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DE2916677A1 - Verfahren zur verguetung von holz - Google Patents

Verfahren zur verguetung von holz

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DE2916677A1
DE2916677A1 DE19792916677 DE2916677A DE2916677A1 DE 2916677 A1 DE2916677 A1 DE 2916677A1 DE 19792916677 DE19792916677 DE 19792916677 DE 2916677 A DE2916677 A DE 2916677A DE 2916677 A1 DE2916677 A1 DE 2916677A1
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DE
Germany
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wood
bar
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treatment
Prior art date
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Withdrawn
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DE19792916677
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English (en)
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Arnold Dipl Chem Dr Alscher
Bernhard Bluhm
Eberhard Dipl Ing Dr Giebeler
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Rain Carbon Germany GmbH
Original Assignee
Ruetgerswerke AG
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Publication date
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Priority to AT79200769T priority patent/ATE1370T1/de
Priority to CA349,841A priority patent/CA1133205A/en
Priority to US06/142,576 priority patent/US4377040A/en
Priority to YU1118/80A priority patent/YU41708B/xx
Priority to NO801193A priority patent/NO149415C/no
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    • B27K3/00—Impregnating wood, e.g. impregnation pretreatment, for example puncturing; Wood impregnation aids not directly involved in the impregnation process
    • B27K3/02—Processes; Apparatus
    • B27K3/0207—Pretreatment of wood before impregnation
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B27K—PROCESSES, APPARATUS OR SELECTION OF SUBSTANCES FOR IMPREGNATING, STAINING, DYEING, BLEACHING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS, OR TREATING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS WITH PERMEANT LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CHEMICAL OR PHYSICAL TREATMENT OF CORK, CANE, REED, STRAW OR SIMILAR MATERIALS
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    • B27K5/0085—Thermal treatments, i.e. involving chemical modification of wood at temperatures well over 100°C
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B27K—PROCESSES, APPARATUS OR SELECTION OF SUBSTANCES FOR IMPREGNATING, STAINING, DYEING, BLEACHING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS, OR TREATING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS WITH PERMEANT LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CHEMICAL OR PHYSICAL TREATMENT OF CORK, CANE, REED, STRAW OR SIMILAR MATERIALS
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Description

RÖTGERSWERKE AKTIENGESELLSCHAFT, D-6000 Frankfurt Pat-723-R
Patentanmel dung
Verfahren zur Vergütung von Holz
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vergütung von Holz und daraus hergestellten Holzprodukten durch Wärmebehandlung.
Neben der Pilzbeständigkeit sind die Dimensionsstabilität bei wechselnden Luftfeuchtigkeitsgehalten, eine glatte Oberfläche und eine gute Bearbeitbarkeit die wichtigsten geforderten Eigenschaften; denn bei Dimensionsänderungen ist z.B. die Abdichtungs- und Wärmeisolierfunktion von Fenstern und Türen nicht mehr gewährleistet und bei einer spannungsreichen und mit Rissen versehenen Oberfläche ist das Holz nicht nur wartungsanfälliger, sondern es kann auch nicht in befriedigender Qualität mit Kunststoffen beschichtet werden. Eine glatte Oberfläche nach der Beschichtung setzt bei modernen Beschichtungsverfahren, z.B. Extrusionsbeschichtungstechniken, eine glatte, rißfreie Oberfläche des Einsatzmaterials voraus. Auch bei einer Kunststoffbeschichtung muß eine Dimensionsstabilität und Pilzbeständigkeit gewährleistet sein, um bei
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Beschädigungen des Oberzugs keine Zerstörung des Holzes und keine nachfolgende Ablösung des Kunststoffmantels befürchten zu müssen.
