DE3136002C2 - Verfahren zur Reinigung des Abwassers, das bei der Laugung von vanadiumhaltigen Ausgangsstoffen anfällt - Google Patents
Verfahren zur Reinigung des Abwassers, das bei der Laugung von vanadiumhaltigen Ausgangsstoffen anfälltInfo
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Abstract
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gewinnung von Vanadium und Chrom aus dem Abwasser der Vanadiumproduktion durch Laugen von vanadiumhaltigen Ausgangsstoffen, insbesondere von Titanomagnetitschlacken. Dem Abwasser wird zuerst bei einem pH-Wert von 2 bis 4 Eisen beigegeben. Danach wird ein Vanadium, Chrom und Eisen enthaltender Vanadiumschlamm abgefiltert sowie bei Weiterverarbeitung zu Vanadium zugeführt. Das verbleibende Erstfiltrat wird entkieselt und ein hauptsächlich Silicium und außerdem eine Restmenge Vanadium enthaltender Niederschlag wird abgefiltert. Dieser Niederschlag wird verworfen. Das Zweitfiltrat wird bei einem pH-Wert von 2 bis 5 mit gasförmigem Schwefeldioxid behandelt und dadurch wird das 6wertige Chrom zu 3wertigem Chrom reduziert, welches danach als Chromhydroxid ausgefällt und der Weiterverarbeitung zu Chrom zugeführt wird. Das Chromhydroxid kann von Restschwefel oder Restsilicium befreit werden, z.B. durch Waschen (Ionenaustausch), Trocknen und Glühen.
Description
a) dem Abwasser zuerst bei einem pH-Wert von 2
bis 5 metallisches Eisen oder eine Eisen-II-Verbindung
zugegeben wird und nach 1 bis 4 Stunden ein vanadium-, chrom- und eisenhaltiger Schlamm abgetrennt wird,
b) dem verbleibenden Erst-Filtrat bei einem pH-Wert von 7,5 bis 9 Aluminiumsulfat zugegeben
wird und der sich bildende kieselsäurehaltige Niederschlag, der Reste von Vanadium enthält,
abgetrennt wird und
c) in das verbleibende Zweit-Filtrat bei einem pH-Wert
von 2 bis 5 gasförmiges SO2 eingeleitet
wird und durch Zugabe von Alkalien ein Chromhydroxid-Niederschlag ausgefällt, abgetrennt
und der Weiterverarbeitung zu Chrom zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Abwasser das Eisen in Form von
Eisenspänen, die zuvor mit Salzsäure aktiviert wurden, zugesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Abwasser Eisensulfat zugesetzt
wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß dem Erst-Filtrat zur
Einstellung eines pH-Wertes von 7,5 bis 9 Natriumhydroxid zugesetzt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Chromhydroxid
mehrfach getrocknet und wieder aufgeschlämmt und schließlich durch Glühen bei einer Temperatur
von wenigstens 1000° C von Schwefel- oder auch Siliciumverbindungen befreit wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das ausgefällte Chromhydroxid mit einer
Ammoniumsulfatlösung behandelt wird und das abfiltrierte Chromhydroxid getrocknet sowie durch
Glühen bei Temperaturen von wenigstens 1000° C von Schwefel- oder auch Siliciumverbindungen befreit
wird.
