DE2847267C2 - Stabilisator für eine wäßrige Lösung zum Beizen und/oder chemischen Glänzen von Gegenständen aus Kupfer oder Kupferlegierungen in einem mehrstufigen Verfahren und Verwendung des Stabilisators - Google Patents
Stabilisator für eine wäßrige Lösung zum Beizen und/oder chemischen Glänzen von Gegenständen aus Kupfer oder Kupferlegierungen in einem mehrstufigen Verfahren und Verwendung des StabilisatorsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen Stabilisator für eine wäßrige Lösung zum Beizen
und/oder chemischen Glänzen von Gegenständen aus Kupfer oder Kupferlegie
rungen in einem mehrstufigen Verfahren, die Wasserstoffperoxid sowie Schwefel
säure - allein oder in Verbindung mit weiteren Mineralsäuren - enthält.
Aus der GB-PS 14 55 464 ist eine Beizlösung zur Oberflächenbehandlung von me
tallischen Gegenständen bekannt, die aus einer Mineralsäure und Wasserstoffper
oxid besteht und der zur Verhinderung des Zerfalls der Wasserstoffperoxid-Kom
ponente als Stabilisator ein aliphatischer Alkohol beigegeben ist. Diese bekannte
Beizlösung vermag die heute an die Oberflächenqualität derart behandelter Ge
genstände gestellten Ansprüche nicht zu erfüllen, weil sie Oberflächen mit unter
schiedlicher Glanzintensität entstehen läßt; außerdem genügt die Stabilisierungs
wirkung des aliphatischen Alkohols nicht den heutigen betrieblichen Anforde
rungen.
Ebenso ist die aus der DE-OS 21 12 936 bekannte Beizlösung einzustufen.
Bei der aus der DE-AS 12 55 443 bekannten Beizlösung aus Mineralsäure und Was
serstoffperoxid ist als Stabilisator Harnstoff zugesetzt. Auch dieser Stabilisator
hat sich als unzureichend erwiesen; darüber hinaus lassen sich wiederum nur
Oberflächen mit unterschiedlicher Glanzintensität erzielen.
Eine Verbesserung der Stabilisierungswirkung ist mit der aus der DE-OS 17 71 064
bekannten, aus Mineralsäure und Wasserstoffperoxid bestehenden Beizlösung er
reicht worden, die als Stabilisator ein Gemisch aus aliphatischem Alkohol und
Harnstoff enthält. Allerdings läßt die Oberflächenqualität der mit dieser bekann
ten Beizlösung behandelten Gegenstände zu wünschen übrig, weil auch hier die
Glanzintensität starken Schwankungen unterworfen ist.
Schließlich sind aus den GB-PS 11 64 347 und DE-OS 16 21 488 Beizlösungen be
kannt, die aus einer Mineralsäure, Wasserstoffperoxid und einem aliphatischen Al
kohol als Stabilisator bestehen, wobei oberflächenaktive Substanzen zugegeben
sind, die einen gleichmäßigen Angriff der Beizlösung auf die gesamte Oberfläche
der metallischen Gegenstände und so eine gleichbleibende Glanzintensität ermög
lichen. Die Stabilität dieser bekannten Beizlösungen ist jedoch unzureichend.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese bekannten Beizlösungen dahin zu
verbessern, daß sie eine gute Stabilität aufweisen und die Erzeugung eines dauer
haften Glanzes von hoher Qualität gewährleisten. Diese Aufgabe wird erfindungs
gemäß dadurch gelöst, daß Bestandteile des Stabilisators mindestens ein aliphati
scher Alkohol in einer Konzentration von mindestens 0,5 ml/l, eine anionische
oberflächenaktive Substanz und Harnstoff oder dessen Derivate in einer Konzen
tration von 0,1 bis 50 g/l sind.
