DE2803465A1 - Pulp prodn. from plant fibre raw materials - by hydrolysis to extract hemi-cellulose before decomposition with solvent and lignin dissolution - Google Patents
Pulp prodn. from plant fibre raw materials - by hydrolysis to extract hemi-cellulose before decomposition with solvent and lignin dissolutionInfo
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Abstract
Description
"Verfahren zur Erzeugung von Zellstoff aus pflanzlichen Faser-"Process for the production of pulp from vegetable fiber
rohstoffen unter Verwendung organischer Lösungsmittel" H DROSOLVVERFAHREN Das Anwendungsgebiet der Erfindung ist die Erzeugung von Zellstoff aus pflanzlichen Faserrohstoffen durch einen Aufschluß mit organischen Lösungsmitteln. raw materials using organic solvents "H DROSOLVVERFAHREN The field of application of the invention is the production of cellulose from plants Fiber raw materials through digestion with organic solvents.
Es ist schon länger bekannt, daß pflanzliche Faserstoffe mit organischen Lösungsmitteln zu Zellstoff guter Qualität aufgeschlossen werden können. Es existieren eine ganze Reihe von Patenten oder Patentanmeldungen über verschiedene Aufschlußverfahren dieser Art, von denen bisher jedoch keines in einer Pilotanlage exakt erprobt, geschweige denn großtechnisch realisiert werden konnte.It has long been known that vegetable fibers with organic Solvents can be digested into good quality pulp. It exists a whole series of patents or patent applications for various digestion processes of this type, none of which have so far been precisely tested in a pilot plant, let alone because could be realized on a large scale.
Ein wichtiger Grund hierfür ist wohl die Tatsache, daß diese bekannt gewordenen Verfahren eine sehr komplizierte, bisher für solche Zwecke noch nicht gebräuchliche Technik bedingen, so daß mit der Realisierung erhebliche technische und damit auch finanzielle Risiken verbunden sind. Ein weiterer Grund liegt darin, daß die vorgeschlagenen Verfahren nicht universell für alle heute nach konventionellen Verfahren aufgeschlossenen Rohstoffe anwendbar sind, sondern ausnahmslos für den Aufschluß von Holz geeignet sind.An important reason for this is probably the fact that this is known The procedure has become a very complicated one, not yet for such purposes Usual technology require, so that with the realization considerable technical and there are also financial risks associated with it. Another reason is that the proposed method is not universal for everyone today according to conventional Process open raw materials are applicable, but without exception for the Digestion of wood are suitable.
Die Problemstellung beim Aufschluß mit Lösungsmitteln ergibt sich aus der Forderung, daß der Aufschluß sofort mit Maximaltemperaturen im neutralen pH-Bereich beginnen muß. Längere Ankochzeiten, wie bei den klassischen Verfahren, sind wegen des Fehlens von Pufferchemikalien nicht akzeptabel. Bei langsam steigender Temperatur würden die freiwerdenden Holzsäuren eine unkontrollierbare Hydrolyse der Hemicellulosen mit gleichzeitigen Nebenreaktionen der Hydrolyseprodukte verursachen, die die anschließende Delignifizierung stark beeinträchtigen können. Bei Erreichen einer Temperatur um 1200C wuraen zuerst aie Hemicellulosen hydrolysiert, wobei die entsprechenden Mono- und Polysaccharide entstehen. Bei weiter steigender Temperatur (über 1300C) würden bei fortschreitender Hydrolyse aber bereits Nebenreaktionen ausgelöst, wobei sich Polymerisations- und Dehydratationsprodukte, wie Karamel und Furfurol bilden; und das, noch ehe die Delignifizierung überhaupt begonnen hat. Die bei etwa 150 - 1600C langsam beginnende Delignifizisrung würde dann ihrerseits von einer Reihe Nebenreaktionen begleitet, die nicht zu kontrollieren wären und zur Kondensation des Lignins führten.The problem with digestion with solvents arises from the requirement that the digestion should take place immediately with maximum temperatures in the neutral pH range must begin. Longer boiling times, as with the classic methods, are not acceptable due to the lack of buffer chemicals. With slowly increasing At high temperature, the released wood acids would cause an uncontrollable hydrolysis cause hemicelluloses with simultaneous side reactions of hydrolysis products, which can severely impair the subsequent delignification. Upon reaching At a temperature of around 1200C, the hemicelluloses were first hydrolyzed, with the corresponding mono- and polysaccharides arise. If it continues to rise temperature (above 1300C) would already cause side reactions as the hydrolysis progresses triggered, with polymerization and dehydration products such as caramel and Form furfural; and that even before delignification has even begun. The delignification, which slowly begins at around 150-1600C, would then be in turn accompanied by a number of side reactions that could not be controlled and led to condensation of the lignin.