Die Erfindung bezieht sich gattungsgemäß auf ein Verfahren zur Reinigung des Abwassers, das bei der
Laugung von vanadiumhaltigen Ausgangsstoffen, insbesondere von Titanomagnetitschlacken, anfällt, bei dem
das Vanadium und Chrom enthaltende Abwasser mit gasförm gern Schwefeldioxid behandelt und durch Zugabe
von Alkalien Hydroxide ausgefällt und abgetrennt werden. Im allgemeinen enthält dieses Abwasser Vanadium
in Form von 5wertigem Vanadat und Chrom in Form von 6wertigem Chromat. Die Konzentration dieser
beiden Substanzen sind so hoch, daß dieses Abwasser aus Gründen des Umweltschutzes nicht unmittelbar
an eine kommunale Kläranlage abgegeben werden kann. Es versteht sich, daß die ausgefällten und abgetrennten
hydroxide zu Vanadium bzw. Chrom weiter verarbeitet werden können. Die Weiterverarbeitung zu
Chrom ist häufig aufwendig. — Während an ein vanadiumhaltiges
Produkt bei einer Wiederverwendung im Vanadiumprozeß keine besonders hohen Reinheitsanforderungen
gestellt werden, sind diese bei Chromhydroxid und in der weiteren Verarbeitung Chromoxid für
die Herstellung von Chrommetall sehr hoch. Insbesondere würden Gehalte an Vanadium, Silicium und Schwefel
stören. — Bezüglich der Herstellung von Vanadium durch Laugen von vanadiumhaltigen Ausgangsstoffen
insgesamt wird verwiesen auf Durrer/Volkert »Metallurgie der Ferrolegierungen« (1972), s. 622 bis 65Z
Die Erfindung geht aus von einem bekannten Verfahren
(DE-PS 2 89 245), welches allgemein auf die Gewinnung vanadiumreicher Niederschläge gerichtet ist Es
kann insoweit auch für die Behandlung des angegebenen Abwassers eingesetzt werden. Bei dem bekannten
Verfahren wird Swertiges Vanadium aus einer sauren Lösung durch größere Mengen von Eisenerzen und
durch schweflige Säure, die auch durch Einleiten von Schwefeldioxid gebildet werden kann, ausgefällt Bei
der Reduktion des 5wertigen Vanadiums zu 4wertigem Vanadium und anschließender Fällung wird Eisen mitgefällt.
Das eingangs genannte saure Abwasser enthält 5wertiges Vanadium und Chrom, aber praktisch kein
Eisen. Das Chrom wirkt anstelle des Eisens reduzierend und fällt mit aus. Das Abwasser aus diesem Verfahren
kann an eine kommunale Kläranlage abgegeben werden. Nachteilig ist jedoch, daß ein wegen störender Nebenbestandteile
nicht verwertbares Chromhydroxid erhalten wird, «reiches auf einer Sondermülldeponie abgelagert
werden muß.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das gattungsgemäße
Verfahren so auszubauen, daß einerseits ein vanadiumhaltiges Produkt und andererseits ein von
Vanadium sowie Schwefel und Silicium ausreichend freies chromhaltiges Produkt entsteht, die ohne Schwierigkeiten
zu Vanadium bzw. Chrom weiterverarbeitet sind, während das Abwasser aber ohne weiteres an eine
kommunale Kläranlage abgebbar sein soll.
Die gestellte Aufgabe wird gelöst mit einem Verfahren mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruches
1.
In den Unteransprüchen 2 bis 6 sind weitere vorteilhafte Ausbildungen des Verfahrens gemäß Anspruch 1
angegeben.
Grundsätzlich ist es bekannt, aus vanadiumhaltigen Lösungen durch wasserlösliche Aluminiumverbindungen,
insbesondere Aluminiumsulfat, kieselsäurehaltige Niederschläge zu fällen, die Reste von Vanadium aufweisen
können (DE-AS 22 19 251). Auch ist es bekannt (DE-AS 27 32 854), bei der Entfernung von Chromaten
aus dem Abwasser einer Vanadiumproduktion ein saures Abwasser mit Schwefeldioxid zu behandeln, damit
6wertiges Chrom zu 3wertigem Chrom reduziert wird, und anschließend der reduzierten Lösung Alkalihydroxide
zuzugeben sowie den sich bildenden Chromoxidniederschlag abzutrennen. Das hat jedoch zur Weiterentwicklung
des gattungsgemäßen Verfahrens ebensowenig beigetragen wie die Tatsachen, daß es allgemein
bekannt ist (US-PS 26 97 650), daß aus Laugungslösungen, die Chromate und Vanadate enthalten, und bei denen
der Chromgehalt den Vanadiumgehalt beträchtlich überschreitet, zunächst die Vanadate ausgefällt werden.
3
Die erreichten Vorteile sind darin zu sehen, daß bei schlämmt, abfiltriert und erneut getrocknet Durch die-Verwirkächung
des erfindungsgemäßen Verfahrens zu- sen Verfahrensschritt wird insbesondere der Alkaligenächst
Vanadium quantitativ aus dem Abwasser abge- halt und ein Teil des Schwefels entfernt Anschließend
trennt wird, wobei es in Form eines wiederverwendba- wird das Material bei einer Temperatur von mindestens
ren, zu Vanadium aufarbeitbaren Filterkuchens anfällt 5 11000C vorzugsweise bei 1200°C geglüht Das entstein
der zweiten Stufe erfolgt eine weitgehend quantitati- hende Chromoxid enthält 100 ppm Vanadium, 100 ppm
ve Abtrennung des Siliciums, welches in Form von nicht Schwefel und 100 ppm Silicium,
verwendbarem Schlamm anfällt Anschließend erfolgt die Ausfällung von Chromhydroxid, welches in der angegebenen
Weise von verschiedenen Resten an Schwefei und Silicium befreit werden kann. So entsteht ein
weiter verwendbares Chromhydroxid, während das Abwasser an eine kommunale Kläranlage abgegeben werden
kann.
