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DE3411228C1 - Process for the environmentally friendly purification of photographic wash water from film processing machines and apparatus for carrying out the process - Google Patents

Process for the environmentally friendly purification of photographic wash water from film processing machines and apparatus for carrying out the process

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Publication number
DE3411228C1
DE3411228C1 DE19843411228 DE3411228A DE3411228C1 DE 3411228 C1 DE3411228 C1 DE 3411228C1 DE 19843411228 DE19843411228 DE 19843411228 DE 3411228 A DE3411228 A DE 3411228A DE 3411228 C1 DE3411228 C1 DE 3411228C1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
silver
thiosulphate
wastewater
washing water
wash water
Prior art date
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Expired
Application number
DE19843411228
Other languages
German (de)
Inventor
Peter Dipl.-Ing. 6054 Obertshausen Port
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
DuPont de Nemours Deutschland GmbH
Original Assignee
DuPont de Nemours Deutschland GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by DuPont de Nemours Deutschland GmbH filed Critical DuPont de Nemours Deutschland GmbH
Priority to DE19843411228 priority Critical patent/DE3411228C1/en
Application granted granted Critical
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Expired legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/70—Treatment of water, waste water, or sewage by reduction
    • C02F1/705—Reduction by metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/288—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using composite sorbents, e.g. coated, impregnated, multi-layered
    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
    • G03C5/00—Photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents
    • G03C5/26—Processes using silver-salt-containing photosensitive materials or agents therefor
    • G03C5/395—Regeneration of photographic processing agents other than developers; Replenishers therefor
    • G03C5/3952—Chemical, mechanical or thermal methods, e.g. oxidation, precipitation, centrifugation

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Abstract

The present invention relates to a process for the environmentally friendly purification of thiosulphate-containing wash water from film processing machines and an apparatus for carrying out the process. The wash water is passed through an open-pore polyurethane foam containing 60-80% by weight of iron powder having a particle size of 20-200 <0>m, the contact time with the iron powder being at least 30 s and the pH of the purified wash water not increasing above 7.5.

Description

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein einfaches Verfahren und eine unkomplizierte, leicht zu wartende Vorrichtung zur umweltfreundlichen Reinigung von photographischem Abwasser aus Filmverarbeitungsmaschinen zu schaffen, so daß das gereinigte Waschwasser den gesetzlichen Vorschriften für Abwasser genügt und dem öffentlichen Abwassernetz zugeführt werden kann. The invention is therefore based on the object of a simple method and an uncomplicated, easy-to-maintain device for environmentally friendly cleaning of photographic wastewater from film processing machines so that the cleaned washing water meets the legal requirements for waste water enough and can be fed into the public sewage network.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der einleitend genannten Art gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß das thiosulfathaltige photographische Waschwasser aus Filmverarbeitungsmaschinen mit einem Restsilbergehalt unter 150 mg pro Liter durch einen offenporigen Polyurethanschaum mit 60-80 Gew.-% eingeschäumten Eisenpulver mit einer mittleren Teilchengröße von 20~200,um geleitet wird, wobei die Kontaktzeit mit dem eingeschäumten Eisenpulver mindestens 30 s beträgt und der pH-Wert des gereinigten Abwassers nicht über 7,5 steigt. This task is carried out in a procedure of the type mentioned in the introduction solved according to the invention in that the thiosulfate-containing photographic wash water from film processing machines with a residual silver content of less than 150 mg per liter through an open-pore polyurethane foam with 60-80% by weight foamed iron powder with a mean particle size of 20 ~ 200 µm, the contact time with the foamed iron powder is at least 30 s and the pH value of the cleaned Wastewater does not rise above 7.5.

Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Ansprüche 2 bis 4. Refinements of the invention are the subject of claims 2 to 4th

Bei einer Vorrichtung der einleitend genannten Art wird die Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Waschwasser a) zuerst in einen Sammelbehälter (A) geleitet und b) von einer Durchlaufpumpe (B) mit variabler Förderleistung durch c) einen oder mehrere Reaktionsbehälter (C), welche den in Anspruch 1 beschriebenen Polyurethanschaum mit eingeschäumtem Eisenpulver enthalten, gepumpt wird. In the case of a device of the type mentioned in the introduction, the task solved according to the invention in that the washing water a) first in a collecting container (A) and b) by a flow pump (B) with variable delivery rate c) one or more reaction vessels (C) which have those described in claim 1 Polyurethane foam containing foamed iron powder is pumped.

