DE3400339A1 - Verfahren zur nachpassivierung von phosphatierten metalloberflaechen unter verwendung von nickel- und/oder kupfer-kationen enthaltenden loesungen - Google Patents
Verfahren zur nachpassivierung von phosphatierten metalloberflaechen unter verwendung von nickel- und/oder kupfer-kationen enthaltenden loesungenInfo
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Classifications
-
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Description
Patentanmeldung D6930 1
GERHARD COLLARDIN GMBH
Dr.Zt/KK
3. Jan. 1984
Verfahren zur Nachpassivierung von phosphatieren
Metalloberflächen unter Verwendung von Nickel-
und/oder Kupfer-Kationen enthaltenden Lösungen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Nachpassivierung von phosphatierten Metalloberflächen.
Der Schutz metallischer Oberflächen, insbesondere der Schutz von Eisen- und Stahloberflächen durch phosphathaltige
überzüge ist seit langer Zeit bekannt. Dabei werden die sog. "nicht-schichtbildende Phosphatierung",
d.h. die Verwendung von Alkali- und/oder Ammoniumorthophosphatlösungen zur Erzeugung von Eisenphosphatschichten,
in denen das Eisenion aus der zu überziehenden metallischen Oberfläche stammt, und die sog.
"schichtbildende Phosphatierung" unterschieden, bei der auf Metalloberflächen unter Verwendung von Zinkoder
Zink-/Calciumphosphat-Lösungen Zinkphosphatschichten bzw. Sink-Calciumphosphat-Schichten gebildet
werden.
Derartige Phosphatschichten verbessern nicht nur den Korrosionsschutz der Metalloberflächen, sondern erhöhen
auch die Haftung für auf die Oberfläche zu
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Sd230/438539 3 02 83
Patentan.e.dung
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GERHARD COLLARDIN GMBH
applizierende Lacke. Zudem können sie in bestimmten Fällen dazu beitragen, die Eigenschaften von Metallblechen
bei der Kaltumformung und bei der Anwendung von Tiefziehverfahren zu verbessern.
In Abhängigkeit von der Zusammensetzung der für die Phosphatierung verwendeten Lösung, dem für das Phosphatierverfahren
verwendeten Beschleuniger, dem Verfahren der Aufbringung der Phosphatierlösung auf die
Metalloberflächen und/oder auch weiteren Verfahrensparametern ist die Phosphatschicht auf den Metallober-
■■w flächen nicht vollständig geschlossen. Es verbleiben
vielmehr mehr oder weniger große "Poren", die im Zuge
einer sog. "Nachpassivierung" geschlossen werden müssen, um korrodierenden Einflüssen auf die Metalloberflächen
keinen Angriffspunkt zu lassen.
Es ist seit langer Zeit bekannt, für diese Zwecke Chromsalze enthaltende Lösungen zu verwenden. Insbesondere
wird die Korrosionsbeständigkeit der durch Phosphatierung erzeugten überzüge durch eine Nachbehandlung
der Oberflächen mit Lösungen, die Chrom(VI) enthalten, erheblich verbessert. Die Verbesserung des
Korrosionsschutzes resultiert in erster Linie daraus, daß ein Teil des auf der Metalloberfläche abgeschiedenen
Phosph
delt wird.
delt wird.
nen Phosphats in einen Metall -Chrom-Spinell umgewan-
Ein wesentlicher Nachteil der Verwendung von Chromsalze enthaltenden Lösungen besteht darin, daß derartige
Lösungen hochtoxisch sind. Außerdem wird verstärkt eine unerwünschte Blasenbildung bei der nachfolgenden
Applikation von Lacken oder anderen Uberzugsmaterialien
beobachtet.
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Sd230MJ8b39 3 02 03
Patentanmeldung _ - _ -. _
Uo y JU
Deswegen wurden zahlreiche weitere Möglichkeiten zur Nachpassivierung phosphatierter Metalloberflächen vorgeschlagen,
wie z.B. die Verwendung von Zirkoniumsalzen (NL-PS 71 16 498), Cersalzen (DE-OS 23 34 342),
polymeren Aluminiumsalzen (DE-OS 23 25 974), Oligo- oder Polyphosphorsaureestern des Inosits in Verbindung
mit einem wasserlöslichen Alkali- oder Erdalkalimetallsalz dieser Ester (DE-OS 24 03 022) oder auch
Fluoriden verschiedener Metalle (DE-OS 24 28 065).
