DE3819335A1 - Vorrichtung und verfahren zur bestimmung des prozentualen anteils von feuchtigkeit in einer probe - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung und auf ein Verfahren zur Bestimmung eines tatsächlichen oder propor­ tionalen Anteils eines flüchtigen Fluids in einer Testprobe durch Wichtung bzw. Abwiegen und insbesondere auf eine Vor­ richtung bzw. ein Verfahren zum Verdampfen, Auffangen und Abwiegen eines interessierenden flüchtigen Fluids, das sich innerhalb der zu testenden Probe befindet.

Es wurden bereits verschiedene Einrichtungen zur Bestimmung des Anteils eines flüchtigen Fluids innerhalb einer Test­ probe durch Wichtung bzw. Abwiegen entwickelt. Derartige Bestimmungen sind z. B. für Qualitätskontrollen bei Her­ stellungsprozessen und in einigen Fällen aufgrund gesetzli­ cher Vorschriften erforderlich. Eine auch als Verlust durch Trocknung bezeichnete Technik zur Bestimmung und Messung des Anteils eines flüchtigen Fluids innerhalb einer zu te­ stenden Probe geht aus der US-PS 41 65 633 hervor. Dort ist ein Gerät zur Aufheizung einer Testprobe auf eine gewünsch­ te Temperatur im Hinblick auf ein zu messendes flüchtiges Fluid bzw. im Hinblick auf mehrere zu messende flüchtige Fluide beschrieben. Durch die Änderung des Gewichts der Testprobe vor, während und nach der Verdampfung des flüch­ tigen Fluids bzw. der flüchtigen Fluide, die von Interesse sind, werden Daten zur Berechnung der Gewichtsprozente des interessierenden flüchtigen Fluids oder der interessieren­ den flüchtigen Fluide innerhalb der Testprobe erhalten. Es wurden verschiedene Berechnungstechniken entwickelt, um die prozentuale Bestimmung aufgrund der ursprünglichen Ge­ wichtsverlustrate abschätzen bzw. ermitteln zu können. Durch derartige Annäherungsrechnungen wird die Zeit ver­ kürzt, die zur Durchführung eines Tests erforderlich ist, und zwar ohne Beeinträchtigung der Genauigkeit der Bestim­ mung. Im allgemeinen liegt die Grenze bei der Trockenver­ lusttechnik bei minimal etwa 0,1% Feuchtigkeitsverlust, und zwar infolge von Sekundäreffekten, beispielsweise in­ folge von Konvektionsluftströmen, Auftriebseffekten und Temperaturgradienten.

Gegenwärtig werden verschiedene andere Sensoren verwendet, um den Anteil eines flüchtigen Fluids in einem Gasstrom zu messen. Dies sind beispielsweise Infrarotsensoren und kapa­ zitive Sensoren, die in der Lage sind, die Konzentration des interessierenden flüchtigen Fluids innerhalb eines den Sensor passierenden Gasstroms sofort bestimmen zu können. Um die Menge des flüchtigen Fluids durch Wichtung bzw. Wie­ gen zu bestinmen, müßten die Ausgangssignale dieser Senso­ ren über die Testzeitperiode integriert werden, um eine hinreichend genaue Annäherung zu erhalten, die verschiede­ nen Bedingungen und unterschiedlichen Kriterien in ver­ schiedenen Industriezweigen genügt. Es müßten ferner andere Probleme im Hinblick auf bereits vorhandene Feuchtigkeits­ pegel, Übergangs-Ansprechzeiten und Kontaminationen gelöst werden, die bei der Verwendung dieser Sensortypen auftre­ ten. Es sei noch darauf hingewiesen, daß bei der bekannten Karl Fischer-Analyse toxische und schwer handhabbare naß­ chemische Verfahren sowie amperometrische Verfahren zum Einsatz kommen.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung und auf ein Verfahren zum Auffangen bzw. Sammeln und zum Auswiegen eines flüchtigen Fluids innerhalb einer zu te­ stenden Probe. Um das interessierende flüchtige Fluid zu erhalten, beispielsweise Wasser, wird die Testprobe inner­ halb einer abgedichteten Kanmer aufgeheizt, um das interes­ sierende flüchtige Fluid zu verdampfen. Im gasförmigen Zu­ stand wird das interessierende flüchtige Fluid durch einen Kollektor geleitet, der empfindlich bzw. sensitiv im Hin­ blick auf das interessierende flüchtige Fluid ist. Dieser Kollektor erhöht sein Gewicht in Abhängigkeit des von ihm aufgefangenen, interessierenden flüchtigen Fluids. Ein den Kollektor tragender Gewichtssensor liefert eine Angabe im Hinblick auf das Ausgangsgewicht, das Zwischengewicht und das Endgewicht des Kollektors während des Betriebs der Vor­ richtung bzw. während der Durchführung des Verfahrens. Eine Rechenschaltung führt verschiedene Berechnungen durch, um einen Benutzer mit vorläufigen und aktuellen Daten bezüg­ lich der Bestimmung der Gewichtsprozente des interessieren­ den flüchtigen Fluids in der Testprobe zu versorgen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Sammeln bzw. Auffangen und Auswiegen eines bestimmten flüchtigen Fluids innerhalb einer zu te­ stenden Probe zu schaffen.

Eine andere Aufgabe besteht darin, den Feuchtigkeitsgehalt in einem Bereich von einem halben Gewichtsprozent oder we­ niger innerhalb der zu testenden Probe bestimmen zu können.

Ferner besteht eine Aufgabe der Erfindung darin, eine zu testende Probe innerhalb einer sauberen Umgebung aufzuhei­ zen, um ein interessierendes flüchtiges Fluid, das sich in­ nerhalb der Probe befindet, in gasförmigem Zustand auffan­ gen bzw. sammeln zu können.

Ziel der Erfindung ist es weiterhin, durch trockenchemische und gravimetrische Methoden den Feuchtigkeitsgehalt in ei­ ner zu testenden Probe relativ schnell bestimmen zu können. Gemäß der Erfindung soll ein Analysator zur Bestimmung des Feuchtigkeitsanteils in einer zu testenden Probe geschaffen werden, der an einer Produktionsstraße bzw. an einem Monta­ geband zum Einsatz kommen kann.

Es soll mit Hilfe eines geeigneten Verfahrens der prozen­ tuale Anteil von Feuchtigkeit in einer zu testenden Probe durch Auswiegen bzw. Gewichtung ermittelt werden. Dabei werden trockenchemische und gravimetrische Methoden zum Auffangen bzw. Sammeln und Auswiegen der Feuchtigkeit in­ nerhalb der zu testenden Probe verwendet.

