DE2738329A1 - Elektrolumineszierende galliumnitridhalbleiteranordnung und verfahren zu deren herstellung - Google Patents
Elektrolumineszierende galliumnitridhalbleiteranordnung und verfahren zu deren herstellungInfo
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Description
1 .»-8-1977
*N.V. Philips' 6!oc:ia:npc7i!ab,:-j!;-;n, Eindhiwm 2738329
"Elekti'oluniine s zierende; GaI liiimni tridhalblol te ran Ordnung
und Verfahren zu der.en Herstellung"
Die Erfindung bezieht sich auf eine elektrolumineszierende
Halbleiteranordnung von dein Typ, der nacheinander, ausgehend von einem einkristall]nen Substrat,
versehen ist mit: einer n-lei tendon Galliunini tridschicht,
einer wirksamen Galliumnitridschicht, die wenigstens
bis zur vollständigen Kompensation der natürlichen Donatorverunreinigungen mit einem Dotierungsmittel zur Bildung
von Akzeptorverunreinigungen dotiert ist, und einer Oberflächenelektrode,
die mit der genannten wirksamen Schicht in Kontakt ist, wobei die genannte Anordnung ausserdein
mit Mitteln zur Herstellung des Kontakts mit der genannten η-leitenden Schicht verseilen J st.
Aus bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung einer derartigen Anordnung.
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PIIF . ι 6-jSO
15-Ρ-1Γ77
Es ist bekannt, dass olektroliiniliieszierendo Halbleiteranordnungen insbesondere zur Sichtbarmachung
von Daten in verschiedenen Formen benutzt werden und mit punktförmigen, digitalen oder alfanuinerisehen Indikatoren
versehen sind, je nachdem sie mit einem punktförmigen
lumineszierenden Gebiet, einem luinineszierenden Gebiet
mit Segmenten oder einem solchen Gebiet in Form einer Matrix von Punkten versehen sind. Es sind in bezug auf
ihre Wirkungsweise verschiedene Typen von Anordnungen vorgeschlagen worden.
Bisher wurden Anordnungen mit einem pn-Uebergang
wegen ihrer hohen Lichtausbeute, ihrer Festigkeit, ihrer Gebrauchsdauer und ihrer verhaltnismässig niedrigen Polarisationsspannung
im Vergleich zu anderen durch verschiedene Techniken erhaltenen optischen Wiedergabealiordnungen
bevorzugt.
Die Halbleitermaterialien, die am meisten für
die Herstellung solcher Anordnungen verwendet werden, sind Galliumarsenid, Galliurnarsenidphosph.i d, Aluniiiiiumgalliumarsenid
und Galliumphosphid, die eine Lichtemission in
Strahlungsbereichen ermöglichen, die zwischen dem nahen infraroten und dem grünen, wie dem roten, orangen und
gelben Hereich liegen. Es ist bekannt, dass die verbotene Bandbreite eines Halbleiters u.a. die maximale Strahlungsenergie
bestimmt, die er emittieren kann. Dagegen kann, je nach der Art und der Konzentration bestimmter in den
Halbleiter aufgenommener Verunreinigungen, die Energie
der Strahlung herabgesetzt werden, die dieser Haibleitor
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emittieren kann, wodurch Strahlungen erhalten werden können,
deren Farbe der des Infrarots nahe kommt.
Es ist also verstündlich, dass versucht wurde, das Gebiet der bisher verwendeten Halbleitermaterialien
derart zu erweitern, dass das Spektrum der sichtbaren Strahlungen völlig bestrichen wird, und Lieh im blauen,
violetten und sogar im nahen Ultraviolettbereich zu erzeugen.
Galliumnitrid wurde in den letzten Jahren als eines der für diesen Zweck geeigneten Halbleitermaterialien
vorgeschlagen.
Es ist zur Zeit nicht möglich, einkristallines Galliumnitrid auf andere Weise als durch ein epitaktisches
Verfahren zu erhalten, bei dom zugleich die Synthese des Materials bei einer Temperatur durchgeführt wird, die viel
niedriger als der Schmelzpunkt dieses Materials ist. Es
ist nämlich, bekannt, dass Galliuinnitrid eine deutliche
Neigung hat, sich in seine Elemente zu zersetzen, wenn es auf eine hohe Temperatur von z.B. mehr als 800°C gebracht
wird.
Mit dieser Zersetzungsneigung steht die Tatsache
im Zusammenhang, dass während der Synthese von GaN in Dampfphase durch Reaktion von Galliummonochlorid mit
Ammoniakgas, wobei das Ganze in ein Trägergas aufgenommen ist, das ohne absichtliche Dotierung erhaltene Material,
wobei die in der Reaktion verwendeten Stoffe möglichst rein sind, immer vom η-Typ ist und eine hohe Konzentration
an Donatoren aufweist, die von Zentren herrühren, die
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allem Anschein nach mit "Stickstoffleorstellen" zusammenhängen.
Diese Donatorzentren werden nachstehend als "natürliche Donatorverunreinigungen" bezeichnet.
Es ist insbesondere aus einem Aufsatz von J.I.
Pankovc mit dem Titel "Luminescence in GaN" in der Zeitschrift
"Journal of Luminescence", Band 7, 1973, S. 114-126
bekannt, dass durch Einführung eines Dotierungsmittels, wie Zink, Cadmium, Magnesium, Lithium oder Beryllium,
die natürliche η-Leitfähigkeit des Materials kompensiert
werden kann. Nahezu isolierendes Galliumnitrid kann durch
Anwendung einer genügend hohen Konzentration des genannten Dotierungsmittels erhaltenwerden. Bisher war es nicht
möglich, auf diese Weise Galliumnitrid zu erhalten, dos eine hohe p-Leitfähigkeit aufweist. Dadurch weisen die
elektrolumineszierenden GaN-Anordnungen vom bekannten
Typ im wesentlichen eine M-i-n-Struktur auf, d.h.: Metall - nahezu isolierendes GaN - η-leitendes GaN.
Eine gründliche Forschung des Standes der Technik, wie insbesondere im vorgenannten Aufsatz in "Journal
of Luminescence" beschrieben, weist nach, dass die mit
der elektroluinineszierenden Galliumnitridanordnung mit M-i-n-Struktur erzielten Ergebnisse im Mittel in bezug
auf die Lichtausbeute verhält.nismässig bescheiden bleiben, aber vor allem, dass die Wirkungseigenschaften der An-Ordnungen
meistens sehr verschieden sind und sich gewissertnassen von der einen Anordnung zu der andern und
von der einen Materialprobe zu der andern ändern. Der Mangel an Reproduzierbarkeit betrifft insbesondere die
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Polarisationsspannurig dor Anordnungen bei einer gegebenen
Stromdichte und den homogenen Charakter der Lumineszenz
der wirksamen Zone, wobei diese Eigenschaften anscheinend nicht mit den Dicken der verwendeten Schichten korrelieren,
Die Farbe der Strahlung selbst scheint nicht deutlich mit
den Wachstumsbedingungen des Halbleitermaterials zusammenzuhängen.
