DE3528169A1

DE3528169A1 - Verfahren zur tiegelfreien herstellung von schnellabgeschrecktem pulver aus reaktiven und refraktaeren metallen

Info

Publication number: DE3528169A1
Application number: DE19853528169
Authority: DE
Inventors: Peter Dipl Ing Zeitz
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1985-08-06
Filing date: 1985-08-06
Publication date: 1987-02-19
Also published as: DE3528169C2

Description

Die Erfindung betrifft einen tiegelfreien, schnell abschreckenden Pulververdüsungsprozeß gemäß dem Oberbegriff des Patenanspruchs.

Im allgemeinen können alle reinen Metalle und Legierungen über die schmelzflüssige Phase in Pulverform dargestellt werden. Konstitution, Morphologie und Eigenschaften der Pulverteilchen sind wesentlich durch die Abschreckrate bestimmt. Zur Herstellung von Metallpulver sind bisher drei unterschiedliche Verfahrensgruppen entwickelt und vorgeschlagen worden.

Eine Verfahrensgruppe erreicht die Herstellung rasch abgeschreckter Metall pulver durch mechanische Vergrößerung der Flüssigkeitsober fläche. Zu dieser Verfahrensgruppe gehören die Gas-Atomisation, die Wasser- Atomisation und die Zentrifugal-Gas-Atomisation. Notwendige Voraussetzung hierbei ist jedoch immer das Vorhandensein geeigneter Tiegelmaterialien zum Erschmelzen der Legierungen (vgl. G.H. Gessinger, Powder Metallurgy of Superalloys Butterworth & Co. 1984, S. 29, J.K. Beddow in Monographs in powder science and technology, ed. A.S. Goldberg (Heyden, London 1978), S.A. Miller, R.J. Murphy, Scripta Met., 13, p. 673 (1979), M.R. Glickstein, R.J. Patterson, N.E. Shockley, RSP, eds. R. Mehrabian, B.H. Kew, M. Cohen (Claitors Publishing Division, 1978), p. 46).

Eine weitere Verfahrensgruppe basiert auf den Prinzipien der physikalischen Oberflächenvergrößerung und den Kondensationsvorgängen aus der Gas- bzw. Dampfphase. Diese Verfahren erreichen die Pulverherstellung durch Spark Erosion und Physical-Vapor-Deposition (vgl. A.E. Berkowitz, J.L. Walter Preparation of amorphous Metal Powder by Spark Erosion).

Die dritte Verfahrensgruppe stellt eine Kombination der vorstehenden Verfahren dar und ist bei dem Hochenergiezerstäuber durch explodierende Drähte und dem Elektro-Hydro-Dynamischen Verfahren mit einem induktons beheizten Tiegel verwirklicht (vgl. J. Perel, J.F. Mahoney, B.E. Kalensher, K.E. Vickers, Electrohydrodynamic Generation of Submicron Particles for Rapid Solidifation, Rapid Solidification Processing Principles a. Technologies II, Baton Rouge, Louisiana 1978).

