DE3535280A1 - Entschwefelungsgemisch fuer metallschmelzen, ein verfahren zu seiner herstellung und seine verwendung - Google Patents
Entschwefelungsgemisch fuer metallschmelzen, ein verfahren zu seiner herstellung und seine verwendungInfo
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Vorliegende Erfindung betrifft ein Entschwefelungsgemisch
für Metallschmelzen auf der Basis von Calciumcarbid, Calciumoxid,
Erdalkalikarbonat, Aluminiumoxid, chemisch
nicht gebundenem Kohlenstoff sowie gegebenenfalls Alkalikarbonat,
ein Verfahren zu seiner Herstellung und seine
Verwendung.
Durch die Verarbeitung von minderwertigen Eisenerzen sowie
Schrott im Konverter und durch den steigenden Einsatz
von höher schwefelhaltigem Koks bzw. Ölkoks gewinnt die
Entschwefelung von Roheisen zunehmend an Bedeutung. Nur
durch die Entschwefelung der Eisenschmelze können die
heute in zunehmenden Mengen verarbeiteten hochwertigen
schwefelarmen Stähle zur Verfügung gestellt werden.
In der Technik hat es deshalb nicht an Versuchen gefehlt,
wirksame Entschwefelungsmittel bereitzustellen. Von einer
reinen Kalkentschwefelung kam man bald ab, da diese
Entschwefelung eine FeO-arme Schlacke verlangt und ein
heißes Schmelzen erforderlich macht, wodurch eine gesteigerte
unerwünschte Silizium-Reduktion eintritt. Durch
die Zugabe von Calciumcarbid, insbesondere wenn das Calciumcarbid
gemagert ist, konnte die Behandlungstemperatur
der Metallschmelze abgesenkt werden.
In der DE-PS 20 37 758 wird ein spezielles Calciumcarbid
beschrieben, bei dem in die Calciumcarbidschmelze
ein Gemisch aus gebranntem Kalk und Flußspat eingetragen
wird und anschließend das erstarrte Calciumcarbid
zerkleinert wird. Nachteilig bei diesem Verfahren war,
daß nur etwa ²/₃ des eingesetzten Fluors in der Schmelze
verblieb.
In der DE-PS 26 42 838 wird ein Verfahren zum Entschwefeln
von Stahl beschrieben, bei dem ein Gemisch aus Calciumcarbid
mit 5 bis 25 Gewichtsprozent Calciumfluorid
der Metallschmelze unter Unterdruck zugesetzt wird. Es
hat sich gezeigt, daß dieses Gemisch nicht zur Dosierung
über eine Tauchlanze geeignet ist, da es bei dem
Blasvorgang zu Anbackungen in der Lanze kommt. Außerdem
bilden sich Schlackenverkrustungen an den Pfannenwänden.
Dieses Entschwefelungsgemisch kann dann mit Erfolg
angewandt werden, wenn anfangs keine Schlacke auf
dem Metallbad ist.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Entschwefelungsgemisch
herzustellen, daß einen hohen Entschwefelungsgrad
bei Metallen, insbesondere bei Eisenschmelzen
wie Roheisen-, Gußeisen- und Stahlschmelzen, unter Bildung
einer krümeligen Schlacke hat und eine einwandfreie
Dosierung über eine Tauchlanze erlaubt. Weiter soll ein
Verfahren angegeben werden, daß die Herstellung dieses
Entschwefelungsgemisches ohne Bildung fluorhaltiger
Abgase erlaubt. Das Entschwefelungsgemisch soll problemlos
über einen Blasvorgang mit dem flüssigen Metall
in Berührung gebracht werden können.
Überraschenderweise hat sich nun gezeigt, daß sich ein
gutes Entschwefelungsgemisch für Metallschmelzen auf
der Basis von Calciumcarbid, Calciumoxid, Erdalkalikarbonat,
Aluminiumoxid, chemisch nicht gebundenem Kohlenstoff
sowie gegebenenfalls Alkalikarbonat ergibt, wenn
das Gemisch 0,3 bis 4,5 Gewichtsprozent Calciumfluorid
enthält, eine Körnung von kleiner 0,5 mm besitzt und
erhalten wurde durch gemeinsame Aufmahlung der Ausgangskomponenten
während einer Verweilzeit des Mahlgutes in
der Mühle von 3 bis 30, vorzugsweise 10 bis 20 Minuten.