Der pH-Wert des Waschwassers wird bei der Reaktion mit dem eingeschäumten Eisenpulver erhöht. In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens kann die Durchlaufgeschwindigkeit des Abwassers über Pumpe (B) durch ein pH-Meßgerät (D) am Ablauf des letzten Reaktionsbehälters so geregelt werden, daß der pH-Wert zwischen 6,5 und 7,5 liegt. Hierdurch ist es auch möglich, den Verbrauch des Eisenpulvers zu kontrollieren, da eine pH-Erhöhung des Waschwassers nur bei funktionsfähigem Füllmaterial der Rektionsbehälter eintritt. Nach Verbrauch des Eisenpulvers bleibt der pH-Wert unverändert und die Reaktionsbehälter müssen gegen unverbrauchte ausgetauscht werden. The pH of the wash water is increased when it reacts with the foamed water Iron powder increased. In a preferred embodiment of the method, the Flow rate of the wastewater via pump (B) through a pH measuring device (D) be regulated at the outlet of the last reaction vessel so that the pH is between 6.5 and 7.5. This also makes it possible to reduce the consumption of the iron powder to control, as a pH increase of the washing water only when it is functional Filling material enters the rectification tank. After the iron powder has been consumed it remains the pH value remains unchanged and the reaction vessels must be replaced with new ones will.

Eine bevorzugte Ausführungsform der Vorrichtung besteht darin, daß die Reaktionsbehälter aus verbrennbarem Material wie z. B. Hartpapier oder Kunststoff bestehen, so daß sie nach Verbrauch des Eisenpulvers ausgetauscht und zur Rückgewinnung des abgeschiedenen Silbers verbrannt werden können. A preferred embodiment of the device is that the reaction vessel made of combustible material such. B. hard paper or plastic exist so that they can be exchanged after the iron powder has been used up and used for recovery of the deposited silver can be burned.

Überraschenderweise zeigt sich, daß mit diesem Verfahren und dieser Anordnung der Eisengehalt des Abwassers auf unter 20 mg pro Liter verringert wird, obwohl aufgrund der hohen Reaktivität des feinverteilten Eisenpulvers eine starke Verunreinigung durch Eisenionen hätte erwartet werden müssen. Darüber hinaus wird die Konzentration an Silberionen auf unter 1 mg pro Liter und der Sauerstoffbedarf des Abwassers auf unter 600 mg pro Liter gesenkt, so daß das gereinigte Waschwasser in das öffentliche Abwassernetz geleitet werden kann. Surprisingly, it turns out that with this method and this Arrangement the iron content of the sewage is reduced to below 20 mg per liter, although a strong one due to the high reactivity of the finely divided iron powder Iron ion contamination should have been expected. In addition, will the concentration of silver ions below 1 mg per liter and the oxygen demand of the wastewater is reduced to below 600 mg per liter, so that the purified washing water can be fed into the public sewage network.

Die Herstellung der Reaktionsbehälter (C) erfolgt in einfacher Weise so, daß 60-80 Gew.-% Eisenpulver mit einer Teilchengröße von 20-200 um mit der hydroxylgruppenhaltigen Polyurethankomponente aufgeschlämmt und in die Reaktionsbehälter gefüllt wird. Anschließend wird die isocyanatgruppenhaltige Polyurethankomponente mit einem Starter zugemischt, so daß der sich hierbei bildende Polyurethanschaum die Reaktionsbehälter ausfüllt. The reaction vessels (C) are produced in a simple manner so that 60-80% by weight of iron powder with a particle size of 20-200 μm with the hydroxyl-containing Polyurethane component is slurried and filled into the reaction vessel. Afterward the polyurethane component containing isocyanate groups is mixed with a starter, so that the resulting polyurethane foam fills the reaction vessel.

