DE3689478T2

DE3689478T2 - Teilchenförmiges emulgierbares haarkonditioniermittel.

Info

Publication number: DE3689478T2
Application number: DE3689478T
Authority: DE
Inventors: Frank H Stevens; Sheila E Vetter
Original assignee: Witco Corp
Current assignee: Witco Corp
Priority date: 1986-10-23
Filing date: 1986-10-23
Publication date: 1994-07-21
Anticipated expiration: 2006-10-24
Also published as: WO1988003016A1; US4891214A; ATE99160T1; DE3689478D1; EP0292481A4; EP0292481B1; EP0292481A1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft emulgierbare, in Form von getrennten Teilchen vorliegende Haar-Konditioniermittel, welche im Falle der Einrührung in heißes, angesäuertes Wasser leicht Emulsionen der Haar-Konditioniermittel bilden.
Moderne Haarwaschmittel, besonders Shampoos, entfernen anläßlich der wirkungsvollen Reinigung von Haaren und Kopfhaut vom Schmutz gleichzeitig auch natürliche Schutzöle. Die wiederholte Anwendung von Shampoos (z. B. jeden Tag, was keine unübliche Praxis in der heutigen Gesellschaft ist), läßt dem Körper keine hinreichende Zeit, um diese natürlichen Schutzöle zu ergänzen. Dies führt dazu, daß das Haar trocken und spröde wird, seinen natürlichen Glanz verliert, elektrische Ladungen aufbaut und schwierig zu frisieren ist.
Um die schädlichen Einflüsse der wiederholten Haarwäschen zu überwinden und dem Haar zu erlauben, rein, aber zur selben Zeit attraktiv zu sein, wurden auf dem Fachgebiet eine Reihe von Nachwaschmitteln zum Konditionieren der Haare entwickelt.
Derartige, wohlbekannte Nachwasch-Konditioniermittel für Haare umfassen Cremespülmittel, Sprühkonditioniermittel und Festiger. Auf dem Fachgebiet ist ebenfalls wohlbekannt, daß quaternäre Ammoniumverbindungen in solchen Haar-Konditioniermitteln wirkungsvolle Bestandteile sind. Sie werden als wirksam angenommen, weil sie eine positive elektrostatische Ladung aufweisen, die von der negativen Ladung der Haarproteine angezogen wird und diese neutralisiert. Diese wechselseitige Anziehung der entgegengesetzten elektrostatischen Ladungen bedingt daher die Neigung der quaternären Ammoniumverbindungen, auf dem Haar zu verbleiben. Diese Tendenz zum Verbleiben auf dem Haar wird als Substantivität bezeichnet. Substantive quaternäre Ammoniumverbindungen neutralisieren über nicht nur die elektrostatischen Ladungen der Haare, sondern sorgen auch für Gleitfähigkeit, und zwar aufgrund der langkettigen (d. h. fettabgeleiteten) Substituenten.
Mit den quaternären Ammoniumverbindungen in Haar-Konditioniermitteln verbundene Phänomene werden z. B. in einem Artikel von T.G. Schönberg "Role of Alkyl Amino Amine Salts in the Modern Haar Conditioner", Cosmetics and Toiletries, Vol. 94, Seiten 57 ff (1979), erörtert; dort werden auch detaillierte Anweisungen für die Herstellung von Haarschutzmitteln gegeben. Formulierungen für Haarschutzmittel mit Lanolinfettsäuren enthaltenden quaternären Ammoniumverbindungen sind in "Effects of the Use of Lanolin Acid Quaternary in Human Haar Conditioning Preparations" von J.R. McCarthy and J.M. Laryes, Cosmetics and Toiletries, Vol. 94, Seiten 90 ff (1979), beschrieben. Die US 4 526 781 lehrt den Einsatz von Betainen in Haarschutzmitteln. Betaine sind quaternäre Ammoniumverbindungen, die durch einen zwitterionischen Aufbau charakterisiert sind und als Umsetzungsprodukte von Natriumchloracetat mit einem Fett-dimethyl-tert.Amin