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DE2940810C2 - Desodorierungsverfahren - Google Patents

Desodorierungsverfahren

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Publication number
DE2940810C2
DE2940810C2 DE2940810A DE2940810A DE2940810C2 DE 2940810 C2 DE2940810 C2 DE 2940810C2 DE 2940810 A DE2940810 A DE 2940810A DE 2940810 A DE2940810 A DE 2940810A DE 2940810 C2 DE2940810 C2 DE 2940810C2
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DE
Germany
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activated carbon
acid
bromine
sulfuric acid
gas
Prior art date
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Expired
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DE2940810A
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English (en)
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DE2940810A1 (de
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Toshio Toyonaka Osaka Aibe
Hiroshi Osaka Nishino
Fumiichi Kawanishi Hyogo Ogino
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Takeda Pharmaceutical Co Ltd
Original Assignee
Takeda Chemical Industries Ltd
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Publication date
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Application granted granted Critical
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
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  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
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  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Disinfection, Sterilisation Or Deodorisation Of Air (AREA)

Description

Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur wirksamen Desodorierung von übelriechender Luft die verschiedene Arten von übelriechenden Komponenten wie Schwefelwasserstoff, Mercaptane, Sulfide, Disulfide, Ammoniak und Amine enthalten.
In Anlagen zur Behandlung von Abfällen, die durch den Menschen entstehen, Abwasseraufbereilungsanlagcn, Anlagen zur Beseitigung von Müll und Rückständen und in Ställen ist die Entwicklung von Abgasen unvermeidlich, die verschiedene Arten von übelriechenden Komponenten wie Schwefelwasserstoff, Mercaptane, Sulfide, Disulfide, Ammoniak und Amine enthalten.
Desodorierungsmittel oder Verfahren zur Beseitigung einzelner übelriechender Substanzen wurden bisher untersucht und entwickelt und erwiesen sich hinsichtlich ihrer Desodorierungswirkung als befriedigend. Im Falle der Desodorierung von Gasen, die gleichzeitig eine Anzahl übelriechender Komponenten enthalten, führt jedoch die Behandlung dieser Gase mit einem bloßen Gemisch dieser einzelnen Desodorierungsmiltel nicht zu einer erfolgreichen Beseitigung des üblen Geruchs. Mit den bisher erprobten üblichen Desodorierungsverfahren, z. B. dem Alkali-Säure-Absorptionsverfahren, dem Naßoxidationsverfahren, dem Ozonoxidationsverfahren, dem AktivkohleAdsorptionsverfahren und Verbrennungsverfahren, wurde bisher das angestrebte Ziel nicht vollständig erreicht.
Verschiedene Untersuchungen, die von der Anmelderin angesichts der vorstehend beschriebenen Sachlage durchgeführt wurden, führten zu der Feststellung, daß das nachstehend beschriebene Desodorierungssyslcm eine vollständige Desodorierung auch bei Luft ermöglicht, die eine Vielzahl von übelriechenden Komponenten enthält. Gegenstand der Erfindung ist ein Desodorierungsverfahren gemäß der Ausführungsform nach Anspruch 1.
Als Beispiele der Mercaptane, die zu den vorstehend genannten, erfindungsgemäß zu desodorierenden übelriechenden Komponenten zählen, sind Alkylmercaptane, z. B. Methylmercaptan, Äthylmercaptan und Propylmercaptan, und Arylmercaptan, z. B. Phenylmercaptan, zu nennen. Als Beispiele von Sulfiden sind Arylsulfide, z. B. Methylsulfid und Äthylsulfid, und Arylsulfide, z. B. Phenylsulfid, zu nennen. Als Disulfide kommen beispielsweise Alkyldisulfide, z. B. Methyldisulfid und Äthyldisulfid, in Fage. Als Beispiele von Aminen seien genannt: Alkylamine, z. B. Methylamin und Äthylamin, Dialkylamine, z. B. Dimethylamin, Diäthylamin und Melhylüthylamin, Trialkylamin, z. B. Trimethylamin, Dimethyläthylamin und Triäthylamin, Hydrazin, Alkylendiamine, /.. B. Methylendiamin, Hydroxylamin, Hydroxyalkylamine, z. B. Methanolamin und Athanolamin, Arylamine, z. B. Anilin, und stickstoffhaltige heterocyclische Verbindungen, z. B. Pyridin, Pyrrol, Indol und Skatol.
