DE3235681A1 - Non-vaporisable getter - Google Patents
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- H01J7/00—Details not provided for in the preceding groups and common to two or more basic types of discharge tubes or lamps
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- H01J7/18—Means for absorbing or adsorbing gas, e.g. by gettering
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Description
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Die Erfindung bezieht sich auf Mittel zur Erzeugung bzw. Aufrechterhaltung eines gewünschten Vakuums durch Gettern, insbesondere auf nichtverdampfbare Getter.The invention relates to means for producing or maintaining a desired Vacuum by getters, especially on non-evaporable getters.
Die Erfindung kann im Maschinen- und Gerätebau und in der Punktechnik verwendet werden.The invention can be used in machine and device construction and in point technology.
Am erfolgreichsten kann die Erfindung in der Elektronik, insbesondere in Gasentladungs-, Hälbleitereinrichtungen und Elektrovakuumgeraten verwendet werden. The invention can be most successful in electronics, in particular in gas discharge, semiconducting devices and electric vacuum devices can be used.
Gegenwärtig werden in der Technik weitläufig Verdampf ungsgett er auf Basis von Erdalkalimetallen, beispielsweise Barium, Kalzium, Strontium, verwendet. Die Getter dieses Typs weisen infolge der geringen Menge aktiven Metalls in ihrer Zusammensetzung ein geringfügige Sorptionskapazität auf.At the present time, in technology, evaporation getters are widespread on the basis of alkaline earth metals, for example Barium, calcium, strontium, used. The getters of this type have due to the low Amount of active metal in its composition has a slight sorbent capacity.
Die Anwendung von Yerdampfungsgettern in Elektrovakuumgeräten bedingt das Zustandekommen solcher Pehler wie Stromverluste, Störkapazitäten, HP-Verluste, welche durch das Aufstäuben des verdampften Metalls an unerwünschten Stellen des Geräts verursacht werden. Ausserdem führt die unzureichende mechanische Festigkeit des sich beim Verdampfen des Metalls bildenden Rückstands zu Funkenbildung, Durchschlägen und Kurzschlüssen in den Geräten, welche durch das Vorhandensein von aus dem Getter stammenden fremden Teilchen verursacht werden. The use of evaporation getters in electro-vacuum devices causes the occurrence of such errors as power losses, interference capacities, HP losses, which caused by the dusting of the vaporized metal in undesired places on the device. Besides that leads to the inadequate mechanical strength of the residue that forms when the metal evaporates to spark formation, breakdowns and short circuits in the devices caused by the presence of foreign particles originating from the getter are caused.
Die Verdampfungsgetter haben einen engen Betriebstemperaturbereich (20-2000C), wodurch ihr Einsatzbereich wesentlich eingeschränkt wird.The Verdampfungsgetter have a narrow operating temperature range (20-200 0 C), thus their field of application significantly restricted.
Zur Erzeugung eines metallischer Spiegels mit 'den gewünschten Sorptions- und mechanischen Eigenschaften muss eine Reihe von Bedingungen erfüllt werden, wie die Verdampfungstemperatur, der Abstand vom Getter bis zur Oberfläche, auf der das verdampfte Metall sich kondensieren soll, die Zusammensetzung der Gase im Gerät,To create a metallic mirror with the desired sorption and mechanical properties a number of conditions must be met, such as the evaporation temperature, the distance from the getter to the Surface on which the vaporized metal is to condense, the composition of the gases in the device,
O Γ Λ O 1O Γ Λ O 1
3 b ö 8 ι3 b ö 8 ι
die Menge des verdampften Metalls u.dgl.m.the amount of vaporized metal, etc.
In einem weit grösseren Masse genügen den modernen Anforderungen der Technik Getter des neuen Typs - poröse nichtverdampfbare Getter, die sich von den Verdampfungsgettern grundsätzlich durch den Mechanismus der Gashindung unterscheiden, die in diesem Falle durch Diffusion der Gase in das Volumen des Metalls und Bildung von festen Lösungen erfolgt. Dies bedingt eine hohe Geschwindigkeit der Sorption und eine hohe Sorptions— kapazität der porösen Getter.To a far greater extent, the modern ones are sufficient Requirements of technology Getter of the new type - porous non-evaporable getters, which differ from the evaporation getters differ fundamentally by the mechanism of gas binding, which in this case by diffusion the gases enter the volume of the metal and formation of solid solutions occurs. This requires a high speed sorption and a high sorption capacity of the porous getter.
Die nichtverdampfbare Getter können an beliebigen Stellen des Geräts und in beliebigen Mengen angeordnet werden, da hierbei keine negative durch die Getter verursachte Erscheinungen in den Geräten wirksam werden, wie es bei der Anwendung von Verdampfungsgettern der Fall ist.The non-evaporable getters can be arranged anywhere on the device and in any quantities since no negative phenomena caused by the getters take effect in the devices, as is the case with the use of evaporation getters.