Vorrichtungsseitige Lösungen sind in den nebengeordneten Patentansprüchen 1 und 26 angegeben. Eine verfahrensseitige Lösung findet sich im kennzeichnenden Teil des Patentan­ spruchs 18. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind den jeweils nachfolgenden Unteransprüchen zu entnehmen.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung näher beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 eine perspektivische Explosionsdarstellung eines Geräts zum Auffangen und Auswiegen eines flüch­ tigen Fluids, das sich innerhalb einer zu testen­ den Probe befindet,

Fig. 2 eine Draufsicht auf Hauptkomponenten des in Fig. 1 gezeigten Geräts,

Fig. 3 einen Teilquerschnitt zur Erläuterung des Aufbaus eines Testproben-Zufuhrsystems und eines Auffang­ systems für ein flüchtiges Fluid, das aufgefangen bzw. gesammelt werden soll, und

Fig. 4 ein zum Gerät nach Fig. 1 gehörendes pneumatisches System.

Verschiedene Herstellungsprozesse, chemische Reaktionen und Gesetze erfordern es im Hinblick auf unterschiedliche Indu­ striezweige, daß der prozentuale Gewichtsanteil bestimmter flüchtiger Fluide, die von Interesse sind und die sich in­ nerhalb eines Produkts befinden, bekannt ist bzw. ermittelt werden kann. Verschiedene Techniken wurden entwickelt, um hierüber eine Information zu erhalten. So existieren be­ reits Vakuumöfen und konventionelle Öfen zum Aufheizen ei­ ner Testprobe eines Produkts auf eine Temperatur, bei der das interessierende flüchtige Fluid verdampft. Die sich er­ gebende Verminderung des Gewichts der Testprobe liefert ei­ ne Angabe über den prozentualen Gewichtsanteil des flüchti­ gen Fluids bzw. der flüchtigen Fluide, die verdampft worden sind. Einrichtungen dieser Art werden häufig als Trocken­ verlust-Analysatoren bezeichnet. Andere flüchtige Fluide, die von Interesse sind, z. B. Wasser, können auch unter Durchführung der Karl Fischer-Analyse bestimmt werden. Hier können unter Umständen aber Reagenzien zum Einsatz kommen, die toxisch sind. Darüber hinaus können chemische Analysen nur von Fachkräften durchgeführt werden und erfordern rela­ tiv viel Zeit.

In den Fig. 1 und 2 ist ein Feuchtigkeitsanalysator 10 zum Verdampfen von Feuchtigkeit gezeigt, z. B. von Wasser, das sich innerhalb einer Testprobe befindet. Die verdampfte Feuchtigkeit wird in einem Kollektor gesammelt, der das ge­ samte ihm zugeführte Wasser auffängt und andere flüchtige Fluide hindurchtreten läßt. Ein Gewichtsmonitor bestimmt die Erhöhung des Gewichts des Kollektors in Abhängigkeit des gesammelten Wassers. Der Strömungsweg des Fluids zum Kollektor wird so ausgewählt, daß jegliche Gewichtsschwan­ kung aufgrund einer Repositionierung bzw. Neueinstellung des Fluid-Strömungswegs während der Auffang- bzw. Sammelpe­ riode eliminiert wird. Eine Rechenschaltung spricht auf den Gewichtsmonitor an und liefert eine Angabe (Echtzeitangabe und vorhergesagte Angabe) über das Gewicht der aufgefange­ nen Feuchtigkeit in Absolutwerten und als Gewichtsprozent, bezogen auf die getestete Probe.

Genauer gesagt enthält der Feuchtigkeitsanalysator 10 ein Chassis 12 mit einem Gehäuse 14, in welchem die zu testende Probe aufgeheizt wird. Das Gewicht der Probe kann im Be­ reich von 0,25 bis 40 g liegen, und zwar abhängig vom er­ warteten Feuchtigkeitsanteil, um ungefähr 20 mg Wasser zu erzeugen. Ein Schiffchen 16, das auf einem Transportwagen 18 angeordnet ist, dient zur Zuführung der zu testenden Probe in das Gehäuse 14, und zwar durch eine Zuführungsröh­ re 20 hindurch. Werden schlammartige oder andere nicht fe­ ste Proben getestet, so kann als Träger für die Probe Glas­ faser-Filterpapier verwendet werden. Die Zuführungsröhre 20 und das Gehäuse 14 bilden eine luftdichte Umhüllung nach Schließen einer Tür 22, wobei die Tür 22 einen in einer Platte 25 liegenden Eingang 24 der Zuführungsröhre 20 ver­ schließt. Ein pneumatisch betätigbarer Kolben ragt aus dem Inneren eines Zylinders 26 heraus und dient zum Transport des Schiffchens 16 in das Gehäuse 14 und aus dem Gehäuse 14 mit Hilfe des magnetisch gekoppelten Transportwagens 18.

Eine Luftpumpe 28 liefert unter Druck stehende Luft zum Zy­ linder 26. Zusätzlich liefert sie einen Luftstrom in Reihe zu den Behältern 30 und 32. Diese Behälter 30, 32 enthalten eine Zusammensetzung oder Struktur zur vollständigen Ent­ fernung praktisch aller Spuren des flüchtigen Fluids, das von Interesse ist. Ist das interessierende flüchtige Fluid z. B. Wasser, so ist ein Trockenmittel innerhalb der beiden Behälter 30, 32 vorhanden, um die Luft zu trocknen. Das Trockenmittel kann z. B. Silicagel, Calciumsulfat oder der­ gleichen sein. Alternativ kann auch ein Molekularsieb ver­ wendet werden. Mit Hilfe geeigneter Flußsteuereinrichtungen kann Luft von den Behältern 30, 32 dazu verwendet werden, zunächst die Gehäuse-Zuführungsröhre 20 und das Gehäuse 14 zu reinigen, um das interessierende flüchtige Fluid zu be­ seitigen. Für einen derartigen Reinigungsvorgang kann auch gasförmiger Stickstoff verwendet werden. In vielen Testfäl­ len ist jedoch der anfängliche Reinigungsschritt nicht er­ forderlich.

