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DE3045992A1 - Verfahren zum einblasen von hochsauerstoffhaltigen gasen in ein ne-metalle enthaltendes schmelzbad - Google Patents

Verfahren zum einblasen von hochsauerstoffhaltigen gasen in ein ne-metalle enthaltendes schmelzbad

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DE3045992A1
DE3045992A1 DE19803045992 DE3045992A DE3045992A1 DE 3045992 A1 DE3045992 A1 DE 3045992A1 DE 19803045992 DE19803045992 DE 19803045992 DE 3045992 A DE3045992 A DE 3045992A DE 3045992 A1 DE3045992 A1 DE 3045992A1
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Germany
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slag
nozzles
pressure
approaches
temperature
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DE19803045992
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Peter Dr.-Ing. 6368 Bad Vilbel Fischer
Werner Dr.-Ing. 2110 Buchholz Schwartz
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GEA Group AG
Original Assignee
Metallgesellschaft AG
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Publication date
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Description

METALLGESELLS'SHA-Fi .:*.:« Frankfurt/M., 26. Nov. 1980 Aktiengesellschaft Schr/HGa Reuterweg 14 « ^
6000 Frankfurt/M. * °
Pro\ Nr. 8594 LC
Verfahren zum Einblasen von hochsauerstoffhaltigen Gasen in ein NE-Metalle enthaltendes Schmelzbad
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Einblasen von hochsauerstoffhaltigen Gasen in ein NE-Metalle enthaltendes Schmelzbad mittels durch die Reaktorwand in die Schmelze eingetauchten Doppelrohrdüsen, wobei durch eine Düse jeder Doppelrohrdüse ein Schutzfluid als Kühlmittel eingeblasen wird.
Bei manchen pyrometallischen Verfahren zur Erzeugung von NE-Metallen werden hochsauerstoffhaltige Gase - technisch reiner Sauerstoff oder mit Sauerstoff angereicherte Gase - in eine Schmelze eingeblasen. Durch solche Verfahren werden z. B. NE-Metalle oder mit NE-Metallen angereicherte Steinphasen aus sulfidischen Erzen erzeugt oder NE-Metalle enthaltende Schmelzen raffiniert. Die hochsauerstoffhaltigen Gase werden mittels Düsen vom Boden oder von der Seite durch das Mauerwerk eines Reaktors in die Schmelze eingeblasen. Zum Schütze der Düsen und des umgebenden Mauerwerks gegen die an den Düsen auftretenden hohen Temperaturen wird ein Schutzfluid eingeblasen. Dies geschieht mittels Doppelrohrdüsen. Durch das innere Rohr wird dabei im allgemeinen das hochsauerstoffhaltige Gas und·durch den ringförmigen Raum zwischen innerem und äußerem Rohr das Schutzfluid eingeblasen, das eine Kühlung bewirkt. Solche Verfahren sind
z. B. aus der DE-OS 24 17 979 und DE-OS 28 07 964 bekannt.
Diese Doppelrohrdüsen und das Einblasen von hochsauerstoffhaltigen Gasen mit einem Schutzfluid wurden zuerst in der Stahlindustrie angewendet (DE-AS 15 83 968, DE-AS 17 83 149, DE-AS 17 58 816, DE-OS 20 52 988, ·■ DE-AS 22 59 276, GB-PS 12 53 581, DE-AS 14 33 398, AT-PS 265 341), wobei immer dahin gearbeitet wurde, eine Ansatzbildung an den Düsen zu vermeiden, da diese negative Einflüsse auf die Badbewegung, die Erosion des Mauerwerks und der Betriebssicherheit ausüben. Lediglich bei wassergekühlten Einfachdüsen soll die Düsenspitze auf dem gekühlten Teil durch eine Schicht erstarrten Eisens oder Metalls vor einer Zerstörung geschützt werden.
