DE3123588A1

DE3123588A1 - Einrichtung fuer die extraktion durch loesung unter druck

Info

Publication number: DE3123588A1
Application number: DE19813123588
Authority: DE
Inventors: Des Erfinders Auf Nennung Verzicht
Original assignee: Instituto de Pesquisa Tecnologicas do Estado Sao Paulo S/A (IPT)
Current assignee: Instituto de Pesquisa Tecnologicas do Estado Sao Paulo S/A (IPT)
Priority date: 1980-06-18
Filing date: 1981-06-13
Publication date: 1982-05-19
Also published as: AU541913B2; ZA814064B; JPS57177302A; GB2078542B; BR8003788A; GB2078542A; AU7187481A; DE3123588C2; FR2484270A1

Description

-5-Ol Die Erfindung betrifft eine Einrichtung nach dem Oberbegriff des

Patentanspruchs 1. · · .

Im Zusammenhang mit den Energieproblemen der jüngsten Zeit sind verschiedene Wiederaufbereitungs- und Verarbeitungsvorschläge gemacht worden. Beispielsweise sollen pflanzliche und tierische Rohstoffe, die in der Landwirtschaft und i.n der Industrie anfallen, oder die' mineralischen Rohstoffe des Bergbaus bzw. die Zwischenprodukte der chemischen und der metallurgischen Industrie umgewandelt werden, um Energie oder bestimmte Produkte zu erhalten.

Der Erfindung liegt die.Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung und ein Verfahren zu schaffen, mit denen es möglich ist, Materialien der verschiedensten Art auf einfache Weise umzuformen.

. .

Diese Aufgabe wird gemäß den Merkmalen der Patentansprüche gelöst.

Die vollständige erfindungsgemäße Behandlung der Materialien enthält folgende Schritte: erstens, die Bearbeitung des zu extrahierenden Materials, z.B. Desintegration, Toasten oder Rösten, Kochen, zu Flocken verarbeiten oder Abschuppen etc, zweitens, das Auslaugen oder Extrahieren, hauptsächlich im Gegenfluß des Extraktors, drittens, die Wiedergewinnung der Lösung, die in dem schon extrahierten Material enthalten ist und, viertens, die Trennung von aufgelöstem Stoff und Lösungsmittel aus der ,angereicherten Lösung oder dem Extrakt.

Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung betrifft insbesondere die zweite Phase oder die Extraktion hauptsächlich im Gegenfluß und teilweise" die dritte Phase: die Wiedergewinnung aus der Lösung wird in einem/Prozeß der mechanischen Trennung durchgeführt, das Heraustreiben oder das Ausdrücken der Lösung im Rohmaterial in der Endphase der Verarbeitung, und zwar durch den Extraktor. Der Ausdruck "Einrichtung" wird zur Definition einer betriebsmäßigen Zusammenfassung miteinander verbundener Teile verwendet. Diese Zusammenfassung wird dazu verwen-

■ -6-

Ol det, einen nützlichen Zweck zu erfüllen, d.h. im vorliegenden Fall die Zurückführung einer löslichen Substanz in Form einer Lösung eines nicht-löslichen und durchlässigen festen Stoffes, mit der sie zusammenhängt. Dies- wird dadurch erreicht, daß ein enger und direkter Kontakt des eingeführten Materials, also des zu extrahierenden Materials, mit dem Extraktor-Lösungsmittel -in der Weise hergestellt wird, daß ein Massen-Transfer der gewünschten Bestandteile des eingeführten ■ Materials zum Lösungsmittel möglich ist. Oi.e erfindungsgemäße Einrichtungarbeitet kontinuierlich und überwiegend im Gegenfluß, wobei das reine und neue Lösungsmittel an demjenigen Punkt des Extraktors eintritt, der das am meisten abgebaute Material enthält und wobei die Lösung oder der Extrakt, d.h. der aufgelöste Stoff plus dem Lösungsmittel, den Punkt "des Extraktors verläßt, der das neue oder haltige Material aufweist. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Extraktors besteht in der mechanischen Trennung der zwei Phasen - dem Lösungsmittel, ob flüssig oder gasförmig, von dem unlöslichen und durchlässigen Feststoff, mit dem der gelöste Stoff durch einen mechanischen Druckvorgang verbunden war. Hieraus ergibt sich ein Druckzustand, der . durch die Teilchen und aufgrund der Gesetze der Flüssigkeitsmechanik diese dann zwingt, in entgegengesetzte Richtungen zu fließen, nämlich die festen Teilchen in die eine Richtung und die flüssigen in die andere. Die erfindungsgemäße Einrichtung kann somit auch als "Trennvorrichtung" bezeichnet werden, die mit Hilfe von chemischen, physikalischen und mechanischen Prozessen arbeitet.

Die Lösefähigkeit oder Lösung oder Solvatisierung ist die Zuordnung oder Kombination eines aufgelösten Stoffs - ionisch, molekular oder als Teilchen - mit Molekülen des Lösungsmittels. Das Lösungsmittel ist eine Flüssigkeit, welche anderen Materialien - die zu lösenden Stoffe auflöst, wobei nur eine homogene Phase gebildet wird, nämlich die Lösung. Die erfindungsgemäße Einrichtung'ist sehr vielseitig anwendbar und kann auch mit nicht-konventionellen Lösungsmitteln und Bedingungen arbeiten, die sich von den üblichen Bedingungen hinsichtlich des Drucks und der Temperatur unterscheiden. Es können Lösungsmittel in flüssigem oder gasförmigem Zustand unter bestimmten Temperatur- und

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Ol Druckbedingungen in Betracht gezogen werden,·die unter Druck in den Extraktor eingespritzt werden. Ein solches Lösungsmittel ge- ' langt, wenn es rein und frisch ist, an einem Punkt in das System, wo der gewünschte Stoff praktisch erschöpft ist. Mittels des Massen-Transfers findet eine stetige Anreicherung während des Transports statt, und es wird stetig etwas am Punkt der maximalen Anreicherung ■ weggenommen. ·

