DE3034042C2

DE3034042C2 - Process for reducing the resin content in the production of cellulose pulp from lignocellulosic material

Info

Publication number: DE3034042C2
Application number: DE3034042A
Authority: DE
Inventors: Jonas Arne Ingvar Domsjö Lindahl
Original assignee: Mo och Domsjo AB
Current assignee: Mo och Domsjo AB
Priority date: 1979-09-12
Filing date: 1980-09-10
Publication date: 1985-08-22
Also published as: SE7907557L; NO155498B; AT374512B; AU524841B2; FR2465026A1; JPH0114357B2; FI68680C; BR8005524A; AU6219580A; FR2465026B1; FI68680B; JPS5643496A; DE3034042A1; NO802658L; SE418628B; FI802742A7; CA1157209A; CH651083A5; NO155498C; ATA457680A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reduktion des Harzgehaltes von Zellulosepulpe bei der Ϊ 55 Herstellung dieser Pulpe (Halbstoff) aus Lignozellulose-Materialien. Die Bezeichnung »Zellulosepulpe« wie sieThe present invention relates to a method for reducing the resin content of cellulose pulp in the Ϊ 55 Manufacture of this pulp from lignocellulosic materials. The term "cellulose pulp" like her

in dieser Beschreibung verwendet wird, bezieht sich vorzugsweise auf chemische Halbstoffe, d. h. Halbstoffe, dieAs used in this specification, it is preferred to refer to chemical pulps, i.e. H. Pulps that

nach chemischen Aufschlußverfahren hergestellt werden. Die Erfindung findet hauptsächlich bei der Herstellung von Sulfit-Pulpe Anwendung, aber auch die Herstellung von »Kraft«-Pulpe aus Hartholz wie z. B. Birke ist ein wichtiges Anwendungsgebiet der vorliegenden Erfindung.are produced by chemical digestion processes. The invention takes place primarily in manufacture of sulphite pulp application, but also the production of "Kraft" pulp from hardwood such as z. B. Birch is a important field of application of the present invention.

Das Ausgangsmaterial zur Herstellung von Zellulosepulpe ist Lignozellulose, z. B. in Form von Holz, und dieses enthält stets kleinere oder größere Mengen an Harz. Es ist zweckmäßig, während des Verfahrens der Herstellung der Pulpe das Harz in größtmöglichem Umfang zu entfernen, so daß die völlig behandelte Pulpe einen geringen Harzgehalt aufweist. Hoher Harzgehalt in der fertigen Pulpe kann Probleme bei der Verwendung der Pulpe verursachen (z. B. bei der Papierherstellung) und kann die Qualität des Endproduktes beeinträchtigen. Hinzu kommt, daß das Harz tatsächlich das Verfahren der Pulpeherstellung kompliziert.The starting material for the production of cellulose pulp is lignocellulose, e.g. B. in the form of wood, and this always contains smaller or larger amounts of resin. It is appropriate during the procedure of the Manufacture the pulp to remove the resin to the greatest possible extent, so that the pulp is completely treated has a low resin content. High resin content in the finished pulp can cause problems in use of the pulp (e.g. in papermaking) and can affect the quality of the end product. In addition, the resin actually complicates the pulp-making process.

Bei der Herstellung der Pulpe nach dem Sulfitverfahren wird daher das Holz immer eine gewisse Zeit gelagert, ehe es in den Kocher gegeben und zu Zellulosehalbstoff verarbeitet wird. Während der Lagerung, auch Alterung (»Seasoning«) genannt, tritt eine Veränderung des physikalischen Charakters des Harzes auf, weiche zu einerWhen pulp is manufactured using the sulphite process, the wood is therefore always stored for a certain period of time, before it is put in the digester and made into cellulose pulp. During storage, also aging (»Seasoning«), a change in the physical character of the resin occurs, soft to one

etwas verminderten Harzmenge im Holz und auch zu Veränderungen im Harz selbst führt, so daß es während des Pulpeherstellungsverfahrens leichter löslich wird. Die Lagerung des Holzes kann auf verschiedene Arten erfolgen. Zum Beispiel kann das Holz in Form von unbearbeiteten Stämmen zuerst in Wasser gelagert werden (schwimmend und zusammengebunden), wonach die Stämme in Form von Bündeln auf einem Holzlagerplatz an Land gelagert werden. Nach einer Lagerzeit von etwa 1 Jahr werden die Stämme in einer Pulpenmühle zu Schnitzeln (Hackspänen) gemahlen und weiterbehandelt Nach einem anderen Verfahren werden die Stämme bereits zu Schnitzeln vermählen, wenn sie an der Mühle ankommen, und die Schnitzel werden dann auf einem Haufen gelagert. Bei einer derartigen Behandlung kann die Lagerzeit auf etwa 3 Monate verkürzt werden. Abgesehen von der Lagerungsmethode ist die Behandlung immer mit Kosten verbunden. Dazu kommt die Tatsache, daß gleichzeitig ein gewisser Verlust an Holz auftritt und beträchtliche Kapitalmengen gebunden sind.somewhat reduced amount of resin in the wood and also leads to changes in the resin itself, so that it during of the pulp making process becomes more soluble. The storage of the wood can be done in several ways take place. For example, the wood in the form of unprocessed logs can first be stored in water (floating and tied together), after which the logs in the form of bundles in a timber yard Land to be stored. After a storage time of about 1 year, the trunks will close in a pulp mill Schnitzeln (wood chips) ground and further treated After a different process the trunks are already ground into schnitzel when they arrive at the mill, and the schnitzel will then be on one Pile stored. With such treatment, the storage time can be shortened to about 3 months. Apart from the method of storage, there is always a cost associated with the treatment. Then there is the The fact that at the same time a certain loss of wood occurs and considerable amounts of capital are tied up.

Trotz der Lagerung enthält das Holz noch immer beträchtliche Mengen an Harz, obwohl in etwas veränderter Form im Vergleich zu dem Harz im Frischholz. Der größere Teil des verbleibenden Harzgehaltes wird in verschiedenen Schritten während des Pulpeherstellungsverfahrens entfernt Das gesamte Harz aus der Pulpe zu entfernen ist schwierig und darüberhinaus kostenaufwendig. Daher endiält fertige Pulpe fast ausnahmslos eine gewisse Menge an Harz. Während des eigentlichen Aufschlusses des Holzes wird ein Teil des Harzes gelöst und beim Waschen und Sieben der Pulpe entfernt.Despite the storage, the wood still contains considerable amounts of resin, although somewhat differently Shape compared to the resin in the fresh wood. The greater part of the remaining resin content is in Various steps during the pulp making process remove all of the resin from the pulp too removal is difficult and, moreover, costly. Therefore, finished pulp almost invariably ends with one certain amount of resin. During the actual breakdown of the wood, part of the resin is dissolved and removed when washing and sieving the pulp.

Die endgültige Regelung des Harzgehaltes der Pulpe geschieht beim Bleichen. Das Harz wird hauptsächlich während der alkalischen Stufe des Bleichzyklus entfernt. Es ist jedoch möglich und auch nicht üblich, die endgüitige Regelung in einer Chlordioxid-Stufe vorzunehmen. Bei den Sulfitmühlen ist der folgende Bleichzyklus üblich: Chlor (C), Alkali (E), Hypochlorit (H) und Chlordioxid (D), d. h. also: C-E-H-D. Durch Veränderung der Alkalimenge, gewöhnlich Natriumhydroxid, in der Stufe E können kleinere oder größere Mengen Harz extrahiert werden. Zusammen rr.it Natriumhydroxid werden in der Ε-Stufe oft Dispergierungsi« rtel zugegeben, um das Harz in dispergierter Form zu halte'- (und nicht in agglomeriertem Zustand), so daß dieses in größtmöglichem Ausmaß bei der Waschstufe, die dem Schritt E folgt aus der Pulpe ausgewaschen werden kann. Die endgültige Regelung des Harzgehaltes erfolgt gewöhnlich in der D-Stufe, d. h. durch Variieren der Zugabenisnge an Chlordioxid. Das Harz wird von der Pulpe in der Waschstufe, die der D-Stufe folgt, abgetrennt. Wenn in der Mühle Probleme mit dem Harz auftreten (z. B. Schäumen und Klumpenbildung), kann es erforderlich werden, die Chlormenge in der C-Stufe zu verringern und entsprechend die Menge an Chlordioxid zu erhöhen. Es ist nach dem Stand der Technik bekannt, daß die Chlorierung von Harz bedeutet, daß dieses schwieriger zu behandeln ist Der große Nachteil bei der Verwendung beträchtlicher Mengen von Chlordioxid, um Harzprobleme zu lösen, ist der hohe Preis dieser Chemikalie.The final control of the resin content of the pulp takes place during bleaching. The resin is mainly removed during the alkaline stage of the bleach cycle. However, it is possible, and also not common, that final control in a chlorine dioxide stage. With the sulfite mills, the next bleaching cycle is Common: chlorine (C), alkali (E), hypochlorite (H) and chlorine dioxide (D), d. H. so: C-E-H-D. Through change The amount of alkali, usually sodium hydroxide, in stage E can contain smaller or larger amounts of resin extracted. In the Ε stage, dispersing agents are often added together with sodium hydroxide, in order to keep the resin in a dispersed form (and not in an agglomerated state), so that it is as large as possible The extent that can be washed out of the pulp in the washing step that follows step E. the Final regulation of the resin content usually takes place in the D stage, i. H. by varying the amount of addition of chlorine dioxide. The resin is separated from the pulp in the washing stage which follows the D stage. If in If problems with the resin (e.g. foaming and lumping) occur at the mill, it may be necessary reduce the amount of chlorine in the C stage and increase the amount of chlorine dioxide accordingly. It is known in the art that chlorination of resin means that it is more difficult to achieve The major disadvantage of using significant amounts of chlorine dioxide to treat resin problems is the major disadvantage to solve is the high price of this chemical.