So ergeben sich für den Lösungsmittelaufschluß zwei alternative Forderungen: Entweder werden die Faserrohstoffe beim Kontakt mit dem Lösungsmittel schlagartig auf die gewünschte Reaktionstemperatur von 170 - 185°C erhitzt und die sich bildenden Säuren sofort aus der Reaktionszone abgeführt, oder der Abbau der Hemicellulosen und die Eliminierung der Holzsäuren werden so gesteuert, daß dabei keine Nebenreaktionen auftreten können und nur wasserlösliche Saccharide entstehen.There are two alternative requirements for the digestion of solvents: Either the fiber raw materials suddenly become in contact with the solvent heated to the desired reaction temperature of 170-185 ° C and the resulting Acids immediately removed from the reaction zone, or the degradation of the hemicelluloses and the elimination of the wood acids are controlled so that there are no side reactions can occur and only water-soluble saccharides are formed.
Der zweite Weg bedingt eine kontrollierte und schonende Vorbehandlung der Rohstoffe bei Temperaturen unter 13000, z.B. eine Vorhydrolyse mit anschließender Extraktion der gelösten Bestandteile, ist aber mit bewährten Techniken ohne Schwierigkeiten realisierbar.The second way requires a controlled and gentle pretreatment of the raw materials at temperatures below 13,000, e.g. a pre-hydrolysis with subsequent Extraction of the dissolved components, however, is without difficulty using proven techniques realizable.
Der erste Weg bedingt dagegen die Entwicklung neuer, komplizierter und sehr aufwendiger Techniken.The first way, on the other hand, requires the development of new, more complicated ones and very complex techniques.
Dieser Weg wird in der deutschen Auslegeschrift 26 44 155 empfohlen.This route is recommended in the German Auslegeschrift 26 44 155.
Hier handelt es sich um ein Verfahren, bei dem der Faserrohstoff kontinuierlich in einen vertikalen Reaktor eingetragen, diesen nach unten im Gegenstrom zum aufsteigenden Lösungsmittel durchwandert und an seinem unteren Ende wieder ausgetragen wird. Als Lösungsmittel wird wegen der beabsichtigten Trennung der gelösten Komponenten aus der Ablauge ein Gemisch von tiefsiedendem Lösungsmittel und Wasser verwendet.This is a process in which the fiber raw material is continuous entered into a vertical reactor, this down in countercurrent to the ascending Solvent migrates through and is discharged again at its lower end. as Solvent is made because of the intended separation of the dissolved components the waste liquor used a mixture of low-boiling solvent and water.
Dieses Verfahren birgt eine Menge technologischer Nachteile und technischer Risiken in sich: 1. Die vorgeschlagene Gegenstromkonzeption in der Flüssigphase schließt den Einsatz von Einjahrespflanzen als Rohstoff aus.This method has a number of technological and technical disadvantages Risks in themselves: 1. The proposed countercurrent concept in the liquid phase excludes the use of annual plants as raw material.
2. Die erzeugten Zellstoffe haben naturgemäß hohe Hemicellulosegehalte; Chemiezellstoffe mit geringem liemigeflalt sonGiden also aus.2. The pulps produced naturally have high hemicellulose contents; Chemical pulp with a low degree of liemity is therefore excluded.
