DE3411532A1 - Process for removing CO2 and/or H2S from gases - Google Patents
Process for removing CO2 and/or H2S from gasesInfo
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Abstract
Description
Verfahren zum Entfernen von C02 und/oder H2S aus GasenProcess for removing C02 and / or H2S from gases
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von C02 und/oder H25 aus Gasen mittels einer wäßrigen, Alkanolamine enthaltenden Absorptionsflüssigkeit.The present invention relates to a method for removing C02 and / or H25 from gases by means of an aqueous absorption liquid containing alkanolamines.
Es ist bekannt, z.B. aus A. Kohl und F. Riesenfeld, Gas Purification, 3. Auflage, 1979, insbesondere Seiten 28, 33 und 34, wäßrige Lösungen von primären Aminen wie Monoethanolamin zur Entfernung von C02 und/oder H2S aus Gasen zu verwenden. Ein Nachteil der Verwendung von wäßrigen Lösungen von Monoethanolamin besteht Jedoch darin, daß die wäßrigen Monoethanolamin-Lösungen, besonders bei höheren Konzentrationen, stark korrosiv wirken. Um Korrosionsschäden in den Gaswaschanlagen zu vermeiden oder zumindest auf ein erträgliches Maß zu mindern, ist es daher erforderlich, in solchen Anlagen in aufwendiger Weise Systeme von Korrosionsinhibitoren einzusetzen, wobei Jedoch diese Korrosionsinhibitoren bei H2S-haltigen Gasen gar nicht eingesetzt werden können. Die bekannten Verfahren zur Entfernung von C02 und/oder H2S unter Verwendung von primären Alkanolaminen wie Monoethanolamin sind daher nicht zufriedenstellend.It is known, e.g. from A. Kohl and F. Riesenfeld, Gas Purification, 3rd edition, 1979, especially pages 28, 33 and 34, aqueous solutions of primary Use amines such as monoethanolamine to remove C02 and / or H2S from gases. However, there is a disadvantage to the use of aqueous solutions of monoethanolamine that the aqueous monoethanolamine solutions, especially at higher concentrations, have a strong corrosive effect. To avoid corrosion damage in the gas scrubbing systems or at least to reduce it to a tolerable level, it is therefore necessary in to use systems of corrosion inhibitors in such a complex way, However, these corrosion inhibitors are not used at all for gases containing H2S can be. The known methods for removing C02 and / or H2S under The use of primary alkanolamines such as monoethanolamine are therefore unsatisfactory.
Es besteht daher Bedarf nach einem Verfahren zur Entfernung von C02 und/oder H2S aus Gasen, bei dem die Nachteile der bekannten Verfahren vermieden werden können.There is therefore a need for a method of removing CO 2 and / or H2S from gases, in which the disadvantages of the known methods are avoided can be.
Es wurde nun ein vorteilhaftes Verfahren gefunden zum Entfernen von C02 und/oder H2S aus C02 und/oder H2S enthaltenden Gasen durch eine Wäsche der Gase mit einer wäßrigen, ein Alkanolamin enthaltenden Absorptionsflüssigkeit und unter anschließender Regeneration der Absorptionsflüssigkeit, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine wäßrige Absorptionsflüssigkeit verwendet, die 10 bis 60 Gew.% eines tertiären Alkanolamins und 1 bis 50 Gew.% eines primären Alkanolamins enthält.An advantageous method has now been found for removing C02 and / or H2S from gases containing C02 and / or H2S by scrubbing the gases with an aqueous absorption liquid containing an alkanolamine and below subsequent regeneration of the absorption liquid, which is characterized is that an aqueous absorption liquid is used, the 10 to 60 wt.% of a tertiary alkanolamine and 1 to 50% by weight of a primary alkanolamine.
Nach dem neuen Verfahren kann gegenüber den bekannten Verfahren eine erhebliche Senkung der Energieverbräuche und der Investitionskosten erreicht werden. Dabei kann das Auftreten von Korrosionsschäden weitgehend vermieden werden, ohne daß ein Zusatz von Korrosionsinhibitoren erforderlich wird.According to the new method, compared to the known method, a considerable reductions in energy consumption and investment costs can be achieved. The occurrence of corrosion damage can largely be avoided without that an addition of corrosion inhibitors is necessary.
