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DE3013470A1 - Verfahren zur einkapselung einer halbleitereinrichtung und epoxyformmasse zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents

Verfahren zur einkapselung einer halbleitereinrichtung und epoxyformmasse zur durchfuehrung des verfahrens

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Publication number
DE3013470A1
DE3013470A1 DE19803013470 DE3013470A DE3013470A1 DE 3013470 A1 DE3013470 A1 DE 3013470A1 DE 19803013470 DE19803013470 DE 19803013470 DE 3013470 A DE3013470 A DE 3013470A DE 3013470 A1 DE3013470 A1 DE 3013470A1
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DE
Germany
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epoxy
weight
molding compound
hardener
compound
Prior art date
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Ceased
Application number
DE19803013470
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English (en)
Inventor
Earl R Hunt
James O Peterson
Robert K Rosler
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Plaskon Products Inc
Original Assignee
Plaskon Products Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Plaskon Products Inc filed Critical Plaskon Products Inc
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Ceased legal-status Critical Current

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Description

Epoxyforinmassen fanden weite Verwendung als Einkapselungsm.ittel für Halbleitereinrichtungen, wie integrierte Schaltkreise, Transistoren und Dioden, passive Einrichtungen und andere elektronische Teile. Solche Einkapselungsmittel enthalten ein Epoxyharz, einen Härter, einen Katalysator, ein Entformungsmittel, gewöhnlich einen Füllstoff, gewöhnlich ein Färbemittel und manchmal ein Kupplungsmittel bzw. einen Haftvermittler. Beispiele von Zusammensetzungen dieser Bestandteile sind in den US-PSen 4 042 550, 4 034 014, 3 849 187, 3 862 260, 3 789 038 und 3 280 218 beschrieben. Solche Massen werden allgemein nach der Härtertype klassifiziert, wobei sich von Phenol und substituiertem Phenol herleitende Harze, Carbonsäureanhydride und Amine als Härter am üblichsten sind. Häufig enthalten die Formmassen einen großen Anteil an Füllstoff (über 50 Gewichts-% Füllstoff), doch für einige Anwendungen können auch Massen mit geringem Füllstoffanteil oder selbst Massen ohne Füllstoffe verwendet werden.
In den jüngst vergangenen Jahren machten die Erfordernisse der Elektronikindustrie flammhemmende Typen dieser Epoxyformmassen erforderlich. Additive zur Verbesserung der Flammfestigkeit, gemessen beispielsweise nach UL-94, wurden vorgeschlagen, wie beispielsweise halogenierte Verbindungen, bestimmte Übergangsmetalloxide und hydratisierte Tonerde. Leider verschlechtern
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fr
ORiGiNAL INSPECTED
viele gute flammheitimende Additive die Verträglichkeit des Einkapselungsmittels mit den Halbleitereinrichtungen bei hohen Temperaturen. In einer schwebenden US-Patentanmeldung von Robert K. Rosler, US-Serial No. 813 201, angemeldet am 5. Juli 1977 wird eine mit Füllstoff versehene Epoxynovolacformmasse mit einer synergistischen Kombination von Antimontrioxid und einer reaktiven halogenierten organischen Verbindung als flammhemmendes Mittel beschrieben. Ähnlich beschreibt die US-PS 4 042 550 Epoxyanhydridfοrmmassen mit sekundären Füllstoffen, wie Antimontrioxid und Antimontetraoxid, und in flammhemmenden Typen mit halogenierten Verbindungen. Obwohl eine solche flammhemmende Kombination gute flammhemmende Eigenschaften und zufriedenstellende Verträglichkeit mit elektronischen Einrichtungen ergibt, besteht noch immer ein Bedarf an flammhemmenden Epoxyformmassen aller Typen mit verbesserter Verträglichkeit.
Die Erfindung liefert ein verbessertes Verfahren zur Einkapselung einer Halbleitereinrichtung, bei dem ein Einkapselungsmittel, welches aus einer Epoxyverbindung, einem Härter, einem Katalysator, einem Entformungsmittel, gegebenenfalls einem Füllstoff, gegebenenfalls einem Färbemittel, gegebenenfalls einem Kupplungsmittel oder Haftvermittler und einem flammhemmenden System besteht, um die Halbleitereinrichtung herum durch Hitze gehärtet wird. Bei der Verbesserung besteht das flammhemmende System aus Antimonpentoxid und einer halogenhaltigen organischen Verbindungs, vorzugsweise vom reaktiven Typ.
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3Q1347Q
Die Erfindung betrifft auch eine verbesserte flammhemmende hitzehärtbare Epoxyformmasse des Typs, der eine Epoxyverbindung, einen Härter, einen Katalysator, ein Entformungsmittel, gegebenenfalls einen Füllstoff, gegebenenfalls ein Färbemittel, gegebenenfalls ein Kupplungsmittel bzw. einen Haftvermittler sowie ein flammhemmendes System enthält, worin das flammhemmende System Antimonpentoxid und eine halogenhaltige organische Verbindung, vorzugsweise eine solche vom reaktiven Typ, umfaßt.