3. Die parallel zur Delignifizierung laufende Hydrolyse der Hemicellulose geht wegen der hohen Reaktionstemperatur mit dem Zerfall der Hydrolyseprodukte einher. Das bedeutet eine Reduktion der Zuckerausbeute.3. The hydrolysis of hemicellulose, which runs parallel to delignification is associated with the decomposition of the hydrolysis products because of the high reaction temperature. This means a reduction in the sugar yield.
4. Die Verwendung tiefsiedender Lösungsmittel bedingt sehr hohe Betriebsdrücke zwischen 15 und 20 bar, die mit dem heutigen Stand des Wissens, jedenfalls bei Anwendung der für dieses Verfahren notwendigen kontinuierlichen Technik, noch nicht zu beherrschen sind.4. The use of low-boiling solvents requires very high operating pressures between 15 and 20 bar, which is the current state of knowledge, at least when used the continuous technology required for this process cannot yet be mastered are.
5. Die erforderliche Gegenstromextraktion bei der Kochung schließt die Anwendung des Dampfphasenaufschlusses aus.5. The required countercurrent extraction during cooking closes the application of vapor phase digestion.
6. Die Komponententrennung aus der Ablauge mag im Laboratorium leicht zu vollziehen sein, für technische Anlagen muß aber wegen der morphologischen Struktur des ausfallenden Lignins mit Schwierigkeiten gerechnet werden.6. The component separation from the waste liquor may be easy in the laboratory to be carried out, but for technical systems must because of the morphological structure of the precipitating lignin, difficulties can be expected.
Der vorliegenden Erfindung wurde die Aufgabe zugrundegelegt, ein Verfahren ohne die erwähnten Nachteile und Risiken zu entwerfen, das für alle Rohstoffe anwendbar ist. Es sollte ein Verfahren sein, bei dem die Selektivität des Aufschlusses leicht zu steuern ist und das neben einer einwandfreien Zellstoffqualität höchstmögliche Zuckerausbeuten garantiert. Außerdem sollte es mit bekannten und bewährten Techniken realisiert werden können.The present invention was based on the object of a method Without designing the disadvantages and risks mentioned, this can be used for all raw materials is. It should be a process in which the selectivity of the digestion is easy is to be controlled and the highest possible in addition to impeccable pulp quality Guaranteed sugar yields. Also, it should be done using known and proven techniques can be realized.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß so gelöst, daß dem Lösungsmittelaufschluß eine Vorbehandlung der Rohstoffe vorgeschaltet wird, bei der die Hemicellulosen, die Holzsäuren und andere extrahierbare Stoffe, wie Fette und Harze, teilweise oder vollständig eliminiert werden, so daß sie den anschließenden Aufschluß gar nicht oder nicht merklich belasten können.The object is achieved according to the invention in such a way that the solvent digestion a pre-treatment of the raw materials is carried out in which the hemicelluloses, the wood acids and other extractables such as fats and resins, partially or can be completely eliminated so that they do not have the subsequent digestion at all or not noticeably burden.
Diese Vorbehandlung kann z.B. aus einer Dampf- und Wasserextraktion, gekoppelt mit einem enzymatischen Abbau der Hemicellulosen, bestehen oder aus einer Extra1çtion mit Lösungsmitteln oder deren Gemischen mit Wasser und verdünnten Säuren oder aber aus einer selektiven Vorhydrolyse in Anwesenheit von stark verdünnten Säuren mit anschließender Heißwasserextraktion.This pretreatment can e.g. consist of steam and water extraction, coupled with an enzymatic breakdown of the hemicelluloses, consist or of a Extraction with solvents or their mixtures with water and dilute acids or from a selective one Prehydrolysis in the presence of strong diluted acids with subsequent hot water extraction.
Für all diese Möglichkeiten gilt, daß die Behandlungstemperatur nicht wesentlich über 1300C liegen soll, damit die erwähnten Nebenreaktionen ausgeschlossen werden können.For all these possibilities it is true that the treatment temperature is not should be significantly above 1300C, so that the mentioned side reactions are excluded can be.
