DE2824337A1 - PROCESS FOR REFINING LUBRICATING OIL, ALTOEL AND DGL. - Google Patents
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Description
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ETABLISSEMENTS GEERAERT & MATTHYS 2. Juni 1978ETABLISSEMENTS GEERAERT & MATTHYS June 2, 1978
RAFFINERIE KALORREFINERY KALOR
48 a 58 rue des Forts B 1213 D/Kr48 a 58 rue des Fort B 1213 D / Kr
59210 COUDEKERQUE-BRANCHE59210 COUDEKERQUE INDUSTRY
FrankreichFrance
Verfahren zur Raffination von Schmieröl, Altöl und dergleichenProcess for refining lubricating oil, waste oil and the like
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Raffination von schweren Erdöldestillaten bzw. Schmieröl, Altöl, Fettrückständen, und dergleichen. The invention relates to a method for refining heavy Petroleum distillates or lubricating oil, waste oil, fat residues, and the like.
Die Raffination von Schmierölen zur Herstellung von Vaselinöl oder Weißölen medizinischer Qualität oder technischer Qualität wird bisher so durchgeführt, daß man das Ausgangsmaterial einer Behandlung mit Schwefelsäure oder Oleum, im allgemeinen unter mehrfacher Wiederholung der Behandlung, unterwirft, wobei man jedes Mal den sauren Rückstand entfernt und frische Schwefelsäure oder frisches Oleum zusetzt.The refining of lubricating oils for the production of petroleum jelly or white oils of medical or technical quality has hitherto been carried out in such a way that the starting material is treated with sulfuric acid or oleum, generally under the treatment is repeated several times, each time removing the acidic residue and adding fresh sulfuric acid or add fresh oleum.
Die Rückstände aus diesen Behandlungen enthalten noch wesentliche Mengen Schwefelsäure und gleichzeitig beträchtliche ölmengen.The residues from these treatments still contain substantial amounts of sulfuric acid and, at the same time, considerable amounts of oil.
Die Beseitigung dieser Rückstände, die auch,als Säureharz bzw. Säureteer bezeichnet werden, erfolgt im allgemeinen durch Verbringen in aufgelassene Steinbrüche oder offenes Gelände oderThe elimination of these residues, which are also known as acid resins or Acid tar is generally done by bringing it into abandoned quarries or open terrain or
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durch Verbrennung in öfen. Abgesehen von den Ölverlusten bringen diese Methoden ernsthafte Umweltprobleme mit sich.by incineration in ovens. Bring aside the oil losses these methods pose serious environmental problems.
Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Raffination von Schmieröl, Altöl und dergl, ,das dadurch gekennzeichnet ist, daß manThe invention now relates to a method for refining lubricating oil, waste oil and the like, which is characterized in that
- das Schmieröl unter Rühren mit einem Überschuß an konzentrierter Schwefelsäure oder Oleum in einer Menge von bis zu 50 Gewichtsprozent des zu behandelnden Öls vermischt, das Gemisch absitzen läßt, und das behandelte öl von dem sauren Rückstand abtrennt, der Neutralisation mit einer Mineralbase oder organischen Base oder Neutralisationserde unterwirft, entfärbt und filtriert, so daß man in einer einzigen Behandlung ein Vaselinöl in medizinischer Qualität erhält,- the lubricating oil with stirring with an excess of concentrated sulfuric acid or oleum in one Amount of up to 50 percent by weight of the oil to be treated mixed, the mixture allowed to settle, and that treated oil is separated from the acidic residue, neutralization with a mineral base or organic Base or neutralization earth is subjected to, decolorized and filtered, so that one can in a single treatment receives a medical grade petroleum jelly,
- mittels des sauren Rückstands die Raffination einer weiteren Schmierölcharge, oder sukzessive mehrerer weiterer Schmierölchargen unter Bildung von Weißölen technischer Qualität durchführt, und dann- The refining of another batch of lubricating oil, or several successively, by means of the acid residue carries out further batches of lubricating oil with the formation of white oils of technical quality, and then
- den Säureüberschuß des aus der letzten Behandlung herrührenden sauren Rückstands so aufarbeitet, daß man- Working up the excess acid of the acid residue resulting from the last treatment in such a way that one
-entweder Motoraltöle oder Industriealtöle nach der vorhergehenden Entwässerung dieser öle unter Bildung von regenerierten Ölen behandelt, die für die Herstellung von Motorölen und Industriefetten wiederverwendet werden können,-Either old motor oils or industrial waste oils after the previous dehydration of these oils under Formation of regenerated oils treated for the production of motor oils and industrial greases can be reused,
— oder durch Behandlung mit Hilfe des sauren Rückstands, der aus einer der vorhergehenden Behandlungen herrührt, von Fettrückständen unterschiedlichster Herkunft in Gegenwart von Wasser und eines Tensids einen Heizölersatz herstellt, der im Gemisch mit schwerem Heizöl für industrielle. Zwecke verwendet werden kann.- or by treatment with the help of the acid residue resulting from one of the previous treatments, of grease residues of various origins in the presence of water and a surfactant Manufactures fuel oil substitute mixed with heavy fuel oil for industrial use. Purposes can be used.
