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Verfahren zur Messung der Zusammensetzung und der Temperatur
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von flüssigem Stahl und flüssiger Schlacke in einem Schmelzgefäß Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung der Zusammensetzung und der Temperatur
von flüssigem Stahl und flüssiger Schlacke in einem Schmeizgefäß.
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Bei den schmelzmetallurgischen Verfahren, bei denen Metalle geschmolzen,
gefrischt oder legiert werden, ist es bisher nur möglich gewesen, die jeweilige
Zusammensetzung des Metalls oder der Schlacke dadurch zu bestimmen, daß eine Probe
entnommen wurde, die nach chemischen oder physikalischen Verfahren aufbereitet worden
ist. Bei den physikalischen Verfahren wurde z.B. durch Emissionsspektralanalyse
oder Röntgenfluoreszenzanalyse die aufbereitete Probe untersucht und deren Zusammensetzung
bestimmt.
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Bei der Emissionsspektralanalyse werden die Elemente z.B. durch einen
elektrischen Lichtbogen an der Auftreffstelle zum Strahlen angeregt, wobei aus dem
Strahlenspektrum auf den Anteil der einzelnen Elemente in der Probe geschlossen
werden kann. Da die Probeentnahme aus der Schmelze nur diskontinuierlich erfolgen
kann und für Aufbereitung, Transport und Behandlung der Probe im günstigsten Fall
eine Zeit von wenigstens etwa 5 Minuten benötigt wird, wird bei diesem Verfahrenskonzept
nicht nur teure Produktionszeit und Energie gebraucht. Nachteilig ist auch, daß
während der Probeentnahme eintretende Veränderungen nur angenähert zu erfassen sind.
In vielen Fällen kann zwar eine ausreichende Treffsicherheit der gewünschten Endzusammensetzung
erreicht werden; häufig muß die Schmelze jedoch abgewertet wer-
den,
weil dies nicht erreicht werden kann.
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Bei der diskontinuierlichen Probenahme war es außerdem oft erforderlich,
zur genauen Einstellung der gewünschten Zusammensetzung metallurgisch aufwendige
Nacharbeiten durchzuführen. Ferner konnte die günstigste Prozeßführung zur Erreichung
einer metallurgischen Zielsetzung nicht immer eindeutig erkannt werden.
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Man hat schon versucht, wenigstens zu einem bestimmten Zeitpunkt mit
Hilfe einer Sublanze Einblick in den Ablauf des metallurgischen Prozesses nehmen
zu können. Mit Hilfe einer solchen Sublanze kann die Temperatur der Schmelze bestimmt
werden. Gleichzeitig kann eine Probe entnommen und über den Haltepunkt beim Abkühlen
deren Kohlenstoffgehalt bestimmt werden.
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Mit Hilfe einer solchen Vorrichtung kann aber die Temperatur und die
Zusammensetzung des Metallbades nicht kontinuierlich während des gesamten Prozesses
bestimmt werden. Auch muß die Analyse der Probe nach wie vor später im Labor erfolgen,
so daß zwischen Probeentnahme und Kenntnis der Zusammensetzung geraume Zeit vergeht.
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Es ist auch schon vorgeschlagen worden, eine kontinuierliche Temperaturmessung
von flüssigem Metall in einem Schmelztiegel in der Weise durchzuführen, daß durch
einen durch die Wandung des Schmelzgefäßes hindurchgeführten Quarzstab die Temperaturstrahlung
der Schmelze nach außen abgeführt und gemessen worden ist. Solche Messungen waren
kurzzeitig möglich. Doch nach kurzer Betriebszeit war die der Schmelze zugewandte
Oberfläche der Quarzdurchführung erblindet, so daß keine weitere Strahlung mehr
aufgefangen werden konnte, die Rückschlüsse auf die Temperatur des Metallbades gestattete.
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Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Durchführung eines kontinuierlichen
Verfahrens, das während des ablaufenden metallurgischen Prozesses ständig Informationen
über die aktuelle Zusammensetzung der Schmelze und ihre Temperatur liefert, so daß
die Maßnahmen zur Einstellung der gewünschten Endzusammensetzung nach der jeweiligen
Zusammensetzung und Temperatur gesteuert oder die erforderlichen Legierungsstoffe
gezielt eingestellt werden können.
