DE2810473C2

DE2810473C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Sorption von sorbierbaren Komponenten aus einem Gasstrom

Info

Publication number: DE2810473C2
Application number: DE2810473A
Authority: DE
Inventors: Finn Hroar Oslo Dethloff
Original assignee: Ardal og Sunndal Verk AS
Current assignee: Ardal og Sunndal Verk AS
Priority date: 1977-03-10
Filing date: 1978-03-10
Publication date: 1985-06-20
Also published as: FR2382919A1; AU514355B2; NO145904C; US4176019A; SE7802754L; IT7821113A0; FR2382919B1; JPS5439381A; GB1571222A; CA1101640A; AU3406278A; NO780841L; SE435021B; CH638107A5; NO145904B; DE2810473A1; ES467741A1; IT1093224B

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Entfernung von reaktiven gasförmigen und absorbierbaren Dampfverunreinigungen aus Gasströmen durch Kontaktieren mit einem feinteiligen festen, zur Sorption der jeweiligen Verunreinigungen geeigneten Stoffen.

Obwohl die Erfindung zum Zwecke der Sorption von geruchsbelästigenden Substanzen aus einem Gasstrom mittels Aktivkohle verwendet werden Kann, ist die Hauptanwendung der Erfindung in dir Entfernung von Fluorwasserstoff aus Abgasen aus solchen Verfahren zu sehen, bei denen Fluorverbindungen, wie Flußmittel bei der elektrolytischen Herstellung vor. Aluminium, verwendet werden.

Wegen der hohen Toxizität wird die maximale Menge an Fluorwasserstoff in Abgasen, die in die Atmosphäre abgegeben werden, in nahezu allen Industriestaaten durch die Gesetzte gegen Umweltverschmutzung bestimmt In den meisten Fällen darf der HF-Gehalt in Abgasen eine Menge im Bereich von 2,0 bis 3,0 mg/m³ nicht übersteigen. Aus wirtschaftlichen Gründen ist es auch wünschenswert. Fluorverbindungen wiederzugewinnen, jedoch steht heutzutage die Vermeidung der Umweltverschmutzung im Vordergrund.

Die sogenannte »Trockenwäsche« von Abgasen aus elektrolytischen Reduktionszellen durch Kontaktieren mit pulverisiertem Aluminiumoxid wird in weitem Umfang zur Entfernung von Fluorwasserstoff und anderen reaktiven gasförmigen Komponenten angewendet Die Trockenreinigung wird in einer Vielzahl von verschiedenen Vorrichtungsarten durchgeführt, bei denen pulverisiertes Aluminiumoxid vom Gasstrom mitgerissen wird. Das mitgerissene Aluminiumoxid, welches die sorbierten Verunreinigungen enthält, wird dann durch geeignete Vorrichtungen, beispielsweise einem Beutelfilter, vom Abgas abgetrennt

Bei den üblichen Trockenwaschsystemen wird üblicherweise die gesamte Menge (oder ein großer Teil davon) des in den Reduktionszellen benötigten Aluminiumoxids durch das Trockenwaschsystem geleitet Bei dieser Praxis, nämlich die Trockenwäsche mit 100% des in der Zelle benötigten Aluminiumoxids zu betreiben, wird nur ein Teil der gesamten Sorptionskapazität für Fluorwasserstoff bei vielen Arten von Aluminiumoxid ausgenutzt.

Das für die Trockenreinigung der Abgase, die bei der Elektrolyse entstehen, nachfolgend als Abgase bezeichnet, verwendete Aluminiumoxid nimmt andere in dem Gas enthaltene Verunreinigungen, beispielsweise Schwefeldioxid (SO2), und sehr feine Teilchen von Metallverbindungen und von den Anoden stammendes kohlenstoffhaltiges Material auf. Wird das für die Wäsche verwendete Aluminiumoxid anschließend dann den Reduktionszellen zugeführt, kommen die festen Verunreinigungen in die Zelle und einige von diesen verursachen infolgedessen eine Verschlechterung der Reinheit des gebildeten Metalls. Macht die dem Wascher zugeführte Menge 100% des in der Zeile benötigten Aluminiumoxids aus, werden solche Verunreinigungen in der gesamten, im Füllraum gebildeten Menge des Aluminiums verteilt

Deshalb ist es vorteilhaft, bei einem Aluminiurnelektrolyseverfahren die Menge des einem damit verbundenem Trockenwaschsystem zugeführten Aluminiumoxids auf das niedrigste Niveau zu vermindern, das zur Aufrechterhaltung eines HF-Gehaltes in den abgelassenen Gasen unterhalb der Mengen, die durch die Bedingungen für die Umweltverschmutzung diktiert werden, benötigt wird, denn dadurch wird ermöglicht, daß einem großen Anteil der Zellen hochreines Aluminiumoxid, das nicht im Wäscher verunreinigt wurde, zugeführt werden kann und dies wiederum ermöglicht es, daß in einem erheblichen Anteil der Zellen Aluminium einer höheren Reinheit hergestellt werden kann, als dies bei der üblichen Verfahrensweise möglich ist. Der geringere Anteil des dem Wäschersystem zugeführten Aluminiumoxids kann annähernd im gleichen Verhältnis zu der Gesamtzahl der Zellen des Füllraums ausgerichtet werden und für die Herstellung eines niedriggradigeren Aluminiums verwendet werden, bei dem ein höheres Niveau an Spurenverunreinigungen toleriert werden kann.