In F i g. list eine beispielhafte Ausführung der erfin- dungsgemäßen Vorrichtung dargestellt: Das Fließschema zeigt den Aufbau und die Funktion der kontinuierlich und automatisch arbeitenden Waschwasser-Reinigungsanlage. In Fig. list an exemplary embodiment of the proper Device shown: The flow diagram shows the structure and function of the continuous and automatically working washing water cleaning system.

Das von der Filmverarbeitungsmaschine einlaufende Waschwasser wird von dem Sammelbehälter (A) aufgenommen. Von hier wird es über die Pumpe (B) durch drei Reaktionsbehälter (C) mit einer solchen Geschwindigkeit gepumpt, daß die minimale Verweilzeit in den Reaktionsbehältern 30 s beträgt. Über das hinter dem letzten Reaktionsbehälter befindliche pH-Meßgerät (D) wird die Durchlaufgeschwindigkeit durch Pumpe (B) so geregelt, daß der pH-Wert des abfließenden Waschwassers 6,5-7,5 beträgt. The wash water coming in from the film processing machine is taken from the collecting container (A). From here it is carried through via the pump (B) three reaction vessels (C) are pumped at such a rate that the minimum Residence time in the reaction vessels is 30 s. About the one behind the last The pH measuring device (D) located in the reaction vessel is the flow rate regulated by pump (B) so that the pH of the washing water running off is 6.5-7.5 amounts to.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung läßt sich durch Austausch der Reaktionsbehälter leicht warten. The device according to the invention can be replaced by exchanging the reaction vessel easy to wait.

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Claims (4)