In einem anderen Aufsatz von J.T.Pankove mit dein Titel "Low-Voltage Blue Elektroluminescence in GaN"
in der Zeitschrift "I.E.E.E. Transactions on Elektron
Devices", Band ED 22, Nr. 9, September 1975, S. 721
bemerkt der Autor, dass aus noch nicht erklärten Gründen die Aufnahme von Zink in den Kristall während des Wachstums
allmählich zuzunehmen scheint, obwohl der Partialdruck von Zink in der Reaktionsatinosphäre offenbar konstand
gehalten war. Die vollständige Kompensation der mit Zink dotierten Schicht ergibt sich also nur zu der
Mitte ihrer Dicke hin, was Ungewissheit über die Dicke der η-leitenden Schicht teile einerseits und vom nahezu
isolierenden Typ andererseits zur Folge haben wird, wobei die Konzentratioiisänderung der Verunreinigung als Funktion
der Dicke des anwachsenden Materials auf fast unkontrollierbare Weise, insbesondere auf dem genauen
Tiefenpegel, auf dem die Schicht isolierend wird, erfolgt.
Was den Bereicli der Wellenlängen anbelangt, die die elcktrolumineszicrenden GaN-Anordnungen emittieren
können, ist es bekannt, dass sich dieser Bereich mit der Art und der Konzentration des Dotierungsmittels ändern
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kann, das in das Material eingeführt ist, um die wirksame
Schicht nahezu isolierend zu machen. In demjenigen Falle z.B., in dem das genannte Dotiorungsmittel aus Zink besteht,
wurde je nach den Umständen eine Lumineszenz
gefunden, deren Stärke maximal ist in der Nähe einer Wellenlänge von VlO nm, z.D. ein blaues Licht mit einer
Energie von etwa 2,8 eV, oder in der Nähe von 5OO nm ein
grünes Licht mit einer Energie von 2,5 eV, oder in der Nähe von 5^5 nrn ein gelbes Licht mit einer Energie von
2,2 eV. Obwohl hier und in allgemeinem Sinne bemerkt
wurde, dass die erhaltenen Farben derart von der Konzentration abhängig waren, dass eine verhältriisniässig niedrige
Konzentration einer Emission mit blauer Farbe und eine verhältnisinässig hohe Konzentration einer Emission mit
gelber Farbe entsprach, wurde dies bisher nicht deutlich durch Experimente bestätigt. Der Mangel an Reproduzierbarkeit
der Versuche, die nach dem Stand der Technik erWähnt werden,macht es unmöglich, eine Schlussfolgerung
zu ziehen in bezug auf die Versuchsbedingungen, unter denen auf regelmässige Weise eine oder die andere der
lumineszierenden Wellenlängen erhalten werden kann.
Die Erfindung bezweckt insbesondere, den vorgenannten Nachteilen dadurch zu' begegnen, dass Strukturänderungen
für die Anordnung vorgeschlagen werden, durch die die Wirkungseigenschaften erheblich verbessert werden
können. Die Erfindung schafft auch ein neues Verfahren
zur Herstellung einer elektrolumirieszierenden Anordnung mit einer Emission in einem bestimmten Wellenlängenbereich
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bei diesem Verfahren wird auf einem geeigneten einkristallinen
Substrat epitaktisch aus der Gasphase ein Galliumnitridlörper angevaclisen, der durch Reaktion in
einem Trägergas eines Galliumhaiogenids mit Ammoniak
erhalten ist.
Die Versuche zur Verbesserung der Eigenschaften
der epitaktischen Galliumnitridschichten haben ergeben, dass es wünschenswert ist, die Erscheinungen, die das
Schwanken der Eigenschaften der niedergeschlagenen Schichten
herbeiführen, auf ein Mindestmass zu beschränken. Uebrigens
hat die Anmelderin insbesondere durch Dotierung mit Zink allem Anschein nach Schichten vom p-Leituiigstyp erhalten,
in denen die Beweglichkeit der Ladungsträger noch immer sehr gering bleibt. Diese Schichten, die den elektrischen
Strom zu leiten scheinen infolge eines besonderen Leitungsmechanismus,
der dem eines Dielektrikums näher als dem eines Halbleiters liegt, weisen alle in den bisher durchgeführten
Experimenten einen verhältnismässig sehr hohen speizifischen Widerstand auf. Aus diesem Grunde wird
nachstehend der Einfachheit halber mit demselben Ausdruck "wirksame Schicht" sowohl ein p-leitendes Halbleitermaterial
mit hohem speizifischem'Widerstand, z.B.
10 Ohm.cm bis 10 0hm.cm, als auch ein genauer kompensiertes
Material, also mit einem deutlich isolierenden Charakter, dessen spezifischer Widerstand höher als 10
Ohm.cm ist, bezeichnet.
Der Erfindung liegt insbesondere die Erkenntnis
zugrunde, dass es besonders günstig ist, in der Anordnung
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eine Zone zu erzeugen, die an den aktiven Film grenzt,
dessen Nettoverunreinigungskonzentrati on der beiden Typoii
in bezug auf die Konzentration an natürlichen Donatorverunreinigungen
gering ist; andererseits schafft die Erfindung ein Verfahren, durch das sich die genannte NeHokonzentraliou
in dem Material während des epitaktischen Anwachsens ändern kann, wodurch die Behandlungsperiode in
erheblichem Masse verkürzt wird.
Die e.lektrolumineszierende Halbleiteranordnung nacli der Erfindung von dem Typ, der nacheinander, ausgehend
von einem einkristallinen Substrat, versehen int mit: einer 11-lei tendon Galliumnitridschicht, einer wirksamen
Galliuiimitridschicht, die wenigstens bis zur vollständigen
Kompensation der natürlichen Donatorverunreinigungen mit einem Dotierungsmittel zur Bildung von Akzeptorverunreinigungen
dotiert ist, und einer Oberflächonelektrode, die mit der genannten wirksamen Schicht in Kontakt ist, wobei
die genannte Anordnung ausserdem mit Mitteln zur Herstellung des Kontakts mit der genannten η-leitenden Schicht
versehen ist, ist dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens
ein Teil der genannten η-leitenden Schicht, der sich parallel zu der genannten wirksamen Schicht erstreckt
und an diese Schicht grenzt, bis zu weniger als der vollständigen Kompensation mit dem genannten Dotierungsmittel
dotiert ist} dass die Nettokonzentration an resultierenden Verunreinigungen in bezug auf die Konzentration
der genannten natürlichen Verunreinigungen gering ist, und dass diese in dem genannten Schichtteil nahezu homo-
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eon ist.
