßsuspension zugeführt werden. Die jeweils eingesetzten Mengen werden von Rechner registriert. Entspricht die optische Konzentration dem vorgegebenen Auflösungsvermögen, so erfolgt jetzt die Messung der Partikelgrößen, während die Meßsuspension weiter durch die Meßküvette 51 und die Zirkulationsleitung 41 mittels der Schlauchpumpe 4 gepumpt wird. Dabei ist die Anzahl aufeinander folgenden Messungen mit der Meßsuspension aus einer Probe und die Dauer einer jeden Messung wählbar. Nach Abschluß der Messungen wird das System über das Ventil 63 entleert. Anschließend erfolgt eine Spülung der Meßeinrichtung mit der Meßflüssigkeit. In the container 31 , the measuring suspension is produced from the sample and from further measuring liquid supplied via the valve 62 . After the measuring suspension has been sufficiently homogenized by means of a stirrer 32 and an ultrasound generator 33 , it is pumped through the circulation line 41 , the optical concentration being checked in the spectrometer 5 and, if necessary, an adjustment to the resolution of the optical analysis unit being achieved by adding further measuring liquid becomes. If the optical concentration is too high, additional measuring liquid is added and, if necessary, a part of the measuring suspension is drained off if the total amount should become too large. If, on the other hand, the optical concentration is too low, a further sample from the product stream can be added to the measuring suspension. The quantities used are registered by the computer. If the optical concentration corresponds to the predetermined resolution, the particle sizes are now measured, while the measuring suspension is pumped further through the measuring cell 51 and the circulation line 41 by means of the peristaltic pump 4 . The number of successive measurements with the measurement suspension from a sample and the duration of each measurement can be selected. After completing the measurements, the system is emptied via valve 63 . The measuring device is then rinsed with the measuring liquid.

Der nicht dargestellte Rechner ermittelt nicht nur die Meßwerte des Spektrometers und stellt sie in geeigneter Form zusammen, sondern steuert den gesamten Meßzyklus, so daß dieser in einer optimierten, reproduzierbaren Form ohne eine Fehlermöglichkeit, die beispielsweise bei einer Handbedienung vorhanden wäre, durchgeführt wird. Über den Rechner werden die Bewegungen des Probennehmers 1, die Ventile 61, 62, 63, die Homogenisiereinrichtungen 32, 33 und die Schlauchpumpe 4 während des Ablaufes eines Meßzyklus gesteuert, der mit einer Nullmessung beginnt, die Probennahme umfaßt, die Aufbereitung der Meßsuspension mit der Kontrolle der optischen Konzentration sowie den anschließenden Meßvorgang für die Partikelgrößenverteilung einschließt und mit dem Ablassen der Meßsuspension und der Spülung der Meßeinrichtung mit der Meßflüssigkeit endet. Infolge des automatischen Ablaufes des Meßzyklus kann dieser auf 5 Minuten reduziert werden. Innerhalb dieses Zyklus können auch mehrere Proben nacheinander zur Bildung einer Meßsuspension entnommen werden, da der Zeitraum einer Probennahme nur wenige Sekunden beträgt.The computer, not shown, not only determines the measured values of the spectrometer and compiles them in a suitable form, but controls the entire measuring cycle, so that it is carried out in an optimized, reproducible form without a possibility of error, which would be present, for example, with a manual control. The computer controls the movements of the sampler 1 , the valves 61 , 62 , 63 , the homogenizing devices 32 , 33 and the peristaltic pump 4 during the course of a measuring cycle which begins with a zero measurement, which includes sampling, the preparation of the measuring suspension with the Control of the optical concentration and the subsequent measuring process for the particle size distribution includes and ends with draining the measuring suspension and rinsing the measuring device with the measuring liquid. As a result of the automatic sequence of the measuring cycle, this can be reduced to 5 minutes. Within this cycle, several samples can be taken one after the other to form a measurement suspension, since the time taken to take a sample is only a few seconds.