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Diese Aufgabe wird durch die in Anspruch 1 angegebenen Verfahrensschritte
gelöst. Als Licht hoher Intensität wird vorzugsweise das Licht eines gepulsten Lasers
durch einen Kanal auf ein Oberflächenelement der Schmelze fokussiert, das durch
ein in der Schmelze inertes Gas durchströmt und durch dieses von der Schmelze freigehalten
wird. In jedem Fall muß der Kanal so gestaltet sein, daß sich in ihm entweder keine
optischen Elemente befinden oder daß in ihm ein Lichtwellenleiter oder ein optisches
Fenster so angeordnet ist, daß das Laserlicht auf die Schmelze geleitet werden kann.
Dieses Licht hoher Intensität erhöht dort die Temperatur auf mehrere 10.000"C, wobei
ein aus Elektronen, Ionen und neutralen Atomen bestehendes Plasma gebildet wird.
Ein Teil des von diesem Plasma ausgestrahlten Lichts gelangt durch den bereits erwähnten
Kanal oder einen anderen winklig zu diesem Kanal angeordneten zweiten Kanal, der
in gleicher Weise ausgeführt werden kann wie der erste Kanal, wieder nach draußen.
Nach Austritt des Lichts aus dem Kanal wird dieses im ersten Fall nach Strahlenteilung,
im zweiten Fall direkt auf die Eingangsoptik eines Spektrographen gelenkt. In der
Bildebene des Spektrographen ist eine Diodenzeile mit einem elektrooptischen Shutter
angeordnet, so daß das vom Spektrographen zerlegte Licht über einen bestimmten Wellenlängenbereich
zeitaufgelöst oder bei offenem Shutter zeitintegriert zeitparallel detektiert werden
kann. Das auf diese Weise gewonnene Signalspektrum wird von einer nachgeschalteten
Elektronik verarbeitet und einem Rechner zugeführt. Ein durch Strahl-
teilung
gewonnenes zweites Signal, das der frequenzintegrierten Intensität des Plasmas proportional
ist, wird zur Normierung des gewonnenen Signalspektrums benutzt. Im Rechner wird
das Signalspektrum mit einem Mustervorrat verglichen und eine Klassifizierung der
Elemente in der Schmelze vorgenommen.
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Das zwischen den Plasmaanregungen von der Schmelze emittierte Strahlungsspektrum
wird zur pyrometrischen Temperaturmessung ausgenutzt.
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Um bei der praktischen Anwendung der Erfindung die Funktionsweise
des zur Lichtdurchführung notwendigen Kanals in der geschilderten Weise sicherzustellen,
kann z.B. wie folgt verfahren werden: Ein Röhrchen, vorzugsweise aus Kupfer, wird
so in das Metallbad eingeführt, daß ein Ende des Röhrchens sich unterhalb der Metallbadoberfläche,
das andere Ende des Röhrchens sich außerhalb des Schmelzgefäßes oder der Pfanne
befindet. Das Röhrchen kann dabei z.B. durch eine Offnung in der Zustellung geführt
sein oder aber von oben durch die Schlackeschicht geschützt durch eine Feuerfest-Keramik
in das Metallbad eintauchen. Mit einem bekannten, gegenüber der Schmelze weitgehend
inerten Gas, z.B. Argon, das das Röhrchen durchströmt, wird die Oeffnung des Röhrchens
freigehalten. In vielen Fällen kann auch ein anderes Gas, z.B. Stickstoff, verwendet
werden. Das Röhrchen hat einen Innendurchmesser von etwa 2 bis 10 mm, vorzugsweise
2 bis 4 mm.
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Der Gasdurchsatz richtet sich nach dem freien Querschnitt. Die Gasgeschwindigkeit
sollte etwa 10 bis 150m/sec., vorzugsweise 20 bis 60 m/sec., betragen. Geschwindigkeiten
bis zur Schallgeschwindigkeit des Gases sind möglich, aus wirtschaftlichen Gründen
aber nicht erwünscht. Das Röhrchen wird durch den Gasdurchsatz gleichzeitig gekühlt,
so daß es den thermischen Bedingungen widerstehen kann.
