DE2940789C2 - Process for the production of a component for liquid crystal displays - Google Patents
Process for the production of a component for liquid crystal displaysInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Bauteils für Flüssigkristalldisplays, das aus einem transparenten Träger besteht, auf dem eine teiltranspaThe invention relates to a method for producing a component for liquid crystal displays, which consists of a consists of a transparent carrier on which a partially transpa
rente, unvollständig oxidierte. Oxide des indiums undpension, incompletely oxidized. Oxides of indium and
des Zinns enthaltende Schicht unter vermindertem Druck in Gegenwart von Sauerstoff niedergeschlagen wird, wobei zur Erzeugung eines Musters in derof the tin-containing layer is deposited under reduced pressure in the presence of oxygen is, whereby to generate a pattern in the
teiltransparenten Schicht durch Ätzen zur Verwendung des Bauteils als Elektrode danach die Restschicht durch Tempern in sauerstoffhaltiger Atmosphäre vollständig transparent gemacht wird.partially transparent layer by etching to use the component as an electrode, then the remaining layer through Annealing in an oxygen-containing atmosphere is made completely transparent.
Aus Vakuumtechnik, 26 (1977), Seiten 108 bis 115, istFrom Vakuumtechnik, 26 (1977), pages 108 to 115, is
ίο es bekannt, bei Flüssigkristalldisplays Anwendung findende teiltransparente, unvollständig oxidierte Schichten durch Kathodenzerstäubung von Targeis aus 81 Mol-% Indium und 19 Mol-% Zinn Ln einer Argon-Sauerstoff-Atmosphäre bei einem Sauerstoffpartialdruck 2,5 ■ 10~3 und 3 · 10~2mbar herzustellen. Diese Schichten sind leicht ätzbar innerhalb von 30 Sekunden und weisen eine durch Tempern zu beseitigende optische Absorption auf. Der Absorptionsgrad ist sehr kritisch von den Verfahrensparametern abhängig.ίο it is known that partially transparent, incompletely oxidized layers are used in liquid crystal displays by cathode sputtering of Targeis from 81 mol% indium and 19 mol% tin Ln in an argon-oxygen atmosphere at an oxygen partial pressure of 2.5 · 10 ~ 3 and 3 · 10 ~ 2 mbar. These layers are easily etchable within 30 seconds and have an optical absorption that can be eliminated by annealing. The degree of absorption is very critically dependent on the process parameters.
Nach Thin Solid Films, 13 (1972), Seiten 281 -284, besitzen durch Kathodenzerstäubung von Targets aus 90 Mol-% Indium(III)-oxid und 10 Mol-% Zinn(IV)-oxid erhaltene Schichten mit Schichtdicken unterhalb von lOOOÄ einen zu hohen und sowohl vor als auch nach dem Tempern unkontrollierbaren, nicht einstellbaren elektrischen Widerstand.According to Thin Solid Films, 13 (1972), pages 281-284, have targets made by cathode sputtering 90 mol% indium (III) oxide and 10 mol% tin (IV) oxide obtained layers with layer thicknesses below lOOOÄ too high and both before and after Uncontrollable, non-adjustable electrical resistance after tempering.
Die Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines Bauteils für Flüssigkristalldisplays der eingangs charakterisierten Art zu schaffen, das zu einer teiltransparenten, gegen Flüssigkristalle chemisch widerstandsfähigen Schicht mit stabilem, möglichst niedrigem elektrischen Widerstand führt und dessen Bedingungen relativ leicht einzuhalten sind.The object of the invention is to provide a method for producing a component for liquid crystal displays At the beginning characterized to create a partially transparent, against liquid crystals chemically Resistant layer with stable, as low as possible electrical resistance leads and its Conditions are relatively easy to comply with.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zur Herstellung gegen Flüssigkristalle widerstandsfähiger Schichten zunächst eine Mischung aus 75 — 95 Mol-% Indium(III)-oxid und 5-25 Mol-% Zinn(IV)-oxid mit einem Reduktionsmittel unter zur teüweisen, aber nicht zur vollständigen Reduktion der Oxide ausreichenden Bedingungen behandelt, das erhaltene Gemisch aus einem Tiegel aus reduzierend wirkendem Werkstoff in einer Sauerstoff-Atmosphäre bei einem Druck von 6,7 · 10~5 bis 4,0 · 10-3mbar vakuumverdampft und dieser Dampf mit einer Aufdampfrate von etwa 0,1 bis 1,5 nm/s auf dem Träger niedergeschlagen wird.The object is achieved according to the invention in that, for the production of layers resistant to liquid crystals, first a mixture of 75-95 mol% indium (III) oxide and 5-25 mol% tin (IV) oxide with a reducing agent, among others, but not treated conditions sufficient for complete reduction of the oxides mbar vacuum evaporated, the resulting mixture from a crucible made of material reducing action in an oxygen atmosphere at a pressure of 6.7 x 10 -5 to 4.0 x 10- 3 and this steam is deposited on the support at a vapor deposition rate of about 0.1 to 1.5 nm / s.