Außer Fluorid-Werten sorbiert das dem Wäschersystem zugeführte Aluminiumoxid Schwefeldioxid, das hauptsächlich vom Schwefel in den Zellanoden aber auch aus anderen, den Zellen zugeführten Rohstoffen stammt. Fällt sorbiertes Schwefeldioxid enthaltendes Aluminiumoxid in den geschmolzenen Elektrolyten (beim Brechen der Kruste auf der Badoberfläche), erhöht sich die Temperatur des Aluminiumoxids und infolgedessen wird Schwefeldioxid freigegeben und kann dann je nach der Art der Zelle die Arbeitsumger>ung verunreinigen. Es wäre für die Arbeitsumgebung in der Nachbarschaft der Zellen vorteilhaft, wenn die Gesamtmenge des einer Gruppe von Zellen in einem Füllraum zurückgeführten Schwefeldioxids vermindert werden könnte. Dies könnte dadurch erreicht werden, daß die Menge an Schwefeldioxid, das bei der Trockenwäsche in den Füllraumgasen aufgenommen wird, vermindert wird unter Aufrechterhaltung der Wirksamkeit für die Fluoridwäsche auf dem gewünschten Niveau. Es wurde gefunden, daß bei einem Waschverfahren, bei dem aufgrund der hohen Kontakt-Wirksamkeit des Abgases mit Aluminiumoxid nur eine verhältnismäßig geringe Menge an Aluminiumoxid benötigt wird, eine selektive Sorption von HF in Gegenwart von SO2 erzielt wird. Dies ergibt eine Verminderung der in dem Wäscher-Aluminiumoxid sorbierten und in die Zellen zurückgeführten SCVMenge. Deshalb liegt ein weiterer Vorteil bei einer Trockenwäsche mit einer verminderten Aluminiumoxid-Zufuhr in einer geringeren Verunreinigung der Umgebung des Füllraums.

Eine befriedigende Betriebsweise einer Trockenwäsche mit einer Aluminiumoxid-Zufuhr von erheblich weniger als 100% des in den Zellen benötigten, kann nur erzielt werden durch eine größere Ausnutzung der Sorptionskapazität des Aluminiumoxids für die Sorption von HF. Um dies zu erzielen, ist eine Verbesserung der Kontaktwirksamkeit erforderllich, d. h. der Kontaktzeit und des Vermischungsgrades des Aluminiumoxids mit dem Abgas. Bisher wurde ein derartig verbesserter Kontakt entweder durch verhältnismäßig teuere Vorrichtung, wie einem Fließbett (DE-OS 20 56 096), oder durch einfachere Maßbnahmen, wie der Zufuhr von Aluminiumoxid an einer Stelle, bei welcher die primäre Gasgeschwindigkeit stark erhöht wird mittels beispielsweise eines Venturi-Rohrs (DE-OS 22 25 686), erzielt.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Gassorptionsverfahren aufzuzeigen, welches die Verwendung einer verhältnismäßig einfachen Vorrichtung ermöglicht und bei dem, im Falle der Sorption von Wasserstoffluorid aus Abgasen, eine effektive Betriebsweise mit unterschiedlichen Aluminiumoxidgraden, die unterschiedliche Sorptionskapazitäten für Fluorwaserstoff haben, möglich ist

Diese Aufgabe wird durch das Verfahren nach Anspruch 1 und die Vorrichtung nach Anspruch 8 eelöst.

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Ansprüche 2 bis 7 und 9 bis 20 betreffen vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung.

Das Gas wird vorzugsweise in den Boden der Kammer mit einer Einlaßgeschwindigkeit im Bereich von 5 bis 20 m/Sek. eingeführt.

Weiterhin ist es vorteilhaft, eine fluidisierte Schicht aus dem feinteiligen festen Sorptionsmittel am Boden der Kammer zur Erleichterung des Entfernens des festen Sorptionsmittels vom Kopf oder Boden der zylindrischen Kammer aufrechtzuerhalten.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird ein Gasstrom aufwärts axial von einem axialen Lufteinlaß, der in der Nähe des unteren Endes der Kammer ist, gerichtet.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird ein größerer Teil einer Fraktion des feinteiligen Materials am Boden der Kammer gesammelt und ein kleinerer Teil des genannten feinteiligen Materials durch den axialen Auslaß am Kopf der Kolonne ausgetragen, wobei die kleinere Fraktion mittels einer Filtervorrichtung gewonnen wird. Die kleinere Fraktion kann dann getrennt zur Entfernung von sorbiertem Verunreinigungsmaterial daraus behandelt werden.

Der zu reinigende Gasstrom kann ein Abgasstrom aus einer oder mehreren Elektrolysezellen für die Reduktion von Aluminiumoxid zu Aluminium sein, wobei das feinteilige feste Sorptionsmittel in diesem Fall Aluminiumoxid ist.

Im Vergleich zu anderen Waschverfahren ermöglicht das Verfahren gemäß der Erfindung die Aufrechterhaltung einer erhöhten Kontaktzeit zwischen den festen Teilchen und dem Gasstrom und dies führt zu einer verbesserten Wirksamkeit der Sorption von Fluorwasserstoff.

Das in der Säule aufsteigende Gas hat eine horizontale und eine vertikale Bewegungskomponente. Die herunterfallenden Teilchen haben einen etwas spiralförmigen Pfad und es liegt eine relative Bewegung zwischen den fallenden Teilchen und dem Gasstrom in sowohl vertikaler als auch horizontaler Richtung vor. Dies verbessert die Kontaktwirksamkeit zwischen dem Gas und den Aluminiumoxidteilchen im Vergleich zu einem System, bei dem die Aluminiumoxidteilchen in einem Rohr in den Gasstrom eingeführt werden.

