DE3328289A1 - Process for the continuous mixing of a carbon black compound with a highly viscous liquid - Google Patents
Process for the continuous mixing of a carbon black compound with a highly viscous liquidInfo
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Abstract
Description
Verfahren zum kontinuierlichen Vermischen einerMethod for continuously mixing a
Rußmasse mit einer hochviskosen Flüssigkeit Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Vermischen einer Rußmasse mit einer hochviskosen Flüssigkeit zu einer Suspension oder Dispersion, in der der Ruß gleichmäßig und fein verteilt ist, wobei die Rußmasse eine Flüssigkeit enthält, deren Siedetemperatur unterhalb der Temperatur der heißen hochviskosen Flüssigkeit liegt. Die Erfindung bezweckt, das Verfahren betriebssicher und in großtechnischem Maßstab wirtschaftlich zu gestalten.Soot mass with a highly viscous liquid The invention relates to a method for continuously mixing a carbon black mass with a highly viscous one Liquid to a suspension or dispersion in which the soot is uniform and is finely divided, the soot mass containing a liquid whose boiling point is below the temperature of the hot, highly viscous liquid. The invention aims to make the process reliable and economical on an industrial scale to design.
Der beispielsweise bei der Vergasung oder Pyrolyse von Kohlenwasserstoffen oder im Lichtbogenprozeß anfallende Ruß wird in Filteranlagen, Zyklonen und anderen Staubabscheidern niedergeschlagen und ausgewaschen oder direkt aus den Reaktionsgasen mit Wasser entfernt und als Ruß-Wasser-Gemisch ausgetragen (DE-PS 10 76 092). Aus den dabei anfallenden wäßrigen Rußsuspensionen kann der Ruß durch Agglomeration mit einem Hilfsmittel wie z. B.For example, in the gasification or pyrolysis of hydrocarbons or soot produced in the arc process is used in filter systems, cyclones and others Dust collectors precipitated and washed out or directly from the reaction gases removed with water and discharged as a soot-water mixture (DE-PS 10 76 092). the end The soot can agglomerate the resulting aqueous soot suspensions with an aid such as B.
Leichtöl oder Rückstandsöl extrahiert und durch Filtrieren von der wäßrigen Phase abgetrennt werden (GB-846 219, DE-PS 10 42 793). Die so erzeugten Ruß-Öl-Agglomerate enthalten im allgemeinen bis zu 20 % Wasser. Das Abtrennen des Rußes aus einem Ruß-Wasser-Gemisch durch Flotieren, Filtrieren, Sedimentieren oder Zentrifugieren (GB-1 436 464, DE-OS 29 49 286, NL-7 210 973, NL-7 203 046, DE-OS 26 06 098) führt zu Rußmassen mit hoher Restfeuchte (über 60 o/o), die durch weiteres Trocknen entfernt wird (DE-PS 23 11 102) und die zu Granulaten, Extrudaten oder zu anderem stückigen Gut mit mehr oder weniger hoher Restfeuchte verarbeitet werden können.Light oil or residual oil is extracted and filtered from the aqueous phase are separated (GB-846 219, DE-PS 10 42 793). The so generated Soot-oil agglomerates generally contain up to 20% water. Separating the Soot from a soot-water mixture by floating, filtering, sedimenting or Centrifugation (GB-1 436 464, DE-OS 29 49 286, NL-7 210 973, NL-7 203 046, DE-OS 26 06 098) leads to soot masses with high residual moisture (over 60 o / o), which by further Drying is removed (DE-PS 23 11 102) and the granules, extrudates or processed into other lumpy goods with more or less high residual moisture can.
Bei anderen Verfahren können Rußmassen entstehen, die neben Wasser oder anstelle von Wasser andere niedrigsiedende Flüssigkeiten - meist Kohlenwasserstoffe - enthalten.With other processes, soot masses can arise in addition to water or instead of water, other low-boiling liquids - mostly hydrocarbons - contain.
Ruß als Wertprodukt kann für verschiedene Zwecke verwendet werden. Einerseits kann er aus Rußmassen als ein praktisch Fremdstoff-freies Produkt gewonnen werden. Andererseits kann eine flüssigkeitshaltige Rußmasse in andere Flüssigkeiten eingearbeitet und in dieser Form der Weiterverwendung zugeführt werden.As a product of value, carbon black can be used for various purposes. On the one hand, it can be obtained from soot masses as a product that is practically free of foreign matter will. On the other hand, a liquid-containing soot mass can be converted into other liquids incorporated and fed to further use in this form.