Aus der DE-PS 2 263 758 ist es bekannt, daß durch thermische Behandlung von Holz bei Holzfeuchtigkeiten zwischen 15 und 30% und Temperaturen zwischen 100 und 18O0C eine Verminderung der Quellung erzielt werden kann. Bei dicken Hölzern tritt jedoch bei diesen Feuchtigkeitsgehalten bei der thermischen Behandlung leicht eine Rißbildung im Holz ein, die um so ausgeprägter ist, je höher die Holzfeuchtigkeit und je höher die Reaktionstemperaturen sind. Die Ursachen liegen in den Spannungen, die beim zu schnellen Trocknen erfahrungsgemäß entstehen. Buchenholz ist dabei wesentlich empfindlicher als Tannen- oder Kiefernholz; andererseits kann Buchenholz durch eine rißfreie Dimensionsstabilisierung eine wesentliche Wertsteigerung erfahren. Dünne Hölzer, wie z.B. Furniere, mit Ausgangsfeuchten oberhalb von 10 %, erleiden während der Behandlung zwar keine Rißbildung, gehen aber stark gewellt aus der Behandlung hervor. Dies führt zu Schwierigkeiten bei der nachfolgenden Verleimung, denn eine gleichmäßige maschinelle Auftragung des Klebers ist dann kaum möglich und bei den zum Verleimen notwendigen Pressdrücken tritt häufig eine Rißbildung ein. Ein weiterer Nachteil liegt in den langen Reaktionszeiten Wodurch die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens beeinträchtigt ist.
Aus der DE-OS 2 654 958 ist es weiterhin bekannt, durch ein mehrstufiges aufwendiges Verfahren Holz in wässrigen Lösungen unter Zusatz von oberflächenaktiven Substanzen und Alkalien bei Drücken bis 3 bar und Temperaturen bis 13O0C zu vergüten.
Es wird dabei eine Zunahme der Festigkeit des Holzes erreicht, *) bei Temp, unter 180°c
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außerdem wird das Holz pilzbestä'ndiger und in der Farbgebung einheitlicher. Es handelt sich aber dabei um ein aufwendiges und teueres Verfahren, insbesondere im Hinblick auf die Aufarbeitung der wäßrigen Lösungen aus Umweltschutzgründen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es deshalb, ein Verfahren zur Vergütung von Holz bereitzustellen, das die genannten Nachteile vermeidet. Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Vergütung von Holz und daraus hergestellten Holzprodukten durch Wärmebehandlung in einem geschlossenen heizbaren Gefäß, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der Wassergehalt des Ausgangsmaterials nicht höher als 10 Gew.-% ist. Vorzugsweise wird Holz mit einem Wassergehalt von 3 bis 8 Gew.-% verwendet.
Es hat sich gezeigt, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Holz vergütet werden kann, ohne daß es zu der nachteiligen Rißbildung bei dicken Hölzern oder zu einer stark ausgeprägten Wellenbildung bei Furnieren kommt.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann auch unproblematisch bei Temperaturen oberhalb von 18O0C gearbeitet werden, was den Vorteil bedeutend kürzerer Reaktionszeiten mit sich bringt. Zweckmäßigerweise arbeitet man bei Temperaturen von 160 bis 24O0C, insbesondere zwischen 180 - 23O0C.
Die Arbeitsdrücke liegen im allgemeinen zwischen 3 und 20 bar, insbesondere zwischen 5 und 10 bar.
Die Behandlungsdauer liegt in der Regel zwischen 0,5 und Stunden; sie ist im allgemeinen um so kürzer, je höher die Temperatur gewählt wird.
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030045
Besonders gute Ergebnisse werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten, wenn man relativ dicke Hölzer, vorzugsweise mit einem Durchmesser von mindestens 2 cm, z.B. HoIzkanteln mit einer Kantlänge von mindestens 2 cm, einsetzt.
Besonders gute Ergebnisse, insbesondere im Hinblick auf die Vermeidung von Spannungen und Druckgradienten, können auch erzielt werden, wenn man die bei der thermischen Behandlung aus dem Holz entweichenden Produkte im Reaktionsgefäß anreichert. Dies kann erreicht werden z.B. durch einen hohen Füllungsgrad des Reaktors, also durch ein niedriges Verhältnis von Reaktorvolumen zu Holzvolumen, vorzugsweise niedriger als 7, und/oder durch einen Zusatz von Holzkondensat und/oder eines oder mehrerer Holzkondensat-Inhaltsstoffe.
Von dem im Holzkondensat.vorhandenen Inhaltsstoffen, wie z.B. Ameisensäure, Essigsäure, Furfural, Furfurylalkohol, Methanol, oder auch Wasser, sind insbesondere Essigsäure und/oder Ameisensäure geeignet. Auch höhere Alkankarbonsäuren, insbesondere mit bis zu 6 Kohlenstoffatomen,
■ bzw. auch die Anhydride
der genannten Säuren, z.B. Essigsäureanhydrid, kommen als Zusatz in Frage. Die Zusätze können dabei vor der Wärmebehandlung in den Reaktionsraum eingegeben werden, oder werden vorzugsweise während der Behandlung dem Reaktor von außen zugeführt. Eine weitere Möglichkeit besteht auch darin, das zu behandelnde Holz vor der Behandlung mit den Zusatzstoffen zu tränken.