Getter, die heutzutage in Geräten der verschiedenartigen Klassen und Bestimmungen verwendet werden, müssen hohe mechanische und Sorptionseigenschaften in einem weiten Temperaturbereich aufweisen«Getters, which are used nowadays in devices of various classes and regulations, must have high mechanical and sorption properties in a wide temperature range «
EiS ist unter anderem ein nichtverdampfbarer Getter bekannt, der eine gesinterte Mischung einer Zirkonium-Aluminiumlegierung und eines Zirkoniumpulvers darstellt (SU-PS 64068").Among other things, a non-evaporable getter is known, which is a sintered mixture of a Zirconium-aluminum alloy and a zirconium powder represents (SU-PS 64068 ").
Diese nichtverdampfbare Getter weist die besten Sorptionseigenschaften bei der Temperatur von ca.4000C auf.These non-evaporable getter has the best sorption properties at the temperature of about 400 0 C.
Ausserhalb dieses Temperaturbereichs nehmen die Sorptionseigenschaften dieses Getters ab, was aus der Beschreibung der Erfindung ersichtlich ist.Outside this temperature range, the sorption properties of this getter decrease, which is evident from the Description of the invention is apparent.
Die Technologie der Herstellung des angeführten nichtverdampfbaren Getters kennzeichnet sich durch erhöhte Brand- und Sxplosionsgefahr, was auf das Vorhandensein von Zirkonium in seiner Zusammensetzung zurückzuführen ist.The technology of production of the mentioned non-evaporable getter is characterized by increased risk of fire and explosion, suggesting the presence of zirconium in its composition is due.
Der nichtverdampfbare Getter mit der angeführtenThe non-evaporable getter with the listed
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■υ D Ό■ υ D Ό
Zusammensetzung weist auch, eine ungenügende mechanische Festigkeit infolge einer schlechten Verpressbarkeit auf, welche durch das Vorhandensein einer Legierung in seiner Zusammensetzung bedingt ist. Infolgedessen können an den Geräten solche Fehler wie Funkenbildung, Durchschläge, Kurzschlüsse in Erscheinung treten, die durch das Vorhandensein von fremden Teilchen verursacht werden.Composition also indicates insufficient mechanical Strength due to poor compressibility, which is due to the presence of an alloy in its composition is conditioned. Consequently faults such as sparking, breakdowns, short circuits can appear on the devices caused by the presence of foreign particles.
Durch eine niedrigere Brand- und Explosionsgefahr gegenüber dem vorstehend angeführten nichtverdampfbare Getter kennzeichnet sich ein nicht ν erdarnpf barer Getter, der Titan und eine Legierung aus Zirkonium und Vanadium enthält (SU-Urheberschein Ir. 693456). Die Verminderung der Brand- und Explosionsgefahr wird infolge der Verminderung des Zirkoniumgehalts in der Zusammensetzung des Getters und infolge der Anwendung von Zirkonium in Form einer Legierung erzielt.Due to a lower risk of fire and explosion compared to the non-vaporizable ones listed above Getter is characterized by a non-voidable one Getter containing titanium and an alloy of zirconium and vanadium (SU copyright Ir. 693456). The reduction in the risk of fire and explosion is due to the reduction in the zirconium content in the composition of the getter and as a result of the use of zirconium in the form of an alloy achieved.
Dieser nichtverdampfbare Getter weist befriedigende Sorptionseigenschaften bei Temperaturen bis zu 8000C auf.This non-evaporable getter has satisfactory sorption properties at temperatures up to 800 0 C.
Bei Temperaturen über 8000C erfolgt eine Rekristallisation des Titans und eine Änderung der physikalisch-chemischen Eigenschaften des Getters, wodurch eine Verschlechterung seiner Sorptionseigenschaften bedingt wird.At temperatures above 800 ° C., the titanium recrystallizes and the physico-chemical properties of the getter change, which leads to a deterioration in its sorption properties.
Da Zirkonium ebenfalls zu den Bestandteilen des nichtverdampfbaren Getters gehört, wird ausserdem die Brand- und Explosionsgefahr der technologischen Prozesse bei der Getterproduktion nicht ausgeschlossen. Since zirconium is also one of the components of the non-evaporable getter, is also the risk of fire and explosion of the technological processes in getter production cannot be ruled out.
Der nichtverdampfbare Getter mit der angeführten Zusammensetzung weist auch eine unzulängliche mechanische Festigkeit infolge seiner schlechten Verpressbarkeit auf, welche durch das Vorhandensein einer Legierung unter seinen Bestandteilen bedingt ist, und kann aus diesem Grunde die Ursache für verschiedene Fehler an den Geräten darstellen, z.B.The non-evaporable getter with the listed The composition also has insufficient mechanical strength due to its poor Compressibility, which is due to the presence of an alloy among its components and can therefore be the cause of various errors in the devices, e.g.