Gemäß der Erfindung wird das übelriechende Gas zuerst über Aktivkohle geleitet. Für die Zwecke der Erfindung eignet sich jede beliebige Art von Aktivkohle, die aus Holzkohle, Koks, Kokosnußschalen, Harzen usw. nach dem bekannten Aktivierungsverfahren hergestellt worden ist. Zur wirksameren oder vollständigeren Desodorierung kann Aktivkohle mit einer BET-Oberfläche von 200 bis 2000 m2/g verwendet werden.
Nachdem das Gas mit Aktivkohle behandelt worden ist, wird es mit Aktivkohle oder einem Tonmineral, auf die bzw. das eine Säure aufgebracht worden ist, in Berührung gebracht. Als Aktivkohle oder Tonmaterial, auf die bzw. das eine Säure aufgebracht worden ist, sind Aktivkohle (mit einer BET-Oberfläche von 200 bis 2000 m2/g) und Tonminerale wie Allophan, Diatomeenerde, Schiefer und Zeolithe, auf die eine anorganische Säure, z. B. Schwefelsäure und Phosphorsäure, oder eine organische Säure, z. B. Oxalsäure und Citronensäure, aufgebracht worden ist, zu nennen.
b5 Allophan, ein amorphes Aluminiumsilicaisaiz, ist eine Art von Vulkanascheboden, der in vulkanischen Gebieten in der ganzen Welt einschließlich Japan weitverbreitet ist.
Diatomeenerde oder Kieselgur ist ein amorphes Mineral, das hauptsächlich aus SiO2 XxH2O besteht und durch Sedimentation der Rückstände von als Diatomeen bezeichneten Algen auf den Meeresboden gebildet
worden ist Als Beispiele sind die natürlich vorkommende Kieselgur als solche oder die bei 200 bis 9000C gebrannte Kieselgur zu nennen.
Schiefer ist ein Ton, der in Schichtform durch Zusarnmendrückung von Vulkanasche auf dem Meeresboden verfestigt worden ist Seine Hauptbestandteile sind SiOi und AI2O3. Schiefer hat die Eigenschaft, durch Calcinieren zu expandieren und zu entgasen, wobei poröse, bimssteinartige Aggregate gebildet werden. Besonders bevorzugt wird calcinierter Schiefer.
Zeolithe sind natürlich vorkommende Minerale, die durrh Kristallisation von Vulkanascheböden gebildet worden sind. Bevorzugt werden Mordenit, Chrynophthiolit, Phillipsit usw.
Die Menge der auf die Aktivkohle oder das Tonmmaterial aufzubringenden Säure liegt vorzugsweise im Bereich von 1 bis 40 Gew.-%, insbesondere 3 bis 20 Gew.-°/o, bezogen auf das Gewicht der Aktivkohle bzw. des Tonminerals. Wenn Tonmineralien wie Zeolithe, Allophan, Diatomeenerde oder Schiefer als Träger verwendet werden, kann die gemeinsame Verwendung von Schwefelsäure und Phosphorsäure vorzuziehen sein, wobei das Gewichtsverhältnis von Schwefelsäure zu Phosphorsäure zweckmäßig 1 :0,5 bis 1 :10 beträgt.
Als Methoden zum Aufbringen der Säure sind das Eintauchen des Trägers in eine wäßrige Lösung der Säure zur Imprägnierung des Trägers mit der Säure und gegebenenfalls anschließender Trocknung und das Aufsprühen der Säure oder ihrer wäßrigen Lösung und gegebenenfalls anschließende Trocknung zu nennen.
Die mit Aktivkohle oder Tonmineral mit aufgebrachter Säure behandelte Luft wird anschließend mit Aktivkohle in Gegenwart von Brom oder Chlor behandelt Diese Behandlung kann beispielsweise wie folgt vorgenommen werden:
(1) Chlor oder Brom wird der mit der Aktivkohle in Berührung zu bringenden Luft zugesetzt.
(2) Die Luft wird mit Chlor- oder Brorhisocyanursäure oder ihrem Salz und dann mit Aktivkohle in Berührung gebracht
(3) Die Luft wird mit Aktivkohle, auf die Brom aufgebracht worden ist, in Berührung gebracht.
Für das vorstehend unter (1) genannte Verfahren eignet sich Chlor, das aus einer verflüssigtes Chlor enthaltenden Gasflasche entnommen wird, oder Chlor, das durch Zusatz einer Säure, z. B. Salzsäure, Schwefelsäure und Salpetersäure, zu Hypochlorit, Chlorit, Chlorat usw. entwickelt wird. Ein Verfahren, bei dem Schwefelsäure zu Natriumhypochlorit gegeben wird, ist besonders wirtschaftlich und vorzuziehen.