Bei der Herstellung von Pulpe nach dem Kraft-Verfahren wird das Holz in keinem wesentlichen Ausmaß gelagert. Um Harzprobleme bei der Herstellung von z. B. Birkenholzpulpe zu lösen ist es wichtig, daß die Stämme sorgfältig von der Rinde befreit wurden, da die Rinde und darüberhinaus die Kambiumschicht zwischen Rinde und Holz große Mengen an Harz enthält. V/ie auch beim Sulfitaufschluß tritt im Kraft-Kocher eine Lösung des Harzes auf. Um das Harz während des Aufschlusses in dispergierter Form zu halten (um Klumpenbildung zu vermeiden), wird Tallöl in den Kocher zugefügt Das während des Kochens extrahierte Harz wird von der Pulpe bei der nachfolgenden Waschstufe abgetrennt und zusammen mit der Schwarzlauge verdampft, worauf es im Soda-Wiedergewinnungskocher verbrannt wird.In the manufacture of pulp by the Kraft process, the wood is not transformed to any significant extent stored. To solve resin problems in the production of e.g. B. birchwood pulp, it is important that the Trunks were carefully stripped of the bark, as the bark and beyond that the cambium layer between Bark and wood contain large amounts of resin. V / ie also with sulphite digestion occurs in the power digester Solution of the resin. To keep the resin in dispersed form during the digestion (to prevent clumping to avoid), tall oil is added to the cooker. The resin extracted during cooking is taken from the pulp is separated off in the subsequent washing stage and evaporated together with the black liquor, whereupon it is burned in the soda recovery boiler.

Bei der Herstellung von Kraft-Holzstoff ist es nicht möglich, den Harzgehalt durch Zugabe verschiedener Mengen von Alkali in der Alkali-Stufe des Bleichzyklus zu regeln. Man muß sich vielmehr ganz auf die teure Bleichchemikalie Chlordioxid zur endgültigen Regelung des K Erzgehaltes beschränken.In the production of Kraft wood pulp it is not possible to adjust the resin content by adding different Control amounts of alkali in the alkali stage of the bleach cycle. Rather, you have to focus entirely on the expensive ones Limit bleach chemical chlorine dioxide for final control of K ore grade.

Bei der Herstellung von Birken-Kraftpulpe ist es daher erforderlich, teure Investitionen an hochqualitativen Schäleinrichtungen vorzunehmen und/oder große Mengen der teuren Chemikalie Chlordioxid beim Bleichen zuzugeben, um die Harzprobleme auszuschalten. Selbst wenn diese kostspieligen Maßnahmen vorgenommen werden ist es schwierig, einen so geringen Harzgehalt zu erreichen, wie er wünschenswert wä.e. Pulpe: mit geringem Harzgehalt ist — wie begannt — auf dem Markt sehr begehrt.In the manufacture of birch kraft pulp it is therefore necessary to invest expensive investments in high quality Peeling equipment and / or large amounts of the expensive chemical chlorine dioxide when bleaching add to eliminate the resin problems. Even if these costly measures are taken It will be difficult to achieve as low a resin content as would be desirable e. Pulp: with low resin content is - as began - very popular on the market.

Zusätzlich zu den obigen Ausführungen ist es möglich, den Harzgehalt der Zellulosepulpe in gewissem Maße durch Zugabe verschiedener oberflächenaktiver Mittel, sogen. Netzmittel, zu verschiedenen Zeitpunkten des Herstellungsverfahrens zu senken.In addition to the above, it is possible to adjust the resin content of the cellulose pulp to some extent by adding various surfactants, so-called. Wetting agent, at different times of the Lower manufacturing process.

Die oben beschriebenen Verfahren sind die am häufigsten praktizierten Verfahren, um die Harzprobleme während der Herstellung von Zellulosepulpe zu meistern.The methods described above are the most commonly practiced methods of solving resin problems to master during the manufacture of cellulose pulp.

In de; Literatur sind auch andere Verfahren beschrieben werden. In der schwedischen PS 1 50 651 zum Beispiel ist ausgeführt worden, daß es beim Umgang mit gewissen Pulpearten, die besonders schwierig zu entharzen sind, zweckmäßig sein kann, die Pulpe in bekannter Weise in Verbindung mit der alkalischen Behändlung mechanisch zu behandeln. Es ist jedoch nicht klar dargelegt worden, was man mit mechanischer Behandlung meint, und es ist auch nicht im einzelnen beschrieben worden, wie man dabei vorzugehen hat. Vielmehr ist vorgeschlagen worden, die Alkalibehandlung in Abwesenheit eines nicht-ionischen Netzmittels durchzuführen, um den Harzgehalt der Pulpe zu reduzieren.In the; Other procedures are also described in the literature. In the Swedish PS 1 50 651 for Example has been given that it is particularly difficult to handle certain types of pulp may be appropriate to de-resinate the pulp in a known manner in connection with the alkaline treatment to be treated mechanically. However, it has not been clearly stated what to do with mechanical treatment thinks, and it has not been described in detail how to proceed. Rather is it has been proposed to carry out the alkali treatment in the absence of a non-ionic wetting agent, to reduce the resin content of the pulp.

In der finnischen PS 28 621 ist ein Verfahren zur Verwendung ungeschälte . Hartholzes und von Sägemühlenabfällen zur Herstellung von Zellulosepulpe beschrieben worden. Da·; Verfahren besteht aus einem kombinierten mechanisch-chemischen Verfahren zur Behandlung der Zellulosepulpe nach dem Kochen (Aufschluß), Waschen und Sieben. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die ungebleichte Pulpe bei einer Temperatur von zwischen 10—6O⁰C in einer alkalischen Suspension mechanisch behandelt wird, und zwar in bekannten »Holländer«- bzw. Mahlapparaten, worauf die Pulpe dann mit alkalischen und oxidierenden Chemikalien bei einer Temperatur zwischen 10 und 80°C behandelt und dann schließlich nochmals in der vorher beschriebenen Weise mechanisch behandelt wird.In Finnish PS 28 621 there is a method of using unshelled. Hardwood and sawmill scraps for making cellulose pulp. There·; Process consists of a combined mechanical-chemical process for treating the cellulose pulp after cooking (digestion), washing and sieving. The process is characterized in that the unbleached pulp is ^{mechanically treated in an alkaline suspension at a temperature of between 10-6O 0} C, in known "Hollander" or grinding apparatus, whereupon the pulp is then treated with alkaline and oxidizing chemicals a temperature between 10 and 80 ° C and then finally treated mechanically again in the manner described above.

Entsprechend dem fveispiel in der finnischen PS wird die Pulpe in einer geeigneten »Holländer«-Mahlvorrich-According to the example in the Finnish PS, the pulp is

tung bei einem pH-Wert von etwa 8 behandelt. Das heißt, daß der mechanische Mahlprozeß bei geringer Pulpekonsistenz erfolgt (nicht über 6%), da die Mahlvorrichtungen inur bei geringer Pulpekonzentration arbei-) ten können.treatment at a pH of about 8. That is, the mechanical grinding process at less Pulp consistency takes place (not more than 6%), since the grinding devices only work with low pulp concentration) th can.

