DE3522949A1 - Verfahren zum nachjustieren von infrarot-gasanalysatoren - Google Patents

Description

Im allgemeinen sind Analysengeräte zur Konzentrationsmes­ sung, bedingt durch ihren Aufbau, störanfällig. Die hohen Forderungen, die hinsichtlich der Meßgenauigkeit an diese Geräte zu stellen sind, machen wiederholte Kontrollen und Nacheichungen erforderlich. Dies gilt auch für Infrarot- Betriebsfotometer.

Bei nichtdispersiv arbeitenden Infrarot-Analysengeräten mit einem Meßstrahlengang, der von dem Vergleichsstrahlen­ gang räumlich getrennt ist, werden solche Nacheichungen mit Hilfe eines Prüfgases durchgeführt. Diese Verfahren erfordern jedoch einen gewissen Aufwand. Es gibt auch die Möglichkeit zum Nacheichen bzw. zur Kontrolle, den Meß­ strahl beeinflussende Blenden vorzusehen, die je nach Schwenkstellung den Meßstrahl reduzieren. Dieses Verfah­ ren ist jedoch insofern nachteilig, als es keine lineare Abhängigkeit der Abblendwirkung bzw. der Empfindlichkeit von der Bewegung der Blende gewährleistet. Solche Verfah­ ren können daher allenfalls als Funktionskontrolleinrich­ tung angesehen werden.

Das Nacheichen mit Hilfe eines Prüfgases kann von Hand geschehen. Es ist auch, z.B. durch die DE-OS 15 23 027, eine automatisch wirkende Vorrichtung zum Prüfen und Justieren bekannt. Bei dieser Vorrichtung wird dem Ana­ lysator Eichgas in bestimmten Dosierungen nach einem vor­ gegebenen Programm zugeführt. Der Analysator liefert in Abhängigkeit von der Konzentration des Eichgases elektri­ sche Spannungen, die mit Sollspannungen verglichen wer­ den. Ergeben sich hierbei Differenzspannungen, so werden Motoren in Bewegung gesetzt, die die zwei Spannungswerte einander anpassen. Auch dieses Verfahren ist sehr auf­ wendig und wegen der Mehrzahl von Schnittstellen nachtei­ lig.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Nachjustieren eines Infrarot-Gasanalysators nach dem NDIR-Verfahren, bei dem zwei räumlich getrennte Küvetten für den Meß- und den Vergleichsstrahl vorgesehen sind, denen ein Unterbre­ cherrad zur gleichphasigen oder gegenphasigen Modulation von Meß- und Vergleichsstrahl vorgeschaltet ist und be­ steht darin, daß die Meßküvette mit einem die Infrarot­ strahlen nicht absorbierenden Gas beschickt wird und wäh­ rend dieser Beschickungszeit in jeden Strahlengang zu­ nächst eine mit einem nicht absorbierenden Gas gefüllte Eichküvette geschoben wird und zur Festlegung des Null­ punktes und danach zur Festlegung der Empfindlichkeit die nicht absorbierende Küvette in dem Meßstrahlengang durch eine Küvette ersetzt wird, die mit dem Meßgas oder einem Gas ähnlicher Absorptionscharakteristik gefüllt ist.

Als nicht absorbierendes Gas kann gereinigte Kohlendioxid- freie und Wasserdampf-freie Luft verwendet werden.

Soll mit dem Infrarotgerät z.B. CO gemessen werden, so wird die eine Eichküvette mit CO gefüllt, die anderen Eichküvetten enthalten als neutrales Gas z.B. Stickstoff.