Als nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zu behandelne Gase kommen beispielsweise Kohlevergasungsgase, Koksofengase, Erdgase, Synthesegase oder Raffineriegase in Betracht.The gases to be treated according to the method according to the invention are used for example coal gasification gases, coke oven gases, natural gases, synthesis gases or refinery gases into consideration.
Die Gase weisen im allgemeinen einen C02-Gehalt von 1 bis 90 Mol.%, vorzugsweise 2 bis 90 Mol.%, insbesondere 5 bis 60 Mol.% auf. Neben dem C02 können die Gase als weiteres Sauergas H2S enthalten oder sie können H2S allein enthalten, z.B. in Mengen von wenigen Mol.ppm, beispielsweise 1 Mol.ppm bis 50 Mol.%, vorzugsweise 10 Mol.ppm bis 40 Mol.%.The gases generally have a C02 content of 1 to 90 mol%, preferably 2 to 90 mol%, in particular 5 to 60 mol%. In addition to the C02, the gases contain H2S as an additional acid gas or they can contain H2S alone, e.g. in amounts of a few mole ppm, for example 1 mole ppm to 50 mole%, preferably 10 mole ppm to 40 mole%.
Als Lösungsmittel wird für das erfindungsgemäße Verfahren eine wäßrige Absorptionsflüssigkeit verwendet, die 10 bis 60 Gew.%, zweckmäßig 20 bis 50 Gew.%, vorzugsweise 25 bis 45 Gew.%, insbesondere 25 bis 35 Gew.% eines tertiären Alkanolamins und 1 bis 50 Gew.%, zweckmäßig 5 bis 40 Gew.%, vorzugsweise 10 bis 30 Gew.%, insbesondere 15 bis 20 Gew.% eines primären Alkanolamins enthält. Geeignete tertiäre Alkanolamine sind beispielsweise Triisopropanolamin, Methyldiisopropanolamin, Dimethylisopropanolamin, Diethylethanolamin, vorzugsweise Triethanolamin, insbesondere Methyldiethanolamin. Als primäre Alkanolamine kommen z.B. 2-2'-Aminoethoxyethanol und vorzugsweise Monoethanolamin in Betracht.The solvent used for the process according to the invention is an aqueous one Absorption liquid used, which 10 to 60 wt.%, Expediently 20 to 50 wt.%, preferably 25 to 45% by weight, in particular 25 to 35% by weight, of a tertiary alkanolamine and 1 to 50% by weight, expediently 5 to 40% by weight, preferably 10 to 30% by weight, in particular Contains 15 to 20% by weight of a primary alkanolamine. Suitable tertiary alkanolamines are for example triisopropanolamine, methyldiisopropanolamine, dimethylisopropanolamine, Diethylethanolamine, preferably triethanolamine, especially methyldiethanolamine. The primary alkanolamines are e.g. 2-2'-aminoethoxyethanol and preferably monoethanolamine into consideration.
Die das tertiäre Alkanolamin und primäre Alkanolamin enthaltende wäßrige Absorptionsflüssigkeit kann zusätzlich noch ein physikalisches Lösungsmittel enthalten. Geeignete physikalische Lösungsmittel sind beispielsweise N-Methylpyrrolidon, Tetramethylensulfon, Methanol, Oligoethylenglykoldialkylether wie Oligoethylenglykolmethylisopropylether (SEPASOLV MPE), Oligoethylenglykoldimethylether (SELEXOL). Das physikalische Lösungsmittel ist in der Absorptionsflüssigkeit im allgemeinen in Mengen von 1 bis 60 Gew.%, vorzugsweise 10 bis 50 Gew.%, insbesondere 20 bis 40 Gew.% enthalten.The aqueous containing the tertiary alkanolamine and primary alkanolamine Absorption liquid can also contain a physical solvent. Suitable physical solvents are, for example, N-methylpyrrolidone, tetramethylene sulfone, Methanol, oligoethylene glycol dialkyl ethers such as oligoethylene glycol methyl isopropyl ether (SEPASOLV MPE), oligoethylene glycol dimethyl ether (SELEXOL). The physical solvent is in the absorption liquid generally in amounts of 1 to 60 wt.%, Preferably 10 to 50% by weight, in particular 20 to 40% by weight.