■ Es hat sich jedoch erwiesen, daß eine solche Behandlung der Pulpe bei der Lösung des EntharzungsproblemsIt has been found, however, that such a treatment of the pulp in solving the resin removal problem

nicht erfolgreich ist, d. h. daß dabei der Harzgehalt der Pulpe nicht merklich verringert wird. Einer der Gründe hierfür scheint der zu sein, daß die mechanische Behandlung, d. h. da« Mahlen, bei relativ geringer Pulpekonzentration erfolgt. Die geringe Pulpekonzentration wird auch von dem Nachteil begleitet, daß das Verfahren viel Energie verbraucht. Es besteht weiterhin der Nachteil, daß die Hblländerbehandlung bzw. das Mahlen ein Zerschneiden der Fasern verursacht, was in vielen Fällen nicht erwünscht ist.is unsuccessful, d. H. that the resin content of the pulp is not noticeably reduced. One of the reasons for this it appears that the mechanical treatment, i.e. H. because «grinding, with a relatively low pulp concentration he follows. The low pulp concentration is also accompanied by the disadvantage that the process is much Energy consumed. There is also the disadvantage that the Hblländer treatment or grinding a Cutting the fibers causes what is undesirable in many cases.

Auch aus der schwedischen PS 3 41 323 ist es bekannt, die Zellulosepulpe nach dem Kochen, Waschen und gegebenenfalls Sieben einer mechanischen Behandlung zu unterziehen. Es ist charakteristisch für das dort beschriebene Verfahren, daß die Pulpe vor der Bleichbehandlur.g einer Knet- und Scherbehandlung mit nachfolgendem Temperaturanstieg bei einer Konzentration von 10—50%, vorzugsweise 25—35%, unterworfen wird, wobei man die erwünschte Strukturänderung der Fasern mit einer möglichen Vergrößerung der Drainageresistenz von höchstens 4"SR erhält; die so behandelte Pulpe, die einer Bleiche oder fortgesetzten Bleiche unterworfen wird, wird sofort auf eine Konzentration von maxima¹ 6% verdünnt, worauf die Pulpe gebleicht und getrocknet wird, und zwar vorzugsweise auf einen Trockengehalt von 90—95%. Aufgabe dieses Verfahrens ist die Verbesserung der papiertechnischen Eigenschaften der Pulpe. In dieser Beschreibung wird nicht festgestellt, daß das Verfahren eine Lösung des Harzproblems bei der Herstellung von Zellulosepulpe schafft. Daß dies auch in der Praxis der Fall ist. svurde durch Tests nachgewiesen, die an späterer Stelle in der vorliegenden Beschreibung diskutiert werden.It is also known from Swedish PS 3 41 323 to subject the cellulose pulp to mechanical treatment after boiling, washing and optionally sieving. It is characteristic of the process described there that the pulp is subjected to a kneading and shearing treatment with a subsequent temperature increase at a concentration of 10-50%, preferably 25-35%, before the bleaching treatment, whereby the desired structural change in the fibers is achieved is obtained with a possible increase in the drainage resistance of at most 4 "SR, and the thus treated pulp is subjected to bleaching or repeated bleaching, immediately diluted to a concentration of maxima ¹ 6%, whereupon the pulp is bleached and is dried, preferably to a dry matter content of 90-95%. The object of this process is to improve the paper properties of the pulp. In this description it is not stated that the process provides a solution to the resin problem in the production of cellulose pulp, and that this is also the case in practice has been demonstrated by tests which are later in this description g are discussed.

Um bei der Herstellung von Zellulosepulpe ein Endprodukt von hoher Qualität zu erhalten, muß angestrebt werden, das in der ursprünglichen Lignozellulose (wie z. B. Holz) vorhandene Harz in größtmöglichem Umfang zu entfernen. Die bis dato verfügbaren Verfahren zur Entfernung des Harzes sind sehr teuer und in einigen Fällen nicht zufriedenstellend, d. h. man erreicht nicht die Senkung des Harzgehaites auf das wünschenswerte niedrige Niveau.In order to obtain a high quality end product in the manufacture of cellulose pulp, efforts must be made the resin present in the original lignocellulose (such as wood) to the greatest possible extent to remove. The methods to date available for removing the resin are very expensive and in some cases Cases not satisfactory, d. H. one does not achieve the lowering of the resin content to the desirable level low level.

Die vorliegende Erfindung löst diese Probleme und betrifft ein Verfahren zur Reduzierung des Harzgehaltcs bei der Herstellung gebleichter oder ungebleichter Zellulosepulp«; aus Lignozellulose-Sloffen. Bei diesem Verfahren wird das Lignozellulose-Material einer Fasertrennung, Waschen und Sieben (sofern erwünscht) sowie (gegebenenfalls) Delignifizierungsbleiche unterworfen. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das Lignozellulose-Material nach diesen Verfahrensschritten in Form von Zellulosepulpe einer Behandlung in einer oder mehreren Konzentrierungsvorrichtungen unterworfen wird, um die Pulpekonzentration auf einen Wert von 15 — 35%, vorzugsweise 19—29% zu bringen; danach wird die Zellulosepulpe mit Alkali in einer solchen Menge gemischt, daß das Alkali — berechnet als NaOH — in der Pulpe bis zu 2—17 g pro kg Wasser der Pulpe beträgt, worauf diese einer milden, mechanischen Behandlung in einer Vorrichtung zur Behandlung bei hoher Konsistenz unterworfen wird. Diese Vorrichtung ist mit Schnecke« bzw. Schrauben ausgestattet, die relativ _ zueinander rotieren und zwar unter einer Energiezufuhr von 8—100 kWh pro t an Pulpe, vorzugsweise vonThe present invention solves these problems and relates to a method for reducing the resin content in the manufacture of bleached or unbleached cellulose pulp "; made from lignocellulose slabs. In this procedure The lignocellulosic material undergoes fiber separation, washing and sieving (if desired) as well Subject to delignification bleaching (if applicable). The method is characterized in that Lignocellulose material after these process steps in the form of cellulose pulp one treatment in one or subjected to several concentrating devices to bring the pulp concentration to a value bring from 15-35%, preferably 19-29%; then the cellulose pulp with alkali is in such a Amount mixed that the alkali - calculated as NaOH - in the pulp up to 2-17 g per kg of water of the pulp is, whereupon that of a mild mechanical treatment in an apparatus for treatment at high Is subject to consistency. This device is equipped with a screw or screw, which is relatively _ Rotate with respect to one another with an energy input of 8-100 kWh per ton of pulp, preferably of

j 10—75 kWh pro t Pulpe. Dieses Verfahren ist weiterhin dadurch gekennzeichnes, daS die Zeüüiosepü'pe nachj 10-75 kWh per ton of pulp. This process is also characterized by the fact that the cell is checked

der milden, mechanischen Behandlung und bei im wesentlichen unveränderter Pulpekonsnstenz mit dem zugcgebenen Alkali während einer Zeitspanne von 0,1—5 Stunden in einem separaten Behälter zur Umsetzung gebracht wird.the mild, mechanical treatment and with essentially unchanged pulp consistency with the added Alkali for 0.1-5 hours in a separate container for reaction is brought.

Die erfindungsgemäßen Maßnahmen werden vorzugsweise mit ungebleichter Zellulosepulpe durchgeführt, d. h., nachdem das Lignozellulose-Material zu Zellulosepulpe in einem Kocher mit Aufschlußchemikalien aufgeschlossen wurde, die von verbrauchter Aufschlußlauge in einer Waschzone befreit wurde. Wenn die Pulpe die Waschzone verlassen hat, besitzt sie gewöhnlich eine Konzentration von 4—6%. Gewöhnlich wird die Pulpe auch gesiebt, ehe sie den erfindungsgemäßen Maßnahmen unterzogen wird. Vor dem Sieben wird die Pulpe verdünnt, so daß sie während des Siebens eine Konzentration von 0,5—3% besitzt. In besonderen Fällen kann es zweckmäßig sein, die Pulpe einer milden Delignifizierungsbleiche mit etwas Bleichmittel, z. B. Chlor und/oder Chlordioxid zu unterziehen, ehe sie erfindungsgemäß behandelt wird.The measures according to the invention are preferably carried out with unbleached cellulose pulp, d. i.e., after the lignocellulosic material has been digested into cellulose pulp in a digester with digesting chemicals which was freed from spent digestion liquor in a washing zone. When the pulp dies Has left the washing zone, it usually has a concentration of 4-6%. Usually the pulp also sieved before it is subjected to the measures according to the invention. Before sieving, the pulp becomes diluted so that it has a concentration of 0.5-3% during sieving. In special cases it can it may be useful to mix the pulp of a mild delignification bleach with some bleach, e.g. B. chlorine and / or Subject to chlorine dioxide before it is treated according to the invention.