Die neue Anordnung nach der Erfindung hat den Vorteil, dass sie sich für eine besser kontrollierte Konstruktion
eignet und also genauer und dennoch einfacher ist. Die Anwendung eines n-lejtonden Schichtteiles mit
geringer resultierender Nettokon/entratioii mit einein
nahezu konstanten Pegel könnte zu dem Gedanken führen, dass der Widerstand der Anordnung dadurch erhöht wird
und dass die Anordnung nach der Erfindung dadurch mit einer erhöhten Polarisationsspaiiriung wirkt. Dieser Effekt
ist tatsächlich an sich sehr gering und wird, wie gefunden wurde, reichlich durch die grosse Verbesserung kompensiert,
die sich aus der neuen Konstruktion ergibt. Das Verunreinigungsprof;i 1 in dom Gebiet der Grenzfläche
zwischen der η-leitenden Schicht und der wirksamen Schicht ist nach der Erfindung nämlich leichter kontrollierbar
und es ist besonders günstig, dieses Profil mit einer grossen Steilheit im genannten Grenzflächengebiet zu
realisieren, vas einen wesentlichen Einfluss auf die Spannungs-Strom-Kennlinie der Anordnung ausübt, wie die
Untersuchungen der Anmelderin ergeben haben.
Es ist günstig, wenn in dem genannten n-leitenden Schichtteil der Anordnung nach der Erfindung der
Wert der genannten Nettokonzentration der genannten resultierenden Verunreinigungen zwischen einem Zehntel und
einem Millionstel des Wertes der Konzentration der genannten natürlichen Verunreinigungen liegt.
Nach dieser bevorzugten Ausführungoform der
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Erfindung ist die Konzentration dieses Dotierungselements,
oder besser gesagt der mit diesem Dotierungselement zusammenhängenden Akzeptorzustände, in dem genannten
Schichtteil jedoch hoch, sei es niedriger als diese Konzentration in der genannten wirksamen Schicht; diese
liegt Ja in der gleichen Orössenordnuug, bis auf höchstens
wie die Konzentration an natürlichen Donatorverunreinigungen des nicht-dotierten Materials. Die Anmelderin
hat gefunden, dass die Aufnahme dieses Dotierungsmittels auf diesem Konzentrationspegel in günstigem Sinne die
Morphologie der anwachsenden Schicht beeinflusst, so dass
diese allmählich flach zu werden sucht. Dieser Effekt ist besonders bequem und günstig, well die wirksame Schicht,
die an die genannte Schicht grenzt, dadurch ebenfalls eine flachere und parallele Morphologie aufweist, was
sowohl die Raumverteilung des unter der Oberflächenelektrode
emittierten Lichtes als auch die Reproduzierbarkeit
der elektrischen und lumineszierenden Eigenschaften der
Anordnung verbessert.
Der eben beschriebene Effekt ist nur bei einer minimalen Dicke des niedergeschlagenen Materials samt
Dotierungsmittel merkbar, so dass es günstig ist, wenn die Dicke des Schichtteils mit geringer resultierender
Nettokonzentration und grenzend an die genannte wirksame Schicht grosser als 4/um ist und vorzugsweise zwischen
10 und 25/um liegt.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Anordnung
nach der Erfindung weist die wirksame Schicht eine
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Dicke zwischen 5 und 200 nm und insbesondere zwischen
50 und 150 nm auf, was den Vorteil ergibt, dass der Wert
der für eine befriedigende Wirkung der Anordnung erforderlichen Polarisationsspannung auf ein Mindestmass herabgesetzt
wird.
Es ist günstig, wenn das verwendete einkristalline Substrat für die von der Anordnung emittierte Strahlung
durchlässig ist und in dieser Kategorie ist insbesondere Korunduni zu bevorzugen.
Die Vorteile der Anordnung nach der Erfindung und insbesondere nach den besonderen und bevorzugten eben
genannten Ausführungsformen, die nachstehend im Detail
beschrieben werden, können noch betont werden, weil mit der genannten Anordnung auf reproduzierbare Weise eine
Polarisationsspannung von 3 bis 8 V gegenüber ho bis 100 V
mit der bekannten Technik erhalten ist (bei der zwar ein ausserordentlicher Wert gefunden wird, der bei 3 his 6 V
erhalten ist), während ausserdem mit der Anordnung nach der Erfindung äussere Quantenausbeuten erhalten sind,
— 3 —2 die in der Praxis zwischen 10 und 10 gegenüber Werten
-5 -3
von 10 bis 10 mit den bekannten Anordnungen liegen.
von 10 bis 10 mit den bekannten Anordnungen liegen.
Die Erfindung bezieht sich auch auf ein Verfahren zur Herstellung einer elektrolumineszierenden
Halbleiteranordnung bei dem insbesondere auf einem geeigneten einkristallinen Substrat aus einer Gasphase
epitaktisch ein Galliumnitridkörper angewachsen wird, der durch Reaktion in einem Trägergas eines Galliumhalogenids
mit Ammoniak erhalten ist und der mit einem Uebergang
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zwischen einer η-leitenden Schicht und einer wirksamen Schicht versehen ist, der bis zu wenigstens vollständiger
Kompensation der natürlichen Donatorverunreinigungen dotiert ist, dadurch, dass der genannten Gasphase ein
Flussmittel mit einem p-lei tendon Dotieruii(;seletnent zugesetzt
ist, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens während der Stufe des Anwachsens der genannten n-leitenden
Schicht, die dem Anwachsen der genannten wirksamen Schicht vorangeht, eine zusätzliche Menge eines Wasserstofffhalogenids
sowie das genannte Flussmittel mit dem genannten Dotierungselement in die genannte Gasphase aufgenommen
sind, wobei das genannte Flussmittel auf einen Wert eingestellt ist, der in der Nähe von, aber unter dem Wert
liegt, der die vollständige Kompensation der genannten natürlichen Donatorverunreinigungen unter ähnlichen Wachstumsbedingungen
herbeiführt, und dass, wenn das Anwachsen während der genannten Stufe stabilisiert ist, zu dem Anwachsen
der genannten wirksamen Schicht übergegangen wird, dadurch, dass die Zufuhr der reaktiven Gase geändert
wird, was zu einer Vergrösserung des Verhältnisses zwischen den Partialdrticken des Galliumhalogenids und des Wasserstoffhalogenids
führt, während das genannte Flussmittel
mit dem genannten Dotierungselement praktisch konstant gehalten wird.