Dieses kombinierte Verfahren weist gegenüber dem vorgenannten Verfahren folgende Vorteile auf: 1. Die Komponententrennung (Lignin, Zucker) erfolgt praktisch schon vor dem Aufschluß, eine Vermischung scheidet aus.This combined method has a difference compared to the aforementioned method the following advantages: 1. The component separation (lignin, sugar) takes place practically even before the digestion, a mixture is ruled out.
2. Es können alle konventionellen Rohstoffe, also auch Stroh und Bagasse, mit herkömmlichen Techniken verarbeitet werden. Neuentwicklungen großen Umfangs sind hier nicht erforderlich.2. All conventional raw materials, including straw and bagasse, processed using conventional techniques. Large-scale new developments are not required here.
3. Durch die Vorbehandlung kann der Hemigehalt der Zellstoffe gesteuert werden; es können also auch Chemiezellstoffe erzeugt werden.3. The pre-treatment controls the hemi content of the pulp will; chemical pulp can also be produced.
4. Die gezielt selektive Vorbehandlung garantiert höhere Ausbeuten an sauberen, kristallisierbaren Zuckern, wie Xylose und Mannose.4. The targeted selective pretreatment guarantees higher yields of clean, crystallizable sugars such as xylose and mannose.
5. Die vorherige Abtrennung der Zuckerkomponente und der Säuren gestattet den Einsatz hochsiedender Lösungsmittel für den Aufschluß. Dadurch sind die Betriebsdrücke und damit das technische Risiko wesentlich geringer. Der vorteilhafte Dampfphasenaufschluß kann ebenfalls angewendet werden.5. The previous separation of the sugar component and the acids is permitted the use of high-boiling solvents for the digestion. Thereby the operating pressures and thus the technical risk is significantly lower. The advantageous vapor phase digestion can also be used.
Das erfindungsgemäße Verfahren und eine dazugehörige Anlage werden anhand eines Ausführungsbeispiels (Fig. 1) näher erläutert.The method according to the invention and an associated plant are explained in more detail using an exemplary embodiment (FIG. 1).
Fig. 1 zeigt die schematische Darstellung einer kontinuierlich arbeitenden Hydrosolvanlage zur Erzeugung von Zucker und Zellstoff aus Holzhackschnitzeln. Das für den Aufschluß verwendete Mittel ist in diesem Fall ein organisches Lösungsmittel mit einem Siedepunkt, der weit über dem des Wassers liegt.Fig. 1 shows the schematic representation of a continuously operating Hydrosol plant for the production of sugar and cellulose from wood chips. That The agent used for the digestion in this case is an organic solvent with a boiling point that is well above that of water.
Die Vorbehandlung besteht hier aus einer kontinuierlichen Vorhydrolyse (Patentanmeldung P 27 44 067.1). An die Vorbehandlung schließt sich eine Vorimprägnierung (Patentanmeldung P 26 32 782.2) an. Der Aufschluß besteht aus einer Dampfphasenkochung mit Gegenstromwäsche, einer Technologie, die sicn seit vielen Jahren beim konventlonellen Aufschluß bewährt.The pre-treatment here consists of a continuous pre-hydrolysis (Patent application P 27 44 067.1). Pre-treatment is followed by pre-impregnation (Patent application P 26 32 782.2). The digestion consists of a vapor phase boiling with countercurrent washing, a technology that has been used for many years in conventional Proven information.
Hierbei werden die Hackschnitzel von einem Silo kommend in einem Vorbehälter 1 mit Dampf erhitzt und dabei entlüftet. Der erforderliche Dampf kommt aus dem Imprägniergefäß 15 über die Ringleitung 2.Here, the wood chips coming from a silo are placed in a hopper 1 heated with steam and deaerated in the process. The required steam comes from the impregnation vessel 15 via the ring line 2.