so Erfindungsgemäß wird die Ausgangspulpe in einem oder mehreren Schritten entwässert, so daß man eine Konzentration von 15—35%, vorzugsweise 19—29% erhält. Gewöhnlich erfolgt die Konzentrierung der P'ilpe in einer Stufe. Geeignete Entwässerungsvorrichtungen sind Trommelwäscher, Bandwäi.cher, Preßwalzen und Preßschnecken. Ob das Konzentrieren der Pulpe in einem oder mehreren Schritten erfolgt (z. B. zwei) hängt in gewissem Maße davon ab, ob das erfindungsgemäße Verfahren in einer bereits existierenden Mühle angewendetAccording to the invention, the starting pulp is dewatered in one or more steps, so that one Concentration of 15-35%, preferably 19-29%. The pilpe is usually concentrated in one step. Suitable dewatering devices are drum washers, belt washers, press rollers and Screw presses. Whether the pulp is concentrated in one or more steps (e.g. two) depends on To a certain extent, it depends on whether the method according to the invention is used in an already existing mill

wird, oder ob das Verfahren in einer neuen oder umgebauten Vorrichtung durchgeführt wird. j whether the procedure is carried out in a new or remodeled device. j

Bei bereits existierenden Mühlen sind gewöhnlich Trommelwäscher oder Absetzbehälter nach der Siebzone |In existing mills there are usually drum washers or settling tanks after the screening zone |

installiert, die die Pulpenkonzentration von einem Bereich von 0,5 bii; 3% — wie er in der Siebzone üblich ist — iinstalled that adjusts the pulp concentration from a range of 0.5 bii; 3% - as is usual in the sieve zone - i

auf einen Bereich von 10—13% erhöhen. Es ist jedoch nicht erforderlich, daß der Trommelwäscher eine §increase to a range of 10-13%. However, it is not necessary that the drum washer have a §

derartige Entwässerungskapazität aufweist; auch ein ganz einfacher Trommelwäscher, die die Pulpekonzentra- |has such drainage capacity; also a very simple drum washer that removes the pulp concentrate |

tion auf 4% oder mehr anhebt, reicht aus. Nach dem Durchlauf durch den Trommelwäscher oder Verdicker wird *tion to 4% or more is sufficient. After passing through the drum washer or thickener, *

die Pulpe zu einer Vorrichtung geleitet in welcher die entgültige Entwässerung auf eine Pulpekonzentration von |the pulp is fed to a device in which the final dewatering is reduced to a pulp concentration of |

15—35% stattfindet Eine bevorzugte Vorrichtung ist eine Schneckenpresse. Um das Entwässern der Pulpe zu15-35% takes place. A preferred device is a screw press. To dewater the pulp too

erleichtern, kann der pH-Wert der einkommenden Pulpe durch Zugabe von Alkali auf 7—9 eingestellt werden.To facilitate this, the pH of the incoming pulp can be adjusted to 7-9 by adding alkali.

Nach dem Entwässerungsschritt wird Alkali zu der Pulpe in einer solchen Menge zugegeben, daß deren |After the dewatering step, alkali is added to the pulp in such an amount that its |

pH-Wert etwa 11 übersteigt Um diesen pH-Wert zu erreichen, muß die Alkaiizugabe 0,5—5%, bezogen auf |; absoiut trockene Pulpe, betragen. Das bevorzugte Aikaii ist Natriumhydroxid. Es ist jedoch möglich, andere Alkaliverbindungen wie z. B. Kaliumhydroxid, oxidierte Weißlauge. Grünlauge oder Natriumcarbonat in Mischung mit Natriumhydroxid zu/ugcben. Die Alkalimcnge — berechnet als NaOH — beträgt erfindungsgemäßpH value exceeds about 11 In order to achieve this pH value, the addition of alkali must be 0.5-5%, based on |; absolutely dry pulp. The preferred aikaii is sodium hydroxide. However, it is possible for others Alkali compounds such as B. potassium hydroxide, oxidized white liquor. Green liquor or sodium carbonate in a mixture with sodium hydroxide to / ugcben. The amount of alkali - calculated as NaOH - is according to the invention

2— 17 g pro kg Wasser der Pulpe.2-17 g per kg of water of the pulp.

Danach wird die Pulpe einer milden mechanischen Behandlung in einer Vorrichtung unterzogen, die zur Behandlung bei hoher Konsistenz geeignet ist. Diese Vorrichtung ist mit Schnecken ausgestattet, die relativ zueinander rotieren, und zwar unter solchen Bedingungen, daß die Energiezufuhr zwischen etwa 8—100 kWh pro t Pulpe beträgt. Eine für eine solche Behandlung geeignete Vorrichtung ist ein Schnecken-Defibrator (Schncckcnrefiner). Dieser Schnecken-Defibrator besteht grundsätzlich aus zwei rotierenden Schnecken, die parallel zueinander in einem Gehäuse angebracht sind, das einen Eingang und einen Ausgang besitzt. Die Schicken greifen ineinander zum Zwecke des Knetens des Beschickungsmaterials und die Gewindegänge sind mit Einkerbungen am äußeren Umfang von wenigstens einigen Gewindegängen versehen, so daß zwischen den Einkerbungen Zähne gebildet werdem Ein solcher Schnecken-Defibrator ist in US-PS 30 64 908 beschrieben worden. Die mit Chemikalien vermischte. Pulpe wird in dem Schnecken-Defibrator Scher- und Knetkräften in Form von pulsierenden Druckstößen unterworfen. Das Ergebnis dieser Behandlung ist eine sehr wirksame Imprägnierung der Pulpe mit den zugefügten Chemikalien. Für die Pulpe-Fasern stellt dies eine milde Behandlung dar, da die Fasern nicht gekürzt (wie es bei der Holländer-Behandlung oder beim Mahlen der Fall ist) und auch nicht in anderer Weise negativ beeinflußt wurden. Die Behandlung in dem Schnecken-Defibrator erfolgt gewöhnlich bei atmosphärischem Druck, kann jedoch auch bei überatmosphärischem Druck bis zu 500 kPa durchgeführt werden. Während der mechanischen Behandlung wird die Temperatur der Pulpe erhöht, bis zumindest 60% der Energiezufuhr in Wärme umgesetzt ist. Je höher die Energiezufuhr, desto größer ist der Temperaturanstieg während der Behandlung.The pulp is then subjected to a mild mechanical treatment in a device designed for Treatment at high consistency is suitable. This device is equipped with augers that are relatively rotate with respect to each other, under such conditions that the energy supply is between about 8-100 kWh per ton of pulp. One device suitable for such treatment is a snail defibrator (Schncckcnrefiner). This snail defibrator basically consists of two rotating snails that are mounted parallel to each other in a housing which has an input and an output. the Senders interlock for the purpose of kneading the feed material and the threads are provided with notches on the outer circumference of at least some threads, so that between the Notches teeth are formed. Such a worm defibrator is described in US Pat. No. 3,064,908 been. The mixed with chemicals. Pulp is shear and kneading forces in the screw defibrator Subject to the form of pulsating pressure surges. The result of this treatment is very effective Impregnation of the pulp with the added chemicals. For the pulp fibers, this represents a mild treatment because the fibers are not shortened (as is the case with the Hollander treatment or with grinding) and were also not negatively influenced in any other way. The treatment in the snail defibrator takes place usually at atmospheric pressure, but can be up to 500 kPa at superatmospheric pressure be performed. During the mechanical treatment, the temperature of the pulp is increased until at least 60% of the energy input is converted into heat. The higher the energy supply, the bigger it is Temperature rise during treatment.

Nach der milden mechanischen Behandlung wird die Pulpe mittels einer geeigneten Vorrichtung, wie z. B. einer Pumpe, einer Schneckenfördervorrichtung oder einem Förderband in einen Turm oder einen ähnlichen Behälter zur kontinuierlichen Reaktion mit den zugefügten Chemikalien (hauptsächlich Alkali) bei der gewünschten Temperatur geleitet. Die Verweilzeit der Pulpe in dieser Stufe kann zwischen 6 Minuten bis zu 5 Stunden variieren.After the mild mechanical treatment, the pulp is removed by means of a suitable device, e.g. B. a pump, a screw conveyor or a conveyor belt in a tower or similar Container for continuous reaction with the added chemicals (mainly alkali) at the desired rate Temperature. The residence time of the pulp in this stage can be between 6 minutes and 5 minutes Hours vary.

Danach wird die Pulpe in bekannten Waschapparaten gewaschen, damit das aus der Pulpe extrahierte Harz 2s aus dieser entfernt wird. Danach ist keine weitere Behandlung für die Pulpe erforderlich, sondern diese kann direkt getrocknet oder der Endbehandlung unterzogen werden. In den meisten Fällen jedoch wird die Pulpe nach der erfindungsgemäßen Behandlung in eine Bleichvorrichtung zum fortgesetzten Bleichen geleitet.The pulp is then washed in known washing apparatus so that the resin extracted from the pulp is 2s is removed from this. Thereafter, no further treatment is required for the pulp, but it can dried directly or subjected to the final treatment. In most cases, however, the pulp will after the treatment according to the invention passed into a bleaching device for continued bleaching.