Für die Entfernung von C02 und/oder H2S aus dem zu reinigenden Gas durch Behandlung mit der erfindungsgemäß zu verwendenden Absorptionsflüssigkeit werden in der Absorptionszone im allgemeinen Temperaturen von 30 bis 900C, vorzugsweise 35 bis 800C, insbesondere 40 bis 600C, angewendet.For the removal of C02 and / or H2S from the gas to be cleaned by treatment with the absorption liquid to be used according to the invention temperatures of 30 to 90 ° C., preferably, are generally preferred in the absorption zone 35 to 800C, in particular 40 to 600C, applied.
Zweckmäßig werden in der Absorptionszone Drücke von 5 bis 110 bar, vorzugsweise 10 bis 100 bar, insbesondere 20 bis 90 bar, angewendet. Die Absorption kann in einer Absorptionsstufe oder in zwei hintereinander geschalteten Absorptionsstufen durchgeführt werden. Im allgemeinen wird die Absorption einstufig durchgeführt. Für die Absorption werden zweckmäßig Absorptionskolonnen verwendet, im allgemeinen eine Füllkörperkolonne oder eine mit Böden ausgestattete Kolonne. Das gereinigte Gas wird zweckmäßig am Kopf der Absorptionszone abgezogen. Die im allgemeinen am Sumpf der Absorptionszone abgezogene, mit den Sauergasen C02 und/oder H2S beladene Absorptionsflüssigkeit wird zur Regenerierung zweckmäßig einer Abstreifzone zugeführt. Die in der Abstreifzone ausgetriebenen Sauergase werden zweckmäßig am Kopf der Abstreifzone abgezogen. Die am Sumpf der Abstreifzone erhaltene regenerierte Absorptionsflüssigkeit wird zweckmäßig in die Absorptionszone zurückgeführt. Als Abstreifzone wird zweckmäßig eine Abstreifkolonne verwendet, im. allgemeinen eine Füllkörper~ kolonne oder eine mit Böden augestattete Kolonne. In der Abstreifzone werden im allgemeinen Temperaturen von 100 bis 1300C, vorzugsweise 105 bis 125°C, insbesondere 110 bis 1200C, angewendet, entsprechend der Siedetemperatur der Absorptionsflüssigkeit bei Betriebsdruck der Abstreifkolonne.Expediently, pressures of 5 to 110 bar are used in the absorption zone, preferably 10 to 100 bar, in particular 20 to 90 bar, used. The absorption can be in one absorption stage or in two absorption stages connected in series be performed. In general, the absorption is carried out in one stage. Absorption columns are expediently used for the absorption, in general a packed column or a column equipped with trays. The cleaned Gas is expediently drawn off at the top of the absorption zone. The generally on Sump of the absorption zone withdrawn, laden with the acid gases C02 and / or H2S Absorption liquid is expediently fed to a stripping zone for regeneration. The acid gases expelled in the stripping zone are expediently at the top of the stripping zone deducted. The on Regenerated sump of the stripping zone obtained Absorption liquid is expediently returned to the absorption zone. as A stripping column is expediently used in the stripping zone. general one Packed column or a column equipped with trays. In the stripping zone temperatures of 100 to 1300C, preferably 105 to 125 ° C, are generally used, in particular 110 to 1200C, applied, corresponding to the boiling temperature of the absorption liquid at the operating pressure of the stripping column.
Nachfolgend werden weitere Einzelheiten der Erfindung anhand eines Ausführungsbeispieles, dessen Verfahrensablauf in der Figur schematisch dargestellt ist, erläutert.In the following, further details of the invention are based on a Exemplary embodiment, the process sequence of which is shown schematically in the figure is explained.