Ruß ist beispielsweise als Einsatzstoff in Partial- oder Totalverbrennungsanlagen zur Gewinnung von Synthesegas oder zur Energiegewinnung geeignet (DE-PS 20 41 227). Im ersten Falle ist es notwendig, die flüssigkeitshaltige feste, halbfeste oder fließfähige Rußmasse ohne kostenintensive Vorbehandlung wie beispielsweise Entgasen oder Trocknen in die flüssigen Einsatzstoffe einzutragen, zu vermischen, zu suspendieren und auf vergasungsfähige Partikelgrößen zu zerteilen. Das Eintragen einer flüssigkeitshaltigen Rußmasse ist unproblematisch bei Flüssigkeiten, deren Temperatur unterhalb der Siedetemperatur der in der Rußmasse enthaltenen Flüssigkeit liegt, sofern die Flüssigkeit eine für ihre Förderung hinreichend niedrige Viskosität hat.Soot is used, for example, as a feedstock in partial or total incineration plants suitable for the production of synthesis gas or for energy generation (DE-PS 20 41 227). In the first case it is necessary to use the liquid-containing solid, semi-solid or Flowable soot mass without costly pretreatment such as degassing or to add, mix, or suspend the liquid feedstock, or dry and to be divided into gasifiable particle sizes. Entering a liquid-containing Soot mass is not a problem with liquids whose temperature is below the boiling point of the liquid contained in the soot mass, provided that the liquid is a for their promotion has a sufficiently low viscosity.
Bei schwerem Mineralöl, Destillationsrückstandsöl, Bitumen, Asphalt und anderen hochviskosen Kohlenwasserstoffen, die erst bei hohen Temperaturen die für ihre Förderbarkeit durch Pumpen erforderliche niedrige Viskosität haben, muß beim Eintragen einer flüssigkeitshaltigen Rußmasse in ein solches heißes Öl mit Schäumen und starkem Spritzen gerechnet werden, wenn die Siedetemperatur der in der Rußmasse enthaltenen Flüssigkeit unterhalb der Temperatur der Flüssigkeit liegt, in die die Rußmasse eingetragen werden soll. Hierzu wurde beispielsweise vorgeschlagen (DE-AS 22 28 545), die Rußmasse unter erhöhtem Druck in die heiße Flüssigkeit einzutragen und zu vermischen; in einigen Fällen ist vorher ein aufwendiges Pulverisieren der Rußmasse notwendig. Das für die Vergasung notwendige Suspendieren, Dispergieren und Homogenisieren wird dabei unberücksichtigt gelassen.For heavy mineral oil, distillation residue oil, bitumen, asphalt and other highly viscous hydrocarbons that only die at high temperatures must have the low viscosity required for their conveyability by pumps when entering a liquid-containing soot mass into such a hot oil Foaming and vigorous splashing are expected if the boiling temperature of the in the liquid contained in the soot mass is below the temperature the Liquid lies in which the soot mass is to be entered. For this purpose, for example proposed (DE-AS 22 28 545), the soot mass under increased pressure in the hot To enter and mix liquid; in some cases it is an expensive one beforehand It is necessary to pulverize the soot mass. The suspension necessary for the gassing, Dispersion and homogenization are not taken into account.
Weiter kann Ruß - als Pigment oder Füllstoff - in Form einer flüssigkeitshaltigen Rußmasse in hochviskose Flüssigkeiten wie gelöste oder geschmolzene Polymerisate und in Suspensionen eingearbeitet werden, die anschließend im geschmolzenen Zustand beispielsweise versprüht werden und als rußhaltiges Pulver verarbeitet werden. Obwohl die in der Rußmasse enthaltene Flüssigkeit beim Versprühen verdampft, ist es auch bei diesem Verfahren notwendig, das Schäumen und Spritzen beim Einarbeiten der flüssigkeitshaltigen Rußmasse in die heiße Polymerisat-Schmelze zu unterbinden.Carbon black can also be used - as a pigment or filler - in the form of a liquid Soot mass in highly viscous liquids such as dissolved or melted polymers and incorporated into suspensions, which are then in the molten state for example, are sprayed and processed as a powder containing carbon black. Even though the liquid contained in the soot mass evaporates during spraying, it is In this process, foaming and spraying are necessary when incorporating the liquid-containing To prevent soot mass in the hot polymer melt.