veranschaulicht werden. Die Verwendung von quaternären Ammoniumverbindungen, die von Halogenestern von Fettalkoholen abgeleitet sind, als Haar-Konditioniermittel wird in der US 4 370 272 gelehrt. Die Herstellung einer Mischung aus quaternären Ammoniumverbindungen, die geeignet ist für den Einsatz in Spülmitteln für menschliches Haar, wird in der US 3 803 137 beschrieben. Die US 3 211 646 zeigt die antistatischen Eigenschaften von Mischungen aus Fettsäuredimethylaminopropylamiden mit quaternären Ammoniumverbindungen, die von den Dimethylaminopropylamiden abgeleitet sind.
Quaternäre Ammoniumverbindungen werden den Herstellern der Mittel als Lösungen, Dispersionen und wäßrige Pasten angeboten. Diese Materialien bedingen umfangreiche Lagerung und Handhabungsschwierigkeiten. Sie sind teuer zu verfrachten als lösungsmittelfreie quaternäre Ammoniumverbindungen und zeigen Schwierigkeiten in der Rezeptierung. Lösungen und Dispersionen tendieren zu einem Verlust an Lösungsmittel, wodurch sich die Konzentration an der verteilten quaternären Ammoniumverbindung ändert. Ein entsprechender Verlust an Lösungsmittel oder Wasser kann in der Ausfällung der quaternären Ammoniumverbindung enden, was zu einer ungleichmäßigen Verteilung führt. Pasten sind physikalisch schwer zu dispensieren und leiden unter demselben Nachteil der Lösungsmittelprobleme wie Lösungen oder Dispersionen. Zusätzlich sind Pasten und Dispersionen schwierig zu emulgieren. Quaternäre Ammoniumverbindungen können als Festkörper erhalten werden durch Evaporierung der Lösungsmittel; indessen sind quaternäre Ammoniumverbindungen in fester Form schwieriger zu dispergieren und emulgieren als Pasten und Dispersionen. Die Verwendung von festen quaternären Ammoniumverbindungen kann in die Rezeptierung der Haarschutzmittel veränderliche Größen einbringen, und zwar wegen der Anwesenheit von variablen Mengen an restlichem Wasser und Lösungsmittel.
Außer den quaternären Ammoniumverbindungen können die bekannten Nachwasch- Haarschutzmittel unter anderem noch Fettalkohole und Fettalkylamidoalkyldimethylamine enthalten. Herstellung, physikalische Eigenschaften und Anwendung der Amidoaminderivate in der kosmetischen Industrie sind in einem Artikel von Muzyczko et. al. mit dem Titel "Fatty Amidoamine Derivates: N,N'-Dimethyl-N-(3-alkylamidopropyl) amines and their Salts" in J.O.A.C.S., 45, Seiten 720-725 (1968), beschrieben. Sie können hergestellt werden durch Umsetzung von Fettsäuren mit Dialkylaminen. Die Fettsäuren können von natürlich vorkommenden Fetten und Ölen abgeleitet sein und haben demzufolge eine Kettenlängen-Verteilung zwischen etwa C&sub8; bis etwa C&sub2;&sub2;. Synthetische Fettsäuren können ebenfalls verwendet werden. Die Kombination von Fettalkylamidodimethylaminen und einem Fettdialkylbenzylammoniumchlorid für den Einsatz als Gewebeweichmacher ist in der DE-PS 2 224 508 beschrieben. Ein flüssiges Reinigungsmittel-Konzentratsystem, das für eine Einzelanwendung als industrieller Reiniger verpackt ist und Fettalkohole und quaternäre Ammoniumverbindungen enthält, ist in der US 4 348 292 beschrieben. Danach wird das verpackte flüssige Konzentrat mit einer geeigneten Menge an Wasser vermischt zur Herstellung einer Reinigungslösung für harte Oberflächen, Badezimmer und Flure. Das in dieser Patentschrift angeführte flüssige Konzentrat besteht aus zwei nicht mischbaren Schichten in demselben Behälter.
