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DE3010077C2 - Verfahren zum Aufbringen von mit einem Halogen, vorzugsweise mit Fluor dotierten Zinnoxidschichten auf Glasoberflächen durch Pyrolyse - Google Patents

Verfahren zum Aufbringen von mit einem Halogen, vorzugsweise mit Fluor dotierten Zinnoxidschichten auf Glasoberflächen durch Pyrolyse

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DE3010077C2
DE3010077C2 DE3010077A DE3010077A DE3010077C2 DE 3010077 C2 DE3010077 C2 DE 3010077C2 DE 3010077 A DE3010077 A DE 3010077A DE 3010077 A DE3010077 A DE 3010077A DE 3010077 C2 DE3010077 C2 DE 3010077C2
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fluorine
halogen
tin
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Vegla Vereinigte Glaswerke GmbH
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Vereinigte Glaswerke 5100 Aachen De GmbH
Vereinigte Glaswerke 5100 Aachen GmbH
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Description

verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als organische Zinn-Fluor-Verbindung Ammonium-Dibutylzinntetrafluorid
- (NH4)2[(n-C4H9)2SnF4] -
verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als organische Zinn-Fluor-Verbindung Dibutylzinntrifluoracetat
- (n-C4Hg)2Sn(CF3COO)2 verwendet wird.
Die Ertindung betrifft ein Verfahren zum Aufbringen einer Infrarotstrahlen reflektierenden Schicht aus mit einem Halogen, vorzugsweise mit Fluor, dotiertem Zinnoxid durch Pyrolyse auf eine Glasoberfläche, bei dem auf die eine Temperatur von 400 bis 650° C aufweisende Glasoberfläche eine organische Zinnverbindung in Pulverform mit einer Teilchengröße von weniger als 20 μ als Suspension in einem gasförmigen Trägerstrom in Gegenwart einer Fluorverbindung aufgebracht wird.
Es ist bekannt, Metalloxidfilme auf Glasoberflächen durch Pyrolyse von pulverförmigen metallorganischen Verbindungen, die in einem Gasstrom suspendiert sind, aufzubringen (DE-OS 25 29 079).
Es ist ferner bekannt, daß sich durch die Dotierung von Zinnoxidschichten mit einem Halogen, insbesondere mit Fluor, Zinnoxidschichten mit besonders vorteilhaften Eigenschaften, insbesondere mit erhöhter elektrischer Leitfähigkeit und mit erhöhtem Reflexionsvermögen für TR-Strahlung, herstellen lassen. Bei dem eingangs genannten aus der DE-OS 28 06 468 bekannten Verfahren erfolgt die Zugabe einer Fluorverbindung in der Weise, daß dem die Zinnverbindung enthaltenden Trägergasstrom eine gasförmige Fluorverbindung zugemischt wird.
Um sehr gleichmäßige Schichten zu erhalten, was für beschichtete durchsichtige Glasscheiben, die in Fensterkonstruktionen verwendet werden sollen, besonders wichtig ist, muß ein gleichbleibendes Verhältnis der Halogenverbindung zu der Zinnverbindung garantiert sein, und beide Komponenten müssen vor dem Aufbringen auf die Glasoberfläche gut durchmischt sein. Bei der Verwendung gasförmiger Fluorverbindungen hat sich gezeigt, daß die gleichbleibende Dosierung der Fluorverbindung und die gleichmäßige Verteilung der Fluorverbindung in dem Trägerstrom aufwendige Regelungsvorrichtungen erforderlich macht, wenn man hohe Anforderungen an die Gleichmäßigkeit der Schicht stellt.
■to Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs genannte Verfahren dahingehend weiterzubilden, daß bei geringem apparativen und verfahrensmäßigem Aufwand eine hohe Gleichmäßigkeit des Fluor-Zinn-Verhältnisses während der Pyrolyse erreicht wird, Ί5 damit die sich bei der Pyrolyse bildende Zinnoxidschicht so homogen wie möglich ist und dadurch eine hohe Gleichmäßigkeit ihrer Eigenschaften aufweist.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe grundsätzlich dadurch gelöst, daß als Halogenverbindung eine in so Pulverform vorliegende Verbindung verwendet wird, die in dem gasförmigen Trägerstrom für die Zinnverbindung suspendiert ist.
