DE3030424A1 - Flameless atomic absorption spectroscopy - using sample carrier and heater, made of graphite tube with internal casing of pyro-carbon - Google Patents
Flameless atomic absorption spectroscopy - using sample carrier and heater, made of graphite tube with internal casing of pyro-carbonInfo
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Abstract
Description
Probenträger und Heizvorrichtung für die Sample carrier and heating device for the
flammenlose Atomabsorptions-Spektroskopie Die Erfindung betrifft ein mit einem rohrförmigen Futter versehenes als Probenträger und Heizvorrichtung für die flammenlose Atomabsorptions-Spektroskopie dienendes Graphitrohr. Flameless Atomic Absorption Spectroscopy The invention relates to one provided with a tubular chuck as a sample carrier and heating device Graphite tube used for flameless atomic absorption spectroscopy.
Als Probenträger, Heizelement oder -vorrichtung und als räumliche Begrenzung der verdampften und atomisierten Probesubstanz ist für die Atomabsorptions-Spektroskopie die Verwendung von Graphitrohren bekannt, deren Enden zwischen ringförmigen Elektroden eingespannt sind und im mittleren Bereich Bohrungen zum Einbringen der vorzugsweise in flüssiger Form vorliegenden Probe aufweisen.As a sample carrier, heating element or device and as a spatial one Limitation of the vaporized and atomized sample substance is for atomic absorption spectroscopy the use of graphite tubes known, the ends of which between annular electrodes are clamped and in the central area holes for introducing the preferably have sample present in liquid form.
Das Graphitrohr wird durch direkte Widerstandsheizung erhitzt und die Probe dabei getrocknet, verdampft und schließlich atomisiert, d.h., es wird eine von der Rohrwand begrenzte Atomwolke gebildet, durch welche ein Meßlichtbündel geleitet wird. Die Beschaffenheit des Graphitrohrs beeinflußt die Genauigkeit der Analyse auf zweierlei Weise; durch Schwenkungen des elektrischen Widerstands bedingte Temperaturunterschiede verändern den Grad der Atomisierung und bei einer größeren Permeabilität des Rohrs können Teile der Probe durch Diffusion verlorengehen und das Rohr zugleich auf Dauer verunreinigen.The graphite tube is heated by direct resistance heating and the sample is dried, evaporated and finally atomized, i.e. it is an atomic cloud bounded by the tube wall is formed through which a measuring light beam is directed. The nature of the graphite tube affects the accuracy of the Analysis in two ways; caused by swings in electrical resistance Differences in temperature change the degree of atomization and with a larger one Permeability of the tube can cause parts of the sample to be lost through diffusion and at the same time permanently contaminate the pipe.
Graphitrohre werden hergestellt durch Formen von körnige und pulverförmige Kokse und carbonisierbare Binder, wie z.B. Steinkohlenteerpeche oder Phenolformaldehyd-Harze, enthaltenden Gemischen und Pyrolysieren des Binders durch Erhitzen der Formlinge auf eine Temperatur um etwa 1000 C.Graphite tubes are made by molding granular and powdery ones Cokes and carbonizable binders, such as coal tar pitches or phenol-formaldehyde resins, containing mixtures and pyrolysing the binder by heating the molded articles to a temperature around 1000 C.