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Funkenbildung und Durchschläge.Sparking and breakdowns.
Höhere Sorptionseigenschaften bei Temperaturen über 8000C weist ein niehtverdampfbare Getter auf, welcher Titan, Zirkonium und Tantal - ein hoehsehmelzendes Metall der Gruppe V des Periodensystems enthält (SU-Urheberschein Nr. 336719) und in bezug auf den erzielten Effekt der Erfindung am nächsten ist.Higher sorption at temperatures over 800 0 C, a niehtverdampfbare getter on which titanium, zirconium and tantalum - a hoehsehmelzendes metal of Group V of the periodic table and with respect to the achieved effect of the invention on the next (SU author's certificate No 336,719th) .
Die Erhöhung der oberen Temperaturgrenze, bei der die hohen Sorptionseigenschaften des Getters aufrechterhalten bleiben, wird dadurch erreicht, dass in die Zusammensetzung des Getters ein hochschmelzendes Metall, insbesondere Tantal eingeführt wird. Das Tantal verteilt sich gleichmässig zwischen den aktiven Teilchen des Getters, verhindert ihr ADscmaelzen beim Sintern und trägt gleichzeitig zur Vergrösserung der Porösität und der aktiven Oberfläche des nichtverdampfbaren Getters bei. Infolgedessen wird die Aufrechterhaltung der Sorptionseigenschaften des Getters bei höheren Temperaturen gewährleistet.Increasing the upper temperature limit at which the getter's high sorption properties are maintained stay is achieved by adding a high melting point to the composition of the getter Metal, especially tantalum, is introduced. The tantalum is evenly distributed between the active ones Particle of the getter, prevents their ADsmelting Sintering and at the same time contributes to the enlargement of the porosity and the active surface of the non-evaporable Getters at. As a result, the getter maintains its sorption properties higher temperatures guaranteed.
Die mechanischen und Sorptionseigenschaften des angeführten Getters genügen aber, wie es festgestellt worden ist, den Anforderungen, die gegenwärtig an die zur Anwendung in Blektrovakuumgeräten bestimmten Getter gestellt werden, und aucL den höheren Anforderungen in bezug auf die Zuverlässigkeit und Lebensdauer, nicht im vollen Masse, insbesondere in bezug auf die Sorption verschiedenartiger Gase bei niedrigen Temperaturen (20-50O0G) und die Vibrationsfestigkeit bei Frequenzen über 1000 Hz.The mechanical and sorption properties of the getter mentioned, however, as it has been determined, do not fully meet the requirements that are currently placed on getters intended for use in electro-vacuum devices, and also the higher requirements with regard to reliability and service life, especially with regard to the sorption of various gases at low temperatures (20-50O 0 G) and the vibration resistance at frequencies above 1000 Hz.
Ausserdem wird auch die Brand- und Explosionsgefahr der technologischen Vorgänge bei der Herstellung der niehtverdampfbaren Getter der angeführten Zusammensetzung nicht beseitigt, da sie Zirkonium enthalten. In addition, there is also the risk of fire and explosion of the technological processes during manufacture the non-evaporable getters of the listed Composition not eliminated as they contain zirconium.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen niehtverdampfbaren Getter zu schaffen, der dank derThe invention has for its object to be a to create non-evaporable getter thanks to the
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entsprechenden Wahl der Komponenten und des Verhältnisses zwischen ihnen hohe mechanische und Sorptionseigenschaften in einem weiten Temperaturbereich sov/ie eine explosionssichere Herstellungstechnologie mit reduzierter Brandgefahr aufweist.appropriate choice of components and ratio between them high mechanical and sorption properties in a wide temperature range so / ie has an explosion-proof manufacturing technology with reduced risk of fire.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass ein nichtverdampfbarer Getter, der Titan und ein hochschmelzendes Metall der Gruppen V oder VI des Periodensystems mit einer Schmelztemperatur nicht unter 250O0C enthält, erfindungsgesiäss zusätzlich Titanhydrid bei einem folgenden Verhältnis der Komponenten (Geviichtsprozent) enthält:This object is achieved in that a non-evaporable getter, which contains titanium and a high-melting metal of groups V or VI of the periodic table with a melting temperature not below 250O 0 C, according to the invention additionally contains titanium hydride with the following ratio of components (weight percent):
Titan 50-98Titanium 50-98
Hochschmelzendes Metall 1,5-30 Titanhydrid 0,5-20Refractory metal 1.5-30 titanium hydride 0.5-20
Das Vorhandensein von Titanhydrid in der Zusammensetzung des nichtverdampfbaren Getters gewährleistet eine Erhöhung der mechanischen und der Sorptionseigenschaften des Getters, da bei seiner Erwärmung infolge der Zersetzung des Titanhydrids, die eine Freisetzung von atomaren Wasserstoff zur Folge hat, der hohe Reduktionseigenschaften aufweist, eine Reduktion der an den Oberflächen der Teilchen vorhandenen öxydfilme stattfindet. Infolgedessen wird eine Reinigung der Oberflächen der aktiven Teilchen, d.h. ihre Aktivierrung gewährleistet, unter gleichzeitigem Ablauf der Sinterung an den Kontaktoberflächen.The presence of titanium hydride in the composition of the non-evaporable getter is ensured an increase in the mechanical and sorption properties of the getter, as a result of it being heated the decomposition of titanium hydride, which results in the release of atomic hydrogen, the high reduction properties has a reduction in the oxide films present on the surfaces of the particles takes place. As a result, the surfaces of the active particles are cleaned, i.e., activated guaranteed, with simultaneous sintering on the contact surfaces.