Diese erfindungsgemäße Ausgestaltung führt zunächst zu der aus der DE-OS 17 71 064
bekannten Steigerung der Stabilisierungswirkung. Weiter tritt eine Verbesse
rung der Oberflächenqualität ein, welche die mit den Beizlösungen gemäß
GB-PS 11 64 347 und DE-OS 16 21 488 erzielbare Oberflächenqualität übertrifft. Völlig
überraschend hat sich jedoch herausgestellt, daß die Haltbarkeit der erfindungs
gemäß erzeugten Glanzwirkung der Haltbarkeit der mit den bekannten Beizlö
sungen erzeugten Glanzwirkungg erheblich überlegen ist. Das haben Dauerversuche
bestätigt, bei denen einerseits mit der erfindungsgemäßen Beizlösung und anderer
seits mit den Beizlösungen der GB-PS 11 64 347 bzw. DE-OS 16 21 488 und
DE-OS 17 71 064 behandelte identische Gegenstände dem Einfluß von Hand
schweiß oder einer aggressiven Umgebungsluft ausgesetzt worden sind.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist der aliphatische Alkohol n-Propanol in
der Konzentration von 0,5 bis 100 ml/l. n-Propanol hat einen für Alkohole hohen
Siedepunkt (97°C), so daß die durch die Reaktionswärme des Beizbades heraufbe
schworene Gefahr der Verflüchtigung der alkoholischen Komponente minimiert ist.
Der erfindungsgemäße Stabilisator eignet sich bevorzugt für eine Verwendung in
einer wäßrigen Beizlösung, die als Mineralsäure Schwefelsäure in der Konzentra
tion von 5 bis 350 g/l enthält.
Für die Durchführung eines zweistufigen Glänzverfahrens, bei dem mit Wasser
stoffperoxid und Schwefelsäure enthaltenden Behandlungslösungen eine Vor- und
eine Glanzbeize erfolgt, ist erfindungsgemäß vorgesehen, daß die Konzentration
des Wasserstoffperoxids in der Glanzbeize höher, und zwar vorzugsweise im Ver
hältnis von 3 : 1, als in der Vorbeize und die Konzentration der Schwefelsäure in
der Vorbeize höher, und zwar vorzugsweise in der Größenordnung einer Zehnerpo
tenz, als in der Glanzbeize ist. Die zweistufige Arbeitsweise hat den Vorteil, daß
der Anteil des Wasserstoffperoxids in der Vorbeize niedrig gehalten werden kann.
Das ist deshalb günstig, weil Wasserstoffperoxid gegenüber Verunreinigungen des
gelösten Übergangsmetalls mit katalytischer Zersetzung reagiert.
Zweckmäßigerweise enthält die Vorbeize auf 1 l Wasser 50 ml Wasserstoffperoxid
(35%ig), 150 ml Schwefelsäure (Dichte: 1,84 g/ml), 40 ml n-Propanol und 2 ml
Harnstoff, wobei bei einer Temperatur von 25 bis 45°C die mittlere Tauchzeit
1,5 min beträgt, während die Glanzbeize auf 1 l Wasser 140 ml Wasserstoff
peroxid (35%ig), 7 ml Schwefelsäure (Dichte: 1,84 g/ml), 40 ml n-Propanol und
2 ml Harnstoff enthält, wobei bei einer Temperatur von 30 bis 35°C die mittlere
Tauchzeit 1,5 min beträgt. Sowohl die Vor- als auch die Glanzbeize beinhalten ei
nen qualitativ und quantitativ gleichen Stabilisator, was Vorteile bei der Nach
schärfung, d. h. bei der Konstanthaltung der Badzusammensetzung, hat.
Um eine Verflüchtigung der Stabilisator-Komponente "aliphatischer Alkohol" zu
vermeiden, ist gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung vorgesehen, die
Temperatur der Behandlungslösungen <60°C zu halten.
Schließlich kann es für bestimmte Anwendungsfälle von Vorteil sein, wenn das
Wasserstoffperoxid durch Percarbamat in äquivalenten Mengen ersetzt ist.