Eine Einrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in einfacher Weise so aufgebaut, daß zwei Paare von Eichküvetten in einer Schiene angeordnet sind, von denen das eine Paar das Nullgas enthält, und das ande­ re Paar aus einer Küvette mit Nullgas und einer Küvette mit Meßgas besteht. Die vier Eichküvetten sitzen in einer Reihe auf der Schiene, die in Längsrichtung hin und her bewegt wird. Entweder befindet sich dabei das Paar mit den das Nullgas enthaltenden Eichküvetten in den zwei Strahlengängen oder das andere Eichküvettenpaar, das die mit dem Meßgas gefüllte Eichküvette umfaßt. Das das Null­ gas enthaltende Küvettenpaar kann auch in der Meßphase in den Strahlengängen sein.

Die Schiene mit den Eichküvettenpaaren wird vom Herstel­ ler an den Kunden mitgeliefert, der nach einer bestimmten Anzahl von Betriebsstunden die Nachjustierung in einfa­ cher Weise durchführen kann. Die Eichküvetten haben in Durchlaßrichtung eine Ausdehnung von etwa 3 mm. Sie sind paarweise in einem solchen Abstand angeordnet, daß bei der in eine Endstellung gebrachten Schiene das eine Paar der Eichküvetten sich in beiden Strahlengängen befindet oder das andere Paar.

Das Analysengerät ist so konstruiert, daß die Schiene zwischen Meß-/Vergleichsküvetten und den Empfängern ein­ geschoben werden kann.

Es kann auch vorteilhaft sein, die Schiene mit den Eich­ küvetten zwischen Strahler und Meß-/Vergleichsküvette gleitend anzuordnen.

Die Eichküvetten haben gleiche geometrische Formen und gleiche optische Eigenschaften, so daß das Verhältnis von Meß- und Vergleichsstrahl nicht bzw. nicht nennens­ wert gestört wird. Bezüglich der Strahlführung in beiden Strahlengängen (Reflexionen) bleiben dann die Bedingungen gleich.

Damit die Schiene mit den Eichküvetten lange Zeit ge­ brauchsfähig bleibt, müssen die Eichküvetten sehr gas­ dicht sein. Dies wird durch Verlöten der Eichküvetten er­ reicht. Man hat in letzter Zeit Verfahren gefunden, wie die Fenster der Eichküvetten, z.B. aus C_aF₂, zuverlässig eingelötet werden können.

Zum Abschalten des die Meßküvette durchströmenden Meß­ gases bzw. das Einschalten des Prüfgases kann eine Mag­ netventilanordnung vorgesehen sein.

Eine Änderung des atmosphärischen Druckes könnte einen Einfluß haben auf die der Meßküvette zugeführten Gase. Eine solche Druckänderung wirkt sich nicht auf das Innere der mit der Meßkomponente gefüllten Eichküvette aus. Man kann dem Zustandekommen der Druckunterschiede dadurch vorbeugen, daß man die mit der Meßkomponente gefüllten Eichküvette mit einer barometerartigen Druckdose verbin­ det, die ein Volumen hat, das größer ist als das Volumen der Eichküvette, z.B. ist das Volumen der barometerarti­ gen Dose 10mal so groß wie das Volumen der Eichküvette. Eine Änderung des atmosphärischen Druckes wirkt sich auf den Inhalt der angekoppelten Dose aus und überträgt sich auf den Inhalt der Eichküvette. Auf diese Weise wird vermieden, daß ein Unterschied in den Drücken entsteht. Auf diese Weise wird bei der Nacheichung ein durch den atmosphärischen Druck verursachter Fehler vermieden.

Im Gegensatz zur Druckänderung kann sich eine Temperatur­ änderung auf die Meßgaskomponente in der Eichküvette aus­ wirken. Diese Änderung wird durch ein Zusatzvolumen eines an diese Eichküvette angeschlossenen elastischen Behälters aufgefangen.

Man kann die barometrische Dose aus einem Material her­ stellen, das einen solchen Temperaturkoeffizienten hat, daß der Gasdichtefehler in der Meßküvette eliminiert wird, der sich nach den Gasgesetzen ergibt.

Ein Ausführungsbeispiel gemäß der Erfindung wird anhand der Zeichnung näher erläutert.

