DE2809475C2

DE2809475C2 - Mittel und Verfahren zum Nachweis von Aldehyden

Info

Publication number: DE2809475C2
Application number: DE19782809475
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dr. Fischer; Horst 6100 Darmstadt Langkau
Original assignee: Merck Patent GmbH
Current assignee: Merck Patent GmbH
Priority date: 1978-03-04
Filing date: 1978-03-04
Publication date: 1986-10-16
Also published as: DE2809475A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Mittel zum Nachweis und zur halbquantitativen Bestimmung von Aldehyden mit Hilfe von 4-Amino-3-hydrazino-5-mercapto-l,2,4-triazol sowie ein Verfahren zur Herstellung dieses Mittels.

Es ist bekannt, daß 4-Amino-3-hydrazino-5-mercapto-1,2,4-triazol ein sehr empfindliches und spezifisches Farbreagenz auf Aldehyde ist (Chem. Comm. 1970, 1719). Dabei entsteht das violettfarbene 6-Mercapto-3-substituierte-s-triazo!o [4,3-b]-s-tetrazin, wobei der Substituent in 3-Stellung aus dem Aldehyd stammt.

Dem Nachweis von Aldehyden kommt eine zunehmende Bedeutung zu, da Aldehyde in vielen Desinfektionsmitteln als wirksame Substanzen enthalten sind und in großer Verdünnung auch wieder nachgewiesen werden müssen. Auch die Identifizierung und Bestimmung von Verbindungen, die in einen Aldehyd überführt werden können, ist hier zu erwähnen, z. B. die Besiimmung von Sorbinsäure durch oxidative Spaltung und Nachweis des gebildeten Malondialdehyds.

Die bekannte Bestimmungsmethode hat jedoch den entscheidenden Nachteil, daß zu ihrer Durchführung ein gut ausgerüstetes Laboratorium mit Spektralphotometer und geschultes Personal notwendig sind.

Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Mittel zum Nachweis von Aldehyden zur Verfugung zu stellen, das unabhängig von einem Laboratorium von jedermann benutzt werden kann.

Erfindungsgemäß wurde die Aufgabe durch einen saugfähigen, das Chromogen enthaltenden Träger, der zusätzlich mit Thioharnstoff und Peroxidisulfat imprägniert ist, gelöst.

Ferner umfaßt der Gegenstand der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung dieses Mittels, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein saugfähiger Träger mit 4- Amino-S-hydrazino-S-mercapto-1,2,4-triazol, Thioharnstoff und Peroxidisulfat imprägniert wird.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung dieses Mittels zum Nachweis und zur halbquantitativen Bestimmung von Aldehyden in Flüssigkeiten.

Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß erst in Gefat lieferte ungefärbte Nullwerte, selbst nach längerer Lagerzeit des Stäbchens. Es ist somit erstmals möglich geworden, ein Stäbchen zum Nachweis von Aldehyden bzw. von in Aldehyde überführbare Verbindungen zur Verfügung zu stellen, mit dem auch außerhalb eines Laboratoriums Aldehyde von jedermann nachgewiesen werden können. Das ist insbesondere im Umweltschutz wichtig, wo Analysen oftmals direkt am Ort durchgeführt werden müssen.

ίο Die Herstellung des erfindungsgemäßen Mittels erfolgt in der Weise, daß ein saugfähiger Träger nacheinander mit zwei verschiedenen Lösungen getränkt wird; dabei ist es selbstverständlich erforderlich, daß der saugfähige Träger zwischen den Imprägnierungen getrocknet wird.

Die Tränklösung I enthält etwa 0,1-2 Gew.-% 4-Amino-3-hydrazino-5-mercapto-l ,2,4-triazol und 0,1 — 10 Gew.-% Thioharnstoff in 10%igem wäßrigem Ammoniak. Die Tränklösung Il enthält etwa 0,05—5 Gew.-°/o eines Peroxidisulfats und 10 Gew.-% Dimethylsulfoxid in Wasser. Als Peroxidisulfate eignen sich vor allem Natrium-, Kalium- und Ammoniumperoxidisulfat, insbesondere Kaliumperoxidisulfat.