Der Ausdruck Extraktor wurde im Zusammenhang mit der Erfindung gewählt. Er soll zwei Operationen umfassen, nämlich einerseits die Auslaugung und andererseits die Extraktion durch ein Lösungsmittel. Um die Flüssigkeits-Flüssigkeits-Extraktion oder, allgemeiner, die Fluid-Fluid-Extraktion durchzuführen, ist es beim erfindungsgemäßen Extraktor erforderlich, die zu,extrahierende Flüssigkeit einem unlöslichen und durchlässigen Feststoff zuzuordnen, der als Transportmittel dient, wie z.B. Adsorptionskohle, Infusionsherde, Sägemehl, Sand etc. ■

Die erfindungsgemäße Einrichtung bzw. der Extraktor gewinnt in seinem Endteil teilweise flüssige oder gasförmige Lösungen aus dem festen Material, das ursprünglich die extrahierten gelösten Stoffe enthielt oder die als Transportmittel von Flüssigkeiten oder Gasen verwendet wurden, die Gegenstand der Extraktion waren, über den größten Teil ihrer Längsausdehnung bewirkt die Einrichtung unter Druck eine' kontinuierliche Extraktion im Gegenfluß. Wenn "A" das Material ist, das der Extraktion unterworfen wird, "X" die zu extrahierende Komponente, "B" das Lösungsmittel und "V" ein eventuelles Transportmittel für "A", so erhält man bei gegebenen Temperatur- und Druckverhältnissen verschiedene Kombinationen physikalischer Zustände, die in der nach-" stehend angegebenen Tabelle zusammengestellt sind. Die Druckverteilung innerhalb des Extraktors hängt unter anderem von der Geometrie der Teile, der Rotationsgeschwindigkeit und dem Injektionsdruck des Lösungsmittels ab. Dieser Injektionsdruck wird durch die Verwendung hydraulischer Pumpen - bei flüssigen Lösungsmitteln - oder durch die Verwendung von Pressen - bei gasförmigen Lösungsmitteln - bestimmt, und er soll pulsierend sein.

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rf V 0»

V · R «

	Tab	eile	"B"	Besteht
			flüssig	■ι y Ii 9
Kombination	"A"	"X"	flüssig	nein
1	fest	fest	flüssig	nein
2	fest	flüssig	gasförmg	nein
3	fest	gasförmg.,	gasförmg.	nein
4	fest	fest	gasförmg.	nein
5	fest	flüssig	flüssig	nein
6	fest	gasförmg.	flüssig	ja
7	flüssig	fest	flüssig	ja
8	flüssig	flüssig	gasförmg	ja
9	flüssig	gasförmg.	gasförmg	ja
• ¹⁰	flüssig	fest	gasförmg.	ja
11	flüssig	flüssig	flüssig	ja
12	flüssig	gasförmg.	flüssig	ja
• 13	gasförmg	fest	flüssig	ja
14	gasförmg.	flüssig	gasförmg.	ja
15	gasförmg.	gasförmg.	gasförmg.	ja
16 ··	gasförmg.	fest	gasförmg.	ja
17	gasförmg.	flüssig		ja
18 ' ·	gasförmg.	gasförmg.

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Ol Die derzeit.verfügbaren Einrichtungen für die Extraktion können in zwei Hauptklassen eingeteilt werden: in diejenigen, welche mittels Filtrierung arbeiten, d.h. mit dem Eindringen eines Lösungsmittels in eine feste Schicht, und in solche, die mittels Dispersion von Feststoffen arbeiten, also mittels Verwirblung, d.h. die festen Bestandteile der Körper werden in der Extraktions-Flüssigkeit verteilt und später von ihr getrennt. In beiden Klassen sind Konzeptionen für die kontinuierliche Arbeitsweise und für die schubweise oder unterbrochene Belastung vor.

Ein Beispiel für die schubweise Filtrierung ist die Bearbeitung von Kaffee in einem Filter,' wo die Extraktion wiederholt vorgenommen Wird, oder mit einem modernen Filter, wo ein einziger Filtervorgang genügt. Die stetigen Filter verwenden das Prinzip der beweglichen Schicht, die durch Körbe .dargestellt werden, welche den Feststoff durch Sprühnebel des Lösungsmittels tragen, Bandförderanlagen oder Endlosgewinde, welche sich durch den Fluß von Lösungsniederschlägen bewegen, oder Eggen, die den Stoff entlang einer mit Aussparungen versehenen Geraden transportieren, wobei die Aussparungen voll von Lösungsmitteln sind. Als Beispiele solcher Konzeptionen seien genannt: der Rotocel-Extraktor, der rotierende Körbe auf einer kreisförmigen, festen und perforierten Scheibe aufweist; der Boltman-Extraktor,' bei dem versetzte Körbe in einem Becherwerk angeordnet sind; der HiTdebrandt-Extraktor, der endlose Schrauben auf einer vertikalen und U-förmigen Strecke aufweist, sowie der Kennedy-Extraktor, bei dem Eggen oder Schaufein an aufgereihten Höhlungen arbeiten.