Bei einer ersten Ausführungsform des neuen Verfahrens wird eine pulverförmig vorliegende Halogenverbindung mit der pulverförmig vorliegenden Zinnverbindung in dem gewünschten Verhältnis gemischt, und diese Mischung wird mit Hilfe des Trägergasstroms auf die Glasoberfläche aufgebracht. Da sich durch eine innige Mischung der beiden pulverförmigen Komponenten eine hohe Gleichmäßigkeit der Verteilung der Komponenten innerhalb der Mischung erreichen läßt, ist beim Auftreffen des Materials auf der Glasoberfläche ein gleichmäßiges und gleichbleibendes Verhältnis der Einzelkomponenten zueinander gewährleistet.
In besonders vorteilhafter Weise werden gemäß einer anderen Ausführungsform des neuen Verfahrens pulverförmige organische Zinn-Fluor-Verbindungen verwendet, d. h. Verbindungen, deren Moleküle sowohl
Zinnatome «sis auch Fluoratome in einem bestimmten Verhältnis enthalten. Wenn das Verhältnis von Zinn zu Fluor in der Verbindung dem zur Schichtbildung angestrebten Verhältnis entspricht, braucht lediglich diese Verbindung in dem Trägergasstrom suspendiert zu werden. Wenn ein anderes Zinn-Fluor-Verhältnis gewünscht wird, kann man eine andere Verbindung verwenden, die dem gewünschten Verhältnis entspricht, oder es kann eine zweite Pulverkomponente mit der Zinn-Fluor-Verbindung vermischt werden, durch die das Zinn-Fluor-Verhältnis in dem gewünschten Sinn verändert wird.
Als selbstdotierende Organozinnverbindungen eignen sich insbesondere Verbindungen, die sich durch folgende Strukturformel kennzeichnen lassen:
[R2 X2Sn]cOd
wobei
R ein Alkyl-, Aryl-, Alkylaryl- oder ein Aralkylrest, und
X ein Halogen, vorzugsweise Fluor ist, und
c einen Wert von 1 oder 2, und
deinen Wert von 0 oder 1 annehmen kann,
wobei
bei c = 1 undd = 0 a + ύ = 4 ist
(a, b ganzzahlig von 0 bis 4),
bei c=l und d = \ a + Z) = 2 ist
(a, b ganzzahlig von 0 bis 2), und
bei c = 2undd=\ a + b = 2ist
(a, b ganzzahlig von 0 bis 2).
In den nachfolgenden Beispielen werden verschiedene Möglichkeiten für die Ausführung der Erfindung im einzelnen beschrieben.
Beispiel 1
20 bis 65 Gew.-o/o Dibutylzinnoxid
- (n-C4H9)2SnO -
mit einer Korngröße unterhalb von 20 μ werden mit 80 bis 35 Gew.-% Dibutylzinndifluorid
- (n-C4H9)2SnF2 -
innig gemischt. Bei dieser Mischung ergibt sich ein Gewichtsverhältnis von Zinn zu Fluor von 100 :10,3 bis 25,2.
Das pulverförmige Gemisch wird in einen Vorratsbehälter gegeben. Von diesem Vorratsbehälter aus wird das Pulvergemisch mit Hilfe eines elektronisch geregelten Dosiersystems einem trockenen Trägersystem zugeführt, und der das Pulver enthaltende Gasstrom wird in eine oberhalb eines Floatglasbandes horizontal angeordnete feststehende Schlitzdüse eingespeist. Das über die Länge der Schlitzdüse homogen verteilte, im Trägergasstrom suspendierte Pulver tritt aus dem Düsenschlitz aus und pyrolisiert auf der heißen Oberfläche des sich kontinuierlich weiterbewegeiiden Glasbandes. Der nicht auf die Glasoberfläche gelangende Pulveruberschuß und die bei der Pyrolyse entstehenden Reaktionsprodukte werden durch ein regelbares Absaugesystem aus der allseitig geschlossenen Reaktionskammer abgesaugt
Bei einem Pulververbrauch von 2 g/m2 wird eine
ίο Zinnoxidschicht von 80 nm Dicke, und bei einem Pulververbrauch von 10 g/m2 eine Zinnoxidschicht von 700 nm Dicke erreicht. Bei einer Dicke der Zinnoxidschicht von 80 nm liegt der im Bereich von 2 bis 50 μίτι reflektierte Strahlungsanteil bei 40%, und bei einer Schichtdicke von 700 nm bei 75%.