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Somit besteht der Endrückstand aus Neutralteeren, deren Beseitigung keine Umweltprobleme mit sich bringt.Thus, the final residue consists of neutral tars, their disposal does not cause any environmental problems.
Im übrigen wird das behandelte und im sauren Rückstand enthaltene Öl nach jeder Behandlung in gesamtem Umfang bei der Schlußbehandlung wiedergewonnen.In addition, the treated oil contained in the acid residue is used in its entirety in the final treatment after each treatment regained.
Somit betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Schwefelsäurebehandlung von schweren Erdöldestillaten bzw. Schmierölen. Hierbei geht man so vor, daß man das Schmieröl unter Rühren mit überschüssiger konzentrierter Schwefelsäure oder Oleum vermischt, das Gemisch absitzen läßt, das behandelte öl von dem sauren Rückstand abtrennt, das behandelte öl mittels einer Mineralbase oder organischen Base oder mittels einer Neutralisationserde neutralisiert, entfärbt und filtriert, so daß man in einer einzigen Behandlung ein Vaselinöl medizinischer Qualität erhält, und hierauf die überschüssige Säure des von der vorhergehenden Behandlung herrührenden sauren Rückstands dadurch beseitigt, daß man ein anderes Schmieröl oder Motoraltöle oder Industriealtöle oder Fettrückstände der verschiedensten Herkunft einer Raffination unterwirft. Das Verfahren der Erfindung erlaubt die gesamte Wiedergewinnung des behandelten Öls und bringt keinerlei Umweltprobleme mit sich. Die Trennung des Gemisches durch Absitzenlassen und Abziehen des behandelten Öls bzw. Fetts wird als Dekantieren bezeichnet.The invention thus relates to a method for treating sulfuric acid of heavy petroleum distillates or lubricating oils. This is done in such a way that the lubricating oil with stirring with excess concentrated sulfuric acid or oleum mixed, the mixture allowed to settle, the treated oil from the acidic residue separates, neutralizes the treated oil using a mineral or organic base or using a neutralization earth, decolorized and filtered, so that you get a medical grade vaseline oil in a single treatment, and then the excess acid of the acid residue resulting from the previous treatment is eliminated by another Lubricating oil or motor oils or industrial oils or grease residues of the most diverse origins subjected to refining. The method of the invention allows total recovery of the treated Oil and does not cause any environmental problems. The separation of the mixture by allowing it to settle and withdrawing the treated oil or fat is called decanting.
(a) Herstellung eines Vaselinöls medizinischer Qualität(a) Manufacture of medical grade petroleum jelly
Ein Absetzbehälter, der mit Mischschaufeln und in unterschiedlicher Höhe angebrachten Auslaßventilen ausgerüstet ist, wird mittels einer Pumpe mit 1000 kg paraffinischem Mineralöl folgender Eigenschaften beschickt:A sedimentation tank with mixing paddles and in different The outlet valves installed at a height are equipped with a pump with 1000 kg of paraffinic mineral oil as follows Features charged:
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Viskosität bei 500C 11 cStViscosity at 50 ° C. 11 cSt
Dichte bei 150C 0,830Density at 15 0 C 0.830
Flammpunkt 198°CFlash point 198 ° C
Nachdem man 500 kg Oleum bei 200C zugesetzt hat, rührt man 4 Stunden und läßt dann 24 Stunden absitzen. Hierauf werden über das obere Ventil 960 kg öl abgezogen (entsprechend einem Verlust von 4 Prozent nach der Säurebehandlung). Das abgezogene behandelte öl wird in einem weiteren Behälter wie folgt aufgearbeitet: After 500 kg of oleum has been added at 20 ° C., the mixture is stirred for 4 hours and then allowed to settle for 24 hours. Then 960 kg of oil are withdrawn via the upper valve (corresponding to a loss of 4 percent after the acid treatment). The treated oil withdrawn is worked up in a further container as follows:
- Neutralisation durch Vermischen während 4 Stunden mit 40 kg Calciumcarbonat (4 Prozent) in Form einer 40-prozentigen wässrigen Lösung,- Neutralization by mixing for 4 hours with 40 kg of calcium carbonate (4 percent) in the form of a 40 percent aqueous solution,
- Absitzen während 24 Stunden,- sitting down for 24 hours,
- Abziehen der wässrigen Phase,- drawing off the aqueous phase,
- Entfärbung des Öls mit 3 Prozent aktivierter Bleicherde,- Decolorization of the oil with 3 percent activated fuller's earth,
- Filtration mittels einer Filterpresse.- Filtration using a filter press.