Patentansprüche: 1. Verfahren zur umweltfreundlichen Reinigung von thiosulfathaltigem photographischem Waschwasser aus Filmverarbeitungsmaschinen mit einem Restsilbergehalt unter 150 mg pro Liter, d a d u reh gekennzeichnet, daß das Waschwasser durch einen offenporigen Polyurethanschaum mit 60-80 Gew.-% eingeschäumten Eisenpulver mit einer mittleren Teilchengröße von 20-200 um geleitet wird, wobei die Kontaktzeit mit dem eingeschäumten Eisenpulver mindestens 30 s beträgt und der pH-Wert des gereinigten Waschwassers nicht über 7,5 steigt. Claims: 1. Process for the environmentally friendly cleaning of photographic wash water containing thiosulfate from film processing machines a residual silver content of less than 150 mg per liter, which means that the Wash water foamed in through an open-pored polyurethane foam with 60-80% by weight Iron powder with an average particle size of 20-200 µm is passed, wherein the contact time with the foamed iron powder is at least 30 s and the The pH of the purified washing water does not rise above 7.5. 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus a) einem Sammelbehälter (A) für das zu reinigende Waschwasser, b) einer Durchlaufpumpe (B) mit variabler Förderleistung und c) einem oder mehreren Reaktionsbehältern (C), dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsbehälter (C) den in Anspruch 1 beschriebenen Polyurethanschaum mit 60-80 Gew.-% eingeschäumten Eisenpulver mit einer Teilchengröße von 20-200 um enthalten. 2. Apparatus for performing the method according to claim 1, consisting from a) a collecting tank (A) for the washing water to be cleaned, b) a continuous pump (B) with variable delivery rate and c) one or more reaction vessels (C), characterized in that the reaction vessel (C) is as described in claim 1 Polyurethane foam with 60-80% by weight foamed iron powder with a particle size from 20-200 µm included. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem letzten Reaktionsbehälter ein pH-Meßgerät angeordnet ist, das die Durchlaufpumpe (13) steuert. 3. Apparatus according to claim 2, characterized in that according to the last reaction tank is a pH meter, which is the continuous pump (13) controls. 4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die in Anspruch 2 beschriebenen Reaktionsbehälter (C) auswechselbar sind und aus verbrennbarem Material bestehen. 4. Apparatus according to claim 2, characterized in that the in Claim 2 described reaction container (C) are interchangeable and made of combustible Material. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur umweltfreundlichen Reinigung thiosulfathaltiger Waschwasser aus Filmverarbeitungsmaschinen mit einem Restsilber gehalt unter 150 mg pro Liter, wobei das Waschwasser durch einen offenporigen Polyurethanschaum mit eingeschäumtem Eisenpulver geleitet wird sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, bestehend aus einem Sammelbehälter für das zu reinigende Waschwasser, einer Durchlaufpumpe und einem oder mehreren Reaktionsbehältern, welche den Polyurethanschaum mit eingeschäumtem Eisenpulver enthalten. The invention relates to a method for environmentally friendly cleaning Wash water containing thiosulphate from film processing machines with a residual silver content below 150 mg per liter, whereby the washing water through an open-pore polyurethane foam is conducted with foamed iron powder and a device for implementation the process, consisting of a collecting tank for the washing water to be cleaned, a flow pump and one or more reaction tanks, which the polyurethane foam with foamed iron powder included. Bisher wurden Entsilberungs-Verfahren hauptsächlich unter dem ökonomischen Aspekt der Rückgewinnung des teuren Edelmetalls eingesetzt. Sie betrafen daher auch in erster Linie die Entsilberung von Bädern, die wie Fixier- oder Bleichfixierbäder einen Relativ hohen Silbergehalt von ca. 5-10 g/l aufweisen. Heretofore, desilvering processes have been mainly economical Aspect of the recovery of the expensive precious metal used. They therefore also concerned primarily the desilvering of baths such as fixer or bleach-fixer have a relatively high silver content of approx. 5-10 g / l. Aufgrund der neuen Umweltschutz-Bestimmungen ist es jedoch auch aus ökologischen Gründen erforderlich, den Silbergehalt in allen Abwässern, die in das öffentliche Abwassernetz gelangen, bis auf Werte unter 1 mg/l zu senken. Darüber hinaus muß sichergestellt werden, daß auch die Anforderungen bezüglich der Grenzwerte anderer Stoffe sowie des Sauerstoffbedarfs (CSB-Wert) erfüllt werden. Dadurch müssen nun auch Abwässer aufbereitet werden, die bisher direkt in den Abwasserkanal geleitet wurden, da sie nur geringe Silbermengen enthielten. Solche Abwässer, die zudem noch das den Sauerstoffbedarf erhöhende Thiosulfat enthalten, fallen z.B. in automatischen Filmentwicklungsmaschinen an. Hier gelangt der Film nach der Entwicklung in das thiosulfathaltige Fixierbad, in dem der größte Teil des unentwickelt gebliebenen Silberhalogenids als lösliches Silberthiosulfat herausgelöst wird. Der gequollene und noch mit Silberthiosulfat-Komplexen sowie überschüssigem Thiosulfat vollgesogene Film wird dann in einen Wässerungstank überführt, in dem diese löslichen Salze entfernt werden. Das hierbei anfallende Waschwasser kann jedoch nicht in das öffentliche Abwassernetz abgeführt werden, da der Silberthiosulfatgehalt zu hoch ist. Due to the new environmental protection regulations, however, it is also over For ecological reasons, it is necessary to reduce the silver content in all wastewater that enters the public sewage network reach to lower values below 1 mg / l. About that In addition, it must be ensured that the requirements regarding the limit values other substances as well as the oxygen demand (COD value) are met. This