Die Erfindung betrifft auch eine verbesserte eingekapselte Halbleitereinrichtung, worin das Einkapselungsmittel, wie oben beschrieben, als flammhemmendes System Antimonpentoxid und eine halogenhaltige organische Verbindung, vorzugsweise vom reaktiven Typ, enthält.
In allen drei Fällen kann die halogenhaltige organische Verbindung ein getrennter Bestandteil sein, doch ist sie vorzugsweise ein Teil entweder der Epoxyverbindung oder des Härters. Unter dem Begriff "vom reaktiven Typ" werden jedoch nicht nur halogenhaltige organische Verbindungen, die Teil des Epoxyharzes oder des Härters sind, sondern auch andere halogenhaltige organische Verbindungen verstanden, die chemisch in das Produkt des Epoxyharzes und des Härters beim Abbinden oder Härten eingearbeitet werden. Die halogenhaltige organische Verbindung kann auch Teil anderer Bestandteile, wie des Schmiermittels oder des Färbemittels sein.
Die Erfindung betrifft ein verbessertes flammhemmendes Mittel für Epoxyformmassen. Obwohl die Erfindung besonders Epoxy-
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• 40·
novolacforitimassen und Epoxyanhydridforramassen betrifft, ist sie nicht hierauf beschränkt, sondern auch auf Epoxyamin- und andere Epoxyformmassen anwendbar.
So kann irgendeine Epoxyverbindung, die normalerweise in solchen Formmassen benutzt wird, in den flammhemmenden Formmassen nach der Erfindung verwendet werden. Im allgemeinen werden multifunktioneile Epoxyharze, typischerweise epoxydierte Phenolnovolace und epoxydierte Kresolnovolace verwendet. Andere Epoxyverbindungen, wie der Glycidyläther von Bisphenol A oder von Tetraphenoläthan oder Dicyclopentadiendioxid, sind auch geeignet. Somit sei der Ausdruck "Epoxyverbindungen" nicht so verstanden, als erfordere er ein polymeres Material, wie allgemein der Ausdruck "Epoxyharze" verstanden wird, sondern der Begriff "Epoxyverbindungen" soll hier so verstanden werden, daß diese Verbindung irgendein Material ist, das zwei oder mehr reaktive Oxirangruppen enthält.
Ähnlich kann im Falle von Epoxynovolacformmassen irgendein Novolachärter des herkömmlicherweise verwendeten Typs in den vorliegenden flammhemmenden Epoxyformmassen benutzt werden. Beispielsweise phenolische Novolace, kresolische Novolace und Bisphenol Α-Derivate sind geeignet. Diese Gruppe wird hier mit der allgemeinen Bezeichnung "sich von Phenol und substitiertem Phenol herleitendes Harz" versehen, um alle solche Verbindungen einzuschließen, die herkömmlicherweise als Härter für Epoxyharze auf der Basis reaktiver phenolischer Gruppen verwendet werden.
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Im Falle von Epoxyanhydridformmassen ist die Erfindung besonders anwendbar auf Einkapselungsmittel, die als Härter ein Polyanhydrid von Maleinsäuremonomer und wenigstens einem Alkylstyrolmonomer (oder Vorpolymere des Polyanhydrids und des Epoxids) verwenden, wie in den oben angegebenen US-PSen 4 042 550 und 3 789 038 beschrieben ist. Die Erfindung ist auch anwendbar auf Epoxyformmassen mit Benzophenontetracarbonsäuredianhydriden als Härter, wie in der US-PS 3 468 824 beschrieben ist, und mit den in den US-PSen 3 272 843 und 3 336 260 beschriebenen Anhydriden. Ähnlich kann das flammhemmende System nach der Erfindung mit anderen Anhydriden als Härtern verwendet werden, wie mit solchen, die in Kombination mit Epoxyharzen bei verschiedenen Anwendungen benutzt werden.
Es können unterschiedliche Katalysatoren, die für den jeweils verwendeten Härter geeignet sind, benutzt werden, um die Härtung der vorliegenden Zusammensetzungen zu fördern. Solche Katalysatoren sind beispielsweise basische und saure Katalysatoren, wie Metallhalogenide vom Typ der Lewis-Säuren, wie Bortrifluorid, Zinn-IV-chlorid, Zinkchlorid und dergleichen, Metallcarboxylatsalze, wie Zinn-II-octoat und dergleichen, die Amine, wie ot-Methylbenzyldimethylamin, Dimethyläthylamin, Dimethylaminomethylphenol, 2,4,6-Tris-(dimethylaminomethyl)-phenol, Triäthylamin und Imidazolderivate und dergleichen. Die Katalysatoren werden in herkömmlichen Mengen verwendet, wie in einer Menge von etwa 0,1 bis 5,0 Gewichts-% des Gesamtgewichtes von Epoxyverbindung und Härter.