Durch Erhitzen auf ca. 28000C wird der Kohlenstoff in Graphit übergeführt und mineralische Verunreinigungen werden durch besondere thermische, chemische oder auch kombinierte Reinigungsverfahren aus dem Graphit entfernt. Derartige Graphitrohre weisen eine Porosität von etwa 10 bis 20 % auf, so daß grundsätzlich bei der Verwendung als Probenträger für die Atomabsorptions-Spektroskopie mit einem Verlust von Probenmaterial und einer Verunreinigung der Graphitrohre durch die Analysesubstanz zu rechnen ist. Die durch die DE-AS 23 23 774 vorgeschlagene Aufrauhung des Graphitrohrs durch im wesentlichen quer zur Rohrachse verlaufende Rillen kann zwar das Kriechen der Probensubstanz auf der Oberfläche des Rohrs in Richtung der Rohrenden verlangsamen, die Verluste durch Kapillardiffusion lassen sich durch diese Maßnahmen aber nicht verringern.The carbon is converted into graphite by heating to approx. 28000C and mineral impurities are due to special thermal, chemical or Combined cleaning processes are also removed from the graphite. Such graphite tubes have a porosity of about 10 to 20%, so that basically when used as a sample carrier for atomic absorption spectroscopy with a loss of sample material and contamination of the graphite tubes by the analysis substance is to be expected. The roughening of the graphite tube proposed by DE-AS 23 23 774 by im Grooves that run essentially transversely to the pipe axis can prevent the sample substance from creeping on the surface of the pipe towards the pipe ends slow down the losses however, capillary diffusion cannot be reduced by these measures.
Impermeable Kohlenstoffsorten, wie Pyrokohlenstoff und Glaskohlenstoff, deren Permeabilitätskoeffizienten weniger als 10 11 cm2/s beträgt, weisen den oben beschriebenen Nachteil nicht auf. Pyrokohlenstoff ist ein Produkt der Gasphasenpyrolyse von vor allem Kohlenwasserstoffen, bei welcher auf einem Substrat Kohlenstoffschichten abgeschieden werden, die einen hohen Anisotropiegrad aufweisen.Impermeable types of carbon, such as pyrocarbon and vitreous carbon, whose permeability coefficient is less than 10 11 cm2 / s, have the above described disadvantage does not have. Pyrocarbon is a product of gas phase pyrolysis of mainly hydrocarbons, in which there are carbon layers on a substrate are deposited, which have a high degree of anisotropy.
Glaskohlenstoff wird durch Pyrolyse härtbarer Harze, wie -Phenolformaldehyd- und Furan-Harze, hergestellt. Da der spezifische elektrische Widerstand von Pyrokohlenstoffrohren in Richtung der Rohrachse etwa eine Größenordnung kleiner und von Glaskohlenstoffrohren fast eine Größenordnung größer als der Widerstand von Rohren aus normalem synthetischen Graphit ist, können diese Rohre ohne wesentliche Änderung des Heizsystems nicht verwendet werden und ein Austausch der verschiedenen Sorten ist im allgemeinen nicht möglich. Weitere Nachteile sind für Pyrokohlenstoffrohre der hohe Preis und für Glaskohlenstoffrohre die begrenzte Temperaturwechselbeständigkeit. Bei der üblichen schnellen Temperatursteigerung sind das Abplatzen begrenzter Teile und auch die völlige Zerstörung der Rohre die Regel.Vitreous carbon is produced by pyrolysis of curable resins such as -phenolformaldehyde- and furan resins. As the electrical resistivity of pyrocarbon tubes in the direction of the tube axis about an order of magnitude smaller and of glassy carbon tubes almost an order of magnitude greater than the resistance from pipes If normal synthetic graphite is used, these tubes can be used without significant modification of the heating system are not used and an exchange of the different types is generally not possible. Other disadvantages are for pyrocarbon tubes the high price and, for glassy carbon tubes, the limited resistance to temperature changes. With the usual rapid increase in temperature, the flaking of limited parts is and also the complete destruction of the pipes is the rule.
Es ist weiter bekannt, die Permeabilität der Graphitrohre durch Beschichten mit Pyrokohlenstoff zu senken. Die beschichteten Rohre nehmen die Analysensubstanz nicht auf und sie weisen zudem eine lange Lebensdauer auf. Da bei dem Beschichtungsprozeß Pyrokohlenstoff auch in den Poren des Graphitrohrs abgeschieden wird und die abgeschiedene Menge den Widerstand erheblich beeinflußt, ist die Varianz des Rohrwiderstands so groß, daß ein Großteil der beschichteten Rohre verworfen werden muß.It is also known, the permeability of graphite tubes by coating lower with pyrocarbon. The coated tubes take the substance to be analyzed do not have and they also have a long service life. As in the coating process Pyrocarbon is also deposited in the pores of the graphite tube and the deposited Quantity affects the resistance significantly, so is the variance of the pipe resistance large that a large part of the coated pipes must be discarded.
