DE3833525A1 - Pressure reducer for withdrawing test gases with reactive components - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft einen Druckminderer zur Entnahme von Prüfgasen mit reaktiven Komponenten wie beispielsweise HCl, Cl₂, HF, F₂, BCl₃ und SF₄.The invention relates to a pressure reducer for removal of test gases with reactive components such as HCl, Cl₂, HF, F₂, BCl₃ and SF₄.
Derartige Prüfgase finden häufig als Kalibriernormale für Analysengeräte Verwendung, z. B. in der Umweltanalytik. Dies setzt eine hohe Gemischkonstanz voraus, d. h., der Anwender muß das Prüfgasgemisch in der gleichen Zusammensetzung aus den Druckbehältern entnehmen können, mit welcher es vom Hersteller zertifiziert wurde. In den gasanalytischen Laboratorien der Spurenanalytik setzt man bevorzugt Nadelventile zur Entnahme der Prüfgasgemische ein. Diese zeigen aufgrund ihrer geringen Todvolumina nur geringe Absorptionseigenschaften und sind einfach zu reinigen. Sie beeinflussen daher bei der Entnahme des Prüfgasgemisches die Gemischkonstanz nicht oder nur unwesentlich.Such test gases are often used as calibration standards for analysis equipment use, e.g. B. in environmental analysis. This requires a high mixture consistency, i. H., The user must have the test gas mixture in the same composition can remove from the pressure vessels, with which it was certified by the manufacturer. In the gas analytical laboratories of trace analysis it is preferable to use needle valves to remove the Test gas mixtures. These show due to their low dead volume only low absorption properties and are easy to clean. Therefore, they influence the constancy of the mixture when the test gas mixture is withdrawn not or only insignificantly.
Die Zulassungsbehörden fordern jedoch aus Gründen der Betriebssicherheit und einfachen Handhabung sowie besserer Konstanthaltung des Gasdurchsatzes den Einsatz von Druckminderern anstelle der weniger sicheren Nadelventile. Bei extremen Anforderungen an die Stabilität der Prüfgasgemische in den Konzentrationsbereichen zwischen ppb und 0,5 Vol.-% erweisen sich die im Handel erhältlichen Druckminderer als völlig unbefriedigend, da wegen der Wechselwirkung zwischen dem strömenden Prüfgasgemisch und der Innenwand und anderen innenliegenden Teilen des Druckminderers die Zusammensetzung des entnommenen Gemisches verändert wird und nicht mehr die vom Hersteller zertifizierte Zusammensetzung aufweist. Hierzu gehören Druckminderer aus den Werkstoffen Kupfer, Stahl, austenitischer Stahl, Messing und Nickel-Kupfer-Legierungen, beispielsweise die unter dem geschützten Namen Monel bekannte Legierung. Diese Werkstoffe bilden mit den aggressiven Komponenten der Prüfgasmaschine schon bei Anwesenheit von geringen Feuchtigkeitsspuren schwerlösliche Salze, wie Chloride, Fluoride und Oxide. Diese Salze beeinflussen die Zusammensetzung des Prüfgasgemisches außerordentlich stark. Die Entfernung dieser Salzrückstände ist zwar auf mechanischem Wege oder mittels Säuren möglich, führt jedoch nicht zur Lösung des eigentlichen Problems, die Gemischkonstanz auch bei extremen Anforderungen unter allen Betriebsbedingungen zu gewährleisten. Verschiedene Untersuchungen haben gezeigt, daß extreme Anforderungen an die Gemischkonstanz und Reproduzierbarkeit bei der Verwendung handelsüblicher Druckminderer nicht erfüllt werden können.However, the regulatory authorities are demanding for reasons of Operational safety and easy handling as well better constant gas throughput of pressure reducers instead of the less safe needle valves. For extreme stability requirements of the test gas mixtures in the concentration ranges between ppb and 0.5 vol .-% are found in the trade available pressure reducer as completely unsatisfactory, because of the interaction between the flowing Test gas mixture and the inner wall and other inner Share the pressure reducer the composition of the extracted mixture is changed and no longer the composition certified by the manufacturer having. This includes pressure reducers from the Materials copper, steel, austenitic steel, Brass and nickel-copper alloys, for example the one known under the protected name Monel Alloy. These materials form with the aggressive ones Components of the test gas machine already in presence poorly soluble salts from slight traces of moisture, such as chlorides, fluorides and oxides. These salts influence the composition of the test gas mixture extraordinarily strong. The removal of this Salt residues are mechanical or possible with acids, but does not lead to a solution the actual problem, the mixture constancy also with extreme requirements under all operating conditions to guarantee. Have different examinations demonstrated that extreme demands on the consistency of the mixture and reproducibility in use commercially available pressure reducers are not met can.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen Druckminderer zur Entnahme von Prüfgasgemischen mit reaktiven Komponenten im Spurenbereich zu schaffen, welcher ein Höchstmaß an Gemischstabilität und Reproduzierbarkeit der Gaszusammensetzung gewährleistet.The invention is therefore based on the object a pressure reducer for taking test gas mixtures with reactive components in the trace area, which is the highest level of mixture stability and reproducibility guaranteed the gas composition.