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•/ta·
Entformungsmittel (d.h. Schmiermittel) werden allgemein in die Epoxyformmassen nach der Erfindung eingearbeitet. Beispiele sind Carnaubawachs, Montansäureesterwachs, Polyäthylenwachs, Polytetrafluoräthylenwachs, Glycerinmonostearat, Calcium-, Zink- und andere Metallstearate, Paraffinwachse und dergleichen.
Für viele Anwendungen werden die Epoxyformmassen vorzugsweise mit Füllstoffen versehen, und besonders bevorzugt enthalten sie wenigstens etwa 50 Gewichts-% Füllstoff. Der Füllstoff kann einen oder mehrere der verschiedenen herkömmlichen Füllstoffe umfassen, wie Kieselsäure, Calciumcarbonat, Calciumsilikat, Aluminiumoxid, Glasfasern, Ton oder Talkum. Besonders bevorzugt sind Massen mit Füllstoffen, worin der Füllstoff vorherrschend Kieselsäure ist. Andere Füllstoffe werden vorzugsweise in geringeren Mengen in Kombination mit Kieselsäure als der vorherrschende Füllstoff verwendet. Viele der Epoxyformmassen nach der Erfindung enthalten auch ein Färbemittel, wie Ruß, Pigmente, Farbstoffe und dergleichen.
Viele der Epoxyformmassen nach der Erfindung enthalten auch ein Kupplungsmittel bzw. einen Haftvermittler und besonders ein Silankupplungsmittel des Typs, der bekannt ist, die elektrischen Naßeigenschaften der Zusammensetzung zu verbessern. Die Silankupplungsmittel können durch die allgemeine Formel R1-Si(OR)3 gekennzeichnet werden, worin R1 eine funktionelle organische Gruppe, wie eine Aminogruppe, Mercaptogruppe, Vinylgruppe, Epoxygruppe oder Methacryloxygruppe bedeutet und OR eine hydrolysierbare Alkoxygruppe bedeutet, die an
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das Siliciumatom gebunden ist. Bevorzugte Kupplungsmittel
bzw. Haftvermittler sind in den US-PSen 4 042 550 und
3 849 187 beschrieben, auf die beide Bezug genommen wird.
Die in der Masse verwendete halogenhaltige organische Verbindung kann von irgendeinem Typ sein, ist aber vorzugsweise vom reaktiven Typ und hat bevorzugt als Halogen Chlor oder Brom. Beispiele halogenierter organischer Verbindungen sind in der US-PS 4 042 550 beschrieben, auf deren Ausführungen hier ausdrücklich Bezug genommen wird, und besondere Beispiele hiervon sind halogeniertes Bisphenol A und halogenierte Derivate von Bisphenol A, wie Tetrabrombxsphenol A. Beispiele reaktiver halogenierter organischer Verbindungen, die als ein Teil des Epoxyharzes gerechnet werden sollten, sind GIycidyläther halogenierter Harze, wie der Diglycidyläther von Tetrabrombisphenol A. Die halogenhaltige organische Verbindung kann ein separates Additiv sein oder in einer oder in mehreren der organischen Komponenten der Formmasse enthalten sein, besonders in der Epoxyverbindung oder dem Härter, möglicherweise aber auch in anderen Komponenten, wie dem Schmiermittel oder dem Färbemittel oder dem Füllstoff (wenn dieser organischer Natur ist). Der Ausdruck "halogenhaltig" bedeutet organische Verbindungen, in denen das Halogen aus irgendeiner Quelle stammend enthalten ist, wie aus einer Halogenierung einer Komponente oder deren Vorläufer (wie eines Monomers) oder durch Zugabe halogenhaltiger Monomere bei Umsetzungen, in denen das Halogen nicht vollständig entfernt wird.
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• /Ik-
Beispiele reaktiver halogenhaltiger organischer Verbindungen, die als Teil des Härters vorliegen können, sind halogenierte Anhydride, wie Tetrabrom- und Tetrachlorphthalsäureanhydrid. Tetrabrombisphenol A und andere derartige halogenierte Monomere können auch als Teil des Härters angesehen werden, besonders als Teil des sich von Phenol oder substituiertem Phenol herleitenden Härters.
Bei der Erfindung wird Antimonpentoxid eher als Antimontetraoxid oder Antimontrioxid als der synergistische Partner für die halogenhaltige organische Verbindung verwendet. Wie in den folgenden Beispielen gezeigt ist, haben Zusammensetzungen mit Antimonpentoxid bessere thermische Verträglichkeit mit den Einrichtungen gegenüber ähnlichen Zusammensetzungen, die Tetraoxid oder Trioxid verwenden. Dies ist besonders überraschend im Hinblick auf die bekannte Annahme, daß Antimonpentoxid (ein bekanntes Material) als ein Oxidationsmittel wirken würde.