Die Menge an Zusatzstoff ist im allgemeinen nicht kritisch. Die Summe der Partialdrücke sollte in der Regel 12 bar nicht
-5-
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überschreiten; es sollen auf keinen Fall Konzentrationen erreicht werden, bei denen bereits eine Teil kondensation der Zusatzstoffe im Reaktionsgefäß erfolgt.
Aus Sicherheitsgründen, und um einen oxidativen Holzabbau zu unterdrücken, soll die Sauerstoffkonzentration im Reaktionsgefäß 10 Volumenprozente nicht Überschreiten. Um eine möglichst helle Tönung des behandelten Holzes sicherzustellen, ist es zweckmäßig, Sauerstoff ganz auszuschalten; man arbeitet dann in einer Inertgasatmosphäre, z.B. unter Stickstoff.
Als Reaktionsgefäß (Reaktor) wird vorzugsweise ein Autoklav aus korrosionsbeständigem Material, z.B. aus V2A oder V4A-Stahl verwendet. Die Größe und Dimensionierung richtet sich dabei nach der Größe der einzusetzenden Hölzer. Die Wärmezufuhr erfolgt vorzugsweise über im Reaktionsgefäß eingebaute Heizschlangen durch überhitzten Wasserdampf von z.B. 40 bar. Zur Verbesserung des Wärmeaustausches vom Wärmeträger in die Gasatmosphäre und von der Gasatmosphäre in das Holz hat sich dabei eine Gasumwälzung im Reaktionsraum, z.B. mittels eines Ventilators oder eines Gebläses, als zweckmäßig erwiesen.
Ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren vergütetes Holz eignet sich z.B. sehr gut für die Außenanwendung, insbesondere als Baumaterial für Fenster und Türen. Es eignet sich infolge seiner Eigenschaften auch hervorragend für eine Beschichtung mit Kunststoffen. Als Ausgangsmaterial kann auch nicht zugeschnittenes Rohholz eingesetzt werden. So eignet sich z.B. Schwachholz mit Durchmessern bis zu ca. 15 cm, das bisher kaum eine Verwendung gefunden hatte, und in großen Mengen ungenutzt verkommt, als kostengünstiges Rohmaterial. Zur Senkung *) (1.4571-Stahl) **) (1.4541-Stahl) -6-
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der Gesamtkosten des Verfahrens ist es vorteilhaft, das Holz vor der Behandlung nicht zu entrinden. Nach der thermischen Behandlung blättert die Rinde leicht ab und stellt einen gut vermählbaren Rohstoff dar, der sich z.B. als Extender für Kleber eignet. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielbare Verkürzung der Reaktionszeiten ist beachtlich. Die Reaktionszeit zur Erreichung einer maximalen Restqueiiung von ca. 5 % beträgt z.B. bei Buchenholzkantelη mit Kantenlängen zwischen 30 mm und 50 mm bei einer Temperatur von 2000C 1 bis 2,5 Stunden.
Wenn nicht anders angegeben, beziehen sich Temperaturangaben auf die Celsius-Skale, Druckangaben auf bar und %-Angaben auf Gewi chtsprozente.
Beispiele
Die in den Beispielen angegebenen Quellungswerte wurden nach DIN 52 184 bestimmt.
Beispiel 1 (mit Vergleichsbeispiel) Einfluß der Ausgangsfeuchte auf die Vergütung von Furnieren.
In einem indirekt mit Wasserdampf (40 bar) beheizten Autoklaven aus 1.4571-Stahl (Durchmesser 600 mm, Länge 1500 mm) werden Schälfurniere der Rotbuche in den Abmessungen 4 χ 200 χ 1300 mm bei 10 bar in einer Stickstoffatmosphäre 1 1/2 Stunden bei 22O0C behandelt. Die Temperaturkonstanz im Autoklaven wird nach ca. 10 Minuten erreicht, da eine Gasumwälzung den Wärmeübergang und den Temperaturausgleich beschleunigt. Die Reaktionsbedingungen bei Charge 1 und 2 unterscheiden sich nur in der Ausgangsfeuchte der Furniere.
-7-
5/02Oi
291687?