Bei der Verwendung von Doppelrohrdüsen und dem Einblasen von hochsauerstoffhaltigen Gasen mit einem Schutzfluid in der NE-Metallurgie (DE-OS 24 17 979, DE-OS 28 07 964, GB-PS 14 14 769) ging man bisher offensichtlich von den gleichen Voraussetzungen aus. Dabei tritt jedoch ein erheblicher Verschleiß der Düsen und des umgebenden Mauerwerks auf.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, beim Einblasen von hochsauerstoffhaltigen Gasen mit Schutzfluiden in NE-Metalle enthaltende Schmelzbäder den Verschleiß der Doppelrohrdüsen und des umgebenden Mauerwerks zu verringern oder zu vermeiden.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß dadurch, daß die Menge des Schutzfluids in Abhängigkeit von der Zusammensetzung der Schlacke und der Temperaturdifferenz der Schlacke vom Erstarrungspunkt so eingestellt wird, daß einerseits auf den Düsen Ansätze gebildet werden, andererseits die Ansätze eine gewünschte Dicke nicht überschreiten. Die Dicke der Ansätze auf den Düsen und dem umgebenden Mauerwerk wird so gewählt, daß einerseits der gewünschte Schutz erzielt wird, andererseits aber
auch eine gute Gasdurchlässigkeit der Ansätze und Gasverteilung durch die Ansätze erzielt wird. Die Dicke ist abhä^'g von den Betriebsbedingungen des Verfahrens und wird t., pirisch ermittelt. Bei kontinuierlichen Verfahren bleibt die erforderliche Menge des Schutzfluids weitgehend konstant, während sie bei chargenweise betriebsneι Verfahren in größeren Bereichen geregelt werden muß. Als Schutzfluide können brennbare und nichtbrennbare Gase oder Flüssigkeiten, wie z. B. Stickstoff, SOp, COp, Wasserdampf, Kohlenwasserstoffe, verwendet werden. Ihre Auswahl richtet sich nach den verfahrenstechnischen Bedingungen. Die Menge des zur Erzeugung der Ansätze erforderlichen Schutzfluids ist abhängig von der Erstarrung st emp eratur der Schlacke oder hochschmelzender Bestandteile der Schlacke und der Temperaturdifferenz der Schlacke von dieser Erstarrungstemperatur vor ihrem Kontakt mit dem Schutzfluid. Der Austrittsquerschnitt für das Schutzfluid soll möglichst klein sein und das Schutzfluid soll unter hohem Drück, etwa über 6 bar, eingeblasen werden, damit die erforderliche Menge des Schutzfluids möglichst gering gehalten werden kann.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß die Zusammensetzung und Temperatur der Schlacke so eingestellt wird, daß bereits bei einer geringfügigen örtlichen Abkühlung der Schlacke an den Düsen die Kristallisationstemperatur hochschmelzender - ursprünglich in der Schlacke gelöster - Bestandteile unterschritten wird. Die Zusammensetzung der Schlacke wird so eingestellt, daß sie an hochschmelzenden Verbindungen, wie Magnetit, Kalziumsilikaten oder ähnlichen Verbindungen, nahezu gesättigt ist. Dies wird erreicht durch eine entsprechende chemische Zusammensetzung der Schlacke, ein entsprechendes Oxidationspotential, welches sich nach dem gewünschten Gleichgewicht Metall-Sulfid-Oxid des zu gewinnenden NE-Metalls richtet, und durch eine entsprechende Temperatur der Schlacke, die dicht oberhalb der Sättigungs-
temperatur für die hochschmelzenden Verbindungen liegt. Dadurch wird eine gute Ansatzbildung mit geringen Mengen an Schutzfluiden erzielt.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß die Rührwirkung der durch die Düsen eingeblasenen Gase so eingestellt wird, daß unabhängig von der Schichthöhe eines Metallbades auf dem Boden des Reaktors eine Emulsion aus Schlacke und Metall die Düsen erreicht. Die Rührwirkung ' der eingeblasenen Gase kann durch entsprechende Einstellung ihres Druckes oder ihrer Menge geregelt werden und/ oder durch die Einstellung der Dicke der Metallschicht über den Düsen. Dadurch wird ebenfalls eine gute Ansatzbildung erzielt.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß die Dicke der Ansätze durch Regelung des Druckanstiegs des strömenden Schutzfluids und/oder hochsauerstoffhaltigen Gases gegenüber dem ursprünglichen Druck auf einen gewünschten Wert erfolgt. Durch die Ansatzbildung erfolgt ein Druckanstieg gegenüber dem Druck, der vor der Ansatzbildung vorliegt. Der Wert des Druckanstiegs ist abhängig von der Dicke und der Form der Ansätze. Der Wert des Druckanstiegs, der der gewünschten Dicke der Ansätze entspricht, wird empirisch ermittelt und eingehalten. In den meisten Fällen ist ein Druckanstieg von etwa 0,1 bis 0,5 bar ausreichend. Dadurch kann die Dicke der Ansätze in einfacher Weise geregelt werden, obwohl eine direkte Beobachtung nicht möglich ist.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß der gewünschte Wert des Druckes durch Konstandhaltung des Druckes geregelt wird. Es wird lediglich der Druck konstant gehalten und das Volumen stellt sich auf den entsprechenden Wert ein. Dadurch wird eine besonders einfache und wirksame Regelung der Dicke der Ansätze erzielt.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß der Reaktor in Abhängigkeit von der Zusammensetzung der Schic \e und Temperatur so ausgemauert wird, daß sich ein kor -,tanter Film von hochschmelzenden Bestandteilen auf dem Mauerwerk bildet. Die Ausmauerung wird so gewählt, daß durch die Wärmeabstrahlung eine Abkühlung der Schlacke an der Innenseite so erfolgt, daß sich ein dünner Ansatzfiln: jildet. Dadurch wird auch das Mauerwerk in der Umgebung der Düsen geschützt, auf dem sich keine Ansätze durch die direkte Einwirkung des Schutzfluids bilden.