Die in das Gehäuse 14 transportierte Probe wird auf eine vorbestimmte Temperatur aufgeheizt, und zwar in Abhängig­ keit der Eigenschaften der Probe und des interessierenden flüchtigen Fluids, um dieses interessierende flüchtige Fluid zu verdampfen. Ein Gasstrom, z. B. trockener Stick­ stoff oder trockene Luft von den Behältern 30, 32, wird für den Fall, daß das interessierende flüchtige Fluid Wasser ist, durch das Gehäuse 14 hindurch geleitet, um das inter­ essierende verdampfte, flüchtige Fluid zu einem Kollektor 34 zu transportieren. Der Kollektor 34 reagiert auf das in­ teressierende flüchtige Fluid und hält alle Spuren dieses interessierenden flüchtigen Fluids zurück, während er die verbleibenden Gase ausgibt. Ein Gewichtsmonitor, beispiels­ weise eine elektromagnetische Rückstellwaage, trägt den Kollektor 34 und bestimmt die Größe der Gewichtsänderung des Kollektors 34 als Funktion des gesammelten flüchtigen Fluids, das von Interesse ist.

Eine elektronische Einrichtung, die z. B. durch gedruckte Schaltungskarten 35 und 36 realisiert ist, dient zur Steue­ rung der verschiedenen aufeinanderfolgenden Schritte, zur Einstellung der Flußraten und zur Durchführung von Berech­ nungen. Diese Schaltungseinrichtung enthält Mikrocomputer, EPROMs, EEPROMs, RAMs, 16-Bit-Analog/Digital-Wandler sowie eine Steuerschaltung. Eine Abdeckung 38 erstreckt sich über das Chassis 12 und seine Komponenten, um die Ausrüstung zu schützen. Die Abdeckung 38 ermöglicht einem Benutzer fer­ ner, die verschiedenen erforderlichen Funktionen einzu­ stellen bzw. durchzuführen. Die Abdeckung 38 kann z. B. an der hinteren Bodenkante des Chassis 12 angelenkt sein. Fer­ ner kann diese Abdeckung 38 eine Anzeigeeinrichtung 40 auf­ weisen, die den Betriebszustand des Feuchtigkeitsanalysa­ tors 10 angibt, sowie die erhaltenen Resultate und ver­ schiedene Befehle oder Hinweise für einen Benutzer. Darüber hinaus enthält die Abdeckung 38 ein Steuertastenfeld.

Die schwenkbar angeordnete Tür bzw. Abdeckung 22 ist durch eine Öffnung 42 in der Abdeckung 38 freigelegt, um den Ein­ satz und die Entnahme des Schiffchens 16 oder den Einsatz und die Entnahme der Proben zu erleichtern. Eine geeignete Verbindungseinrichtung 44 dient zur Verbindung des Feuch­ tigkeitsanalysators 10 mit einer elekrischen Energiequelle. Zusätzlich können weitere elektrische Verbindungen vorhan­ den sein, um z. B. die Schaltungen 35, 36 mit repräsentati­ ven Angaben zu versorgen, die von einer Waage zur Messung des Gewichts der Probe bzw. des verdampften Fluids kommen. Der Feuchtigkeitsanalysator 10 kann ferner einen Drucker enthalten oder mit einem solchen verbunden sein, um die von ihm ermittelten Daten ausdrucken zu können. Ferner kann der Feuchtigkeitsanalysator 10 mit einem externen Computer oder mit einer Datensammeleinrichtung (logging device) verbunden sein.

Die Fig. 3 zeigt die Betriebselemente zum Transport des die Probe enthaltenden Schiffchens 16 in das Gehäuse 14 sowie zur Einstellung der Luftströme im Zusammenhang mit einer derartigen Bewegung, um das flüchtige Fluid in gasförmiger Form zum Kollektor 34 zu transportieren. Ein Pneumatikzy­ linder 26 führt in seinem Inneren einen Kolben 52, der mit einer Kolbenstange 48 verbunden ist. Ein Einlaß, beispiels­ weise ein Anschlußstück 54, ist mit einer Quelle zur Erzeu­ gung von unter Druck stehender Luft verbunden, um diese Luft zur rechten Seite des Kolbens 52 zu liefern. Ein Aus­ laß, beispielsweise ein Anschlußstück 56, dient zur Ablei­ tung der Luft aus dem Zylinder 26 von der linken Seite des Kolbens 52. Ein weiterer Einlaß, in diesem Fall das An­ schlußstück 58, dient zur Zuführung von unter Druck stehen­ der Luft in den Zylinder 26 an der linken Seite des Kolbens 52, während über einen weiteren Auslaß, in diesem Fall das Anschlußstück 60, Luft von der rechten Seite des Kolbens 52 aus dem Zylinder 26 abgeführt wird. Durch eine entsprechen­ de Ventilsteuerung arbeiten die Auslaßtore so mit den Ein­ laßtoren zusammen, daß eine Bewegung des Kolbens 52 inner­ halb des Zylinders 26 erreicht wird. Beispielsweise erzeugt ein durch den Einlaßanschluß 54 fließender Luftstrom einen Druck auf der rechten Seite des Kolbens 52, so daß der Kolben 52 aufgrund des erzeugten Drucks nach links bewegt wird. Ein Gegendruck wird vermieden, da Luft über den Aus­ gangsanschluß 56 aus dem Zylinder 26 austreten kann. Bei der Bewegung des Kolbens 52 nach links wird die Kolbenstan­ ge 48 ebenfalls nach links mitgenommen. Ein Luftstrom durch den Eingangsanschluß 58 erzeugt einen Druck auf der linken Seite des Kolbens 52, so daß der Kolben 52 dann nach rechts bewegt wird. Auch in diesem Fall wird ein Gegendruck ver­ mieden, da Luft auf der rechten Seite des Kolbens 52 durch den Ausgangsanschluß 60 aus dem Zylinder 26 nach außen tre­ ten kann. Die Bewegung des Kolbens 52 kann somit durch Ein­ laß von Luft in den Zylinder 26 durch einen der Einlaßan­ schlüsse 54 und 58 hindurch gesteuert werden.

Es sei darauf hingewiesen, daß die in den Zylinder 26 ein­ strömende Luft und die aus ihm herausströmende Luft durch spulenbetriebene Ventile gesteuert werden kann, wie sie schematisch in Fig. 4 gezeigt sind. Diese Ventile sind all­ gemein bekannt.