Dieses Verfahren hat den Vorteil, dass in dem niedergeschlagenen Galliumnitridkörper, zwischen der
η-leitenden Schicht und der wirksamen Schicht, ein Uebergang gebildet wird, der in einem minimalen Zeitinterval
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den Einfluss auf die Gasphase reproduziert, wobei dieses
Zeitintervall umso kleiner ist, je grosser die Geschwindigkeit
der Gase in dem Reaktor ist. Das Dotierungsprofil
kann mit einem kontrollierbaren Neigungswinkel in dom
Uebergangsgebiet und insbesondere mit einem sehr grossen
Neigungswinkel realisiert werden, was eine Verringerung der Polarisationsspannun»· ergibt, die erforderlich ist,
um zu sichern, dass die Anordnung in der Durchlassrichtung
von einem Strom von einigen Milliamperes durchflossen
wird. Da das Dotierungsprofil besser kontrolliert wird, schafft das Verfahren zur epitaktischen Ablagerung unter
identischen Bedingeungen Materialien mit besser reproduzierbaren
Eigenschaften. Die Ilerstellungsausbeute der
Anordnungen ist dadurch, wie gefunden wurde, erheblich verbessert. Ebenso ist die Herstellung von Anordnungen
nach der bevorzugten Ausftthrungs-Toriii der Erfindung mit
einer wirksamen Schicht sehr geringer Dicke erheblich erleichtert. Das Verfahren nach der Erfindung ermöglicht
insbesondere das Niederschlagen von Schichten, deren Dicke zwischen 5 und 200 mn liegt.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform dieses
Verfahrens besteht die Aenderung des Verhältnisses der reaktiven Gase insbesondere darin, dass die Extra-Zufuhr
des genannten Wasserstoffhalogenids herabgesetzt und
vorzugsweise völlig weggelassen wird.
Eine besondere Anwendung des Verfahrens noch der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die genannte
Aenderung mindestens einer der genannten Zufuhren für
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die Ileeinf lussing der Wirksamkeit des Dotierungselenients
in der genannten wirksamen Schicht Tür eine Emission bei einer bestimmten Wellenlänge angepasst wird.
In bezug auf den Ausdruck "Wirksamkeit des Dotierungse
lenients" sei bemerkt, dass unter diesem Ausdruck nicht nur die Tatsache, dass wahrend des Anwachsens die
wirkliche Konzentration an Dotierungseloinent in dem
Material lediglich unter dein Einfluss der angegebenen Aendorungon des Par fciulwar<serstoffhalogenj (!drucks und/oder
des Partialgalliurnhalogeniddruc ks variieren kann, sondern
auch die Tatsache zu verstehen, dass die wirkliche Konzentration an Potierungselemont beim Anwachsen nahezu
konstant bleiben kann und die angegebenen Aenderungen der Bedingungen nur die elektronische Wirksamkeit in dein
Material ändern. Rezente Analysen scheinen die letztere Hypothese zu bestätigen. Experimente der Anmelderin haben
jedoch sehr deutlich ergeben, dass die elektrischen und optischen Effekte des Dotici^ungselements so geändert
werden, aLs ob die Konzentration des genannten Dotierungselements wirklich geändert ist, aus welchem Grunde im
Rahmen des Verfahrens nach der Erfindung auch der Ausdruck "Effizienzgrad" der Aufnahme des Dotierungselernents verwendet
wird, womit angegeben ..wird, dass nach einer oder der anderen Hypothese die durch die festgestellten Effekte
herbeigeführte Erscheinung angezeigt wird.
Nach einer anderen besonderen Ausführungsforni
des Verfahrens nach der Erfindung ist es zum Erhalten einer verhältnismässig grossen Wellenlänge der von der
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Anordnung emittierten Strahlung günstig, die Wirksamkeit
des Dotierungselements in der wirksamen Schicht dadurch zu vergrössern, dass die Zufuhr der reaktiven Gase derart
geändert wird, dass sich daraus eine grosse Gleichge-Wichtsverschiebung für die Niederschlagreaktion beim Anwachsen
der genannten wirksamen Schicht ergibt, welche Ausführung vorteilhafterweise mit der Vergrösserung der
Wirksamkeit des genannten Dotierungselements nach erfolgter augenblicklicher Aenderung der Zufuhrkonibiniert werden
kann.
Zum Erhalten einer verhSltnismässig kleinen
von der Anordnung emittierten Wellenlänge ist es günstig, die Wirksamkeit des Dotierungselements in der wirksamen
Schicht dadurch zu beschränken, dass dagegen die Zufuhr derart geändert wird, dass eine massige Gleichgewichtsverschiebung der Niederschlagreaktion während des Anwachsens
der genannten wirksamen Schicht auftritt, welche Ausftihrungsform gegebenenfalls mit einer Beschränkung
der Wirksamkeit des genannten Dotierungselements nach allmählich erfolgter Aenderung der Zufuhr kombiniert
werden kann.
Indem nach den eben beschriebenen Ausführungsformen
des erfindungsgemässen Verfahrens zu Werke gegangen wird, wird insbesondere der Vorteil ausgenutzt, dass die
Richtung bekannt ist, in der die Regelungen durchgeführt werden müssen, die zu einem bestimmten Emissionswellenlängenbereich
der Anordnung führen. Das Verfahren nach der Erfindung bietet in besonderen Ausfuhrungsformen
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desselben don Vorteil, dass es eine Wahl von Wachstumbedingungen
ermöglicht, die zum Erzielen einer hohen Kristallite des erhaltenen Materials und eines guten
flachen Zustandes der Oberflüche (eine der wichtigsten dieser Bedingungen ist der Partialdruck des eingeführten
Dotierungsmittels) ain besten geeignet sind, während das
Erhalten der gewählten Eniissionswel lenlänge auf verhältnisniässig
unabhängige Weise durch die angegebene Aenderung des Effizienzgrndes der Aufnahme der Dotiorungseleniente
in die wirksame Schicht erleichtert worden kann. Das
Verfahren nach der Erfindung hat ausserdem den Vorteil,
dass dadurch das Mittel erhalten wird, mit dessen Hilfe
eine bestimmte Emissionswellenlänge der Galliumnitridanordnung
mit einem einzigen Basisverfahren, einschliesslicht der Anwandung eines einzigen Partialdruckes des
Dotierungselements erzeugt wird, dadurch, dass nur die Wachstuinbedingungen der wirksamen Schicht in den letzten
Augenblicken des Anwachsens geändert Averden. Durch die
grosse Anzahl von Kombinationen von Bedingungen, die bei einem gegebenen Wellenlängenbereich erhalten werden, ist
es mit dem Verfahren nach der Erfindung einfach, aus diesen Bedingungen diejenigen zu wählen, mit denen die
grösste Reproduzierbarkeit der Ergebnisse erzielt wird.