Die einzige Figur läßt anhand der voll ausgezogenen geraden Linie erkennen, daß
Wasserstoffperoxid sich in einer wäßrigen Beizlösung mit 50 g/l Schwefelsäure,
10 g/l gelöstem Kupfer und 17 g/l Wasserstoffperoxid innerhalb von rund acht
Wochen nahezu vollständig zersetzt. Die Beizlösung wird dadurch instabil; die
Beizgeschwindigkeit sinkt, wenn eine allmähliche Anreicherung mit Kupfer ein
tritt. Im Gegensatz dazu bleibt sowohl die Stabilität der Beizlösung als auch die
Beizwirkung selbst bei Anwesenheit von Kupferionen nahezu konstant (s. die ge
stricchelte Linie), wenn der Beizlösung ein aliphatischer Alkohol zugesetzt wird.
Der aliphatische Alkohol ist als Stabilisator besonders im Konzentrationsbereich
von 0,5 bis 100 m/l wirksam.
Bei einer Verdoppelung des Anteils an aliphatischem Alkohol und zusätzlicher Bei
gabe von Harnstoff tritt eine weitere Steigerung der Stabilität der Beizlösung ein
(s. strichpunktierte Linie).
Bei einem Vergleichsversuch sind Beizlösungen gemäß GB-PS 11 64 347 bzw. DE-
OS 16 21 488 (Versuch 1), DE-OS 17 71 064 (Versuch 2) und Erfindung (Versuch 3)
verwendet worden. Nachstehend wird dazu das Versuchsprotokoll wiedergegeben:
Aufgabe:
Beizen und Glänzen von Musterteilen auf H₂O₂-Basis mit alterna tiven Zusätzen (Stabilisatoren).
Beizen und Glänzen von Musterteilen auf H₂O₂-Basis mit alterna tiven Zusätzen (Stabilisatoren).
Musterteile:
Ketten aus Messing 63 (Grundmaterial zur Schmuckherstellung).
Ketten aus Messing 63 (Grundmaterial zur Schmuckherstellung).
Beizverfahren:
1. Vorbehandlung
Entfetten 10 min in 5%iger alkalischer Lösung (SPU 2000), 60°C.
Entfetten 10 min in 5%iger alkalischer Lösung (SPU 2000), 60°C.
2. Beizen
Mehrstufiges Beizverfahren, bestehend aus Vorbeize, Glanzbeize und Desoxidieren, auf H₂O₂-Basis.
Mehrstufiges Beizverfahren, bestehend aus Vorbeize, Glanzbeize und Desoxidieren, auf H₂O₂-Basis.
Glanzbeize, bestehend aus (pro Liter):
150 ml H₂O₂ 40%ig
7 ml H₂SO₄ 96%ig
Rest Wasser.
150 ml H₂O₂ 40%ig
7 ml H₂SO₄ 96%ig
Rest Wasser.
Behandlungszeit: 15 sek
Badtemperatur: 30°C.
Badtemperatur: 30°C.
3. Additive
Versuch 1: 20 ml Propanol + 0,1 ml Tensid
Versuch 2: 20 ml Propanol + 2 g Harnstoff
Versuch 3: 20 ml Decker-Stabilisator DELCAPER ST, bestehend aus 40 Gew.-% n-Propanol, 4 Gew.-% Harnstoff, 55,8 Gew.-% Wasser und 0,2 Gew.-% Tensid.
Versuch 1: 20 ml Propanol + 0,1 ml Tensid
Versuch 2: 20 ml Propanol + 2 g Harnstoff
Versuch 3: 20 ml Decker-Stabilisator DELCAPER ST, bestehend aus 40 Gew.-% n-Propanol, 4 Gew.-% Harnstoff, 55,8 Gew.-% Wasser und 0,2 Gew.-% Tensid.
Beurteilung der Ergebnisse:
Zu 1: Die Kette erhielt einen metallisch kalten Glanz (chromglanzähnlich). Inner halb von 3 Tagen wurde die Oberfläche merklich stumpf.
Zu 2: Die Kette erhielt einen warmen Glanz (gelbgoldähnlich), der jedoch eben falls innerhalb von 3 Tagen merklich abstumpfte.
Zu 3: Die Kette erhielt einen metallischen Glanz (messingfarben) bei einem sehr gleichmäßigen Beizangriff. Der Glanz stumpfte innerhalb der beobachteten 3 Tage nicht ab.