Die Achse 50 der Kolbenstange 48 wird in einer Stützwand 62 durch ein Lagerelement 64 gelagert. Durch eine Dichtung 66 oder andere luftabdichtende Mittel wird erreicht, daß Luft nicht entlang der Achse 50 aus dem Inneren des Zylinders 26 austreten kann. Ein Rahmen 68 ist mit der Achse 50 über ei­ ne Befestigungseinrichtung 70 verbunden. Dieser Rahmen 68 kann mittels einer Stange 72 gelagert bzw. geführt sein, wobei zwischen Rahmen 68 und Stange 72 eine Lager- bzw. Trägereinrichtung 74 vorhanden ist. Die Stange 72 ist einerseits an der Stützwand 62 und andererseits am Chassis 12 befestigt. Der Rahmen 68 weist eine Klammer 76 auf, um an ihm einen Magneten 78 zu befestigen. Bei geradliniger Verschiebung der Achse 50 nach links in Fig. 3 wird sich der Magnet 78 ebenfalls in Richtung des Pfeils 80 nach links bewegen, und zwar zur Position, die in Fig. 3 durch die unterbrochene Linie 82 eingezeichnet ist.

Der Transportwagen 18 läuft auf Vorder- und Hinterrollen 90, 92. Diese Rollen 90, 92 drücken gegen die untere lnnen­ fläche der Zuführungsröhre 20, so daß der Transportwagen 18, der das Schiffchen 16 trägt, über diese Rollen 90, 92 entlang der Zuführungsröhre 20 transportiert werden kann. Der Transportwagen 18 besteht aus nichtmagnetischem Mate­ rial, während jedoch die Rolle 92 aus einem Material be­ steht, das magnetisch ist bzw. auf ein Magnetfeld an­ spricht. Demzufolge zieht der Magnet 78 die Rolle 92 an und bewirkt, daß sich bei Verschiebung des Magneten 78 die Rol­ le 92 ebenfalls in gleicher Weise verschiebt. Eine Bewegung des Magneten in Richtung des Pfeils 80 führt daher zu einer gleichen Bewegung des Schiffchens 16 in das Gehäuse 14, und zwar aufgrund der magnetischen Anziehung zwischen der Rolle 92 und dem Magneten 78. In gleicher Weise wird bei einer Bewegung des Magneten 78 in der entgegengesetzten Richtung nach rechts in Fig. 3 der Transportwagen 18 aus dem Gehäuse 14 herausgeführt. Der Transport des Transportwagens 18 bzw. des Schiffchens 16 kann somit ohne das Risiko erfolgen, daß Gas aus der Zuführungsröhre 20 heraustritt, und zwar auf­ grund mechanischer und gasdurchlässiger Komponenten, die mit der Zuführungsröhre 20 oder dem Gehäuse 14 verbunden sind, um eine Bewegung des Transportwagens 18 zu gestatten.

Das Gehäuse 14 enthält eine Kammer 100, die durch einen Endbereich der Zuführungsröhre 20 gebildet ist und die eine Trennwand 102 an diesem einen Ende besitzt. Ein Heizelement 104, das innerhalb eines Elements 106 angeordnet ist und von diesem gehalten wird, erstreckt sich um die Kammer 100 herum, um diese mit vorbestimmter Rate auf eine vorbestimm­ te Temperatur aufzuheizen. Ein Wärmesensor 108 ist mit der Wand der Kammer 100 verbunden, um die Temperatur innerhalb der Kammer 100 zu messen.

Ein Einlaßanschluß 110 kann in der Wand der Zuführungsröhre 20 vorhanden sein, so daß Luft (oder ein anderes Gas) in die Zuführungsröhre 20 und die Kammer 100 strömen kann. Es sei darauf hingewiesen, daß durch die Tür 22 in Kombination mit einer Dichtung 112 und der Tafel 25 zur Bildung des Eingangs 24 eine Abdichtung am Eingang der Zuführungsröhre 20 erhalten wird. Durch ein Auslaßrohr 116 kann die Luft (oder das Gas) aus der Kammer 100 ausströmen, so daß ein Luftstrom durch die Kammer 100 hindurch eingestellt werden kann, wobei die Luft über den Eingangsanschluß 110 in die Kammer 100 eintritt. Eine Leitung 118 führt die ausgegebene Luft (oder das ausgegebene Gas) aus der Kammer 100 zu einem Anschluß 120. Dieser Anschluß 120 kann z. B. mit einem Schnellverschluß 122 verbunden sein, der seinerseits mit einer flexiblen Röhre 124 verbunden ist. Diese Röhre 124 oder Leitung steht in Verbindung mit dem Inneren des Kol­ lektors 34, und zwar über einen weiteren Anschluß 126. Der Kollektor 34 enthält ein Auslaßtor 128 zur Ausgabe irgend­ welcher Luft (oder anderer Gase), die den Kollektor 34 durchströmt. Der Kollektor 34 ist ferner auf einer elektro­ magnetischen Rückstellwaage 130 gelagert (electromagnetic force restoration balance). Durch diese Waage wird jede Ge­ wichtszunahme des Kollektors 34 aufgrund der Sanmlung eines interessierenden flüchtigen Fluids gemessen, das von der Probe innerhalb des Gehäuses 100 kommt.

Der Grundbetrieb der Elektromagnetkraft-Rückstellwaage be­ steht darin, daß die Waage in ihre Anfangsposition zurück­ gestellt wird, nachdem sie durch Zunahme des Gewichts eines auf ihr liegenden Gegenstandes abgelenkt worden ist. Obwohl die Zunahme sehr klein ist, ergibt sich eine resultierende vertikale Bewegung des Kollektors 34. Eine solche Bewegung und die sich ergebende Rückpositionierung des Kollektors bezüglich der festen Position des Anschlusses 122 kann zu ungenauen Ablesungen infolge der möglichen variablen Kraft führen, die durch Verbiegung der Rohrleitung 124 erzeugt wird und auf die Elektromagnetkraft-Rückstellwaage wirkt. Alle derartigen Änderungen des scheinbaren Gewichts der Rohrleitung 124 würden streng genommen zu einer Verschlech­ terung der Güte und Genauigkeit der abgelesenen Gewichtswer­ te beitragen. Durch Verwendung einer relativ langen Rohr­ leitung 124 aus nahezu vollständig elastischem Material wird die Änderung in der Position des Kollektors 34 bezüg­ lich des Anschlusses 122 nicht zu einer Änderung des scheinbaren Gewichts der Rohrleitung 124 führen, das durch die Elektromagnetkraft-Rückstellwaage gemessen wird. Da so­ mit das tatsächliche und das scheinbare Gewicht der Rohr­ leitung 124 konstant bleibt, kann es genauso wie das Ge­ wicht des Kollektors 34 selbst bei den Berechnungen elimi­ niert werden, die zur Bestimmung des Anteils des flüchtigen Fluids durchgeführt werden, das gesammelt worden ist.

