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DE2851057A1 - Bremsfluessigkeiten mit konservierender wirkung - Google Patents

Bremsfluessigkeiten mit konservierender wirkung

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Publication number
DE2851057A1
DE2851057A1 DE19782851057 DE2851057A DE2851057A1 DE 2851057 A1 DE2851057 A1 DE 2851057A1 DE 19782851057 DE19782851057 DE 19782851057 DE 2851057 A DE2851057 A DE 2851057A DE 2851057 A1 DE2851057 A1 DE 2851057A1
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DE
Germany
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brake
glycol
brake fluids
adduct
acid
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE19782851057
Other languages
English (en)
Inventor
Klaus Dipl Chem Dr Barthold
Gert Dipl Chem Dr Liebold
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
BASF SE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
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Priority to EP79104326A priority patent/EP0011730B2/de
Priority to DE7979104326T priority patent/DE2963824D1/de
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Description

Die Erfindung betrifft Bremsflüssigkeiten mit einem Gehalt an Fettsäuren.
5
Handelsüblichen Bremsflüssigkeiten, die den US-Normen des Federal Motor Vehicle Safety Standard FMVSS 116, DOT 3 bzw. _ des Handbook of the Society of Automotive Engineers SAE J 1703 entsprechen, bestehen im wesentlichen aus: Glkyoläthern als Basiskomponenten, Polyglykolen als -Schmiermittelkomponenten und enthalten Inhibitoren zwecks Korrosionsschutz und Antioxidationsmittel.
Diese DOT-3-Bremsflüssigkeiten weisen im allgemeinen guten Korrosionsschutz gegenüber Weißblech, Stahl, Grauguß, Messing, Kupfer und Aluminium auf. Der Korrosionsschutz ist jedoch nur dann gewährleistet, wenn die Metalle vollständig in die Flüssigkeit eingetaucht werden oder sonst von ihr gut benetzt werden.
20
Un Bremsteile, Insbesondere Radbremszylinder aus Grauguß, nach der Herstellung und Funktionsprüfung rostfrei lagern zu können, ist die Imprägnierung mit speziellen Bremspasten üblich.
25
Ein wesentlicher Nachteil dieser Bremspasten besteht darin,
daß sie bei Wiederbefüllung des Bremssystems mit Bremsflüssu
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/igkeit die Viskosität erheblich erhöhen, so daß die Viskosität der eingefüllten Bremsflüssigkeit unter Umständen die maximalen Viskositäten von 1500 cSt bei -'400C wesentlich übersteigt. Derartige Mischungen erfüllen dann nicht mehr die Anforderungen der FMVSS 116, DOT 3.
Es bestand daher die.Aufgabe, Bremsflüssigkeiten vorzuschlagen, die gleichzeitig zur Imprägnierung verwendet werden können und die die Lagerung der Bauteile über längere Perioden ohne Korrosion ermöglichen.
. ■■ Allein die Erhöhung der Inhibitorkonzentration bzw. die Verwendung anderer Inhibitoren, z.B. von Fettsäuren kann zwar die korrosionsschützende Wirkung auf den benetzten Teil erhöhen. Man erhält aber nicht Flüssigkeiten die den Anforderungen, die an Bremsenschutzflüssigkelten gestellt werden, entsprechen. Außerdem kann man die Konzentration der Fettsäuren oder Fettsäurederivate nur geringfügig steigern, weil diese Komponenten bei tiefer Temperatur zur Ausfällung neigen bzw. erhöhte Gummiquellung der SBR-Manschetten verursachen.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß Bremsflüssigkeiten auf der Grundlage von Polyglykoläthern als Baslskomponenten, Polyglykolen als Schmiermittelkomponenten, Inhibitoren und Antioxydationsmittel der genannten Forderung genügen, wenn sie einen Gehalt von
A) 10 bis 40 Gew.?, bezogen auf die Bremsflüssigkeit von Polyalkylenglykolen in Form von einheitlichen Verbindungen oder Gemischen von Verbindungen der Formel I
HO-[R -0 35
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in der R einen 1,2-Äthylen- und/oder 1,2-Propylenrest, wobei, bezogen auf die einzelne Verbindung oder das Gemisch, die Zahl der Propylenreste überwiegt und η eine Zahl von 10 oder mehr bedeutet, und wobei das durchschnittliche Molekulargewicht 500 bis 3 000 beträgt, und
B) 0,1 bis 3 Gew.SS einer an sich als Korrosionsinhibitor
bekannten Fettsäure 10 aufweisen.