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Angestrebt wird ein Gasdurchsatz, der gerade ausreicht, das Röhrchen
zu erhalten. Im Fall einer Durchführung des Röhrchens durch die Zustellung wird
im Zuge des Verschleißes der Zustellung das Röhrchen mit abgebaut, so daß es allgemein
nicht in das flüssige Metall hineinragt, sondern nur gerade die Zustellung durchdringt.
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Es muß in jedem Fall vermieden werden, daß durch einen überhöhten
Gasdurchsatz und eine damit zusammenhängende überhöhte Kühlung sich vor dem Röhrchen
ein fester Ansatz aus Metall und/ oder Schlacke bildet, der dann die freie Durchsicht
durch das Röhrchen zur Schmelze verschließt. Der Gasdurchsatz soll dabei so eingestellt
werden, daß in jedem Fall ein Zufrieren der Mündung des Röhrchens unterbleibt. Sollte
demnach bei Oberkühlung durch überhöhten Gasdurchsatz durch das Röhrchen die Offnung
zur Schmelze durch feste Ansätze verschlossen werden, wird immer der gleiche verschlossene
Teil vom Laserstrahl getroffen, zur Strahlung angeregt und daraus die Zusammensetzung
bestimmt. In dem Fall wird das Analysenergebnis konstant bleiben. Solange die Uffnung
frei ist, wird die Zusammensetzung des vorbeiströmenden Metalls bestimmte Schwankungen
aufweisen. Dies stellt neben den erwähnten Temperaturmessungen auf dem Röhrchen
eine weitere Möglichkeit dar, um zu erkennen, ob durch einen überhöhten Gasdurchsatz
die Düse überkühlt wurde, so daß es zur Ansatzbildung gekommen ist.
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Eine weitere Kontrollmöglichkeit stellt die pyrometrische Temperaturmessung
selbst in Verbindung mit der laufenden Bestimmung der Zusammensetzung des vom Laser
getroffenen Volumenelements dar. Wenn z.B. aus der Spektralanalyse und der Temperaturmessung
geschlossen werden kann, daß die Temperatur des metallischen getroffenen Volumenelements
unter der des Schmelzpunkts liegt, hat sich vor dem Röhrchen ein metallischer fester
Ansatz gebildet.
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Wenn Ansatzbildungen eingetreten sind, können diese durch kurzzeitiges
Umschalten von Inertgas auf Sauerstoff wieder abgebrannt werden, wobei wiederum
die spektralanalytischen oder pyrometrischen Ergebnisse erkennen lassen, wann das
Freibrennen des durch Ansätze verschlossenen Röhrchens erfolgt ist. Danach wird
wieder auf Inertgas, z.B. Argon oder Stickstoff, umgeschaltet und der Durchsatz
geringfügig gesenkt, um ein weiteres Zufrieren zu vermeiden.
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Andererseits wirkt die punktförmige Erhitzung des Metalls an der Düsenmündung
durch den Laserstrahl selbst einer behindernden Ansatzbildung entgegen.
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Bei einer weiteren Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens
wird zur Verbesserung der Abführung der durch den Laserstrahl an der Auftreffstelle
erzeugten Strahlung in das Röhrchen zentral ein Lichtwellenleiter, z.B. aus Quarz,
so eingeführt, daß zwischen Röhrchen und Lichtwellenleiter gegenüber der Schmelze
inertes Gas strömen kann, um die Mündung entsprechend der vorangegangenen Ausführung
freizuhalten und die Rohrdurchführung und den Lichtwellenleiter gegen überhöhte
Temperatureinwirkung zu schützen. Der Lichtwellenleiter ist so ausgeführt, daß der
Laserstrahl an ihm vorbei durch das Röhrchen zur Auftreffstelle geführt werden kann.
Der Lichtwellenleiter kann starr oder flexibel ausgeführt werden.
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Bei einer anderen Ausgestaltung der Erfindung wird auch der Laserstrahl
durch den Lichtwellenleiter, ein Fenster oder eine Fokussierlinse geführt. Die Durchführung
durch einen Lichtwellenleiter ist dann erforderlich, wenn durch thermische Beanspruchung
der Zustellung die Geradlinigkeit der Durchführung in Frage gestellt werden kann.