Das Brom kann beispielsweise durch Verdampfen von verflüssigtem B-.om gebildet oder durch Zusatz einer Säure, z. B. Salzsäure, Schwefelsäure und Salpetersäure, zu einem Hypobromit oder durch Zusatz eines Oxidationsmittels, ζ. B. Salpetersäure, Wasserstoffperoxid und Ammoniumpersulfat, zu einer Bromverbindung wie /.. B. Kaliumbromid entwickelt werden. Das Verfahren, bei dem Schwefelsäure zu Natriumhypobromit gegeben wird, ist besonders wirtschaftlich und vorzuziehen.
Die erforderliche Chlor- oder Brommenge liegt vorzugsweise im Bereich von 0.2 bis 1 Mol pro Mol der in dem zu behandelnden Gas enthaltenden übelriechenden Komponenten.
Als Chlor- oder Bromisocyanursäure und ihre Salze, die bei dem unter (2) genannten Verfahren verwendet werden, eignen sich beispielsweise Monochlor- oder Monobromisocyanursäure, Dichlor- oder Dibromisocyanursäurc, Trichlor- oder Tribromisocyanursäure und Salze dieser Säuren mit Alkalimetallen. Wenn Luft mit Chlor- oder Bromisocyanursäure oder ihren Salzen in Berührung gebracht wird, beträgt die Raumströmungsgeschwindigkeit des Gases 500 bis 500 000 Std.-\ vorzugsweise 1000 bis 250 000 Std.-', während die Behandlungsteniperatur nicht über 100°C, vorzugsweise im Bereich von 5 bis 50°C liegt.
Als Aktivkohle mit aufgebrachtem Brom wird für das unter (3) genannte Verfahren zweckmäßig eine Aktivkohle (mit einer BET-Oberfläche von 200 bis 2000 m2/g) verwendet, auf die 0,02 bis 0,40 mg Brom pro m2 ihrer spezifischen Oberflächen aufgebracht worden ist. Als Methode zum Aufbringen des Broms auf die Aktivkohle eignet sich beispielsweise (I) ein Gasphasen-Adsorptionsverfahren, bei dem ein Trägergas, das Bromgas enthält, mit der Aktivkohle in Berührung gebracht wird, (11) ein Flüssigphasen-Adsorptionsverfahren, bei dem Aktivkoh-Ie in Bromwasser getaucht wird, und (UI) ein Verfahren, bei dem flüssiges Brom direkt auf die Aktivkohle gesprüht und darauf adsorbiert wird.
Der Gas-Feststoff-Kontakt, bei dem eine erfindungsgemäß zu behandelnde übelriechende Luft mit Aktivkohle, dann mit Aktivkohle oder Tonmineral mit aufgebrachter Säure und schließlich mit Aktivkohle in Gegenwart von Chlor oder Brom in Berührung gebracht wird, kann nach einem beliebigen Bewegtbett- oder Festbettverfahren vorgenommen werden, wobei die Raumströmungsgeschwindigkeit des Gases in jedem Adsorptionsmittelbett etwa 50 bis 10 000 Std.—1 vorzugsweise etwa 360 bis 7200 Std.— 1, und die Behandlungstemperatur etwa 0 bis 1000C, vorzugsweise 15 bis 50cC beträgt.
Beim Verfahren gemäß der Erfindung ist die Aufeinanderfolge der Behandlung von Luft in den Stufen (1), (2) und (3) entscheidend wichtig. Durch eine hiervon abweichende Reihenfolge wird die gewünschte Wirkung auf die Hälfte reduziert.
Im Rahmen der Erfindung wird auch bei Luft, die zusätzlich zu den vorstehend genannten übelriechenden Komponenten Aldehyde (z. B. Alkylaldehyd wie Formaldehyd und Acetaldehyd). Fettsäuren (z. B. Alkylcarbonsäuren wie Ameisensäure, Essigsäure und Buttersäure), Ketone (Alkylketone, z. B. Aceton und Methyläthylkelon), Kohlenwasserstoffe (z. B. aliphatische Kohlenwasserstoffe wie Pentan und Hexan und aromatische Kohlen- 60 wussersiofie wie Benzol, Toluo! und Xylol) und andere Stoffe enthält, durch das vorstehend beschriebene I
Verfahren eine fast vollständige Desodorierung erreicht und, falls erforderlich, durch eine weitere abschließende Behandlung mit Aktivkohle eine absolut vollständige Desodorierung ermöglicht.
Beispiel 1
Aktivkohle A:
In körniger Form hergestellte Aktivkohle mit einer Korngröße von 3,36 bis 4,76 mm (spezifische BET-Ober-
fläche 1240m2/g).