Die hochmolekularen Polyalkylenglykole sind dabei Trägersubstanzen, die geringe Wasserlöslichkeit aufweisen und durch hohe Llpophllität gekennzeichnet sind. Dadurch können sie die Fettsäuren vermehrt lösen, so daß die Konzentration der Fettsäuren bis zu 3 % in der Bremsflüssigkeit betragen kann.
Die erfindungsgemäß in den Bremsflüssigkeiten enthaltenen Polyalkylenglykole der Formel I können durch allein aus Polypropylenglykolen bestehen, durch Mischen von vorwiegend Polypropylenglykolen mit Polyäthylenglykolen oder durch Umsetzen von Gemischen von Äthylenoxid und (in Überschuß) ?ropylenoxid hergestellt werden, wobei statistische Gemische von Verbindungen entstehen, die im Mittel mehr Propylenoxid als Äthylenoxidreste enthalten und Molekulargewichte in dem angegebenen Rereich aufweisen.
Man kann aber auch Polyäthylenglykole mit Propylenoxid oder Polypropylenglykole mit Äthylenoxid umsetzen, wobei die Ausgangs polyglykole die Menge der Alkylenoxide und die Polymerisationsbedingungen so gewählt werden, daß Polyalkylenglykole gemäß Formel I mit den dort spezifizierten Molgewichten von 300 bis 3000, vorzugsweise l800 bis 2200 entstehen.
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'"Zweckmäßig geht man zur Herstellung der Polyalkylenglykole der Formel I im einzelnen so vor, daß ein Epoxid-Gemisch, bestehend aus den jeweils gewünschten .Molverhältnissen Ethylenoxid und Propylenoxid nach an sich bekannten Methoden polymerisiert wird.
Als Korrosionsinhibitoren zuzusetzende Fettsäuren kommen vor allem C. ote in Betracht,
vor allem C-. „- bis C?^-Monocarbonsäuren oder deren Deriva-
Im einzelnen kommen Fettsäuren mit und ohne olefinische Doppelbindungen insbesondere C g-Fettsäuren in Betracht. Geeignete Fettsäuren sind z.B. ölsäure, Ricinolsäure, Stearinsäure, Linolsäure oder Linolensäure.
15
Als Basiskomponenten kommen die in Bremsflüssigkeiten üblichen Polyglykoläther der Formel II
R1^O-(CH-CHn-O 20 Rd
,2 2
in Betracht, in der R einen niedermolekularen Alkylrest,
2
vorzugsweise Methyl, R Wasserstoff oder Methyl und η die
Zahlen 2 bis 4 bedeutet. Im einzelnen seien genannt:
rfethyldiglykol CH3O(CH2CH2O)2H
Methyltriglykol CH3O(CH2CH2O)3H
Methyldiglykol oxpropyliert CH-O(CH0CH0O) (CH-)(CHCH0O) H \ χ + y = 3 bis 6
30 Äthyldiglykol C2H
Sthyl-tri-glykol C2H
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rAls weitere Inhibitoren und als Antioxydationsmittel kommen ebenfalls an sich bekannte Verbindungen in Betracht, wie sie z.B. in der US-Patentschrift 3 711 410, Spalten 9 bis 11 im einzelnen aufgeführt sind. Insbesondere sind zu nennen:
Benzotriazol, Imidazol, Imidazolin, prim., sek. Amine, Kthanolamine, Bisphenol A, Triphenylphosphit oder 2 ,'t-Di-tert.- -butyl-kresol.
Die erfindungsgeraäßen Bremsflüssigkeiten können auch Borsäureester von Glykoläthern der Formel II enthalten, z.B. in Mengen von 20 bis 50 Gew.%. Geeignete Borsäureester sind z.B. Methyl-tri-glykol-ortho-borat, Xthyl-tri-glykol-ortho-
15 -borat, MethyWAthyl-di/tri-ortho-borat.