Das Entfernen der brand- und explosionsgefährlichen Komponente - des Zirkoniums aus dem Getter beseitigt die Explosionsgefahr und reduziert die Brandgefahr sämtlicher technologischer Herstellungsvorgänge der Getter.The removal of the fire- and explosive component - the zirconium from the getter eliminates the risk of explosion and reduces the risk of fire in all technological manufacturing processes the getter.
Wenn der Gehalt an Titanhydrid in der Zusammensetzung des Getters unter 0,5 Gew.% liegt, verschlechtern sich die mechanischen und die SorptionseigenschaftenIf the content of titanium hydride in the composition of the getter is below 0.5% by weight, deteriorate the mechanical and the sorption properties
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des Getters infolge der unzureichenden Menge des sich bildenden atomaren Wasserstoffs, die zur Reduktion der Oxydfilme nicht ausreicht. Das Vorhandensein von über 20 Gew.% Titanhydrid im Getter führt zu einer vergrösserten Gasabscheidung, einer Verlängerung des technologischen Prozesses der Getterbearbeitung und folglich zur Verschlechterung der Sorptionseigenschaften des Getters infolge der Vergiftung durch Gase.of the getter as a result of the insufficient amount of the atomic hydrogen being formed, which is necessary for the reduction the oxide film is insufficient. The presence of Over 20% by weight of titanium hydride in the getter leads to increased gas separation, an extension of the technological process of getter processing and consequently to the deterioration of the sorption properties of the getter as a result of gas poisoning.
Das Vorhandensein von weniger als 50 Gew.% Titan im nichtverdampfbaren Getter bedingt eine Herabsetzung seiner Sorptionseigenschaften des Getters und die Vergrösserung des Titangehalts über 98 Qevi.% hat eine Herabsetzung der Porösität und damit der Sorptionseigenschaften zur Polge und auch eine Verminderung der maximal zulässigen Arbeitstemperatur des Getters infolge der Verminderung des Anteils der hochschmelzenden Komponente.The presence of less than 50 wt.% Of titanium in the non-evaporable getter causes a reduction of its sorption properties of the getter and the magnification of the titanium content above 98 Qevi.% Has a reduction of the porosity and thus the sorption properties for Polge and also a reduction in the maximum allowable working temperature of the Getters due to the reduction in the proportion of the high-melting component.
Als hochschmelzendes Metall in der Zusammensetzung des erfindungsgemässen Getters können Metalle der Gruppen V oder TI des Periodensystems der Elemente mit einer Schmelztemperatur von nicht unter 25OO°C verwendet v.-erden - Wolfram, Molybdän, Niobium, Tantal. Beim Einführen jedes beliebigen von den aufgezählten Metallen bzT.. deren Mischungen in den Sorptiongetter als Bestandteil werden identische Ergebnisse erzielt.As the high-melting metal in the composition of the inventive getter metals of groups V or TI of the Periodic Table of the Elements having a melting temperature of not used at 25OO ° C-earth V. - tungsten, molybdenum, niobium, tantalum. When introducing any one of the metals listed or their mixtures into the sorption getter as a component, identical results are achieved.
Wenn der Gehalt an hoehschmelzendem Metall in der Zusammensetzung des nichtverdampfbaren Getters unter 1,5 Gew.% liegt, findet beim Sintern bei erhöhten Temperaturen (über 8000C) ein Abschmelzen der Teilchen statt und als Folge hiervon eine Herabsetzung der Porösität und der aktiven Oberfläche, wodurch eine Herabsetzung der Sorptionseigenschaften des Getters verursacht wird.When the content of hoehschmelzendem metal in the composition of the non-evaporable getter below 1.5 wt.% Is a melting of the particles takes place during sintering at elevated temperatures (above 800 0 C) instead and as a result a reduction of the porosity and active surface which causes a reduction in the sorption properties of the getter.