Antimonpentoxid für die vorliegenden Zusammensetzungen kann in irgendeiner verfügbaren Form vorliegen. Vorzugsweise wird das Antimonpentoxid in kolloidaler Form verwendet, wie in der US-PS 3 860 523 beschrieben ist. Solche Materialien enthalten häufig Alkaliantimonatkomplexe und Wasser sowie das Antimonpentoxid selbst.
Formmassen nach der Erfindung können nach irgendeiner herkömmlichen Methode hergestellt werden. Beispielsweise können die Bestandteile fein vermählen, trocken gemischt und dann auf einer heißen Differentialwalzenmühle verdichtet
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und anschließend granuliert werden. Allgemeiner können die Bestandteile (oder irgendein Anteil derselben) als ein feines Pulver hergestellt, direkt in eine Mischeinrichtung, wie einen Extruder, eingespeist oder als Vorgemisch von Rohmaterialien hergestellt werden. Wenn weniger als alle der Bestandteile in der Anfangsform vorliegen, kann der Rest der Bestandteile vor oder während der Verdichtung zugegeben werden. Die Verdichtung kann durch mechanisches Kompaktieren (beispielsweise mit einer Vorformeinrxchtung oder einer vereinigenden Mühle) im Falle eines feinen Pulvers geschehen, und sie kann auch mit einem Extruder oder einer Differentialwalzenmühle im Falle feiner Pulver, im Falle einer direkten Beschickung oder eines Vorgemisches erfolgen. Es ist auch möglich, daß Vorgemische oder verdichtete Formen (wie Vorformen und granulierte Formen), die weniger als alle der Bestandteile enthalten, in die endgültige Form in dem System mit den restlichen Bestandteilen in einer ähnlichen oder in einer anderen Form eingespeist werden. Da die Erfindung in einem verbesserten flammhemmenden System für eine solche Formmasse besteht, sollten solche Verbindungen in irgendeiner physikalischen Form oder als Systeme von zwei oder mehr Komponenten zugegebenen werden. Bei Zwei- oder Mehrkomponentensystemen sollte die eine Komponente die Epoxyverbindung und die andere den Härter enthalten. Vorzugsweise ist ein Teil des Füllstoffes in jeder dieser Komponenten und der Katalysator in der Härterkomponente, um eine katalysierte Homopolymerisation der Epoxyverbindung zu vermeiden. Diese Zusammensetzungen können zu verschiedenen Gegenständen geformt
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• Ab-
werden, indem man die erforderliche Temperatur und den erforderlichen Druck anwendet. Beispielsweise können Formbedingungen für den eingekapselten Halbleiter nach der Erfindung im Bereich von etwa 149 bis 204 C und vorzugsweise im Bereich von etwa 177 bis 191° C liegen, die Drücke können im Bereich von etwa 28 bis 105 kg/cm , vorzugsweise bei etwa 35 bis 63 kg/cm^ liegen, und die Zeit kann im Bereich von etwa 30 bis 120, vorzugsweise im Bereich von 60 bis 90 Sekunden liegen. Es kann irgendeine geeignete Formapparatur benutzt werden, wie eine Überführungspresse, die mit einer Form mit mehreren Hohlräumen ausgestattet ist.
Das Verhältnis zwischen den verschiedenen Bestandteilen kann stark variieren. Im allgemeinen liegt die Epoxyverbindung in einem solchen Verhältnis zu einem Novolachärter vor, daß man ein Verhältnis von Oxirangruppen zu reaktiven Hydroxylgruppen zwischen etwa 0,8 und etwa 1,25 bekommt. Ähnlich ist das Verhältnis von Epoxyverbindung zu Anhydridhärter so, daß man ein Molverhältnis von Oxirangruppen zu Anhydridäquivalent zwischen etwa 1,7 und etwa 1,0, vorzugsweise zwischen etwa 1,25 und etwa 1,11 bekommt.
Was auch immer für ein Katalysator verwendet wird, so wird er allgemein in ausreichenden Mengen zugegeben, um die Epoxyformmasse unter den herrschenden Formbedingungen zu härten. Gewöhnlich sind Mengen zwischen etwa 0,1 und etwa 5 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht von Epoxyverbindung und Härter ausreichend. Das Entformungsmittel wird in ausreichenden Mengen benutzt, um eine gute Entnahme aus der Form zu ergeben
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und häufig auch die elektrischen Naßeigenschaften der eingekapselten Halbleitereinrichtung zu verbessern. Schmiermittelmengen zwischen etwa 0,01 und etwa 2 Gewichts-% der Gesamtzusammensetzung, vorzugsweise zwischen etwa 0,2 und etwa 1 Gewichts-% der Gesamtzusammensetzung, können verwendet werden.