Durch das verwendete Laserbeugungsspektrometer kann ein breiter Partikelgrößenbereich von 0,18 µm bis etwa 2000 µm untersucht werden. Der Meßbereich wird vorzugsweise in wenigstens 32 Korngrößenklassen unterteilt. Die Streuung der Meßwerte liegt unter ± 0,2% bei mehrfach wiederholten Messungen, was einer sehr großen Genauigkeit entspricht.Due to the laser diffraction spectrometer used, a Wide particle size range from 0.18 µm to approx 2000 µm are examined. The measuring range is preferably in at least 32 grain size classes divided. The scatter of the measured values is less than ± 0.2% with repeated measurements, which is very corresponds to great accuracy.

Der in Fig. 1 dargestellte Probennehmer 1 wird zur Entnahme von Proben aus einer Suspension, die in einem Rohr 7 im Freistrahl, d. h. ohne Druck oder mit laminarer Strömung vertikal abwärts fließt, bevorzugt. Das Rohrende 7 bildet dabei einen Teil des Probennehmers, um sicherzustellen, daß der Fluß der Suspensionen unter stets gleichbleibenden, standardisierten Bedingungen erfolgt. Die Entnahme der Probe aus etwa der Mitte des Rohres 7 ergibt eine repräsentative Probe, die von etwaigen Einflüssen der Strömung an der Rohrwand auf die Partikelgrößen frei ist. Vorzugsweise wird der gesamte Produktstrom ununterbrochen durch das Rohr 7 geleitet. Ein Bypass für den Produktstrom kann vorgesehen werden für den Fall, daß vorübergehend auf Probennahmen verzichtet werden soll oder Arbeiten an dem Rohr beziehungsweise dem Probennehmer vorzunehmen sind.The sampler 1 shown in FIG. 1 is used for taking samples from a suspension in a tube 7 in the free jet, ie flows vertically without pressure or with a laminar flow downstream is preferred. The tube end 7 forms part of the sampler to ensure that the flow of the suspensions takes place under constant, standardized conditions. Taking the sample from approximately the center of the tube 7 results in a representative sample which is free from any influences of the flow on the tube wall on the particle sizes. The entire product stream is preferably passed continuously through the tube 7 . A bypass for the product stream can be provided in the event that sampling is temporarily to be dispensed with or work is to be carried out on the pipe or the sampler.

Fig. 2 zeigt einen abgewandelten Probennehmer, bei dem eine Suspension unter Druck in dem Rohr 7 fließt. Auch hier ist eine Stange 11 mit einem Aufnahmeraum 14 axial verschiebbar. Die Stange 11 ist von einem Außenrohr 15 umgeben, das sich vorzugsweise über den ganzen Durchmesser des Rohres 7 erstreckt. Das Außenrohr 15 besitzt wenigstens eine Öffnung 16, die mit dem Aufnahmeraum 14 in Deckung gebracht werden kann, um eine Probe in dem Aufnahmeraum 14 aufzunehmen. Wird die Stange 11 zurückgezogen, schließt das Außenrohr 15 den Aufnahmeraum 14 ab. In dem Spülbehälter 22 wird der Aufnahmeraum wieder geöffnet. Die Zeichnung zeigt, daß bei einem gleichzeitigen Zurückziehen von Stange 11 und Außenrohr 15 die Öffnung 16 a mit dem Aufnahmeraum 14 a so ausgerichtet wird, daß durch Waschdüsen 23 die Probe aus dem Aufnahmeraum in der Stellung 14 a herausgespült werden kann. Das Außenrohr ist in jedem Falle drehbar, um den Aufnaheraum 14 abschließen zu können. Es kann außerdem in verdrehter Stellung gemeinsam mit der Stange 11 zurückgezogen werden. In dem Spülbehälter 22 können Außenrohr und Stange gemeinsam so verdreht werden, daß die Probe seitlich oder nach unten ausgespült werden kann. Es ist jedoch auch möglich, bei dieser Ausführung das Außenrohr 15 nur drehbar anzuordnen und mit zwei Öffnungen 16, 16 a zu versehen. In diesem Fall ist es zweckmäßig, das Außenrohr 15 fest in dem Rohr 7 zu montieren. Außenrohr und Stange werden in nicht dargestellter Weise durch einen Motor 12 bewegt, der von dem nicht dargestellten Rechner betätigt wird. Aus dem Spülbehälter fließt, wie in Fig. 1 gezeigt, die Probe in den Behälter für die Meßsuspension. Insbesondere bei der Ausführung nach Fig. 2 ist es vorteilhaft, den Spülbehälter 22 möglichst unmittelbar am Rohr 7 anzuordnen. Fig. 2 shows a modified sampler, in which a suspension flows under pressure in the tube 7 . Here, too, a rod 11 with a receiving space 14 is axially displaceable. The rod 11 is surrounded by an outer tube 15 , which preferably extends over the entire diameter of the tube 7 . The outer tube 15 has at least one opening 16 which can be brought into register with the receiving space 14 in order to receive a sample in the receiving space 14 . If the rod 11 is withdrawn, the outer tube 15 closes off the receiving space 14 . The receiving space is opened again in the washing compartment 22 . The drawing shows that with a simultaneous withdrawal of rod 11 and outer tube 15, the opening 16 a with the receiving space 14 a is aligned so that the sample can be rinsed out of the receiving space in position 14 a by washing nozzles 23 . The outer tube can be rotated in any case in order to be able to close the receiving space 14 . It can also be retracted together with the rod 11 in the rotated position. In the rinsing container 22 , the outer tube and rod can be rotated together so that the sample can be rinsed out laterally or downwards. However, it is also possible in this embodiment to arrange the outer tube 15 only rotatably and to provide it with two openings 16 , 16 a . In this case, it is expedient to mount the outer tube 15 firmly in the tube 7 . Outer tube and rod are moved in a manner not shown by a motor 12 which is actuated by the computer, not shown. As shown in FIG. 1, the sample flows from the rinsing container into the container for the measuring suspension. In particular in the embodiment according to FIG. 2, it is advantageous to arrange the washing container 22 as directly as possible on the pipe 7 .