Ergebnisse:
Charge 1 (Ausgangsfeuchte 20 %):
Die maximale Quellfähigkeit (in tangentialer Richtung) ist um 58 % (Mittelwert) vermindert worden. Die Furniere sind aber stark gewellt(ca. 50 mm aus der Ebene heraus). In der Klebepresse reißen die Furniere deshalb mehrfach in Faserrichtung. Die durch Verleimen der Furniere hergestellten Platten und Schichthölzer sind durch diese Rißbildung minderwertig.
Charge 2 (Ausgangsfeuchte 6 %):
Die maximale Quellung liegt bei 5,5 % (Mittelwert) und ist · damit um 56 % reduziert worden. Die Furniere sind nur leicht gewellt (10 - 20 mm aus der Ebene heraus). Der Kleber läßt sich gleichmäßig maschinell auftragen. In der Klebepresse tritt keine Rißbildung auf.
Beispiel 2
Einfluß des Wasserdampfpartial drucks auf die Vergütung von Furnieren
In dem in Beispiel 1 skizzierten Autoklaven werden Buchenholzschälfurniere (4 χ 200 χ 1300 mm) behandelt. Bei den Chargen 3, 4 und 5 liegen als gemeinsame Bedingungen vor eine Temperatur von 1950C, ein Druck von 10 bar und eine Verweilzeit von 2 1/2 h. Die Versuchsbedingungen unterscheiden sich in folgenden Punkten:
Charge 3 Ausgangsfeuchte 0 %; Stickstoffatmosphäre Charge 4 " 5,2 %;
Charge 5 " 0 %\ Atmosphäre aus Stickstoff
(8,5 bar) und Wasserdampf (1,5 bar),
Wasser wurde von außen zudosiert und im Autoklaven verdampft.
-8-
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291687?
Ergebnisse:
Bei allen drei Ansätzen gehen die Furniere (14 Stück pro Ansatz) gering gewelltund rißfrei verleimbar aus dem Ansatz hervor. Die Abnahme des Quell Vermögens beträgt bei Charge 3 nur 35 %t bei Charge 4 schon 48 % und bei Charge 52 %.
Dies Beispiel belegt, daß die Anwesenheit von Wasserdampf die Dimensionsstabilisierung fördert und es in dieser Hinsicht nahezu gleichgültig ist, ob Wasser zudosiert wird oder in Form der Holzfeuchte in den Reaktor gelangt. Zur Vermeidung einer starken Verformung der Furniere wird Wasserdampf aber vorzugsweise zudosiert.
Beispiel 3
Einfluß des Druckes auf die Vergütung von Furnieren In dem in Beispiel 1 skizzierten Autoklaven werden Buchenschälfurniere bei 22O0C in Stickstoffatmosphäre jeweils 1 h behandelt. Die Ausgangsfeuchte der Furniere ist 5,2 %. Die Bedingungen bei den Chargen 6, 7 und 8 unterscheiden sich nur im Gesamtdruck, der bei Charge 6 1,7 bar, bei Charge 7 6 bar und bei Charge 8 11 bar beträgt.
Ergebnisse:
Alle Furniere sind gering gewellt und gut verarbeitbar, aber hinsichtlich der Dimensionsstabilisierung unterschiedlich vergütet. Bei 11 bar (Charge 8) ist das Quellvermögen um 53 % vermindert worden, bei 6 bar (Charge 7) um 44 % und bei 1,7 bar (Charge 6) nur noch um 34 %.
Beispiel 4 (mit Vergleichsbeispiel) Einfluß der Holzausgangsfeuchte auf die Vergütung von Kanthölzern Buchenholzkantelη (50 χ 50 χ 300 mm) werden im Autoklaven
030045/0204
28166??
(vgl. Beispiel 1) 2 1/2 h bei 20O0C und 10 bar in Stickstoffatmosphäre vergütet. Die in fünf verschiedenen Chargen eingesetzten Kantein unterscheiden sich in den Feuchtigkeitsgehalten. Alle Kantein waren vor der Behandlung rißfrei.
Ergebnis:
9 Feuchte 10 Quellung Biegefestigkeit 5
10 ■ % ' 14 tangential ■· N/mm2 5
Charge 11 0 22 4,8 - 0,7 95 * 7
Charge 12 5 5,3 i 0,8 82 ± 7
Charge 13 4,6 - 0,4 74 i 6
Charge 5,0 - 0,5 74 ±
Charge 4,9 ± 0,4 87 -
Nach der Behandlung sind die Kantein mit 0 % und 5 % Ausgangs-•feuchte äußerlich und im Innern rißfrei. Die Kantein mit 10 % Ausgangsfeuchte weisen zu ca. 20 % im Innern Rißweiten bis zu 1 mm auf. 30 % der Kantein mit einer Ausgangsfeuchte von 14 % weisen Risse mit ca. 3 mm Rißweite auf. Alle Kantein mit Feuchtigkeitsgehalten von 22 % sind im Innern stark gerissen (Rißweite 4 - 6 mm).