Bei der Anwendung des Verfahrens zur Entfernung von Fluorwasserstoff kann das am Kopf der Kammer in den Gasstrom eingeführte Aluminiumoxid vollständig frisches Aluminiumoxid oder zum Teil im Kreislauf aus dem System gewonnenes Aluminiumoxid sein. Vorzugsweise wird jedoch ausschließlich frisches Aluminiumoxid verwendet. Es kann weiterhin vorteilhaft sein, eine größere Fraktion am Boden der Kammer und eine getrennte Fraktion, die die Kammer am Kopf verläßt, zu sammeln, weil die Kopffraktion eine höhere Beladung an festen Verunreinigungen, die von den einströmenden rohen Abgasen aufgenommen wurden, enthält. Ein erheblicher Teil dieser unerwünschten Verunreinigungen kann durch Behandlung der Kopffraktion aus dem System entfernt werden, die nur einen kleinen Anteil der Gesamtmenge an zugeführtem Aluminiumoxid bildet.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht aus einer vertikalen länglichen, runden Kammer, Einrichtungen zum Einleiten eines Gasstromes am unteren Ende der Kammer und zum Entfernen des Gasstromes am oberen Ende der Kammer und Einrichtungen zum Einführen eines feinteiligen festen Sorptionsmittels für sorbierbare Komponenten des Gasstromes in die Kammer und zum Entfernen des Sorptionsmittels aus der Kammer und ist gekennzeichnet durch Einrichtungen zum tangentialen Einleiten des Gasstromes in die Kammer und einer Einrichtung zum axialen Entfernen des Gasstromes und Einrichtungen zum Einführen des feinteiligen festen Sorptionsmittels in die Kammer an deren oberen Ende und in der Nähe der Peripherie.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform hat die Vorrichtung einen durchlässigen Boden unterhalb des Gaseinlasses für den Gasstrom, einen Luftraum unterhalb des genannten Bodens und Einrichtungen zur Zufuhr von Luft zu dem Luftraum zum Aufrechterhalten des feinteiligen, durch den durchlässigen Boden getragenen Materials im Fließzustand.

Weiterhin kann die Vorrichtung ein axial angeordnetes Rohr aufweisen, dessen oberes Ende etwas oberhalb dem durchlässigen Boden ragt und das so angeordnet ist, daß es in das feinteilige Material, das durch den Boden getragen wird, eintaucht.

Zur Aufrechterhaltung eines nach oben gerichteten axialen Gasstromes im dem aufrechten zylindrischen Gefäß sind Einrichtungen zur Gaszufuhr zu dem axial angeordneten Rohr vorgesehen. Zum Sammeln des

so feinteiligen Materials ist der Boden des zylindrischen Gefäßes vorzugsweise konisch ausgebildet.

Am Boden des Gefäßes kann eine axiale Auslaßleitung für das feinteilige Material und ein Ventil zur Einstellung der Abgabe des feinteiligen Materials dadurch vorgesehen sein.

Zur Einstellung der Einlaßgeschwindigkeit des Gases auf einen gewünschten Wert können Einstellvorrichtungen im Gaseinlaß zu dem zylindrischen Gefäß vorgesehen sein.

Zur Erzielung einer optimalen Betriebsweise sind gemäß der Standard-Zyklon-Theorie die Verhältnisse der Querschnittsflächen der Einlaß- und Auslaßpassagen zueinander und zu der Querschnittsfläche des Reaktorgefäßes von Bedeutung. Vorzugsweise ist die Querschnittsfläche des Einlasses und die Querschnittsfläche des Auslasses annähernd gleich, beispielsweise 0,8 bis 1,2 :1. Der Durchmesser des zylindrischen Gefäßes kann zwischen dem 1,5- bis 3fachen des Durchmessers der Auslaßpassage variieren, jedoch beträgt er vorzugsweise das 2fache des Auslaßdurchmessers. Die Höhe des zylindrischen Gefäßes ist wichtig, um eine ausreichende Verweilzeit des Aluminiumoxids zu erzielen und sie soll vorzugsweise im Bereich des 3- bis 20fachen und insbesondere 3- bis lOfachen des Durchmessers der Auslaßpassage liegen, um einen optimalen Betrieb zu gewährleisten. In vielen Fällen können die Konstruktionskosten vermindert werden durch Verwendung einer viel kürzeren Säule, d. h. mit einer Säule, deren Höhe das 3- bis 7fache des Durchmessers des Auslasses beträgt, ohne daß das Betriebsverhalten darunter leidet Als Kompromiß zwischen Kosten und optimalem Betriebsverhalten ergibt ein Gefäßdurchmesser/Auslaßdurchmesser-Verhältnis von 5 bis 6 :1 gute Ergebnisse.

Zur Behandlung eines Gasstroms von 10 000 bis 20 000m³/h wird ein Gefäßdurchmesser von 1 bis 13 m bevorzugt. Die Gasmengen, die aus einer Zellengruppe abgegeben werden, können 100 000 bis 150 000m³/h

betragen und um eine solche Menge in einem einzigen Reaktor zu behandeln, ist ein Gefäß mit großem Durchmesser erforderlich.

Es kann jede Art eines Sammelfilters am Kopf des zylindrischen Gefäßes oder abstromseitig davon verwendet werden, jedoch wird eine Vorrichtung mit einem pulsierenden Sack im allgemeinen bevorzugt, um Aluminiumoxid in einer Trockenwaschanlage zu sammeln.

Das Sammelfilter kann direkt oberhalb des zylindrischen GefäßeE. angebracht sein, wobei in diesem Fall das in dem Filter eingefangene Material vorzugsweise in einem Sammelraum, welcher die Auslaßpassage der Kolonne umgibt, gesammelt wird und vorzugsweise Vorrichtungen vorgesehen werden, um das Material in dem Sammelraum im Fließzustand zu halten. Abzugsleitungen ermöglichen, daß das gesammelte Material aus dem System abgezogen und am Kopf des zylindrischen Gefäßes im Umlauf gehalten wird.

Der Kontakt des aufsteigenden Gasstromes mit einem absteigenden Strom aus feinteiligem Aluminiumoxid bewirkt einen wirksameren Gas/Aluminiumöxid-Kontakt und damit verbunden eine verbesserte Sorption der Verunreinigungen in dem Gasstrom. Vorzugsweise wird dieser Kontakt bewirkt, während das Gas spiralförmig aufsteigt.

Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird nachfolgend unter Bezugsnahme auf die Zeichnungen beschrieben:

F i g. 1 zeigt einen schematischen vertikalen Schnitt durch eine Ausführungsform der Vorrichtung,

F i g. 2 zeigt einen horizontalen Schnitt längs der Linie H-II der F i g. 1 und 5,

F i g. 3 zeigt einen schematischen vertikalen Schnitt einer anderen Ausführungsform der Vorrichtung,

F i g. 4 ist eine Ansicht einer modifizierten Form des unteren Teils der Vorrichtung der F i g. 3,

F i g. 5 zeigt einen vertikalen Schnitt der gleichen Vorrichtung wie in F i g. 1 aber mit einem Sammelfilter, das direkt oberhalb der Reaktorsäule angebracht ist, und

F i g. 6 ist eine grafische Darstellung der Ergebnisse der Beispiele 1 und 2.