ϊ/enn der Gehalt an hochschmelzendem Metall in der Zusammensetzung des nichtverdampfbaren Getters über 30>£ liegt, findet ebenfalls eine Abnahme derϊ / enn the content of refractory metal in the composition of the non-evaporable getter above £ 30, there is also a decrease in
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Sorptionseigenschaften des Getters infolge einer übermässigen Vergrösserung des Anteils der inaktiven Komponente statt.Sorption properties of the getter as a result of excessive Increasing the proportion of the inactive component takes place.
Is ist zweckmässig, dass in die Zusammensetzung des nichtverdampfbaren Getters zusätzlich Aluminium bei einem folgenden Verhältnis der Komponenten (Gewichtsprozent) eingeführt wird:Is is expedient that in the composition of the non-evaporable getter also adds aluminum a following ratio of components (percent by weight) is introduced:
Titan 50 bis 93Titan 50 to 93
Ilochschmelzendes Metall 1, 5 bis 20 Titanhydrid 0,5 bis 20Ihole melting metal 1.5 to 20 Titanium hydride 0.5 to 20
Aluminium 5 bis 20Aluminum 5 to 20
Der Zusatz von Aluminium gewährleistet eine Verbesserung der Sorptionseigenschaften des nichtverdampfbaren Getters und eine Ervieiterung der technologischen und konstruktiven Eigenschaften der erfindungsgemässen Zusammensetzung, und zv/ar: das Aluminium verbessert die Verpressbarkeit des Pulvergemisches und gewährleistet eine Erzielung von mechanisch festen Erzeugnissen, die als Tabletten, welche in verschiedenartig ausgebildeten Haltern eingepresst sind, hergestellt werden, wobei dies infolge einer Vergrösserung der geometrischen Abmessungen der Getter wahrend der Sinterung erfolgt. Die Verbesserung der Verpressbarkeit der Zusammensetzung ist eine Folge der Wechselwirkung zwischen verschiedenartigen Teilchen mit unterschiedlichen Oberflächengefügen, während die Verbesserung der physikalisch-chemischen Eigenschaften des Getters infolge der Bildung von intermetallischen Verbindungen der Getterkomponenten mit dem Aluminium erfolgt. Die Verbesserung der Sorptionseigenscliaften des angeführten nichtverdampfbaren Getters erfolgt auch infolge der Vergrösserung seiner Porosität, die durch die teilweise Verdampfung des Aluminiums v;ährend der Wärmebehandlung des Getters bedingt ist.The addition of aluminum ensures an improvement in the sorption properties of the non-evaporable Getters and an enhancement of the technological and constructive properties of the invention Composition, and zv / ar: the aluminum improves the compressibility of the powder mixture and ensures the achievement of mechanically strong products, as tablets, which in various trained holders are pressed in, this being due to an enlargement the geometric dimensions of the getter takes place during sintering. The improvement of the compressibility the composition is a consequence of the interaction between different types of particles with different ones Surface texture while improving the physicochemical properties of the getter takes place as a result of the formation of intermetallic compounds of the getter components with the aluminum. The improvement of the sorption properties of cited non-evaporable getter also takes place as a result of the increase in its porosity, which is caused by the partial evaporation of the aluminum during the Heat treatment of the getter is conditional.
Bei einem Aluminiumgehalt im Getter unter 5 Gew.iS ■wird eine gleichmässige Beeinflussung der mechanischenIf the aluminum content in the getter is less than 5% by weight ■ there is a uniform influence on the mechanical
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und der physikalisch-chemischen Gettereigenschaften durch das Aluminium nicht gewährleistet.and the physico-chemical getter properties are not guaranteed by the aluminum.
Eine Vergrösserung des Aluminiumgehalts über 20 Gew.% führt zu einer Verschlechterung der Eigenschäften des niehtverdampfbaren Getters infolge der Verminderung der Menge der aktiven Komponenten.An increase in the aluminum content over 20% by weight leads to a deterioration in properties of the non-evaporable getter due to the Reduction in the amount of active components.
Die Erfindung wird im folgenden durch Beispiele erläut ert.The invention is illustrated below by means of examples.
Es wurden erfindungsgemässe niehtverdampfbare Getter mit unterschiedlichen Verhältnissen der Komponenten wie folgt hergestellt.There were non-evaporable according to the invention Getters with different proportions of the components are made as follows.
Als hochschmelzendes Metall wurden Molybdän, !Tantal und Wolfram verwendet.Molybdenum, tantalum and tungsten were used as the high-melting point metal.
Das Gemisch der Komponenten, die in Pulverform verwendet wurden, wurde 30 Minuten lang in einer Walzenmühle vermischt. Aus der erhaltenen Mischung wurden nach konventionellen Verfahren mit einer hydraulischen Presse Proben hergestellt, liach dem Sintern dieser Proben im Vakuum wurden ihre Sorptionseigenschäften untersucht.The mixture of the components, which were used in powder form, was in one for 30 minutes Roller mill mixed. The mixture obtained was converted into a hydraulic by conventional methods Press samples prepared, left to sinter the sorption properties of these samples were examined in a vacuum.