Als saugfähige Träger können alle verwendet werden, die üblicherweise für ähnliche Nachweisreaktionen im Gebrauch sind. Am weitesten verbreitet ist die Verwendung von Filterpapier, jedoch können auch andere saugfähige Cellulose- oder Kunststoffprodukte eingesetzt werden. Die saugfähigen Träger, vorzugsweise Filterpapier, werden in an sich bekannter Weise nacheinander mit Tränklösungen imprägniert. Die getränkten Papiere können entweder als solche in handliche Streifen geschnitten werden, oder sie können zu vorzugsweise quadratischen Zonen verarbeitet werden, die ihrerseits in bekannter Weise auf Kunststoffolien, Papier- oder Metallstreifen aufgeklebt bzw. auf- oder eingesiegelt werden können.

Da die Empfindlichkeit des erfindungsgemäßen Aldehydnachweises mit zunehmender Alkalikonzentration zunimmt, wird die zu prüfende Lösung vorzugsweise zunächst mit der gleichen Menge 10%iger Natronlauge versetzt. Zum Nachweis des Aldehyds werden dann diese Teststreifen so in die zu prüfende alkalisch eingestellte Lösung getaucht, daß die Testzone voll benetzt ist. Bei Gegenwart von Aldehyden färbt sich die Testzone violett. Diese Färbung wird nach etwa 30 Sekunden mit einer Farbskala verglichen und die Aldehydkonzentration der Lösung kann mit Leichtigkeit abgelesen werden. Bei diesem halbquantitativen Nachweis sind z. B. deutliche Abstufungen der Violettfärbung zwischen 10, 20, 30,50 und 100 mg/1 (oder ppm.) Formaldehyd wahrnehmbar.

Beispiel

Filterpapier (Nr. 2316 der Firma Schleicher & Schüll) wird mit Lösung I getränkt, getrocknet und anschließend mit Lösung II getränkt und wiederum getrocknet. Das so erhaltene imprägnierte Filterpapier wird in klei

ne Reaktionszone mit einem nicht gefärbten Nullwert zu erhalten ist. Vor allem nach längerer Lagerung zeigten Nachweisstäbchen, deren Reaktionszone nur mit 4-Amino-3-hydrazino-5-mercapto-l, 2,4-triazol imprägniert war, eine deutlich positive Reaktion, auch wenn kein Aldehyd in der untersuchten Lösung vorhanden war. Erst der Zusatz von Thioharnstoff und Peroxidisuluuvj aui

itv- yuauiaic vxjii tiwa ~j λ *j hihi gc3\»iiiui Kunststoffstreifen von 6 χ 60 mm am unteren Ende aufgeklebt.

Tränklösung I enthält:

1 g4-Amino-3-hydrazino-5-mercapto-l,2,4-triazol 1 g Thioharnstoff

100 ml 10%iges Ammoniak

Tränklösung II enthält:

0,5 g Kaliumperoxidisulfat

10 ml Dimethylsulfoxid

90 ml Wasser

Das Teststabchen zeigt nach Eintauchen in eine Lösung, der das gleiche Volumen an 10%iger Natronlauge zugesetzt wurde, noch 0,0005 mg Formaldehyd/100 ml durch blau-violette Färbung an.

Mit dem gleichen Teststabchen lassen sich noch 0,005 mg Acetaldehyd/100 ml durch rot-violette Färbung bzw. 0,5 mg Benzaldehyd/100 ml durch braun-violette Färbung deutlich nachweisen.

20

25

40

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Claims

Patentansprüche:

1. Mittel zum Nachweis von Aldehyden mit Hilfe von -i-Amino-S-hydrazino-S-mercapto-1,2,4-triazol, gekennzeichnet durch einen saugfähigen, das Chromogen enthaltenden Träger, der zusätzlich mit Thioharnstoff und Peroxidisulfat imprägniert ist.

2. Verfahren zur Herstellung des Mittels nach Anspruch 1„ dadurch gekennzeichnet, daß ein saugfähiger Träger mit 't-Amino-S-hydrazino-S-mercapto-1,2,4-triazol, Thioharnstoff und Peroxidisulfat imprägniert wird.

3. Verwendung des Mittels nach Anspruch 1 zum Nachweis und zur halbquantitativen Bestimmung von Aldehyden in Flüssigkeiten.