Das in vorgenannter Weise erhaltene Öl erfüllt die genormten Anforderungen an Vaselinöl medizinischer Qualität wie folgt:The oil obtained in the aforementioned manner meets the standardized requirements of medical grade vaseline oil as follows:
- Farbzahl unter 5 APHA- Color number below 5 APHA
- Säuretest gemäß Spezifikation.- Acid test according to specification.
(b) Herstellung von Weißöl technischer Qualität(b) Manufacture of technical grade white oil
Der saure Rückstand aus der ersten Behandlung, der sich nach dem Abziehen des in der Stufe (a) erhaltenen behandelten Öls im Absetzbehälter befindet und einen Schwefelsäureschlamm aus Schwefelsäure, Rückstandsmineralöl, Verunreinigungen und Säureteer darstellt, wird zur Behandlung einer zweiten Charge paraffinischen Mineralöls von gleicher Qualität, d.h. mit den oben angegebenen Eigenschaften, verwendet.The acid residue from the first treatment, which is deposited in the settling tank after the treated oil obtained in step (a) has been drawn off and represents a sulfuric acid sludge composed of sulfuric acid, residual mineral oil, impurities and acid tar, is used to treat a second batch of paraffinic mineral oil of the same quality, i.e. with those specified above Properties, used.
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Hierzu speist man in den Absetzbehälter erneut 1000 kg des gleichen paraffinischen Mineralöls ein und vermischt dieses öl mit dem sauren Rückstand für eine Dauer von 4 Stunden. Nachdem man das Gemisch 24 Stunden absitzen gelassen hat, werden über das obere Ventil 961 kg öl (entsprechend einem Verlust von 3,9 Prozent öl nach der Säurebehandlung) abgezogen.For this purpose, another 1000 kg of the same are fed into the sedimentation tank paraffinic mineral oil and mixed this oil with the acid residue for a period of 4 hours. After getting the mixture After allowing it to settle for 24 hours, 961 kg of oil (corresponding to a loss of 3.9 percent oil after the acid treatment).
Nach der Neutralisation des abgezogenen Öls, Entfärbung und Filtration, wie oben beschrieben, erhält man ein Weißöl technischer Qualität mit einer Farbzahl von 5 APHA, das beim Säuretest eine strohgelbe Färbung ergibt.After the neutralization of the withdrawn oil, decolorization and Filtration, as described above, gives a technical white oil Quality with a color number of 5 APHA, which gives a straw yellow color in the acid test.
Der nach dieser zweiten Behandlung im Absetzbehälter verbleibende saure Rückstand wird abermals mit einer dritten Charge von 1000 kg Mineralöl gleicher Qualität für eine Dauer von 4 Stunden vermischt. Nachdem man 24 Stunden absitzen gelassen hat, wird das öl abgezogen, neutralisiert, entfärbt und filtriert, wie oben beschrieben. Hierbei erhält man 960 kg Weißöl technischer Qualität (H2 25) mit einer Farbzahl von 5 APHA. Der Säuretest ergibt eine hellbraune Färbung.The acid residue remaining in the settling tank after this second treatment is again mixed with a third batch of 1000 kg Mineral oil of the same quality mixed for a period of 4 hours. After being left to settle for 24 hours, the oil is drawn off, neutralized, decolorized and filtered as described above. This gives 960 kg of technical quality white oil (H2 25) with a Color number of 5 APHA. The acid test gives a light brown color.