Die Extraktoren, die mit der Dispersion von Feststoffen arbeiten, also Verwirbler und Verquirler, sind insbesondere für Feststoffe nützlich, die sich während der Extraktion selbst desintegrieren. Sie weisen nicht-stetige Behälter und stetige Extraktoren auf. Die stetigen Prozesse werden in Behältern durchgeführt, bei denen eine Misch-Sedimentation durch die Gravitation erfolgt; sie kann auch durch vertikale Extraktoren oder Plattenextraktoren erfolgen. Als Beispiele seien genannt: der Dorr-Verwirbler, der eine Egge mit Luftdruck kombiniert, um Fallprodukte schubweise zu waschen; der Bonotto-Extraktor, der runde

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Ί 2 3 b y U

Platten mit vorsetzten öffnungen aufweist, die in einer senkrechten Link; Üben.¹ inander angeordnet sind, wobei auf jeder Platte ein rotierendes radiales Blatt arbeitet; der Oldshue-Rushton-Extraktor, der eine senkrechte Linie mit Ablenkblechen, feste Abtrennscheiben und eine rotierende Gebläse-Turbine entlang der gesamten Linie aufweist; · der Sheibel-York-Extraktor, der ebenfalls eine Gebläseturbine auf-' weist. Wobei die Dispersion leicht ansteigender Flüssigkeit durch ortsfeste Wände hervorgerufen wird;, der pulsierende Extraktor, der ebenfalls eine vertikale Linie mit festen durchlöcherten Scheiben aufweist, wobei die Verwirblung durch schnelle Oberlagerung mechanischer Verwirblung bei ca 20/100 Hz geschieht, und zwar bei den normalen Fließgeschwindigkeiten der Flüssigkeiten.

In einigen Extraktor.en, z.B. im Kennedy- und im-Hildebrandt-Extraktor, ist auch etwas Feststoff-Dispersion vorgesehen, obwohl die Hauptwirkungsweise auf der Filtrierung beruht. Diese Dispersion oder Verwirb-■ lung wird durch feste Transportmittel hervorgerufen. Bei dem erfindungsgemäßen. Extraktor ergeben sich zwei Effekte, nämlich die Filtrierung und die Feststoff-Dispers ion, wobei diese hauptsächlich am Anfangsbereich - d.h. im Vor-Extraktionsbereich - in Abhängigkeit von der Projekt- oder Arbeitsei nste!lung,dominieren kann. Wenn man die bekannten Einrichtungen analysiert, so haben sie alle eines gemeinsam: das Vorhandensein der Lösung wird stets durch die Wirkung eines Potentialfeldes erzwungen, v/obei meistens" das Gravitationsfeld eine Rolle spielt und manchmal auch Zentrifugalbeschleunigungen wirksam werden, die vom Extraktor erzeugt werden. Dies muß als ein Mangel vom Konzept her angesehen werden, weil zwar praktisch immer Regel bedingungen für die Geschwindigkeit des Flusses des Festkörpers vorliegen, aber fast niemals die Möglichkeit gegeben ist, auf den Fluß der Lösung einzuwirken.. Dies macht sich im Hinblick auf die Effizienz der Extraktoren bemerkbar und bringt große Schwierigkeiten mit sich, wenn die Extraktoren verkleinert werden sollen. Hierdurch werden die Investitionskosten merklich beeinflußt. Die Verkleinerung der Extraktoren gestaltet sich deshalb so schwierig, weil - obwohl es möglich ist, die Geschwindigkeit der Festkörperverlagerung zu vergrößern -^

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Ol der Lösungsfluß nur .durch Vergrößerung des Umfangs der Einrichtung ■ · erreicht werden kann.

• Das Grundproblem bestand also in folgendem: wie kann man erreichen, daß der Feststoff sich selbst in die eine Richtung bewegt, während die Flüssigkeit in die andere Richtung fließt, wobei auf die Strömungsgeschwindigkeiten eingewirkt werden kann ? Eine Lösung für dieses.Problem konnte mit Hilfe der alten Entdeckung des Archimedes gefunden werden, die darin besteht, daß eine Schraube mit veränderlicher Steigung und/oder eine konische Schraube, die in einem geschlossenen Gehäuse rotiert, eine Verteilung von zunehmenden Drücken auf den Feststoff erzeugt, der hierdurch gedruckt wird. Wenn das Lösungsmittel in der Nähe des höheren Druckbereichs eingeführt wird, ■ fließt es zum anderen Ende, und zwar in eine Richtung, die der des Feststoffs entgegengerichtet ist. ·

Die Tatsache, daß der erfindungsgemäße Extraktor die Steuerung zweier Flußgeschwindigkeiten gestattet, bringt folgende Vorteile mit sich:

1. es ergibt sich ein großer Extraktionswirkungs.grad;

2. es ergibt sich eine kompakte Einrichtung und damit eine Kostenersparnis; · "

3. die Extraktion kann auch bei geringen Lösungsmengen verwendet werden; · .

4. die eventuell höheren Betriebskosten wegen des größeren Energieverbrauchs können durch eine größere Effizienz und durch niedrigere Investitions- und Betriebskosten wettgemacht werden.

Die Möglichkeiten der Anwendung des Prozesses und der Ausbildung der Einrichtung sind vielfältig, wie sich aus der obigen. Tabelle ergibt. Die Einrichtung kann sofort auf die erste Gebrauchsmöglichkeit angewendet werden, die.unten angegeben ist, und sie kann dann für die . beiden Anwendungsfälle entwickelt werden, die unten unterschieden sind: die Extraktion von Zucker und anderen löslichen Bestandteilen aus Zuckerrohr, aus Sorghum und anderen Pflanzen, um Brennstoff und industriellen Alkohol zu erzeugen. Die .Extraktion von ülen und Fetten aus pflanzlichen und tierischen Produkten für Nicht-Ernährungs-Zwecke, erfolgt in der Hauptsache zur Gewinnung von Brennstoffen.