Demgegenüber wurde nun ein emulgierbares Haar-Konditioniermittel in der Form von getrennten Teilchen gefunden, das eine quaternäre Ammoniumverbindung enthält und für die Herstellung von Nachwasch-Emulsionen zum Konditionieren von Haaren verwendet werden kann. Die Zugabe des teilchenförmigen Mittels gemäß der Erfindung in leicht angesäuertes warmes Wasser führt zumeist sofort zu einer als Haar-Nachwasch-Konditioniermittel verwendbaren Emulsion.
Die üblicherweise mit der Herstellung der Formulierungen verbundenen Probleme (d. h. Vereinigen der quaternären Ammoniumverbindungen mit anderen Bestandteilen zu Pasten oder Dispersionen) werden dadurch vermieden.
Ein erfindungsgemäßes Mittel kann erhalten werden durch Zusammenschmelzen von einer quaternären Ammoniumverbindung, einem Fettalkohol und einem Alkylamidoalkyldimethylamin, völliges Mischen der geschmolzenen Materialien und anschließendes Erstarrenlassen der geschmolzenen Mischung unter Bildung von Teilchen, z. B. durch Schuppenbildung. Die Anteile der Komponenten sind in den Patentansprüchen definiert. Das so erhaltene teilchenförmige Produkt stellt ein geeignetes Mittel für die Einbringung einer quaternären Ammoniumverbindung in Haarschutzemulsionen dar, ohne daß die üblicherweise mit der Herstellung solcher Emulsionen verbundenen Nachteile auftreten.
Die Erfindung betrifft ein emulgierbares Haar-Konditioniermittel in Form von separaten Teilchen, das bei dem Zusatz zu gerührtem, erwärmtem, angesäuertem Wasser im wesentlichen sofort eine stabile Emulsion bildet, welche für den Einsatz als Nachwasch-Konditioniermittel für Haare verwendbar ist. Die in den erfindungsgemäßen Mitteln enthaltenen quaternären Ammoniumverbindungen ziehen auf die Haare substantiv auf. Die für die Zwecke der Erfindung einsetzbaren quaternären Ammoniumverbindungen können in der bekannten Weise hergestellt werden. Auf dem Fachgebiet ist es allgemein bekannt, daß tertiäre Amine durch Quaternierungsmittel, wie Benzylchlorid, Methylchlorid, Dimethylsulfat und Natriumchloracetat quaternisiert werden können. Im Grunde genommen sind alle tertiären Amine für die Quaternierung geeignet, indessen soll für die Zwecke der vorliegenden Erfindung mindestens einer der Substituenten von dem tertiären Amin eine langkettige (also (Fett) alkyl-, alkoxyl- oder alkylamido-) Gruppe sein. Solche Fettalkyl-Substituenten sind vorzugsweise Mischungen von verzweigt- und/oder geradkettigen aliphatischen Einheiten im Bereich zwischen etwa 10 bis etwa 20 Kohlenstoffatomen. Diese können - wie dies bekannt ist - erhalten werden unter Verwendung von Aminen, die von natürlichen Quellen wie Talg mit überwiegenden Kettenlängen von C&sub1;&sub6; und C&sub1;&sub8; oder anderen natürlich vorkommenden Fetten und Ölen mit aliphatischen Kettenlängen zwischen etwa C&sub1;&sub0; und C&sub2;&sub0; abgeleitet sein.
Darüber hinaus gehört es zum Stand der Technik, daß Methylchlorid mit werden kann unter Bildung von quaternären Ammoniumverbindungen für die Verwendung zur Haar-Konditionierung. Die gemäß diesen Verfahren und für die Zwecke der Erfindung verwendbaren quaternären Ammoniumverbindungen weisen die allgemeine Formel