In dem Fall ist ein Führen des Laserstrahls durch einen flexiblen Lichtwellenleiter
eine Lösung, wobei allerdings berücksichtigt werden muß, daß ein
Teil
der Energie des Laserstrahls beim Durchgang durch den Lichtwellenleiter verlorengeht.
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Die Stirnfläche des Lichtwellenleiters oder das Fenster dürfen keinen
Kontakt mit flüssigem Metall oder flüssiger Schlacke erhalten, weil ihr Transmissionsvermögen
stark beeinträchtigt wird und die Restintensität der Strahlung für eine Messung
nicht mehr ausreichend ist. Dies kann, wie bereits erwähnt, durch die Gasdurchsätze
erreicht werden, die durch die freibleibende Uffnung durch das Röhrchen durchgesetzt
werden, wenn der in das Röhrchen eingeführte Lichtwellenleiter nicht bis zur Schmelze
direkt durchgeführt wird, sondern von der flüssigen Schmelze oder der flüssigen
Schlacke ein Sicherheitsabstand von wenigstens 10 bis30 mm erhält, und der Gasdurchsatz
ausreicht, den Raum vor den optischen Bauteilen von Schlacke und Metall freizuhalten.
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Mit abnehmender Zustellungswandstärke verkürzt sich die Rohrdurchführung,
und der Abstand der Lichtwellenleiter-Stirnfläche von der Schmelze wird verkürzt,
so daß der Eintritt der zurückzuführenden Strahlung in den Lichtwellenleiter verhindert
wird.
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Aus diesem Grunde wird der Lichtwellenleiter als Faserbündel ausgeführt,
dessen Fasern unterschiedlich tief in das Röhrchen hineinragen. Dadurch wird mit
abnehmender Zustellungswandstärke zwar die Zahl der funktionsfähigen Lichtwellenleiter-Fasern
geringer, die verbleibende Zahl reicht jedoch aus, um die Leitung des Lichts mit
hinreichender Intensität zu gewährleisten.
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Eine weitere Ausführung der Sicherung der Funktionsfähigkeit der lichtoptischen
Obertragung besteht darin, daß bei Unterschreiten des oben erwähnten Sicherheitsabstandes
die Stirnseite des Lichtwellenleiters mechanisch zurückgezogen wird.
Erfindungsgemäß
wird in dem vom Laserstrahl zur Strahlung angeregten Bereich vor der Düsenmündung,
je nach prozeßbedingter Bewegung der Schmelze, Metall und Schlacke stochastisch
abwechselnd strömen. Da aber Metall und Schlacke deutlich unterschiedliche Konstellationen
verschiedener Komponenten in bestimmten Grenzbereichen, je nach dem gegebenen Schmelzprozeß,
aufweisen, ist es möglich, aufgrund der gegebenen Grundzusammensetzungen von Metall
und Schlacke zu erkennen, ob das gerade zu Strahlung angeregte Volumenelement aus
Schlacke oder Metall besteht.
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Es ist somit möglich, quasi gleichzeitig die jeweilige Zusammensetzung
von Schlacke und Metall zu bestimmen. Hinzu kommt die oben erwähnte pyrometrische
Temperaturbestimmung in den Pausen zwischen zwei Laserstrahlanregungen.
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Im weiteren Sinne kann unter einer Schmelze, die aus Metall und Schlacke
besteht, für das erfindungsgemäße Verfahren auch eine beliebig andere Flüssigkeit
verstanden werden oder ein Gemisch aus verschiedenen Flüssigkeiten und festen Bestandteilen,
wobei die jeweiligen Flüssigkeiten und/oder Flüssigkeitsgemische und/ oder Feststoffe
enthaltende Flüssigkeiten unterschiedliche Temperaturen aufweisen können. Das Verfahren
kann in dem Fall unter vereinfachten physikalischen Randbedingungen angewandt werden.
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In gleicher Weise können auch gasförmige oder heterogene Gemische
analysiert werden, die aus festen, flüssigen und gasförmigen Partikeln bestehen
können. Die Beeinflussung der thermischen Strahlung vor der Düsenmündung durch den
Durchsatz an Gas kann bei konstantem Gasdurchsatz durch das Röhrchen empirisch berücksichtigt
werden.