01. Verschiedene Extraktoren, beispielsweise diejenigen, die bei der Behandlung von Mineralien, in der Metallurgie, in der chemischen Industrie, in der Petro-Chemie, in der Alkohol-Chemie, in der Kohlenstoff-Chemie und in der Nuklear-Industrie, stellen ebenfalls Anwen-" 05 dungsfälle dar.·

Reaktions-Vasen, bei denen unter kontrollierten Druck- und Temperaturbedingungen ein enger Kontakt erzielt wird, und zwar im Gegen-. fluß, kommen ebenfalls in Frage. Beispielsweise Reagentien und

Katalysatoren in den 18 Kombinationen der physikalischen Zustände, wie sie in der Tabelle angegeben sind, z.B. Reaktions-Vasen für . eine Säurehydrolyse einer Biomasse in einem stetigen Prozeß." ■ Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und werden im folgenden näher beschrieben. Es zeigen: Fig.l eine schematische Seitenansicht eines Extraktors mit natür-Ib Iieher Zuführung und ohne Stopper; Fig.2 eine schematische Seitenansicht eines Extraktors mit zwangs-

wei.ser Zuführung und mit einem äußeren Stopper; Fig.3 eine schematische Seitenansicht eines Extraktors mit natürlicher Zuführung, einem inneren Stopper und einem äußeren Stopper;

Fig.4 eine schematische Seitenansicht eines Extraktors in einer bevorzugten Ausführungsform, mit einer zwangsweisen Zuführung, einem inneren und einem äußeren Stopper, sowie mit unabhängigen Schraubenschäften, wobei der Antrieb dieser Schäfte mittels dreier unabhängiger Motoren bewirkt wird;

Fig.5 eine Seitenansicht eines Extraktors mitseinen Grundkomponenten in der bevorzugten Ausführungsform ; Fig.6 einen Querschnitt entlang AA, entsprechend den Angaben in der • Seitenansicht der Fig.5;
Fig.7 eine Draufsicht auf den in der Fig.5 gezeigten Extraktor.

Zum besseren Verständnis der Erfindung wird im-folgenden eine Beschreibung der Teile gegeben, welche die vorliegende Erfindung bilden. Mit ist der Eingang für den des integrierten festen Stoff bezeichnet, der ursprünglich den aufgelösten Stoff enthält oder der als Transportmittel

Ol für die Flüssigkeit dient, in der er enthalten ist. Mit 2 ist der Ausgorig. d<y, de.*; in tarierten festen Stoffs mit. einem fjesl.eiiert.eri I ir.iUK)'. betrag bezeichnet. Dieser Betrag soll davon abhängen, wieviel tnergie bzw. Druck aufgebracht werden kann, um diese Energie wieder zurückzugewinnen. Dies hängt von folgenden Größen ab: Güte'bzw. Menge des Lösungsmittels, spätere Verwendung des festen Stoffs (Beispiel: der Betrag, der nicht ranzig werden soll, der Brennstoff, das Transportfahrzeug, das eine Zurückgewinnung für die Wiederverwertung benötigt' etc.), Menge des aufgelösten Stoffs etc. Mit 3 ist der Eingang des Lösungsmittels in ein undurchlässiges Gehäuse bezeichnet. In der Nähe dieses Eingangs tritt eine Störung in der Verteilung der Drücke der transportierten Mischung auf. Auf der rechten Seite dieses Eingangs ist ein Endbereich c des Extraktors erkennbar, wo die Trennung zwischen festem Stoff und Lösung rein mechanisch erfolgt. Auf der·linken Seite des Bereichs b befindet sich ein Bereich, wo die hauptsächlichste Extraktion mit Hilfe der erzwungenen Filtrierung der Lösung erfolgt. Dieser Zwischenbereich führt zu dem Anfangsbereich der Filter 13, wo das Gehäuse nicht mehr undurchlässig ist. In der Fig.l ist praktisch keine "a"-Zone, d.h. daß sich "a" und "b" in Ab'hängigkc?it von der Goometrie der Schraube selbst vereinigen. Mit 4 sind Auslaßpunkte des Extraktors oder.der Lösung für den späteren Gebrauch bezeichnet. Mit Ausnahme der Fig.l sind in allen anderen Figuren Auslaßpunkte für den Extrakt oder die Lösung vorgesehen, die in den "a"-Bereich zurückfließt. Die Geschwindigkeit eines solchen Rückflusses soll größer sein als die Geschwindigkeit des Feststoff-Flusses. In diesem Bereich kann die Extraktion vorzugsweise durch Festdispersion, z.B'. Verquirlung, erfolgen, und zwar hauptsächlich im Falle von Feststoffen, welche sich während .des Auslaugvorgangsdesintegrieren. Mit 5 ist der Zuführungskörper des Extraktors bezeichnet, der ganz mit 'dem Gehäuse der Schraube verbunden ist. In einigen Fällen dient er als undurchlässiges Gehäuse für die Zwangszuführungsschraube 15. Es sind auch andere Mittel als die erwähnten Schrauben für die zwangsweise Zuführung vorstell bar. Die Vereinigung eines Zuführungskörpers oder Trichters mit dem Gehäuse sollte scharfe Kurven vermeiden und sollte in Falle der zwangsweisen

■:-■'■ -14-

Ol Zuführung mit Dr.uck-Transportschrauben , die Aussparungen aufweisen, versehen sein. Das undurchlässige Gehäuse 6 der Schraube ist mit einer Lä'ngsaussparung 19 versehen. Die bestehende .Lücke, zwischen der Schraube und dem Gehäuse ist unter verschiedenen Gesichtspunkten wichtig. Die Tatsache, daß ein solches Gehäuse undurchlässig ist, · ist der wichtigste Punkt, der den Extraktor gemäß der vorliegenden Erfindung von"der herkömmlichen Schraubenpresse ("Austreiber") unterscheidet, die ein durchlässiges Gehäuse hat und deshalb die Drücke ■ nicht wie beim erfindungsgemäßen Extraktor verteilt. Der "Austreiber" arbeitet ausschließlich mit Hilfe der mechanischen Trennung. Mit 7 ist eine Druck-Transportschraube bezeichnet. Die Änderung der Gewindesteigung und/oder die Konizität macht die Verbindung zwischen Schraube und undurchlässigem Gehäuse für die Bildung geschlossener Kammern geeignet, die eine Volumenverminderung entlang des Verlaufs erleiden und folglich den .Druck vergrößern. Bei idealer Arbeitsweise, wenn also der feste Stoff ntch.t an der Schraube haftet, d.h. wenn die Schraube aufgrund fehlender Reibung keinerlei Drehbewegung auf den festen Stoff ausübt, bewegt sich der feste Stoff nur longitudinal. Um einen solchen Verlauf bei realen Verhältnissen zu erreichen, wird die Reibung zwischen dem festen Stoff und dem Gehäuse vergrößert, indem beispielsweise die Nuten 19 in einem solchen Gehäuse vorgesehen werden. Das Schraubengewinde gemäß Fig.3 ist unterbrochen, so daß ein interner Stopper 16 wirksam werden kann. Die in den Figuren dargestellten Schrauben haben Rechtsgewinde und folglich müssen sie, um in den