Der nach dem NDIR-Verfahren arbeitende Gasanalysator hat einen Strahler 1 für infrarotes Licht, das durch das Fen­ ster 2 in die Meßküvette 3 und durch das Fenster 4 in die Vergleichsküvette 5 fällt. Die Meßküvette 3 wird von dem Meßgas durchströmt, wozu der Einlaßstutzen 6 und der Aus­ laßstutzen 7 vorgesehen sind. Die Meßküvette 3 ist von der Vergleichsküvette 5 räumlich getrennt. Der Gasanaly­ sator hat somit zwei Strahlengänge.

Die in die Meßküvette 3 und die Vergleichsküvette 5 ein­ tretenden Strahlen werden durch das um die Welle 8 rotie­ rende Unterbrecherrad 9 gegenphasig moduliert. Der Meß­ strahl verläßt die Meßküvette 3 durch das Fenster 10, der Vergleichsstrahl tritt aus der Vergleichsküvette 5 durch das Fenster 11.

Meßstrahl und Vergleichsstrahl werden von dem optopneu­ matischen Empfängar 12 mit den Kammern 13 und 14 aufge­ nommen. Die Vorderseite des Empfängers 12 ist mit Hilfe des infrarotdurchlässigen Fensters 15 abgeschlossen. Ebenfalls sind die zwei Kammern 13 und 14 durch ein in­ frarotdurchlässiges Fenster 16 aus Glas getrennt. Zur Aufnahme der für die Absorption in der Meßkammer 3 entstehenden Absorption kennzeichnenden Druckschwankungen in den Emp­ fängerkammern 13 und 14 ist der Kondensator 17 vorge­ sehen.

Da das Betriebsfotometer auch nach längerer Zeit zuver­ lässige Meßwerte liefern muß, hat eine Nachjustierung zu erfolgen. Dies geschieht mit Hilfe einer Justiervorrich­ tung gemäß der Erfindung. Die Justiervorrichtung besteht im wesentlichen aus der Schiene 18, in der zwei Paare von Eichküvetten 19/20 und 21/22 angeordnet sind. Ein Paar 21/22 ist mit Inertgas, z.B. Stickstoff, gefüllt. Von dem anderen Paar ist die Eichküvette 20 ebenfalls mit einem die Infrarotstrahlen nicht absorbierenden Gas, z.B. Stick­ stoff, gefüllt, während die andere Eichküvette 19 dieses Paares mit der Meßkomponente gefüllt ist. Soll mit Hilfe des Fotometers CO₂ analysiert werden, so ist die Eichkü­ vette 19 mit CO₂ gefüllt, bzw. einer Komponente, deren Absorptionslinien ähnlich sind. Die Schiene 18 wird, wäh­ rend Prüfgas durch die Meßküvette 3 geführt wird, in Rich­ tung des Pfeiles 23 hin und her bewegt. In der gezeichne­ ten Endlage befinden sich die zwei mit Inertgas gefüllten Eichküvetten 21 und 22 in den zwei Strahlengängen. In die­ ser Stellung wird der Nullpunkt kontrolliert. Ist die Schiene 18 in Richtung des Pfeiles 23 in die andere Endla­ ge gebracht, befindet sich im Strahlengang der Vergleichs­ seite die mit Inertgas gefüllte Eichküvette 20 und im Strahlengang der Meßseite (Küvette 3) die mit der Meßkom­ ponente gefüllte Eichküvette 19. Diese Situation ergibt die Möglichkeit, den Endpunkt bzw. die Empfindlichkeit nachzueichen. Die Eichanordnung nach der Erfindung ist auch insofern vorteilhaft, als gereinigte, CO₂-freie und H₂O-freie Luft als Prüfgas verwendet werden kann.

