DE3741393A1 - Verfahren zum herstellen von aus hochreinem sio(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts) bestehenden formkoerpern - Google Patents
Verfahren zum herstellen von aus hochreinem sio(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts) bestehenden formkoerpernInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von aus SiO2
bestehenden hochreinen Formkörpern, wie sie insbesondere als
Rohre, Tiegel oder Platten für Labor- und Fertigungsanlagen ver
wendet werden.
Für die konventionelle Herstellung von Apparaten und Formkörpern
aus Quarzglas und Quarzgut (SiO2) kommen als Ausgangsmaterialien
aufbereitete natürliche Rohstoffe, wie kristalliner Quarz oder
Quarzitsand zum Einsatz. Steigende Forderungen nach höheren Rein
heiten lassen die Kosten rasch steigen, da der Aufwand zur Auf
bereitung zunimmt und/oder die Materialverfügbarkeit abnimmt.
Über die Gasphase (Flammen-Hydrolyse von destillierbaren Sili
ziumverbindungen) oder nach dem Sol/Gel-Verfahren hergestelltes
SiO2 weist eine je nach Reinigungsaufwand höhere Reinheit auf;
die hohen Kosten lassen den Einsatz derartiger Materialien aber
nur für Spezialanwendungen in Frage kommen.
Die konventionelle Herstellung von Quarzglas bzw. Quarzgut er
folgt über einen Hochtemperaturprozeß (Temperaturen größer
1700°C), bei dem unter anderem die Verdampfung hoher Material
verluste (bis zu 50%) auftreten können. Die Entsorgung der bei
Hochtemperaturprozessen auftretenden Schadstoffe, sowie der Ab
fälle aus dem Prozeß ist ein nicht zu vernachlässigender Kosten
faktor, der mit strenger werdenden Umweltauflagen immer mehr an
Bedeutung gewinnen wird.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von
SiO2-Formkörpern anzugeben, welches nicht nur kostengünstig und
umweltfreundlich ist, sondern auch Formlinge aus einem Material
liefert, welches sich durch hohe Reinheit und dem herkömmlichen
Quarzglas vergleichbaren chemischen und mechanischen Werten,
wie thermischer Ausdehnungskoeffizient und Temperaturwechselbe
ständigkeit auszeichnet.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch den Ablauf der folgen
den Verfahrensschritte gelöst:
- a) zunächst wird das aus SiO2 bestehende Grundmaterial durch Schmelzen von technischem SiO2 oder SiO2-haltigen minerali schen Materialien mit Zuschlägen in einen Glaskörper, Her stellen von Fasern aus diesem Glaskörper und Auslaugen der Glasfasern mit Mineralsäure gewonnen;
- b) die ausgelaugten Glasfasern werden bei Temperaturen größer 1000°C thermisch behandelt und dann zermahlen;
- c) das Mahlgut wird mit einem Dispersionsmittel, gegebenenfalls unter Zusatz von Hilfsstoffen, zu einem Schlicker verrührt;
- d) der Schlicker wird in entsprechende Formen gegossen und daraus durch teilweisen Entzug des Dispersionsmittels in der Form der Scherben gebildet, und
- e) der aus der Gießform entnommene Scherben wird einem Sinte rungsprozeß unterworfen.
Die in a) beschriebenen Verfahrensschritte werden für einen an
deren Verwendungszweck ausführlicher in dem europäischen Patent
0 029 157 beschrieben. Bei diesem als Faserauslaugverfahren be
zeichneten Reinigungsprozeß wird aus billigem Quarzsand und Zu
schlägen ein Glaskörper mit hoher Oberfläche, wie sie bei Glas
fasern vorliegen, hergestellt. Durch Behandeln der Glasfasern
mit Mineralsäuren werden die Verunreinigungen und die Glaszu
schläge aus dem SiO2-Netzwerk herausgelöst, wodurch ein hoch
reines und amorphes SiO2 erhalten wird. Der Glasfaserdurchmes
ser legt in erster Näherung die Kornverteilung des Faseraus
laug-SiO2 fest. Ein derartiges Material wird bei beispielsweise
1100°C thermisch behandelt, um in gewünschtem Umfang die Poro
sität abzubauen. Dadurch wird die Schrumpfung des herzustellen
den Scherbens bei dem Sintervorgang erheblich herabgesetzt. Vor
der Scherbenherstellung kann die Teilchengröße und deren Vertei
lung noch durch Mahlen und Sichten optimiert werden. Für das an
schließende Schlickergießverfahren sollte der Hauptteil der
SiO2-Partikel einen Durchmesser von kleiner 10 µm aufweisen.
Der Schlicker wird gemäß der Lehre der Erfindung hergestellt,
indem das hochreine SiO2-Pulver mit geeigneter Kornverteilung
in einer reinen, flüssigen Phase suspendiert wird. Der Fest
stoffgehalt der Suspension hängt dabei von der Partikelgröße
und deren Verteilung ab. Durch den Einsatz von beispielsweise
Vibration (zum Beispiel Ultraschall, Vibrationsmischer), läßt
sich der Feststoffgehalt bis auf 80 Gewichtsprozent erhöhen.
Durch Zugabe von Säuren, Basen, Pufferlösungen läßt sich der
pH-Wert des Schlickers, der für die Scherbenbildungsrate be
deutsam ist, einstellen.
Zur Erhöhung der Dichte von ungebrannten Scherben und gesinter
tem Formkörpern können dem Schlicker auch Hilfsmittel wie Gua
nidinsilikat, Polyvinylalkohol, Natriumsilikat, Natronlauge, Si
lizium-Pulver usw. zugesetzt werden. Derartige Zusätze verän
dern die Viskosität des Schlickers, die sich auch über die Tem
peratur beeinflussen läßt.