auf, in der R, R&sub1;, R&sub2; und R&sub3; verzweigte oder geradkettige C&sub1; bis C&sub2;&sub0; -Alkylgruppen oder Mischungen davon bedeuten und X der anionische Rest des Alkylierungsmittels ist. Die erfindungsgemäß bevorzugten quaternären Ammoniumverbindungen können nach dem Verfahren hergestellt werden, wie es in der US 3 803 137 gelehrt wird, nämlich durch Quaternisierung einer Mischung von geradkettigen und verzweigtkettigen Aminen (vgl. auch nachstehendes Beispiel 1).
Um in den erfindungsgemäßen Mitteln einen wirkungsvollen Anteil an diesen bevorzugten quaternären Ammoniumverbindungen als feste Substanzen zu erhalten, werden sie mit den Fettalkoholen und Alkylamidoalkyldimethylaminen geschmolzen. Die Fettalkohole können von jeder natürlichen oder synthetischen Quelle stammen und Kettenlängen zwischen C&sub8; und C&sub2;&sub2; aufweisen oder
Mischungen davon sein. Der bevorzugte Alkohol im Rahmen der Erfindung ist eine Mischung aus 65 Teilen Stearylalkohol und 35 Teilen Cetylalkohol (Adol 63, Sherex Chemical Company, Dublin, Ohio). Alkylamidoalkyldimethylamine, die von natürlich vorkommenden und synthetisch hergestellten Fettsäuren stammen, sind bei der vorliegenden Erfindung verwendbar. Die von natürlichen Fetten und Ölen abgeleiteten haben Kettenlängenverteilungen zwischen etwa C&sub8; bis etwa C&sub2;&sub2;. Das bevorzugte Alkyldiamidoalkyldimethylamin ist Stearamidopropyldimethylamin. Der Fettalkohol wirkt als Weichmacher oder Gleitmittel, Kämmhilfe und Viskositätsbildner. Der Fettalkohol überzieht - obwohl er für das Haar nicht substantiv ist - dieses und sorgt für eine gewisse Gleitfähigkeit. Die Funktion der Alkylamidoalkyldimethylamine liegt in der Sicherung der Emulsionsstabilisierung und Konditioniereigenschaften für das Haar. Die Bestandteile der erfindungsgemäßen Mittel können in jeder Reihenfolge zueinander gegeben werden. Das bevorzugte Mittel gemäß der Erfindung kann hergestellt werden durch Zusammenschmelzen von 74 Teilen des besagten bevorzugten Fettalkohols mit 20 Teilen der besagten bevorzugten quaternären Ammoniumverbindung und 5,8 Teilen des bevorzugten Alkylamidoalkyldimethylamins bei etwa 80ºC. Die Mischung wird bis zur Gleichförmigkeit gemischt und auf etwa 50ºC abgekühlt unter Erhalt eines krümeligen Festkörpers. Das Abkühlen kann natürlich auch durchgeführt werden auf einer Kühlwalze, einem Kühlband oder einer ähnlichen Vorrichtung, wobei ein Teilchenprodukt in der Form von Flocken erhalten werden kann, wie dies zum Stand der Technik gehört. Die quaternäre Ammoniumverbindung oder Mischung davon soll oberhalb etwa 30ºC schmelzen, der Fettalkohol oder die Mischung von Fettalkoholen oberhalb von etwa 50ºC, um einen bröckeligen Feststoff zu erhalten.
Um eine stabile Haar-Konditionieremulsion herzustellen, werden 8 Teile vom Teilchenmaterial gemäß der Erfindung mit Wasser bei etwa 70ºC vermischt, dem eine hinreichende Menge an Zitronensäure zur Einstellung eines pH-Wertes von etwa 4,5 zugegeben worden war. Beim Rühren erhält man meist zugleich eine stabile Emulsion, die für den Einsatz als Nachwasch-Konditioniermittel der Haare brauchbar ist. Keine der sonst bei Verwendung von quaternären Ammoniumverbindungen als Pasten oder Dispersionen auftretenden Schwierigkeiten und mit der Herstellung von Emulsionen einhergehenden Probleme traten ein. Zusätzliche Bestandteile, wie Duftstoffe, Farbstoffe, kann man zur Gewinnung des formulierten Produkts zusetzen.
Die Wirksamkeit der Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele weiter erläutert.