?}·> Figuren von links nach rechts zu drücken, im Gegenuhrzeigersinn 10 rotieren, gesehen von der linken zur rechten Seite. Kit 7a (Fig.4) wird bewirkt, daß die zwei Bereiche der Schraube unabhängig voneinander arbeiten. Wenn der Bereich a des Extraktors hauptsächlich durch Feststoffverteilung oder Verwirblung gekennzeichnet ist, kann es angebracht sein, die Schraube 7a durch einen Hochgeschwindigkeits-Blattquirl zu ersetzen. Mit 8 ist der schraubenartige Arbeitsgang des Extraktors bezeichnet, der im Gegenuhrzeigersinn gewunden ist, wenn man von links' nach rechts schaut. Da der Feststoff die Neigung hat, sich in Längsrichtung zu bewegen, wobei er - der Schraube folgend -

• . -15-

r15- · .

Ol kleine Drehbewegungen ausführt und der Lösung in Längsrichtung entgegenfließt, findet entlang dem Gewinde ein gekreuzter Fluß statt. Mit 8a ist ein Beispiel des Rückflußwegs des Axtrakts oder der angereicherten Lösung bezeichnet. Dagegen bezeichnet 9 den Längsfluß des Festkörpers. Er ist nur dann nicht zum Schraubenschaft parallel, wenn Konizitäten vorliegen. Mit 10 ist die Drehrichtung der Druck-Transportschraube bezeichnet. Diese soll mit kpnstanter Drehbewegung arbeiten, deren Größe von den Eigenschaften der fließenden Feststoffe und der Flüssigstoffe abhängt. Es ist klar, daß die Normal kapazität der Einrichtung und der Flüsse direkt mit der größeren Rotationsgeschwindigkeit zusammenhängen. Im Falle der Fig.4 wird zweckmäßigerweise mit zwei unabhängigen Schrauben gearbeitet, und zwar mit koaxialen Schrauben mit unabhängigem Antrieb, die einen Betrieb mit unterschiedlichen Drehungen gestatten. Mit 11 .ist die Drehrichtung ■ der Schraube bezeichnet, die die Zuführung erzwingen soll: sie weist ein Rechtsgewinde im Gegenuhrzeigersinn auf, wenn man von oben nach unten schaut. Es wird mit unterschiedlichen Drehbewegungen gearbeitet, *.n daß - in Abhängigkeit vom Rohmaterial - dip Hrürk im Burr» ich '.i stabilisiert werden. Mit IZ ist eine DruckregeIeiririchtung am Auvjdinj ■ bezeichnet, die den Feststofffluß durch Abdrosseln regelt und die hier kurz "Stopper" genannt wird. Der Regelungseffekt wird durch die axiale statische Trennung erreicht, während der Stabilisierungseffekt durch eine dynamische axiale Trennung bewirkt wird, die durch Federn gesteuert wird, welche auf die Druckschwankungen reagieren, die stabilisiert werden. Sie dreht sich nicht mit der Welle, ihre einzige Bewegung relativ zum Schaft ist axial. Mit 13 sind wirkungsvolle Filter bezeichnet, beispielsweise aus gesintertem Metallpulver mit einer Porosität, die der Zurückbehaltung der Feststoffe entspricht und die den Fluß des Extrakts oder der Lösung gestattet, die reich an aufgelöstem Stoff ist. Im Falle von Feststoff, der sich während der Extraktion desintegriert oder bei ziemlich viskosen Extrakten kann diese mechanische Trennung, d.h. Filterung, problematisch werden. Dies ist beispielsweise bei der Rizinus-Bohne (Ricinus Communis) der Fall, die nicht nur sehr bröckelig ist, sondern auch 55 Masseprozent von hoch-

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Ol viskosem ül enthält. In diesem Fall ist der in dem Extraktionsverfahren eingeschlagene Weg der, daß Bereich a bearbeitet wird - hier als "Vor-Extraktion" bezeichnet - und zwar unter Druck durch Feststoffdispersion mit wirksamen Filtern. Der Hauptnachteil, des Filterns aus gesintertem Metallpulver ist hierbei der niedrige Zug-Widerstand. Dieser ist wesentlich für die Ausgestaltung der Struktur des Bereichs a in der Weise, daß die Belastung der Filter bei Zugbeanspruchung durch Einbetten in ein Formgehäuse minimiert wird. Die Filter sollen ständig mit der Schraube abgekratzt werden, und die Extrakt!ons-Kollektoren sollen, nach den Filtern, das Einspritzen eines Wasserstrahls für die periodische Aufrechterhaltung und Sauberkeit der Filter gestatten, falls nötig sogar auch während des Betriebs des Extraktors. Mit 14 ist der Eingang des Extrakts bzw. der zurückfließenden angereicherten Lösung bezeichnet. Ein solcher Rückfluß wird bei hohen Fließgeschwindigkeiten mittels hydraulischer Pumpen erzwungen, vorzugsweise .mit hin- und hergehenden Pumpen. Es ist wichtig, daß man die Injektionsdrücke regeln kann, um die Abweichungen im Roh-

• material einzustellen. Die Druck-Transportschraube 15 drückt aufden Eingang der Feststoffe und auf den a-Bereich des Extraktors. Am Anfangspunkt der Schraube sollte eine Verzögerung von ungefähr 20% zwischen der Schraube und dem undurchlässigen Gehäuse, in diesem Fall dem Zuführungskörper 5, vorliegen. Eine solche Verzögerung nimmt ständig ab bis zum Mittelpunkt der Schraubenlänge, wo'.sie gleich der normalen Einstellung zwischen Schrauben und Gehäuse wird. Mit 16 ist eine