In einer anderen besonderen Ausführungsform des
Verfahrens nach der Erfindung fällt die Aenderung der Zufuhr der reaktiven Gase nahezu mit der Aenderung des
Partialdrucks des genannten in die genannte Gasphase eingeführten Galliumhalogenide zusammen. Da der genannte
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Partia.ldruck des Galliumlmlogenids einen entscheidenden
Einfluss auf die WachstuniHgeschWindigkeit des Materials
ausübt, wird dadurch, dass die Aenderung des genannten.
Partialdrucks zu dem Zeitpunkt dur*chge führt wird, zu dem
die genannte wirksame Schicht anzuwachsen beginnt, der Vorteil der getrennten Wahl der Wachstuinsbedingungen der
n-leitendon Schicht einerseits und der wirksamen Schicht
andererseits ausgenutzt. FHr den Partialdruck des Gallium—
halogenids kann nämlich ein Wert gewählt werden, der zu einer angemessenen Wachstuinsdauer der genannten 11—leitenden
Schicht führt und der zugleich der günstigste Wert für einen guten Oberflächenzustand des epitaktischen
Materials der genannten Schicht ist. Gleichfalls nach
dieser Ausführungsform der Erfindung kann auf unabhängige
Weise ein anderer Wert für den genannten Partialdruck des Galliumhalogenids während des Anwachsens der genannten
wirksamen Schicht gewählt werden, welcher Wert für die Emission in einem bestimmten Wellenlängenbereich am
geeignetsten ist, wobei die Reproduzierbarkeit der Eigenschäften der genannten wirksamen Schicht erleichtert wird.
Bei dem Verfahren nach der Erfindung besteht die genannte Aenderung der Zufuhr reaktiver Gase vorzugsweise
im wesentlichen darin, dass die Extra-Zufuhr des genannten Wasserstoffhalogen:i ds in der Gasphase herabgesetzt
wird. Vorzugsweise ist das genannte Galliumhalogenid Galliummonochlorid, das genannte Wasserstoffhalogenid
Chlorwasserstoffsäure und das genannte Dotierungselement
Zink.
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Die Erfindung wird nachstehend beispielsweise
an Hand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 einen schcmati»chen Schnitt durch eine Anordnung nach der Erfindung,
Fig. 2 ein Diagramm zur Veranschaulichung des
Netto-Konzentrationsprofils an Donatorverunreinigungen
in dem Halbleitermaterial der Anordnung nach Fig. 1, in der Richtung dnr Dicke des Materiell s gesehen,
in dem Halbleitermaterial der Anordnung nach Fig. 1, in der Richtung dnr Dicke des Materiell s gesehen,
Fig. '} ein Diagramm zur Veranschaulichung des
Konzentrationsprofils der Akzeptoren, die in das Material
wahrend des epitaktischen Anwachsens eingeführt sind,
Fig. 'f eine schetnatische Ansicht des Gerätes,
das zum Durchfuhren des epitaktischen Anwachsvorgangs bei
Einführung eines Dotierungseleinents verwendet wird, und
Fig. 5 ein Diagramm zur Veranschaulichung zweier
der experimentellen Parameter, die für die Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung wesentlich sind.
Die Anordnung nach Fig. 1 enthält ein einkris- tallines transparentes Substrat 10, eine n-leitende
Galliumnitridschicht 11, auf der eine wirksame Schicht aus Galliumnitrid 12 angebracht ist, die wenigstens bis zur vollständigen Kompensation der natürlichen Donator verunreinigungen mit einem Dotierungselement zur Bildung von Akzeptoren in dem Galliuninitrid dotiert ist, und eine Oberflächenelektrode 13, die mit der Schicht 12 in Kontakt ist. Ein Gleichstromgenerator 15, der ausserhalb der Anordnung angebracht ist, ist mit einer seiner Klemmen über die Verbindung i6 an die Oberflächenelektrode 13
Galliumnitridschicht 11, auf der eine wirksame Schicht aus Galliumnitrid 12 angebracht ist, die wenigstens bis zur vollständigen Kompensation der natürlichen Donator verunreinigungen mit einem Dotierungselement zur Bildung von Akzeptoren in dem Galliuninitrid dotiert ist, und eine Oberflächenelektrode 13, die mit der Schicht 12 in Kontakt ist. Ein Gleichstromgenerator 15, der ausserhalb der Anordnung angebracht ist, ist mit einer seiner Klemmen über die Verbindung i6 an die Oberflächenelektrode 13
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angeschlossen, während die andere Klemme über den Kontnktanschluss
17 und die Verbindung 18 mit der Schicht 11 verbunden ist.
Nach der Erfindung enthält die Anordnung einen Schichtteil 11b der Schicht 11, der an die Schicht 12
grenzt und sich parallel zu dieser Schicht erstreckt, welcher Schichtteil zu weniger als der Kompensation mit
Hilfe des genannten Dotierungselements dotiert ist, so dass die Netto-Konzentration an resultierenden Verunreinigungen
gering ist. Der Schichtteil 11c der Schicht 11, der an das Substrat 10 grenzt, enthält dagegen eine
derart hohe Konzentration an Donatoren, dass er durch epitaktische Ablagerung des Galliumnitrids ohne Einführung
des Dotierungselements erhalten werden kann. Vorzugsweise grenzt der Kontaktanschluss 17 wenigstens an den Schichtteil
11c der Schicht 11, der eine niedrigen spezifischen Widerstand aufweist und eine gleichmässige Verteilung des
Stroms in der wirksamen Zone der Anordnung ermöglicht, die sich unter der Oberflächenelektrode 13 erstreckt.
