DE3508503C2 - - Google Patents
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Anreicherung und Abtrennung von Oxiden schwerer Wasserstoff-Isotope aus sauren, wäßrigen Lösungen oder Stoffströmen, bei welchem sowohl makrocyclische Aminopolyether (APE) als auch organische Kationenaustauscher eingesetzt werden und eine mehrstufige Wiederholung der Anreicherung der schweren Wasserstoff- Isotope am APE und ihrer Wiederfreisetzung in Form ihrer Oxide erfolgt.The invention relates to a method for enrichment and Separation of oxides of heavy hydrogen isotopes from acidic, aqueous solutions or material flows, in which both macrocyclic aminopolyethers (APE) and organic ones Cation exchangers are used and a multi-stage Repeating the enrichment of heavy hydrogen Isotopes at the APE and their re-release in the form of their Oxide occurs.
Ein Verfahren nach dem Gattungsbegriff des Hauptpatentan spruchs ist aus der Deutschen Offenlegungsschrift DE 32 02 776 A1 bekannt. Dort werden schwere Wasserstoff- Isotope, Deuterium und/oder Tritium, unter Verwendung von Isotopenaustauschgleichgewichten aus diese enthaltenden Stoffströmen, insbesondere aus solchen in Verfahren zur Wiederaufarbeitung bestrahlter Kernbrenn- und/oder Brut stoffe dadurch entfernt, daß die das Deuterium und/oder Tritium enthaltende, saure, wäßrige Lösung bzw. der Stoff strom zunächst mit einem makrocyclischen Aminopolyether (APE) in Kontakt gebracht wird und nach vollständiger Auf lösung des APE mit einem organischen Kationenaustauscher in seiner H +-Form zusammengebracht wird. Nach einer gewissen Zeit, die für die Einstellung der Austauschgleich gewichte erforderlich ist, wird die Ionenaustauscherphase, die den APE enthält durch Filtration von der flüssigen Phase getrennt. Die feste Ionenaustauscherphase wird auf eine Säule gegeben und mit einer wäßrigen, Schwerwasser stoffionen enthaltenden Base, beispielsweise mit einer wäßrigen 30%igen Tetraethylammoniumhydroxid-Lösung, ge spült. Nach erneutem Austausch wird im Eluat eine an schwerem Wasserstoff angereicherte Lösung erhalten. Der APE befindet sich noch auf dem Kationenaustauscher. A method according to the generic term of the main patent claim is known from German Offenlegungsschrift DE 32 02 776 A1. There, heavy hydrogen isotopes, deuterium and / or tritium, using isotope exchange equilibria, are removed from the streams containing them, in particular from those in processes for the reprocessing of irradiated nuclear fuel and / or broods, in that the containing the deuterium and / or tritium, acidic, aqueous solution or the substance stream is first brought into contact with a macrocyclic aminopolyether (APE) and, after complete dissolution of the APE, is brought together with an organic cation exchanger in its H + form. After a certain time, which is necessary for the setting of the exchange equilibria, the ion exchange phase, which contains the APE, is separated from the liquid phase by filtration. The solid ion exchange phase is placed on a column and rinsed with an aqueous base containing heavy water ions, for example with an aqueous 30% tetraethylammonium hydroxide solution. After renewed exchange, a solution enriched in heavy hydrogen is obtained in the eluate. The APE is still on the cation exchanger.
Er wird durch Behandeln des Ionenaustauschers mit einer Säure wieder von der Austauschermatrix entfernt und auf eine Anionenaustauschersäule gegeben. Aus dem Eluat dieser Säule wird der freie Aminopolyether durch Abdampfen der wäßrigen Lösung freigesetzt und der Wieder verwendung zugeführt. Anstelle der Säure kann auch zum Ablösen des APE vom Kationenaustauscher eine Lithium chlorid-Lösung verwendet werden. Der APE wird dann aus dieser Lösung mit Hilfe eines organischen Lösungsmittels extrahiert. Die Wiedergewinnung erfolgt dann durch Ver dampfen des organischen Lösungsmittels.It is treated by treating the ion exchanger with an acid again removed from the exchange matrix and placed on an anion exchange column. From the The free aminopolyether is eluted through this column Evaporation of the aqueous solution and released again use fed. Instead of the acid can also Detach the APE from the cation exchanger a lithium chloride solution can be used. The APE will then go out this solution with the help of an organic solvent extracted. The recovery is then done by Ver evaporate the organic solvent.