?b Druck-Regel einrichtung innerhalb des Extraktors (innerer "Stopper") bezeichnet. Sie arbeitet durch Absperren des Flusses, wie es ganz ähnlich auch bei dem Ausgangs-"Stopper" 12 der Fall ist. Sie kann aus •Metall, ähnlich dem Blendenverschluß-Prinzip bestehen oder auf dem

• Prinzip der stabilisierenden Bewegung, das auf der Verformung eines · eines Elastomers beruht, das.hohl und zusammendrückbar oder fest sein kann. Im Falle einer einzigen Schraube 17 für den'ganzen Extraktor, wie es z.B. in der Fig.3 gezeigt ist, wo die Windung nur in der Nähe . des "Stoppers" (interner "Stopper") unterbrochen ist, ist es notwendig, die Drehbewegung des Schafts von dem fließenden Feststoff zu trennen.

Ol Falls dies nicht geschieht, tritt eine Verklemmung durch den internen Stopper auf. Das Traggestell 18 widersteht dem axialen Druck der Schraube; es kann auch am anderen Ende angeordnet sein, wenn die Schraube 7 unter Zug arbeitet. Mit 19 sind längliche Nuten bezeichnet, die dazu dienen, die Reibung in Drehrichtung des Feststoffs zu ver-= größern, wobei sie in der Längsrichtung des Feststoffs auf einem Minimum gehalten wird. Mit 20 sind hydraulische Motoren zum Antreiben der- drei· Schrauben bezeichnet, und zwar ist mit 7 der Bereich bezeichnet, wo die gewaltsame Filtrierung unter Druck-.vorherrscht, mit 7a der.Bereich, wo die Fest-Dispersion, d.h. die Verquirlung, vorherrschen kann. Diese Schraube kann in manchen Fällen vorteilhaft durch einen Blatt-Quirl ersetzt werden. Mit 15 ist der Zuführkörper bezeichnet, mit' 21 die Tülle oder der Einfülltrichter zum Zuführen von Material. Die einfachste Version des Extraktors ist in der Fig.1 dargestellt; sie dient, als Grundlage für die Beschreibung des erfindungsgemäßen Ver-■fahrens.

. Der desintegrierte Feststoff (1), der die richtige Korngröße besitzt, wird durch den Zuführungskörper 5 eingeführt. Die Pruck-Transpo'rtschraube 7 nimmt das Material mit den Aushöhlungen ihres Gewindes auf, und die Änderungen des Abstands und/oder der Konizität zwingen die Einrichtung des Schraubengehäuses - d.h. des undurchlässigen Gehäuses - dazu, geschlossene Kammern zu bilden, die ihr Volumen entlang ihres Wegs verringern. Wenn das Material in diesen Kammern zusammengedrückt wird, vergrößert die Verminderung des Volumens den Druck. Unter idealen Voraussetzungen ist der Weg des Feststoffs 9 ausschließlich longitudinal und auf einer geraden Linie. Ein solcher Weg ist nicht axial und auch nur-dann parallel zum Schraubenschaft, wenn eine Konizität vorliegt. Das undurchlässige Gehäuse 6, das zusammen mit der Schraube 7 die Arbeitsvorrichtung bildet, hat interne längliche Nuten, die dazu dienen, die Reibung zwischen dem Feststoff und dem Gehäuse zu vergrößern, um physikalisch die oben erwähnte gerade Linie zu realisieren. Die Schraube 7 transportiert den Feststoff, indem sie ihn preßt, und · zwar vom Eingdbepunkt 5 bis zum Ausgabepunkt ?., wo die Menge der. I.omimm in dem Feststoff gesteuert werden kann. Diese Menge hängt davon ab, wie-

-IB-

Ol viel Druckenergie aufgebracht wird, um sie zurückzugewinnen-Das flüssige Lösungsmittel wird durch das undurchlässige Gehäuse im Punkt 3 eingeführt. Eine solche Einführung ruft eine Störung in der Verteilung der Drücke des Feststoffs in der Nähe dieses Punktes hervor.

Der Druckgradient nimmt jedoch weiterhin zyklisch in Richtung auf die rechte Seite hin zu. Auf diese Weise fließt das Lösungsmittel nach links in Gegenflußrichtung, bezogen auf den Fluß des Feststoffs 9. Bei den ersten Berührungen zwischen der dem Feststoff tragenden Substanz und dem Lösungsmittel vollzieht sich eine Massen-Übertragung des gelöston Stoffs in Richtung auf das Lösungsmittel, wodurch die Lösung entsteht. Der Hauptweg 8 der Lösung ist entlang dem Schraubengewinde schraubenartig; die Schrauben mit Rechtsgewinde sollten im Gegenührzeigersinn 10 rotieren, wodurch ein Fluß der Lösung 8 auf einem schraubenartigen Weg im Gegenuhrzeigersinn resultiert. Da sich der Weg des Feststoffs hauptsächlich in Längsrichtung 9 erstreckt, während der Fluß der Lösung im Gegenuhrzeigersinn, erfolgt, ergibt sich auf dem Gewinde ein kreuzweiser Fluß. Die Lösung fließt von dem Bereich nahe dem Lösungsmittel 3 bis zu dem niedrigsten Druckende des ■ Extraktors, wo die Ausgänge der Lösung oder des Extrakts 4 angeordnet sind. Während des ganzen Wegs tritt ein Massen-Transfer auf·, und zwar mit einer ständigen Wiederholung des Prozesses der Anreicherung der Lösung und der entsprechenden Abschwächung des Feststoffs. Derartige Anreicherungen und Abschwächungen beziehen sich auf die Menge des aufgelösten Stoffs (Objekt der Extraktion) im Feststoff bzw. in der Lösung.