Vorteilhafterweise wird während des Verdampfens die Saugleistung der Vakuumpumpe vermindert, vorzugsweise auf ein Viertel bis ein Zehntel der normalen Saugleistung.The suction power of the vacuum pump is advantageously reduced during the evaporation, preferably to a quarter to a tenth of the normal suction power.
Besonders bewährt hat es sich, ein durch Behandlung einer Mischung aus 90 Mol-% Indium(IH)-oxid und 10 Mol-% Zinn(IV)-oxid mit einem Reduktionsmittel, vorzugsweise Wasserstoff, erhaltenes Gemisch zu verdampfen.It has been found to be particularly useful, a treatment of a mixture of 90 mol% indium (IH) oxide and 10 Mol% of tin (IV) oxide with a reducing agent, preferably hydrogen, obtained mixture evaporate.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Bauteile weisen gegenüber den durch Kathodenzerstäubung hergestellten eine größere chemische Beständigkeit gegenüber Flüssigkristallen auf.The components produced according to the method according to the invention have compared to those produced by cathode sputtering produced a greater chemical resistance to liquid crystals.
Auch bei Schichtdicken unterhalb von 1000 Ä
besitzen sie einen Flächenwiderstand von weniger als 500 Ohm/Quadrat.
Sie lassen sich leicht ätzen; die Ätzzeit beträgt, wenn mit achtprozentiger Salzsäure und bei Raumtemperatur
gearbeitet wird, 2 — 3 Sekunden und ist damit etwa zehnmal kürzer als bei durch Kathodenzerstäubung
hergestellten Schichten.Even with layer thicknesses below 1000 Å, they have a sheet resistance of less than 500 ohms / square.
They are easy to etch; When working with eight percent hydrochloric acid and at room temperature, the etching time is 2-3 seconds and is thus about ten times shorter than with layers produced by cathodic sputtering.
Die Umwandlung der teiltransparenten in die vollständig transparente Schicht erfolgt durch Tempern in sauersioffhaltiger Atmosphäre bei 400-4500C. Die getemperten Schichten besitzen eine optische Transmission von mehr als 85% bei 550 nm.The conversion of the fully transparent layer is carried out by annealing in sauersioffhaltiger atmosphere at 400-450 0 C. The annealed layers have an optical transmittance of more than 85% at 550 nm partly transparent.
Es war überraschend, daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren Bauteile bzw. Schichten mit den gewünschten Eigenschaften erhalten werden können. Durch Verdampfen von nicht erfindungsgemäß behandelten Indium(HI)-oxid/Zinn(IV)-oxid-Mischungen aus einem Graphittiegel wurden Schichten mit guter Ätzbarkeit, aber hohem elektrischen Widerstand und nicht reproduzierbaren Eigenschaften im Bereich kleiner Schichtdicken, z. B. 25 nm, erhalten.It was surprising that with the method according to the invention, components or layers with the desired properties can be obtained. By evaporation of not treated according to the invention Indium (HI) oxide / tin (IV) oxide mixtures a graphite crucible were layers with good etchability, but high electrical resistance and non-reproducible properties in the area of small layer thicknesses, e.g. B. 25 nm obtained.