Ein C02 und/oder H2S enthaltendes Gas, z.B. ein C02 als Sauergas enthaltendes Synthesegas, wird über Leitung 1 unter Druck in den Sumpf der Absorptionskolonne 2 eingeführt. Gleichzeitig wird über Leitung 3 als Absorptionsflüssigkeit eine beispielsweise 12 bis 22 Gew.% Monoethanolamin und 20 bis 40 Gew.% Methyldiethanolamin enthaltende wäßrige Lösung auf den Kopf der Absorptionskolonne gegeben. Das zu reinigende Gas und die Absorptionsflüssigkeit werden im Gegenstrom geführt. Am Kopf der Absorptionskolonne wird über Leitung 5 das Produktgas abgezogen. Die am Sumpf der Absorptionskolonne erhaltene mit den Sauergasen beladene wäßrige Absorptionsflüssigkeit wird anschließend in einem Wärmetauscher 11 erhitzt und dann zur Regenerierung auf den Kopf der Abstreifkolonne 6 gegeben, in der durch Wärme und Wasserdampf die in Absorptionskolone 2 absorbierten sauren Gase aus der beladenen Absorptionsflüssigkeit ausgetrieben werden. Die dafür benötigte Wärmeenergie wird von einem Aufkocher 7 aufgebracht und die sauren Gase C02 und/oder H2S steigen in der Abstreifkolonne zusammen mit Wasserdampf nach oben. Die sauren Gase C02 und/oder H2S verlassen zusammen mit dem Wasserdampf sowie geringen Mengen Lösungsmitteldämpfen die Abstreifkolonne über Leitung 8. In einem Kühler 9 wird der Gasstrom 8 gekühlt, wobei Wasser und das in geringen Mengen im Dampf vorhandene Lösungsmittel auskondensieren. Wasser und die Lösungsmittelspuren werden in einem Behälter 10 gesammelt. Uber eine Leitung 12 werden die sauren Gase C02 und/oder H2S aus der Anlage ausgetragen. Uber eine Leitung 13 wird das im Behälter 10 zurückgewonnene Wasser mit Spuren der im Lösungsmittel eingesetzten Alkanolamine in die Abstreifkolonne zurückgeführt. Vom Sumpf der Abstreifkolonne 6 wird über die Leitung 3 mittels einer Lösungsmittelumwälzpumpe 14 die regenerierte Absorptionsflüssigkeit zur Absorptionskolonne 2 nach Durchströmen des Wärmeaustauschers 11 und Kühlers 15 zurückgeführt.A gas containing C02 and / or H2S, e.g. containing C02 as an acid gas Synthesis gas is fed into the bottom of the absorption column via line 1 under pressure 2 introduced. At the same time via line 3 as an absorption liquid, for example Containing 12 to 22% by weight of monoethanolamine and 20 to 40% by weight of methyldiethanolamine added aqueous solution to the top of the absorption column. The gas to be cleaned and the absorption liquid are fed in countercurrent. At the top of the absorption column the product gas is drawn off via line 5. The one at the bottom of the absorption column obtained aqueous absorption liquid loaded with the acid gases is then heated in a heat exchanger 11 and then for regeneration on the top of the stripping column 6 given, in which the absorbed in absorption column 2 by heat and water vapor acid gases are expelled from the loaded absorption liquid. The for it Required heat energy is applied by a reboiler 7 and the acidic gases C02 and / or H2S rise in the stripping column together with water vapor. The acidic gases C02 and / or H2S leave together with the water vapor as well as small amounts Quantities of solvent vapors the stripping column via line 8. In a condenser 9, the gas stream 8 is cooled, with water and that in small quantities in the steam Condense out any solvents. Water and the traces of solvent will be collected in a container 10. The acidic gases C02 and / or H2S discharged from the system. This is done in the container via a line 13 10 recovered water with traces of the alkanolamines used in the solvent returned to the stripping column. From the bottom of the stripping column 6 is over the line 3 by means of a solvent circulation pump 14, the regenerated absorption liquid to the absorption column 2 after flowing through the heat exchanger 11 and cooler 15 returned.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung.The following examples illustrate the invention.
Beispiel 1 In einer Absorptionskolonne wurden 0,22 kmol/h eines Gases aus 10 Mol.% C02 und 90 Mol.% Stickstoff mit 15 kg/h einer wäßrigen Absorptionsflüssigkeit, die 15 Gew.X Monoethanolamin und 35 Gew.X Methyldiethanolamin enthielt, gewaschen. In der Absorptionskolonne wurde ein Druck von 30 bar aufrechterhalten. Die Zulauftemperatur der Absorptionsflüssigkeit betrug 50°C. Der C02-Gehalt in dem die Absorptionskolonne verlassenden Reingas betrug 68 Vol.ppm. Die mit C02 beladene Absorptionsflüssigkeit wurde am Sumpf der Absorptionskolonne abgezogen und nach Entspannung auf den Kopf einer Abstreifkolonne gegeben, in der die beladene Absorptionsflüssigkeit durch Dampfstrippung regeneriert wurde. Der am Kopf der Abstreifkolonne abgezogene Gasstrom enthielt 99 Vol.% C02 und 1 Vol.% N2. Die regenerierte Absorptionsflüssigkeit wurde auf den Kopf der Absorptionskolonne zurückgeführt.Example 1 In an absorption column were 0.22 kmol / h of a gas from 10 mol.% CO 2 and 90 mol.% nitrogen with 15 kg / h of an aqueous absorption liquid, which contained 15% by weight of monoethanolamine and 35% by weight of methyldiethanolamine, washed. A pressure of 30 bar was maintained in the absorption column. The inlet temperature the absorption liquid was 50 ° C. The C02 content in which the absorption column leaving clean gas was 68 ppm by volume. The absorption liquid loaded with CO2 was drawn off at the bottom of the absorption column and, after relaxation, upside down given a stripping column, in which the loaded absorption liquid through Steam stripping has been regenerated. The gas stream drawn off at the top of the stripping column contained 99% by volume of CO 2 and 1% by volume of N2. The regenerated absorption liquid was returned to the top of the absorption column.