Zu 1: Die Kette erhielt einen metallisch kalten Glanz (chromglanzähnlich). Inner halb von 3 Tagen wurde die Oberfläche merklich stumpf.
Zu 2: Die Kette erhielt einen warmen Glanz (gelbgoldähnlich), der jedoch eben falls innerhalb von 3 Tagen merklich abstumpfte.
Zu 3: Die Kette erhielt einen metallischen Glanz (messingfarben) bei einem sehr gleichmäßigen Beizangriff. Der Glanz stumpfte innerhalb der beobachteten 3 Tage nicht ab.
Claims (10)
1. Stabilisator für eine wäßrige Lösung zum Beizen und/oder chemischen Glänzen
von Gegenständen auf Kupfer oder Kupferlegierungen in einem mehrstufigen
Verfahren, die Wasserstoffperoxid sowie Schwefelsäure - allein oder in Verbin
dung mit weiteren Mineralsäuren - enthält, wobei Bestandteile des Stabilisators
mindestens ein aliphatischer Alkohol in einer Konzentration von mindestens
0,5 ml/l, eine anionische oberflächenaktive Substanz und Harnstoff oder dessen
Derivate in einer Konzentration von 0,1 bis 50 g/l sind.
2. Stabilisator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der aliphatische Al
kohol n-Propanol in der Konzentration von 0,5 bis 100 ml/l ist.
3. Stabilisator nach den Ansprüchen 1 und 2 für eine wäßrige
Beizlösung, die als Mineralsäure Schwefelsäure in der Konzentration von 5 bis
350 g/l enthält.
4. Stabilisator nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
das Wasserstoffperoxid durch
Percarbamat in äquivalenten Mengen ersetzt ist.
5. Verwendung des Stabilisators nach den Ansprüchen 1 bis 4 in einem zweistufigen
Glänzverfahren, bei dem mit Wasserstoffperoxid und Schwefelsäure enthalten
den Behandlungslösungen eine Vor- und eine Glanzbeize erfolgt, wobei die Kon
zentration des Wasserstoffperoxids in der Glanzbeize höher, und zwar vorzugs
weise im Verhältnis von 3 : 1, als in der Vorbeize und die Konzentration der
Schwefelsäure in der Vorbeize höher, und zwar vorzugsweise in der Größenord
nung einer Zehnerpotenz, als in der Glanzbeize ist.
6. Verwendung des Stabilisators nach Anspruch 5
in Behandlungslösungen mit einer Temperatur <60°C.
7. Verwendung des Stabilisators nach Anspruch 5, wobei die Vorbeize auf 1 l
Wasser 50 ml Wasserstoffperoxid (35%ig), 150 ml Schwefelsäure (Dichte:
1,84 g/ml), 40 ml n-Propanol und 2 ml Harnstoff sowie eine anionische oberflächenaktive Substanz enthält.
8. Verwendungg des Stabilisators nach Anspruch 7 bei einer Tempera
tur von 25 bis 45°C, wobei die mittlere Tauchzeit 1,5 min beträgt.
9. Verwendung des Stabilisators nach Anspruch 5, wobei die
Glanzbeize auf 1 l Wasser 140 ml Wasserstoffperoxid (35%ig) 7 ml Schwefel
säure (Dichte: 1,84 g/ml), 40 ml n-Propanol und 2 ml Harnstoff sowie eine anionische oberflächenaktive Substanz enthält.
10. Verwendung des Stabilisators nach Anspruch 9, bei einer Tempera
tur von 30 bis 35°C, wobei die mittlere Tauchzeit 1,5 min beträgt.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DE19782847267 DE2847267C2 (de) | 1978-10-31 | 1978-10-31 | Stabilisator für eine wäßrige Lösung zum Beizen und/oder chemischen Glänzen von Gegenständen aus Kupfer oder Kupferlegierungen in einem mehrstufigen Verfahren und Verwendung des Stabilisators |
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Publications (2)
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| DE2847267A1 DE2847267A1 (de) | 1980-05-08 |
| DE2847267C2 true DE2847267C2 (de) | 1993-12-23 |
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