Die Gesamtfüllstoffmenge kann von 0 bis etwa 80 % der Gesamtzusammensetzung variieren. Vorzugsweise umfaßt der Füllstoff insgesamt mehr als 50 Gewichts-% der Gesamtzusammensetzung und stärker bevorzugt zwischen etwa 55 und etwa 75 Gewichts-% der Gesamtzusammensetzung. Vorzugsweise sind auch etwa 55 bis 75 Gewichts-% der Gesamtzusammensetzung ein Kieselsäurefüllstoff. Wenn Färbemittel verwendet werden, sind diese im allgemeinen in Mengen ausreichend, die den eingekapselten Einrichtungen die erwünschte Farbe geben, welche in vielen Fällen schwarz ist. Kupplungsmittel bzw. Haftvermittler und speziell Silankupplungsmittel werden in ausreichenden Mengen vorgesehen, um die erwünschten elektrischen Naßeigenschaften zu ergeben, und vorzugsweise in Mengen zwischen etwa 0,05 und 2 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, stärker bevorzugt in Mengen zwischen etwa 0,2 und 0,5 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung.
Die Erfindung ist nicht beschränkt auf die obigen Bestandteile, sondern kann auch andere Bestandteile einschließen, die die flammhemmenden Eigenschaften des flammhemmenden Mittels nicht beeinträchtigen. Demnach können auch andere organische
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oder anorganische Materialien unter den obigen Bedingungen zugesetzt werden, wie Antimontrioxid und Antimontetraoxid in Gesamtmengen kleiner als die Menge von Antimonpentoxid.
Die folgenden nicht beschränkenden Beispiele erläutern die Erfindung weiter. Alle Teile sind Gewichtsteile, wenn nichts anderes ausdrücklich angegeben ist.
Beispiele 1 bis 3 und Vergleichsbeispiele 4 bis 9
Epoxyeinkapselungsmittel wurden aus den in der Tabelle I aufgeführten Zusammensetzungen hergestellt. Die Rezepturen 1, 4 und 7, die Rezepturen 2, 5 und 8 und die Rezepturen 3, 6 und 9 sind jeweils im wesentlichen gleich, jedoch mit Ausnahme der verwendeten Antimonoxidkomponente (und der Kieselsäuregehalte, die verwendet wurden, um einen konstanten Gesamtgehalt an anorganischen Stoffen zu erreichen). Die drei Gruppen von Rezepturen unterscheiden sich hinsichtlich der Mengen des Epoxyharzes und des Härters, um das Epoxyäquivalent zu kompensieren, das durch den bromierten Glycidyläther in den Rezepturen 1, 3, 4, 6, 7 und 9 eingeführt wurde. Speziell wurden alle Bestandteile mit Ausnahme des Silankupplungsmittels in eine Porzellankugelmühle geeigneter Größe eingewogen und 1 Stunde gemahlen. Das Silankupplungsmittel wurde dann zugesetzt, und das Mahlen wurde weitere 3 Stunden weitergeführt, um ein feinteiliges homogenes Pulverprodukt zu ergeben. Das Pulver wurde dann zu Bögen auf einer erhitzten Differentialwalzenmühle geformt. Nach dem Kühlen wurden die Bögen zu einem gleichförmigen granulierten Produkte in einer Hammermühle zerkleinert.
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1 Tabelle 3 I 4 Vergleichsbeispiele 5 6 7 8 9
15,44 Beispiele 15,44 15,44 16,25 15,44 15,44 16,25 15,44
1,60 2 - 1 ,60 — — 1 ,60 - —
1
Epoxyharz		 - 16,25 1,60 - - 1,60 - - 1 ,60
2
Bromierter Äther		 - - - - 1,36 - - ■1 ,36 -
Bromierter Äther 7,96 - 7,96 7,96 7,39 7,96 7,96 7,39 7,96
4
Bromiertes Bisphenol A		 0,15 1,36 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15
Novolachärter - 7,39 - - - - 0,96 0,96 0,96
Katalysator - 0,15 - 2,O2+ 2,O2+ 2,O2+ - - -
Sb2O3 1,07 - 1,07 - - - - - -
Sb2°4!1 15,00 - 15,00 15,00 15,00 15,00 15,00 15,00 15,00
11
Sb2O5 11 		58,01 1 ,07 58,0 57,06 57,06 57,06 58,12 58,12 58,12
Tonerde 0,25 15,00 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25
O
Kieselsäure		 0,32 58,01 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32
Q
Pigment		 0,20 0,25 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20
Schmiermittel 0,32
10
Kupplungsmittel		 0,20
+) Sb3O4, als Beschichtung in einer Menge von 50 Gewichts-% auf Kieselsäure, so daß 2,02 % äquivalent zu 1,01 % Sb3O4 und 1,01 % Kieselsäure sind.