Aktivkohle B mit aufgebrachter Schwefelsäure:
Aktivkohle A, auf die 10 Gew.-°/o Schwefelsäure (Wassergehalt 35 Gew.-%) aufgebracht sind.
Aktivkohle C mit aufgebrachtem Brom:
Aktivkohle A, auf die 10 Gew.-e,i Brom (Wassergehalt 1 Gew.-%) aufgebracht sind.
Zeolith D mit aufgebrachter Schwefelsäure:
Natürlicher Zeolith mit 3,36 bis 4,76 mm Korngröße (Elementaranalyse (in %): SiO2 68,3; AI2O3 11,3; Fe2O1 0,8; CaO 0,7; MgO 0,7; K2O 2,8; Na2O 2,9; Hersteller Ziekuraito Kagaku Kogyo), auf den 10 Gcw.-% Schwefelsäure (Wassergehalt 15 Gew.-°/o) aufgebracht sind.
Die Adsorptionsmittel A bis D werden in der in Tabelle 1 genannten Reihenfolge von der Lufteintritts- zur Luftaustrittsseite jeweils in Kolonnen I bis XlI aus Polyvinylchlorid mit einem Durchmesser von 4 cm in einer Schichthöhe von je 30 cm gepackt
Luft (relative Feuchtigkeit 80%), die 5 ppm H2S, 0,8 ppm CH3SH, 0,2 ppm (CH3J2S, 0,1 ppm (CH3J2S2,1,3 ppm NH3 und 0,2 ppm (CH3)3 enthält wird mit einer linearen Strömungsgeschwindigkeit von 30 cm/Sek. durch jede dieser Kolonnen geleitet, wobei das aus den Kolonnen austretende Gas auf üblen Geruch untersucht wird und die nicht adsorbierten Komponenten mit einem Gaschromatographen bestimmt werden. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 genannt.
Tabelle 1
Nr. der Reihenfolge, in der die Adsorptionsmittel (Zwischen (Schicht am Desodorierungswirkung
Kolonnen gepackt sind schicht) Gasaustritt) und Art der durchgebrochenen Komponenten
(Schicht am
Gaseintritt)
(Reihenfolge gemäß der Erfindung) 1 A ► B —
Il
D-
(nicht-erfindungsgemäße Reihenfolge)
III
IV
35 γ
VI
VII
VIII
IX
X
XI
XII
B-
D-C-
C-
B-
D-C-
C-
A-
C-
A-
ΑΛ
Α-B-
D-C-
C C
A B
D C
C A
A B
Selbst nach 120 Tagen geruchsfrei mit guter Desodorierungswirkung desgl.
Durchbruch von H2S beginnt nach 13 Tagen mit störendem Geruch desgl.
Durchbruch von (CH3)2S beginnt nach 18 Tagen mit störendem Geruch desgl.
Durchbruch von H2S beginnt nach 11 Tagen mit störendem Geruch desgl.
Durchbruch von (CH3J2S beginnt nach 18 Tagen mit störendem Geruch desgl.
Durchbruch von (CH3J2S beginnt nach 20 Tagen mit störendem Geruch desgl.
Beispiel 2
In einen aus Polyvinylchlorid bestehende Kolonne von 10 cm Durchmesser werden 2,41 der in Beispiel I beschriebenen Aktivkohle A auf der Gaseintrittsseite, 2,4 1 des in Beispiel 1 beschriebenen Zeoliths mit aufgebrachter Schwefelsäure als Zwischenschicht (Teil 1), 1,2 1 der in Beispiel 1 beschriebenen, mit Brom beladcncn Aktivkohle als Zwischenschicht (Teil 2) und 2,4 1 der in körniger Form hergestellten Aktivkohle mit 3,36 bis 4,76 mm Korngröße (BET-Oberfläche 1360in2/g) auf der Gasaustrittsseite gefüllt. Ventilationsluft aus einem Sandabsetzbecken einer Abwasseraufbereitungsanlage wird bei Umgebungstemperatur mit einer linearen Strömungsgeschwindigkeit von 30 cm/Sek. durch die Kolonne geleitet. Das Gas enthält die folgenden Komponenten (die genannten Zahlen stellen die Durchschnittskonzentration dar) in Teilen pro Milliarde Teile: 41 Schwefelwasserstoff, 40 Methylmercaptan, 20 Methylsulfid, 15 Methyldisulfid, 185 Ammoniak, 3,5 Trimcthylamin, 17 Benzol, 128 Toluol, 91 Xylol 41 Äthyltoluol, 64 Trimethylbenzo! und etwa 150 andere aromatische Kohlenwasserstoffe (außerdem ist eine große Anzahl von Komponenten wie Aldehyde, halogeniertc Kohlenwasserstoffe und Phenole im Gas enthalten).