(c) Herstellung eines regenerierten Öls aus gebrauchtem Motoröl oder Industriealtöl(c) Making a regenerated oil from used motor oil or industrial waste oil
Der nach der dritten Behandlung im Absetzbehälter verbleibende saure Rückstand wird während 4 Stunden mit 1000 kg gebrauchtem Motoröl vermischt, das zuvor durch mehrstündiges Erhitzen auf 150 bis 1800C entwässert und vor der Behandlung wieder abgekühlt worden ist. Nachdem man 24 Stunden absitzen gelassen hat, werden 1000 kg behandeltes öl abgezogen und in einen zweiten Behälter überführt. Dieses öl wird neutralisiert mit Calciumcarbonat (0,5 Prozent) und Neutralisationserde (etwa 5 Prozent), dann mittels aktivierter Bleicherde (etwa 3 Prozent) entfärbt und dann filtriert, wie oben beschrieben.The acid residue remaining in the settling tank after the third treatment is mixed for 4 hours with 1000 kg of used motor oil which has previously been dehydrated by heating to 150 to 180 ° C. for several hours and cooled again before the treatment. After allowing to settle for 24 hours, 1000 kg of treated oil are drawn off and transferred to a second container. This oil is neutralized with calcium carbonate (0.5 percent) and neutralizing earth (about 5 percent), then decolorized with activated fuller's earth (about 3 percent) and then filtered as described above.
Man erhält ein regeneriertes öl (1000 kg) mit einer Qualität, die derjenigen eines Motoröls vergleichbar ist, das durch direkteA regenerated oil (1000 kg) is obtained with a quality that is comparable to that of an engine oil that is produced by direct
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Behandlung mit Schwefelsäure erhalten wird. (d) Herstellung eines Heizölersatzes Treatment with sulfuric acid is obtained. (d) Manufacture of a heating oil substitute
Der aus den vorgenannten Behandlungen erhaltene saure Rückstand dient schließlich der Herstellung eines Heizölersatzes.The acid residue obtained from the aforementioned treatments is used to produce a fuel oil substitute.
Hierzu wird der saure Rückstand mit 10 Tonnen Fettrückstand unterschiedlichster Provenience (mineralisch, tierisch, pflanzlich und synthetisch), 3000 Liter Wasser und 200 kg Netzmittel (Kalormousse 28, Hersteller Etablissements Geeraert et Matthys) auf der Grundlage eines Gemisches aus Natriumarylalkylsulfonat, Triäthanolamin, Fettsäureamiden und oxyäthyliertem Octylphenol (9 bis 15 Äthylenoxideinheiten) vermischt.For this purpose, the acidic residue is mixed with 10 tons of fat residue Provenience (mineral, animal, vegetable and synthetic), 3000 liters of water and 200 kg of wetting agent (caloric mousse 28, manufacturer Etablissements Geeraert et Matthys) based on a mixture of sodium aryl alkyl sulfonate, Triethanolamine, fatty acid amides and oxyethylated octylphenol (9 to 15 ethylene oxide units) mixed.
Das Gemisch wird unter Rühren bis zum Sieden (1000C) erhitzt und dann mit Ammoniak bis auf einen pH-Wert zwischen 6 und 7 neutralisiert. Nach dem Absitzenlassen wird das Wasser abgezogen. Die überstehende Phase wird anschließend über einen Metallfilter einer lichten Maschenweite von unter ^200 μτη abgezogen. Hierbei erhält man 10 Tonnen Schwerheizölersatz mit folgenden Eigenschaften: The mixture is heated to boiling (100 ° C.) with stirring and then neutralized with ammonia to a pH between 6 and 7. After allowing it to settle, the water is drawn off. The supernatant phase is then drawn off through a metal filter with a mesh size of less than ^ 200 μτη. This gives you 10 tons of heavy fuel oil substitute with the following properties:
Schwefelgehalt 1,05 ProzentSulfur content 1.05 percent
Viskosität bei 500C 32 cStViscosity at 50 ° C. 32 cSt
pH 7,9pH 7.9
Säurezahl 27Acid number 27
Wassergehalt 0,9 ProzentWater content 0.9 percent
Die neutralisierten Schlammrückstände werden in einem Ofen verbrannt. The neutralized sludge residues are incinerated in a furnace.
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