Wie aus Fig. 1 ersichtlich ist, besteht der Hauptteil des Reaktors, in dem die Sorption stattfindet, aus einer vertikalen zylindrischen Kammer Ii. Am Bodenende der Kammer 11 ist eine spiralförmige Leitung 1 mit einem Einlaß 17 für das durch Kontakt mit feinteiligem festen Material zu waschende Abgas, beispielsweise dem Abgas aus einer Aluminiumreduktionszelle, enthaltend Fluorwasserstoff, das mit feinteiligem Aluminiumoxid in Berührung kommen soll. Die spiralförmige Leitung 1 dient zur tangentialen Einführung des Gases in das untere Ende der Kammer 11. Am Eingang der spiralförmigen Leitung (der wie in F i g. 2 gezeigt wird, rechteckig ist) befindet sich eine im Winkel einstellbare Platte 2. Diese dient zum Regulieren der Geschwindigkeit des in das untere Ende der Kammer injizierten Gases. Diese Platte 2 wird mittels einer Einstellvorrichtung 2a, beispielsweise einem handbetriebenen Rad, eingestellt. Durch Veränderung des Winkels der Platte wird die Geschwindigkeit des zwischen der Platte 2 und der äußeren Peripherie der Leitung 1 strömenden Gases verändert. Für eine wirksame Betriebsweise der Vorrichtung liegt die Geschwindigkeit des Gasstromes an dieser Stelle vorzugsweise zwischen 5 und 50 m/sek., und insbesondere im Bereich von 5 bis 20 m/sek. Es ist sehr wichtig, das Gas mit einer geeigneten Geschwindigkeit zu injizieren, um in der Kammer eine angemessene Verteilung des Gasstromes zu erzielen.

In der Vorrichtung gemäß F i g. 1 ist ein axialer Gasauslaß 3 am Kopf der Kolonne 11 zum Leiten des Gases zu einer geeigneten Art eines Filters vorgesehen. In der Vorrichtung gemäß F i g. 5 ist ein axialer Gasauslaß 13 vorgesehen, der zu einer Filtersackvorrichtung 12 zur Entfernung von allen mitgerissenen feinen Teilchen führt. Das in F i g. 5 gezeigte Filter ist ein bekanntes pulsierendes Filter, bei dem die in den Filtertaschen gesammelten Teilchen periodisch abgeschüttelt und zum Boden der Filterkammer zurückgeführt werden.

Das feste feinteilige Sorptionsmittel, beispielsweise Aluminiumoxid, wird in die Kammer 11 als kontinuierlicher oder diskontinuierlicher Strom durch eine oder mehrere Zuführleitungen 4 eingeführt, wobei die Zuleitungen 4 so angeordnet sind, daß sie das feste Material in den sich spiralförmig bewegenden Gasstrom in der Nähe der Peripherie der Kammer einführen. Wird HF sorbiert, so kann das Sorptionsmittel ganz oder zum Teil aus frischem Aluminiumoxid bestehen. Alternativ kann ein Teil des Aluminiumoxids sich aus dem am unteren Teil des Filters 12 durch eine Zuführleitung 4a (Fig.5) im Umlauf gehaltenes Material zusammensetzen. Der Zufuhreinlaß oder die Einlasse 4 und 4a können bei oder in der Nähe der Peripherie der Kammer 11 angeordnet sein oder sie können so angeordnet sein, daß sie das sorbierte Material nach außen an die peripherale Wand der Kammer 11 schleudern.

Die gröberen festen Teilchen sinken aiimähüch zum Boden der Kammer durch den spiralförmig aufsteigenden Gasstrom und werden auf einem luftdurchlässigen Sieb 5 gesammelt, das sich über einem Luftraum 6 befindet, dem mittels eines Ventilators 7 Luft zugeführt wird. Die durch das Sieb 5 aufsteigende Luft dient dazu, die Teilchen in dem Bett 10 im Fließzustand zu halten. Die Tiefe des Bettes 10 wird üblicherweise bei etwa 200 mm gehalten.

Ein axiales Rohr 8 erstreckt sich aufwärts durch den Boden der Vorrichtung. Das obere Ende des Rohres erstreckt sich etwas über das Niveau des Siebes 5 in die Gegend, die von dem Fließbett 10 eingenommen wird. Das Rohr S dient zur Entfernung von Aluminiumoxid (oder einem anderen Sorptionsmittel), das sich in dem Fließbett 10 am Boden der Kammer gesammelt hat Das Rohr 8 kann auf verschiedene Weise verwendet werden. Es kann verwendet werden, um das gesammelte Aluminiumoxid durch einen üblichen Absperrschieber zu entfernen. Alternativ kann es auch verwendet werden, um das gesammelte Aluminiumoxid aufwärts und durch den Gasauslaß zu transportieren, wie in den F i g. 1 und 5 gezeigt wird. In F i g. 5 wird das feste Material aus dem Fließbett 10 in einem Filtersack 12 gesammelt, zu dem es mittels Gas oder Luft, die durch das Gebläse 9 eintritt, transportiert wird. Dabei ist zu beachten, daß während des Betriebes in der Kammer 11 ein schneller spiralförmiger Gasstrom in der Gegend der Peripherie der Kammer vorliegt, daß aber in der axialen Region der Kammer (wenn das Gebläse 9 in Betrieb ist) ein sich schnell bewegender axial gerichteter Aufwärtsgasstrom vorliegt. Zu diesem Zweck wird ein Gasstrom von der Einlaßleitung 17 durch eine Leitung 18 mittels eines

Gebläses 9 abgezweigt. Alternativ kann das Gebläse 9 Luft aus der Atmosphäre zu diesem Zweck blasen. Das in dem Fließbett 10 gesammelte Aluminiumoxid wird zu der Filtereinheit 12 durch Mitreißen in dem letzteren Gasstrom transportiert.

