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DE300684C - - Google Patents

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Publication number
DE300684C
DE300684C DENDAT300684D DE300684DA DE300684C DE 300684 C DE300684 C DE 300684C DE NDAT300684 D DENDAT300684 D DE NDAT300684D DE 300684D A DE300684D A DE 300684DA DE 300684 C DE300684 C DE 300684C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
alkaline earth
mixture
kaolin
calcium
aluminum oxide
Prior art date
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Active
Application number
DENDAT300684D
Other languages
German (de)
Publication of DE300684C publication Critical patent/DE300684C/de
Active legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/04Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Description

Weitere mit dem durch Patent 300092 geschützten Verfahren vorgenommene Versuche haben erwiesen, daß an Stelle der Sulfate der Erdalkalimetalle alle Salze der Erdalkalimetalle mit Säuren, welche bei den in dem Hauptverfahren angegebenen Reaktionstemperaturen gas- oder dampfförmig sind und durch die ebenfalls im Hauptverfahren angegebenen Reduktionsmittel in gas- und dampfförmige · Verbindungen übergeführt werden können, verwendbar sind.Further experiments carried out with the method protected by patent 300092 have shown that instead of the sulfates of the alkaline earth metals, all salts of the alkaline earth metals with acids, which at the reaction temperatures specified in the main process Are gaseous or vaporous and are also specified by the main procedure Reducing agents can be converted into gaseous and vaporous compounds can be used.

Es kommen hierbei insbesondere die Karbonate und Hydroxyde in Betracht, die letzteren deshalb, weil sich das in diesen Verbindüngen chemisch gebundene Wasser unter den in dem Hauptverfahren angegebenen Arbeitsbedingungen genau so verhält wie jede vergasbare Säure. Es ist zwar schon bekannt, Kaolin u.dgl. im. Gemenge mit Chlorcalcium mit Wasserdampf zu erhitzen und dadurch aufzuschließen, aber Grundsatz und Ziele der insbesondere durch die britischen Patentschriften 91 und 171 vom Jahre 1877 bekannten Verfahren weichen doch wesentlich von dem hier vorliegenden Verfahren ab. Nach den Beschreibungen jener Patentschriften sollen nicht nur die Kieselsäure, sondern auch das Aluminiumoxyd der Torierdesilikate als Mittel dienen zur vollständigen Austreibung des Chlors aus Chloriden, insbesondere aus Calciumchlorid, welches in dem sogenannten Ammoniaksodaverfahren als Nebenerzeugnis gewonnen wird. Um das zu erreichen, genügt innerhalb gewisser Terhperaturgrenzen die hydrolysieren de Wirkung des Wasser dampf es ohne Zuhilfenahme reduzierend wirkender Substanzen. Und wenn dieses Ziel erreicht ist, hat man ein Gemenge, : in welchem nicht nur das Aluminiumoxyd, sondern auch die Kieselsäure an. Kalk gebuiiden ist. Um aus diesem Gemenge das Aluminiumoxyd praktisch frei von Kieselsäure zu gewinnen,, bedarf es wiederum besonderer" Scheidungsarbeiten.The carbonates and hydroxides in particular come into consideration here, the latter because the water chemically bound in these compounds behaves in the same way as any gasifiable acid under the working conditions specified in the main process. It is already known to use kaolin and the like in the. To heat a mixture of calcium chloride with steam and thereby break it down, but the principle and goals of the processes known in particular from British patents 91 and 171 from 1877 differ significantly from the process here. According to the descriptions of those patents, not only the silica but also the aluminum oxide of the Torierdesilikate should serve as a means for the complete expulsion of the chlorine from chlorides, in particular from calcium chloride, which is obtained as a by-product in the so-called ammonia soda process. To achieve this, the hydrolyzing effect of the water vapor is sufficient within certain temperature limits without the aid of reducing substances. And when this goal is reached, you have a mixture : in which not only the aluminum oxide, but also the silica. Lime is gebuiiden. In order to obtain the aluminum oxide from this mixture practically free of silicic acid, special separation work is required.