Was den Wärmeverbrauch bei diesem Verfahren betrifft, kann man ökonomisch günstige Verhältnisse schaffen, indem die Einheit der mechanischen Behandlung, die Transportvorrichtung zum Turm und der Turm selbst isoliert werden. Die Wärme kann in einem nachfolgenden Bleichschritt verwendet werden, so daß der Energiebedarf zum Erhitzen der Pulpe auf eine zum Bleichen geeignete Temperatur vermindert wird. Wenn die Energiezufuhr bei der mechanischen Behandlung hoch ist oder die mechanische Behandlung bei überatmosphärischem Druck durchgeführt wird, kann die Entleerung der Pulpe aus diesem Verfahrensschritt mittels eines Cyclons, und zwar zur Abtrennung des Dampfs von der Pulpe, erfolgen. Wird die Behandlung bei überatmosphärischem Druck vorgenommen, besteht auch die Möglichkeit, auch die weitere Behandlung unter überatmosphärischem Druck durchzuführen, d. h. den Transport der Pulpe zum Verweilturm, wo dieser überatmosphärische Druck aufrecht erhalten wird.As far as the heat consumption in this process is concerned, one can create economically favorable conditions, adding the unit of mechanical treatment, the transport device to the tower and the tower itself to be isolated. The heat can be used in a subsequent bleaching step, so that the energy requirement is reduced to heat the pulp to a temperature suitable for bleaching. If the Energy input in mechanical treatment is high or mechanical treatment in superatmospheric conditions Pressure is carried out, the pulp can be emptied from this process step by means of a Cyclons to separate the steam from the pulp. If the treatment is superatmospheric Pressure made, there is also the possibility of further treatment under superatmospheric conditions To perform printing, d. H. the transport of the pulp to the retention tower, where it is superatmospheric Pressure is maintained.

Entsprechend einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird eine kurze Verweilzeit zwischen dem Entwässerungsschritt und dem der milden mechanischen Behandlung eingelegt. Diese kurze Verweilzeit erreicht man zweckmäßigerweise durch den Transport der Pulpe mittels einer Schneckenfördervorrichtung. Die Verweilzeit sollte zwischen etwa 2—10 Sekunden betragen. Außer der Verwendung einer Schneckenfördervorrichtung ist es auch möglich, die Pulpe durch einen sogen. Mischer für Chemikalien zu leiten, welcher eine Vorrichtung zum Vermischen von Chemikalien mi! der Pulpe ist. Was die Zugabe von Alkali betrifft, ist es vorteilhaft, daß wenigstens ein Teil des Alkalis der Pulpe während der kurzen Verweilzeit zugegeben wird, z. B. in der Schneckenfördervorrichtung. Daneben kann Alkali auch zugegeben werden, nachdem die Pulpe entwässert wurde, d. h. wenn diese die Schneckenpresse verläßt. Es ist jedoch auch möglich, das Alkali auf einmal zuzugeben, und zwar entweder, wenn die Pulpe die Schneckenpresse verläßt oder in der Schneckenfördervorrichtung. Manchmal ist es vorteilhaft, andere Chemikalien außer Alkali der Pulpe zuzugeben, wie z. B. oberflächenaktive Mittel (sogen. Netzmittel) und Komplex-bildende Substanzen. Die Zugabe dieser Chemikalien erfolgt in ähnlieher Weise wie die Alkali-Zugabe. Bei der Behandlung bestimmter Pulpenarten ist es notwendig, die Reaktionstemperatur der Pulpe sowie auch bei der nachfolgenden Reiktion mit dem Alkali in dem Verweilturm über jene Temperatur hinaus zu erhöhen, die durch die Scher- und Knetbehandlung verursacht wird, um die erwünschte Entfernung des Harzes zu erzielen. In derartigen Fällen wird der Pulpe Dampf zugesetzt. Die Dampfzugabe sollte während der kurzen Verweilzeit erfolgen.According to a preferred embodiment of the invention, a short dwell time between the Dehydration step and that of the mild mechanical treatment inserted. This short residence time is achieved expediently by transporting the pulp by means of a screw conveyor. The dwell time should be between about 2-10 seconds. Except for the use of a screw conveyor it is also possible to remove the pulp by a so-called. Mixer for chemicals to direct which one device for mixing chemicals mi! the pulp is. As for the addition of alkali, it is advantageous to that at least some of the alkali is added to the pulp during the short residence time, e.g. B. in the Screw conveyor. In addition, alkali can also be added after the pulp has dewatered was, d. H. when it leaves the screw press. However, it is also possible to add the alkali all at once, either as the pulp exits the screw press or in the screw conveyor. Sometimes it is advantageous to add chemicals other than alkali to the pulp, e.g. B. surface-active Agents (so-called wetting agents) and complex-forming substances. These chemicals are added in a similar manner Way like adding alkali. In the treatment of certain types of pulp it is necessary to keep the reaction temperature of the pulp and also in the subsequent friction with the alkali in the holding tower above that In addition, to increase the temperature caused by the shearing and kneading treatment to the desired one To achieve removal of the resin. In such cases, steam is added to the pulp. The addition of steam should be done during the short dwell time.

Die Zugabe von Dampf und Chemikalien zu der Pulpe vermindert die Pulpenkonzentration. Diese Konzentration sollte jedoch während der milden mechanischen Behandlung der Pulpe nicht weniger als etwa 15% betragen.The addition of steam and chemicals to the pulp reduces the pulp concentration. This concentration however, during the mild mechanical treatment of the pulp should not be less than about 15% be.

Bei der erfindungsgemäßen Behandlung der Zellulosepulpe und Regelung der Alkalizugabemenge, der Temperatur und der Energiezufuhr ist es möglich, den Harzgehalt der fertigen Pulpe auf das gewünschte Niveau einzustellen. Ein Anheben der Menge des zugegebenen Alkalis, erhöhte Temperatur und erhöhte Energiezufuhr führen sowohl jeweils für sich als auch besonders in Kombination zu einem verstärkten Herauslösen des Harzes aus der Pulpe, was bedeutet das der Harzgehalt der Pulpe entsprechend verringert wird.When treating the cellulose pulp according to the invention and regulating the amount of alkali added and the temperature and the energy input it is possible to adjust the resin content of the finished pulp to the desired level to adjust. An increase in the amount of alkali added, increased temperature and increased energy input lead both individually and especially in combination to an increased dissolution of the resin from the pulp, which means that the resin content of the pulp is reduced accordingly.

Die vorliegende Erfindung kann auf verschiedene Weisen angewendet werden. Bei Verwendung einer Sulfitmühle wurde gefunden, daß es erfindungsgemäß möglich ist, auf die Lagerung des Holzes zu verzichten und frisches Hoiz direkt in die Mühie, d h. in die Fabrik, zu bringen. Dadurch sind die Herstellungskosten von Sulfitpulpe beträchtlich geringer, selbst wenn man die Kosten für die erforderlichen Ausrüstungen für das erfindungsgemäße Verfahren berücksichtigt Selbst wenn man die Holzlagerung bei einer Sulfitmühle aufrechtThe present invention can be applied in various ways. When using a sulfite grinder it was found that it is possible according to the invention to dispense with the storage of the wood and fresh Hoiz directly into the Mühie, i. e. to the factory. As a result, the manufacturing costs are Sulphite pulp is considerably less, even considering the cost of the equipment required for that The method according to the invention takes into account even if the wood storage in a sulfite mill is upright

erhält, ist das erfindungsgemäße Verfahren von großem Nutzen, da es die Möglichkeit der Regelung des Harzgehaltes der fertigen Pulpe in gänzlich anderer und besserer Weise schafft, als dies früher möglich war. Zum Beispiel ist der Bedarf an chlorhaltigen Bleichmitteln beträchtlich geringer, was vom Standpunkt der Reinhaltung der Umwelt außerordentlich wünschenswert ist.receives, the method according to the invention is of great use, since it allows the control of the Resin content of the finished pulp creates in a completely different and better way than was previously possible. To the For example, the need for chlorine-containing bleaches is considerably less, from a cleanliness standpoint the environment is extremely desirable.