Die Erfindung wird an Hand von Beispielen näher erläutert.
Ausführungsbeispiele
Die Beispiele beziehen sich auf die kontinuierliche Oxidation sulfidischer Konzentrate in einem feuerfest ausgekleideten Reaktor von der Form eines liegenden Zylinders mit 4,50 m Länge und 1,80 m Durchmesser. Den sulfidischen Konzentraten waren Zuschlagstoffe beigemischt, um Schlacken von bestimmter, zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneter chemischer Zusammensetzung zu erzeugen. Der Reaktor war mit 3 Doppelrohrdüsen mit Innenrohrdurchmessern von 10 mm und einem Propan-Sauerstoff-Hilfsbrenner ausgerüstet, um die Temperatur der Schmelze unabhängig von den ablaufenden chemisch-metallurgischen Reaktionen beeinflussen zu können.
Die Beispiele sind zwar auf die Oxidation sulfidischer Bleikonzentrate beschränkt, doch verhalten sich die hierbei entstehenden Schlacken wegen ihres Bleioxidgehaltes gegenüber allen in der Technik bekannten metallischen und keramischen Werkstoffen besonders agressiv. Die in den Beispielen beschriebenen Maßnahmen zum Schutz von Düsen und Mauerwerk des Reaktors lassen sich daher sinngemäß ohne weiteres auf das Verschmelzen einer Reihe anderer NE-Metall-haltiger Vorstoffe und Zwischenprodukte, darunter
BAD ORIGINAL
Konzentrate, Steine, Speisen, Schlacken, Stäube und Schlämme mit Gehalten an Kupfer, Nickel, Kobalt, Zink, Blei, Zinn, Antimon oder Wismut übertragen.
Zum Einsatz gelangten i.a. Mischungen folgender Zusammensetzung: 56,1 Pb, 3,2 % Zn, 7,2 % FeO, 3,9 % CaO, 0.6 % MgO, 0,7 % Al2O3, 10,3 % SiO2 und 11,2 % S. Die Mischungen wurden in der Regel bei einem solchen Oxidationspotential verschmolzen, daß neben schwefelarmem, metallischem Blei (<1 % S) eine magnetithaltige Schlacke mit Bleigehalten zwischen 63 und 66 % entstand. Das gebildete metallische Blei sammelte sich am Boden des Reaktors in einer 200 mm starken Schicht und wurde periodisch abgestochen, während die Schlacke kontinuierlich ablief.
Beispiel 1
Bei einer Schlackentemperatur von 1000 0C wurden die vorhandenen Doppelrohrdüsen bei gleicher Sauerstoffbeaufschlagung mit unterschiedlichen Mengen Stickstoff als Schutzfluid betrieben. Am Ende des Versuches (Nr. 1) wurden die Düsen gezogen und vermessen:
Düse Schutzgasdruck Düsenabbrand Abbrandgeschwindigkeit bar mm mm/h
1 5,2 35 2,3
2 6,9 14 0,9
3 8,4 0 0
Es zeigte sich, daß das Mundstück der dritten Düse mit einem porösen, kegelförmigen Ansatz von ca. 30 mm Höhe und 50 mm Basisdurchmesser bedeckt gewesen war, der zu 70 % aus Magnetit und zu 30.% aus verschiedenen Silikaten bestand. Das Mauerwerk in der Umgebung der beiden anderen Düsenmundstücke wies trichterförmige Korrosionsspuren von ca. 50 bzw. 100 mm Durchmesser auf, deren Tiefe dem Düsenabbrand entsprach. Dagegen war das Mauerwerk in der Umgebung
der dritten Düse vollständig erhalten.
