DE4042030A1 - Verfahren zur abtrennung von platin - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Platin aus einer salpetersauren Lösung, die, neben ins­ besondere Silber, Platin und Palladium enthält. Derartige Lösungen entstehen bei der Gewinnung der Edelmetalle aus Primär- und Sekundärrohstoffen und in besonderem Maße bei der Aufarbeitung von Anodenschlämmen der Silberelektrolyse.

Es ist bekannt, daß bei der Verarbeitung von edelmetall­ haltigen Primär- und Sekundärrohstoffen über den Kupfer- oder Bleischmelzweg die Platinmetalle das Silber beglei­ ten und sich schließlich im Anodenschlamm der Silberraf­ finationselektrolyse ansammeln. Dieser Anodenschlamm ent­ hält neben beträchtlichen Silberanteilen das vorlaufende Gold und an Platinmetallen in erster Linie Palladium und Platin. Es ist ferner bekannt, diesen Anodenschlamm zwecks Herauslösen des Silbers und des Palladiums mit Salpeter­ säure zu behandeln. Dabei verbleiben das gesamte Gold sowie der Hauptteil des Platins im Rückstand. Aus der salpeter­ sauren, edelmetallhaltigen Lösung wird nach einem bekannten Verfahren das Silber durch Fallen mit Chloriden als schwer­ lösliches Silberchlorid abgetrennt. Aus dem Filtrat dieser Fällung werden anschließend das Platin mittels Ammonium­ chlorid als schwerlösliches Diammonium-hexachloroplatinat(IV) und danach das Palladium als Diammindichloropalladium(II) ge­ fällt und die Fällprodukte durch Glühen zu metallischem Platin bzw. Palladium umgesetzt (Gmelin: Handbook of Inorganic Chemi­ stry, Pt, System No. 65, Supplement Vol. A1; Technology of Platinium-Group Metals, Springer Verlag 1986).

Es zeigte sich, daß auf diesem Wege nur ein Teil des in der Lösung enthaltenen Platins direkt gewonnen werden kann, weil aus dem Filtrat der Silberchloridfällung Platin mittels Ammoniumchlorid nicht vollständig ausfällt. Der dabei nicht ausgefällte Platinanteil gelangt in die nach­ folgende Palladiumfällstufe und ist letzten Endes in der Restlösung zu finden. Während aus diesen Restlösungen das Palladium vollständig reduktiv gefällt werden kann, z. B. durch Zementation mittels Aluminium oder Eisen, können größere Platinanteile ( 40% v.V.) im Abwasser verblei­ ben und gehen verloren, wenn nicht zusätzliche, aufwendige Schritte folgen.

Der Erfindung liegt das Problem zugrunde, die Abtrennung von Platin aus einer salpetersauren Lösung, die neben Pla­ tin insbesondere Silber und Palladium enthält, mit einer hohen Selektivität und mit hohem Ausbringen zu gewährlei­ sten.

Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß, nachdem aus einer Silber, Palladium und Platin enthaltenden salpetersauren Lösung zunächst in bekannter Weise Silber durch Zugabe von Salzsäure als Silberchlorid gefällt und abgetrennt wurde, aus der das Palladium und Platin enthaltenden Lö­ sung durch Zusatz von Chlorid, vorzugsweise in Form von Natriumchlorid, bei einem Cl-Gehalt von mindestens 65 g/l, unter speziellen thermischen Bedingungen, die ein mehrstün­ diges Erhitzen der Lösung am Siedepunkt unter Rückflußküh­ lung mit anschließenden 2-3maligen Abdampfen unter Zusatz von Salzsäure oder ein mehrmaliges Abdampfen unter Zusatz von Salzsäure, Eindampfen bis zur Trockne und kurzzeitige Überhitzung des Rückstandes und dessen Wiederaufnahme mit Salzsäure beinhalten, sowie unter Zusatz einer geringen Menge eines Oxydationsmittels während der thermischen Behandlung Platin als Diammonium-hexachloroplatinat(IV) gefällt wird. Als Oxydationsmittel wird bevorzugt Natriumchlorat oder -bromat zugesetzt.

