DE284043C

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Publication number: DE284043C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- JVr 284043 KLASSE 12«, GRUPPE- JVr 284043 CLASS 12 «, GROUP

Dr. MARTIN ULLMANN in HAMBURG,Dr. MARTIN ULLMANN in HAMBURG,

mit Alkalien.with alkalis.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 23. August 1912 ab.Patented in the German Empire on August 23, 1912.

Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung löslicher Fluoride, insbesondere Fluornatrium aus Kieselfluornatrium.The present invention relates to a process for the preparation of soluble fluorides, in particular Fluorosodium from silica fluorosodium.

Es ist bereits vorgeschlagen, Kieselfluornatrium mit Soda und Wasser zu einem dünnen Brei zu mischen. Hierbei erstarrt während der Reaktion das Gemenge zu einer festen Masse, und die Folge ist, daß während der allmählichen Verdickung die Reaktion nachläßt und die Ausbeute infolge der durch die dicke Konsistenz der Masse verhinderten Reaktion, zum Teil auch durch Einschluß unzersetzten Silicofluoride durch sich ausscheidende Kieselsäure, sehr mangelhaft wird. Infolgedessen ist dieses Verfahren, das vielleicht im Laboratorium brauchbar ist, im Großbetriebe nicht rationell durchführbar.It has already been suggested to dilute silica fluorosodium with soda and water To mix porridge. Here, the mixture solidifies to a solid mass during the reaction, and the result is that during the gradual thickening the reaction wears off and the yield as a result of through the thick consistency of the mass prevented reaction, partly also undecomposed by inclusion Silicofluoride becomes very deficient due to the precipitating silicic acid. Consequently is this procedure, which may be useful in the laboratory, in large-scale operations not rationally feasible.

Ferner hat man bereits vorgeschlagen, die Komponenten der Reaktion, das Silicofluorid und das Alkalikarbonat, trocken zu erhitzen. Auch dieses Verfahren ist insofern für den Großbetrieb unzweckmäßig, als man bis zur Schmelztemperatur erhitzen muß, wenn die Reaktion einigermaßen vollständig verlaufen soll, dann aber die Schmelze außerordentlich lästig wird durch Spritzen und Steigen.Furthermore, it has already been proposed that the components of the reaction, the silicofluoride and the alkali carbonate, dry to heat. This process is also in this respect for the Large-scale operation inexpedient, as you have to heat up to the melting temperature when the The reaction should be more or less complete, but then the melt should be extraordinary becomes a nuisance from splashing and climbing.

Vorliegende Erfindung betrifft nun ein Verfahren, welches in außerordentlich einfacher Arbeitsweise die Umsetzung in fast quantitativer Weise durchzuführen gestattet. Das Verfahren besteht darin, die Reaktion in Lösungen, d. h. bei Gegenwart von Wasser in derartigen Mengen vorzunehmen, daß bei Beendigung der Reaktion das Natriumfluorid sich in Lösung befindet.The present invention relates to a method which is extremely simple Operation allows the implementation to be carried out in an almost quantitative manner. That Method is to run the reaction in solutions, i. H. in the presence of water in Make such amounts that when the reaction is complete, the sodium fluoride is in solution.

Das Verfahren wird beispielsweise wie folgt ausgeführt:For example, the procedure is carried out as follows:

Eine konzentrierte Sodalösung von bekanntem Gehalt an kohlensaurem Natron wird auf etwa ioo° erhitzt und in diese die der Reaktionsformel entsprechende Menge des Silicofluorids in kleinen Portionen, um ein Überschäumen zu vermeiden, eingetragen. Die dünnbreiige Masse wird so lange unter ständigem Umrühren erhitzt, bis die Kohlensäure im wesentlichen entwichen ist. Sodann wird der Brei verdünnt, das Ganze erhitzt, der Nie-, derschlag absitzen gelassen und die fast klare Flüssigkeit dekantiert bzw. filtriert.A concentrated soda solution known to contain carbonate of soda is made up heated about 100 ° and in this that of the reaction formula corresponding amount of the silicofluoride in small portions to ensure foaming over to avoid being entered. The thin pulpy mass is heated with constant stirring until the carbon dioxide has essentially escaped. Then the porridge is diluted, the whole is heated, the niece, Allow the blow to settle and the almost clear liquid decanted or filtered.