Abgesehen davon, daß Fluoride in für die Nachpassivierung geeigneten Lösungen nur in Ausnahmefällen verwendet
werden, da F -Ionen, wie auch Sulfat-Ionen, nach allgemeiner Auffassung eher korrosionsfördernd
wirken, konnten sich derartige Verfahren in der Anwendung nicht durchsetzen. Vielmehr konnten die steigenden
Anforderungen an Korrosionsschutz bisher nur durch versiegelnde Nachspülung mit chromathaltigen
wässrigen Lösungen erfüllt werden (vgl. W. Rausch, Die Phosphatierung von Metallen, E. Leuze Verlag, Saulgau
(1974)).
Aus den o.g. Gründen ist jedoch der Ersatz chromhaltiger Lösungen für die Nachpassivierung phosphatierter
Metalloberflächen durch nicht-toxische, keine Blasenbildung hervorrufende Lösungen erwünscht. Die Entwicklung
eines allgemein anwendbaren Verfahrens für die effiziente Nachpassivierung phosphatierter Metalloberflächen
ist jedoch eine bisher ungelöste Aufgabe.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun ein Verfahren zur Nachpassivierung phosphatierter Metalloberflächen,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß man diese Oberflächen mit sauren bis neutralen, Nickel(II)- und/
oder Kupfer(II)-Kationen enthaltenden wässrigen Lösungen im Temperaturbereich von 20 bis 1000C behandelt.
Sd 230- 438539 J 02 B3
-Ji- GERHARD COLLARDIN GMBH Patentanmeldung η Γ Q T fl
Für das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung können Lösungen eingesetzt werden, die nur Nickel-Kationen
oder nur Kupfer-Kationen enthalten. Bevorzugt werden jedoch Lösungen eingesetzt, die sowohl Nickel-(II)-
als auch Kupfer(II)-Kationen enthalten.
Entsprechend dem vorliegenden Verfahren können Nickel (II) und/oder Kupfer(II) enthaltende Salze eingesetzt
werden, die sich im Temperaturbereich des Verfahrens
gut in Wasser lösen. Hierfür kommen insbesondere Salze schwacher organischer Säuren in Frage. Beispiele
sind Methanate (Formiate), Ethanate (Acetate),
Propanate (Propionate) oder Butanate (Butyrate). Insbesondere werden Nickel(II)ethanat und/oder Kupfer(II)-ethanat
eingesetzt.
Wässrige Lösungen, die in dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Nachpassivierung phosphatierter Metalloberflächen
eingesetzt werden, enthalten die genannten Nickel- und/oder Kupfersalze in Mengen von jeweils
0,01 bis 10 g . 1 Anwendungs lösung. Insbesondere werden Lösungen mit einem Nickelgehalt im Bereich von
0,1 bis 1 g . 1 Anwendungslösung und/oder einem Kupfergehalt von 0,03 bis 1 g . 1 Anwendungs lösung
eingesetzt.
Der pH-Wert der Anwendungslösungen liegt im sauren bis
neutralen Bereich, d.h. im Bereich von 3,0 bis 7,0. Vorzugsweise werden die Lösungen, beispielsweise unter
Verwendung von Ethansäure (Essigsäure) oder Phosphorsäure einerseits oder Natronlauge andererseits so eingestellt,
daß sie einen pH-Wert zwischen 4,0 und 5,0 aufweisen.
Sd 230,4:18539 3 U2 B3
Patentanmeldung
-JBT- GERHARD COLLARDIN GMBH
Die gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren angewendeten Nickel- und/oder Kupfer-Ionen enthaltenden Lösungen
sind im Temperaturbereich von ungefähr 20 bis ungefähr 1000C verwendbar, jedoch wird bevorzugt im Temperaturbereich
von 30 bis 5O0C gearbeitet. Behandlungszeiten von ungefähr 1 Minute sind ausreichend, um selbst bei
diesen Temperaturen eine hervorragende Nachpassivierung der phosphatierten Metalloberflächen zu erreichen.
In der Praxis wird das erfindungsgemäße Verfahren so durchgeführt, daß gereinigte phosphatierte Metalloberflächen
zuerst mit Wasser gespült und anschließend gemäß dem vorliegenden Verfahren mit einer sauren,
Nickel(II)- und/oder Kupfer(II)-Kationen enthaltenden
Lösung im Temperaturbereich von bevorzugt 30 bis 5O0C behandelt werden. Dabei sind Spritzverfahren, Tauchverfahren
oder andere, dem Fachmann bekannte Verfahren der Auftragung, wie z.B. Spritztauchen oder Fluten,
für die Nachpassivierung geeignet. Die Behandlungszeit beträgt im Regelfall 1 Minute. Die derart nachpassivierten
Metalloberflächen werden mit vollentsalztem Wasser gespült und anschließend mit Druckluft getrocknet.