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Die Beschaffenheit oder Qualität dieser Bestandteile war folgende:
1. Ein Epoxykresolnovolacharz mit einem Erweichungspunkt (nach ASTM E-28) von 67 bis 76° C und einem Epoxyäqui-
valentgewicht von 200 bis 222,
2. ein Tetrabrombisphenol A-Glycidyläther-Harz mit einem Erweichungspunkt (Durrans) von 55 bis 65 C, einem Epoxy äquivalent ge wicht von 350 bis 450 und 50 Gewichts-% Brom,
3. ein Tetrabrombisphenol A-Glycidyläther-Harz mit einem Erweichungspunkt (Durrans) von 70 bis 80° C, einem Epoxyäquivalentgewicht von 450 bis 470 und 50 Gewichts-% Brom,
4. Tetrabrombisphenol A,
5. festes Phenolnovolacharz mit einer mittleren Zahl von 10 Phenolgruppen je Harzmolekül,
6. 2,4,6-Tris-(dimethylaminomethyl)-phenol,
7. tafelförmiges Aluminiumoxid,
8. kristallines Kieselsäurepulver (Quarzpulver),
9. Ruß,
10. 3-(2,3-Epoxypropoxy)-propyltrimethoxysilan,
11. ein handelsübliches kolloidales Antimonpentoxid. Eine typische Analyse ergab 83 % Antimonpentoxid mit dem Rest Wasser und Alkalimetallverbindungen, die wohl als Antimonatkomplexe enthalten sein dürften.
Zwanzig 14-Blei-74OO-TTL-Schaltungen wurden mit jedem der Einkapselungsmittel in einer Form mit 20 Hohlräumen eingekapselt. Jedes Einkapselungsmittel wurde auf 82 bis 9 3 C
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3013A70
vorerhitzt und bei einer Formtemperatur von 176,7 C und
einem Formdruck von 42,2 kg/cm mit einer Zykluszeit von 75 Sekunden geformt. Alle eingekapselten Einrichtungen wurden danach 2 Stunden bei 175° C eingebrannt. Die Einrichtungen wurden dann beschnitten, geformt und hinsichtlich der Annehmbarkeit unter Berücksichtigung von elektrischen und funktionellen Standardvorschriften für 7400-TTL-Schaltungen geprüft. Einrichtungen, die nicht genügten, wurden entfernt, so daß 17 bis 20 Einrichtungen je Einkapselungsmittel verblieben. Diese Einrichtungen wurden dann bei 200° C in einem Zwangskonvektionsofen gealtert und periodisch wiedergetestet, wobei wiederum die ungenügenden Einrichtungen entfernt wurden. Fehler, die an diesem Punkt festgestellt wurden, beruhten hauptsächlich auf dem Parametertyp. Die Ergebnisse sind in der Tabelle II zusammengestellt.
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cx> co
Einkapselungsmittel Zahl der Einrichtungen
Prozent fehlerhafter Exemplare
nach:
4 Tagen 6 Tagen
8 Tagen 10 Tagen 12 Tagen 14 Tagen 16 Tagen 18 Tagen 20 Tagen 22 Tagen 24 Tagen 26 Tagen 28 Tagen 30 Tagen 32 Tagen 34 Tagen
2 Tabelle II C5 C6 Cl C8 C9
1 17 3 C4 19 18 17 17 19
17 19 20
keine 9 keine keine keine keine keine keine keine keine
8 keine keine keine
4 5,9 keine keine
7 35,3 17,6 10,5
6 94,i 41 ,2 52,6
4 keine keine 94,1 70,6 94,7
1 15,8 20,0 100 94,1 100
1 15,8 95,0 keine 100
15,8 100 5,3
keine 15,8 42,1 keine
5,9 15,8 94,7 61,1
5,9 21,1 100 94,4
35,3 36,8 100
keine 47,1 42,1
5, 47,1 47,4
11/ 70,6 84,2
29, 94,1 89,5
64, 100 100
70,
82,
94,
94,
100
Die Eigenschaften der gehärteten Einkapselungsmittel des Beispiels 1 und der Vergleichsbeispiele 4 und 7 wurden weiterhin gemäß UL-94 (1/16 inch) und ASTM D-150 bestimmt. Alle drei Proben wurden gemäß US-94 bei V-O mit Gesamtbrennzeiten von 15, 11,5 und 19 Sekunden eingestuft. Die elektrischen Eigenschaften bei 100 Hz (dielektrische Konstante und dielektrischer Verlustfaktor, beide naß und trocken) waren im wesentlichen die gleichen für die Materialien des Beispiels 1 und der Vergleichsbeispiele C4 und C7. In allen anderen getesteten physikalischen und elektrischen Eigenschaften ergaben Einkapselungsmittel mit Antimonpentoxid insoweit im wesentlichen äquivalente Leistung im Vergleich mit ähnlichen Einkapselungsmitteln mit Antimontrioxid oder Antimontetraoxid. Es ist zu erwarten, daß die vorliegenden Zusammensetzungen auch in anderen physikalischen und elektrischen Tests genügen.