Damit stellt sich die Aufgabe, ein Verfahren zum kontinuierlichen Vermischen einer flüssigkeitshaltigen Rußmasse mit eiherheißen Flüssigkeit zu entwickeln, mit dem eine gleichmäßige Rußverteilung mit einer gegebenenfalls auch für die Vergasung geeigneten Teilchengröße bei möglichst niedriger Verweilzeit im Mischbehälter und im Homogenisiergerät erreicht wird.Thus the task arises of a process for continuous Mixing a liquid-containing soot mass with hot liquid to develop, with which an even distribution of soot, possibly also for gasification suitable particle size with the lowest possible residence time in the mixing container and is reached in the homogenizer.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren mit folgenden kennzeichnenden Merkmalen - Erhitzen der hochviskosen Flüssigkeit auf eine Temperatur, bei der die Flüssigkeit hinreichend fließfähig ist, und die oberhalb der Siedetemperatur der in der Rußmasse enthaltenen Flüssigkeit liegt, - Eintragen der flüssigkeitshaltigen Rußmasse in die heiße Flüssigkeit, die unter einem Druck steht, der oberhalb des Dampfdruckes der in der Rußmasse enthaltenen Flüssigkeit bei der in der heißen Flüssigkeit vorliegenden Temperatur liegt, mittels eines für die Rußmasse geeigneten Fördergerätes, - anschließendes Rühren und Homogenisieren der Suspension oder Dispersion unter Druck.According to the invention, this object is achieved by a method with following characteristic features - heating of the highly viscous liquid a temperature at which the liquid is sufficiently flowable and that above the boiling temperature of the liquid contained in the soot mass is, - Entering the liquid-containing soot mass in the hot liquid, which is below a pressure is above the vapor pressure contained in the soot mass Liquid is at the temperature present in the hot liquid, by means of a conveyor suitable for the soot mass, - subsequent stirring and homogenization the suspension or dispersion under pressure.
Die einzutragende flüssigkeitshaltige Rußmasse kann als bereits verdichtete Rußmasse in Form eines Agglomerates, Granulates, Konzentrates, Extrudates, Filterrückstandes oder in einer anderen festen, halbfesten oder fließfähigen Form, in der der Ruß bei rußerzeugenden Prozessen anfällt oder gewonnen wird, vorliegen. Die Flüssigkeit in der Rußmasse kann Wasser und/oder ein relativ niedrig siedender Kohlenwasserstoff oder ein Gemisch von relativ niedrig siedenden Kohlenwasserstoffen sein, beispielsweise Benzin, Alkohole, Ester und Lösemittelgemische.The liquid-containing soot mass to be entered can be already compacted Soot mass in the form of an agglomerate, granulate, concentrate, extrudate, filter residue or in another solid, semi-solid or flowable form in which the carbon black arises or is obtained from soot-generating processes. The liquid in the soot mass can water and / or a relatively low-boiling hydrocarbon or a mixture of relatively low boiling hydrocarbons, for example Gasoline, alcohols, esters and mixed solvents.
Die Rußmasse wird mittels einer Schneckenpumpe, eines Extruders, einer Kolbenpumpe, einer Zahnradpumpe, einer Schraubenspindelpumpe oder eines anderen geeigneten Fördergerätes in die heiße Flüssigkeit eingetragen, die ein Mineralöl, Destillationsrückstandsöl, Bitumen, Asphalt oder ein anderer zumindest bei der gewählten Temperatur für seine Förderung und die weitere Förderung der Suspension hinreichend fließfähiger Kohlenwasserstoff ist; die kinematische Viskosität der heißen Flüssigkeit 2 liegt im allgemeinen bei 1 cm /s oder darunter.The soot mass is by means of a screw pump, an extruder, a Piston pump, a gear pump, a screw pump or another suitable conveying device in the hot liquid, which is a mineral oil, Distillation residue oil, bitumen, asphalt or another at least at the chosen one Sufficient temperature for its promotion and the further promotion of the suspension is a flowable hydrocarbon; the kinematic viscosity of the hot liquid 2 is generally 1 cm / s or less.
In anderen Fällen kann die flüssigkeitshaltige Rußmasse in ein geschmolzenes oder gelöstes Polymerisat eingetragen werden.In other cases, the liquid-containing soot mass can be molten or dissolved polymer can be entered.