Beispiel 1

Ein Gemisch von quaternären, von einer Mischung von Fettalkoholen stammenden Verbindungen wurde hergestellt gemäß der in der US 4 098 822 beschriebenen Arbeitsweise. Dabei wurde eine Mischung von Fettalkoholen, bestehend aus entsprechenden Mengen an primären C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub5; -Alkoholen mit einem Gehalt an 20 bis 25% an methylverzweigten Isomeren (Neodol 25; Shell Chemical Co.) und primären C&sub1;&sub6;-C&sub1;&sub8;-Alkoholen (Alfol 1618; Continental Oil Company) in einen Reaktor gefüllt. Eine typische Verteilung der Alkoholmischung folgt nachstehend; darin bedeuten: sc eine gerade Kette und b die entsprechende verzweigte Isomerenkette.
C-Anzahl der Alkohole Gewichts-%
C&sub1;&sub1; 1 ,0
C&sub1;&sub2;sc 9,25
C&sub1;&sub2;b 3,10
C&sub1;&sub3;sc 9,40
C&sub1;&sub3;b 3,15
C&sub1;&sub4;sc 11,65
C&sub1;&sub4;b 3,55
C&sub1;&sub5;sc 7,35
C&sub1;&sub5;b 2,40
C&sub1;&sub6;sc 31,50
C&sub1;&sub8;sc 17,00
C&sub2;&sub0; 0,50
Die Alkoholmischung wurde mit einem Gemisch von Wasserstoff und Ammoniak bei 180 bis 190ºC in Gegenwart eines Nickelkatalysators in Berührung gebracht; Wasser und Ammoniak wurden während der Reaktion kontinuierlich entfernt. Sobald der Gesamtstickstoffgehalt als konstant gefunden wurde, was etwa 6 Stunden benötigte, wurde die Einbringung der Gase abgebrochen und der Reaktor auf etwa 100ºC abgekühlt. Vakuum wurde alsdann angelegt zur Entfernung von restlichem Wasserstoff, Ammoniak und Wasser. Der Reaktor wurde danach geöffnet und das Produkt, im wesentlichen Di-fettalkyl-sek.Amine, zur Entfernung des Katalysators filtriert. Die Quaternisierung erfolgte durch Umsetzung von einem Mol des in Isopropanol gelösten sekundären Amins mit 2 Mol Methylchlorid in einem geschlossenen Reaktor unter Rühren und in Gegenwart von konzentrierter (73%iger) Natronlauge. Die Umsetzung im Reaktor erfolgte bei einer Temperatur von 90 bis 95ºC und unter kontinuierlicher Zugabe von Methylchlorid zur Aufrechterhaltung von einem Druck von etwa 3 bar, und zwar so lange, bis der Gehalt an freiem Amin weniger als 1,5 Gew.-% betrug. Die Reaktionsmischung wurde auf 55ºC abgekühlt, mit Isopropanol verdünnt und zur Entfernung des Nebenprodukts Natriumchlorid filtriert. Eine Mischung von quaternären Ammoniumchloriden, insbesondere Dialkyldimethylchloriden, wurde durch Vakuumentfernung von restlichem Wasser und Isopropanol gewonnen und entsprach der Formel:
in der R&sub1; insgesamt dem Alkylrest einer Mischung von primären Alkoholen entspricht, die zusammengesetzt ist aus: 30 bis 70 Gew.-% an (a) geradkettigen C&sub1;&sub6;-C&sub2;&sub2; -Alkoholen und entsprechend 70 bis 30 Gew.-% an (b) C&sub8;-C&sub1;&sub5;-Oxoalkoholen, die bestehen aus einem Gemisch von geradkettigen und einfach methylverzweigten Isomeren, und wobei (a) und (b) in solchen relativen Anteilen vorliegen, daß etwa 95 bis 80 Gew.-% von den R&sub1;-Gruppen auf geradkettige Alkyle entfallen und entsprechend 5 bis 20 Gew.-% verzweigte Alkyle sind,
R eine C&sub1;-C&sub3; -Alkylgruppe ist sowie
X ein Chlor-, Brom- oder Jod-Anion bedeutet, und
wobei die Mischung der quaternären Substanzen im wesentlichen 0 bis 10 Gew.-% an Verbindungen der Formel I, 60 bis 85 Gew.-% an Verbindungen der Formel II und 5 bis 25 Gew.-% an Verbindungen der Formel III enthält.
Die abgetrennte Mischung der quaternären Ammoniumverbindungen hatte einen Schmelzpunkt von etwa 30ºC, gemessen mit einer Fisher-Johns Schmelzapparatur (Fisher Scientific Co., Pittsburgh, Pa).

Beispiel 2

20 Teile von dem Produkt gemäß Beispiel 1 wurden vermischt mit 74,2 Teilen einer Mischung aus (a) 65 Teilen Stearylalkohol und 35 Teilen Cetylalkohol (Adol 63; Sherex Chemical Company, Dublin, Ohio) sowie (b) 5,76 Teilen Stearamidopropyldimethylamin. Die geschmolzene Mischung wird bis zur Gleichmäßigkeit gerührt, auf ein flaches Blech gegossen und auf etwa 25ºC abkühlen gelassen. Der resultierende Feststoff wurde alsdann mühelos unter Erhalt von nichthaftenden Flocken zerbrochen.

Beispiel 3

Eine Emulsion zum Konditionieren der Haare wurde hergestellt durch Zugabe von 8 Teilen von dem zerkleinerten Produkt gemäß Beispiel 2 (DPSC 131-130-1) zu 92 Teilen Wasser bei 70-80ºC; das Wasser enthielt eine hinreichende Menge an Zitronensäure (etwa 0,5 Teile), um den pH-Wert auf 4 bis 5 zu bringen. Durch Rühren erfolgt zumeist sofort die Emulsionsbildung. Die Emulsion wurde bei Raumtemperatur gelagert und verblieb stabil, d. h. trennte sich nicht im Verlauf der Zeit.