Beisp \ 2
Zur Unt rsuchung des Einflusses einer Überhitzung der · Schlacke wurden drei Versuche bei unterschiedlichen Temperaturen der Schlacke durchgeführt. Hierbei wurden die in Beispiel 1 für die zweite Düse verwendeten StrömungsgeschwjLiidigkeiten des Schutzfluides (6,9 bar Stickstoffdruck) eingestellt. Am Ende der Versuche wurden die Düsen wiederum gezogen und vermessen:
Versuch Temperatur Düsenabbrand Abbrandgeschwindigkeit 0C mm mm/h
2 930 0 0
3 1000 14 0,9
4 1090 31 2,1
Es zeigte sich, daß nach Versuch 2 weder eine der drei Düsen noch das umgebende Mauerwerk korrodiert waren. Vor den Düsenmundstücken hatten sich wiederum poröse, kegelförmige Ansätze aus Magnetit und Silikaten gebildet, deren Höhen zwischen 30 und 35 mm und deren Basisdurchmesser zwischen 50 und 60 mm lagen. Das Mauerwerk in der Umgebung der Düsen der Versuche 3 und 4 wies die bereits in Beispiel 1 beschriebenen Korrosionsspuren auf.
Beispiel 3
In zwei weiteren Versuchen wurde demonstriert, daß der zuvor erläuterte Schutzmechanismus für Düsen und umgebendes Mauerwerk nur gegeben ist, wenn die verwendete Schlacke eine geeignete Zusammensetzung aufweist.
Dazu wurde der Reaktor nacheinander mit einer reinen Blei- ^xidschlacke (PbO) und einer Bleisilikatschlacke der ungefähren Zusammensetzung 2PbO · SiO2 gefüllt. In beiden Ver-
suchen wurde eine Schlackentemperatur von 930 0C einge-S U;VIt,, während die DUnetl mit Suin-r;; LoI-J' und einom
BAD ORIGINAL
/fO
Stickstoffdruck von 6,9 bar betrieben wurden. Bei diesen Versuchen wurde jedoch keine Mischung aus Konzentrat und Zuschlagstoffen aufgegeben, um die Schlackenzusammensetzung nicht zu verändern. Es war daher auch kein metallisches Blei als Bodenphase zugegen. In keinem der
beiden Versuche konnte ein fester Ansatz vor den Düsenmundstücken erzeugt werden. Dagegen waren nach Versuchsende die Düsen und das umgebende Mauerwerk nahezu zerstört:
10
Versuch Schlacke Düsenabbrand Abbrandgeschwindigkeit
τητη mm/h
5 PbO 300 200
6 2 PbO-SiO2 180 64
Beispiel 4
In einem weiteren Versuch (Nr. 7) wurde gezeigt, daß die Größe der auf den Düsenmundstücken gebildeten Ansätze leicht mit Hilfe einer Druckregelung des Schutzfluids beeinflußt werden kann. Dazu wurde im wesentlichen unter den Bedingungen des Versuches 2 (Temperatur 930 0C) gearbeitet, jedoch wurden die drei Düsen mit geringfügig verschiedenen Schutzgasdrucken betrieben: Während der Stickstoffdruck an Düse 1 auf 6,7 bar und an Düse 2 auf 7,1 bar konstant gehalten wurde, wurde Düse 3 mit in Zehnminutenabständen innerhalb der Grenzen 6,7 bis 7,1 bar periodisch wechselndem Stickstoffdruck betrieben. Nach dem Versuch waren weder Düsen noch umgebendes Mauerwerk korrodiert, doch hatten sich auf den Düsenmündungen poröse Ansätze sehr unterschiedlicher Größe gebildet:
Größe der kegelförmigen Ansätze
Düse Stickstoffdruck Höhe Basisdurchmesser bar mm mm
1 6,7 10 30
2 7,1 50 80
3 6,7 - 7,1 30 50
ΑΛ
Offensichtlich besteht also bei geeigneten und konstanten Bedingungen hinsichtlich Temperatur, Druck des Schutzfluid-, Zusammensetzung der Schlacke und Geometrie an der Düsenm ndung ein thermisches Gleichgewicht, so daß sich poröse '.nsätze von definierter Form und Größe bilden.