Die mit APE und Kationenaustauscher arbeitende Verfahrens- Version aus der DE-OS 32 02 776 A1 weist einige gravierende, für einen kontinuierlichen Einsatz untragbare Nachteile auf, insbesondere die des Einsatzes von Fremdchemikalien zur Regenerierung von APE und Ionenaustauschersäule und die des damit verbundenen Auftretens von Sekundärabfall beim Einsatz des Verfahrens in einer kerntechnischen An lage (beispielsweise die Bildung zusätzlicher Mengen an Kaliumnitrat).The process with APE and cation exchanger Version from DE-OS 32 02 776 A1 has some serious, Unacceptable disadvantages for continuous use on, especially the use of foreign chemicals for the regeneration of APE and ion exchange column and that of the associated occurrence of secondary waste when using the process in a nuclear plant (e.g. the formation of additional quantities Potassium nitrate).
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Nachteile des zum Stande der Technik gehörigen Verfahrens zu ver meiden, insbesondere die Erfordernis des Einsatzes von Fremdchemikalien und des damit verbundenen Auftretens von Sekundärabfall sowie die Ablösung des Aminopolyethers vom Ionenaustauscher zu eliminieren. Es soll ein Verfahren geschaffen werden, welches verhältnismäßig hohe Anreiche rungsfaktoren pro Trennstufe zuläßt und eine einfachere Verfahrensführung mit sich bringt.The invention has for its object the disadvantages of the prior art method to ver avoid, especially the requirement of using Foreign chemicals and the associated occurrence of secondary waste and the detachment of the aminopolyether to be eliminated from the ion exchanger. It's supposed to be a procedure be created, which is relatively high enrichment permitting factors per separation stage and a simpler one Procedure entails.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daßThe object is achieved in that
- a) die Lösung oder der Stoffstrom mit mindestens einem mit Wasser mischbaren, organischen Lösungsmittel ver setzt wird, a) the solution or the material flow with at least one water-miscible organic solvents is set
- b) ein organischer, saurer Kationenaustauscher in der H-Form mit einem protonierten oder diprotonierten APE beladen wird und danach als feste Phase verwendet wird,b) an organic, acidic cation exchanger in the H form loaded with a protonated or diprotonated APE and then used as a solid phase
- c) zur Anreicherung der schweren Wasserstoffisotope auf der festen Phase und zur Abreicherung der schweren Wasser stoffisotope in der flüssigen Phase das Flüssigkeitsge misch aus Schritt a) mit der festen Phase aus Schritt b) bei einer tiefen, jedoch oberhalb der Erstarrungs- oder Entmischungstemperatur der Flüssigkeit liegenden Tempera tur in kontinuierlicher oder diskontinuierlicher Weise in Kontakt gebracht wird,c) to enrich the heavy hydrogen isotopes on the solid phase and for the depletion of heavy water substance isotopes in the liquid phase the liquid gene mix from step a) with the solid phase from step b) at a deep, but above the solidification or Tempera segregation temperature of the liquid in a continuous or discontinuous manner Is brought in contact
- d) zur Wiederfreisetzung der schweren Wasserstoffisotope von der festen Phase und zur Anreicherung der schweren Was serstoffisotope in der flüssigen Phase das Flüssigkeits gemisch aus Schritt a) mit der mit den schweren Wasser stoffisotopen angereicherten festen Phase bei einer um 30 K bis 150 K höheren Temperatur als in Schritt c) in kontinuierlicher oder diskontinuierlicher Weise in Kon takt gebracht wird,d) to release the heavy hydrogen isotopes of the solid phase and to enrich the heavy what isotopes of the liquid in the liquid phase mix from step a) with the one with the heavy water solid isotope-enriched solid phase with a 30 K to 150 K higher temperature than in step c) in continuously or discontinuously in Kon clock is brought
- e) die nach c) erhaltene abgereicherte flüssige Phase entwe der durch Verdampfen des niedriger siedenden Bestandteils vom organischen Lösungsmittel befreit einer Weiterbehand lung zugeführt oder zuvor einer weiteren, entsprechend durchgeführten Abreicherungsstufe zugeführt wird unde) the depleted liquid phase obtained according to c) by evaporating the lower boiling component freed from the organic solvent for further treatment supplied or previously another, accordingly performed depletion stage is fed and
- f) die nach d) erhaltene angereicherte flüssige Phase entwe der durch Verdampfen des niedriger siedenden Bestandteils vom organischen Lösungsmittel befreit als Produktlösung gewonnen oder zuvor einer weiteren, entsprechend durchge führten Anreicherungsstufe zugeführt wird.f) the enriched liquid phase obtained according to d) by evaporating the lower boiling component freed from the organic solvent as a product solution won or previously another, accordingly led enrichment level is supplied.