In einer Kraftmühle ist es zum Beispiel erfindungsgemäß möglich, Birken-Kraft-Pulpe von gleichmäßigem und geringem Harzgehalt herzustellen, was bis dato nicht immer möglich war. Weiterhin kann bei der erfindungsgemäßen Herstellung solcher Pulpe das Erfordernis des Schälens von Birkenholz reduziert und die Zugabe von teurem Oj'ordioxid verringert werden, was ebenfalls vom Standpunkt der Reinhaltung der Umwelt vorteilhaft ist.In a power mill, for example, according to the invention, it is possible to produce birch kraft pulp of uniform and to produce a low resin content, which was not always possible up to now. Furthermore, in the inventive Making such pulp reduces the need for peeling of birch wood and the addition of expensive oj'or dioxide can be reduced, which is also advantageous from the standpoint of keeping the environment clean is.

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens werden auch in den folgenden Beispielen näher beschrieben.The advantages of the process according to the invention are also described in more detail in the following examples.

Fi g. 1 zeigt eine geeignete Vorrichtung für eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens. Fi g. 1 shows a suitable device for a preferred embodiment of the method according to the invention.

Es wurden mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine Vielzahl von Versuchen durchgeführt. Die folgenden Beispiele zeigen die Durchführung sowie die Ergebnisse dieser Versuche.A large number of experiments were carried out with the method according to the invention. The following Examples show the implementation and the results of these tests.

example 1

In diesem Beispiel wurde gesiebte Sulfitpulpe aus Fichte, die für die Produktion von Zcllulosedcrivatcn hergestellt wurde und die die folgenden Eigenschaften aufwies, verwendet.In this example sifted sulphite pulp from spruce was used for the production of Zcllulosedcrivatcn and which had the following properties was used.

Kappazahl R18-Wert.% Viskosität, dm-Vkg Extraktgehalt Dichlormethan, % Ausmaß des Mahlens, "SRKappa number R18 value.% Viscosity, dm-Vkg Extract content dichloromethane,% degree of milling, "SR

(nach SCAN-C 1 : 59) 7,5(according to SCAN-C 1: 59) 7.5

(nach SCAN-C 2:61) 89.7(according to SCAN-C 2:61) 89.7

(nach SCAN-C 15 :62) 700(according to SCAN-C 15: 62) 700

(nach SCAN-C 7 :62) 1,70(according to SCAN-C 7:62) 1.70

(nach SCAN-C 19: 65) 13.0(according to SCAN-C 19:65) 13.0

Für diesen erfindungsgemäßen Versuch wurde die Vorrichtung nach F i g. 1 verwendet.For this experiment according to the invention, the device according to FIG. 1 used.

Die gesiebte Pulpe mit einer Konzentration von 10% und einer Temperatur von 23° C wurde durch Leitung 1 zu einer Schneckenpresse 2 geleitet, in welcher diese auf eine Konzentration von 28% entwässert wurde. Das ausgepreßte Wasser wurde durch Leitung 3 entfernt. Am Auslaß der Schneckenpresse 2 wurde Alkali in Form von NaOH in einer Menge von 3% (bezogen auf absolut trockene Pulpe) der Pulpe zugegeben, so daß der pH-Wert der Pulpe 12,8 betrug. Das Alkali, das in dem Behälter 4 gelagert wurde, wurde durch die Leitung 5 und 6 zu der Schneckenpresse 2 geleitet. Von der Schneckenpresse wurde die Pulpe durch Leitung 7 und die Schneckenbeförderungsvorrichtung 8 geleitet. Durch Leitung 9 wurde der Pulpe in der Schneckenbeförderungsvorrichtung 8 Dampf in solchen Mengen zugefügt, daß die Temperatur der Pulpe auf 85° C anstieg. Die Dampfzufuhr entsprach 260 kWh Wärmeenergie pro t Pulpe. Die Pulpe wurde mittels der Schneckentransportvorrichtung 8 in den Schneckendefibrator 10 geleitet. In diesen Schneckendefibrator wurde die Pulpe einer Scher- und Knetbehandluiig entsprechend einer elektrischen Energiezufuhr von 23 kWh pro t Pulpe unterzogen. Dies ergab einen Temparaturanstieg der Pulpe auf 90⁰C Danach führte man die Pulpe aufgrund ihrer Schwerkraft durch einen vertikalen Schacht und zu der Leitung 11, die zu dem Turm 12 führt. In diesem Turm wurde die Pulpe 2 Stunden bei 90⁰C gelagert. In dem Turm 12 erfolgte die vollständige Reaktion von Natriumhydroxid und der Pulpe. Nach 2 Stunden wurde eine Pulpenprobe entnommen, gewaschen, getrocknet und nach den oben genannten Meßverfahren untersucht.The screened pulp with a concentration of 10% and a temperature of 23 ° C. was passed through line 1 to a screw press 2, in which it was dewatered to a concentration of 28%. The squeezed out water was removed through line 3. At the outlet of the screw press 2, alkali in the form of NaOH was added to the pulp in an amount of 3% (based on absolutely dry pulp) so that the pH of the pulp was 12.8. The alkali stored in the container 4 was sent to the screw press 2 through lines 5 and 6. From the screw press the pulp was passed through line 7 and screw conveyor 8. Steam was added through line 9 to the pulp in the screw conveyor 8 in such amounts that the temperature of the pulp rose to 85 ° C. The steam supply corresponded to 260 kWh of thermal energy per t of pulp. The pulp was fed into the screw defibrator 10 by means of the screw conveyor 8. In this screw defibrator, the pulp was subjected to a shearing and kneading treatment corresponding to an electrical energy supply of 23 kWh per t of pulp. This gave a Temparaturanstieg the pulp at 90 ⁰ C. Thereafter, led to the pulp by gravity through a vertical shaft and to the line 11 leading to the tower 12th The pulp was stored in this tower at 90 ^° C. for 2 hours. In the tower 12, the sodium hydroxide and the pulp were completely reacted. After 2 hours, a pulp sample was taken, washed, dried and examined according to the above-mentioned measuring method.

Zum Vergleich wurde ein Versuch nach dem in der schwedischen PS 3 41 323 beschriebenen Verfahren durchgeführt. Bei diesem Versuch wurden einige Teile der Vorrichtung nach F i g. 1 verwendet. Die gesiebte Pulpe mit einer Konzentration von 10% und einer Temperatur von 23° C wurde durch Leitung 1 zu der Schneckenpresse 2 geleitet, in welcher die Pulpe auf eine Konzentration von 30% entwässert wurde. Dann wurde die Pulpe direkt zu dem Schnpckendefibrator 10 geleitet, wo sie einer Scher- und Knetbehandlung unterworfen wurde, und zwar entsprechend einem elektrischen Energieverbrauch von 100 kWh pro t Pulpe. Dabei stieg die Temperatur der Pulpe auf 73° C an. Dann wurde diese zu dem Turm 12 geleitet, in welchem sie auf eine Konzentration von 6% unter Verwendung von Wasser aus dem Verfahren verdünnt wurde, wobei die Wassertemperatur 58°C betrug. Die Temperatur der Pulpensuspension betrug danach 61°C Aus dem Turm wurde eine gewisse Pulpemenge entnommen und in einem Glasbehälter gegeben, wo sie mit Dampf auf 90⁰C erhitzt wurde. Dann wurde Natriumhydroxid in Mengen von 3% — bezogen auf die Pulpe — zugegeben. Die Pulpeprobe wurde 2 Stunden bei 90⁰C in einem Wasserbad gehalten. Der Energieverbrauch zum Erhitzen der Probe von 61° auf 90⁰C mit Dampf wurde errechnet und entsprach 560 kWh pro t Pulpe. Nach 2 Stunden wurde die Behandlung unterbrochen, indem die Pulpeprobe mit reinem Wasser gewaschen wurde. Nach dem Trocknen wurde die Pulpeprobe entsprechend der obigen Meßverfahren untersucht Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben.For comparison, a test was carried out according to the method described in Swedish PS 3 41 323. In this experiment, some parts of the device according to FIG. 1 used. The screened pulp with a concentration of 10% and a temperature of 23 ° C was passed through line 1 to the screw press 2, in which the pulp was dewatered to a concentration of 30%. The pulp was then passed directly to the snag defibrator 10, where it was subjected to a shearing and kneading treatment, corresponding to an electrical energy consumption of 100 kWh per ton of pulp. The temperature of the pulp rose to 73 ° C. Then this was sent to the tower 12, in which it was diluted to a concentration of 6% using water from the process, the water temperature being 58 ° C. The temperature of the pulp suspension was then 61 ° C from the tower was removed a certain amount of pulp and placed in a glass container, where it was heated with steam to 90 ⁰ C. Sodium hydroxide was then added in amounts of 3% based on the pulp. The pulp sample was kept in a water bath ^{at 90 ° C. for 2 hours.} The energy consumption for heating the sample from 61 ° to 90 ⁰ C and the vapor was calculated and corresponded to 560 kWh per ton of pulp. After 2 hours, the treatment was stopped by washing the pulp sample with pure water. After drying, the pulp sample was examined according to the above measuring method. The results are given in the following table.