must now wastewater that was previously fed directly into the sewer can also be treated because they contained only small amounts of silver. Such wastewater, moreover still contain thiosulphate, which increases the oxygen demand, fall e.g. in automatic Film developing machines. Here, after development, the film ends up in the thiosulphate fixer in which most of the undeveloped Silver halide is leached out as soluble silver thiosulfate. The swollen one and still soaked with silver thiosulphate complexes and excess thiosulphate The film is then transferred to a wash tank where these soluble salts are removed will. The washing water that arises in this way cannot, however, be used in public Drain the sewer system because the silver thiosulphate content is too high. Den hohen Anforderungen der neuen Umweltschutz-Bestimmungen werden auch nicht die bisher zur Fixierbad-Entsilberung verwendeten Geräte und Verfahren gerecht. The high requirements of the new environmental protection regulations will be also not the devices and processes previously used for fixing bath desilvering just. So sind zwar zahlreiche Geräte bekannt, bei denen die mit Silber angereicherten Lösungen durch Behälter mit Stahlwolle geleitet werden, aber diese Vorrichtungen haben den Nachteil, daß durch Luftoxydation verhältnismäßig große Mengen Eisen in Lösung gehen und zwar mehr, als es der stöchiometrischen Menge des abgeschiedenen Silbers entspricht. Aus diesem Grunde wurden Verfahren entwickelt, bei denen Inhibitoren zugesetzt werden, die das Auflösen des Eisens verzögern sollen. Es mußten dann aber wiederum Vorkehrungen getroffen werden, um zu vermeiden, daß überschüssige Mengen des Inhibitors den Prozeß behindern oder gar das Abwasser belasten. Zu diesem Zweck wird in der US-PS 41 56604 vorgeschlagen, den Inhibitor in einem Polyurethanschaum einzubetten, aus dem er kontrolliert freigesetzt wird. Numerous devices are known for which those with silver enriched solutions can be passed through containers with steel wool, but this Devices have the disadvantage that they are relatively large due to air oxidation Amounts of iron go into solution, more than the stoichiometric amount of the deposited silver corresponds. For this reason, procedures have been developed in which inhibitors are added to delay the dissolution of the iron. But then again precautions had to be taken to avoid that Excess amounts of the inhibitor hinder the process or even pollute the wastewater. For this purpose it is proposed in US Pat. No. 4,156,604, the inhibitor in one Embed polyurethane foam from which it is released in a controlled manner. Zur umweltfreundlichen Reinigung thiosulfathaltiger Waschwasser aus Filmverarbeitungsmaschinen, die direkt in den öffentlichen Abwasserkanal gelangen, eignen sich diese Verfahren jedoch nicht, da zwar das restliche Silber, jedoch weder das in Lösung gegangene Eisen noch das anwesende Thiosulfat entfernt werden. For environmentally friendly cleaning of washing water containing thiosulphate Film processing machines that go directly into the public sewer, However, these methods are not suitable because the remaining silver, however, is not the iron that has gone into solution and the thiosulfate present are removed. Eine Vorrichtung zur automatischen Silberrückgewinnung aus silberhaltigen Waschwassern wird in der DE-OS 30 34 102 offenbart. Diese Vorrichtung besteht aus einer lonenaustauschereinrichtung zur Ablagerung des Silbers, einer Regeneriereinrichtung und einer Reinigungseinrichtung für die lonenaustauschereinrichtung, in die eine Silberabscheideeinrichtung mit Eisenwolle-Patronen integriert ist. Mittels eines Rechners werden drei Durchläufe zur Abscheidung des Silbers, zur Regenerierung und zur Reinigung der lonenaustauschersäule periodisch gesteuert. Diese Vorrichtung erfordert einen erheblichen apparativen Aufwand und kommt nur für größere Abwassermengen in Frage. A device for the automatic recovery of silver from silver-containing Washing water is disclosed in DE-OS 30 34 102. This device consists of an ion exchange device for depositing the silver, a regeneration device and a cleaning device for the ion exchange device, in which one Silver separator with iron wool cartridges is integrated. By means of a Calculator will make three runs for the deposition of the silver, for regeneration and periodically controlled for cleaning the ion exchange column. This device requires a considerable amount of equipment and is only used for larger amounts of wastewater in question. Aus Research Disclosure, September 1981, 20 953, S. 362 ist ein Verfahren zur Rückgewinnung von Metallen wie beispielsweise Silber oder Eisen bekannt, wobei das thiosulfathaltige Waschwasser angesäuert wird. From Research Disclosure, September 1981, 20 953, p. 362 is a method known for the recovery of metals such as silver or iron, with the wash water containing thiosulphate is acidified. Hierbei werden die Thiosulfate unter Bildung der entsprechenden Sulfide zersetzt bzw. ausgefällt. Dieses Verfahren ist jedoch nicht umweltfreundlich, da das stark angesäuerte Abwasser nicht in das öffentliche Abwassernetz geleitet werden darf, zumal es giftigen und übelriechenden Schwefelsauerstoff enthält.The thiosulfates are thereby formed with the corresponding sulfides decomposed or precipitated. However, this process is not environmentally friendly because the strongly acidified wastewater cannot be discharged into the public wastewater network allowed, especially since it contains poisonous and foul-smelling sulfur oxygen.
DE19843411228 1984-03-27 1984-03-27 Process for the environmentally friendly purification of photographic wash water from film processing machines and apparatus for carrying out the process Expired DE3411228C1 (en)

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