Nach einem anderen Vorschlag (DE-GM 75 38 950) soll ein Verlust der Probensubstanz dadurch vermieden werden, daß in dem Graphitrohr ein rohrförmiger Körper angeordnet ist, der mit dem Graphitrohr aus einem Teil gebildet oder durch Stege mit dem Rohr verbunden ist. Die Kapillardiffusion der Probensubstanz bleibt bei diesem Vorschlag auf dem Körper beschränkt und wegen dessen zentraler Lage wird beim Erhitzen des Graphitrohrs ein Teil der eindiffundierten Substanz verdampfen und analytisch mit der Hauptmenge erfaßt werden. Da Verluste aber offensichtlich nicht zu vermeiden sind, wird vorgeschlagen, die Oberfläche des Einsatzes zusätzlich mit einem gasundurchlässigen Material, wie Pyrographit, Wolfram, Tantal oder einem keramischen Material zu beschichten.According to another proposal (DE-GM 75 38 950) a loss of Sample substance can be avoided in that a tubular in the graphite tube Body is arranged, which is formed with the graphite tube in one piece or by Web is connected to the pipe. The capillary diffusion of the sample substance remains in this proposal is limited to the body and because of its central location When the graphite tube is heated, part of the diffused substance evaporates and analytically recorded with the main quantity. Obviously there were losses are unavoidable, it is suggested to add the surface of the insert with a gas impermeable material such as pyrographite, tungsten, tantalum or a ceramic material to coat.
Der technische Aufwand dieser Lösung ist verhältnismäßig groß, und der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen impermeablen als Heizelement einen im wesentlichen konstanten Widerstand aufweisenden, mit einfachen Mitteln herstellbaren Probenträger aus Graphit zu schaffen.The technical complexity of this solution is relatively large, and the invention is therefore based on the object of using an impermeable heating element having an essentially constant resistance, with simple means to create manufacturable sample carriers made of graphite.
Die Aufgabe wird gelöst mit einem Graphitrohr der eingangs genannten Art, dessen rohrförmiges Futter aus einer impermeablen, einen größeren Widerstand als das Graphitrohr aufweisenden Kohlenstoffsorte besteht und formschlüssig in dem Graphitrohr angeordnet ist.The object is achieved with a graphite tube of the type mentioned at the beginning Kind, whose tubular lining consists of an impermeable, a greater resistance as the graphite tube having carbon type and form-fitting in the Graphite tube is arranged.
Als Futter geeignet sind Rohre aus Glaskohlenstoff und vor allem aus Pyrokohlenstoff. Der Permeabilitätskoeffizient dieser Kohlenstoffsorten beträgt weniger als 10 11cm2/s, vorzugsweise weniger als 10 13cm2/s und der spezifische elektrische Widerstand von Pyrokohlenstoffrohren etwa 50 /u Q m, von synthetischem Graphit etwa 5-10 /u Q cm und von Pyrokohlenstoff normal zur Substratoberfläche mehr als 100 /URcm. Die Rohre aus Pyrokohlenstoff und Glaskohlenstoff werden wie oben beschrieben hergestellt. Da das Futterrohr mechanisch nicht belastet wird sind Wandstärken von einigen Zehntel Millimetern möglich und empfehlenswert.Tubes made of vitreous carbon and, above all, are suitable as lining Pyrocarbon. The permeability coefficient of these types of carbon is less than 10 11cm2 / s, preferably less than 10 13cm2 / s and the specific electrical resistance of pyrocarbon tubes about 50 / u Q m, of synthetic Graphite about 5-10 / u Ω cm and of pyrocarbon normal to the substrate surface more than 100 / URcm. The pyrocarbon and vitreous carbon tubes are like manufactured as described above. Because the casing is not mechanically stressed Wall thicknesses of a few tenths of a millimeter are possible and recommended.