Das erfindungsgemäße Entschwefelungsgemisch besteht insbesondere
aus
32 bis 89 Gewichtsprozent Calciumcarbid
5 bis 66 Gewichtsprozent Calciumoxid
0,1 bis 45 Gewichtsprozent Erdalkalikarbonat
0,1 bis 10 Gewichtsprozent Aluminiumoxid
0,1 bis 10 Gewichtsprozent (chemisch nicht gebundenem) Kohlenstoff und
0,3 bis 4,5 Gewichtsprozent Calciumfluorid.
32 bis 89 Gewichtsprozent Calciumcarbid
5 bis 66 Gewichtsprozent Calciumoxid
0,1 bis 45 Gewichtsprozent Erdalkalikarbonat
0,1 bis 10 Gewichtsprozent Aluminiumoxid
0,1 bis 10 Gewichtsprozent (chemisch nicht gebundenem) Kohlenstoff und
0,3 bis 4,5 Gewichtsprozent Calciumfluorid.
Ein vorzugsweises Entschwefelungsgemisch resultiert,
wenn es 0,25 bis 1,7 Gewichtsprozent Fluor enthält, das
vorzugsweise als Flußspat eingebracht wird, und wenn ein
technisches Carbid mit einem CaC2-Gehalt von 20 bis 80
Gewichtsprozent verwendet wird.
Hierbei spielt es keine Rolle, ob ein technisches Calciumcarbid
verwendet wird, dessen Gehalt an reinem CaC2
im Carbidofen eingestellt oder dessen Gehalt an reinem
CaC2 in der flüssigen Phase im Tiegel durch Magern mit
Branntkalk eingestellt oder dessen Gehalt an reinem
CaC2 im Carbidofen grob eingestellt und danach in der
flüssigen Phase im Tiegel durch Zugabe von Branntkalk
endgültig eingestellt wurde.
Für die Herstellung des Entschwefelungsgemisches kann
als Erdalkalicarbonat Kalkstein und/oder Dolomit verwendet
werden. Schließlich kann das erfindungsgemäße
Entschwefelungsgemisch bis zu 30 Gewichtsprozent Alkalikarbonat,
vorzugsweise in Form wasserfreier Soda,
enthalten.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung dieses
Entschwefelungsgemisches sollen die Ausgangsstoffe
in einer Körnung von 0,1 bis 50 mm, vorzugsweise 0,2
bis 20 mm, als homogene Mischung durch einen Mahlvorgang
unter trockener Inertgasatmosphäre in einer Mühle auf
eine Größe von ≦ωτ 0,5 mm aufgemahlen werden und das Mahlgut
eine durchschnittliche Verweilzeit von 3 bis 30,
vorzugsweise 10 bis 20 Minuten in der Mühle haben.
Der Mahlvorgang, insbesondere die Mahldauer, ist für die
Herstellung eines optimalen Gemisches hinsichtlich Fließfähigkeit
und Entschwefelungswirkung von großer Bedeutung.
Durch Erhöhung der Mindestmahldauer von ca. 5
Minuten auf 10 bis 20 Minuten erhält man durch Vergrößerung
des tribochemischen Mahleffektes optimale
Ergebnisse.
Als Inertgas wird aus Kostengründen Stickstoff bevorzugt.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung des erfindungsgemäßen
Verfahrens ist dann gegeben, wenn durch den Mahlvorgang
mindestens 85 Gewichtsprozent des Endproduktes auf eine
Korngröße von ≦ωτ 0,1 mm aufgemahlen werden, da dann dieses
Entschwefelungsgemisch problemlos in das flüssige Metall
in einer Menge von 0,5 bis 5,0 kg/t Metall über eine
Tauchlanze mit einem Trägergas eingeblasen werden kann.
Mit dem erfindungsgemäß hergestellten Entschwefelungsgemisch
ist eine bessere Entschwefelung von Eisenschmelzen
wie Roheisen-, Gußeisen- und Stahlschmelzen, bezogen auf
die eingesetzte CaC2-Menge, möglich.
Das Entschwefelungsgemisch führt auf Grund der guten
Fließfähigkeit zu keinen Anbackungen, weder in der Lanze
noch in deren Zuführungsrohren. Es hat sich weiter gezeigt,
daß es bei der Verwendung des Entschwefelungsgemisches
zu keinen Schlackenverkrustungen an der Metallpfannenwand
kommt. Der Ausstoß an unerwünschten Fluorid-
Emissionen während des Entschwefelungsvorganges ist
wesentlich niedriger gegenüber einem auf bisher üblichen
Wegen hergestellten Calciumcarbid/Calciumfluorid-Gemisch.
Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung
der erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung und Anwendung
der neuartigen Entschwefelungsgemischen.
In einer Rohrmühle (Fa. Schriever & Co., Typ Hilda 1700)
wurden stündlich 5000 kg eines Gemisches, bestehend aus
80 Prozent technischem Calciumcarbid (Körnung 7-15 mm,
34 Prozent CaC2), 10 Prozent Calciumkarbonat (Körnung
5-10 mm), 5 Prozent Koksgruß (Körnung ≦ωτ 10 mm), 1,5
Prozent Bauxit (Körnung ≦ωτ 0,3 mm) und 3,5 Prozent Flußspat
(Körnung 3-15 mm; 44,0 Prozent F) unter Stickstoffatmosphäre
aufgemahlen. Die durchschnittliche Verweildauer
des Mahlgutes in der Mühle betrug 15 Minuten.
Das erhaltene Entschwefelungsgemisch hat folgende Analysenwerte:
Körnung 99,7 Prozent ≦ωτ 0,5 mm, 90,1 Prozent ≦ωτ 0,1 mm. Der Fluorgehalt von 1,5 Prozent entspricht dem der verarbeiteten Rohstoffe.
Körnung 99,7 Prozent ≦ωτ 0,5 mm, 90,1 Prozent ≦ωτ 0,1 mm. Der Fluorgehalt von 1,5 Prozent entspricht dem der verarbeiteten Rohstoffe.
In einer wie in Beispiel 1 verwendeten Rohrmühle wurden
stündlich 4000 kg eines Gemisches, bestehend aus 70
Prozent technischem Calciumcarbid (Körnung 7-15 mm, 34
Prozent CaC2), 25 Prozent Calciumkarbonat (Körnung 5-10 mm),
2,0 Prozent Koksgruß (Körnung ≦ωτ 10 mm) und 3,0 Prozent
Flußspat (Körnung 3-15 mm; 44,0 Prozent F) unter Stickstoffatmosphäre
aufgemahlen. Die durchschnittliche Verweilzeit
des Mahlgutes in der Mühle betrug 20 Minuten. Das erhaltene
Entschwefelungsgemisch hat folgende Analysenwerte:
Körnung 99,8 Prozent ≦ωτ 0,5 mm, 90,1 Prozent ≦ωτ 0,1 mm. Die chemische Analyse ergab, daß das Entschwefelungsgemisch 1,32 Prozent F, 2,3 Prozent Al2O3 und 0,5 Prozent MgO enthielt. Das MgO entstammt den Rohstoffen.
Körnung 99,8 Prozent ≦ωτ 0,5 mm, 90,1 Prozent ≦ωτ 0,1 mm. Die chemische Analyse ergab, daß das Entschwefelungsgemisch 1,32 Prozent F, 2,3 Prozent Al2O3 und 0,5 Prozent MgO enthielt. Das MgO entstammt den Rohstoffen.
In eine mit 350 t flüssigem Roheisen gefüllte Torpedopfanne
wurden bei einer Schmelzetemperatur von 1392°C
während 17 Minuten 880 kg Entschwefelungsgemisch, hergestellt
gemäß Herstellungsbeispiel 1, entsprechend
2,5 kg Entschwefelungsgemisch/t Roheisen, durch eine
Tauchlanze (Tauchtiefe 2,05 m) mit 20 000 l trockenem
Stickstoff eingeblasen. Der Schwefelgehalt wurde von
0,06 auf 0,005 Prozent S gesenkt.
In einem mit 150 t flüssigem Stahl gefüllte Metallpfanne
wurden bei einer Schmelzetemperatur von 1490°C 200 kg
Entschwefelungsgemisch, hergestellt gemäß Herstellungsbeispiel 2,
entsprechend 1,3 kg Entschwefelungsgemisch/t
Stahl, mit 4000 l Argon über eine Tauchlanze eingeblasen.
Die Tauchlanze hatte eine Eintauchtiefe von 2,35 m.
Der Schwefelgehalt wurde von 0,024 auf 0,0025 Prozent
S gesenkt.
In eine mit 150 t flüssigem Stahl gefüllte Metallpfanne
wurden bei einer Schmelzetemperatur von 1480°C 400 kg
Entschwefelungsgemisch, hergestellt gemäß Herstellungsbeispiel 2,
entsprechend 2,7 kg Entschwefelungsgemisch/t
Stahl, mit 8000 l Argon über eine Tauchlanze eingeblasen.