Die Stromkennlinie als Funktion der Spannung über der Anordnung in Fig. 1 ist der einer Diode qualitativ
analog, d.h., dass eine Durchlassrichtung festgestellt wird, wenn der Anschluss i6 an der positiven Klemme des
Generators und der Anschluss 18 an seiner negativen Klemme liegt. Mit der Anordnung nach der Erfindung wird die
Lumineszens durch Polarisation in der Durchlassrichtung
erhalten. Diese Anordnung weist den Vorteil auf, dass sie mit grösserer Genauigkeit aufgebaut werden kann, wobei
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T1JU- Jb-j&U
die Dielte der wirksamen Schicht 12 und das Netto-Konx.entra
t i onsprof il am Uebergangspunk t 20 zwischen der Schi chi
11 und der wirksamen Schicht 12 viel leichter zu dem Zeitpunkt
des Aufbaus der Anordnung kontrolliert werden kann.
D i e K.ompen.v.at lon des Donatortyps in der wirksamen Schicht
12 erfordert na'nilich die Aufnahme einer wesentlichen Konzentration
des die Akzeptoren bildenden Dotiervngselemenfs,
Die Einstellung c.inor derartigen Verunrei Jii gungskonzentration
während des Anwachsens einer Galliumnitridschicht,
K) durch bekannte Verfahren ist weder schnell noch genau.
In der Anordnung nach der Erfindung werden die Störstellen, die sich aus dem glei chmüssi gen Kon/.ontra tionsprofil
ergeben, zu einer Uebergang.szone 21 zwischen den beiden SchichtteiJ en 11b und 11c der Schicht 11 verschoben,
die zur Bildung der wirksamen Schicht 12 von
dem Uebergangspunkt 20 her erforderlich ist, dann nur
einen kleineu Teil der Konzentration des bereits verwendeten
Dotierungselements darstellt, wobei an diesem Teil
die Einführung des Materials leicht in einor kurzen Hetriebspnrjüdo
kontrolliert werden kann.
Fig. 2 veranschaulicht durch ein Diagramm das
Nctto—Konzentrationsprofil an Donatorverunreinigungen
gemäss der Dicke des Halbleitermaterials der Anordnung
nach Fig. 1, wobei die mit N bezeichnete Konzentration
als Ordinate und die mit Z bezeichnete Dicke als Abszisse aufgetragen ist.·
Von dein Koordi natenpunkt 1 her, der die Grenzfläche
zwischen dem Substrat und der GaIliunmitridschicht
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PMi<\Y6-5-'.O
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darstellt, ist die Konzentration an I)onatorvorun]Oin.i/;iinc;('ii
sehr hoch und entspricht dein Vert N im Diagramm. Von dein
Koordinatenpunkt Z21 her, der in der Nähe dor Uebergangszone
21 in Fig. 1 liegt, ist die Netto-Konzcnbration an
Verunreinigungen durch Kompensation auf den Wert N. herabgesunken,
was wesentlich niedriger ist, und ist praktisch konstant in der DLckenr i chtuiig des Schichtteiles 11b
der Schicht 11 in Fi β. 1, d.h. bi ρ zn dein Koordinatenpunkt
7.20 im Diagramm, der dem Uebor^anßHjiunkt zwisclion
der Schicht 11 und der wirksamen Schicht 12 der Anordnung
nach Fig. 1 entspricht, IH der wirksamen Schicht 12 ist
die Netto-Konzentration an nichtkopipensier ton Donatorverunreinigungon
Susserst gering und kann sogai" in bn/u/;
auf die vorhergehenden Konzentrationen N.. und N„, d.h.,
also zwischen den Koordinatenpunkten 7,20 und S der Fig.
2, als gleich Null betrachtet v/erden, wobei S die an die Oberfliichenelektrode grenzende Spitze des llalblei tei'kör —
pers darstellt.
Aus Fig. 2, in der jedoch der Deutlichkeit halber die Verhaltnisse der dargestellten Werte nicht
berücksichtigt sind, lässt sich leicht erkennen, dass der Uebergang in der Nähe des Koordinatenpunktes Z20 leichter
in einer beschränkten Dicke des Materials als der Uebergang in der Nähe des Koordinatenpunktes Z21 kontrolliert
werden kann. Es wird nun gefunden, dass gerade der Uebergang in der Nähe des Koordinatenpunktes 7.20 den grössten
Einfluss auf die Wirkungsoigenschaften der Anordnung
ausübt.
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Bei Versuchen mit einox· Anordnung nach der Erflndung,
die in verschiedenen Ausführungen und Verhüllnissen angewandt wurde, hat die Anmelder in stets gefunden,
dass die S truiiikennlinie als funktion der in der Durchlassrichtung
auge 1 c^ten Polar i sat i cnsfipannuiif;1 im wesontiichoii
durch eine lineare JSozieliung zwischen dem !,ogari thmus des
Stromwer tcs und der Quadratwurzel des Wortes des angelegten
Potentials dargestellt werden kanu. Durch diese Eigenschaft
der Wirkung,· der Anordnung; nach der Kr fi ik1um(; unterscheidet
sie sich deutlich von den früher bekannten olektroluin
i nosz i erenden GaIl i.immitridiinordnuußnn und wird es
möglich, eine Herabsetzung der Polarlsat i ons spannung; zu
erzielen, die füi' eine normale Wirkung tier Anordnung erforderlich
is L. Dies entspricht im iillgerneinen dem Gebrauch
eines Stroms von einigen Milliamperes für einen
punktfcSrmigen visuellen Indikator. Eine Herabsetzung der
Polari sationsspaimuiig auf nur einige Volts kann durch
Optimierung der Schichten in der Konstruktion der Anordnung nach der Erfindung und insbesondere durch Verringerung
der Dicke des Uebergangs zwischen der η-leitenden Schicht und der wirksamen Schicht und der Dicke der wirksamen
Schicht selber erhalten werden.
In Fig. 3 ist ein Diagramm aufgetragen, das das
Konzentrationsprofil der mit dem in den Halbleiter eingeführten
Dotierungselement zusammenhängenden Akzeptorzustände darstellt.
Die Konzentrationen C sind als Ordinate aufgetragen,
während das als Abszisse aufgetragene Massstab mit
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denselben Markiorungon wie in Fi ft. 2 verschon ist und
oboni'allfä nach der VerJlndor] i clicn Z die Dicko des HaIblei
tei-kiirpers darstellt. Die genaue Art der Akzeptoren,
die durch die Verunreinigung gebildet, werden, ist bi shor
ungenügend bekannt, so dass dar. Diagramm nach Π;;. 3,
das die Konzentration dieser Zustande darstellt, nit;ht
leicht mit dem Diagramm vfirvnclinell wird, das die Konzentration
an Dotierungsverimreiuigungsatoinen darstellt.