Eine geeignete Rohrleitung zur Verwendung als Rohrleitung 124 wird von Dow Corning Company unter dem Handelsnamen "SILASTIC" vertrieben. Eine derartige und mit Erfolg ver­ wendete Rohrleitung weist einen Innendurchmesser von 1,473 mm (0,058 inch) und eine Wanddicke von 0,228 mm (0,009 inch) auf. Bei Verwendung einer solchen Rohrleitung wurden keine durch die Rohrleitung selbst erzeugten Meßfehler wahrgenommen, auch nicht bei Messungen im Bereich von 1 mg. Es ist daher erforderlich, daß die Rohrleitung 124 oder an­ dere Einrichtungen zum Transport des Luft- oder Gasstroms von einem festen Ort des Feuchtigkeitsanalysators 10 zum vertikal positionierbaren Kollektor 34 eine vertikale Bewe­ gung des Kollektors 34 gestattet, ohne daß dadurch zusätz­ liche Kräfte in vertikaler Richtung auf die Elektromagnet­ kraft-Rückstellwaage einwirken. Andernfalls würden sich ernsthafte Beschränkungen bei der genauen Messung von sehr kleinen Gewichten ergeben.

Bei der Erfindung in der vorliegenden Form wird der Feuch­ tigkeitsanalysator primär zur Bestimmung des Anteils von Feuchtigkeit, also des Anteils von Wasser in einer zu te­ stenden Probe verwendet. In der nachfolgenden Beschreibung unter Bezugnahme auf die Fig. 4 wird diese Tatsache berück­ sichtigt. Es sei darauf hingewiesen, daß aber auch andere flüchtige Fluide gesammelt werden können, wenn das Luft­ strom-Reinigungsgerät und die Auffangeinrichtung für derar­ tige flüchtige Fluide in geeigneter Weise modifiziert wer­ den.

Eine in Fig. 4 gezeigte Luftpumpe 28 erzeugt einen Luft­ strom, der durch eine Leitung 150 zu einem Verteiler 152 strömt. Ein spulenbetriebenes Ventil 154 lenkt die Luft über eine Leitung 156 zu einem Eingangsanschluß 54 des Luftzylinders 26. Wie oben beschrieben, führt der Eintritt von Luft durch den Einlaßanschluß 54 in den Zylinder 26 zu einem Einzug der Kolbenstange 48 und zu einem Transport des Trägers bzw. Schiffchens 16, das auf dem Transportwagen 18 liegt, in die Kammer 100. Ein weiteres spulenbetriebenes Ventil 158 führt einen Luftstrom über die Leitung 160, wo­ bei die Leitung 160 in Strömungsverbindung mit dem Ein­ gangsanschluß 58 steht. Durch den Eingangsanschluß 58 strö­ mende Luft führt dazu, daß die Kolbenstange 48 wieder aus dem Zylinder 26 herausgeführt wird, so daß der Träger bzw. das Schiffchen 16, das auf dem Transportwagen 18 liegt, aus der Kammer 100 herausgefahren wird.

Ein Nadelventil 162 (oder eine Drossel bzw. ein Begrenzer) reguliert die Luftflußrate in die Leitung 164. Ist z. B. das zu messende flüchtige Fluid Wasser, so enthält der Be­ hälter 30 eine Trockenmittelfüllung zur Beseitigung von Feuchtigkeit im Luftstrom, der in den Behälter 30 hinein­ strömt. Eine Leitung 168 führt Luft vom Behälter 30 weiter, wobei die Luft ganz oder teilweise durch das im Behälter 30 vorhandene Trockenmittel getrocknet worden ist. Die wenig­ stens zum Teil getrocknete Luft wird über die Leitung 168 zu einem zweiten Behälter 32 geführt, welcher ebenfalls ei­ ne Trockenmittelfüllung enthält. Diese weitere Trockenmit­ telfüllung beseitigt auch das eventuell noch vorhandene Restwasser im Luftstrom zum zweiten Behälter 32. Es sei darauf hingewiesen, daß die Luftflußrate, die durch das Na­ delventil 162 oder den Begrenzer eingestellt worden ist, eine Funktion der Größe der Trockenmittelfüllung in einem oder beiden Behältern 30, 32 und eine Funktion der vorzugs­ weise gewünschten Luftflußrate durch die Kammer 100 und durch den Kollektor 34 ist. Die im wesentlichen trockene Luft wird vom Behälter 32 über eine Leitung 172 zu einem Verteiler 174 geführt, und zwar über ein spulenbetriebenes Ventil 176. Über dieses Ventil 176 kann entweder ein Luft­ strom von den Behältern 30, 32 oder über eine Leitung 182 von einem Eingangstor 178 empfangen werden, das an einer Zwischenwand 180 des Feuchtigkeitsanalysators 10 befestigt ist. Die trockene Luft, die durch die Leitung 172 hindurch­ strömt, kann über das Ventil 176 in eine Leitung 184 ge­ führt werden und anschließend in einen Flußschalter 186. Ein Druckschalter 170 kann vorhanden sein, um sicherzustel­ len, daß sich der Luftdruck in der Leitung 184 innerhalb akzeptabler Grenzen bewegt. Die getrocknete Luft strömt vom Flußschalter 186 über eine Leitung 188 zum Eingangsanschluß 110, der sich in der Wand der Zuführungsröhre 20 befindet. Das Innere der Zuführungsröhre 20 ist während des Betriebs abgedichtet, wie bereits zuvor beschrieben, so daß jeder Luftstrom, der in die Zuführungsröhre 20 eintritt, diese nur durch den Ausgangsanschluß 116 verlassen kann und in die Leitung 118 eintritt. Über Anschlüsse 120, 122 wird die ausgegebene Luft durch eine Wand 190 des Feuchtigkeitsana­ lysators 10 hindurchgeführt. Der Kollektor 34 empfängt die Luft, die durch die Rohrleitung 124 hindurchströmt. Er ent­ hält ein Trockenmittel, um das Wasser aus der eintretenden Luft zu entfernen. Die getrocknete Luft wird aus dem Aus­ gangstor 128 ausgegeben. Vom Kollektor 34 erstreckt sich eine Spitze 194 nach unten. Diese Spitze 194 ragt in eine entsprechend ausgebildete Öffnung hinein, die sich in der Elektromagnetkraft-Rückstellwaage befindet. Es wurde expe­ rimentell festgestellt, daß genauere Ergebnisse erzielt werden können, wenn der Kollektor vertikal nach oben durch­ strömt wird und nicht in horizontaler Richtung.