Die Tauchlanze hatte eine Eintauchtiefe von 2,35 m.
Der Schwefelgehalt wurde von 0,025 auf 0,0007 Prozent S
gesenkt.
Claims (13)
1) Entschwefelungsgemisch für Metallschmelzen auf der Basis
von Calciumcarbid, Calciumoxid, Erdalkalikarbonat, Aluminiumoxid,
chemisch nicht gebundenem Kohlenstoff sowie
gegebenenfalls Alkalikarbonat, dadurch gekennzeichnet,
daß das Gemisch zusätzlich 0,3 bis 4,5 Gewichtsprozent
Calciumfluorid enthält, eine Körnung von kleiner 0,5 mm
besitzt und erhalten wurde durch gemeinsame Aufmahlung
der Komponenten während einer Verweilzeit des Mahlgutes
in der Mühle von 3 bis 30, vorzugsweise 10 bis 20 Minuten.
2) Entschwefelungsgemisch nach Anspruch 1, bestehend aus
32 bis 89 Gewichtsprozent Calciumcarbid
5 bis 66 Gewichtsprozent Calciumoxid
0,1 bis 45 Gewichtsprozent Erdalkalikarbonat
0,1 bis 10 Gewichtsprozent Aluminiumoxid
0,1 bis 10 Gewichtsprozent (chemisch nicht gebundenem) Kohlenstoff
0,3 bis 4,5 Gewichtsprozent Calciumfluorid.
32 bis 89 Gewichtsprozent Calciumcarbid
5 bis 66 Gewichtsprozent Calciumoxid
0,1 bis 45 Gewichtsprozent Erdalkalikarbonat
0,1 bis 10 Gewichtsprozent Aluminiumoxid
0,1 bis 10 Gewichtsprozent (chemisch nicht gebundenem) Kohlenstoff
0,3 bis 4,5 Gewichtsprozent Calciumfluorid.
3) Entschwefelungsgemisch nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß es 0,25 bis 1,7 Gewichtsprozent Fluor
enthält, das vorzugsweise als Flußspat eingebracht wird.
4) Entschwefelungsgemisch nach Anspruch 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß ein technisches Carbid verwendet wird
mit einem CaC2-Gehalt von 20 bis 80 Gewichtsprozent.
5) Entschwefelungsgemisch nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß ein technisches Calciumcarbid verwendet
wird, dessen Gehalt an reinem CaC2 im Carbidofen eingestellt
wurde.
6) Entschwefelungsgemisch nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß ein technisches Calciumcarbid verwendet
wird, dessen Gehalt an reinem CaC2 in der flüssigen
Phase im Tiegel durch Magern mit Branntkalk eingestellt
wurde.
7) Entschwefelungsgemisch nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß ein technisches Calciumcarbid verwendet
wird, dessen Gehalt an reinem CaC2 im Carbidofen grob
eingestellt und danach in der flüssigen Phase im Tiegel
durch Zugabe von Branntkalk entgültig eingestellt wurde.
8) Entschwefelungsgemisch nach einem der Ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, daß als Erdalkalikarbonat Kalkstein
und/oder Dolomit verwendet wird.
9) Entschwefelungsgemisch nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, daß es bis zu 30 Gewichtsprozent
Alkalikarbonat, vorzugsweise wasserfreie Soda, enthält.
10) Verfahren zur Herstellung eines Entschwefelungsgemisches
nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
daß die Ausgangsstoffe in einer Körnung von 0,1 bis 50 mm,
vorzugsweise 0,2 bis 20 mm, als homogene Mischung durch
einen Mahlvorgang unter trockener Inertgasatmosphäre in
einer Mühle auf eine Größe von ≦ωτ 0,5 mm aufgemahlen werden
und das Mahlgut eine durchschnittliche Verweilzeit
von 3 bis 30, vorzugsweise 10 bis 20 Minuten in der Mühle
hat.
11) Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß
als Inertgas Stickstoff eingesetzt wird.
12) Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß
durch den Mahlvorgang mindestens 85 Gewichtsprozent des
Endproduktes auf eine Korngröße von ≦ωτ 0,1 mm aufgemahlen
werden.
13) Verfahren zur Entschwefelung von flüssigem Metall, dadurch
gekennzeichnet, daß das Entschwefelungsgemisch
gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 in das flüssige Metall
in einer Menge von 0,5 bis 5,0 kg/t Metall über
eine Tauchlanze mit einem Trägergas eingeblasen wird.
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