Die Untersucnung der Sorptionseigenschaften wurde im Gleicnraumverfahren nach der Sorption der Luft durchgeführt.The investigation of the sorption properties was in the same space method after the sorption of the Air carried.
Als Kriterium zur Bewertung der Sorptionseigenschäften der erfirzdungsgemäss hergestellten niehtverdampfbaren Getter diente ihre summarische effektive Kapazität im Temperaturbereich von 200C bis 5000G und von 200C bis 7000C, die auf eine Einheit der aktiven Masse bezogen und in 1. jum/mg gemessen wurde. Die Messungen wurden bei Temperaturen 200C, 1000C und weiter in Stufen von je 1000C bis zur Temperatur 7000C durchgeführt. Die Standzeit bei einer jeden Temperatur betrug 10 Minuten.The criterion for evaluating the sorption properties of the non-evaporable getters produced according to the invention was their total effective capacity in the temperature range from 20 0 C to 500 0 G and from 20 0 C to 700 0 C, which is based on a unit of the active mass and is expressed in 1. mg was measured. The measurements were carried out at temperatures of 20 ° C., 100 ° C. and further in steps of 100 ° C. each up to a temperature of 700 ° C. The standing time at each temperature was 10 minutes.
Die aktive Sorption setzte für alle untersuchten Proben bei Raumtemperatur ein und wurde mit dem Anstieg der Temperatur grosser.The active sorption started for all samples examined at room temperature and increased with the increase the temperature is greater.
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Die Bewertung der Sorptionseigenschaften der Getter im Temperaturbereich von 8000C bis 10000C wurde durch eine Prüfung des Getters unmittelbar in den Elektronenröhren während einer längeren Lebensdauer (bis zu 5000 Stunden) durchgeführt.The evaluation of the sorption properties of the getter in the temperature range from 800 ° C. to 1000 ° C. was carried out by testing the getter directly in the electron tubes during a longer service life (up to 5000 hours).
Die Proben wurden auch in bezug auf ihre mechanische Festigkeit durch Einwirkung statischer Belastungen geprüft. Die Vibrationsfestigkeit wurde in Elektronenröhren geprüft, die auf einem Rüttelstand angeordnet worden waren.The samples were also tested for mechanical strength by exposure to static loads checked. The vibration resistance was tested in electron tubes placed on a vibrating stand had been.
Das Geraisch der in Pulverform vorliegenden Komponenten, das 50 Gew.% Titan, 20 Gew.% Titanhydrid und 30 Gew.% Molybdän enthielt, wurde in einer Y/alzenmühle 30 Minuten lang durchgemischt. Aus der erhaltenen Mischung wurden nach einem konventionellen Verfahren mit einer hydraulischen Presse Proben gepresst, deren Gewicht 360^20 mg betrug.The ingredients of the powdered components the 50% by weight of titanium, 20% by weight of titanium hydride and 30 wt.% Molybdenum was contained in a Y / alzenmühle Mix for 30 minutes. From the received Mixture samples were pressed using a hydraulic press using a conventional method, whose weight was 360 ^ 20 mg.
Die Proben wurden im Vakuum gesintert, wonach ihre Sorptionseigenschaften im Gleichraumverfahren nach der Sorption der Luft im Temperaturbereich (20-700 °C)und 10 Minuten Standzeit bei jeder Temperatur untersucht wurden.The samples were sintered in a vacuum, after which their sorption properties in the constant-space process after sorption of the air in the temperature range (20-700 ° C) and 10 minutes standing time at any temperature were examined.
Die summarische effektive Kapazität der Proben, bezogen auf eine Masseneinheit bei Sorptionstemperaturen von 200C bis 5000C beträgt (0,43-0,46) .1. jum/mg, und bei Sorptionstemperaturen von 20°C bis 7000C (1,10-1,21) 1. jum/mg.The summary effective capacitance of the samples, based on a unit mass in sorption temperatures of 20 0 C to 500 0 C is (.43-.46) .1. jum / mg, and (1.10-1.21) 1. for sorption temperatures of 20 ° C to 700 0 C jum / mg.
Die Sorptionseigenschaften der.Proben, die während ihrer Arbeit in Elektronenrohren bei Temperaturen vonThe sorption properties of the samples that are produced during their work in electron tubes at temperatures of
800 bis 1000.0C während 2000 bis 5000. Stunden geprüft worden waren, wurden nach ihrer restlichen Sorptionskapazität im Gleichraumverfahren bewertet. Die Sorptionskapazität der Proben, die aus verschiedenen Temperaturzonen der Röhre entnommen worden waren, beträgt800 to 1000. 0 C had been tested for 2000 to 5000 hours, were evaluated according to their remaining sorption capacity in the same-room method. The sorption capacity of the samples taken from different temperature zones of the tube is
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50 bis 85% des anfänglichen.50 to 85% of the initial.