Die entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren nachpassivierten
Metalloberflächen sind für eine anschließende Beschichtung mit Anstrichen, Lacken, Firnissen
und dergleichen, hervorragend geeignet. Insbesondere bieten die derart nachpassivierten Metalloberflächen
einen hervorragend geeigneten Grund für kathodische Elektrotauchlacke. Die phosphatierten und gemäß
der Erfindung nachpassivierten Metalloberflächen sind jedoch auch für andere Nachbehandlungsverfahren geeignet.
M 230.438539 3 02 83
-Λ - GERHARD COLLARDIN GMBH
Patentanmeldung η βατ η
Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele näher erläutert.
Zur Herstellung einer Nachpassivierungslösung wurde Cu(CH3COO)2 . H„O in Wasser zu einer 0,3 g . 1 enthaltenden
Lösung gelöst, entsprechend 0,1 g Cu pro Liter Lösung.
Stahlteile wurden mit einer alkalischen Reinigungslösung 2 min im Spritzen bei 500C gereinigt und dann mit
Wasser gespült. Anschließend wurden sie mit einer Zinkphosphatlösung 2 min im Spritzen bei 500C phosphatiert
und danach mit Wasser gespült.
Die Stahlteile wurden anschließend mit der 0,3 g Kupfer(II)ethanat-Hydrat pro Liter enthaltenden Nachpassivierungslösung
bei 350C 1 min im Spritzen nachpassiviert. Es wurde dann mit vollentsalztem Wasser
gespült und mit Druckluft getrocknet.
Die getrockneten Teile wurden mit einem kathodischen Elektrotauchlack beschichtet und 20 min bei 185°C getrocknet.
Die Trockenfilmdicke des Anstriches betrug 18 lim.
Die Teile wurden mit Einzelschnitten versehen und dem Salzsprühtest (DIN 50 021) für 480 h unterworfen. Die
Auswertung nach DIN 53 167 ergab eine Unterwanderung von 0,4 bis 0,6 mm.
Zur Herstellung einer Nachpassivierungslösung wurde Ni(CH3COO)2 . 4H9O zu einer 0,7 g . l"1 enthaltenden
- > - GERHARD COLLARDIN GMBH
D6930
Lösung in Wasser gelöst, entsprechend 0,17 g Ni pro Liter Lösung. Stahlteile wurden im Tauchverfahren 10
min bei 800C mit einer alkalischen Reinigungslösung gereinigt und dann mit Wasser gespült. Die Teile wurden
anschließend 3 min im Tauchverfahren mit einer Zinkphosphatlösung bei 500C phosphatiert und wiederum
gespült.
Zur Nachpassivierung wurde die 0,7 g Nickel (II)ethanat
Tetrahydrat pro Liter enthaltende Lösung bei 350C
eingesetzt, die Behandlungszeit betrug dabei 1 min im Tauchen. Die nachpassivierten Teile wurden mit vollentsalztem
Wasser gespült und mit Druckluft getrocknet.
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Anschließend wurde kathodisch ein Elektrotauchlack aufgetragen, der 20 min durch Erwärmen auf 1850C getrocknet
wurde. Die Trockenfilmdicke des Lackes betrug 18μΐη.
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Die lackierten Teile wurden dann mit Einzelschnitten versehen und dem Salzsprühtest (DIN 50 021) für 480
Stunden unterworfen. Die Auswertung nach DIN 53 167 ergab eine Unterwanderung von 0,4 bis 0,6 mm.
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Zur Herstellung einer Nachpassivierungslösung wurden Ni(CH3COO)2 . 4H2O und Cu(CH-COO)2 . H3O in Wasser zu
einer Lösung gelöst, die 0,5 g . 1 Nickel(II)ethanat-Tetrahydrat
und 0,1 g . 1~ Kupfer(II)ethanat-Hydrat enthielt. Dies entspricht einem Gehalt von 0,12 g Ni
und 0,03 g Cu pro Liter Lösung.
Stahlteile wurden im Tauchverfahren 10 min bei 8O0C
mit einer alkalischen Reinigungslösung gereinigt und
Sd290'43Sb39 3 OJ 83
- Jg - GERHARD COLLARDIN GMBH
Patentanmeldung
dann mit Wasser gespült. Die Teile wurden daraufhin
3 min im Tauchverfahren mit einer Zinkphosphatlösung bei 500C phosphatiert und wiederum gespült.
3 min im Tauchverfahren mit einer Zinkphosphatlösung bei 500C phosphatiert und wiederum gespült.
Zur Nachpassivierung wurden die Teile mit der wie oben beschrieben hergestellten Nickel- und Kupfer-Ionen
enthaltenden Lösung 1 min bei 400C im Tauchen behandelt,
anschließend mit vollentsalztem Wasser gespült und mit Druckluft getrocknet.