Die Auswahl des Fördergerätes richtet sich nach der Konsistenz der flüssigkeitshaltigen Rußmasse und nach dem Druck, gegen den die Rußmasse in die heiße Flüssigkeit eingetragen werden soll. Bei einem nur mäßig erhöhten Druck genügen Förderschnecken oder Einschnecken-Extruder, bei höherem Druck sind hochverdichtende Doppelschnecken-Extruder, spezielle Exzenterschneckenpumpen oder (eventuell zweistufig betriebene) Kolbenpumpen notwendig.The selection of the conveyor depends on the consistency of the liquid-containing soot mass and according to the pressure against which the soot mass in the hot liquid is to be entered. If the pressure is only moderately increased, this is sufficient Conveyor screws or single screw extruders, at higher pressures are high compression Twin screw extruders, special eccentric screw pumps or (possibly two-stage operated) piston pumps are necessary.
Die Auswahl des Dispergiergerätes richtet sich nach dem für die Weiterverarbeitung der Suspension oder Dispersion notwendigen Zerteilungs- und Verteilungsgrad der Rußteilchen.The selection of the dispersing device depends on that for further processing the necessary degree of division and distribution of the suspension or dispersion Soot particles.
Falls die flüssigkeitshaltige Rußmasse zunächst in einer unverdichteten Form vorliegt, wird diese Masse durch das Eintragen gegen den im Mischbehälter vorliegenden Druck verdichtet.If the liquid-containing soot mass is initially in an uncompacted Form is present, this mass is by entering it against the one present in the mixing container Pressure compressed.
Die flüssigkeitshaltige Rußmasse kann zunächst in einen unter Druck stehenden Rührbehälter gefördert und dort in die heiße Flüssigkeit eingerührt werden. Das heiße Flüssigkeits-Ruß-Gemisch wird anschließend in ein unter Druck stehendes Homogenisiergerät gefördert. Die flüssigkeitshaltige Rußmasse kann auch gemeinsam mit der heißen Flüssigkeit in das unter Druck stehende Homogenisiergerät gefördert werden.The liquid-containing soot mass can first be poured into a pressurized system upright stirred tank and stirred into the hot liquid there. The hot liquid-soot mixture is then poured into a pressurized one Homogenizer promoted. The liquid-containing soot mass can also be used together conveyed with the hot liquid into the pressurized homogenizer will.
Das Homogenisiergerät ist entweder ein mechanisches oder statisches Homogenisiergerät, oder ein scherkrafterzeugendes Dispergiergerät, das eine Zerkleinerungsleistung von 50 bis 250 Megawatt pro Kubikmeter des mit Suspension gefüllten Gerätevolumens aufbringt, oder ein Ultraschallgerät.The homogenizer is either mechanical or static Homogenizer, or a shear force-generating disperser that has a comminution capacity from 50 to 250 megawatts per cubic meter of the device volume filled with suspension applies, or an ultrasound machine.
Die Verweilzeit der Suspension in dem scherkrafterzeugenden Dispergiergerät liegt zwischen 0,05 und 0,5 Sekunden; während dieser Zeit wird die Suspension homogenisiert und der Ruß wird zerkleinert.The residence time of the suspension in the shear-generating disperser is between 0.05 and 0.5 seconds; during this time the suspension is homogenized and the soot is crushed.
Soll die Rußdispersion in einer Partialverbrennungsanlage zur Gewinnung von Synthesegas eingesetzt werden, müssen bei einer mittleren Teilchengröße von höchstens 70 pm mindestens 95 o/o aller Rußteilchen kleiner als 100 rum sein; oberhalb 600 pm dürfen keine Teilchen mehr nachweisbar sein. Für andere Einsatzzwecke der Rußsuspension oder Rußdispersion können weniger strenge Bedingungen bezüglich der Teilchengrößenverteilung hinreichend sein.Should the soot dispersion be extracted in a partial combustion plant of synthesis gas must be used with an average particle size of a maximum of 70 pm at least 95 o / o of all soot particles smaller than 100 rum; above 600 pm no more particles may be detectable. For other purposes of the Carbon black suspension or dispersion can have less stringent conditions with regard to the Particle size distribution be sufficient.