Im Gegensatz hierzu sei nochmals festge-Stellt, daß nach dem vorliegenden Verfahren nicht die Tonerde, sondern nur die Kieselsäure der Tonerdesilikate an der Zersetzung der oben genannten Erdalkaliverbindungen teilnehmen soll und daß dies schön unterhalb der Schmelztemperaturen der zwischen den Bestandteilen des Röstgutes möglichen Verbindungen ■ erreicht wird, wenn die Dissoziation der in Frage kommenden Erdalkaliqxydverbindungen durch Reduktionswirkung und, soweit Salze vorliegen, durch gleichzeitige hydrolysierende Wirkung des im wesentlichen aus den Wasserstoff enthaltenden Reduktionsmitteln entstehenden Wasser dampf es unterstützt wird. Da also bei richtiger Durchführung der Röstung nur die Kieselsäure der Aluminiumsilikate an Erdalkalioxyde gebunden wird, so erfolgt als Röstprodukt ein Gemenge, in welchem sich das Aluminium-In contrast to this, it should be stated once again that that according to the present process not the alumina, but only the silica of the alumina silicates in the decomposition of the above-mentioned alkaline earth compounds should take part and that this is nice below the melting temperatures of the possible connections between the components of the roasted material ■ is reached when the dissociation of the alkaline earth metal compounds in question by reducing action and, if salts are present, by the simultaneous hydrolyzing action of the essentially from the hydrogen-containing reducing agents resulting water vapor it is supported. Since, if the roasting is carried out correctly, only the silicic acid of the Aluminum silicates are bound to alkaline earth oxides, so a roasted product occurs Mixture in which the aluminum

(2. Auflage, ausgegeben am 3. Mai(2nd edition, issued May 3rd

oxyd in freiem, fein verteiltem, geeigneten Lösungsmitteln leicht zugänglichem Zustande befindet.oxide in free, finely divided, suitable solvent easily accessible state is located.

Zur weiteren Erläuterung der hier äugenscheinlich1 vor sich gehenden Umsetzung mögen folgende Beispiele dienen:For further explanation of this äugenscheinlich one going right to implement the following examples may serve:

1. Aufschließen von Kaolin mit Hilfe von Calciumcarbonaten:1. Digestion of kaolin with the help of Calcium carbonates:

(H2O)2 · Al2O3 · 2SiO2 + 4CaC O3.+ 4 C = Al2O3 + 2 Ca2 Si O4 + 8 C O + 2 H2O.(H 2 O) 2 · Al 2 O 3 · 2SiO 2 + 4CaC O 3. + 4 C = Al 2 O 3 + 2 Ca 2 Si O 4 + 8 CO + 2 H 2 O.

(Ein Teil des Calciumcarbonates zersetzt sich unter dem hydrolysierenden Einflüsse des Wasserdampfes auch ohne Reduktion:(Part of the calcium carbonate decomposes under the hydrolyzing influence of the water vapor even without reduction:

H2O · Al3O3 · 2 Si O2 + 4 Ca C O, = Al2O., + 2 Ca Si O4 + 4 C O2 + 2 H2 O.)H 2 O · Al 3 O 3 · 2 Si O 2 + 4 Ca CO, = Al 2 O., + 2 Ca Si O 4 + 4 CO 2 + 2 H 2 O.)

2. Aufschließen von1 Kaolin mit Hilfe von Hydrat:2. Digestion of 1 kaolin with the help of hydrate:

..

(H2O)2 · Al2O3 · 2SiO2 + 4Ca(HO)2 + 4C = Al2O3 + 2CaSiO4 + 2H2O + 4H2 + 4CO.(H 2 O) 2 · Al 2 O 3 · 2SiO 2 + 4Ca (HO) 2 + 4C = Al 2 O 3 + 2CaSiO 4 + 2H 2 O + 4H 2 + 4CO.

(Ein Teil des Calciumhydrates [gelöschten Kalkes] zersetzt sich auch ohne Reduktion des Hydratwassers:(Part of the calcium hydrate [slaked lime] decomposes even without reducing the Water of hydration:

(H2 O)2 · Al2 O3 . 2 Si O2 + 4 Ca (H O)2 = Al2 O3 + 2CaSiO4 + 6H2O.)(H 2 O) 2 • Al 2 O 3 . 2 Si O 2 + 4 Ca (HO) 2 = Al 2 O 3 + 2CaSiO 4 + 6H 2 O.)

