DE3703377A1 - Verfahren zur herstellung von ultrafeinem bariumsulfat durch faellung - Google Patents
Verfahren zur herstellung von ultrafeinem bariumsulfat durch faellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
ultrafeinem Bariumsulfat durch Fällung, wobei äquivalente
Mengen wäßriger Lösungen von Bariumionen und Sulfationen
vereinigt werden und das Präzipitat aus der Suspension
abgetrennt wird.
Gefälltes Bariumsulfat ist ein bekanntes Pigment, das
beispielsweise als Füllstoff in der Kautschukindustrie,
für Kunstdruck- und Photopapiere in der
Kunststoffindustrie zur Opazifizierung, in der
Textilindustrie als Weiß-Appretur, ferner zur Mattierung
von Spinnfasern verwendet wird. Bariumsulfat wird in
bekannter Weise naßchemisch durch Fällung aus
wasserlöslichen Bariumsalzen und wasserlöslichen Sulfaten
oder Schwefelsäure hergestellt. Diese üblichen Fällungen
sind zeitlich mehr oder minder ausgedehnte
Kristallisationen aus isotherm übersättigten Lösungen.
Wegen der sehr geringen Löslichkeit der Präzipitate sind
die Kristalle sehr klein und der Umsatz liegt praktisch
immer bei 100%. Pigmente und Extender erreichen ihre
maximalen anwendungstechnischen Eigenschaften bei
bestimmten Korngrößenverteilungen. Es reicht daher
keineswegs aus, den gewünschten Niederschlag, wie
Bariumsulfat oder Zinkphosphat, in einer vorgeschriebenen
chemischen Zusammensetzung auszufällen, vielmehr muß der
naßchemische Prozeß in solcher Weise gesteuert werden, daß
die gewünschte Primärkorngröße entsteht.
Feststoffe, wie Pigmente und Extender, die unter
Beibehaltung der optischen Eigenschaften zur Verbesserung
der mechanischen Eigenschaften von Polymersystemen für
Lacke, Kunststoffe und Klebstoffe eingesetzt werden
sollen, müssen eine sehr kleine Korngröße besitzen. Diese
mittlere Korngröße der Feststoffteilchen muß unter der
halben Wellenlänge des sichtbaren Lichts (360 bis 780 nm)
liegen. Während sich hochdisperse Feststoffe aus der
Dampfphase vergleichsweise leicht in ultrafeiner
Verteilung gewinnenlassen, wie Kieselsäure, Titandioxid,
lassen sich Präzipitate mit ultrafeinem Primärkorn nicht
oder in aller Regel nicht mit naßchemischen
Fällungsoperationen gewinnen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein
naßchemisches Verfahren zur Fällung von Bariumsulfat mit
einer Korngröße der Primärteilchen von kleiner als
1 micron bereitzustellen.
Hierzu geht die Erfindung aus von einem Verfahren zur
Herstellung von gefälltem, feinteiligem Bariumsulfat durch
Zusammenbringen getrennter wäßriger Lösungen, die jeweils
äquivalente Mengen Bariumionen bzw. Sulfationen enthalten,
sowie Abtrennen des Präzipitats. Die Erfindung löst die
Aufgabe, indem sie ein Verfahren der vorgenannten Art
gemäß der Erfindung in der Weise ausgestaltet, daß man zur
Herstellung von gefälltem Bariumsulfat mit einer
Primärkorngröße von kleiner als 1µm in einem
geschlossenen Reaktor die wäßrigen Lösungen der Reaktanden
kontinuierlich in Teilvolumina hoher Anzahl zerlegt, diese
zu diskreten Fällvolumina einer mittleren Volumengröße von
kleiner als 1 Mikroliter vereinigt und die gebildete
Suspension des Präzipitats kontinuierlich aus dem Reaktor
abführt.
Nach dem Verfahren der Erfindung werden somit kleine
Teilvolumina der Reaktionslösungen in hoher Anzahl,
beispielsweise mehr als 106 pro sec, zusammengebracht
und in einem Reaktionsvolumen einer mittleren Volumengröße
von kleiner als 1 Mikroliter die Fällung rasch und
vollständig herbeigeführt.
Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung werden die
jeweiligen wäßrigen Lösungen der Reaktanden kontinuierlich
jeweils in Tropfenform einer mittleren Tropfengröße von
kleiner als 0,5 Mikroliter rasch zusammengebracht und in
einem Fällvolumen einer mittleren Volumengröße von kleiner
als 1 Mikroliter vereinigt.
Nach einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens der
Erfindung überführt man die wäßrige Lösung des einen
Reaktanden kontinuierlich in eine Tropfenform einer
mittleren Tropfengröße von kleiner als 0,5 Mikroliter und
bringt diese Tropfen kontinuierlich in einen fließenden
Film der wäßrigen Lösung des anderen Reaktanden ein.
Das heißt mit anderen Worten, es werden Tröpfchen der
wäßrigen Lösung des einen Reaktanden mit Tröpfchen des
anderen Reaktanden mit hoher Geschwindigkeit
zusammengebracht, oder es werden die Tröpfchen der
wäßrigen Lösung des einen Reaktanden in den fließenden
Film der wäßrigen Lösung des anderen Reaktanden mit hoher
Geschwindigkeit eingeschleudert, beispielsweise die
Tröpfchen einer wäßrigen Bariumchloridlösung in den
Rieselfilm einer wäßrigen Natriumsulfatlösung.
Das Verfahren der Erfindung wird zweckmäßig in einem
vertikalen, zylinderförmigen geschlossenen Reaktor
durchgeführt. Der Reaktor weist hierbei in seinem Kopfteil
an sich bekannte Mittel bzw. Vorrichtungen zur Zerteilung
von wäßrigen Komponentenlösungen in feinste Tröpfchen auf,
wie auch Mittel zur Erzeugung eines Rieselfilms aus
wäßrigen Komponentenlösungen. In seinem Bodenteil ist ein
derartiger Reaktor zweckmäßig konisch gestaltet und mit
Abzugseinrichtungen für das Reaktionsgemisch bzw. für die
Fällungssuspension versehen.
Die Tropfenform der Reaktionslösungen kann im Kopfteil des
zylindrischen Reaktors durch Zerstäubung der Lösung unter
Druck, beispielsweise Düsen, oder durch Einwirkung von
Zentrifugalkraft auf die Lösung erzeugt werden,
beispielsweise Zerstäuberscheiben. Die Tröpfchen haben
eine Größe von kleiner als 0,5, vorzugsweise von 0,001 bis
0,25 Mikroliter. Der Rieselfilm an der Innenwand des
Reaktors wird in einer Dicke von 1 bis 10 mm erzeugt.
Die Tröpfchenströme der wäßrigen Lösungen können diametral
oder in einem Winkel gegeneinander gerichtet werden. Die
Tröpfchenströme können des weiteren aber auch parallel in
gleicher Richtung im Reaktor geführt und zur gegenseitigen
Durchdringung und Fällung gebracht werden.
Der an der Reaktorwandung ablaufende Film der
Fällungssuspension wird im unteren Teil des Reaktors
gesammelt und über eine Dosiervorrichtung aus dem Reaktor
ausgetragen und auf den Feststoff, wie ultrafeines
Bariumsulfat einer Primärkorngröße unter 0,1µm,
aufgearbeitet.
Die Vorteile des Verfahrens der Erfindung sind darin zu
sehen, daß in einem ebenso technisch einfachen wie
wirtschaftlichen Verfahren in einem einzigen naßchemischen
Verfahrensschritt ultrafeine Fällungsprodukte erzeugt
werden, die aufgrund ihrer Feinheit eine besondere Eignung
für die Einarbeitung in Lacke, Klebstoffzusammensetzungen
und Polymerisatmassen besitzen.
Die Erfindung wird anhand der Figuren und der
nachstehenden Beispiele näher und beispielhaft erläutert.
Geeignete Vorrichtungen zur Durchführung des Verfahrens
der Erfindung sind in den Fig. 1 bis 4 schematisch
dargestellt.