Beispiel 5
In e aer letzten Versuchsreihe wurde gezeigt, daß die Stärke der metallischen Bodenphase von Einfluß auf die Ansatzbildung auf den Mündungen der Düsen ist. Dazu wurde in einem Versuch (Nr. 8) der Reaktor ausschließlich mit der magnetithaltigen Schlacke gefüllt, in die bei einer Temperatur von 930 0C Sauerstoff und Stickstoff (6,9 bar Druck) geblasen wurden. Eine Chargierung von Konzentrat und Zuschlagstoffen fand nicht statt, um die Bildung einer Bodenphase von metallischem Blei zu unterdrücken.
In einem weiteren Versuch (Nr. 9) wurde eine Stärke der Bleischicht von 400 mm durch Vorgabe von metallischem Blei aufgebaut und durch Chargierung von Konzentrat und Zuschlagen bei periodischem Metallabstich konstant gehalten. Bei diesem Versuch wurden ansonsten die Bedingungen des Versuches 2 (Temperatur 930 0C, Stickstoffdruck 6,9 bar) eingestellt.
Nach den Versuchen waren die Düsen und das umgebende Mauerwerk zwar vollständig erhalten, doch hatten sich wiederum Ansätze unterschiedlicher Größe gebildet:
Größe der kegelförmigen Ansätze 30
Versuch Stärke der
Bleischicht		 Höhe
mm		 Basisdurchmesser
mm		 - 100
8 O ^ - 65 80 - 60
2 200 30 - 35 50 - 30
9 400 10 - 15 20
BAD ORIGJNAL
4!L
Sollen also Ansätze einer bestimmten Form und Größe erzeugt werden, ist die Stärke der metallischen Bodenphase zu berücksichtigen, sofern diese aus einem niedrigschmelzenden Metall besteht.
5
In Analogie zu Beispiel 4, in dem eine Bleischicht von 200 mm aufrecht erhalten wurde, kann der an sich für die Ausbildung von Ansätzen auf den Mündungen der Düsen negative Einfluß der metallischen Bodenphase jedoch durch eine Steigerung des Schutzfluiddruckes kompensiert werden.
Die Vorteile der Erfindung bestehen darin, daß die Düsen und das umgebende Mauerwerk mit einfachen Mitteln vor dem chemischen Angriff sowie der Erosion durch die schmelzflüssige Phase geschützt werden, die Menge an Schutzfluid minimal gehalten und trotzdem eine gute Gasverteilung in der Schmelze erzielt werden.

Claims (6)

Paten tansprüche
1. Vei 'ihren zum Einblasen von hochsauerstoffhaltigen Gast ι in ein NE-Metalle enthaltendes Schmelzbad mittels durch die Reaktorwand in die Schmelze eingetauchten Doppelrohrdüsen, wobei durch eine Düse jeder Doppelrhrdüse ein Schutzfluid als Kühlmittel eingeblasen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Schutzfluids in Abhängigkeit von der Zusammensetzung der Schlacke und der Temperaturdifferenz der Schlacke vom Erstarrungspunkt so eingestellt wird, daß einerseits auf den Düsen Ansätze gebildet werden, andererseits die Ansätze eine gewünschte Dicke nicht überschreiten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung und Temperatur der Schlacke so eingestellt wird, daß bereits bei einer geringfügigen örtlichen Abkühlung der Schlacke an den Düsen die Kristallisationstemperatur hochschmelzender - ursprünglich in der Schlacke gelöster - Bestandteile unterschritten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn-
zeichnet, daß die Rührwirkung der durch die Düsen eingeblasenen Gase so eingestellt wird, daß unabhängig von der Schichthöhe eines Metallbades auf dem Boden des Reaktors eine Emulsion aus Schlacke und Metall die Düsen erreicht.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Ansätze durch Regelung des Druckanstiegs des strömenden Schutzfluids und/oder hochsauerstoffhaltigen Gases gegenüber dem ursprünglichen Druck auf einen gewünschten Wert erfolgt .
ORIGINAL INSPECTED
• ο « #
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der gewünschte Wert des Druckes durch Konstanthaltung des Druckes geregelt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche'1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor in Abhängigkeit von der Zusammensetzung der Schlacke und Temperatur so ausgemauert wird, daß sich ein konstanter Film von hochschmelzenden Bestandteilen auf dem Mauerwerk bildet.
DE19803045992 1980-12-05 1980-12-05 Verfahren zum einblasen von hochsauerstoffhaltigen gasen in ein ne-metalle enthaltendes schmelzbad Withdrawn DE3045992A1 (de)

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