Rohre mit kleinen Wandstärken sind einfach und billig herzustellen und weisen eine sehr gute Temperaturwechselbeständigkeit auf. Das Futterrohr erstreckt sich vorzugsweise über die gesamte Länge des Graphitrohrs. Kürzere Futterrohre lassen sich wegen der kleineren Wärmekapazität schneller aufheizen und können für einige Probesubstanzen von Vor- teil sein, wie die Aufrauhung des Futterrohrs durch Rillen quer zur Längserstreckung für Substanzen mit kleinem Benetzungsrandwinkel.Pipes with small wall thicknesses are easy and cheap to manufacture and have a very good thermal shock resistance. The liner extends preferably over the entire length of the graphite tube. Leave shorter feed pipes heat up faster because of the smaller heat capacity and may for some Sample substances from pre like the roughening of the casing by grooves transversely to the longitudinal extension for substances with a small wetting contact angle.
Die Erfindung wird anhand von Zeichnungen im folgenden beispielhaft erläutert. Es zeigen: Fig. 1 einen Schnitt durch ein Graphitrohr mit einem Futterrohr aus Pyrokohlenstoff, Fig. 2 einen Schnitt durch ein Graphitrohr mit einem Futterrohr aus Glaskohlenstoff In den Zeichnungen ist 1 ein Graphitrohr mit abgeschrägten Kontaktflächen 2 und einer Bohrung 3 zur Einführung der Analysensubstanz. Das Futterrohr 4 aus Pyrokohlenstoff in Fig. 1 erstreckt sich über die gesamte freie Länge zwischen den Kontaktflächen 2 und weist die mit Bohrung 3 fluchtende Bohrung 5 auf. In Fig. 2 besteht das Futterrohr 6 aus Glaskohlenstoff, dessen innere Oberfläche in bekannter Weise mit im wesentlichen quer zur Längsachse verlaufenden Rillen 7 versehen ist. Das sich nur über den zentralen Teil des Graphitrohrs 1 erstreckende Futterrohr weist eine mit der Bohrung 3 fluchtende Bohrung 8 zur Einführung der Analysensubstanz auf. Die Futterrohre 4 und 6 sind formschlüssig in dem Graphitrohr 1 angeordnet, wobei auch ein größeres Spiel die Funktionsfähigkeit des Träger-und Heizsystems nicht beeinträchtigt.The invention is exemplified below with reference to drawings explained. 1 shows a section through a graphite tube with a casing tube made of pyrocarbon, FIG. 2 shows a section through a graphite tube with a casing made of vitreous carbon In the drawings, 1 is a graphite tube with beveled contact surfaces 2 and a hole 3 for introducing the analysis substance. The casing 4 off Pyrocarbon in Fig. 1 extends the entire free length between the Contact surfaces 2 and has the bore 5 aligned with the bore 3. In Fig. 2 the casing 6 is made of vitreous carbon, the inner surface of which is known Way is provided with grooves 7 extending substantially transversely to the longitudinal axis. The casing pipe extending only over the central part of the graphite tube 1 has a bore 8 aligned with the bore 3 for introducing the analysis substance on. The casing tubes 4 and 6 are positively arranged in the graphite tube 1, also taking a bigger game of the functionality of the support and heating system not affected.
Die wesentlichen technischen Vorteile der erfindungsgemäßen Graphitrohre sind die kleine Varianz der Meßempfindlichkeit aufgrund der Impermeabilität des Futterrohrs, des konstanten Widerstands des Graphitrohrs und der indirekten Beheizung des Futterrohrs, und eine etwa doppelt so lange Lebensdauer wie pyrokohlenstoffbeschichtete Graphitrohre.The main technical advantages of the graphite tubes according to the invention are the small variance of the measurement sensitivity due to the impermeability of the Casing, the constant resistance of the graphite tube and indirect heating of the casing, and one about twice as long lifespan as pyrocarbon coated graphite tubes.
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