Fig. 1 zeigt einen geschlossenen vertikalen, zylindrischen
Reaktor (1), in dessen Kopfteil eine Ringdüse (3)
angebracht ist, in welche die wäßrige Lösung (2)
des einen Reaktanden, wie Natriumsulfat, eingeführt
wird. An der Reaktorinnenwand bildet sich ein
Rieselfilm (4) aus. Im Kopfteil des Reaktors (1)
ist ferner unterhalb der Ringdüse (3) konzentrisch
eine durch Motor (nicht gezeichnet) angetriebene
Zerstäuberscheibe (6) angeordnet, welcher über die
Hohlwelle die wäßrige Lösung (5) des anderen
Reaktanden, wie Bariumchlorid, zugeführt wird. Die
Flüssigkeitströpfchen treffen etwa bei (4 a) den
Rieselfilm und leiten die Fällungsreaktion ein. Der
Film der Fällungssuspension läuft an der
Reaktorinnenwand nach unten in ein Volumen (7) ab
und wird über das Ventil (8) ausgetragen und der
Aufarbeitung zugeführt.
Fig. 1a zeigt einen Schnitt der Vorrichtung entlang der
Linie A-B.
Fig. 2 zeigt den Kopfteil eines ähnlichen Reaktors (1) mit
durch Leitung (2) gespeister Ringdüse (3) zur
Erzeugung des Rieselfilms (4) aus z.B.
Natriumsulfatlösung. In die mit Treibgas (10)
betriebene Zerstäuberdüse (9) wird die wäßrige
Lösung (11) des anderen Reaktanden, wie
Bariumchloridlösung, eingespeist und in einen
Sprühkegel (12) zerstäubt, der auf den
Rieselfilm (4) auftrifft.
Fig. 2a zeigt einen Schnitt der Vorrichtung entlang der
Linie C-D.
Fig. 3 zeigt einen zylindrischen vertikalen Reaktor (1),
in dessen Wandungen im Bereich des Kopfteils
diametral zwei Zerstäuberdüsen (2, 2 a) angebracht
sind, denen die wäßrigen Lösungen (3, 3 a) zugeführt
werden, die mit Treibgas (4, 4 a) zerstäubt und in
die Reaktionszone (5) zur naßchemischen
Fällungsreaktion gebracht werden. Der ablaufende
Film der Fällungssuspension ist nicht dargestellt.
Fig. 4 zeigt den Kopfteil eines vertikalen zylindrischen
Reaktors (1), in dessen Deckel konzentrisch die
Dreistoffdüse (2) angebracht ist, welcher in (3)
und (4) die wäßrigen Lösungen der Reaktanden
zugeführt werden, die mittels Treibgas (5)
zerstäubt und im Sprühkegel (6) zur Reaktion
gebracht werden.
In einem geschlossenen, vertikalen zylindrischen Reaktor
mit einem Durchmesser von 300 mm wird durch eine Ringdüse
Natriumsulfatlösung der Dichte 1,033 g/ml so zugepumpt,
daß ein fließender dünner Fallfilm in einer Stärke von
etwa 1 mm auf der Innenwand des Reaktors entsteht. Die
Zuführung der Bariumchloridlösung mit der Dichte
1,162 g/ml erfolgt unterhalb der Ringdüse über ein
konzentrisch angeordnetes Zentrifugalzerstäuberrad mit
Radialkanälen (40 000 Upm). In dem Rieselfilm wird jeweils
durch die Tröpfchen ein Fällvolumen von kleiner als
1 Mikroliter erzielt. Die gebildete Bariumsulfatsuspension
wird am unteren Rohrende aufgefangen, von der Mutterlauge
befreit, gewaschen und bei 110°C getrocknet. Bei einem
Molverhältnis Natriumsulfat:Bariumchlorid von 1:0,7
und den Durchsätzen 0,83 mol/min Bariumchlorid bzw.
1,19 mol/min Natriumsulfat wird ein ultrafeines
Bariumsulfat mit der beschriebenen Anordnung gewonnen. Die
Bestimmung der spezifischen Oberfläche nach BET am
Pulverprodukt ergab einen Wert von 33 m2/g. Dies
entspricht einem rechnerischen Primärkorndurchmesser von
kleiner als 40 nm. Rasterelektronenmikroskopische
Detailaufnahmen des Pulverproduktes ergaben einen
Primärpartikeldurchmesser von ca. 70 nm.