Nachteilig sind bei all diesen Verfahren entweder Produktionsraten im Grammbereich oder Verunreinigung des Metallpulvers durch das Tiegelma terial. Außerdem weist bei den bisher bekannten Verfahren nur ein geringer Volumenanteil der erzeugten Pulvermenge Teilchengröße innerhalb eines definierten Durchmesserbereiches auf.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist der dritten Gruppe der vorstehend skizzierten Pulverherstellungsverfahren zuzuordnen. Nach seinen Funktions prinzipien wird es als CRAP (Crucible free Rapidly solidifying Atomiza tion Process) bezeichnet. Es handelt sich hierbei um eine Vakuumanlage, in der ultrarasch abgeschreckte Legierungspulver hergestellt werden, die frei von Kontamination durch das Tiegelmaterial sind. Erreicht wird dies durch induktives Abschmelzen des unteren, freien Endes eines oben eingespannten Metallstabes. Die zu zerstäubenden Legierungen werden als Abschmelzelektroden im Inneren einer Induktionsspule erhitzt und sukzessive in den schmelzflüssigen Zustand überführt. Die Herstellung der Elektroden ist sowohl durch Skull-Melting-Verfahren wie auch auf pulvermetallur gischem Wege, also durch Mischen, Vor- und Reaktionsintern der verschie denen Elementpulver, möglich. Die normalerweise beim Skull-Melting- Verfahren auftretenden Inhomogenitäten können durch mehrmaliges Umschmel zen der Stähle, bzw. Blöcke, vermieden werden. Um die kontrollierte Führung des Schmelzstromes zu gewährleisten, wird die Abschmelzelektrode positiv polarisiert, so daß die abgeschmolzenen Metalltröpfchen in Richtung der darunterliegenden Ringkathode beschleunigt werden. Dies bringt zusätzlich den Vorteil der Einflußnahme auf die Größe des Schmelztröpfchens. Da das Abtropfverhalten der Schmelze von der Spannungs differenz zwischen Stab und Gegenelektrode abhängig ist, tropft das aufgeschmolzene Metall bei hohen Spannungen schneller ab. Dies bedeutet eine Verringerung der Schmelztropfengröße bei konstanter Abschmelzge schwindigkeit. Die vorstehend beschriebene Vorgehensweise stellt das Prinzip des herkömmlichen elektrohydrodynamischen Pulververdüsens dar, das jedoch auf die Verwendung eines Tiegels und einer Schmelzkapillare angewiesen ist.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren passiert das Schmelztröpfchen nach dem Weg von der Stabspitze zur Kontrollelektrode ein hoch frequentes elektromagnetisches Gradientenfeld und wird aufgrund der dort auftretenden Scherkräfte zusätzlich zerstäubt. Während dieses Zerstäu bungsvorgangs wird in das Schmelztröpfchen nochmals Energie eingebracht, um im Zustand niedriger Viskosität, die eine weitere Zerteilung wesent lich erleichtert, in den darunter angeordneten Bereich der Ringdüse zu gelangen. Im Bereich der Ringdüse erfolgt die weitere Zerteilung des Schmelztröpfchens und dessen Abkühlung mittels eines Intergasstromes (wahlweise Argon oder Helium) mit hohen Gasaustrittsgeschwindigkeiten. Besonderes Merkmal des erfindungsgemäßen Pulverherstellungsverfahrens ist somit, daß die Zerteil- und Abschreckarbeit von unterschiedlichen Medien getragen wird.

Durch das hochfrequente Wechselfeld innerhalb der Spule werden die Tropfen entlang der Feldlinien in Schwingungen versetzt und dadurch in kleinste Teilchen zerrissen. Die Ausnutzung dieses physikalischen Effekts ist dann am größten, wenn die Erregerfrequenz identisch mit der Eigenfrequenz der erzeugten Tröpfchen ist. Hierdurch ist eine minimale Tröpfchengröße relativ genau einstellbar.

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sind:

1. Tiegelfreiheit, d. h. verminderte Kontamination der flüssigen Phase,
2. Einflußnahme auf die Abschreckrate durch:
- a) Teilchengröße
- b) Gasaustrittsgeschwindigkeit.
3. Technisch relevante Produktionsraten.

Die prinzipielle Funktionsweise des erfindungsgemäßen Verfahrens wird anhand der Zeichnung (Fig. 1) dargestellt.

Claims

Verfahren zur tiegelfreien Herstellung von schnellabgeschrecktem Pulver aus reaktiven und refraktären Metallen, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Vakuumanlage durch induktives, gleichmäßiges Abschmelzen des unteren freien Endes eines oben eingespannten Metallstabes, an den eine positive elektrische Spannung von 10 - 15 kV gelegt wird, positiv geladene und so in ihrer Größe beeinflußte Schmelztropfen erzeugt werden, die in Richtung der als Kathode fungierenden Ringelektrode beschleunigt werden und durch diese in eine angeordnete Hochfrequenz-Spule fallen, in der die Schmelztropfen weiter überhitzt werden, was eine die weitere Zerteilung wesentlich erleichternde Erniedrigung der Viskosität bei gleichzeitigem Zerreißen der Schmelztröpfchen durch das hochfrequente elektromagnetische Wechselfeld innerhalb der Spule zur Folge hat, um anschließend in dem der Hochfrequenz-Spule nachgeschalteten Inertgasring düsensystem auf ihre endgültige Größe zerteilt und rasch abgeschreckt zu werden.