Für die Formgebung wird der Schlicker in eine Flüssigkeit an
saugende Form - beispielsweise Formengips - gegossen und je
nach gewünschter Scherbeneigenschaft eine bestimmte Zeit stehen
gelassen. Überschüssiger Schlicker wird entfernt und der gebil
dete Scherben trocknet an Luft an. Danach kann der Scherben dem
Formgebungskörper entnommen werden und gegebenenfalls noch me
chanisch nachbearbeitet werden. Anschließend wird der Scherben
unter eingestellten Bedingungen (Ofenatmosphäre, Aufheizzeit,
Haltezeit) zu einem mechanisch stabilen und abriebfesten Form
körper bei 1000°C bis 1300°C gesintert.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand des Flußdiagrammes, wel
ches die schematische Darstellung der Herstellung von hochrei
nen Formkörpern aus Faserauslaug-SiO2 nach dem Schlickergieß
verfahren enthält und eines Ausführungsbeispiels noch näher er
läutert. Das Verfahren soll am Beispiel der Herstellung eines
Tiegels beschrieben werden. Zur Eliminierung der Porosität wer
den ca. 20 kg des als Ausgangsmaterial zu verwendenden Faseraus
laug-SiO2 bei 1100°C thermisch behandelt. Anschließend wird das
geglühte Material in einer Rührwerksmühle bei 400 Umdrehungen
pro Minute für 60 Minuten derart vermahlen, daß die Hauptmenge
der Partikel einen Durchmesser kleiner 10 µm aufweist. Bei der
Naßvermahlung kann der gewünschte SiO2-Feststoffgehalt des
Schlickers von Anfang an eingestellt werden, so daß Mahlen und
Schlickerherstellung in einem Arbeitsschritt durchgeführt werden
können. Die ca. 33 kg Schlicker mit einem Feststoffanteil von
62 Gewichtsprozent werden in eine bereitstehende Gipsform ge
gossen und für 10 bis 15 Minuten stehengelassen. In dieser Zeit
bildet sich an der Innenwand der Gipsform ein ca. 1 cm dicker
Scherben aus. Nach Entfernen der überschüssigen Suspension, die
erneut verwendet werden kann, trocknet der Scherben an Luft und
löst sich dabei von der Gipsform ab. Der aus der Gipsform ent
nommene Grünscherben wird nun drei Stunden lang bei 1300°C ge
sintert. Der ca. 2 kg schwere SiO2-Tiegel (Höhe = 23 cm, Durch
messer = 36 cm) zeichnet sich durch eine Dichte von 1,9 g/cm3
bis 2,0 g/3 aus.
Claims (10)
1. Verfahren zum Herstellen von aus SiO2 bestehenden hochreinen
Formkörpern, wie sie insbesondere als Rohre, Tiegel oder Plat
ten für Labor- und Fertigungsanlagen verwendet werden, da
durch gekennzeichnet, daß
- a) zunächst das aus SiO2 bestehende Grundmaterial durch Schmel zen von technischem SiO2 oder SiO2-haltigen mineralischen Materialien mit Zuschlägen in einen Glaskörper, Herstellen von Fasern aus diesem Glaskörper und Auslaugen der Glasfa sern mit Mineralsäure gewonnen wird,
- b) die ausgelaugten Glasfasern bei Temperaturen größer 1000°C thermisch behandelt und dann zermahlen werden,
- c) das Mahlgut mit Dispersionsmittel, gegebenenfalls unter Zu satz von Hilfsstoffen zu einem Schlicker verrührt wird,
- d) der Schlicker in entsprechende Formen gegossen und daraus durch teilweisen Entzug der Dispersionsmittel in der Form der Scherben gebildet wird, und
- e) der aus der Gießform entnommene Scherben einem Sinterprozeß unterworfen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß als Zuschläge nach Verfahrensschritt a)
die Oxide von Aluminium, Kalzium, Magnesium und/oder Natrium
verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge
kennzeichnet, daß die thermische Behandlung nach
Verfahrensschritt c) in einem Bereich zwischen 1000 und 1300°C
durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die Partikelgröße der Haupt
menge des Mahlgutes nach Verfahrensschritt c) auf einen Durch
messer kleiner 10 µm eingestellt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß der Feststoffgehalt des
Schlickers nach Verfahrensschritt c) auf 60 bis 80 Gewichts
prozent eingestellt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Herstellung des Schlickers unter
Vibrationseinwirkung erfolgt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß zur Einstellung eines ge
wünschten pH-Wertes nach Verfahrensschritt c) dem Schlicker
Säuren, Basen oder Pufferlösungen zugesetzt werden.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß zur Erhöhung der Dichte als
Hilfsstoffe nach Verfahrensschritt c) Guanidinsilikat, Poly
vinylalkohol, Natriumsilikat, Natronlauge oder Siliziumpulver
zugesetzt werden.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß als Gießform nach Verfahrens
schritt d) eine vorzugsweise aus Gips bestehende Form verwendet
wird.
10. Verfahrensschritt nach einem der Ansprüche 1 bis 9, da
durch gekennzeichnet, daß der Sinterpro
zeß nach Verfahrensschritt e) bei 1000 bis 1300°C durchgeführt
wird.
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| DE19873741393 DE3741393A1 (de) | 1987-12-07 | 1987-12-07 | Verfahren zum herstellen von aus hochreinem sio(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts) bestehenden formkoerpern |
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| DE19873741393 Withdrawn DE3741393A1 (de) | 1987-12-07 | 1987-12-07 | Verfahren zum herstellen von aus hochreinem sio(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts) bestehenden formkoerpern |
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