Die Proben halten Belastungen bis zu 200 kp/cm ohne Bruch aus und werden während der Vibrationsprüfungen bei Schwingungsfrequenzen bis zu 2000 Hz nicht zerstört,The specimens withstand loads of up to 200 kp / cm without breakage and will not be during the vibration tests at vibration frequencies up to 2000 Hz destroyed,
Nach dem in Beispiel 1 angeführten Verfahren wurden aus einem Pulvergemisch, welches 50 Gew.% Titan, 20 Gew.% Titanhydrid, 20 Gew.% Molybdän und 10 Gew.% Aluminium enthielt, Proben mit einem Gewicht von 240^20 mg hergestellt.According to the process mentioned in Example 1. Samples were prepared mg weighing 240 ^ 20 of a powder mixture that contained 50 wt.% Titanium,% titanium hydride 20 wt., 20 wt.% Molybdenum and 10 wt.% Aluminum.
Die Untersuchung der Sorptionseigenschaften nach dem Sintern wurde nach dem in Beispiel 1 angeführten Verfahren durchgeführt.The investigation of the sorption properties after sintering was carried out according to that given in Example 1 Procedure carried out.
Die summarische effektive Kapazität der Proben, bezogen auf eine Masseneinheit, beträgt bei Sorptionstemperaturen von 200C bis 5000C (0,51-0,62) l.^um/mg, und bei Sprptionstemperaturen von 200C bis 7000C (1,38-1,49) l^yam/mg.The summary effective capacitance of the samples, based on a unit mass is at sorption temperatures of 20 0 C to 500 0 C (0.51 to 0.62) l. ^ Um / mg, and in Sprptionstemperaturen of 20 0 C to 700 0 C. (1.38-1.49) l ^ yam / mg.
Nach der Prüfu-ge:: in Elektronenröhren während 2000 bis 5000 Stunden bei Temperaturen von 800 bis 10000C beträgt die Sorptionskapazität der Proben, die aus verschiedener Ter-peraturzonen entnommen worden waren, 50-85% des anfänglichen.Ge-Prüfu After :: in electron tubes during 2000 to 5000 hours at temperatures of 800 to 1000 0 C, the sorption capacity of the samples, which were taken from different Ter-peraturzonen, 50-85% of the initial.
2 Die Proben halten Belastungen bis zu 200 kp/cm ohne Bruch aus und werden während der Prüfungen in bezug auf Vibrationsfestigkeit bei Schwingungsfrequenzen bis zu 2000 Hz nicht zerstört.2 The specimens withstand loads of up to 200 kp / cm without breaking and are tested in with regard to vibration resistance at vibration frequencies up to 2000 Hz not destroyed.
In der Tabelle sind Angaben über die Zusammensetzung und die mechanischen und die Sorptionseigenschaften der Proben der erfindungsgemäss hergestellten nichtverdampfbaren Getter angeführt.The table gives information about the composition and the mechanical and sorption properties of the samples produced according to the invention non-evaporable getter listed.
Sämtliche Proben wurden gemäss dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren hergestellt und geprüft. Somit weisen die erfindungsgemässen nichtverdampfbarenAll samples were produced and tested according to the method described in Example 1. Thus, the non-evaporable according to the invention
BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
Getter hohe mechanische und hohe Sorptionseigenschaften in einem weiten Temperaturbereich von 200C bis 10000C auf.Getter has high mechanical and high sorption properties in a wide temperature range from 20 ° C. to 1000 ° C.
Dies ermöglicht einen erfolgreichen Einsatz der erfindungsgemässen nichtverdampfbaren Getter in Einrichtungen Terschiedenartiger Bestimmung und verschiedener Klassen: Bmpfangsverstärkerröhren, Sende- und Modulator röhr en verschiedener Leistung, TJHP-Einrichtungen, Einrichtungen mit erhöhten Anforderungen in bezug auf die Zuverlässigkeit und Lebensdauer, Elektronenstrahlröhren, Quarzresonatoren, Empfangsverstärkermikroröhren, Einrichtungen mit Wasserstoff-, Inertgas- und Quecksilberfüllung, Yakuum- und gefüllte Beleuchtungseinrichtungen, Anzeigeeinrichtungen, RÖntgen-Strahlengeber, funkfrequente Massenspektrometer, Laser, Vidikonröhren, Getterpumpen, gasaufne.hmende Einrichtungen, welche in Evakuierungsmitteln,Verwendung finden, u.dgl.m.This enables the non-evaporable getters according to the invention to be used successfully in devices Different purpose and different classes: Receiving amplifier tubes, transmitting and Modulator tubes of different power, TJHP devices, Equipment with increased requirements in terms of reliability and service life, cathode ray tubes, Quartz resonators, receiving amplifier microtubes, Devices with hydrogen, inert gas and mercury filling, yakuum and filled lighting devices, Display devices, X-ray emitters, radio-frequency mass spectrometers, Lasers, vidicon tubes, getter pumps, gas-absorbing Facilities that are used in evacuation equipment find, etc.