Als saure Kationenaustauscher können für eine vorteilhafte Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens solche des Sulfonsäure- bzw. des Carbonsäure-Typs auf der Basis eines Styrol-Divinylbenzol-Copolymerisates verwendet werden. Als APE werden vorteilhafterweise monocyclische oder bicyclische Systeme mit Stickstoff als ringverbindendem Atom verwendet. Als für das erfindungsgemäße Verfahren brauchbares organisches Lösungsmittel wird eine niedrigviskose Flüssigkeit aus mindestens einer Species aus der Gruppe Tetrahydrofuran, Aceton, Methanol, Ethanol, N, NDimethylformamid, Trimethylphosphat, Triethyl phosphat, Ethanthiol oder Isopropanthiol verwendet. In einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Schritt c) bei einer Temperatur von 203 K bis 263 K durchgeführt. Der Schritt d) wird vorteilhafterweise bei einer Temperatur von 293 K bis 353 K durchgeführt.As an acidic cation exchanger can be beneficial Implementation of the method according to the invention Sulphonic acid or the carboxylic acid type based on a Styrene-divinylbenzene copolymers can be used. As an APE are advantageously monocyclic or bicyclic systems with nitrogen as the ring-connecting atom. As for that Organic solvent useful method according to the invention becomes a low viscosity liquid from at least one Species from the group tetrahydrofuran, acetone, methanol, Ethanol, N, N dimethylformamide, trimethyl phosphate, triethyl phosphate, ethanethiol or isopropanethiol used. In a advantageous embodiment of the method according to the invention step c) at a temperature of 203 K to 263 K carried out. Step d) is advantageously carried out at a temperature of 293 K to 353 K.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt in besonders einfacher Weise den Betrieb einer vielstufigen Trennkaskade zur Deuterium- bzw. Tritium-Anreicherung.The method according to the invention allows in a particularly simple manner Way of operating a multi-stage separation cascade to the deuterium or tritium enrichment.
Die Prozeßsteuerung erfolgt dabei durch abwechselndes Umschal ten des Eluatstromes und Variation der Säulentemperatur.The process is controlled by alternating switching th of the eluate flow and variation of the column temperature.
Die Anreicherungsfaktoren für Tritium liegen in Abhängigkeit vom Gehalt des zugesetzten organischen Lösungsmittels bzw. dessen chemischer Konfiguration bei b = 1.01 bis 1.07 für je weils eine Trennstufe (Δ T = 50 K). Eine Erhöhung der Trenn leistung ist durch weitere Temperaturerniedrigung bzw. -erhöhung möglich.Depending on the content of the organic solvent added or its chemical configuration, the enrichment factors for tritium are between b = 1.01 and 1.07 for each separation stage ( Δ T = 50 K). An increase in the separation performance is possible by further lowering or increasing the temperature.
Besonders vorteilhaft bei diesem Verfahren ist die Möglichkeit, deuterium- und tritiumhaltige Lösungen, insbesondere mit niedri gen Gehalten an Deuterium bzw. Tritium, direkt und ohne vorher gehende Konversion (HDO → HD, HTO → HT) ausschließlich in kon densierten Phasen und ohne Zusatz von Fremdchemikalien anzu reichern. Das Verfahren kann kontinuierlich betrieben werden.The possibility of solutions containing deuterium and tritium, in particular with low contents of deuterium or tritium, directly and without beforehand outgoing conversion (HDO → HD, HTO → HT) exclusively in con dense phases and without the addition of foreign chemicals enrich. The process can be operated continuously.
Im folgenden werden Durchführungsbeispiele für das erfindungs gemäße Verfahren beschrieben.In the following, implementation examples for the Invention described procedures.