Hatte man im ganzen so viel Wasser angewendet, als der Löslichkeit des gesamten erhaltenen Natriumfluorids entspricht, so enthält die so abgeklärte Lösung das entstandene Natriumfluorid in fast quantitativer Ausbeute. Hatte man weniger Wasser genommen, so kann man zu dem Kieselsäurerückstand noch einmal Wasser zugeben, mischen und erhitzen, um etwa noch vorhandenes Natriumfluorid zu extrahieren, doch ist es nicht notwendig, daß die angewandte Wassermenge größer ist, als es der Menge gebildeten Natriumfluorids entspricht. Bei dieser Arbeitsweise ist die Gefahr vermieden, daß unzersetzte Silicofluoride oder gebildetes Alkalifluorid von gelatinöser Kieselsäure eingeschlossen und der Reaktion bzw. der Lösung entzogen werden; auch entstehtIf on the whole as much water was used as the solubility of the whole obtained Sodium fluoride, the solution clarified in this way contains the resulting sodium fluoride in an almost quantitative yield. If you had taken less water, you can add more water to the silica residue, mix and heat it, to extract any remaining sodium fluoride, but it is not necessary that the amount of water used is greater than the amount of sodium fluoride formed. In this procedure, the risk is avoided that undecomposed Silicofluoride or formed alkali fluoride enclosed by gelatinous silica and the reaction or be withdrawn from the solution; also arises

die Kieselsäure/in einer Form, in der sie sich bequem vondlr Flüssigkeit trennen läßt. Man erhält auf diese Weise eine etwa 5prozentige Natriumfluoridlösung, aus der man durch Eindampfen das Fluorit! gewinnen kann.the silica / in a form in which it can be easily separated from the liquid. Man In this way, an approximately 5% sodium fluoride solution is obtained, which is then evaporated the fluorite! can win.

Wendet man an Stelle von Soda andere kohlensaure oder kaustische Alkalien an, so verläuft die Reaktion analog.If other carbonic or caustic alkalis are used instead of soda, so the reaction proceeds analogously.

Das Verfahren kann im übrigen auch soThe procedure can also be the same

ίο ausgeführt werden, daß nach beendeter Reaktion nicht weiter verdünnt wird, sondern daß man zunächst weitererhitzt, bis die Mischung ein trocknes Pulver darstellt, in welchem Kieselsäure und Natriumfluorid mechanisch gemischt sind. Auch in diesem Pulver befindet sich das Natriumfluorid in quantitativer Ausbeute und ist nicht von der Kieselsäure einge-. schlossen, sondern kann vielmehr durch Eintragen dieses Gemisches in Wasser ohneweiteres in Lösung gebracht werden. Dieses trockne Reaktionsgemisch bietet in gewissen Fällen den Vorzug leichter Versendbarkeit und läßt sich in gewissen Fällen auch direkt an Stelle reinen Natriumfluorids verwenden.ίο be carried out that after the reaction has ended is not further diluted, but that one continues to heat first until the mixture represents a dry powder in which silica and sodium fluoride are mechanically mixed are. The sodium fluoride is also in this powder in quantitative yield and is not derived from silica. closed, but can rather be entered this mixture can easily be brought into solution in water. This In certain cases, the dry reaction mixture has the advantage of being easy to send and in certain cases it can also be used directly in place of pure sodium fluoride.

Claims

Patent Claims:

1. Process for the recovery of soluble fluoride by treating silica fluorosodium with alkalis, characterized in that the Silicofhiorid in a heated alkali solution is gradually introduced to such an extent that the formed Fluoroalkali remains in solution after the reaction has ended. .

2. Embodiment of the method according to claim 1, characterized in that that the mixture of silica and soluble fluoride after the reaction has ended by evaporation to dry in the form of a Powder is brought.