Beispiel 4

Eine Probe von europäischem Standard-Menschenhaar (Chicago Hair Goods, Chicago, Illinois) im Gewicht von 3,0 g werden mit üblichem Shampoo (also einer Lösung von Natriumlaurylsulfat) gewaschen und gespült. Auf die gewaschene nasse Haarprobe werden 0,5 ml vom Produkt gemäß Beispiel 3 aufgetragen und in diese eingearbeitet. Die Haarprobe wird danach mit warmem Wasser (30 bis 40ºC) gespült, tropfnaß aufgehängt und auf Haar-Rollen gebracht. Die aufgewickelten Haarproben wurden unter Umgebungsbedingungen (20ºC, 50% relative Feuchtigkeit) trocknen gelassen. Sobald sie trocken waren, wurden die Rollen weggenommen und die Haarproben ausgekämmt. Beim Vergleich mit Proben der Standardhaare, die nicht mit dem Produkt gemäß Beispiel 3 behandelt worden waren, wurden bemerkenswerte Unterschiede festgestellt. Das unbehandelte Haar konnte nicht gleichmäßig gekämmt werden, war grob bei Berührung, spröde und von mattem Aussehen. Die mit dem Produkt gemäß Beispiel 3 behandelten Haarproben waren dagegen glänzend und leicht kämmbar und trugen keine statischen Ladungen.