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung wurden Analysen bei z.B. Kohle-Wasser-Suspensionen mit mittlerer Korngröße unter 100 µm und PVC- und Polyamidsuspensionen mit mittlerer Teilchengröße von etwa 50 bis 100 µm und mit einem Anteil des Feststoffes von über 45% durchgeführt. Das jeweils konstante Probenvolumen betrug etwa zwischen 0,5 und 1 cm³, und wurde mit 5 bis 10 dm³ Meßflüssigkeit zur Meßsuspension verdünnt. Zur Kontrolle der Apparatur wurden Analysen mehrfach wiederholt. Bei 6 Messungen von derselben Probe beziehungsweise derselben Meßsuspension, in der Polyamid-Partikel zwischen etwa 0,2 µm und 115 µm enthalten waren, wurde eine Streuung der Meßwerte von ± 0,16% um den Mittelwert der Korngröße festgestellt. Auch bei mehrfacher Wiederholung ganzer Meßzyklen einschließlich der Probennahme aus z.B. einer im Kreislauf durch das Rohr 7 gepumpten, homogenen Suspension war die Streuung nicht größer als ±0,16%. Dies bedeutet, daß die erfindungsgemäße Probennahme und die Aufbereitung der Probe das Analysenergebnis praktisch nicht beeinflußt, da diese Vorgänge in reproduzierbarer Weise fehlerfrei und äußerst genau erfolgen. Damit ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren, einen Suspensionsstrom on-line und in kurzen Intervallen zuverlässig automatisch zu überwachen.With the device according to the invention, analyzes were carried out, for example, on coal-water suspensions with an average particle size of less than 100 μm and PVC and polyamide suspensions with an average particle size of about 50 to 100 μm and with a proportion of the solid of more than 45%. The respective constant sample volume was approximately between 0.5 and 1 cm ³ , and was diluted with 5 to 10 dm ³ measuring liquid to form the measuring suspension. Analyzes were repeated several times to check the apparatus. In 6 measurements of the same sample or the same measurement suspension, in which polyamide particles between about 0.2 µm and 115 µm were contained, a scatter of the measurement values of ± 0.16% around the mean value of the grain size was found. Even with repeated repetitions of entire measuring cycles including sampling from, for example, a homogeneous suspension pumped in a circuit through the pipe 7 , the scatter was not greater than ± 0.16%. This means that the sampling according to the invention and the preparation of the sample practically do not influence the analytical result, since these processes are reproducible and extremely accurate. The method according to the invention thus makes it possible to reliably and automatically monitor a suspension flow on-line and at short intervals.