Beispiel 10 bis 12
Die Beispiele 1 bis 3 wurden mit den Bestandteilen in den in Tabelle III gezeigten Mengenverhältnissen wiederholt. In jedem Beispiel wurden eine Harzkomponente (A) und eine Härterkomponente (B) separat hergestellt.
Diese Gemische wurden getrennt auf einem Extruder granuliert, und dann wurden die Bestandteile A und B in den Mengenverhältnissen, die die Endzusammensetzung ergaben, auf einem Schnekkenvorerhitzer miteinander vermischt. Die gemischte vorerhitzte Zusammensetzung wurde dann einem Preßspritzverfahren unterzogen. Die resultierenden eingekapselten Einrichtungen hatten
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~~~ ORIGINAL INSPECTED
ähnliche Hochtemperaturbeständigkeit, wie die in den Bei spielen 1 bis 3.
15 A Tabelle i III A 1 L 25 1 1 B 15 A 12 7 B
Beispiel ,44 16, - ,44 0 -
1 E 7 1
Epoxyharz ,60 - 0 - - 4 -
Bromierter 1 1 18
Äther2 - - 5 - ,60 0 -
Bromierter 20 0
Äther3 - - 0 ,36 - -
Bromiertes 0 0
4
Bisphenol A		 - 96 - ,39 - ,96
Novolachär- - 15 - 0 ,15 - ,15
ter5 10 - 7, 07 - 75 ,07 10 - ,07
Katalysator 39 ,20 0, 80 9, 71 ,25 39 ,20 ,80
Sb2O5 0 ,50 1, 51 37, 13 ,30 0 ,50 ,51
Tonerde 0 ,13 4, 12 0, 16 ,12 0 ,13 ,12
O
Kieselsäure		 ,16 18, 16 0, ,16 ,16 ,16
g
Pigment		 0 0, 10 0
S chmi ermi tte1 ,10 0, 10 0, ,10 ,10 ,10
Kupplungs
mittel10 0,
Insgesamt (%) 67,13 32,87 64,10 35,90 67,13 32,87 Fußnoten 1 bis 10 siehe Tabelle I
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Claims (21)

Dr. Hans-Heinrich Willrath f Dr. Dieter Weber Dipl.-Phys. Klaus Seiifert PATENTANWÄLTE D - 6200 WIESBADEN 1 2.4.1980 Postfach 6145 Gustav-Freyug-Straße 25 Dr . & (0 6121)37 27 20 Telegrammadresse: Vi'ILLPATENT Telex: 4-186 247 P.D. No. 5400-1552 Plaskon Products Inc., 2829 Glendale Avenue, Toledo, Ohio 43614, USA Verfahren zur Einkapselung einer Halbleitereinrichtung und Epoxyformmasse zur Durchführung des Verfahrens Priorität: Serial No. 028 155 vom 9. April 1979 in USA Patentansprüche
1. Verfahren zur Einkapselung einer Halbleitereinrichtung durch Härtung einer hitzehärtbaren Epoxyformmasse in flüssigem Zustand in einer die Halbleitereinrichtung umgebenden Form, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Epoxyformmasse verwendet, die ein Gemisch einer Epoxyverbindung eines Härters aus der Gruppe der sich von Phenol oder substituiertem Phenol herlei-
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Postschedt: Frankfurt/Main 67 63-602
Bank: Dresdner Bank AG, Wiesbaden, Konto-Nr. 276 807
•«2·
tenden Harze, der Carbonsäureanhydrid- und Aminhärter, eines Katalysators, eines Entformungsmittels, gegebenenfalls eines i'ü] Istoffs, gegebenenfalls eines Färbemittels, gegebenenfalls eines Kupplungsmittels oder eines Haftvermittler sowie eines flammhemmenden Systems, das einen oder mehrere der anderen Bestandteile einschließen kann, umfaßt, wobei das flammhemmende System aus Antimonpentoxid und einer halogenhaltigen organischen Verbindung besteht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Härter ein Phenolnovolac verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Härter ein Anhydrid verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Härter ein Polyanhydrid eines Maleinsäuremonomers und wenigstens eines Alkylstyrolmonomers oder Vorpolymere des PoIyanhydrids und des Epoxyharzes verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Epoxyformmasse verwendet, die wenigstens etwa 50 Gewichts-% eines anorganischen Füllstoffes enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Epoxyformmasse verwendet, die als anorganischen Füllstoff Kieselsäure enthält.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Epoxyformmasse verwendet, die etwa 55 bis 75 Gewichts-% Kieselsäure enthält.