Weitere Boresterverbindungen sind in der US-Patentschrift 3 711 410 in einzelnen beschrieben.
Zur Untersuchung der imprägnierenden Wirkung der erfindungs*- gemäßen Bremsflüssigkeiten werden Radbremszylinder aus Grauguß längsseitig halbiert, mit Isopropanol gereinigt und gut getrocknet. Man taucht dann den halbierten Bremszylinder jeweils 5 Sekunden in die handelsübliche Bremsflüssigkeit bzw. in die Bremsflüssigkeiten mit verbessertem Korrosionsschutz ein, läßt 5 Sekunden abtropfen und lagert sie in einem geschlossenen Gefäß über einer wasserdampfgesättigten Atmosphäre. Hierbei zeigt sich, daß bei Verwendung handelsüblicher Bremsflüssigkeiten bereits nach wenigen Stunden ein starkes Rosten der Graugußteile beobachtet werden kann. Bei den erfindungsgemäßen Flüssigkeiten wird hingegen der Ansatz von Rost, selbst nach einer Lagerung von 30 Tagen über der wasserdampfgesättigten Atmosphäre bei Raumtemperatur vermieden.
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CO
α»
Beispiele erfindungsgemäßer Bremsflüssigkeiten
ο ω ο ο
O O CO
Bsp. Verb.d.
Formel I		 % Mischung aus
Polypropy-
lenglykol m.
Mol.Gew.
2000 + 900
(1:1)		 weitere
Polygly-
kole		 % EO/PO-Addukt
mit Mol.Gew.
300 aus 90%
PO/10% EO		 Polygly-
koläther		 % Äthyldigly-
kol
Äthyltrigly-
kol
Methyltri-
Klykol		 Fettsäure
od. Deri
vat		 % Ölsäure weitere
äisätze		 % Glycerln-
Boräure-
Addukt,
Benzotria-
zol
10 PO/EO-Addukt
mit MW 1800
u. KVEO-
Addukt MV/
2000 8055 PO/
20% EO		 20 EO/PO-Addukt
aus 405? EO
25% PO (2:1)
in Butyltri-
glykol		 65 Athyldlgly-
kol
Kthyltrl-
glykol
Methyltri-
glyl<Dl		 1 ölsäure/
Ricinolsäure		 i| Di-tert,-Bu-
tylphenol,
Benzotriazol,
Dibutylamin-
Glycerin-Bör-
säureaddukt
1 15 PO/EO-Addukt
MW 3000
P0/E0 70:30		 15 65 Sthyldi-
glykol		 2 Ricinolsäure 3 Triäthanol-
atnin Triphe-
nylphosphit
Benzotriazol
Dibutylamin
2 20 PO/EO-Addukt
MW 2500,
10% PO
90? EO		 - PO/EO-Addukt
MW 300
50% EO
50% EO		 75 Methyldlgly-
kol
Sthyltri-
glykol
Butyltrigly-
kol		 2 Ricinolsäure
Glykoläther		 3 Dibutylamin
Benzotriazol
2-Hydroxy-
äthyllmida-
zol Glycerln-
Borsäure-
Addukt
3 17,5 2,5 75 2 5 2,5
% = stets Gew.%
O Ul O
cn
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rZum Vergleich mit üblichen Bremsflüssigkeiten wurden folgende Versuche durchgeführt:
1. Feuchtigkeitskorrosionstest mit der SAE RM 1 Reference- -Fluid: Bereits nach wenigen Tagen war starke Korrosion der Graugußbremszylinder festzustellen.
2. Verwendung einer handelsüblichen Bremsflüssigkeit gemäß DOT 3 der folgenden Zusammensetzung: 20 % Polyglykol, Mol.-Verh. EO/PO 2:4, Mol.-Gew. 300 20 % Triäthylenglykol, 5 % Butyltriglykol, 25 % Äthyltriglykol, 29,4 % Äthyldlglykol, 0,25 % Dibutylamin, 0,30 % Bis- ■ phenol A, 0,05 % Benzotriazol. Mach wenigen Stunden bis zwei Tagen war starker Rostansatz auf den Grauguß-
15 'teilen zu beobachten.