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Durch die Erfindung wird ein einfaches Verfahren geschaffen, um die
Zusammensetzung von flüssiger Schlacke und Metall kontinuierlich oder diskontinuierlich
zu analysieren und gleichzeitig deren Temperatur zu bestimmen.
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Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es, daß
die Analyse kontaktlos durchgeführt werden kann.
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Vorteilhaft ist weiterhin die parallele Auslesung des Spektrums des
Plasmas. Dies ermöglicht eine schnelle Durchführung der Klassifizierung des Spektrums
und bewirkt eine Verkürzung der Analysezeit. Durch das unmittelbare Erkennen der
Zusammensetzung von Schlacke und Metall sowie der zugehörigen Temperaturen ergeben
sich bisher nicht mögliche Verbesserungen der metallurgischen Prozeßführung.
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Das Verfahren nach der Erfindung ist nachfolgend anhand eines in der
Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels erläutert.
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Dabei zeigt Fig. 1 die schematische Darstellung einer Einrichtung
zum Messen der Zusammensetzung und der Temperatur von flüssigem Stahl an einem Schmelzgefäß
und Fig. 2a und 2b den Verlauf der Zusammensetzung von Schlacke und Metall sowie
der Temperatur einer Schmelze in grafischer Darstellung.
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In einem Schmelzgefäß 1 zum Frischen von Stahl mit der Zustellung
2 befindet sich eine Schmelze, bestehend aus Schlacke 4 und Metall 5. Durch die
Lanze 6 wird ein Sauerstoffstrahl 7 auf die Badoberfläche gerichtet und das Metall
5 im Konverter gefrischt. Dabei stellen sich, je nach der Sauerstoffaktivität der
basischen Schlacke und des Metalls, Verteilungsverhältnisse von Phosphor, Silicium,
Mangan und Schwefel zwischen Schlacke und Metall ein. Das Metall enthält vorwiegend
Eisen und nur geringe Sauerstoff- und Calciumanteile, während die
Schlacke
hohe Calciumanteile und hohe Sauerstoffanteile enthält. Die Temperatur der Schmelze
verändert sich während des Frischens von 12500C auf 16300C.
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Durch die Zustellung 2 wurde ein Kupferröhrchen 8 mit einem lichten
Innendurchmesser von 3 mm geführt mit einer Gaszuführung 9. In das Röhrchen wird
Argon mit einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 30 m/sec geblasen. Auf dem Röhrchen
sind Thermoelemente 10 und 11 zur Kontrolle der Temperatur des Röhrchens angebracht.
Der Gasdurchsatz ist so eingestellt, daß, kontrolliert durch die Thermoelemente
10 und 11, am Röhrchen keine Temperaturen>7000C entstehen. Bei Überschreiten
dieser Temperaturgrenze wird der Gasdurchsatz entsprechend erhöht. Durch das Röhrchen
8 wird ein gepulster Laserstrahl 13 über eine Fokussierlinse 17 gesendet. Er trifft
auf die Schmelze an der Mündung des Röhrchens an der Stelle 14. Hier entsteht an
der Auftreffstelle ein Plasma, in dem die Elemente zur spezifischen Strahlung angeregt
werden. Die Strahlung wird durch das Röhrchen 8 zurückgeschickt und vom Lichtwellenleiter
15 über einen Strahl teiler und eine Fokussierlinse 18 auf den Eintrittsspalt eines
Spektrographen 16 fokussiert. Vom Strahl teiler 19 wird ein Teil des Lichts auf
eine Photodiode 20 geführt. Hier wird ein Referenzsignal erzeugt und zum Signalprozessor
21 geleitet.
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Im Spektrographen 16 wird das zerlegte Licht über einen elektrooptischen
Shutter 22 zum Diodenarray 24 geführt. Das hier erzeugte elektronische Signal gelangt
in den Signalprozessor 21 und von hier in den Klassifizierungs- und Steuerrechner
16.
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Das elektrooptische Shutter 22 wird vom Pulsformer 23 gesteuert, der
wiederum über eine Verzögerungsleitung 24 vom Masterpulser gesteuert wird. Der Masterpulser
25 wiederum bezieht seine Steuerbefehle vom Klassifizierungs- und Steuerrechner
16. Andererseits steuert der Masterpulser 25 über einen Q-Switch-Trigger 26 und
einen Blitzlampen-Trigger 27 den Laser 28.