Die Ausführungsformen der Figuren 2,3 und 4 fügen an den Grundprozeß, der gerade im Zusammenhang mit der Figur 1 beschrieben wurde, noch einige Erweiterungen hinzu, welche die Flexibilität vergrößern. De;r Grundgedanke besteht darin, mehrere Regel bedingungen auf die Drücke und Geschwindigkeiten der Flüsse zu haben, so daß der Prozeß auf verschiedene Rohmaterialien und Lösungsmittel angewendet-werden kann.

. ' Bei 18 Kombinationen des physikalischen Zustands, die in der Tabelle gezeigt sind, sind die Variationsmöglichkeiten erkennbar. Der Extraktor

-19-

• · ' -19-

Ol kann hierdurch auch als Reaktionsgerät verwendet werden.

Die erwähnte Flexibilität wird im wesentlichen durch folgende Maßnahmen erreicht:· - . -Verwendung einer Regel-Stabilisierungs-Vorrichtung 12 für Drücke (äußerer Stopper) am Feststoff-Ausgang 2; -Verwendung einer Regel-Stabilisierungs-Vorrichtung 16 für Drücke

(interner Stopper) im Extraktor; · . ·

-Verwendung einer Druck-Transport-Schraube 15, mit der das Rohmaterial transportiert wird, welche die Flußregelung ermöglicht, weil ' ihre Rotation veränderbar ist;

-Verwendung von Filtern (13) großer Wirksamkeit, z.B. solche aus gesintertem Metall, um unter Druck die Effektivität der mechanischen Trennung der Lösung oder des Extrakts vonidenvfeinen Festkörpern, mit denen die Lösung verbunden ist,, zu verbessern.

Die Verwendung solcher Einrichtungen gestattet eine hinreichende Flexibilität, um entTang des Extraktors die gewünschten Kombinationen für die Intensität der Durchführung der beiden grundlegenden Klassen der Extraktion zu bestimmen: Die Filtrierurig und die Festkörper-Dispersion. In den Figuren 2,3 und 4 kann im a-Bereich das Überwiegen der Festkörper-Dispersion vorgesehen sein, während im b-Bereich die zwangsweise Filtrierung mit Flüssigkeit und unter.Druck vorherrschen kann. Es erscheint.wichtig, diesen Punkt jetzt hervorzuheben, weil die heutzutage am häufigsten verwendete Filtrierung die natürliche . ist, d.h. die Flüssigkeit fließt unter der Einwirkung der Schwerkraft, weshalb es keine Möglichkeiten gibt, auf die Geschwindigkeit eines solchen Flusses einzuwirken. Die übliche Definition der Filtrierung lautet deshalb: Eindringen von Lösungsmitteln in eine feste Schicht. Der Bereich c des Extraktors bleibt ein Gebiet, wo die Haupttrennung eine Trennung der fest-flüssigen Phasen ist. Mit dem Stopper 12 bestehen jedoch jetzt mehr und bessere Bedingungen, den Betrag der schwachen Lösung-im Feststoff, der den Extraktor verläßt, zu steuern. Außerdem ermöglichen diese Zusatzeinrichtungen eine schnelle Umwälzung des Extrakts im a-Ausgangsbereich 13 und im Eingangsbereich sowie - falls notwendig - eventuell in einigen Punkten des b-Bereichs.

• ^; -20-

Ol Die vorzugsweise Anwendung der vorstehend beschriebenen Erfindung ist bei Zucker, Sorghum und Rizinussaat, und zwar im selben Extraktor und mit der größtmöglichen Zahl von Einstellungen.. Hierzu ist es notwendig, die größtmögliche Flexibilität hinzuzufügen. Folglich ist die beste Ausgestaltung für diesen Zweck die Einrichtung gemäß l"ig..4, die auf dem in den Figuren 5,6 und 7 dargestellten Modell ' beruhen, obwohl.es auch möglich ist, daß die in der Fig.2 gezeigte Einrichtung wirkungsvoll die oben erwähnten Rohmaterialien verarbeitet. ' .

Die Erfindung ist nicht auf die vorstehend beschriebenen Ausführungsformen beschränkt. Vielmehr sind zahlreiche Varianten denkbar, die innerhalb des Rahmens des Erfindungsgedankens liegen. Maschinenbauliche Details wurden nicht dargestellt, sofern sie allgemein bekannt sind oder der Fachliteratur entnommen werden können.

Die Unterans"prüche enthalten selbständig schutzfähige Gedanken. Desgleichen finden sich in der Beschreibung Hinweise, die zum Gegenstand von Schutzansprüchen gemacht werden können. Ein Verzicht auf irgendwelche Patentkategorien oder auf erfindungswesentliche, aber nicht in den Ansprüchen genannte Merkmale ist durch die Einreichung der als Formulierungsversuche zu verstehenden Ansprüche nicht gegeben.

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Claims

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EINRICHTUNG FDR DIE EXTRAKTION DURCH LÖSUNG UNTER DRUCK

Patentansprüche

01 iü Einrichtung für die Extraktion durch Lösung unter Druck,

02 gekennzeichnet durch

03 a) die gleichzeitige Steuerung von zwei Flußgeschwindigkeiten»

04 · und zwar eines Feststoffs, der sich in die eine Richtung be-

05 . wegt und einer Flüssigkeit, die sich in die andere Richtung . "

06 bewegt, wobei beide unter Druck stehen;

07 b) Erzeugung der erzwungenen Bewegung der Flüssigkeit-Lösung . ^r*~

08 durch einen Druckgradienten, der durch die Einrichtung selbst \.

09 erzeugt wird und .

10 c) die erzwungene Eingabe von Lösungsmitteln mit Pumpensystemen,

11 Kompressoren oder dergleichen.

13 2.; Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das .Ma- ".

14 terial, das der Extraktion unterworfen wird, ein Feststoff ist und

15 die Bestandteile, die ihm entzogen werden, entweder fest, flüssig

16 oder gasförmig sind, wobei für die Extraktion entweder flüssige

17 oder gasförmige Lösungsmittel unter Druck verwendet werden.

18 . ■ .