Das Konzentrationspi'of il an Dotiorungsatomen ist aber
praktisch der gleichen Art.
Der cpi taktische Schichtteil aus GnI 1 iiiinnitri d,
der an dar- Substrat grenzt, wird ohne Einführung des Dotieruiigselenicuts
oder mit einer Ei iiftthrung desselben in
einer vernachlSssi gbaren Menge niedergeschlagen, so dass
die Konzentration an Akzeptoren von dem Koordinatejipunkt
I her als gleich Null betrachtet werden kann. Die Konzentration an Donatoren infolge der natürlichen Verunreinigung
wird dann maximal (siehe Fig. 2) in demselben Schichtteil.
Die Konzentration an Akzeptoren wird in dein an die wirksame Schicht grenzenden Schichtteil beträchtlich,
und zwar von einer Uebergangszone her, deren Anfang durch
den Koordinatenpunkt Z21 markiert wird, wobei jenseits
dieses Punktes die Konzentration, deren Wert durch C1 dargestellt ist, vorhältnisniässig konstant wird. Am Uebei*-
gangspunkt zwischen der η-leitenden Schicht und der wirksamen
Schicht, der durch den horizontalen Koordinatenpunkt Z20 angegeben ist, geht die Konzentration an Akzeptoren
verhältnismässig schroff von dem Pegel C1 zu dom hohen
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Pegel C„ über, der mindestens gleich der Konzentration
an ursprünglichen Donatoren des Materials ist, so dass
praktisch keine freien Elektronen in der wirksamen Schicht z.B. zwischen den Koordinatenpunkten Z20 und S des Diaer
amins vorhanden sind. Vorzugsweise wird derselbe Dotierungskörper
für die Bildung der Konzentration an Akzeptoren C1 und der Konzentration an Zustünden C, verwendet, wobei
die Konzentration C1 etwas geringer als die Konzentration
an natuj'li chen Donatorverunreinigungen des Materials ist,
so dass das Material zwischen den Koordinatenpunkten Z21 und Z20 n-Jextend bleibt. Die Konzentration an Akzeptoren
C1 wird genügend gross und derart nahe bei der Konzentration
an natürlichen Donatorverunreinigungen des Materials gewählt, dass die resultierende Neito-Konzentration N1
(Fig. 2) vorzugsweise zwischen dom Zehntel und dem Millionstel
der Konzentration N- liegt.
Eine besondere Ausführungsform der Anordnung
nach der Erfindung wird nun als nichtbeschränkendes Beispiel
beschrieben.
Das Substrat besteht aus einer Korundumscheibe mit einer Dicke von 350/um. Das Substrat wird mit einem
Galliumnitridkörper überzogen, der durch Epitaxie aus der
Dampfphase niedergeschlagen wird, wobei die Reaktion zwischen Galliummonochlorid und Ammoniak benutzt wird.
Der genannte Galliumnitridkörper besteht aus einem ersten η-leitenden Schichtteil, der an das Substrat grenzt und
eine Dicke von 10 bis 20/um und einen spezifischen Wider-
— 3 stand in der Grössenordnung von 2 . 10 Ohm.cm aufweist,
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-2,5- VilF.fb
was einer Konzentration an freien Elektronen von 2 bis 5 . 10 /cm entspricht, einem zweiten η-leitenden Schichtteil
mit einer Dicke von etwa 15/tun, der derart mit Zink
dotiert ist, dass sein spezifischer Widerstand durch toilweise
Kompensation auf einige Ohm.cm gebracht ist, uml
schliesslich aus einer wirksamen Schicht aus Galliuinnitrid,
die mit Zink wenigstens bis zur Kompensation, z.13. bis
19/3 zu einer Konzentration von mehr als einigen Malen 10 /cm ,
dotiert ist und einen hohen spezifischen Widerstand und
eine Dicke in der Grösscnordnung von 100 nm aufweist.
Eine derartige Anordnung wird mit einer Oberflachenelektrode
vervollständigt, die aus einer Goldscheibe, die durch Aufdampfen auf der Oberfläche der wirksamen
Schicht angebracht ist und einen Durchmesser von 0,6 mm
aufweist, und aus einem Kontakt mit dem η-leitenden Schichtteil besteht, der z.B. durch eine Imdiumscheibe gebildet
ist, die in einer Nut festgelötet ist, die in der genannten Schicht angebracht ist.
Die Anmelderin hat einen grünstigen und unerwarteten Effekt in bezug auf die Struktur der Anordnung
nach der Erfindung gefunden: beim Niederschlagen des nleitendcn Schichtteiles, der an die wirksame Schicht grenzt,
tritt eine sehr wesentliche Verbesserung des Oberflächenzustandes
auf, deren Auswirkung sich allmählich von dem Zeitpunkt an bemerkbar macht, zu dem das Dotierungselemeiit
in einer erheblichen Konzentration in das Material der Schicht eingeführt wird.
Wenn auch eine nieiüiche Verbesserung der Mor-
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phologie der Schicht bei minimaler Dicke auftritt, ist es dennoch günstig, wenn die Dicke des teilweise kompensierten
an die wirksame Schicht grenzenden Schichtteiles grosser als '♦ /um ist und vorzugsweise zwischen 10 und
23/iJni liegt, mit welchem Dickenberoich ein guter praktischer
Kompromiss erhalten ist.
Die Struktur der Anordnung nach der Erfindung, insbesondere im Zusammenhang mit dem Herstellungsverfahren,
das naclisteilend beschrieben wird und ebenfalls Gegenstand
der Erfindung bildet, eignet sich besonders gut zur Herst
e 1 1 ung elektrolumineszierender GaI 1 iu.miitr idauordnungen
in denen die Dicke der wirksamen Schicht, insbesondere im Vergleich zu früheren bekannten Ausführungen, sehr gering
ist. Während die Anordnung den Vorteil einer Herabsetzung
der Polarisationsspannung ergibt, enthält diese Anordnung
nach der Erfindung eine wirksame Schicht, deren Dicke zwischen 5 und 200 nm und vorzugsweise zwischen 50 und
150 nm liegt.