Während der Aufheizung der Probe innerhalb der Kammer 100 können bestimmte Probenteilchen mit dem Luftstrom aus der Kammer 100 transportiert werden. Derartige Teilchen können die Güte und Genauigkeit der Feuchtigkeitsanalyse der zu testenden Probe beeinträchtigen. Um solche Teilchen zu eli­ minieren, kann ein Filter 192 verwendet werden, um diese Teilchen herauszufiltern und daran zu hindern, in die Rohr­ leitung 124 zu gelangen.

Beim Betrieb des Feuchtigkeitsanalysators 10 kann zunächst jedwede Feuchtigkeit innerhalb der Zuführungsröhre 20 und der Kammer 10 oder in anderen Leitungen oder Luftstromwe­ gen, die mit der Zuführungsröhre 20 und der Kammer 100 ver­ bunden sind, beseitigt werden, und zwar dadurch, daß durch das System Luft hindurchgeführt wird, die zuvor durch die Trockenmittel in den Behältern 30, 32 getrocknet worden ist. Irgendeine Änderung des Gewichts des Kollektors 34 re­ präsentiert die Feuchtigkeit, die im Luftstromsystem vor­ handen ist. Bleibt eine weitere Steigerung des Gewichts aus oder tritt statt einer Gewichtssteigerung eine signifi­ kante Verminderung des Gewichts auf, so wird dadurch ange­ zeigt, daß die gesamte Feuchtigkeit beseitigt worden ist. Experimentell wurde herausgefunden, daß ein Kollektor des Typs, wie er gegenwärtig verwendet wird, etwa 2 g Wasser enthalten kann, bevor er ineffektiv wird. Im allgemeinen erlaubt eine derartige Kollektorkapazität bzw. Auffangfä­ higkeit etwa 100 Tests unter Normalbedingungen, bei denen jeweils 20 mg Wasser pro Test gesammelt werden. Eine leich­ te Erhöhung des Gewichts, wie sie sich aufgrund der Reini­ gung des Geräts ergibt, ist daher nur von geringer Bedeu­ tung im Hinblick auf das Wassersammelvermögen und die Auf­ rechterhaltung der Leistungsfähigkeit des Kollektors.

Es sei allerdings darauf hingewiesen, daß die anfängliche Reinigung nicht in jedem Fall notwendig ist. Ist die Feuch­ tigkeit im pneumatischen System beseitigt worden, sofern ein solcher Reinigungsvorgang erforderlich war, so wird ei­ ne Probe auf das Schiffchen 16 gelegt. Die Tafel bzw. Tür 22 wird geschlossen, um die Zuführungsröhre 20 abzudichten. Nach Betätigung der Spule 154 wird der Kolben 52 geradlinig verschoben, um eine gleichartige Verschiebung bzw. Positio­ nierung des Magneten 78 zu erzielen. Aufgrund der Bewegung des Magneten 78 wird eine Kraft auf die Rolle 92 ausgeübt, mit der der Transportwagen 18 verbunden ist, so daß dieser zusammen mit dem Schiffchen 16 in die Kammer 100 rollt. Bei Aufheizung des Heizelements 104 auf eine vorbestimmte Tem­ peratur, die durch den Sensor 108 und die mit ihm verbunde­ nen Schaltungen reguliert wird, wird das Wasser innerhalb der Probe verdampfen. Trockene Luft (oder trockener Stick­ stoff), die durch den Einlaß 110 in die Zuführungsröhre 20 bzw. in die Kammer 100 strömt, nimmt das verdampfte Wasser auf und wird daher feuchtigkeitsgeladen. Die feuchtigkeits­ geladene Luft (bzw. der feuchtigkeitsgeladene Stickstoff) wird über die Leitung 116 ausgegeben und schließlich zum Kollektor 34 geleitet. Das Trockenmittel innerhalb des Kol­ lektors 34 entzieht der Luft (bzw. dem Stickstoff) das ge­ samte Wasser, wenn er von der Luft (bzw. dem Stickstoff) durchströmt wird. Die Ansammlung des Wassers führt zu einer Erhöhung des Gewichts des Kollektors 34, wobei seine Ge­ wichtszunahme durch die Elektromagnetkraft-Rückstellwaage 130 detektiert wird. Wie oben beschrieben, sind die Eigen­ schaften der Rohrleitung 124 so gewählt, daß das tatsächli­ che und scheinbare Gewicht der Rohrleitung 124 während der Wasseransammlung innerhalb des Kollektors 34 und während der sich ergebenden leichten vertikalen Schwingungen des Kollektors 34 im wesentlichen konstant bleiben. Die flexi­ ble Verbindung zwischen dem bewegbaren Kollektor 34 und der feststehenden Quelle für die feuchtigkeitsgeladene Luft (bzw. den feuchtigkeitsgeladenen Stickstoff) wird daher die Güte bzw. Genauigkeit der Elektromagnetkraft-Rückstellwaage nicht beeinflussen, die das Gewicht des gesammelten Wassers innerhalb des Kollektors 34 mißt.

Es sind ferner verschiedene Begrenzungsschalter und andere strukturelle, mechanische und elektrische Maßnahmen erfor­ derlich, um den oben beschriebenen automatisierten Betrieb durchführen zu können. Diese Schalter und Maßnahmen sind jedoch allgemein bekannt und werden nicht im einzelnen erläutert. Die Berechnungen anhand der Ausgangssignale der Elektromagnetkraft-Rückstellwaage werden durch geeignete Schaltungseinrichtungen in bestimmter Weise ausgeführt. Die Schaltungseinrichtungen zur einfachen Bestimmung und Um­ wandlung eines Ausgangssignals einer kommerziell erhältli­ chen Elektromagnetkraft-Rückstellwaage, wie sie z. B. durch Scientech, Inc. hergestellt wird, gehören ebenfalls zum Stand der Technik.

Zusammenfassend läßt sich sagen, daß die Vorrichtung nach der Erfindung drei Untersysteme enthält: (1) Ein Steuersy­ stem zur Steuerung der Testsequenz, zur Durchführung der erforderlichen Berechnungen, und zwar unter Berücksichti­ gung zeitabhängiger Funktionen, und zur Steuerung der In­ formationsanzeige; (2) ein thermisches Zersetzungssystem zur Bewegung der Probe in einen Ofen und aus diesem heraus, zur Steuerung des Flusses eines Trockengases über der Probe und zur Aufrechterhaltung der Ofentemperatur; und (3) ein Gasanalysesystem zur Beseitigung des Feuchtigkeitsdampfs (interessierendes flüchtiges Gas) aus den flüchtigen Gasen, die von der Probe im Probenzersetzungssystem kommen, und zur Umwandlung der Feuchtigkeit bzw. der Feuchtigkeitsmenge in einen elektronischen Gewichtsänderungswert, der durch das Steuersystem verarbeitet werden kann.