Table 1

Eigenschaften der Pulpe nach der schwcd. erfindungsgeniäßProperties of the pulp according to the schwcd. according to the invention

PS 3 41 323PS 3 41 323

KappazahlCap number 7,07.0 5,65.6 R 18-Wert. %R 18 value. % 91,591.5 92,892.8 Viskosität, dni^J/kgViscosity, dni ^J / kg 715715 750750 Extrakt Dichlormethan, %Dichloromethane extract,% 0,350.35 0,120.12 Mahlgrad, ⁰SRGrind, ⁰ SR 13,013.0 12,512.5 Anzahl von Faserbündeln proNumber of fiber bundles per 500500 100100 100 g der Probe100 g of the sample Gesamtenergieverbrauch,Total energy consumption, 660660 283283 kWh pro t PulpekWh per ton of pulp

Wie aus 1 abelle 1 zu ersehen ist, v/urden bei der erfindungsgemäßen Behandlung sämtliche Eigenschaften der Pulpe gegenüber der Pulpe, die nach dem Verfahren der schwedischen PS 3 41 323 behandelt wurde, verbessertAs can be seen from FIG. 1 table 1, all properties of the pulp are improved in the treatment according to the invention compared to the pulp which has been treated according to the method of Swedish PS 3,413,323

Der markanteste Unterschied besteht in dem Harzgehalt, der bei der erfindungsgemäßen Behandlung 0,12% — gegenüber 0,35% — betrug.The most striking difference is the resin content, which is 0.12% in the treatment according to the invention. - compared to 0.35%.

Auch die Anzahl von Faserbündel ist bei der erfindnngsgemäß behandelten Pulpe überraschend geringer als bei der anderen Pulpe. Für die Bestimmung der letztgenannten Pulpeeigenschaft existiert kein allgemeingültiges Verfahren, die Anzahl der Bündel ist entsprechend dem Verfahren nach dem Artikel in »Svensk Papperstidning 71, 15. März 1968 Nr. 5 S. 189—194« bestimmt worden. Ein Vergleich der Eigenschaften der ursprünglichen Pulpe mit den Eigenschaften der entsprechend der Versuche behandelten Pulpe zeigt, daß die Behandlungen zu einer Reinigung der Pulpe geführt haben. Die Kappazahl, die den Ligningehalt der Pulpe angibt, wurde reduziert und der R 18-Wert wurde erhöht. Die Veredelung der Pulpe tritt sehr viel stärker bei der erfindungsgemäß behandelten Pulpe als bei dem Verfahren entsprechend der schwedischen PS 3 41 323 hervor. Die Tatsache, daß die Pulpenviskosität nach der Behandlung anwächst, scheint überraschend zu sein. Sie erklärt sich jedoch daraus, daß eine gewisse Menge an Heimzellulose (die aus relativ kurzen Molekülketten aufgebaut ist) durch das Alkali aufgelöst wird. Der Mahlgrai¹ ist im wesentlichen unverändert Dies zeigt, daß die Knet- und Scherbehandlung nicht zu einer Verkürzung der Pulpefasern führt.The number of fiber bundles is also surprisingly lower in the pulp treated according to the invention than in the other pulp. There is no generally applicable method for determining the last-mentioned pulp property, the number of bundles has been determined according to the method according to the article in "Svensk Papperstidning 71, March 15, 1968 No. 5 pp 189-194". A comparison of the properties of the original pulp with the properties of the pulp treated according to the tests shows that the treatments have led to a cleaning of the pulp. The kappa number, which indicates the lignin content of the pulp, was reduced and the R 18 value was increased. The refinement of the pulp is much more pronounced in the pulp treated according to the invention than in the process according to Swedish PS 3,413,323. The fact that the pulp viscosity increases after treatment seems surprising. However, it can be explained by the fact that a certain amount of home cellulose (which is made up of relatively short molecular chains) is dissolved by the alkali. The Mahlgrai ¹ is essentially unchanged. This shows that the kneading and shearing treatment does not lead to a shortening of the pulp fibers.

Tabelle 1 zeigt auch, daß die Eigenschaften der erfindungsgemäßen Pulpe denen der Vergleichspulpe überlegen sind, obwohl erfindungsgemäß nur die Hälfte der Energie verbraucht wurde, die das Vergleichsverfahren erfordert.Table 1 also shows that the properties of the pulp of the invention are superior to those of the comparative pulp are, although according to the invention only half of the energy was consumed that the comparison process requires.

Es kann im Augenblick keine exakte Erklärung für die beobachtete Wirkung gegeben werden. Es ist möglich, daß einer der Gründe dafür ist, daß das Alkali, d.h. das Natriumhydroxid, zu der Pulpe in solcher Weise zugegeben wird, daß der Kontakt zwischen dem Alkali und jeder einzelnen Pulpefaser maximal ist. Erfindungsgemäß wird das Alkali mit der Puipe vor der Knet- und Scherbehandlung vermischt Die Durchdringung der Pulpe mit Alkali könnte durch die Tatsache erleichtert werden, daß zu der Beförderungsschnecke Dampf zugegeben wird, der sowohl das Wasser in der Pulpe als auch die Alkalilösung erhitzt, wobei die Viskosität dieser Flüssigkeiten reduziert wird. Ein wichtiger Grund für den intensiven Kontakt zwischen Alkali und Pulpefasern kann auch die Knet- und Scherbehandlung selbst sein, d.h. die pulsierenden Druckstöße, denen die Pulpe ausgesetzt wird.No exact explanation for the observed effect can be given at the moment. It is possible, that one of the reasons for this is that the alkali, i.e. sodium hydroxide, is added to the pulp in such a manner it is added that the contact between the alkali and each individual pulp fiber is maximal. According to the invention the alkali is mixed with the pulp before the kneading and shearing treatment Alkali pulp could be facilitated by the fact that there is steam to the screw conveyor is added, which heats both the water in the pulp and the alkali solution, the viscosity of this Liquids is reduced. An important reason for the intensive contact between alkali and pulp fibers can also be the kneading and shearing treatment itself, i.e. the pulsating pressure surges to which the pulp is exposed.

B e i s ρ i e 1 2B e i s ρ i e 1 2

Es wurden die Versuche nach Beispiel 1 wiederholt, wobei jedoch die Sulfitpulpe aus Fichte durch Kraftpulpe aus Birke ersetzt wurde. Diese Pulpe besaß einen Dichlormethanextraktgehalt von 0,44% und eine Viskosität von 900 dmVkg.The experiments according to Example 1 were repeated, but the sulphite pulp from spruce replaced by kraft pulp made of birch has been replaced. This pulp had a dichloromethane extract content of 0.44% and a viscosity of 900 dmVkg.

Die Pulpe wurde in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise behandelt, zum Teil erfindungsgemäß, zum Tei! entsprechend der schwedischen PS 3 41 323.
' I Die Ergebnisse dieser Versuche wurden in Tabelle 2 zusammengestellt.The pulp was treated in the manner described in Example 1, partly according to the invention, partly according to the invention. according to the Swedish PS 3 41 323.
The results of these tests are shown in Table 2.

Table 2

. .

Eigenschaften der Pulpe nach der schwed. erfindungsgemäßProperties of the pulp according to the Swedish invention

PS 3 41 323PS 3 41 323

Extraktgehalt Dichlormethan, % 033 0,14Extract content dichloromethane,% 033 0.14

Viskosität, dm³/kg 915 910Viscosity, dm ³ / kg 915 910

Die Tabelle zeigt daß das erfindungsgemäße Verfahren zu einer Pulpe mit einem überraschend geringen Harzgehalt führt Der Harzgehalt der Vergleichspulpe beträgt das Zwei- bis Dreifache.The table shows that the inventive method leads to a pulp with a surprisingly low Resin content leads The resin content of the comparison pulp is two to three times as much.

KaopazahlKaopa number 5,65.6 R IS-Wert, %R IS value,% 92,892.8 Viskosität, dm³/kgViscosity, dm ³ / kg 750750

Example 3

Es wurde der erfindungsgemäße Versuch nach Beispiel 1 wiederholt mit dem Unterschied, daß zusätzlich zuThe inventive experiment according to Example 1 was repeated with the difference that in addition to

dem Natriumhydroxid noch ein oberflächenaktives Mittel und ein komplexbildendes Mittel der Sulfitpulpe zugegeben wurde. Bei diesem Versuch wurden durch die Leitung 5 und 6 0,05% Na3PÜ4 zugeführt, während aus dem Behälter 14 durch die Leitung 15 3% Natriumhydroxid sowie ein oberflächenaktives Mittel in einer Menge von 0,05% zugegeben wurde.a surface-active agent in addition to sodium hydroxide and a complexing agent in sulfite pulp was admitted. In this experiment, 0.05% Na3PÜ4 was fed in through lines 5 and 6, while off to container 14 through line 15 3% sodium hydroxide plus a surfactant in an amount of 0.05% was added.