In eine mit einem Kühlmantel versehene Glassäule werden 7 g eines Kationenaustauschers mit der Handelsbezeichnung DOWEX 50 WX 8 in der H +-Form gegeben, und dieser anschließend mit 9,1 mMol des bicyclischen APE 2. 2. 1. beladen.7 g of a cation exchanger with the trade name DOWEX 50 WX 8 in the H + form are placed in a glass column provided with a cooling jacket, and this is then loaded with 9.1 mmol of the bicyclic APE 2. 2. 1.
Die so beladene Säule wird solange mit einem Lösungsmittelge misch, bestehend aus 80 Vol.-% Trimethylphosphat und 20 Vol.-% salpetersauren Wassers (pH = 2), gespült, bis die Lö sung ihre Zusammensetzung beim Durchlaufen der Säule nicht mehr verändert. Das Gesamtvolumen der flüssigen Phase beträgt dabei etwa 17 ml.The column loaded in this way is provided with a solvent mixed, consisting of 80 vol .-% trimethyl phosphate and 20 vol .-% nitric water (pH = 2), rinsed until the Lö their composition no longer when passing through the column changed. The total volume of the liquid phase is about 17 ml.
Mit Hilfe eines Thermostaten wird die Säulentemperatur auf 243 K abgesenkt. Anschließend werden 36 ml des oben beschrie benen Lösungsmittelgemisches, das nun jedoch 0.2 MBq/ml Tri tium als HTO enthält, langsam durch die Säule gepumpt.The column temperature is raised using a thermostat 243 K lowered. Then 36 ml of the above are described benen solvent mixture, but now 0.2 MBq / ml Tri contains tium as HTO, slowly pumped through the column.
Das Eluat ist dabei zunächst tritiumfrei, bis nach einem Totvolumen (entspr. 17 ml) eine an Tritium verarmte Lösung mit einer spezifischen Aktivität von 0.18 MBq/ml am Säulen ende erscheint.The eluate is initially tritium-free until after one Dead volume (equivalent to 17 ml) of a solution depleted in tritium with a specific activity of 0.18 MBq / ml on the column end appears.
Nach dem Durchlauf von insgesamt 34 ml an Lösungsmittelgemisch wird die Säulentemperatur auf 303 K erhöht, und 17 ml des oben beschriebenen Lösungsmittelgemisches mit einer spezifischen Tritiumaktivität von 0.2 MBq/ml durch die Säule gepumpt. Das Eluat ist dabei an Tritium angereichert, die spezifische Akti vität beträgt 0.22 MBq/ml. After the passage of a total of 34 ml of solvent mixture the column temperature is increased to 303 K and 17 ml of the above described solvent mixture with a specific Tritium activity of 0.2 MBq / ml pumped through the column. The Eluate is enriched with tritium, the specific acti The quantity is 0.22 MBq / ml.
Der Vorgang kann beliebig wiederholt werden, wobei bei der Säulentemperatur von 243 K dann nur noch 17 ml des tritium haltigen Lösungsmittelgemisches benötigt werden (entspr. einem Totvolumen).The process can be repeated as often as required Column temperature of 243 K then only 17 ml of the tritium containing solvent mixture are required (corresponds to a Dead volume).
Zu 10 g eines Kationenaustauschers mit der Handelsbezeichnung DOWEX 50 WX 10 in der H +-Form werden 25 ml einer Lösung, die aus 90 Vol.-% Methanol und 10 Vol.-% salpetersaurem Wasser (pH = 1) besteht, und einen Deuteriumgehalt von 2 mMol/ml hat, sowie 13.3 mMol des mono cyclischen Aminopolyethers 3.2 gegeben. Anschließend wird 20 Minuten lang unter Kühlung auf 223 K geschüttelt.25 g of a solution consisting of 90% by volume of methanol and 10% by volume of nitric acid water (pH = 1) and a deuterium content are added to 10 g of a cation exchanger with the trade name DOWEX 50 WX 10 in the H + form of 2 mmol / ml, and 13.3 mmol of the monocyclic aminopolyether 3.2. The mixture is then shaken to 223 K for 20 minutes with cooling.
Die Mischung wird über eine Fritte filtriert, wobei ca. 15 ml an Filtrat mit einem Deuteriumgehalt von 1.9 mMol/ml aufge fangen werden.The mixture is filtered through a frit, about 15 ml on filtrate with a deuterium content of 1.9 mmol / ml will catch.