Beim Verdampfen nicht vorbehandelter Indium(III)-oxid/Zinn(IV)-oxid-Mischungen werden Schichten erhalten, deren Flächenwiderstände zwar von Charge zu Charge abnehmen, jedoch den Wert von etwa 1000 Ohm/Quadrat nicht unterschreiten. Mit vorreduzierten Gemischen werden Flächenwiderstände von weniger als 500 Ohm/Quadrat und von der dritten oder vierten Charge ab von weniger als 300 Ohm/Quadrat erzielt.When evaporating indium (III) oxide / tin (IV) oxide mixtures that have not been pretreated layers are obtained, the surface resistance of which decreases from batch to batch, but has a value of around 1000 Do not fall below ohms / square. With pre-reduced Mixed are sheet resistances of less than 500 ohms / square and from the third or fourth Batch achieved from less than 300 ohms / square.
Außer den mit Wasserstoff als Reduktionsmittel behandelten Mischungen aus Indium(III)-oxid und Zinn(lV)-oxid können auch mit anderen geeigneten Reduktionsmitteln, z. B. mit Kohlenstoff oder Kohlenmonoxid, behandelte Mischungen verdampft werden.Except for the mixtures of indium (III) oxide and treated with hydrogen as a reducing agent Tin (IV) oxide can also be mixed with other suitable reducing agents, e.g. B. with carbon or carbon monoxide, treated mixtures are evaporated.
Bevorzugte Tiegelwerkstoffe sind Graphit und Tantal.Preferred crucible materials are graphite and tantalum.
Der Träger kann aus jedem bekannten undThe carrier can be from any known and
geeigneten transparenten Material bestehen; bevorzugt werden Glas und Kunststoffe. Die Temperatur des zu bedampfenden Trägers kann bis zu 2000C betragen; vorzugsweise liegt sie jedoch bei Raumtemperatur.consist of suitable transparent material; glass and plastics are preferred. The temperature of the vapor-deposited to carrier can be up to 200 0 C; however, it is preferably at room temperature.
In dem folgenden Ausfühningsbeispiel wird die Herstellung eines Bauteils für Flüssigkristalldisplays beschrieben.In the following example, the Production of a component for liquid crystal displays described.
Eine Mischung aus 90 Mol-% In2Oi und 10 Mol-% SnO2 wird im Wasserstoff-Strom für eine Stunde (Strömungsgeschwindigkeit 100 l/h) auf 3000C gehalten. Dann wird das erhaltene Gemisch in ein Verdampferschiffchen aus Graphit eingebracht und der Vakuumkessel auf ein Vakuum von 2,7 · 10~5mbar abgepumpt Anschließend wird Sauerstoff bis zu einem Druck von 5,3 - 10-" mbar eingeleitet und das Gemisch auf einen im Abstand von 0,6 m von dem Verdampfer angeordneten, Raumtemperatur aufweisenden Träger aus Glas mit einer Aufdampfrate von etwa 0,2 nm/s aufgedampft, bis eine Schichtdicke von 25 nm erreicht istA mixture of 90 mol% In 2 Oi and 10 mol% SnO 2 is kept at 300 ° C. for one hour (flow rate 100 l / h) in a hydrogen stream. Then, the resulting mixture is introduced into a vaporizer made of graphite and the vacuum vessel to a vacuum of 2.7 × 10 -5 mbar is pumped then up to a pressure of 5.3 oxygen - 10- initiated "mbar and the mixture to the At a distance of 0.6 m from the evaporator, the room temperature glass support is applied by vapor deposition at a vapor deposition rate of about 0.2 nm / s until a layer thickness of 25 nm is reached
Aufdampfrai° und Schichtdicke werden mit einem Schwingquarz kontrolliertVapor deposition and layer thickness are combined with one Quartz crystal controlled
AnschlieSend wird in die aufgedampfte, teiltransparente Schicht des erhaltenen Bauteils unter Verwendung von achtprozentiger Salzsäure bei Raumtemperatur ein Muster eingeätzt und durch hs'bständiges Tempern im Luftuinwälzofen bei 400-4500C die teiltransparente Restschicht vollständig transparent gemacht.Anschliesend of the component obtained using eight percent hydrochloric acid at room temperature is etched, a pattern and made completely transparent by hs'bständiges annealing in Luftuinwälzofen at 400-450 0 C, the partially transparent layer remaining in the deposited, partially transparent layer.
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