Die entlüfteten Schnitzel gelangen dann über eine Druckschleuse 3 in den Hydrolysereaktor 4. Hier werden die Hemicellulosen in Gegenwart von verdünnter Säure hydrolysiert und aus dem Holz extrahiert.The vented pulp then pass through a pressure lock 3 in the hydrolysis reactor 4. Here the hemicelluloses are diluted in the presence of Acid hydrolyzed and extracted from the wood.
Dazu wird Heißwasser aus dem Wärmetauscher 33 kommend über eine Leitung 5 von unten in den Reaktor eingetragen, durchströmt diesen aufwärts und wäscht dabei die noch in den Schnitzeln enthaltene Restsäure aus. Am Ende der Waschzone wird das leicht saure Waschwasser aus dem Reaktor über eine Ringleitung 6 abgezogen. Eine Umwälzpumpe 7 pumpt es zuerst durch einen Wärmetauscher 8, wo es auf Reaktionstemperatur aufgeheizt wird dann über einen Injektor 9, wo es mit Frischsäure angereichert wird, zurück in den Reaktor.For this purpose, hot water is coming from the heat exchanger 33 via a line 5 entered into the reactor from below, flows through it upwards and washes in the process the residual acid still contained in the schnitzel. At the end of the washing zone the slightly acidic wash water is drawn off from the reactor via a ring line 6. A circulation pump 7 first pumps it through a heat exchanger 8, where it is brought to reaction temperature it is then heated via an injector 9, where it is enriched with fresh acid, back to the reactor.
Hier durchströmt es das absinkende Holz nach oben und extrahiert dabei die gelösten Zucker. Das Hydrolysat, das auch die Holzsäuren und andere lösbare Holzbestandteile enthält, verläßt den Reaktor über eine Leitung 10 und wird der Nachbehandlung zugeführt, aus der schließlich kristalliner Zucker hervorgehen kann. Das extrahierte und gewaschene Holz wird von einem Rührer 11 aus dem Reaktor ausgetragen und von einer Umwälzpumpe 13 in einen Abscheider 12 gefördert, wo es von der Transportflüssigkeit getrennt wird.Here it flows through the sinking wood upwards and extracts in the process the dissolved sugar. The hydrolyzate, which also contains the wood acids and other soluble ones Contains wood components, leaves the reactor via a line 10 and is the Post-treatment supplied, from which crystalline sugar can eventually emerge. The extracted and washed wood is discharged from the reactor by a stirrer 11 and conveyed by a circulation pump 13 into a separator 12, where it is removed from the transport liquid is separated.
Von hier wird es über eine Druckschleuse 14 in einen Imprägnator 15 eingetragen, in dem das im Holz enthaltene Wasser teilweise oder vollständig durch ein hochsiedendes Lösungsmittel ersetzt wird. Das Lösungsmittel wird mit einer Temperatur von etwa 130 0C in den Imprägnator über eine Leitung 16 eingetragen und durchströmt das Holz nach oben. Dabei wird das im Holz befindliche Wasser teilweise oder vollständig verdampft. Ein Teil des Dampfes kann aus dem Oberteil des Imprägnators abgezogen werden. Das im Lösungsmittel verbleibende Restwasser kann nach Verlassen des Imprägnators über eine Ringleitung 17 und eine Pumpe t8 in einer Verdampferanlage 19 restlos ausgedampft werden. Die so mit Lösungsmittel oder Lösungsmittel-Wasser-Gemisch durchtränkten Hackschnitzel werden von einem Rührer 20 aus dem Behälter ausgetragen und mit einer UmwäLzpumpe oz in sinen zscheider 21 gefördert. über eine Druckschleuse 23 gelangen sie von dort in den kontinuierlichen Kocher 24. Hier werden sie einer Dampfphasenkochung bei Temperaturen um 170 - 185°C unterzogen. Der erforderliche Dampf wird über eine Leitung 25 eingespeist. Je nach Siedepunkt des Lösungsmittels und nach der Menge des noch vorhandenen Restwassers wird sich der Reaktionsdruck zwischen 2 und 10 bar bewegen. Während dieser Dampfbehandlung bei 170 - 185°C geht das Lignin des Holzes im Lösungsmittel in Lösung. Das mit Lignin beladene Lösungsmittel wird in einer an die Kochzone anschließenden Waschzone durch