Der axiale Gas- oder Luftstrom vom Gebläse 9 kann kontinuierlich oder diskontinuierlich sein. Beim Eintritt in die Filterkammer 12 in F i g. 5 berührt der Strom einen Ablenkkegel 30, welcher die schwereren Teilchen zurückwirft und auch verhindert, daß die Teilchen aus dem Filtersack durch den Auslaß 13 in die Kammer 11 zurückfallen.

Falls das Filter oberhalb der Kolonne angebracht ist, wie in F i g. 5, wird das am Boden der Filterkammer 12 gesammelte Aluminiumoxid mittels Luft, die durch einen Raum zwiscnen dem oberen Ende der Kammer 11 und einem Sieb 16 gebildet wird, im Fließzustand gehalten. Die Luftzufuhr an diesem Ort erfolgt durch eine Leitung 31 vom Gebläse 7. Aluminiumoxid kann von diesem Fließbett durch die Leitung 14 abgezogen werden. Ein Teil des so abgezogenen Aluminiumoxids kann der Kammer 11 durch den bereits erwähnten Einlaß 4a durch Bedienung eines Ventils 14a zurückgeführt werden.

Das Abgas wird durch das Waschsystem der F i g. 5 mittels eines (nicht gezeigten)' »cbläses gezogen, welches abstromseitig vom Auslaß 15 des Filtergehäuses angebracht ist, wobei das Gebläse den Rest des Abgases einem Kamin zur Abgabe in die Atmosphäre zuleitet.

In der beschriebenen Vorrichtung findet der Kontakt zwischen dem feinteiligen Aluminiumoxid und dem

Abgas auf zweierlei Weisen statt. Zunächst liegt ein Kontakt zwischen dem wirbelnden, aufsteigenden Gasstrom

mit dem am Kopf der Kammer 11 durch die Einlasse 4 und 4a zugeführten Aluminiumoxidteilchen vor. Daneben

besteht ein Kontakt des in die Kammer aus der Spiralleitung 1 eintretenden Gases mit den Aluminiumteilchen

im Fließbett 10 vor.

Die in F i g. 3 gezeigte Vorrichtung kann als eine vereinfachte Form der Reaktorvorrichtung der F i g. 1 angesehen werden. Einige Teile werden durch die gleichen Ziffern wie in F i g. 1 identifiziert. Der Unterschied zwischen der Ausführungsform der F i g. 1 und der F i g. 3 besteht darin, daß in F i g. 3 das am Boden Her Kammer sich sammelnde Aluminiumoxid immer durch die Röhre 8 abgezogen wird. Ein kleiner Teil des Sorptionsmittel wird durch den Auslaß 13 am Kopf der Kolonne 11 geführt und wird in einem Filter oberhalb oder abstromseitig von der Reaktorkammer gesammelt. Das in dieser Vorrichtung zugeführte Aluminiumoxid kann frisches oder im Kreislauf gehaltenes Aluminiumoxid sein und die gesammelte kleine Fraktion wird vorzugsweise einer getrennten Behandlung zur Entfernung der darin enthaltenen Verunreinigungen unterworfen. Diese Anordnung wird für Elektrolysezellen, die mit Soderberg-Anoden ausgerüstet sind, bevorzugt, weil die Pech- oder Teerteilchen aus diesen hauptsächlich in der kleineren Fraktion gesammelt werden.

Fig.4 zeigt eine weitere alternative Ausführungsform für den unteren Teil der Reaktorkammer. Bei dieser Alternative liegt kein Fließbett am Boden der Kammer vor. Stattdessen wird Aluminiumoxid in einem konischen Behälter 20 gesammelt, aus dem es durch eine Röhre 28 mittels einer Sperrvorrichtung 19 abgezogen wird.
Die Vorrichtung gemäß der Erfindung ist wirksam zur Sorption von Wasserstoffluorid aus den Abgasen von Elektrolysezellen, wobei man einen weiten Bereich von Aluminiumoxidsorten verwenden kann, beispielsweise Aluminiumoxid mit einer spezifischen Oberfläche von 80 bis 90 m³/g oder mehr oder Aluminiumoxid mit einer niedrigen spezifischen Oberfläche von 40 m³/g oder weniger oder von Aluminiumoxiden mit spezifischen Oberflächen, die zwischen diesen Bereichen liegen.
Beispiele, in denen die Verfahrensweise der erfindungsgemäßen Vorrichtung gezeigt wird, folgen.

Beispiel 1

Abgase mit einem Gehalt von annähernd 45 bis 60 mg gasförmigem Fluorid pro Nm³ aus einer Anlage mit

einer Anzahl von Aluminiumreduktionszellen, die mit vorgepreßten Elektroden ausgerüstet waren, wurden in eine Vorrichtung gemäß der Ausführur.gsform der Fig. 1 durch die Einlaßleitung 17 mit einer Fließmenge im Bereich von 13 500 bis 15 000Nm³/h eingeleitet. Das Verhältnis der Querschnittsflächen der Säule und des Gasauslasses war 1 :1 und das Verhältnis der Säulenhöhe zur Gasauslaßkammer war 5,5 :1. Die Geschwindigkeit des einströmenden Gases, gemessen an der Ventilplatte 2, lag im Bereich von 12 bis 20m/sek. Der

so Einfachheit halber wird diese Ausführungsform nachfolgend als ein Reaktor mit einem Kopfauslaß für Aluminiumoxid bezeichnet, weil das gesamte gesammelte Aluminiumoxid über diesen Weg abgeführt wurde. Frisches Aluminiumoxid mit einer hohen Sorptior.skapazität für Fluorwasserstoff und einer Oberfläche im Bereich von 80 bis 90 m³/g wurde in die Vorrichtung mit 4 verschiedenen Zuführungsraten durch die Einlaßleitung 4 eingegeben. Der Einfachheit halber wird dieses Aluminiumoxid nachfolgend als Aluminiumoxid Typ 1 bezeichnet.