Das mechanische Homogenisiergerät ist beispielsweise ein schnell-laufendes Rührgerät oder eine Kreiselpumpe. Deutlich wirksamer sind handelsübliche scherkrafterzeugende Geräte, bei denen zwischen konzentrisch angeordneten feststehenden Zahnkränzen weitere Zahnkränze mit großer Geschwindigkeit umlaufen. Für das Homogenisieren im Ultraschallfeld sind alle handelsüblichen Geräte mit hinreichender Leistung geeignet.The mechanical homogenizer is, for example, a fast-running one Mixing device or a centrifugal pump. Commercially available shear force generators are significantly more effective Devices in which between concentrically arranged fixed sprockets additional Rotate the ring gears at great speed. For homogenizing in the ultrasonic field all commercially available devices with sufficient power are suitable.
Die Homogenisiergeräte können entweder jeweils für sich allein oder als nacheinander auf die Suspension einwirkende Geräte eingesetzt werden.The homogenizers can either stand alone or can be used as devices acting sequentially on the suspension.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat folgende Vorteile: - Es kann mit sehr gutem Ergebnis auch bei Rußmassen eingesetzt werden, die wegen der Art ihrer Gewinnung bereits in verdichteter Form vorliegen.The inventive method has the following advantages: - It can with very good result even with soot masses, which because of the nature of their Extraction already exist in condensed form.
- Die Behandlung der heißen Suspension in einem scherkraft erzeugenden Dispergiergerät ergibt eine wesentlich günstigere Teilchengrößenverteilung als eine Behandlung der Rußmasse (z. B. Pulverisierung) vor dem Eintragen in die heiße Flüssigkeit.- The treatment of the hot suspension in a shear force generating system A dispersing device gives a much more favorable particle size distribution than one treatment the soot mass (e.g. pulverization) before entering into the hot liquid.
- Weil beim Eintragen der Rußmasse in die heiße Flüssigkeit das Spritzen und Schäumen verhindert wird, läßt sich die Suspension ohne Kavitationserscheinungen an den Geräten rühren, fördern und homogenisieren.- Because when the soot mass is introduced into the hot liquid, the spraying occurs and foaming is prevented, the suspension can be left without cavitation phenomena stir, convey and homogenize on the devices.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in den beigelegten Figuren veranschaulicht; es ist jedoch nicht auf diese Ausführungen beschränkt.The method according to the invention is illustrated in the accompanying figures; however, it is not limited to these designs.
In Figur 1 wird über die Leitung (11), die der Konsistenz der flüssigkeitshaltigen Rußmasse angepaßt ist, die Rußmasse dem gegebenenfalls verdichtenden Fördergerät (1) zugeführt, welches die Rußmasse über Leitung (15) in den Mischbehälter (2) einträgt. Aus Leitung (12) wird mittels Pumpe (4) die heiße Flüssigkeit über Leitung (14) ebenfalls in den Mischbehälter (2) gepumpt. Gegebenenfalls wird über Leitung (13) ein Teilstrom der heißen Flüssigkeit in das Fördergerät (1) eingespeist, und zwar in der Nähe des Endes, an dem die Rußmasse das Fördergerät verläßt. Im Behälter (2) wird die Rußmasse mit der heißen Flüssigkeit vermischt. Über Leitung (16) strömt das Ruß-Flüssigkeits-Gemisch in das Homogenisier- oder Dispergiergerät (3); in diesem Gerät wird der Ruß auf die gewünschte Teilchengröße zerkleinert. Die heiße homogenisierte Ruß-Suspension verläßt das Homogenisiergerät über Leitung (17) und wird gegebenenfalls mittels Pumpe (5) der weiteren Verwendung zugeführt, beispielsweise in einen Synthesegas-Reaktor eingespeist.In Figure 1, the line (11), the consistency of the liquid-containing Soot mass is adapted, the soot mass to the possibly compressing conveyor (1) supplied, which enters the soot mass via line (15) into the mixing container (2). The hot liquid is transferred from line (12) by means of pump (4) via line (14) also pumped into the mixing container (2). If necessary, line (13) a partial flow of the hot liquid is fed into the conveying device (1), namely near the end where the soot leaves the conveyor. In the container (2) the soot mass is mixed with the hot liquid. Flows through line (16) the soot-liquid mixture in the homogenizing or dispersing device (3); in this The device is used to crush the soot to the desired particle size. The hot homogenized Soot suspension leaves the homogenizer via line (17) and is optionally by means of a pump (5) for further use, for example in a synthesis gas reactor fed in.