Auf Grund dieser Gleichungen wurden Versuche ausgeführt mit dem Ziele, etwa 50 g Aluminiumoxyd aus Koalin in Freiheit zu setzen. Hierzu wurden angewandt:On the basis of these equations, tests were carried out with the goal of about 50 g To set alumina from koalin free. For this purpose, the following were applied:

i. Versuchsreihe.i. Test series.

Aufschließen mit Calciumcarbonat:
129 g Kaolin,
200 g Calciumcarbonat,
Digestion with calcium carbonate:
129 g kaolin,
200 g calcium carbonate,

60 g Sägemehl (enthaltend etwa 24 g Kohlenstoff). '60 grams of sawdust (containing about 24 grams of carbon). '

Die theoretische Ausbeute wäre gewesen ein Gemisch vonThe theoretical yield would have been a mixture of

5i g Aluminiumoxyd,
172 g Calciumsilikat,
5i g aluminum oxide,
172 g calcium silicate,

also 223 g Röstrückstand.i.e. 223 g roast residue.

Ausgebracht wurden bei verschiedenen Versuchen Mengen von 250 bis 270 g Gemisch. Das Mehrausbringen ist dem Umstände zuzuschreiben, daß je nach der Korngröße der angewandten Materialien die Umsetzung nicht ganz bis in den innersten Kern verläuft. Die Hauptmengen der angewandten Bestandteile haben sich umgesetzt.In various experiments, amounts of 250 to 270 g of mixture were applied. The increased yield is due to the fact that, depending on the grain size of the materials used do not quite reach the core runs. Most of the ingredients used have been implemented.

2. Versuchsreihe.2nd series of experiments.

Aufschließen mit gelöschtem Kalk:
129 g Kaolin,
Unlocking with slaked lime:
129 g kaolin,

144 g gebrannter Kalk (vor dem Vermischen mit Kaolin mit Wasser zu Hydrat gelöscht), .144 g quicklime (before mixing with kaolin with water to hydrate turned off), .

60 g Sägemehl (etwa 24 g Kohlenstoff enthaltend). 60 g of sawdust (containing about 24 g of carbon).

Die theoretische Ausbeute, wie oben:
223 g Gemisch von Aluminiumoxyd und
The theoretical yield as above:
223 g mixture of aluminum oxide and

Calciumsilikat.Calcium silicate.

Ausgebracht wurden in Wirklichkeit bei verschiedenen Versuchen Mengen von 24S bis 270 g. Gründe für die Mehrausbeute wie oben. ,In reality, in various experiments, amounts of 2 4½ to 270 g were applied. Reasons for the increased yield as above. ,

Die Arbeitsbedingungen gemäß dem Hauptpatente bleiben im übrigen auch bei der Ausführung gemäß vorliegender Erfindung gleich.The working conditions according to the main patent also apply to the execution same according to the present invention.

Claims (1)

Patent-Anspruch:Patent claim: Verfahren, natürlich vorkommende Aluminiumsilikate aufzuschließen gemäß dem Patent 300092, dadurch gekennzeichnet, daß an Stelle der nach Patent 300092 benutzten Sulfate der Erdalkalimetalle unter sonst gleichen Bedingungen Erdalkalicarbonate (CaCO3, SrCO3, BaCO3, Mg C O3) oder Erdalkalihydroxyde Ca(OH)2, Sr(OH)2, Ba(OH)2, Mg(OH)2 verwendet werden.Process for breaking down naturally occurring aluminum silicates according to patent 300092, characterized in that instead of the sulfates of the alkaline earth metals used according to patent 300092, under otherwise identical conditions, alkaline earth carbonates (CaCO 3 , SrCO 3 , BaCO 3 , Mg CO 3 ) or alkaline earth hydroxides Ca (OH) 2 , Sr (OH) 2 , Ba (OH) 2 , Mg (OH) 2 can be used.
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