10
Die derart nachpassivierten Teile wurden dann mit
einem kathodischen Elektrotauchlack beschichtet und
20 min durch Erwärmen auf 185°C getrocknet. Die Trokkenfilmdicke des Lackes betrug 18um.
einem kathodischen Elektrotauchlack beschichtet und
20 min durch Erwärmen auf 185°C getrocknet. Die Trokkenfilmdicke des Lackes betrug 18um.
15
Die Teile wurden mit Einzelschnitten versehen und dem Salzsprühtest (DIN 50 021) für 480 h unterworfen. Die
Auswertung nach DIN 53 167 ergab eine Unterwanderung
von 0,2 bis 0,4mm.
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25
30
35
Sd230/4ja539 3 02 83
Claims (8)
1. Verfahren zur Nachpassivierung von phosphatierten Metalloberflächen, dadurch gekennzeichnet, daß man
phosphatierte Oberflächen aus Eisen, Stahl, verzinktem Stahl oder Aluminium
a) mit Wasser spült,
b) mit sauren bis neutralen, 0,01 bis 10 g . 1
Ni(II)- und/oder 0,01 bis 10 g . l"1 Cu(II)-
Ni(II)- und/oder 0,01 bis 10 g . l"1 Cu(II)-
Kationen enthaltenden wässrigen Lösungen im
Temperaturbereich von 20 bis 1000C behandelt
und anschließend
Temperaturbereich von 20 bis 1000C behandelt
und anschließend
c) mit Wasser spült und gegebenenfalls trocknet.
15
15
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man phosphatierte Oberflächen mit 0,1 bis
1 g . l"1 Ni(II)
sungen behandelt.
1 g . l"1 Ni(II)
sungen behandelt.
1 g . 1 Ni(II)-Kationen enthaltenden wässrigen Lö-
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man phosphatierte Oberflächen mit 0,03 bis
1 g . l"1 Cu(II)
sungen behandelt.
1 g . l"1 Cu(II)
sungen behandelt.
1 g . 1 Cu(II)-Kationen enthaltenden wässrigen Lö-
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man phosphatierte Oberflächen mit 0,1 bis
1 g . l"1 Ni (II)-Kationen und 0,03 bis 1 g . l"1 Cu(II)-Kationen enthaltenden wäßrigen Lösungen behandelt.
1 g . l"1 Ni (II)-Kationen und 0,03 bis 1 g . l"1 Cu(II)-Kationen enthaltenden wäßrigen Lösungen behandelt.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man Nickel(II)- und/oder Kupfer(II)-othanat(-acetat)
einsetzt.
35
35
Μ230>4.3β539 3 02 SJ
Patentanmeldung
GERHARD COLLARDIN GMBH
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man phosphatierte Metalloberflächen mit
Lösungen von Nickel(II)- und/oder Kupfer(II)-Ionen behandelt, die einen pH-Wert von 3 bis 7, bevorzugt
von 4 bis 5, aufweisen.
7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß man die wässrigen Lösungen von Nickel (II) und/oder Kupfer(II)Ionen in einem Temperaturbereich
von 30 bis 500C einsetzt.
8. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man phosphatierte Oberflächen
a) mit Wasser spült
b) mit Ni(II)- und Cu(II)-Ionen enthaltenden Lösungen
bei 30 bis 500C im Spritz- oder Tauchverfahren behandelt und anschliessend
c) mit vollentsalztem oder salzarmem Wasser spült
c) mit vollentsalztem oder salzarmem Wasser spült
und trocknet.
20
20
25
35
Sd 230/438539 3 02 83
Priority Applications (7)
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|---|---|---|---|
| DE19843400339 DE3400339A1 (de) | 1984-01-07 | 1984-01-07 | Verfahren zur nachpassivierung von phosphatierten metalloberflaechen unter verwendung von nickel- und/oder kupfer-kationen enthaltenden loesungen |
| DE8484111060T DE3474839D1 (en) | 1984-01-07 | 1984-09-17 | Process for after passivating phosphated metal surfaces using titanium and/or manganese and/or cobalt and/or nickel and/or copper cations containing solutions |
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| US06/681,769 US4600447A (en) | 1984-01-07 | 1984-12-14 | After-passivation of phosphated metal surfaces |
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| JP60001378A JPS60159175A (ja) | 1984-01-07 | 1985-01-07 | リン酸化した金属表面の不動態化処理の方法 |
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|---|---|---|---|
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| DE8484111060T Expired DE3474839D1 (en) | 1984-01-07 | 1984-09-17 | Process for after passivating phosphated metal surfaces using titanium and/or manganese and/or cobalt and/or nickel and/or copper cations containing solutions |
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