Beispiel 2
Es wird eine chemische Verbindung der Zusammensetzung (n-C4H9)2SnF2 verwendet Diese Verbindung (Dibutylzinndifluorid) liegt in fester Form vor, wobei eine Kornfraktion verwendet wird, deren Korngröße unterhalb von 20 μπι liegt. Bei dieser Verbindung beträgt das Gewichtsverhältnis von Zinn zu Fluor 100:32, so daß in der fertigen Schicht auf der Glasoberfläche ein Zinn-Fluor-Verhältnis in ähnlicher Größenordnung zu erwarten ist Das Pulver wird ebenfalls in ein<?m St1-Om trockenen Gases dispergiert und auf die Oberfläche eines Floatglasbandes unmittelbar im Anschluß an seine Herstellung aufgeblasen.
Beispiel 3
Es wird ein Ammonium-Dibutylzinntetrafluorid-Komplex der Formel
(NH4)2[(n-C4H3)2SnF4)]
verwendet. In diesem Komplex beträgt das Gewichtsverhältnis von Zinn zu Fluor 100 :64, so daß auch die endgültige Schicht entsprechend höher dotiert ist.
Die Auftragung des Pulvers erfolgt wie im Beispiel 1 beschrieben.
Beispiel 4
Als pulverförmiger Träger für Zinn und für Fluor wird Dibutylzinntrifluoracetat
- (n-C4H9)2Sn(CF3COO)2 -
verwendet. Bei dieser Verbindung beträgt das Gewichtsverhältnis von Zinn zu Fluor 100 :96. Das Pulver wird in einer Kornfraktion unterhalb von 20 μπι verwendet, und wie anhand des Beispiels 1 beschrieben in einem trockenen Gasstrom suspendiert und auf die heiße Oberfläche eines Floatglasbandes aufgeblasen.

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Aufbringen einer Infrarotstrahlung reflektierenden Schicht aus mit einem Halogen, vorzugsweise mit Fluor, dotiertem Zinnoxid durch Pyrolyse auf eine Glasoberfläche, bei dem auf die eine Temperatur von 400 bis 6500C aufweisende Glasoberfläche eine organische Zinnverbindung in Pulverform mit einer Teilchengröße von weniger als 20 μπι als Suspension in einem gasförmigen Trägerstrom in Gegenwart einer Halogenverbindung aufgebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Halogenverbindung eine pulverförmige Verbindung verwendet wird, die in dem gasförmigen Trägerstrom für die Zinnverbindung suspendiert ist
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die pulverförmige Halogenverbindung in Mischung mit der pulverförmigen Zinnverbindung verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine pulverförmige organische Zinn-Halogen-Verbindung, insbesondere eine pulverförmige organische Zinn-Fluor-Verbindung, verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine organische Zinn-Halogen-Verbindung folgender allgemeiner Strukturformel verwendet wird:
[RaXi,Sn]cOd
wobei
R ein Alkyl-, Aryl-, Alkylaryl- oder ein Aralkylrest, und
X ein Halogen, vorzugsweise Fluor ist, und
c einen Wert von 1 oder 2, und
deinen Wert von 0 oder 1 annehmen kann,
wobei
bei c = 1 und d = 0 a + £> = 4 ist
(a, b ganzzahlig von 0 bis 4),
bei c = 1 und d = \ a + b = 2 ist
(a, b ganzzahlig von 0 bis 2), und
bei c = 2 und d = 1 a + b = 2 ist
(a, b ganzzahlig von 0 bis 2).
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als organische Zinn-Fluor-Verbindung Dibutylzinndifluorid
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