In Figur 2 ist eine Variante des Verfahrens dargestellt, die für höher viskose Flüssigkeiten und höhere Temperaturen geeignet ist. Dabei trägt das Fördergerät (1) die flüssigkeitshaltige Rußmasse über Leitung (21) direkt in das Homogenisiergerät (3) ein. Die heiße Flüssigkeit; wird über Leitung (20) dem Homogenisiergerät zugeführt; gegebenenfalls wird ein Teilstrom vorher in Leitung (21) eingespeist. Aus Leitung (12) kann mittels der Pumpe (6) ein Teilstrom der heißen Flüssigkeit über Leitung (19) am Ende des Fördergerätes (1) der Rußmasse zugegeben werden.In Figure 2, a variant of the method is shown, which for higher viscous liquids and higher temperatures is suitable. The conveyor device carries (1) the liquid-containing soot mass via line (21) directly into the Homogenizer (3). The hot liquid; is connected to the homogenizer via line (20) fed; if necessary, a partial stream is fed into line (21) beforehand. A partial flow of the hot liquid can be discharged from line (12) by means of the pump (6) are added to the soot mass via line (19) at the end of the conveyor (1).
Dieser Teilstrom wird gegebenenfalls durch Kühlen im Wärmetauscher (7) auf die für die Einspeisung in das Fördergerät (1) geeignete Viskosität gebracht. In einigen Fällen ist es vorteilhaft, aus der gekühlten Flüssigkeit einen Teilstrom über Leitung (18) - in die gegebenenfalls eine Drossel eingebaut ist - bereits am Eingang des Fördergerätes in die Leitung (11) zu leiten.This partial flow is optionally cooled in the heat exchanger (7) brought to the viscosity suitable for feeding into the conveyor (1). In some cases it is advantageous to use a partial flow of the cooled liquid via line (18) - in which a throttle may be installed - already on To guide the input of the conveyor into the line (11).
Die Durchführung des Verfahrens wird anhand der Beispiele weiter erläutert.The implementation of the method is explained further using the examples.
Beispiel 1 Eine halbfeste öl- und wasserhaltige Rußmasse, die aus 75 % Öl, 15 o/o Wasser und 10 % Ruß bestand, wurde mittels eines Doppelschnecken-Extruders in Vakuumrückstandsöl ein-0 getragen, dessen Temperatur 205 C betrug und das unter einem Druck von 21 bar stand. Die wasserhaltige Öl-Ruß-Mischung wurde in einem statischen Mischer homogenisiert.Example 1 A semi-solid oil and water-containing carbon black mass, which from 75% oil, 15 o / o water and 10% carbon black were made using a twin screw extruder carried in vacuum residue oil, the temperature of which was 205 C and which was below a pressure of 21 bar. The water-containing oil-soot mixture was in a static Mixer homogenized.
Während des Eintragens und danach verdampfte das Wasser praktisch gar nicht, und es trat kein Schaum auf. Die erhaltene Suspension bestand aus 2,4 °/0 Ruß, 3,2 °/0 Wasser und 9 94 Öl. Der Ruß war zwar einigermaßen gleichmäßig im Öl verteilt, jedoch waren nur 53 °/0 aller Rußteilchen kleiner als 100 fm. Daneben lagen noch Rußteilchen vor, die größer als 3 mm waren.During the entry and afterwards, the water practically evaporated not at all and there was no foam. The suspension obtained consisted of 2.4 0/0 carbon black, 3.2% / 0 water and 9 94 oil. The soot was fairly even in the Oil distributed, but only 53% of all soot particles were smaller than 100 fm. Besides there were still soot particles larger than 3 mm.
Beispiel 2 Die in Beispiel 1 genannte Rußmasse wurde unter den dort genannten Bedingungen in ein Rührgefäß in Vakuumrückstandsöl eingetragen und gerührt. Nach einer Verweilzeit von 30 Minuten waren in der Suspension noch Rußteilchen vorhanden, die größer als 2 mm waren.Example 2 The carbon black mass mentioned in Example 1 was among those there conditions mentioned in a stirred vessel in vacuum residue oil and stirred. After a dwell time of 30 Minutes were still in the suspension Soot particles larger than 2 mm were present.
Die Suspension wurde aus dem Rührgefäß bei fast unveränderter Temperatur und unverändertem Druck in einem scherkrafterzeugenden Hochleistungs-Dispergiergerät dispergiert. Die Zahnradkammer des Gerätes hatte ein Volumen von 0,9 Liter. Die Antriebsleistung der Zahnräder betrug 73 kW, was eine Zerkleinerungsleistung von 81 MW/m3 ergab.The suspension was removed from the stirred vessel at almost the same temperature and unchanged pressure in a high-performance shear-generating disperser dispersed. The gear chamber of the device had a volume of 0.9 liters. the Drive power of the gears was 73 kW, which is a shredding power of 81 MW / m3 resulted.