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- .* - 3(T 3470
8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Epoxyformitiasse verwendet, die ein Silankupplungsmittel enthält.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Epoxyformmasse verwendet, die
a) etwa 1 bis 50 Gewichts-% Epoxyverbindung,
b) etwa 1 bis 40 Gewichts-% eines Phenolharzhärters, der sich von Phenol oder einem substituierten Phenol herleitet,
c) eine für die Umsetzung zwischen dem Epoxyharz und dem Härter wirksame Menge eines Katalysators,
d) eine für die Entformung der gehärteten eingekapselten Halbleitereinrichtung aus der Form wirksame Menge eines Entformungsmittels und
e) ein flammhemmendes System aus
1. etwa 1 bis 20 Gewichts-% Antimonpentoxid, bezogen auf das Gesamtgewicht von a), b) und e) und
2. einer halogenhaltigen organischen Verbindung, die eine oder mehrere der anderen Komponenten enthalten kann, in ausreichenden Mengen, um etwa 0,5 bis 15 % Halogen, bezogen auf das Gesamtgewicht von a), b) und e) zu ergeben,
umfaßt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Epoxyformmasse verwendet, in der die Epoxyverbindung etwa 5 bis 25 Gewichts-%, bezogen auf das Gewicht der Epoxyformmasse, der Phenolharzhärter etwa 5 bis 20 Gewichts-%, bezogen auf das Gewicht der Epoxyformmasse, ausmacht und
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•If-
die weiterhin etwa 50 bis 85 Gewichts-% eines Füllstoffes enthält.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Epoxyformmasse verwendet, die als halogenhaltige organische Verbindung Tetrabrombisphenol A oder einen Diglycidyläther von Tetrabrombisphenol A enthält.
12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Epoxyformmasse verwendet, die eine halogenhaltige organische Verbindung vom reaktiven Typ enthält.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Epöxyformmasse verwendet, in der die halogenhaltige organische Verbindung Teil des Epoxyharzes oder Teil des Härters, insbesondere des Phenolharzhärters, ist.
14. Verfahren nach Anspruch 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß man als Halbleitereinrichtung ein Siliciumplättchen, einen Transistor, eine Diode oder eine integrierte Schaltung einkapselt.
15. Epoxyformmasse zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß sie
a) etwa 1 bis 50 Gewichts-% einer Epoxyverbindung,
b) etwa 1 bis 40 Gewichts-% eines Phenolharzhärters, der sich von Phenol oder substituiertem Phenol herleitet,
c) eine für die Umsetzung des Epoxyharzes mit dem Härter wirksame Menge eines Katalysators,
d) eine für die Entformung der gehärteten Formmasse aus einer Form wirksame Menge eines Entformungsmittels und
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y _ 3G .3470
e) ein flammhemmendes System, aus
1. etwa 1 bis 20 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht von a), b) und e) Antimonpentoxid und
2. einer halogenhaltigen organischen Verbindung, die eine oder mehrere der anderen Komponenten einschließen kann, in ausreichenden Mengen, um etwa 0,5 bis 15 Gewichts-% Halogen, bezogen auf das Gesamtgewicht von a), b) und e),
umfaßt.
16. Epoxyformmasse nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß sie etwa 5 bis 25 Gewichts-% der Epoxyverbindung, etwa 5 bis 20 Gewichts-% des Phenolharzhärters, welcher sich von Phenol oder substituiertem Phenol herleitet, und außerdem etwa 50 bis 85 Gewichts-% eines Füllstoffes, alle bezogen auf das Gesamtgewicht der Epoxyformmasse, enthält.
17. Epoxyformmasse nach Anspruch 15 und 16, dadurch gekennzeichnet, daß sie als reaktive halogenhaltige organische Verbindung Tetrabrombisphenol A oder einen Diglycidyläther von Tetrabrombisphenol A enthält.
18. Epoxyformmasse nach Anspruch 15 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß sie als halogenhaltige organische Verbindung eine solche vom reaktiven Typ enthält.
19. Epoxyformmasse nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß sie die halogenhaltige organische Verbindung als Teil der Epoxyverbindung oder als Teil des Phenolharzhärters enthält.
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20. Epoxyformmasse nach Anspruch 15 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein wenigstens zweikomponentiges System ist, in welchem die eine Komponente das Epoxyharz und die andere
den Härter enthält.
21. Epoxyformmasse nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Komponente das Epoxyharz und einen ersten Teil des Füllstoffs und die zweite Komponente den Härter, einen zweiten Teil des Füllstoffes und den Katalysator enthält.
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