aufsteigendes Heißwasser verdrängt. Das Wasser wird über eine Leitung 26 mit einer Temperatur von 70 - 800C in den Kocher eingetragen und kühlt dabei den absinkenden Zellstoff ab. über eine Ringleitung 27 wird es wieder abgezogen und mit einer Pumpe 28 durch einen Wärmetauscher 29 mit nunmehr ca. 120°C durch den Rührer 30 in den Kocher zurückgepumpt. Hier durchströmt es den durch die Waschzone nach unten sinkenden Stoff und verdrängt dabei das Lösungsmittel mit dem Lignin. Das entstehende Gemisch (die Ablauge) verläßt den Kocher über eine Ringleitung 31. In einer anschließenden Entspannungsverdampfung 32 wird das Wasser verdampft. Das Lösungsmittel wird über einen Kühler 33 der Regenerierung zugeführt. Hier wird das Lösungsmittel durch Eindampfung und Trocknung der Ablauge zurückgewonnen. Durch die Verbrennung des trockenen Lignins, das einen Heizwert von mehr als 6.000 kcal/kg hat, wird die Wärmebilanz der Regenerierung ausgeglichen.From here it is fed into an impregnator 15 via a pressure lock 14 entered, in which the water contained in the wood partially or completely a high-boiling solvent is replaced. The solvent is at a temperature of about 130 0C entered into the impregnator via a line 16 and flowed through the wood up. The water in the wood is partially or completely removed evaporates. Some of the steam can be withdrawn from the top of the impregnator will. The remaining water in the solvent can after leaving the impregnator via a ring line 17 and a pump t8 in an evaporator system 19 be evaporated. Soaked with solvent or a solvent-water mixture Wood chips are discharged from the container by a stirrer 20 and with a Circulation pump oz conveyed in sinen separator 21. reach via a pressure lock 23 they from there in the continuous cooker 24. Here they will subjected to steam-phase boiling at temperatures around 170 - 185 ° C. The required Steam is fed in via a line 25. Depending on the boiling point of the solvent and depending on the amount of residual water still present, the reaction pressure will increase move between 2 and 10 bar. During this steam treatment at 170 - 185 ° C goes the lignin of the wood in the solvent in solution. The solvent loaded with lignin is in a washing zone connected to the cooking zone by rising hot water repressed. The water is via a line 26 at a temperature of 70-800C entered into the digester and thereby cools the sinking pulp. over a Ring line 27, it is withdrawn again and with a pump 28 through a heat exchanger 29 is pumped back through the stirrer 30 into the digester at about 120.degree. Flows through here it causes the substance to sink down through the washing zone and displaces the solvent in the process with the lignin. The resulting mixture (the waste liquor) leaves the digester via a Ring line 31. In a subsequent expansion evaporation 32, the water evaporates. The solvent is fed to the regeneration via a cooler 33. Here the solvent is recovered by evaporation and drying of the waste liquor. By burning the dry lignin, which has a calorific value of more than 6,000 kcal / kg, the heat balance of the regeneration is balanced.
Der gewaschene Zellstoff wird über eine Leitung 34 aus dem Kocher ausgetragen und kann einer kontinuierlichen Diffusionswäsche zugeführt werden.The washed pulp is discharged from the digester via line 34 discharged and can be fed to a continuous diffusion wash.
Nach dem beschriebenen Verfahren können auch alle Einjahrespflanzen verarbeitet werden. Die Reaktionsprozesse werden dabei ebenfalls in der Dampfphase durchgeführt. Für die Extraktionen können Sieb-oder Schneckenpressen verwendet werden.All annual plants can also use the procedure described here are processed. The reaction processes are also in the vapor phase carried out. Sieve presses or screw presses can be used for the extractions.
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Claims (5)
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