Beispiel 5

Das Produkt gemäß Beispiel 2 (DPSC 131-130-1) wurde beim Aufbau von zwei verschiedenen Präparaten eingesetzt, die im Handel befindlichen Nachwasch- Schutzmittel für Haare nachgemacht waren. Entsprechend dem Beispiel 3 wurde eine Emulsion gebildet, zu der weitere Komponenten zugesetzt wurden. Die jeweiligen Rezepturen folgen in der nachstehenden Tabelle: Formulierung SC-179-170-I SC-179-170-II Teile DP SC 131-130-1 Zitronensäure Germicid Propylenglykol Silicon Parfum Wasser
Daneben wurde eine Blindprobe, also ein Mittel, mit dem ein Haarnachwaschschutzmittel nachgemacht wurde, das aber kein Konditioniermittel für die Haare enthält, formuliert durch Mischen der in der nachfolgenden Tabelle angeführten Bestandteile:
Formulierung der Blindprobe SC 155-156 Teile
Polyacryl-Emulgiermittel 0,3 Polyethylenglykol mit einem
mittl. Molgewicht von 6000 0,1
Parfum 0,2
NaOH 0,12
Wasser 99,28
Die Formulierung SC 179-170-I wurde bewertet gegenüber der Blindprobe (SC 155-156) und gegenüber einer im Handel befindlichen, als Kontrolle I bezeichneten Haar-Konditionieremulsion mit ähnlichen Bestandteilen. Die Formulierung SC 179-170-II wurde bewertet gegenüber einer handelsüblichen Haar-Konditionieremulsion mit einem Gehalt an Silicon, Propylenglykol und anderen ähnlichen Bestandteilen, die hier als Kontrolle 11 bezeichnet ist. Jede Formulierung wurde verdeckt geprüft, um Befangenheiten bei Kosmetikern und auch Teilnehmern auszuschließen. Die Bewertungen wurden bei getrennten Gruppen von 8 Probanden durchgeführt, gemischt ausgewählt nach Alter, Geschlecht und Haartyp. Den Teilnehmern wurden die Haare shamponiert und behandelt durch lizensierte Berufskosmetiker unter den Bedingungen eines Schönheitssalons. Das Haar von jeder Testperson wurde zweimal gewaschen mit demselben handelsüblichen nichtkonditionierenden Shampoo. Bei der ersten Wäsche wurden 3 ml vom Shampoo aufgetragen, zum Schäumen gebracht und dann ausgespült. Das Haar wurde erneut gewaschen unter Verwendung von 2 ml vom Shampoo und dann gründlich gespült. Die Haare wurden in linke und rechte Hälften von der Stirn bis zum Nacken unterteilt. 4 ml der Haarschutz-Testformulierung wurden auf die eine Seite vom Kopf und 4 ml von entweder der Kontrollformulierung oder der Blindprobe auf die andere aufgetragen. Die Formulierungen wurden individuell von Hand in das Haar sorgsam eingewaschen, um dabei das Mischen der beiden Seiten zu vermeiden, und 2 Minuten stehen gelassen. Jede Seite wurde individuell während 10 Sekunden gespült, um die Ausspülbarkeit, d. h. die Leichtigkeit der Entfernung zu prüfen. Jede Hälfte vom Kopf wurde dann durchgespült. Ein Kamm wurde durch eine jede Seite gleichzeitig hindurchgeführt, um Widerstand und Entwirrung zu prüfen. Das Kämmen wurde fortgesetzt, um die Naßkämmbarkeit zu bestimmen. Das Haar wurde dann getrocknet mit einem Salontrockner und erneut gekämmt zur Bestimmung der Trockenkämmbarkeit sowie der anderen, in der nachstehenden Bewertungstabelle angeführten Kriterien.
Die Finger wurden durch das Haar geführt, um das "Anfühlen" zu prüfen. Die nachstehenden Daten sind Bewertungen der die Versuche im Salon durchführenden Berufskosmetiker. Einige Kriterien wurden subjektiv von jedem Teilnehmer bestimmt. Ein jeder Beurteilungspunkt wurde gemäß einer von 1 bis 6 reichenden Skala bewertet; 6 ist am besten. Die Punkte für jede Hälfte der Haare wurden addiert und dann gemittelt. Die Angaben in der folgenden, Tabelle I sind die Prozentwerte für jedes Kriterium nach der Beurteilung der Berufskosmetiker. Die Definitionen der untersuchten Kriterien folgen im Anschluß an die Tabelle. Tabelle I Mittlere Prozentwerte der Haar-Konditioniermittel bei Salonbewertung (Kosmetiker-Beurteilung) Kriterien * Blindprobe Ausspülbarkeit Entwirrung Naßkämmen Trockenkämmen Stat. Verhalten Anfühlen Handbarkeit Körner Glanz Lockenbeibehaltung
* Die Kriterien werden wie folgt definiert: Ausspülbarkeit: Das Verhalten des Produkts beim Spülen und Hinterlassen des Gefühls eines reinen, schon konditionierten Haares
Entwirrung: Das Verhalten der Produkte als Hilfe zur Verminderung von Verwicklungen im Haar
Naßkämmen: Widerstand beim Kämmen des noch feuchten Haares
Trockenkämmen: wie beim Naßkämmen, jedoch nach Formung und Trocknung
Stat.Verhalten: Die relative Verminderung von statischem Wegfliegen
Anfühlen: Wie weich und seidig das Haar durch das Produkt wird
Handbarkeit: Wie gut sich das Haar bei der Formung verhält
Körper: Fülle des Haares nach dem Trocknen
Glanz: Der Vergleichsglanz oder Schimmer mit den beiden Produkten
Lockenbeibehaltung: Wie gut die Haare ihre Form im Verlaufe der Zeit behalten
Auch die einzelnen Versuchsteilnehmer berichteten über ihre subjektiven Urteile zu einigen der Kriterien innerhalb von 24 Stunden nach der Salonbewertung. Diese Wertung wurde summiert; die erhaltenen mittleren Werte sind in der nachfolgenden Tabelle II angeführt. Tabelle II Mittlere Prozentwerke der Haar-Konditioniermittel beim Salonversuch (Teilnehmer-Beurteilung) Kriterien* Blindprobe Stat. Verhalten Anfühlen Trockenkämmen Körper Glanz Lockenbeibehaltung
* Kriterien wie zuvor definiert
** Die zwischen der Salonbehandlung und der Teilnehmerbewertung verstrichene Zeit erlaubte die Reabsorption von Feuchtigkeit und natürlichen Ölen durch das Haar, was zu einer geringen Abweichung unter den bewerteten Materialien führte
Aus den Daten in den Tabellen I und II ist ersichtlich, daß die Nachwasch-Haarschutzformulierungen, die mit den emulgierbaren teilchenförmigen Haar-Konditioniermitteln gemäß der Erfindung erhalten wurden, zumindest ebenso wirksam sind wie üblich hergestellte Haarschutzemulsionen, mit denen sie verglichen worden sind.