Claims (41)

1. Vorrichtung zum Sammeln und Wiegen eines interessie­ renden und innerhalb einer zu testenden Probe vorhandenen flüchtigen Fluids, gekennzeichnet durch

• a) einen Ofen (104, 106) zur Aufheizung der zu testenden Probe und zur Überführung des interessierenden flüchti­ gen Fluids in einen gasförmigen Zustand,
• b) einen Kollektor (34), der nur das interessierende flüch­ tige Fluid sammelt,
• c) eine Einrichtung (116, 118, 120, 122, 124, 126), die das interessierende flüchtige Fluid vom Ofen (104, 106) zum Kollektor (34) befördert, und
• d) eine Einrichtung zur Bestimmung der Gewichtsänderung des Kollektors (34) in Antwort auf die Sammlung des interes­ sierenden flüchtigen Fluids.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ofen eine Kammer (100) zur Aufnahme und Erhitzung der Probe und eine Einrichtung enthält, um die Probe in die Kammer (100) und wieder heraus transportieren zu können.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch Einrichtungen, die einen freien Fluß des umgebenden Mediums in den Ofen und aus diesem heraus ausschließen.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch eine Einrichtung, die das interessierende flüchtige Fluid vom Ofen zum Kollektor (34) treibt.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Treibereinrichtung eine Einrichtung enthält, die ein Gas in den Ofen pumpt.

6. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Transporteinrichtung einen Magneten (78), eine Einrichtung zur Repositionierung des Magneten (78) und eine auf die Repositionierung des Magneten (78) ansprechende Einrichtung zur Verschiebung der Probe aufweist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestimmungseinrichtung eine Elektromagnetkraft- Rückstellwaage enthält.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Waage den Kollektor (34) während der Gewichtszunah­ me wiederholt repositioniert und die Beförderungseinrich­ tung eine Einrichtung zur Isolierung des Kollektors (34) aufweist, um irgendwelche scheinbaren Gewichtsänderungen zu eliminieren, die durch Kräfte in Verbindung mit der Beför­ derungseinrichtung aufgrund der Relativbewegung zwischen dem Kollektor (34) und der Beförderungseinrichtung entste­ hen.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Beförderungseinrichtung ein langes, flexibles Lei­ tungsrohr (124) zur Beförderung des interessierenden flüch­ tigen Fluids von einem festen Ort der Vorrichtung (10) zum Kollektor (34) aufweist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Kräfte, die bei Verbiegung des Leitungsrohrs (124) auf den Kollektor (34) wirken, eine scheinbare Gewichtsver­ änderung des Kollektors (34) verursachen, die im Vergleich zum Gewicht des interessierenden flüchtigen Fluids, welches durch den Kollektor (34) gesammelt worden ist, vernachläs­ sigbar ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Beförderungseinrichtung eine Quelle zur Lieferung eines Gasstroms, eine Leitungseinrichtung zum Transport des Gasstroms von der Quelle zum Ofen und eine Einrichtung auf­ weist, die aus dem zum Ofen strömenden Gas jegliches inte­ ressierende flüchtige Fluid eliminiert.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeich­ net, daß das interessierende flüchtige Fluid Wasser ist und die Eliminiereinrichtung wenigstens einen Behälter (30, 32) mit einem Trockenmittel aufweist.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeich­ net, daß der Kollektor (34) eine Trockenmittelfüllung ent­ hält.

14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeich­ net, daß die Waage den Kollektor (34) während der Gewichts­ zunahme wiederholt repositioniert und die Beförderungs­ einrichtung eine Einrichtung zur Isolierung des Kollektors (34) aufweist, um irgendwelche scheinbaren Gewichtsänderun­ gen zu eliminieren, die durch Kräfte in Verbindung mit der Beförderungseinrichtung aufgrund der Relativbewegung zwi­ schen dem Kollektor (34) und der Beförderungseinrichtung entstehen.

15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeich­ net, daß die Beförderungseinrichtung ein langes, flexibles Leitungsrohr (124) zur Beförderung des interessierenden flüchtigen Fluids von einem festen Ort der Vorrichtung (10) zum Kollektor (34) aufweist.

16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeich­ net, daß der Ofen eine Kammer (100) zur Aufnahme und Er­ hitzung der Probe und eine Einrichtung enthält, um die Pro­ be in die Kammer (100) und wieder heraus transportieren zu können.

17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeich­ net, daß die Transporteinrichtung einen Magneten (78), eine Einrichtung zur Repositionierung des Magneten (78) und eine auf die Repositionierung des Magneten (78) ansprechende Einrichtung zur Verschiebung der Probe aufweist.

18. Verfahren zur Bestimmung des prozentualen Gewichts­ anteils eines interessierenden Fluids in einer Testprobe, mit folgenden Schritten:

• a) Aufheizen der Testprobe innerhalb einer Kammer (100) zwecks Überführung des interessierenden flüchtigen Fluids in einen gasförmigen Zustand,
• b) Befördern des sich im gasförmigen Zustand befindenden interessierenden flüchtigen Fluids von der Kammer (100) zu einem Kollektor (34),
• c) Sammeln des sich im gasförmigen Zustand befindenden in­ teressierenden flüchtigen Fluids im Kollektor (34), und
• d) Bestimmung der Gewichtsänderung des Kollektors (34) in Antwort auf die Sammlung des gasförmigen flüchtigen Fluids von Interesse.

19. Verfahren nach Anspruch 18, gekennzeichnet durch ei­ nen Schritt zur Isolierung des Kollektors (34) gegenüber irgendwelchen mechanischen Kräften, die beim Befördern des interessierenden flüchtigen Fluids im gasförmigen Zustand auftreten.

20. Verfahren nach Anspruch 19, gekennzeichnet durch ei­ nen Schritt zur Berechnung der Gewichtsänderung des Kollek­ tors (34), die sich durch die Sammlung des interessierenden flüchtigen Fluids ergibt, das ursprünglich in der Testprobe vorhanden war.

21. Verfahren nach Anspruch 20, gekennzeichnet durch ei­ nen Schritt zum Transport der Probe in die Kammer (100) und aus dieser heraus.