In der maximalen Restquellung (s. Tabelle) unterscheiden sich die Kantein mit unterschiedlicher Ausgangsfeuchte kaum.
Beispiel 5
Einfluß der Kantholzdicke auf die Vergütung Buchenholzkantelη unterschiedlicher Abmessung werden gemeinsam in einem Autoklaven nach Beispiel 1 2 1/2 h bei 200°C in Stickstoffatmosphäre /10 bar) behandelt. Die Ausgangsfeuchte ist 0 %. Die behandelten Kantein werden hinsichtlich
-10-
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<ήΙ·
Rißbildung, Quellvermögen und Biegefestigkeit begutachtet. In der Tabelle ist ebenfalls der Quotient aus relativer Quellungsabnahme^G und relativer Abnahme der Biegefestigkeit 4 B angegeben, der bei den am höchsten vergüteten Kantein den größten Wert hat (Vergütung
Kantelabmessung Rißbildung rel.Abnahme rel. Abnahme mm des Quellver- der Biege-
mögens festigkeit
AQ % : : AB %
10 χ 10 χ 300 keine 28 48 o,58
20 χ 20 χ 300 keine 42 31 1,35
30 χ 30 χ 300 keine 57 17 3,35
50 χ 50 χ 300 keine 66 38 · 1,74
Das Beispiel zeigt eine Zunahme der Vergütung mit steigender Querschnittsfläche der im Querschnitt quadratischen Kantein bis zu einem Maximum, das bei den hier gewählten Bedingungen bei den Abmessungen 30 χ 30 mm liegt, sich aber bei anderen Bedingungen verschieben kann.
Beispiel 6
Einfluß von gasförmigen Holzkondensationsprodukten auf die Vergütung von Kantein
Buchenholzkantelη mit den Abmessungen 30 x· 30 χ 300 mm werden 1 1/2 h bei 2000C und 10 bar vergütet. Die eingesetzten Kantein sind darrtrocken, jedoch wird die Gaszusammensetzung im Autoklaven variiert, indem Wasser bzw. Holzkondensat in den Autoklaven dosiert und dort zu Beginn der Vergütung verdampft werden. Das Holzkondensat enthält 80 % Wasser, 15 % Essigsäure, 2 % Ameisensäure und 3 % sonstige Komponenten.
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-/13
Partial drücke
Rißbildung
relative Abnahme des QuellVermögens, %
10 bar Stickstoff ί
keine		 34
55
7,5 bar Stickstoff
+ 2,5 bar Wasser		 keine
57
7,5 bar Stickstoff
+ 2,5 bar Holzkon
densat		 keine
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Claims (9)

ROTGERSWERKE AKTIENGESELLSCHAFT, D-6OOO Frankfurt Pat-723-R Patentansprüche
1.1 Verfahren zur Vergütung von Holz und daraus hergestellten Holzprodukten durch Wärmebehandlung in einem geschlossenen heizbaren Gefäß, dadurch gekennzeichn e t, daß der Wassergehalt des Ausgangsmaterials nicht höher als 10 Gew.-% ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1 ,"~3~a~cf ure h~; -: :~g?:e k e η η-zei chnet, daß der Wassergehalt 3-8 Gew.-% beträgt.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, d a d u r ch gekennzei chnet, daß man bei Temperaturen von 160 - 24O0C arbeitet.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, d a d u r ch gekennzeichnet, daß man bei Drücken von 3 bis 15 bar arbeitet.
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5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, d a d u r ch gekennzeichnet, daß die Behandlungsdauer 0,5 bis 8 Stunden beträgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1bis5, dadurch gekennzeichnet, daß man dicke Hölzer mit einem Durchmesser von mindestens 2 cm vergütet.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Reaktorvolumen zu Holzvolumen kleiner als 7 ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart eines oder mehrerer Holzkondensatinhaltsstoffe arbeitet.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart von Ameisensäure und/oder Essigsäure arbeitet.
030045/02(K
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