Zur Kompensation des Einflusses durch Druck und Tempera­ tur ist an die die Meßkomponente enthaltende Eichküvette 19 die elastische Dose 24 angeschlossen, die ein Zusatz­ volumen aufweist, das wesentlich größer ist als das Volu­ men der Eichküvette 19. Die Dose 24 ist mit demselben Gas wie die Eichküvette 19 gefüllt.

In dem dargestellten Ausführungsbeispiel des Betriebsfoto­ meters wird Schiene 18 in den Raum zwischan Meß-/Ver­ gleichsküvette 3, 5 und den Empfänger 12 eingeschoben.

Es ist auch vorteilhaft, diese Schiene 18 mit den Eich­ küvetten 19, 20, 21 und 22 zwischen Meß-/Vergleichsküvet­ te 3, 5 und Strahler 1 anzuordnen.

Es besteht auch die Möglichkeit, diese Schiene 18 mit den Eichküvetten 19, 20, 21 und 22 hinter dem Empfänger 12 anzuordnen. In diesem Falle wird die hintere Wand der hinteren Empfängerkammer 14 aus einem infrarot-transpa­ renten Fenster ausgeführt und die Schiene mit den Eichkü­ vetten so ausgebildet, daß die aufgenommenen Strahlen in den Empfänger 12 zurückgeworfen werden.

Claims (6)

1. Verfahren zum Nachjustieren eines Infrarot-Gasanaly­ sators, bei dem räumlich getrennte Küvetten für Meß- und Vergleichsstrahl vorgesehen sind, denen ein Unterbrecher­ rad zur gleichphasigen oder gegenphasigen Modulation von Meß- und Vergleichsstrahl vorgeschaltet ist, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Meßküvette (3) mit einem die Infra­ rotstrahlen nicht absorbierenden Gas beschickt wird und während dieser Beschickungszeit in jeden Strahlengang (3, 5) zunächst eine mit einem nicht absorbierenden Gas ge­ füllte Eichküvette (21, 22) geschoben wird zur Festlegung des Nullpunktes und danach zur Festlegung der Empfind­ lichkeit die nicht absorbierende Eichküvette (21) in dem Meßstrahlengang (3) durch eine Eichküvette (19) ersetzt wird, die mit dem Meßgas oder einem Gas ähnlicher Absorp­ tionscharakteristik gefüllt ist.

2. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach An­ spruch 1, gekennzeichnet durch eine quer zur Strahlen­ richtung verschiebbare Schiene (18) mit einem Paar mit Nullgas gefüllten Eichküvetten (21, 22) und einem Paar Eichküvetten, von denen die eine (20) mit Nullgas und die andere (19) mit Meßgas gefüllt ist, wobei in der einen Endstellung der Schiene (18) das eine Paar der Eichküvet­ ten (21, 22) und in der anderen Endstellung der Schiene (18) das andere Paar der Eichküvetten (19, 20) in den Strahlengängen (3, 5) liegt.

3. Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Eichküvetten (19, 20, 21, 22) die gleiche geo­ metrische Form haben.

4. Einrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die mit der Meßkomponente gefüllte Eich­ küvette (19) mit einer barometerartigen Dose (24) ver­ bunden ist, deren Volumen ein Mehrfaches des Volumens der Eichküvette (19) beträgt.

5. Einrichtung nach Anspruch 2, 3 oder 4, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Schiene (18) mit den Eichküvetten (19, 20, 21, 22) zwischen Meß-/Vergleichsküvetten (3, 5) und dem Empfänger (12) angeordnet ist.

6. Einrichtung nach Anspruch 2, 3 oder 4, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Schiene (18) mit den Eichküvetten (19, 20, 21, 22) hinter dem Empfänger (12) angeordnet ist, wozu die hintere Wand der hinteren Kammer (14) aus für Infrarotstrahlen durchlässigem Material besteht und die Eichküvetten (19, 20, 21, 22) mit Reflektoren ver­ sehen sind, die die aufgenommenen Infrarotstrahlen in den Empfänger (12) zurückwerfen.