Der Niederschlag wird in bekannter Weise von der Lösung getrennt, gewaschen und der Platinscheidung zur Gewinnung des Platins zugeführt. Aus der weitgehend platinfreien, palladiumhaltigen Lösung kann dann in bekannter Weise durch Fällen und Umfällen von Diammindichloropalladium(II) reines Palladium gewonnen werden.

Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert:

Eine Lösung (60 l), die durch Lösen von Anodenschlamm der Silberelektrolyse in Salpetersäure erhalten, aus der durch Zusatz von Salzsäure das Silber ausgefällt und die zur Vo­ lumenverringerung eingedampft worden war, wies folgende Zu­ sammensetzung auf (in g/l): 60,2 Pd; 1,11 Pt; 0,008 Ag; 12,2 freies Cl⁻. Damit betrug der Platinanteil 1,89%, bezogen auf Palladium.

Nach Zusatz von 6 kg Natriumchlorid, so daß der Gehalt an freiem Chlorid ca. 73 g/l betrug, wurde die Lösung 16 h am Sieden unter Rückflußkühlung gehalten. Anschließend wurde die Lösung in einem Vakuumverdampfer weitgehend einge­ dampft, mit halbkonzentrierter Salzsäure aufgenommen und die­ ser Vorgang 2x wiederholt.

Zum Schluß wurde mit Wasser bis zum Erreichen des Ausgangs­ volumens aufgenommen. Danach wurden 11 l gesättigte Ammonium­ chlorid-Lösung sowie 40 ml 15% Natriumchlorat-Lösung zuge­ setzt und das Gemisch 25 min gerührt. Nach einer Absitzzeit von ca. 2 h wurde der erhaltene Diammonium-hexachloroplatiat(IV)- Niederschlag abfiltriert und mit 12,5% Ammoniumchlorid- Lösung bis zum farblosen Ablauf gewaschen.

Das Waschwasser wurde der palladiumhaltigen Mutterlauge zugeschlagen, und dieses Gemisch wurde bis zum annähern­ den Erreichen des Ausgangsvolumens eingedampft. Nachdem eine geringe Menge einer Nachfällung abgetrennt worden war, wies die Lösung folgende Zusammensetzung auf (in g/l): 55,9 Pd; 0,028 Pt, d. h. der Platinanteil, bezogen auf Palladium, betrug 0,05%. Diese Lösung wurde in bekannter Weise auf Palladium aufgearbeitet. Die platinhaltigen Fäll­ produkte verschiedener Chargen wurden gesammelt, verglüht und in bekannter Weise durch Aufschluß mit Königswasser und Fällung des Platins mit Ammoniumchlorid zu metallischem Platin aufgearbeitet.

Claims (5)

1. Verfahren zur Abtrennung von Platin aus einer salpeter­ sauren Lösung, die, neben insbesondere Silber, Platin und Palladium enthält, indem zunächst Silber als Silber­ chlorid gefällt wird und anschließend Platin als Diammo­ nium-hexachloroplatinat(IV) und Palladium als Diammin­ dichloropalladium(II) gefällt werden, dadurch gekennzeich­ net, daß aus der nach der Silberfällung abgetrennten Pla­ tin und Palladium enthaltenden Lösung in Gegenwart eines Chloridionenüberschusses und unter speziellen thermischen Bedingungen sowie unter Zusatz von Ammoniumchlorid und eines Oxydationsmittels die Platinfällung erfolgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Oxydationsmittel Natriumchlorat oder -bromat einge­ setzt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die speziellen thermischen Bedingungen ein mehrstündiges Erhitzen nahe dem Siedepunkt unter Rückflußkühlung und ein zwei- bis dreimaliges Abdampfen unter Zusatz von Salz­ säure einschließen.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die vorlaufende salpetersaure Lösung aus der Laugestufe einer Aufarbeitung von Anodenschlamm der Silberelektro­ lyse stammt.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die speziellen thermischen Bedingungen ein mehrmaliges Abdampfen unter Zusatz von Salzsäure, ein Eindampfen bis zur Trockne und kurzzeitiges Überhitzen des Rückstandes sowie dessen Wiederaufnahme mittels Salzsäure beinhalten.