Gleichzeitig wurden Gasproben von der Einlaßleitung des Reaktors und der Auslaßleitung des pulsierenden Gasfilters abstromseitig vom Reaktor während einer 3stündigen Versuchszeit abgezogen und auf gasförmigen F-Gehalt in bekannter Weise analysiert

Für die jeweiligen Versuchsbedingungen zeigt Tabelle 1 die Zahl der Versuche, die angewendete Menge an zugeführtem Aluminiumoxid, den gasförmigen F-Gehalt des Gases und die Wirksamkeiten der Entfernung von

gasförmigem Fluorid durch das Waschsystem. Diese Versuchsreihe wird in Tabelle 1 als Versuchsreihe 1 bezeichnet. Wie ersichtlich, wurde unter diesen Versuchsbedingungen gasförmiges F in einer Waschwirksamkeit von mehr als 90% entfernt, selbst wenn die zugeführte Menge an frischem Aluminiumoxid auf 14% des Bedarfs in der Zelle vermindert wurde.

Beispiel 2

Es wurde eine Reihe von Versuchen, ähnlich wie in Beispiel 1 durchgeführt, mit dem gleichen Aluminiumoxid Typ 1 und in der gleichen Vorrichtung, jedoch wurde die Vorrichtung nach der Ausführungsform der Fig.3

betrieben. Die Gaseinlaßgeschwindigkeit war die gleiche wie in Beispiel 1. Der Einfachheit halber wird diese Ausführungsform nachfolgend als der Reaktor mit Bodenablaß von Aluminiumoxid bezeichnet. Die Versuchsbedingungen und die bei dieser Versuchsreihe erzielten Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben und werden als Versuchsreihe 2 bezeichnet. In der Versuchsreihe machte das getrennt in den Filtersäcken gesammelte Aluminiumoxid etwa 20 bis 30% des dem Trockenwaschsystem zugeführten Aluminiumoxids aus.

Um einen \'ergleich der verschiedenen Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit dem Stand der Technik zu ermöglichen, werden in Tabelle 1 auch Ergebnisse mit zwei weiteren Versuchsreihen unter Verwendung von Aluminiumoxid Typ 1 gezeigt. Bei diesen beiden Versuchsreihen wurde die erfindungsgemäße Vorrichtung nicht verwendet, vielmehr wurde Aluminiumoxid direkt in die Gasauslaßieitung des Füllraums stromaufwärts von einem üblichen Sackfilter eingeleitet. In diesem Vergleichsversuch betrug die Verweilzeit des Aluminiumoxids in dem Gasstrom zwischen dem Einlaßpunkt und dem Sammeln in dem Filtersack bei etwa 0,5 bis 1,0 Sekunden. Dies ist eine typische Kontaktzeit bei einer ähnlichen großtechnischen Verfahrensweise. In der Versuchsreihe 3 wurde das in dem Filtersack gesammelte Aluminiumoxid zu dem Eingabepunkt für das frische Aluminiumoxid in einer Menge von annähernd 250 kg/h/Zelle zurückgeführt, entsprechend etwa 300% des Bedarfs an frischem Aluminiumoxid in der Zelle. In der Versuchsreihe 4 wurde dieser Rücklauf nicht angewendet.

Die Unterschiede hinsichtlich der HF-Wasch-Effizienz bei Zufuhr von frischem Aluminiumoxid gemäß den jf vier Versuchsreihen, die in Tabelle 1 gezeigt werden, werden in grafischer Form in F i g. 6 dargestellt. Die

einzelnen Kurvenzüge zeigen jeweils die Ergebnisse der verschiedenen Versuchsreihen. Aus der grafischen Darstellung ist ersichtlich, daß eine erheblich größere Auswaschwirkung für gasförmiges HF bei einer gegebenen Zuführungsmenge von frischem Aluminiumoxid in der Vorrichtung erzielt wird als ohne diese.

Aus dem Beispiel 2 kann man entnehmen, daß bei Zuführung von Aluminium Typ 1 in einer Menge von 20% des gesamten Anlagebedarfs zum Reaktor ein HF-Gehalt des gereinigten Gases erzielt wird, der Umweltbedingungen genügt. Dies gilt für alle HF-Niveaus, die man in einem Gas aus mit vorgepreßten Elektroden versehenen Zellen erwarten kann. Dies ermöglicht, daß 80% der Zellen in der Anlage mit Aluminiumoxid gefüllt werden, das nicht durch das Waschsystem geleitet worden ist.

Daraus ist ersichtlich, daß das in dem Filtersacksystem gesammelte und gegebenenfalls zur Entfernung von Verunreinigungen weiterbehandelte Aluminiumoxid nur zu etwa 4 bis 6% aus Aluminiumoxid, wie es in der Anlage benötigt wird, besteht.

Aus Fi g. 6 ist ersichtlich, daß die Waschwirksamkeit des Reaktors mit einem Kopfauslaß für Aluminiumoxid oder einem Bodenauslaß für Aluminiumoxid praktisch gleich ist.

In den meisten Fällen wird bevorzugt, den Reaktor mit Kopfauslaß für Aluminiumoxid zu verwenden, wegen der größeren Einfachheit, anschließend das Aluminiumoxid in die Zellen des Füllraumes einzuführen. Das Bodenauslaßsystem wird jedoch dann bevorzugt, wenn es wünschenswert ist, die am Kopf zur Entfernung der Verunreinigungen abgehende Aluminiumoxidfraktion zu behandeln. Dieses System wird in den meisten Fällen bevorzugt, bei denen Zellen mit vertikalen Stud-Soderberg-Anoden ausgerüstet sind.

Beispiel 3

Aluminiumoxid Typ 2 mit einer etwas niedrigeren Sorptionskapazität für Fluorwasserstoff als Aluminiumoxid Typ 1 und mit einer Oberfläche im Bereich von 70 bis 80 m²/g wurde einem Reaktor mit Bodenauslaß für Aluminiumoxid zugeführt. Die Betriebsparameter für die Gaseinlaßgeschwindigkeit und die gesamte Gasfließrate waren die gleiche wie in Beispiel 1 und 2. Die Probennahme und Analyse wurde wie bei den vorhergehenden Beispielen durchgeführt unJ die Versuchsbedingungen und die Ergebnisse werden in Tabelle 2 gezeigt, in welcher diese Versuchsreihe als Versuchsreihe 5 bezeichnet wird.