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Die Laserimpulse 13 laufen in einem Abstand 1 bis 10 ???.
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Die Abklingzeit der Strahlungsanregung im Plasma 14 dauert mehrere
psec. In der Zwischenzeit zwischen zwei dieser Anregungszyklen wird die Thermostrahlung
des Bereichs vor der Mündung des Röhrchens 8 in den Spektrographen 16 oder auf die
Diode 20 geleitet. Der Gasdurchsatz durch das Röhrchen wird nach Einstellung einer
Maximaltemperatur von 700"C konstant eingestellt. Bei dem Gasdurchsatz ist die Temperatur
an der thermisch strahlenden angeblasenen Auftreffstelle etwa 1300C tiefer als die
des Bades. Diese Abweichung wurde zuvor durch parallel durchgeführte Thermoelementmessungen
festgestellt und bei der Auswertung der pyrometrischen Strahlungswerte berücksichtigt.
Als Folge der beim Aufblasprozeß intensiven Badbewegung wurde Schlacke und Metall
vermischt, so daß im Plasma stochastisch abwechselnd Schlacke- und Metallteilchen
zur spezifischen Elemetarstrahlung angeregt wurden. Es traten auch Fälle auf, in
denen Grenzsituationen entstanden, in denen Schlacke- und Metallteilchen gemeinsam
zur Strahlung angeregt wurden.
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Die Strahlungsimpulse werden aufgefangen, spektralanalytisch zerlegt
und nach Intensitätsprüfung vom Rechner aufgenommen.
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Die so erfaßten, jeweils ermittelten Analysenkollektive eines Impulses
wurden nach Leitelementen geordnet. Als Leitelement für die Schlacke wird Calcium
und Sauerstoff verwendet, d.h.
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Calcium muß> 7 % sein und Sauerstoff 10 %.
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Als Leitelement für die Metallphase wird Eisen und Sauerstoff verwendet.
Der Eisenanteil muß 95 % sein und der Sauerstoff 40,2 %, um die angestrahlte Fläche
als Metallfläche zu identifizieren.
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Alle Analysenkollektive, deren Leitelement nicht in die angegebenen
Grenzen fallen, können nicht verwendet werden, da dann 7ufällin Schlacke- und Metallteilchen
gleichzeitig zur Strahlung angeregt wurden.
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Die ermittelten und nach Schlacke- und Metallanalyse geordneten Kollektive
je eines Strahlungsimpulses werden mit gleich gearteten Kollektiven vorangegangener
Strahlungsimpulse vereinigt und deren mittlere Zusammensetzung von Metall und Schlacke
getrennt ausgegeben. Auch bei der pyrometrischen Temperaturmessung werden mehrere
Einzelmessungen zu einer mittleren Temperatur zusammengefaßt.
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Nach dem in Fig. 2 gezeigten Verlauf der Zusammensetzung von Schlacke
und Metall sowie der Temperatur einer Schmelze kann der Prozeß gesteuert werden.
Es ist bekannt, daß der Phosphorgehalt des Metalls eine Funktion des Verhältnisses
von Ca0 zu Si02 und Eisenoxidgehaltes der Schlacke ist. Nach aktueller Kenntnis
der jeweiligen Zusammensetzung wird bei nicht ausreichendem Entphosphorungsverlauf
und zu starker Entkohlungsgeschwindigkeit im Zeitbereich von 10 min Blaszeit durch
Vergrößerung des Abstandes der Lanze nach 11 min Blaszeit die Entkohlungsgeschwindigkeit
verringert und der Abfall des Eisenoxidgehaltes der Schlacke deutlich verkleinert.
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In Fig. 2 kann auch erkannt werden, daß später der Phosphorgehalt
des Metalls den angestrebten Endwert von 0,015 % Phosphor bei einem Kohlenstoffgehalt
von 0,07 % erreicht. Andererseits kann aus dem Temperaturverlauf erkannt werden,
daß 2-3 Minuten vor Blasende ein Zusatz von 0,6 % des Roheinsatzgewichtes an Erz
erforderlich war, um die gewünschte Endtemperatur bei 1640"C einzustellen.