Ausgehend von dem im Oberbegriff des Anspruchs 1 berücksichtigten Stand der Technik ist diese Aufgabe erfindungsgemäß gelöst mit den im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebenen Merkmalen. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.Starting from that considered in the preamble of claim 1 This object is the state of the art according to the invention solved with those in the characterizing part of claim 1 specified features. Beneficial Further developments of the invention are in the subclaims specified.
Die Erfindung ermöglicht es, preiswerte, handelsübliche Druckminderer z. B. aus Messing auch für die Entnahme von Prüfgasgemischen mit reaktiven Beimengungen bei extremen Anforderungen an die Stabilität des Gemisches zu verwenden, indem die Innenoberfläche, die mechanischen Innenteile und gegebenenfalls eine Spülgasvorrichtung des Druckminderers mit einer Nickelschicht geschützt wird. Besonders gute Ergebnisse liefert ein Nickelüberzug, der aus einer chemisch aufgetragenen Grundschicht und einer darauf elektrochemisch abgeschiedenen Deckschicht besteht. Hierdurch erhält man einen porendichten Nickelüberzug ohne Phosphoreinschlüsse, welche gegen chemische Angriffe keinen Schutz bieten würden. Chemisch aufgetragene Nickel-Phosphor- Legierungen zum Schutz gegen Verschleiß und Korrosion sind auch bei Armaturen bekannt.The invention enables inexpensive, commercially available Pressure reducer z. B. made of brass also for removal of test gas mixtures with reactive additives extreme demands on the stability of the mixture to use by the inner surface, the mechanical Internal parts and possibly a purge gas device the pressure reducer protected with a nickel layer becomes. One delivers particularly good results Nickel plating made from a chemically applied Base layer and an electrochemically deposited thereon Cover layer exists. This gives you a pore-tight nickel coating without phosphor inclusions, which have no protection against chemical attacks would offer. Chemically applied nickel phosphorus Alloys to protect against wear and corrosion are also known for fittings.
Der erfindungsgemäße Druckminderer ermöglicht es, Prüfgasgemische mit reaktiven Komponenten mit extremer Genauigkeit zu entnehmen und die Zusammensetzung des Gemisches über die gesamte Entnahme zu gewährleisten. Die Vorteile der Erfindung und der durch sie erreichte Fortschritt wird aus den nachfolgenden Beispielen ersichtlich, die anhand von Tabellen erläutert sind.The pressure reducer according to the invention enables Test gas mixtures with reactive components with extreme Take accuracy and the composition of the Ensure mixtures over the entire withdrawal. The advantages of the invention and that achieved by it Progress is made from the examples below can be seen, which are explained using tables.
Bei diesen Beispielen wurde der Einfluß verschiedener Entnahmearmaturen auf die Analysengenauigkeit eines Prüfgasgemisches mit einer reaktiven Beimengung im Vergleich zu dem Druckminderer gemäß der Erfindung verglichen. Bei allen Messungen wurde ein PTFE-Schlauch von 10 cm Länge für den Anschluß zum Analysator verwendet. Untersucht wurden Prüfgasgemische aus Stickstoff und einer reaktiven Beimengung, nämlich 11 ppm HCl, 16,6 ppm HF, 0,124 ppm SO₂ und 98 ppm BCl₃. Der für die Messungen verwendete Analysator arbeitete auf der Basis der elektrischen Leitfähigkeitsmessung der Reaktionslösung. Er benötigte aufgrund langer Reaktionswege normalerweise eine Einstellzeit von 10 bis 25 min.In these examples, the influence was different Tapping valves on the analysis accuracy of a Test gas mixture with a reactive admixture in the Comparison compared to the pressure reducer according to the invention. A PTFE tube from 10 cm length used for the connection to the analyzer. Test gas mixtures of nitrogen and a reactive admixture, namely 11 ppm HCl, 16.6 ppm HF, 0.124 ppm SO₂ and 98 ppm BCl₃. The one for the Measurements used analyzer worked on the basis the electrical conductivity measurement of the reaction solution. It usually needed due to long reaction routes a response time of 10 to 25 min.
Aus den Tabellen 1-4 ist ersichtlich, daß der erfindungsgemäß mit einem Nickelüberzug versehene Druckminderer keinerlei Wechselwirkung mit den reaktiven Beimengungen zeigt. Somit ist es jetzt mit Hilfe der erfindungsgemäßen Druckminderer möglich, Prüfgasgemische mit reaktiven Komponenten mit extremer Genauigkeit über eine kurze Entnahmezeit reproduzierbar zu entnehmen. Wegen der kurzen Entnahmezeit ist die Entnahme nicht nur sehr genau, sondern auch sehr wirtschaftlich.From Tables 1-4 it can be seen that the invention pressure regulator with a nickel coating no interaction with the reactive additives shows. So now it is with the help of the invention Pressure reducer possible, test gas mixtures with reactive components with extreme accuracy reproducible over a short sampling time. Because of the short removal time, the removal is not only very precisely, but also very economically.
Claims (4)
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