Die erfindungsgemässen Getter können konstruktiv beliebig gestaltet werden: Ringe, Büchsen, Platten,mit und ohne Anschlüsse,eingepreßt im Halter,aufgepreßt auf einem Halter, als konstruktive Elemente von Geräten, als Überzüge auf Trägerstoffen und Bauelementen von Geräten u.dgl.m.The getters according to the invention can be designed as desired in terms of construction: rings, bushings, plates, with and without connections, pressed into the holder, pressed onto a holder, as structural elements of devices, as coatings on substrates and components of devices and the like.
ßer Durchmesser des Getters kann von 2-2,5 mm bis 30 mm betragen. Das Gewicht kann von 3-4 mg bis 3OOO mg und darüber betragen.The diameter of the getter can range from 2-2.5 mm up to 30 mm. The weight can range from 3-4 mg to 30000 mg and above.
Die erfindungsgemäss hergestellten nichtverdampfbaren Getter gestatten die Erzeugung kombinierter Konstruktionen, Vielehe Verdampfungs- und nichtverdampfbare Getter vereinigen, wo der erfindungsgemässe niehtverdampfbare Getter als Halter zur Anordnung des Verdampf ungs getters dient.The non-evaporable getters produced according to the invention allow the creation of combined constructions, Many evaporable and non-evaporable getters combine where the non-evaporable according to the invention Getter is used as a holder for the arrangement of the evaporation getter.
Die Verwendung der nichtverdampfbaren Getter mit der erfindungsgemässen Zusammensetzung beseitigt die Explosionsgefahr der Pertigungsvorgänge bei der Getterherstellung und reduziert die Brandgefahr.The use of the non-evaporable getter with the composition of the invention eliminates the Risk of explosion in the manufacturing processes during getter manufacture and reduces the risk of fire.
6ÄD ORiGINAL6ÄD ORiGINAL
Ergebnisse der Prüfung der mechanischen und der Sorptionseigenschaften der erfindungsgeinäss mit verschiedener Zusammensetzung hergestellten nichtverdampfbaren GetterResults of testing the mechanical and sorption properties of the erfindungsgeinäss with non-evaporable getter made of various compositions
Zusammensetzung, Gew.% GewichtComposition, wt.% Weight
Lfd.Serial
Metallmetal
* Titan Hoch- Titanhyd- Alumi- mg* Titan high titanium hydr alumi- mg
50 Mo30 20 - 36O±2O50 Mo30 20-36O ± 2O
2 50 Mo202 50 Mon20
3 98 WI,53 98 WI, 5th
4 80 TaIO4 80 TaIO
5 93 TaI,55 93 TaI, 5
6 70 Mo56 70 Mo5
7 70 WIO7 70 WIO
BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
Tabelle (PortSetzung)Table (port setting)
..um/mg)effective
..um / mg)
effektive festigkeit,
Kapazität HzRemaining ■ vibrations
effective strength,
Capacitance Hz
schäftenSorption properties Mechanical
stocks
peratu
ren von
20 bis
7000Cat Tem
peratu
ren of
20 to
700 0 C
Prüfung in
den Gerä
ten % after
Exam in
the devices
ten %
Festig
keit,ρStatic
Firm
speed, ρ
Kapazität (1Summary
Capacity (1st
raturen von
20 bis
5000Gat Tempe
ratures of
20 to
500 0 G
BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
Claims (2)
Vladimir Georgievic Vil'dgrube
Jurij Semenovic SergeevMaja Feodos'evna Boyarina
Vladimir Georgievic Vil'dgrube
Jurij Semenovic Sergeev
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| SU813345651A SU1095265A1 (en) | 1981-11-02 | 1981-11-02 | Non-dusted gas absorber and process for producing it |
| SU823405894A SU1089669A1 (en) | 1982-03-30 | 1982-03-30 | Non-flashing getter |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3235681A1 true DE3235681A1 (en) | 1983-05-11 |
| DE3235681C2 DE3235681C2 (en) | 1986-04-24 |
Family
ID=26665919
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE3235681A Expired DE3235681C2 (en) | 1981-11-02 | 1982-09-27 | Non-evaporable getter material |
Country Status (3)
| Country | Link |
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-
1982
- 1982-09-27 DE DE3235681A patent/DE3235681C2/en not_active Expired
- 1982-09-29 FR FR8216409A patent/FR2515871B1/en not_active Expired
- 1982-10-20 IT IT41658/82A patent/IT1218305B/en active
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Also Published As
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|---|---|
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| FR2515871B1 (en) | 1985-07-12 |
| DE3235681C2 (en) | 1986-04-24 |
| IT1218305B (en) | 1990-04-12 |
| IT8241658A0 (en) | 1982-10-20 |
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