Zwei Zerstäuberdüsen sind in einem geschlossenen,
zylindrischen, vertikalen Reaktor so angeordnet, daß sich
ihre horizontalen Austrittsöffnungen in einem Abstand von
500 mm gegenüberliegen und die Sprühkegel in der
vertikalen Kontaktfläche einen deckungsgleichen Kreis
bilden. Durch die eine Düse wird eine wäßrige
Bariumchloridlösung mit einer Dichte von 1,057 g/ml bei
einem Luftdruck von 6 bar zerstäubt, während gleichzeitig
durch die andere Düse eine Natriumsulfatlösung mit der
Dichte von 1,103 g/ml und einem Druck von 3,2 bar
zerstäubt wird.
Bei Durchsätzen von 44,2 l/h Natriumsulfatlösung und
81,8 l/h Bariumchloridlösung wird die gebildete
Bariumsulfatsuspension aufgefangen, von der Mutterlauge
befreit, gewaschen und bei 110°C getrocknet. Die
Bestimmung der spezifischen Oberfläche des Pulverproduktes
nach BET ergibt einen Wert von 36 m2/g. Dies entspricht
einem rechnerischen Primärpartikeldurchmesser von 38 nm.
Einer Dreistoff-Zerstäuberdüse, die zentral im Deckel
eines geschlossenen, vertikalen, zylindrischen Reaktors
befestigt ist, wird Bariumhydroxidlösung mit einer Dichte
von 1,160 g/ml (bei 75°C) und Schwefelsäure mit einer
Dichte von 1,060 g/ml (bei 25°C) bei einem Druck von
2,8 bar zugeführt und mittels Wasserdampf bei einem Druck
von 3,3 bar zerstäubt. Die beiden Reaktanden trafen an der
Düsenmündung in einem kreisförmigen Vollkegel aufeinander.
Bei Durchsätzen von 12,6 l/h Ba(OH)2-Lösung und 12,3 l/h
Schwefelsäure wird die anfallende BaSO4-Suspension
aufgefangen, der pH-Wert auf 6,5-7,0 eingestellt, das
Fällprodukt abgetrennt und bei 110 bis 120°C getrocknet.
Die spezifische Oberfläche des Trockenproduktes nach BET
ergab einen Wert von 51,5 m2/g. Die entspricht einem
rechnerischen Primärkorndurchmesser von etwa 26 nm.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von feinteiligem gefälltem
Bariumsulfat durch Zusammenbringen getrennter wäßriger
Lösungen, die jeweils äquivalente Mengen Bariumionen
bzw. Sulfationen enthalten, und Abtrennen des
Präzipitats, dadurch gekennzeichnet, daß man zur
Herstellung von gefälltem Bariumsulfat mit einer
Primärkorngröße von kleiner als 1µm in einem
geschlossenen Reaktor die wäßrigen Lösungen der
Reaktanden kontinuierlich in Teilvolumina hoher Anzahl
zerlegt, diese zu diskreten Fällvolumina einer
mittleren Volumengröße von kleiner als 1 Mikroliter
(µl) vereinigt und die gebildete Suspension des
Präzipitats kontinuierlich aus dem Reaktor abführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man die jeweiligen wäßrigen Lösungen der Reaktanden
kontinuierlich jeweils in Tropfenform einer mittleren
Tropfengröße von kleiner als 0,5 Mikroliter
zusammenbringt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man die wäßrige Lösung eines Reaktanden kontinuierlich
in Tropfenform einer mittleren Tropfengröße von kleiner
als 0,5 Mikroliter überführt und die Tropfen in einen
fließenden Film der wäßrigen Lösung des anderen
Reaktanden kontinuierlich einbringt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß man die Tropfenform im Kopfteil
eines zylindrischen Reaktors durch Zerstäubung unter
Druck oder durch Zentrifugalkraft erzeugt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 3, dadurch
gekennzeichnet, daß man den fließenden Film als
Rieselfilm an der Wand des Reaktors ausbildet.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die Zusammenführung der Tropfen
oder der Tropfen und des fließenden Films zu einem
Fällvolumen in entgegengesetzter oder in gleicher
paralleler Bewegungsrichtung oder in einem Winkel
zueinander erfolgt.
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|---|---|
| DE (1) | DE3703377C2 (de) |
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