Das noch feuchte Harz, das nun den gesamten APE gebunden hat und das angereicherte Deuterium enthält, wird aus der Fritte ent fernt und bei einer Temperatur von 298 K mit 15 ml der oben beschriebenen Lösung (ohne APE-Zusatz) geschüttelt.The still wet resin that has now bound the entire APE and contains the enriched deuterium from the frit remotely and at a temperature of 298 K with 15 ml of the above described solution (without APE addition) shaken.
Bei erneuter Filtration werden ca. 15 ml einer an Deuterium angereicherten Lösung mit einem Deuteriumgehalt von 2.1 mMol/ml erhalten.With renewed filtration approx. 15 ml of one of deuterium Enriched solution with a deuterium content of 2.1 mmol / ml receive.
Der Vorgang kann etwa zehnmal wiederholt werden, dann müssen die Ionenaustauscherverluste durch Zugabe von neuem Harz kom pensiert werden. The process can be repeated about ten times, then must ion exchange losses by adding new resin be penalized.
In eine mit einem Kühlmantel versehene Glassäule werden 7 g eines Kationenaustauschers mit der Handelsbezeichnung Amberlyst 15 in der H +-Form gegeben, und dieser anschließend mit 9 mMol des bicyclischen APE 2. 2. 2. beladen. 7 g of a cation exchanger with the trade name Amberlyst 15 in the H + form are placed in a glass column provided with a cooling jacket, and this is then loaded with 9 mmol of the bicyclic APE 2. 2. 2.
Die so beladene Säule wird solange mit einem Lösungsmittel gemisch, bestehend aus 80 Vol-% Aceton, 10 Vol.-% Ethanthiol und 10 Vol.-% salzsaurer wäßriger HTO (pH = 2) gespült, bis die Lösungsmittelzusammensetzung sich beim Durchlaufen der Säule nicht mehr verändert. Dabei kann die flüssige Phase im ge schlossenen Kreisprozeß geführt werden. Das Gesamtvolumen be trägt etwa 20 ml, die spezifische Tritiumaktivität im Lösungs mittelgemisch 0.2 MBq/ml.The column thus loaded is provided with a solvent mixture consisting of 80 vol% acetone, 10 vol% ethanethiol and 10 vol .-% hydrochloric aqueous HTO (pH = 2) rinsed until the Solvent composition changes when passing through the column no longer changed. The liquid phase in ge closed cycle. The total volume be carries about 20 ml, the specific tritium activity in the solution medium mixture 0.2 MBq / ml.
Mit Hilfe eines Thermostaten wird die Säulentemperatur auf 233 K eingeregelt. Dann werden 17 ml des oben beschriebenen Lösungsmittelgemisches, das wiederum 0.2 MBq/ml Tritium als HTO enthält, langsam durch die gekühlte Säule gepumpt.The column temperature is raised using a thermostat 233 K adjusted. Then 17 ml of the above described Solvent mixture, which in turn is 0.2 MBq / ml tritium HTO contains, slowly pumped through the cooled column.
Im Eluat beträgt die spezifische Tritiumaktivität dabei 0.17 MBq/ml, es ist also an Tritium abgereichert.The specific tritium activity in the eluate is 0.17 MBq / ml, so it is depleted in tritium.
Anschließend wird bei einer Säulentemperatur von 293 K ein Lösungsmittelvolumen von ca. 17 ml (entspr. dem Totvolumen der Säule) mit gleicher Zusammensetzung und spezifischer Tritiumaktivität wie oben beschrieben durchgesetzt.Then a at a column temperature of 293 K. Solvent volume of approx. 17 ml (corresponds to the dead volume column) with the same composition and more specific Tritium activity enforced as described above.
Das am Säulenende austretende Eluat zeigt dabei eine Aktivität von 0.23 MBq/ml. Der Vorgang kann beliebig wiederholt werden.The eluate emerging at the end of the column shows activity of 0.23 MBq / ml. The process can be repeated any number of times.