3. Verwendung von einer Bremsflüssigkeit bestehend aus ca. 70 Gewichtsteilen Glykoläther, 25 % eines handelsüblichen Schmiermittels auf E0/P0-Basls, (Molverhältnis 2:1, Molgewicht 1100) 3 * einer Mischung von Korrosionsinhibitoren aus Benzotriazol, Dodecylamin, Triäthanolamin und 2 % ölsäure. (Die ölsäure scheidet sich beim Abkühlen teilweise aus; es tritt eine Trübung ein.) Nach ca. 8 Stunden konnte Rostansatz beob-
25 achtet werden.
4. Es wurde die gleiche Mischung wie unter 3· angegeben verwendet, nur wurden anstelle der 25 * Schmiermittel nur 15 » Schmiermittel verwendet und 10 % eines PO-Adduktes in Kombination mit einem PO/EO-Addukt. (Zusammensetzung 90 % PO/10 % EO, mittlerer MG 2000) Im Korrosionsversuch zeigte sich nach 30 Tagen keinerlei Rostansatz.
030024/006 6
BASF Aktiengesellschaft -9- O. Z. 0050,
1B. 25/5 Polypropylenglykol mit Molgewicht 900, 20 % Xthyl- Ί triglykol, 30 % Xthyldiglykol, 2 % Ölsäure, 1,5 % Dibutylamin, 4 % eines Glycerin-Borsäureadduktes, 0,05 %
. Benzotriazol und 17,45 % Methyltriglykol. Die Viskositat bei -'1O0G betrug 1276 cSt, der· Kochpunkt 215°C,
pH-Wert 9,3. Die Flüssigkeit entspricht SAE J 1703. Im Feuchtigkeitskorrosionstest nach 30 Tagen kein Rostansatz.
6. Im Feuchtigkeitskorrosionstest ergab eine Bremsflüssigkeit bestehend aus: 10 % eines Polypropylenglykols vom Molgewicht ca. 1000, 7,5 % eines Polypropylenglykols,
ca. Molgewicht 2000; 7,5 % eines Schmiermittels bestehend aus ca. 3 Molen Äthylenoxid und 3 Molen Propylenoxid, 20 % Kthyltriglykol, 30 % Äthyldlglykol, 0,5 %
Rizlnolsäure, 0,05 % Benzotriazol, 4,3 * Korrosionsinhibitor (Umsetzungsprodukt aus Glycerin mit Borsäureester) 1 % Dibutylamin, ca. 20 % Methyltrilglykol. Das Produkt weist eine Viskosität von 1175 cSt bei -'100C
auf, einen Kochpunkt von 2180C, pH-Wert 9,7] nach
30 Tagen keinen Rostansatz. Wird anstelle des Polypropylenglykols mit Molgewicht ca.. 1000 + Polypropylenglykol mit Molgewicht ca. 2000 und dem EO/PO-Addukt ein
handelsübliches Schmiermittel eingesetzt, so tritt bereits nach wenigen Tagen starker Korrosionsansatz ein.
03Q024/006

Claims (1)

  1. BASF Aktiengesellschaft ' O. Z. 0050/033522
    Tatentanspruch Ί
    Bremsflüssigkeiten auf der Grundlage von Polyglykoläthern als Basiskomponenten, Polyglykolen als Schmiermittelkompo- · nenten, Inhibitoren und Antioxydationsmittel, gekennzeichnet durch einen Gehalt von
    A) 10 bis 40 Gew.?, bezogen auf die Bremsflüssigkeit von Polyalkylenglykolen in Fora von einheitlichen Verbindüngen oder Gemischen von Verbindungen der Formel I
    HO—£r - O
    in der R einen 1,2-Äthylen- und/oder 1,2-Propylenrest, wobei, bezogen auf die einzelne Verbindung oder das Gemisch, die Zahl der Propylenreste überwiegt und η eine Zahl von 10 oder mehr bedeutet, und wobei das durchschnittliche Molekulargewicht 500 bis 3 000 beträgt, und
    B) 0,1 bis 3 Gew.? einer an sich als Korrosionsinhibitor bekannten Fettsäure.
    35 549/77 Hp/MI, 15-11.78
    0 3002A/0066
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