19 3. Einrichtung,nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Material, ²^ das der Extraktion unterworfen wird, eine Flüssigkeit ist und daß '

21 die Bestandteile, die aus ihm extrahiert werden, entweder fest,

22 flüssig oder gasförmig sind, und daß für eine solche Extraktion

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01 entweder flüssige oder gasförmige Lösungsmittel unter Druck ver-

02 wendet werden, um die der Extraktion unterworfene Flüssigkeit

03 einem unlöslichen und durchlässigen Feststoff zuzuordnen, der als

04 Transportmittel dient.
05

06 4. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch" gekennzeichnet, daß das

07 Material, das der Extraktion unterworfen wird,, ein Gas oder

08 Dampf ist und daß die Bestandteile, die aus dem Material extra-

09 · hiert werden, entweder fest oder flüssig oder gasförmig sind,

10 und daß entweder flüssige oder gasförmige Lösungsmittel unter U Druck verwendet werden, um das Gas oder den Dampf, welches bzw. i;¹ welcher dt.n· I xtrnktlon uh1:orworfc>fi 1st, ο 1 nein un1fhl1c:hi»n und

13 . durchlässigen Feststoff zuzuordnen, der als Transportmittel

14 dient.
15

16 5. Einrichtung nach.·Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine

17 Verwendung in umgekehrter Richtung möglich ist, so daß anstelle

18 der Trennung von Substanzen beim Extraktionsprozeß diese Sub-

'19 stanzen in einem Reaktionsprozeß, vereinigt oder zum Reagieren ge-

20 bracht wenden, und zwar unter gesteuerten Temperatur- und Druck-

21 Verhältnissen,· dürfen den Kontakt von Reagenzien und Katalysatoren

22 im Gegenfluß.
23

24 6. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die

25 Extraktion von lösbaren Bestandteilen von Zuckerrohr, Sorghum bzw.

26 ' Sirup der Zuckerhirse und anderen Pflanzen für die Erzeugung von 27- Alkohol möglich ist.

28· . ·

29 -7. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die

30 Extraktion von ölen sowie pflanzlichen und tierischen Fetten für

31 den industriellen .Gebrauch möglich ist. 32

•33 8. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie für

34 " die Verarbeitung und die Gewinnung von industriellen Rohstoffen

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Ol anwendbar ist. ' ■ ·" 02

03 9. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß unkon-

04 ventiönelle Lösungsmittel verwendet werden können, flüssige oder

05 gasförmige, bei speziellen Temperatur- und Druckverhältnissen,

06 und daß die Lösungsmittel unterdruck in den Extraktor eingespritzt;

07 werden können. ■ 08

09. 10. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß feste

10 und flüssige Stoffe, die Gegenstand des Prozesses sind, in entge- ■

11 gengesetzte Richtungen fließen können, indem eine Schraube mit

12 einem Gewinde variabler Steigung und/oder ein konisches Schrauben-

13 gewinde verwendet wird, das innerhalb eines undurchlässigen Ge-

14 hä'uses rotiert. ·

15 " ■ ' /

16 11. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Regel ein-

17 · richtungen vorgesehen sind, welche die Drücke am Ausgang des Fest- ■

18 Stoffs und in der Vorrichtung (16) stabilisieren, und daß außerdem

19 eine Druck-Transportschraube (15) für die Zuführung von Rohmaterial

20 und für den Gebrauch hochwirksamer Filter (13) vorgesehen ist·,, wobei

21 die Filter unter Druck die Wirksamkeit der mechanischen Trennung

22 der angereicherten Lösung, d.h. des Extrakts, von den feinen Fest-

23 körpern dient, mit denen sie eventuell vereinigt ist.

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25 12. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß entlang

26 des Extraktors die gewünschten Kombinationen der Stärke des Drucks

27 auf zwei Grundtypen der Extraktion aufgebaut werden können: die

28 Filterung und die Dispersion fester Körper, wobei in einem a-Bereich

29 die Dispersion vorherrschen kann, während in einem b-Bereich die

30 mechanische Trennung der Fest/Flüssig-Phasen vor.herrs.cht. 31

32 13. Einrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Kombination

33 folgender Merkmale: ein gerader Zuführungsstutzen (5), ein auf dem

34 Zuführungsstutzen (5) senkrecht stehender konischer Wegführ-

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Ol Stutzen (6)., eine Transport-Einrichtung (7), deren äußere Kon-

. 02 türen an die inneren Konturen des Wegführ-Stutzens· (6) ange-

03 paßt sind, Filter an der Übergangsstelle zwischen dem Zu-

04 führungsstutzen und dem Wegführstutzen sowie einem Einlaß (3)

05 für Lösungsmittel.·
06

07 14. Einrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß im

08 Wegführ-Stutzen (7) ein mittlerer Stopper (16) vorgesehen ist. 09

10 15. Einrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß am

11 Ausgang des Wegführ-Stutzens (6) ein Stopper (12) vorgesehen

12 ist.
•13

14 16. Einrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß sich

15 im Zuführungsstutzen (5) eine Transportschraube (15) befindet,

16 die von einem Motor (20) angetrieben wird.

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18 17. Einrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß an den

19 Eingang des Zuführungsstutzens (5) ein Trichter (21) ange-

20 flanscht ist.
21

22 18. Einrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß auf der

23 Innenwand des Wegführ-Stutzens. (6) Nuten (19) vorgesehen sind.

24 ...

25 19. Verfahren unter Verwendung der Einrichtung gemäß Anspruch 1,

26 gekennzeichnet durch folgende Schritte: Aufbereitung des zu ex-

27 trahierenden Rohmaterials, Auslaugen oder Extrahieren hauptsäch- ?tt Hch im Gegenfluß des Extraktors, Wiedergewinnung der Lösung ι din

29 . sich in dem bereits extrahierten Material befindet, Trennung ge-

30 1östes. Mittel/Lösungsmittel von der angereicherten Lösung oder

31 dem Extrakt.