Zum Vergleich mit Verfahren des Standes der Technik wurde Aluminiumoxid Typ 2 unter den gleichen Bedingungen wie in der Versuchsreihe 3 und 4 erprobt. Diese Vergleichsversuche werden als Versuchsreihen 6 und 7 in Tabelle 2 bezeichnet.

Bei einem Vergleich der Waschwirksamkeit für die Entfernung von HF der Ergebnisse der Versuchsreihe 5 mit den Ergebnissen der Versuchsreihen 6 und 7 wird ersichtlich, daß durch die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ein erheblich höherer Auswascheffekt mit Aluminiumoxid vom Typ 2 bei einem gegebenen AIuminiumoxid-Ausnutzijngsgrad erzieh wird.

Beispiel 4

Aluminiumoxid Typ 3 mit einer erheblich niedrigeren Sorptionskapazität für Fluorwasserstoff als Aluminiumoxid vom Typ 1 und 2 und mit einer Oberfläche im Bereich von 50 bis 60 m²/g wurde in einer. Reaktor mit Kopfaiislaß für Aluminiumoxid eingeführt. Die Gasfließmenge und die Einlaßgeschwindigkeit waren die gleiche wie in den Beispielen 1 und 2. Die Probennahme und die Analyse wurden in gleicher Weise wie in den vorhergehenden Beispielen durchgeführt und die Versuchsbedinungen und die Ergebnisse werden in Tabelle 3 gezeigt, in welcher der Versuchsreihe die Bezeichnung Versuchsreihe 8 gegeben wird und diese mit den Versuchsreichen 9 und 10 unter vergleichbaren Bedingungen zu den Versuchsreihen 3 und 4 verglichen wird.

Aus der Tabelle 3 wird ersichtlich, daß bei der Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit Aluminiumoxid Typ 3 bei einem gegebenen Ausnutzungsgrad eine erheblich bessere Auswaschung für gasförmiges F erzielt wird als bei den Versuchsreihen 9 und 10. Jedoch wird ein geringerer Auswaschungsgrad bei einem gegebenen Nutzungsgrad von Aluminiumoxid Typ 3 in einer gegebenen Auswaschvorrichtung erzielt als bei gleichen Nutzungsgraden von Aluminiumoxid Typ 1 und Typ 2, wegen der niedrigeren Sorptionskapazität für gasförmiges Fluorid des Aluminiumoxids vom Typ 3, d. h. daß das Aluminiumoxid näher einer Sättigung durch sorbiertes HF ist als das Aluminiumoxid vom Typ 1 oder 2.

Tabelle 1 Aluminiumoxid Typ 1

Versuchs-	Bedingungen	Bedingungen	Anzahl	Aluminiumoxid-	g/Nm³	g/Nm³	Primäres Gas	g/h/Zelle	g/h/Zelle	Sauberes Gas	g/h/Zelle	g/h/Zelle	Aus
Bezeichnung			der Ver	zufPhrungsrate	primäres	primäres	mg/Nm³	F	F	mg/Nm³	F	F	wasch
			suche	% der	Gas	Gas	F			F			effizienz
				Zellen									für gas
				erfor	2,40							förmiges
				dernis	1,96		402,5		8,8	F (°/o)
Reihe 1	Reaktor	9	22	1,44	55,6	402.2	1,03	12.9	97,8
Beispiel 1	Kopfauslaß	3	18	0,75	55,3	335,4	1,53	24.3	96.8
Erfindung		4	14	2,20	44,4	458,2	2,82	79,5	92.8
		b	7	1,37	61,7	243,1	9,19	2,81	82.7
Reihe 2	Reaktor	3	2i	0,64	32,8	213,2	0,34	18,2	98.8
Beispiel 2	Bodenauslaß	6	13	4,65	28,7	177,2	1,10	35,5	91,5
Erfindung		2	6	3,36	23,8	339,6	4,27	6,0	80,0
Reihe 3	Umlauf	3	44	1,37	45,6	376,2	0,72	25,8	98,2
Beispiel 2		6	29	5,23	54,9	386,2	3,28	81,5	93,1
Vergleich		10	13		53,6	408,	9,61	22,3	78,9
Reihe 4	kein Umlauf	3	45		60,2		2,80		94,6
Beispiel 2	kein Reaktor
Vergleich
Tabelle 2				Aluminiumoxid-
Aluminiumoxid Typ 2			zuführungsrate		Ρ-ί-TäresGas		Sauberes Gas
Versixhs-	Anzahl	% der	mg/Nm³	mg/Nm³	Aus
Bedingung	der Ver	Zellen	F	F	wasch
	suche	erfor			effizienz
		dernis			für gas
				förmiges
		F (o/o)

Reihe Z Reaktor Beispiel 3 Boderiauslaß Erfindung

Reihe 6 Beispiel 3 Vergleich

Umlauf

17
3
3
6

12
6

18
6
6

10

23
19
16
13

9,5

40
29
17
15,5

2,64 2,18 1,76 1,45 1.04 0,68

4,53 3,32 1,90 1,76

Reihe 7 kein Reaktor

Beispiel 3 kein Umlauf Vergleich

40,5 4,46

32,7 37,0 33,5 28,7 32,8 36,5

38.0 40,1 49,1 54,7

46,5

223,1
254,9
240,2
201,8
236,7
257,6

263,5
273,0
342,3
380,3

330,6

0,47 1,66 0,86 1,02 4,85 8,13

0,69 2,07 7,72 6,93

5,08

3,7

13,3

7,2

8,3

40,3

65,7

5,5 16,4 61,7 55,3

42,6

98,3 94,8 97,0 95,9 83,0 74,1

97,9 94,0 82,0 85,5

87,1

Tabelle 3
Aluminiumoxid Typ 3

Versuchs-	Bedingungen	Anzahl	Aluminiumoxid-	Primäres Gas	g/h/Zelle	Sauberes Gas	g/h/Zelle	Aus
Bedingung		der Ver	zuführungsrate	mg/Nm³	F	mg/Nm³	F	wasch
		suche	% der g/Nm³	F		F		effizienz
			Zellen- primäres					für gas
			erfor- Gas					förmiges
			dernis			F(%)