Die Ergebnisse der obigen Versuche und des Versuchs nach Beispiel 1 werden in der folgerden Tabelle angegeben.The results of the above tests and the test according to Example 1 are shown in the following table specified.

Table 3

Eigenschaften der Pulpe ohne Zugabe von Mit Zugabe vonProperties of the pulp without the addition of With the addition of

oberflächenaktiven und oberflächenaktiven undsurface-active and surface-active and

Komplex-bildenden Mitteln Komplex-bildenden MittelnComplexing Agents Complexing Agents

53
92,7
710
Extrakt Dichlormcthan. % 0,12 0,0853
92.7
710
Dichloromethane extract. % 0.12 0.08

Dieser Versuch zeigt, daß es erfindungsgemäb möglich ist, durch Zugabe eines oberflächenaktiven Mittels und eines Komplex-bildenden Mittels den Harzgehalt der Pulpe in gewissem Umfang noch weiter zu reduzieren.This experiment shows that it is possible according to the invention, by adding a surface-active agent and a complexing agent to further reduce the resin content of the pulp to some extent.

Example 4

Der nachstehende Versuch wurde durchgeführt, um zu zeigen, daß das erfindungsgernäße Verfahren mit Erfolg direkt mit einer Sauerstoff-Bleichstufe gekoppelt werden kann. Der Versuch wurde mit gesiebter Birken-Kraftpulpe durchgeführt. Es wurden bestimmte Teile der Vorrichtung nach Fi g. 1 verwendet. Eine Pulpensuspension mit einer Konzentration von 3% und einer Temperatur von 50° C wurde in der Schneckenpresse 2 auf eine Konzentration von 29% eingedickt. Am Auslaß der Schneckenpresse wurden durch die Leitungen 5' und 6 0,2% MgSOWH₂O und 2% Natriumhydroxid der Pulpe ^igegeben, so daß ein pH-Wert von 11,2 gemessen wurde. In der Schneckenfördervorrichtung 8 wurde Dampf zugefügt, so daß die Temperatur auf 95° C anstieg. Die Pulpe wurde einer Knet- und Scherbehandlung bei einer Energiezufuhr von 17 kWh pro t Pulpe in dem Sehr.eekendeHbrator 10 unterzogen. Dies erhöhte die Temperatur auf 97° C. Danach wurde nicht die Vorrichtung nach F i g. 1 verwendet, sondern die Pulpe wurde mittels einer Schneckenfördervorrichtung zu einem Turm geleitet, in welchem Sauerstoff bei einem überatmosphärischen Druck von 1,0 MPa anwesend war. Die Pulpe wurde weiterhin mit Dampf auf eine Temperatur von 115°C erhitzt und 45 Minuten mit dem Alkali und dem gasförmigen Sauerstoff umgesetzt. Danach wurde die Pulpe aus dem Sauerstoffreaktor abgezogen, einer Waschstufe unterzogen und getrocknet. Zur Untersuchung wurden Proben entnommen, die die folgenden Ergebnisse zeigten.The following experiment was carried out to show that the process according to the invention can be successfully coupled directly with an oxygen bleaching step. The experiment was carried out with sieved birch kraft pulp. There were certain parts of the device according to Fi g. 1 used. A pulp suspension with a concentration of 3% and a temperature of 50 ° C. was thickened in the screw press 2 to a concentration of 29%. At the outlet of the screw press, 0.2% MgSOWH ₂ O and 2% sodium hydroxide were added to the pulp through lines 5 'and 6, so that a pH of 11.2 was measured. Steam was added in the screw conveyor 8 so that the temperature rose to 95 ° C. The pulp was subjected to a kneading and shearing treatment with an energy input of 17 kWh per ton of pulp in the Very.eekendeHbrator 10. This raised the temperature to 97 ° C. Thereafter, the device according to FIG. 1 was used, but the pulp was fed by a screw conveyor to a tower in which oxygen was present at a superatmospheric pressure of 1.0 MPa. The pulp was further heated with steam to a temperature of 115 ° C and reacted with the alkali and the gaseous oxygen for 45 minutes. Thereafter, the pulp was withdrawn from the oxygen reactor, subjected to a washing step and dried. Samples were taken for examination, showing the following results.

Tabelle 4Table 4 ursprüngliche
Pulpeoriginal
Pulp Pulpe, die erfindungs-
gemäß mit Anwesenheit
von Sauerstoff in der
letzten Stufe behandelt
wurdePulp, the invention
according to with presence
of oxygen in the
treated last stage
became Eigenschaften der PulpeProperties of the pulp 21,0
998
0.43
32.021.0
998
0.43
32.0 8.5
890
0.17
43.88.5
890
0.17
43.8 Kappazahl
Viskosität. dmVkg
Extrakt Dichlormethan, %
Helligkeit ISO. %Cap number
Viscosity. dmVkg
Dichloromethane extract,%
Brightness ISO. %

Die Helligkeit wurde nach SCAN-C mit 11 : 75 bestimmt. Wie ersichtlich, führt das in der letzten BeKiandlungsstufe mit Sauerstoff modifizierte, erfindungsgemäße Verfahren zu einer erheblichen Reduzierung des Ligningehalts der Pulpe mit gleichzeitiger Zunahme an Helligkeit. Auch der Harzgehalt der Pulpe wurde erheblich reduziert.The brightness was determined to be 11:75 according to SCAN-C. As can be seen, this leads to the last stage of treatment methods according to the invention modified with oxygen lead to a considerable reduction in the lignin content of the pulp with a simultaneous increase in brightness. The resin content of the pulp also became significant reduced.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

Patent claims:

l. Process for reducing the resin content in the production of bleached or unbleached Cellulose pulp made from lignocellulosic material, in which the lignocellulosic material has a separation of the ä Fibers (exposure), washing, optionally sieving and optionally delignification bleaching is subjected, characterized in that after these process steps the lignocellulosic material in the form of cellulose pulp in one or more drainage devices on one Pulp concentration of 15-35%, preferably 19-29% is brought to the cellulose pulp alkali in such amounts are added that the alkali - calculated as NaOH - in the pulp up to 2 τ-17 g per kg water accompanying the pulp, whereupon the pulp undergoes a mild mechanical treatment> üier energy supply between 8 to 100 kWh per ton of pulp, preferably 10 to 75 kWh per ton of pulp, in one Device for treatment at high consistency is subjected, the device with screws is equipped that rotate relative to each other, and after the mild mechanical treatment, the Cellulose pulp with essentially unchanged pulp consistency in a separate container with the Alkali is reacted for a period of 0.1-5 hours.

2. The method according to claim 1, characterized gekennzeicl.net that between the dewatering stage and the mild mechanical treatment, a short dwell time is switched on, during which the alkali is added takes place, namely gradually and in connection with the dewatering of the pulp and / or at least to a point in time during the short stay

3. The method according to claim 2, characterized in that steam during the short residence time is fed.

4. The method according to claim 2-3, characterized in that the short residence time after the dewatering stage created by conveying the cellulose pulp by means of a screw conveyor will.

5. The method according to claim 2-4, characterized in that the residence time is about 2-10 seconds amounts to

6. The method according to claim 1-5, characterized in that sodium hydroxide is used as the alkali will.

7. The method according to claim 1-6, characterized in that in addition to the alkali surface-active and complexing agents are added.

8. The method according to claim 1-7, characterized in that the pulp in addition to the reaction with Alkali is reacted with gaseous oxygen in a separate container.

9. A method for carrying out the method according to claim 1-8, characterized in that this a dewatering device (2) equipped with feed lines for chemicals (6), a screw defibrator (10), one; Containers for the pulp (12), devices for conveying the pulp from the Dewatering device (2i to the screw defibrator (10) and devices (11) for forwarding the Pulp from the screw defibrator (i0) to the container (12).

10. The device according to claim 9, characterized in that the device for forwarding the Pulp from the dewatering device (2) to the screw defibrator (10) a screw conveyor (8), which is equipped with feed lines (13, 15) for chemicals and a feed line (9) for D = mpf is.

11. The device according to claim 9-10, characterized in that the dewatering device (2) a Screw press is.

12. The device according to claim 9-11, characterized in that the screw defibrator (10) has two «Rotating augers includes soft parallel to each other in a housing with an inlet and a Outlet are arranged and which interlock to the material to a mechanical treatment undergo, the screws with threads with notches on their outer circumference at least some threads of the screws are provided, and teeth between the notches form.