Claims

1. Emulgierbares, teilchenförmiges Haar-Konditioniermittel, welches aufweist:

a) mindestens 40 Gew.- % eines aliphatischen Alkohols mit 8 oder mehr C-Atomen oder Mischungen davon

b) 20 bis 60% einer mit den Alkoholen mischbaren quaternaren Ammoniumverbindung oder Mischungen davon und

e) 2 bis 10% von einem Fettalkylamidoalkyldialkylamin entsprechend der allgemeinen Formel

in der n 1 bis 6 bedeutet, R&sub1; eine C&sub8; bis C&sub2;&sub8;-Alkylgruppe ist, R&sub2; eine C&sub1; bis C&sub5;-Alkylgruppe darstellt, derart, daß das Mittel bei oder oberhalb von 30ºC schmilzt.

2. Mittel gemäß Anspruch 1, wobei der aliphatische Alkohol aus einer Mischung von 50 bis 80% Stearylalkohol und bis zu 50% Cetylalkohol besteht.

3. Mittel gemäß Anspruch 2, wobei der aliphatische Alkohol aus einer Mischung von 65% Stearylalkohol und 35% Cetylalkohol besteht.

4. Mittel gemäß Anspruch 2, wobei die quaternäre Ammoniumverbindung der allgemeinen Formel

entspricht, in der

R&sub1; eine C&sub6; bis C&sub1;&sub8;-Alkylgruppe ist,

R&sub2; eine C&sub1; bis C&sub3;-Alkylgruppe bedeutet,

R&sub3; einer C&sub1; bis C&sub3;-Alkylgruppe, einer Benzylgruppe oder Phenylgruppe entspricht,

m 1 bis 6 ist und

X&supmin; den einwertigen anionischen Rest eines Alkylierungsmittels darstellt.

5. Mittel gemäß Anspruch 2, wobei die quaternäre Ammoniumverbindung der allgemeinen Formel

entspricht, in der

R&sub1; und R&sub2;, C&sub8; bis C&sub1;&sub8;-Alkylgruppen sind,

R&sub3; und C&sub1; bis C&sub3;-Alkylgruppe bedeutet,

R&sub4; einer C&sub1; bis C&sub3;-Alkylgruppe, einer Phenylgruppe oder Benzylgruppe entspricht und

X&supmin; den einwertigen anionischen Rest eines Alkylierungsmittels darstellt.

6. Mittel gemäß Anspruch 3, wobei die quaternäre Ammoniumverbindung aus einer Mischung von quaternären Ammoniumverbindungen mit den Formeln

besteht,

in denen R&sub1; insgesamt für den Alkylrest von einer Mischung aus primären Alkoholen steht, die aufgebaut ist aus (a) 30 bis 70 Gew.-% von geradkettigen C&sub1;&sub6; bis C&sub2;&sub2;- Alkoholen und entsprechend (b) 70 bis 30 Gew.-% von C&sub8; bis C&sub1;&sub5;-Oxoalkoholen, die im wesentlichen aus einer Mischung von geradkettigen und einfach-methylverzweigten Isomeren zusammengesetzt sind, wobei (a) und (b) in solchen relativen Mengen vorliegen, daß etwa 95 bis 80 Gew.-% der R&sub1;-Gruppen als geradkettige Alkyle vorliegen und entsprechend 5 bis 20 Gew.-% verzweigte Alkyle sind,

R eine C&sub1; bis C&sub3;-Alkylgruppe darstellt,

X ein Chlor-, Brom- oder Jod-Anion wiedergibt, sowie die Mischung der quaternären Verbindungen im wesentlichen 0 bis 10 Gew.- % an Verbindungen der Formel I, 60 bis 85 Gew.-% an Verbindungen der Formel II und 5 bis 25 Gew.-% an Verbindungen der Formel in enthält.

7. Mittel gemäß Anspruch 6, wobei X Chlor ist.

8. Mittel gemäß Anspruch 7, wobei das Fettalkylamidoalkyldialkylamin ein solches ist, in dem R&sub1; überwiegend einer C&sub1;&sub7;-Alkylgruppe entspricht, n 3 bedeutet und R&sub2; eine Methylgruppe darstellt.

9. Mittel gemäß Anspruch 8, wobei die Mischung der aliphatischen Alkohole in einer Menge von mindestens 70 Gew.-% vorliegt.

10. Mittel gemäß Anspruch 8, wobei die quaternäre Ammoniumverbindung in einer Menge von bis 30 Gew.-% vorliegt.