Im folgenden wird die Erfindung durch ein Ausführungsbeispiel
erläutert:
11 Abwasser wird 10-50 g Eisen, vorzugsweise 30 g
Eisen in Form von Stanzabfällen bzw. Eisenspänen, welche vor dem Einsatz mit halbkonzentrierter Salzsäure
»aktiviert« wurden, zugesetzt Die Behandlung erstreckt sich über 1 —4, vorzugsweise 2,5 Stunden und
bei einem pH-Wert zwischen 2 und 4. Der bei der Behandlung
entstehende V-, Fe- und Cr-haltige Niederschlag wird abfiltriert Der Restgehalt an Vanadium im
behandelten Abwasser liegt zwischen 10 und 30, vorzugsweise bei 20 mg/1. Das klare Filtrat wird zur Entfernung
des Siliciums mit 1,5 g/l Aluminiumsulfat + 1,25 g/l Eisen(II)-Sulfat versetzt und mit Alkalien,
vorzugsweise mit NaOH, ein pH-Wert von 8,5 eingestellt Der entstehende Niederschlag enthält eine Rest·
menge Vanadium sowie das gesamte Silicium. Das klare Filtrat aus dieser Entkieselungsstufe enthält
> 1 mg/1 Vanadium und > 1 mg/1 Silicium Durch Zusatz von
Schwefelsäure zum Filtrat wird ein pH-Wert von 2—4 eingestellt und mit gasförmigem SO2 das 6wertige
Chrom zu 3wertigem Chrom reduziert Durch anschließende Neutralisation mit NaOH wird das Chrom als
Chromhydroxid ausgefällt.
Man kann aber auch mit Eisensulfat arbeiten. Dann wird i 1 Abwasser mit 2,5 g FeSO4 · 7 H2O versetzt und
der pH-Wert mit Natronlauge auf einen Wert zwischen 4 und 5, vorzugsweise 4,5 eingestellt. Der entstandene
Niederschlag enthält nahezu quantitativ das gesamte Vanadium sowie den Anteil Chrom, der durch die Zugabe
von Eisen(II)-Sulfat zu 3wertigem Chrom reduziert wurde. Überraschend wurde gefunden, daß unter den
Bedingungen dieses Verfahrensschrittes bereits ein Teil des vorhandenen Siliciums mit abgeschieden wird. Die
Zusammensetzung des Feststoffes erlaubt die Rückführung in den Vanadiumprozeß und somit die Wiedergewinnung
des im Abwasser vorhandenen Vanadiums. Im übrigen wird so weiter verfahren, wie es vorstehend
schon beschrieben worden ist
Das ausgefallene Chromhydroxid wird zum Zwecke der Befreiung von Schwefel und Silicium mit der vierfachen
Menge einer 5%igen Ammoniumsulfatlösung durchmischt und erneut abfiltriert Durch diese Behandlung
findet ein Austausch der im Chromhydroxid mitgefällten Natriumionen gegen Ammoniumionen statt Das
abfiltrierte Chromhydroxid wird getrocknet und anschließend zur Entfernung des Schwefelgehaltes bei einer
Calciniertemperatur oberhalb 10000C geglüht. Nach dieser Verfahrensweise wird ein Chromoxid mit
max. 100 ppm V, max. 1000 ppm Si und max. 100 ppm
Schwefel erhalten. ω
Man kann aber das ausgefällte Chromhydroxid auch trocknen und dadurch denaturieren. Das getrocknete
Hydroxid wird in der vierfachen Menge Wasser aufge-
Claims (1)
1. Verfahren zur Reinigung des Abwassers, das bei der Laugung von vanadiumhaltigen Ausgangsstoffen,
insbesondere von Titanomagnetitschlacken, anfällt, bei dem das Vanadium und Chrom enthaltende
Abwasser mit gasförmigem Schwefeldioxid behandelt und durch Zugabe von Alkalien Hydroxide ausgefällt
und abgetrennt werden, dadurch gekennzeichnet, daß
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