Reihe 8 Reaktor

Beispiel 4 Kopfauslaß
Erfindung

Reihe 9
Beispiel 4
Vergleich

Reihe 10
Beispiel 4
Vergleich

Umlauf

keinReaktpr
kein Umlauf

6 3 3 3

3 3 6

28 23,5 15 10

52 40 29

51,5 5,81

48,5 52,6 44,6 52,8

54,1 59,3 59,1

38,7

351,0 363,5 328,4 367,3

387,6 389,8 417,8

268,6

0,62 1,85 6,60 13,05

1,43 2,97 4,15

1,14

5,2

15,3

56,6

106,3

12,2 23,8

34,7

98,5 95,8 82,8 71,1

96,9 93,9 91,7

9,91 96,6

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Sorption von sorbierbaren Komponenten aus einem Gasstrom, bei dem man einen Gasstrom am unteren Ende einer vertikalen länglichen, kreisförmigen Kammer einleitet, und den Gasstrom am oberen Ende der Kammer entfernt und kontinuierlich in die Kammer feinteilige feste Sorptionsmittel für die sorbierenden Komponenten einführt und die feinteiligen festen Sorptionsmittel mit dem sorbiertea Komponenten darauf aus der Kammer entfernt, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasstrom tangential mit einer Geschwindigkeit von 5 bis 50 m/Sek. in die Kammer eingeführt wird und axial aus der Kammer entfernt wird, und daß das feinteilige feste Sorptionsmittel am oberen Ende in der Nähe der

ίο Peripherie der Kammer eingeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einlaßgeschwindigkeit des Gasstromes im Bereich von 5 bis 20 m/Sek. liegt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine fluidisierte Schicht aus dem feinteiligen festen Sorptionsmittel am Boden der Kammer zur Erleichterung des Entfernens des festen Sorptionsmittels vom Kopf oder Boden der zylindrischen Kammer aufrechterhalten wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gasstrom aufwärts axial von einem axialen Lufteinlaß, der in der Nähe des unteren Endes der Kammer ist, gerichtet wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein größerer Teil einer Fraktion des feinteiligen Materials am Boden der Kammer gesammelt wird und ein kleinerer Teil des genannten feinteiligen Materials durch den axialen Auslaß am Kopf der Kolonne ausgetragen wird, und daß die kleinere Fraktion mittels einer Filtervorrichtung gewonnen wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die kleinere Fraktion getrennt zur Entfernung von sorbiertem Verunreinigungsmaterial daraus behandelt.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasstrom ein Abgasstrom aus einer oder mehrerer Elektrolysezellen für die Reduktion von Aluminiumoxid zu Aluminium ist und daß das feinteilige feste Sorptionsmittel Aluminiumoxid ist.

8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, mit einer vertikalen länglichen, runden Kammer, Einrichtungen zum Einleiten eines Gasstromes am unteren Ende der Kammer und zum Entfernen des Gasstromes am oberen Ende der Kammer und Einrichtungen zum Einführen eines feinteiligen festen Sorptionsmittels für sorbierbare Komponenten des Gasstromes in die Kammer und zum Entfernen des Sorptionsmittels aus der Kammer, gekennzeichnet durch Einrichtungen (1; 17) zum tangentialen Einleiten des Gasstromes in die Kammer (11) und einer Einrichtung (13) zum axialen Entfernen des Gasstromes und Einrichtungen (4, 4a; 14) zum Einführen des feinteiligen festen Sorbtionsmittels in die Kammer an deren oberen Ende und in der Nähe der Peripherie.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen durchlässigen Boden (5) unterhalb des Gaseinlasses für den Gasstrom aufweist, einen Luftraum (6) unterhalb des genannten Bodens, und Einrichtungen (7) zur Zufuhr von Lufft zu dem Luftraum zum Aufrechterhalten des feinteiligen, durch den durchlässigen Boden getragenen Materials im Fließzustand.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß sie weiterhin ein axial angeordnetes Rohr (8) aufweist, dessen oberes Ende etwas oberhalb dem durchlässigen Boden (5) ragt und das so angeordnet ist, daß es in das feinteilige Material, das durch den Boden (5) getragen wird, eintaucht.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß sie Einrichtungen zur Gaszufuhr zu dem Rohr (8) aufweist, zur Aufrechterhaltung eines nach oben gerichteten axialen Gasstromes in dem aufrechten zylindrischen Gefäß.

12. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen konischen Boden (20) für das zylindrische Gefäß zum Sammeln des feinieihgen Materials aufweist.

13. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine axiale Auslaßleitung für

das feinteilige Material am Boden des Gefäßes und ein Ventil (19) zur Einstellung der Abgabe des feinteiligen

Materials dadurch aufweist,
so

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß sie Einstellvorrichtungen

(2, 2a) im Gaseinlaß zu dem zylindrischen Gefäß zur Einstellung der Einlaßgeschwindigkeit des Gases auf einen gewünschten Wert aufweist.

15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser des

zylindrischen Gefäßes 1,5 bis 3mal so groß ist wie der Durchmesser der Gasauslaßleitung.

16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Höhe des zylindrischen Gefäßes 3 bis 20mal so groß ist wie der Durchmesser der Gasauslaßleitung.

17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Querschnittsfläche der Einlaßleitung 0,8 bis l,2mal so groß ist v/ie die Querschnittsfläche der Auslaßleitung.

18. Vorrichtung wach einem der Ansprüche 8 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß eine Filterkammer (12) oberhalb des zylindrischen Gefäßes angeordnet ist und ein Sammelraum für feinteiliges Material um die Gasauslaßpassage vorliegt.

19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß Vorrichtungen (7) zur Aufrechterhaltung des feinteiligen Materials im Fließzustand in dem Sammelraum vorhanden sind.

20. Vorrichtung nach Anspruch 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, daß Einrichtungen zum Inumlaufhalten des feinteiligen Materials aus dem Sammelraum zu dem oberen Ende des zylindrischen Gefäßes vorhanden sind.