3 Bei einem Durchsatz von 16 m3/h betrug die Verweilzeit der Suspension in der Zahnradkammer etwa 0,2 Sekunden.3 At a throughput of 16 m3 / h, the residence time of the suspension was in the gear chamber about 0.2 seconds.
Die erhaltene Suspension bestand aus 2,5 % Ruß, 3,2 °/0 Wasser und 94 0% Öl. Der Ruß war sehr gleichmäßig im Öl verteilt. 95 % aller Teilchen waren kleiner als 85 pm.The suspension obtained consisted of 2.5% carbon black, 3.2% water and 94 0% oil. The soot was very evenly distributed in the oil. 95% of all particles were less than 85 pm.
Teilchen größer als 450 pm wurden nicht mehr gefunden. Die Rußteilchen hatten also eine für die Vergasung geeignete Größe.Particles larger than 450 pm were no longer found. The soot particles so were of a size suitable for gassing.
Beispiel 3 Die in Beispiel 1 genannte Rußmasse wurde in Bitumen eingetragen, dessen Temperatur 260 0 betrug und das unter einem Druck von 41 bar stand. Die Rußmasse wurde mit einem Doppelschnecken-Extruder gefördert; am Ende des Extruders wurde ein auf etwa 150 oC gekühlter Bitumenstrom in die Rußmasse gepreßt. Die Suspension wurde analog zu Beispiel 2 in einem Hochleistungsdispergiergerät bei einer Zerkleinerungsleistung von 68 MW/m3 dispergiert.Example 3 The soot mass mentioned in Example 1 was entered in bitumen, its temperature was 260 0 and that was under a pressure of 41 bar. The soot mass was conveyed with a twin screw extruder; at the end of the extruder a bitumen stream cooled to around 150 oC is pressed into the soot mass. The suspension was analogous to Example 2 in a high-performance dispersing device with a comminution rate of 68 MW / m3 dispersed.
Die erhaltene Suspension bestand aus 2,9 % Ruß, 3,1 % Wasser und 93 % Öl und Bitumen.The suspension obtained consisted of 2.9% carbon black, 3.1% water and 93% % Oil and bitumen.
Beispiel 4 Ein Filterrückstand, der aus 23 % Ruß, 3 % Öl und 74 % Wasser bestand, wurde mittels eines Doppelschnecken-0 Extruders bei 19 bar in ein 178 0 heißes Vakuumrückstandsöl eingetragen. Vor dem Eintritt des Filterrück- standes in den Extruder wurde der Filterrückstand mit Vakuumrückstandsöl versetzt, das vorher auf ca. 90 OC gekühlt worden war; der Ölanteil betrug etwa 10 Gewichtsprozent des Filterrückstandes.Example 4 A filter residue, which consists of 23% soot, 3% oil and 74% Water, was by means of a twin screw extruder at 19 bar in a 178 0 hot vacuum residue oil entered. Before the entry of the filter return state vacuum residue oil was added to the filter residue in the extruder had been cooled to about 90 OC; the oil content was about 10 percent by weight of the Filter residue.
Die Suspension wurde analog zu Beispiel 2 in einem Hochleistungs-Dispergiergerät bei einer Zerkleinerungs-3 leistung von 84 MW/m3 dispergiert.The suspension was analogous to Example 2 in a high-performance dispersing device at a shredding capacity of 84 MW / m3.
Die erhaltene Suspension bestand aus 3,3 % Ruß, 9,8 % Wasser und 86,5 0% Öl. Der Ruß war sehr gleichmäßig im Öl verteilt. 95 ° aller Rußteilchen waren kleiner als 89 pm. Teilchen größer als 480 Fm wurden nicht gefunden. Die Rußteilchen hatten damit eine für die Vergasung geeignete Größe.The suspension obtained consisted of 3.3% carbon black, 9.8% water and 86.5% 0% oil. The soot was very evenly distributed in the oil. 95 ° of all soot particles were less than 89 pm. Particles larger than 480 μm were not found. The soot particles thus had a size suitable for gassing.