22. Verfahren nach Anspruch 21, gekennzeichnet durch ei­ nen Schritt zur Repositionierung eines Magneten (78), wobei der Schritt zum Transport der Probe in Antwort auf den Schritt zur Repositionierung des Magneten (78) erfolgt.

23. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß das interessierende flüchtige Fluid Wasser ist und der Schritt zum Sammeln einen Schritt zum Absorbieren des Was­ sers mit Hilfe eines Trockenmittels umfaßt.

24. Verfahren nach Anspruch 18, gekennzeichnet durch ei­ nen Schritt zum Treiben des gasförmigen Stroms des interes­ sierenden flüchtigen Fluids von der Kammer (100) zum Kol­ lektor (34).

25. Verfahren nach Anspruch 18, gekennzeichnet durch ei­ nen Schritt zur Reinigung der Kammer (100) und des Kollek­ tors (34) vom interessierenden und im gasförmigen Zustand vorliegenden flüchtigen Fluids vor der Durchführung des Aufheizschritts.

26. Vorrichtung zur Bestimmung des Gewichtsanteils eines interessierenden flüchtigen Fluids in einer zu testenden Probe, gekennzeichnet durch

• a) eine geschlossene Kammer (100) zur Aufnahme der Probe,
• b) eine Einrichtung zum Aufheizen der Probe in der Kammer (100) zur Überführung des interessierenden flüchtigen Fluids in den gasförmigen Zustand,
• c) eine Einrichtung (34) zum Sammeln des interessierenden flüchtigen Fluids,
• d) eine Verbindungseinrichtung zur Bildung eines Strömungs­ wegs zwischen der Kammer (100) und der Sammeleinrichtung (34),
• e) eine Einrichtung, die das interessierende flüchtige Fluid im gasförmigen Zustand von der Kammer (100) zur Sammeleinrichtung (34) treibt,
• f) eine Einrichtung zur Bestimmung der Gewichtsänderung der Sammeleinrichtung (34) in Antwort auf die Sammlung des interessierenden flüchtigen Fluids, und
• g) eine Einrichtung zur Isolierung der Bestimmungseinrich­ tung gegenüber irgendwelchen Kräften, die durch die Ver­ bindungseinrichtung beim Transport des interessierenden flüchtigen Fluids durch die Verbindungseinrichtung hin­ durch erzeugt werden.

27. Vorrichtung nach Anspruch 26, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zur Reinigung der Kammer (100), der Ver­ bindungseinrichtung und der Sammeleinrichtung (34) vom interessierenden flüchtigen Fluid vor Einbringung der Probe in die Kammer (100).

28. Vorrichtung nach Anspruch 26, dadurch gekennzeich­ net, daß das interessierende flüchtige Fluid Wasser ist und die Sammeleinrichtung (34) ein Trockenmittel enthält, und daß die Treibereinrichtung einen trockenen Gasstrom er­ zeugt.

29. Vorrichtung nach Anspruch 28, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zur Reinigung der Kammer (100), der Verbindungseinrichtung und der Sammeleinrichtung (34) vom interessierenden flüchtigen Fluid vor Einbringung der Probe in die Kammer (100).

30. Vorrichtung nach Anspruch 29, dadurch gekennzeich­ net, daß die Reinigungseinrichtung eine Pumpe (28) enthält, die trockenes Gas in das Gehäuse bzw. System pumpt.

31. Vorrichtung nach Anspruch 30, dadurch gekennzeich­ net, daß die Pumpe (28) eine Luftpumpe ist und eine Ein­ richtung enthält, die jegliches Wasser in dem von der Luft­ pumpe erzeugten Luftstrom beseitigt.

32. Vorrichtung nach Anspruch 26, dadurch gekennzeich­ net, daß die Bestimmungseinrichtung eine Elektromagnet­ kraft-Rückstellwaage enthält, die die Sammeleinrichtung in vertikaler Richtung periodisch repositioniert bzw. zurück­ stellt.

33. Vorrichtung nach Anspruch 32, dadurch gekennzeich­ net, daß die Isolationseinrichtung eine lange Rohrleitung (124) aufweist, die hinreichend flexibel ist, so daß durch sie aufgrund ihrer Flexibilität nur vernachlässigbare Kräf­ te auf die Bestimmungseinrichtung wirken, wenn die Sammel­ einrichtung (34) in vertikaler Richtung bewegt bzw. zurück­ gestellt wird.

34. Vorrichtung nach Anspruch 33, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zum Transport der Probe in die Kammer (100) und aus dieser heraus.

35. Vorrichtung nach Anspruch 34, dadurch gekennzeich­ net, daß die Transporteinrichtung einen Magneten (78), eine Einrichtung zum Repositionieren des Magneten (78) und eine auf die Verschiebung des Magneten (78) ansprechende Ein­ richtung zum Transport der Probe aufweist.

36. Vorrichtung nach Anspruch 33, dadurch gekennzeich­ net, daß die Sammeleinrichtung (34) eine Einrichtung ent­ hält, durch die das interessierende flüchtige Fluid verti­ kal nach oben durch die Sammeleinrichtung (34) hindurchge­ leitet wird.

37. Vorrichtung nach Anspruch 36, dadurch gekennzeich­ net, daß die Sammeleinrichtung (34) einen Enlaß nahe ihrem unteren Ende aufweist, der mit der langen Rohrleitung (124) verbunden ist, und einen Auslaß (128) nahe ihrem oberen En­ de.

38. Vorrichtung nach Anspruch 26, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zum Transport der Probe in die Kammer (100) und aus dieser heraus.

39. Vorrichtung nach Anspruch 38, dadurch gekennzeich­ net, daß die Transporteinrichtung einen Magneten (78), eine Einrichtung zur Verschiebung des Magneten (78) und eine auf die Verschiebung des Magneten (78) ansprechende Einrichtung zum Transport der Probe aufweist.

40. Vorrichtung nach Anspruch 26, dadurch gekennzeich­ net, daß die Sammeleinrichtung (34) eine Einrichtung ent­ hält, durch die das interessierende flüchtige Fluid verti­ kal nach oben durch die Sammeleinrichtung (34) hindurchge­ leitet wird.

41. Vorrichtung nach Anspruch 40, dadurch gekennzeich­ ent, daß die Sammeleinrichtung (34) einen Einlaß nahe ihrem unteren Ende aufweist, der mit der langen Rohrleitung (124) verbunden ist, und einen Auslaß (128) nahe ihrem oberen Ende.