Claims

1. Method for analyzing the particle size distribution of suspended particles which are essentially homogeneous in a liquid product stream when monitoring the product stream at short intervals by means of

a) Sampling from the product stream
b) Preparation of the sample with a measuring liquid to form a measuring suspension
c) Circulation of the measuring suspension through an optical analysis unit and back into a container
d) Determination of the particle sizes by the optical analysis unit and evaluation of the measured values by a computer
e) Rinsing the measuring device with the measuring liquid

characterized in that

f) a zero measurement is carried out with the measuring liquid for calibration of the optical analysis unit
g) a representative sample of always the same sample volume is mechanically removed from the middle of a product stream flowing under standardized conditions
h) the sample is rinsed into the container for the measuring suspension by means of part of the measuring liquid
i) the measuring suspension is prepared and homogenized from the sample and the measuring liquid in coordination with the resolving power of the optical analysis unit and under control of the optical concentration
k) the measuring suspension is pumped through the cuvette of a laser diffraction spectrometer used as an optical analysis unit, the number of successive measurements with the measuring suspension being selectable from a sample and its duration, and
l) the computer also controls the individual processes in a zero measurement, in sampling, in the preparation and control of the measurement suspension and in the measurement.

2. Device for analyzing the particle size distribution of particles suspended homogeneously in a liquid product stream when monitoring the product stream at short intervals, in particular for carrying out the method according to claim 1
a container ( 31 ) for the preparation of the measuring suspension with devices ( 32 , 33 ) for mixing and homogenizing,
an optical analysis unit in the form of a laser diffraction spectrometer ( 5 ),
a circulation line ( 41 ) with a peristaltic pump ( 4 ) for circulating the measurement suspension between the container ( 31 ) and the cuvette ( 51 ) of the spectrometer ( 5 ),
a computer for evaluating, storing and printing out the measured values, characterized in that
a sampler ( 1 ) is designed as a rod ( 11 ) which can be inserted and rotated axially into a tube ( 7 ) for a product stream,
the rod ( 11 ) has a receiving space ( 14 ),
the sampler ( 1 ) can be moved by motors ( 12 , 13 ) such that the receiving space ( 14 ) is only activated in a predetermined position for receiving the sample,
the receiving space ( 14 ) can be emptied after the rod ( 11 ) has been withdrawn from the tube ( 7 ) into the container ( 31 ) for the measuring suspension,
the complete emptying of the receiving space ( 14 ) can be achieved by washing nozzles ( 23 ) with which a part of the measuring liquid, which is used to form the measuring suspension, is injected into the receiving space ( 14 ),
and the movements of the sampler ( 1 , 11 ) and the emptying of the receiving space ( 14 ) can be controlled by the computer.

3. Apparatus according to claim 2, characterized in that the sampler ( 1 ) in a preferably vertically arranged pipe end ( 7 ) is insertable, which generates a standardized flow of a preferably free-flowing product stream, and the movement of the sampler ( 1 ) is controlled in this way that the rod ( 11 ) is inserted with the receiving space ( 14 ) pointing downward, approximately in the middle of the tube ( 7 ), into a position in which the receiving space ( 14 ) is up and in this position from the tube ( 7 ) is withdrawn into a rinsing container ( 22 ).

4. The device according to claim 2, characterized in that the sampler ( 1 ) in a pipe end ( 7 ) can be inserted, in which a product stream flows under pressure and standardized conditions, and the rod ( 11 ) of the sampler ( 1 ) from a tight adjacent rotatable outer tube ( 15 ) is surrounded, which has at least one opening ( 16 ) the size of the receiving space ( 14 ), and the movements can be controlled so that the outer tube ( 15 ) closes the receiving space ( 14 ) while the rod ( 11 ) is moved into the receiving position, the opening ( 16 ) is then rotated so that the sample can fill the receiving space ( 14 ) and the rod ( 11 ) then in the emptying position in the washing container ( 22 ) with the outer tube closed Retracted space and this is brought there to cover an opening ( 16 , 16 a ) of the outer tube ( 15 ).