Beispiel 5 Eine fließfähige Rußmasse, die aus 37 % Ruß und 63 °/0 Kohlenwasserstoff-Gemisch bestand, das einen Siedebereich von 85 oC bis 150 oC bei Normaldruck hatte, wurde mittels einer Kolbenpumpe bei 26 bar mit 1,8 m3/h in ein Hochleistungs-Dispergiergerät gepumpt, in das gleichzeitig 0 mittels einer anderen Kolbenpumpe 193 C heißes Vakuumrückstandsöl mit 16,0 m3/h gepumpt wurde. Die Zerkleinerungsleistung betrug 76 MW/m3.Example 5 A flowable carbon black mass, which consists of 37% carbon black and 63 ° / 0 Hydrocarbon mixture existed, which had a boiling range of 85 oC to 150 oC Normal pressure, was by means of a piston pump at 26 bar with 1.8 m3 / h in a High-performance disperser pumped into it at the same time 0 by means of another Piston pump 193 C hot vacuum residue oil was pumped at 16.0 m3 / h. The shredding performance was 76 MW / m3.
Die erhaltene Suspension bestand aus 3,9 % Ruß, 5,9 % niedrigsiedender Flüssigkeit und 90 % Vakuumrückstandsöl.The suspension obtained consisted of 3.9% carbon black, 5.9% low-boiling point Liquid and 90% vacuum residue oil.
950/0 aller Rußteilchen waren kleiner als 60 fm. Teilchen größer als 330 pm wurden nicht mehr gefunden. Die Rußteilchen hatten also eine für die Vergasung geeignete Größe.950/0 of all soot particles were smaller than 60 fm. Particle larger than 330 pm were no longer found. So the soot particles had one for gassing suitable size.
Beispiel 6 Eine halbfeste Rußmasse, die aus 12 % Ruß, 3 % Wasser und 84 % Kohlenwasserstoff-Gemisch bestand, das einen Siedebereich von 108 OC bis 124 OC hatte und im wesent- lichen Toluol enthielt, wurde mittels einer Kolbenpumpe bei 18 bar mit 87 kg/h in einen Rührbehälter gepumpt, der gleichzeitig mittels eines Extruders mit 285 kg/h 0 einer 173 C heißen Polyolefin-Schmelze gespeist wurde.Example 6 A semi-solid carbon black mass consisting of 12% carbon black, 3% water and 84% hydrocarbon mixture existed, boiling range from 108 OC to 124 OC and essentially Lichen toluene contained, was by means of a Piston pump pumped into a stirred tank at 18 bar at 87 kg / h, which at the same time fed by means of an extruder with 285 kg / h 0 of a 173 C hot polyolefin melt became.
Beide Stoffströme wurden unterhalb der Schmelzeoberfläche in den Behälter geleitet. Der Rührbehälter hatte ein Vo-3 lumen von 0,3 m , das zu etwa 80 % mit dem Gemisch aus Rußmasse und Schmelze gefüllt war. Die Masse wurde in dem Behälter mittels eines Blattrührers mit 210 U/min gerührt.Both streams were below the melt surface in the container directed. The stirred tank had a volume of 0.3 m, which was about 80% with the mixture of soot and melt was filled. The mass was in the container stirred by means of a paddle stirrer at 210 rpm.
Aus dem Behälter wurde das gerührte Gemisch mit 372 kg/h abgepumpt und in einem Sprühturm verdüst. Dabei entwich der größte Teil der flüchtigen Bestandteile der-Masse.The stirred mixture was pumped out of the container at 372 kg / h and atomized in a spray tower. Most of the volatile components escaped the crowd.
Es entstand ein festes Pulver, das annähernd gleichmäßig mit Ruß pigmentiert war.The result was a solid powder that pigmented almost uniformly with carbon black was.
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Claims (6)
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| DE19833328289 DE3328289A1 (en) | 1983-08-05 | 1983-08-05 | Process for the continuous mixing of a carbon black compound with a highly viscous liquid |
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| DE (1) | DE3328289A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997046721A1 (en) * | 1996-06-01 | 1997-12-11 | Krupp Uhde Gmbh | Process for recovering heavy metals from the residue of a plant for the partial oxidation of oil |
-
1983
- 1983-08-05 DE DE19833328289 patent/DE3328289A1/en not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997046721A1 (en) * | 1996-06-01 | 1997-12-11 | Krupp Uhde Gmbh | Process for recovering heavy metals from the residue of a plant for the partial oxidation of oil |
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