Die aus der Kolonne austretende Luft ist nach kontinuierlichem Betrieb für 130 Tage geruchsl'rci geblieben. Die Konzentrationen an Schwefelwasserstoff, Methylmercaptan, Methylsulfid, Ammoniak und Trimethylamine betragen sämtlich nicht mehr als 0,5 Teile pro Milliarde Teile.
Beispiel 3
Der Versuch wird auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise durchgeführt, wobei jedoch in die Kolonne
Ik-ispiel 1 anstelle der brombeladenen Aktivkohle C die Aktivkohle A in einer Schichthöhe von 30 cm gefüllt und
dem Gas, das aus der Schicht der Aktivkohle Baustritt, 1 ppm Bromgas zugemischt wird. Nach 120 Tagen ist die
aus der Kolonne austretende Luft geruchsfrei geblieben und die Desodorierungswirkung gut. , )
IJei dem vorstehend beschriebenen Versuch wird 1 ppm Chlorgas anstelle von Bromgas zugemischt, wobei die ' ί
gleiche Desodorierungswirkung erzielt wird. 5 %
Beispiel 4 ^
Der Versuch wird auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise mit folgenden Unterschieden durchgeführt:
Anstelle der brombeladenen Aktivkohle C wird in die Kolonne 1 von Beispiel 1 die Aktivkohle A in einer io
Schichthöhe von 30 cm gefüllt. Ein freier Raum von etwa 15 cm wird im 40 mm-PVC-Rohr vorgesehen, das den
Austritt der Aktivkohleschicht B mit der anstelle der Aktivkohle C eingefüllten Aktivkohle A verbindet. In den ,„
freien Raum werden 10 Tabletten Trichlorisocyanursäure (30 mm χ 14 mm1-) gelegt. Nach 50 Tagen ist die aus «'
der Kolonne austretende Luft geruchsfrei geblieben. *,'
15 j/,
Beispiel 5 %'
Der Versuch wird auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise durchgeführt, wobei jedoch anstelle des mit <
Schwefelsäure beladenen Zeoliths D in Kolonne II von Beispiel 1 ein Zeolith, der mit 2,5 Gew.-°/o Schwefelsäure '·
und 10 Gew.-% Phosphorsäure beladen ist, als gleiche Schicht verwendet wird. Nach 120 Tagen ist die aus der 20 ,',■
Kolonne austretende Luft geruchsfrei geblieben. >
30
40
45
50
55

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Desodorierungsverfahren für Luft, die als hauptsächliche übelriechende Komponenten
    a) Schwefelwasserstoff und/oder ein Mercaptan,
    b) ein Sulfid und/oder ein Disuifid und
    c) Ammoniak und/oder ein Amin enthält,
    mit in einer Reihenfolge gepackten Adsorptionsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man die Luft (1) mit Aktivkohle, (2) anschließend mit Aktivkohle oder einem Tonmineral, auf die bzw. das eine Säure aufgebracht ist und (3) anschließend mit Aktivkohle in Gegenwart von Brom oder Chlor in Berührung bringt,
    ίο Z Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gas (1) zuerst mit Aktivkohle mit einer
    spezifischen Oberfläche von 200 bis 2000 mVg, (2) dann mit Aktivkohle, die mit Schwefelsäure beladen ist, und (3) anschließend mit Aktivkohle, die mit Brom beladen ist, in Berührung bringt
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der auf die Aktivkohle aufgebrachten Schwefelsäure 1 bis 40 Gew.-%, bezogen auf die Aktivkohle, und die Menge des auf die Aktivkohle aufgebrachten Broms 0,02 bis 0,4 mg/m2 der spezifischen Oberfläche der Aktivkohle beträgt
    4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gas (1) zuerst mit Aktivkohle, die eine spezifische Oberfläche von 200 bis 2000 m2/g hat, (2) dann mit einem mit Schwefelsäure und Phosphorsäure beladenen Tonmineral und (3) anschließend mit Aktivkohle, die mit Brom beladen ist, in Berührung bringt
    5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der auf das Tonmineral aufgcbrachten Schwefelsäure und Phosphorsäure 1 bis 40 Gew.-%, bezogen auf das Tonmineral, das Gewichtsverhältnis von Schwefelsäure zu Phosphorsäure 1 :0,5 bis ί : 10 und die auf die Aktivkohle aufgebrachte Brommenge 0,02 bis 0,4 mg pro m2 der spezifischen Oberfläche der Aktivkohle beträgt
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