Beispiel 2 Eine Gaswäsche wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, durchgeführt, wobei jedoch eine wäßrige Absorptionsflüssigkeit mit einem Gehalt von 20 Gew.% Monoethanolamin und 30 Gew.% Methyldiethanolamin angewendet wurde. Dabei wurde ein Reingas mit einem C02-Gehalt von 13 Vol.ppm erhalten.Example 2 Gas scrubbing was carried out as described in Example 1, however, an aqueous absorption liquid containing 20% by weight of monoethanolamine and 30% by weight methyldiethanolamine was applied. It was a clean gas with a C02 content of 13 ppm by volume obtained.
Beispiel 3 Eine Gaswäsche wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, durchgeführt, wobei jedoch eine wäßrige Absorptionsflüssigkeit mit einem Gehalt von 20 Gew.% Monoethanolamin und 20 Gew.% Methyldiethanolamin angewendet wurde. Dabei wurde ein Reingas mit einem C02-Gehalt von 23 Vol.ppm erhalten.Example 3 Gas scrubbing was carried out as described in Example 1, however, an aqueous absorption liquid containing 20% by weight of monoethanolamine and 20 wt% methyl diethanolamine was used. It was a clean gas with a C02 content of 23 ppm by volume obtained.
Verqleichsbeisoiel 1 Ein Vergleichsversuch wurde, wie in den Beispielen 1 bis 3 beschrieben, durchgeführt, wobei jedoch als Absorptionsflüssigkeit eine 20 Gew.% Monoethanolamin enthaltende wäßrige Lösung verwendet wurde. Dabei wurde ein Reingas mit einem C02-Gehalt von 2,3 Vol.% erhalten, d.h. der C02-Gehalt im Reingas gemäß dem Vergleichsbeispiel war um den Faktor 1000 höher als der C02-Gehalt im Reingas gemäß Beispiel 3.Comparative example 1 A comparative experiment was carried out, as in the examples 1 to 3 described, performed, however, as an absorption liquid Aqueous solution containing 20% by weight of monoethanolamine was used. It was a clean gas with a CO2 content of 2.3% by volume, i.e. the CO2 content in the Clean gas according to the comparative example was 1000 times higher than the C02 content in the clean gas according to example 3.
Seraleichsbeispiel 2 In einem weiteren Vergleichsversuch wurde, wie in den obigen Beispielen beschrieben, eine Gaswäsche durchgeführt, wobei mit einer wäßrigen Absorptionsflüssigkeit mit einem Gehalt von 15 Gew.% Monoethanolamin und 35 Gew.% Methyldiethanolamin die Absorptionsflüssigkeitsmenge soweit reduziert wurde, bis am Kopf der Absorptionskolonne der C02-Gehalt im Reingas 2,3 Vol.% betrug. Die dazu benötigte Lösungsmittelumlaufmenge betrug 11,6 kg/h. Im Vergleich zu Vergleichsbeispiel 1 konnte die umlaufende Absorptionsflüssigkeitsmenge und damit die zur Regenerierung benötigte Energiemenge um ca. 22 % gesenkt werden.Seral calibration example 2 In a further comparative experiment, how described in the above examples, carried out a gas scrubbing, with a aqueous absorption liquid with a content of 15 wt.% Monoethanolamine and 35% by weight methyldiethanolamine the amount of absorption liquid has been reduced to the extent that until the CO 2 content in the clean gas at the top of the absorption column was 2.3% by volume. the The amount of solvent in circulation required for this was 11.6 kg / h. Compared to comparative example 1 was able to determine the amount of absorption liquid in circulation and thus the amount needed for regeneration The amount of energy required can be reduced by approx. 22%.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8130 | Withdrawal |