Als für das erfindungsgemäße Verfahren besonders vorteilhaft anwendbare APE und Kationenaustauscher sind zu nennen:As particularly advantageous for the method according to the invention Applicable APE and cation exchangers are:
APE:APE:
- 1, 7, 10, 13, 19-Pentaoxa-4, 16-diazacycloheneicosan (3.2)1, 7, 10, 13, 19-pentaoxa-4, 16-diazacycloheneicosane (3.2)
- 1, 7, 10-Trioxa-4, 13-diazacyclopentadecan (2.1)1, 7, 10-trioxa-4, 13-diazacyclopentadecane (2.1)
- 4, 7, 13, 16, 21-Pentaoxa-1, 10-diazabicyclo [8. 8. 5] tricosan (2. 2. 1)4, 7, 13, 16, 21-pentaoxa-1, 10-diazabicyclo [8. 8. 5] tricosan (2. 2. 1)
- 4, 7, 13, 16, 21, 24-Hexaoxa-1, 10-diazabicyclo [8. 8. 8] hexacosan (2. 2. 2)4, 7, 13, 16, 21, 24-hexaoxa-1, 10-diazabicyclo [8. 8. 8] hexacosan (2. 2. 2)
Kationenaustauscher (Handelsbezeichnungen):Cation exchangers (trade names):
- Dowex 50 WX 8Dowex 50 WX 8
- Dowex 50 WX 10Dowex 50 WX 10
- Amberlyst 15Amberlyst 15
Claims (5)
- a) die Lösung oder der Stoffstrom mit mindestens einem mit Wasser mischbaren, organischen Lösungsmittel ver setzt wird,
- b) ein organischer, saurer Kationenaustauscher in der H- Form mit einem protonierten oder diprotonierten APE beladen wird und danach als feste Phase verwendet wird,
- c) zur Anreicherung der schweren Wasserstoffisotope auf der festen Phase und zur Abreicherung der schweren Wasserstoffisotope in der flüssigen Phase das Flüssig keitsgemisch aus Schritt a) mit der festen Phase aus Schritt b) bei einer tiefen, jedoch oberhalb der Er starrungs- oder Entmischungstemperatur der Flüssigkeit liegenden Temperatur in kontinuierlicher oder diskon tinuierlicher Weise in Kontakt gebracht wird,
- d) zur Wiederfreisetzung der schweren Wasserstoffisotope von der festen Phase und zur Anreicherung der schweren Wasserstoffisotope in der flüssigen Phase das Flüssig keitsgemisch aus Schritt a) mit der mit den schweren Wasserstoffisotopen angereicherten festen Phase bei einer um 30 K bis 150 K höheren Temperatur als in Schritt c) kontinuierlicher oder diskontinuierlicher Weise in Kontakt gebracht wird,
- e) die nach c) erhaltene abgereicherte flüssige Phase entweder durch Verdampfen des niedriger siedenden Bestandteils vom organischen Lösungsmittel befreit einer Weiterbehandlung zugeführt oder zuvor einer weiteren, entsprechend durchgeführten Abreicherungs stufe zugeführt wird und
- f) die nach d) erhaltene angereicherte flüssige Phase entweder durch Verdampfen des niedriger siedenden Bestandteils vom organischen Lösungsmittel befreit als Produktlösung gewonnen oder zuvor einer weiteren, entsprechend durchgeführten Anreicherungsstufe zuge führt wird.
- a) the solution or the material stream is mixed with at least one water-miscible, organic solvent,
- b) an organic, acidic cation exchanger in the H form is loaded with a protonated or diprotonated APE and then used as a solid phase,
- c) to enrich the heavy hydrogen isotopes on the solid phase and to deplete the heavy hydrogen isotopes in the liquid phase, the liquid mixture from step a) with the solid phase from step b) at a low, but above the solidification or segregation temperature of the liquid lying temperature is brought into contact in a continuous or discontinuous manner,
- d) to re-release the heavy hydrogen isotopes from the solid phase and to enrich the heavy hydrogen isotopes in the liquid phase, the liquid mixture from step a) with the solid phase enriched with the heavy hydrogen isotopes at a temperature 30 to 150 K higher than in step c) is brought into contact continuously or discontinuously,
- e) the depleted liquid phase obtained according to c) either freed from organic solvent by evaporation of the lower-boiling constituent is fed to a further treatment or is previously fed to a further, correspondingly carried out depletion step and
- f) the enriched liquid phase obtained according to d) is either freed from the organic solvent by evaporation of the lower-boiling constituent and is obtained as a product solution or is previously fed to a further, correspondingly carried out enrichment step.
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