Obwohl die Anordnung nach der Erfindung für ein praktisches Ausführungsbeispiel beschrieben ist, versteht
es sich, dass für den Fachmann viele Abwandlungen möglich sind und dass diese Abwandlungen im Rahmen der Erfindung
liegen. Insbesondere z.B. der Gebrauch anderer Materialien für das Substrat, die vorzugsweise für die emittierte
Strahlung durchlässig sind, oder der Gebrauch einer anderen Verunreinigung als Zink, z.B. Cadmium, Beryllium, Magnesium
und Lithium, kann in Erwägung gezogen werden. Beim Gebrauch eines undurchlässigen Substrats ist es günstig, wenn dafür
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ein leitendes Material wegen des elektrischen Kontakts
mit der η-leitenden Galliumnitridschicht gewählt wird, und in diesem Falle wird die Oberflächenelektrode durchlässig
gemacht, um die Emission der Strahlung durch die Vordcrflanke zu ermöglichen.
Schliesslich ist es, weil sich die Erfindung insbesondere auf den η-leitenden Schdtteil, der teilweise
kompensiert ist, und auf das Mittel zur Bildung des Ueborgangs zwischen dieser Schicht und der wirksamen Schicht
bezieht, einleuchtend, dass, obwohl insbesondere der Fall von Anordnungen mit einer η-leitenden Schicht beschrieben
wurde, welche Anordnungen aus zwei Teilen zusammengesetzt sind, wobei die natürlichen Donatorverunreiiiigungen für
den einen Teil nicht kompensiert und für den anderen Teil teilweise kompensiert sind, sich die Erfindung darauf
nicht beschränkt. Die Erfindung umfasst im Gegenteil auch den Fall, in dem der erste nicht kompensierte n-leitende
Schichtteil weggelassen wird, und weiter jede Anordnung vom in der Einleitung erwähnten Typ mit, ausgehend von
dem Substrat, einer beliebigen Anzahl n-leitender Schichten,
wobei der letztere Teil dem beschriebenen Merkmalentspricht.
An Hand der Fig. U, die schematisch das Gerät
zur epitaktischen Ablagerung von Galliumnitrid aus der Dampfphase zeigt, das von der Anmelderin verwendet wird,
wird nun ein günstiges Verfahren zur Herstellung der Anordnung nach der Erfindung beschrieben.
In einem Reaktor 30 vom horizontalen Typ werden
ein oder mehfere Substrate 31 aus Korundum mit einer Dicke
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-2ßr-
, 15-8-1977
von 350/um und mit einer Orientation (OOOI) auf einem
entfernbaren Träger 32 angeordnet. Der Reaktor 30 ist in
einem Widerstandsofen angeordnet, von dem eine Vorerhitzungswicklung
35» die stromaufwärts angeordnet ist, zum
Verdampfen des Doti erungselemeiits 36 verwendet wird, das
in der Kugel 37l> eines losbaren Rohrstücks 37 angebracht
ist. Die Wicklung 38 des Ofens dient einerseits zur Erhitzung
der Galliumquelle kO in der Kugel k1b des lösbaren
Rohrstücks h 1 und anderersetis zur Erhitzung des Substrats
31· So werden hauptsächlich drei verschiedene Temperaturzonen
erhalten, und zvai' die Zone h3 zum Verdampfen des
Dotierurigselements, wobei die Temperatur des Zinks insbesondere
zwischen k$0 und 800 C liegt, die Zone hk, in
der das GaJ liummonochlorid (GciCl), ausgehend von der
GalliumqueJle ^O, und einem Chlorwasserstoffgasstrom, bed
einer Temperatur erzeugt wird, die vorzugsweise höher als 800 C ist, damit die genannte GaCl-Erzeugung vollständig
ist, sowie die Zone U^1 die die Zone für die Reaktion
und die Ablagerung von Galliumnitrid auf dem Substrat 31
ist, deren Temperatur vorzugsweise zwischen 9OO und 1000°C
eingestellt wird. Ein genauer Wert der Temperatur der Zone '13 kann mit Hilfe des Thermoelements 50 aufrechterhalten
werden, während die Temperatur der Zone ^5 mit Hilfe des Thermoelements 5I aufrechterhalten wird. Der
Reaktor 30 enthält vier Gaseinlasskanäle. Der Haupteinlass 60 ermöglicht die Einführung des Trägergases, das vorzugsweise
Stickstoff (oder Argon) ist und dessen Zufuhr mittels der Kontrollglieder erfolgt, die mit 61 bezeichnet
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7!
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sind, wobei diesem Trügergas eine Extra-Menge Chlorwasserstofffjas
zugesetzt wird, das von den Gliedern bei 62 abgegeben und kontrolliert wird. Der Einlass 63 wird zum
Einführen von Ammoniakgas (NII ) verwendet, das von den Gliedern Gh geliefert wird; der Einlass 65 wird zum Einführen
reaktiven Chlorwasserstoffgases verwendet, das bei
66 geliefert wird und beim Passieron der Galliumquelle ·Ίθ
das GaCl bildet, das für die Synthesereaktion erforderlich ist, wobei dieses GaCl einige Zentiniur stromaufwärts in
bezug auf das Substrat 3I J# u die reaktive Gasphase eingeführt
wird, während schliesslich über den Einlass 68 in
das lösbare Rohrstück 37 ein Flussmittel zum Mitführen des Dampfes des Dotiorungseloments "}6 eingeführt wird,
welches Flussmittel z.B. aus bei 69 abgegebenem Stickstoff besteht.
Ein erster n-lei tender GaJ limnnitridsehichtteil
wird unter den folgenden bedingungen niedergeschlagen:
Die Niederschlagtemperatur liegt in der Nähe von 95O°C; der· Gesamtdruck der Gase im Reaktor 30, der einen Durchmesser
von JiO mm aufweist, liegt in der Nähe dos atmosphärischen
Druckes, bei einer Gesamtabgabe in der Grössenordnung von 10 l/min; der Partialammoniakdruck beträgt
15%; der Partialdruck, der der Extra-Zufuhr von HCl bei
GZ entspricht, beträgt 5 · 10 "; der Partialdruck, der
der Zufuhr von reaktivem HCl bei GG entspricht, beträgt 3.IO , was bekanntlich praktisch etwa gleich dem des
erzeugten GaCl ist; eine Zufuhr von Stickstoff gleich 1/20 der Gesamtzufuhr der Gase erfolgt bei 69, aber während
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-yg- pup.76- rjtic
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dieser ersten Stufe des Anwachsens wird die Zone h^>
des Ofens nicht gespeist, so dass das Dotiorungselemeiit 36
auf einer Temperatur unter 150 C bleibt, was im Falle von
Zink im vorliegenden Beispiel einer vernachlässigbaren
Einführung von Atomen Ln diesen anwachsenden Galliumnitridkörper entspricht. Vorzugsweise kann dieser erste
Teil der epitaktisch abgelagerten Schicht unter geänderten
Bedingungen anfangen, die für eine gute Ke i rnbi ldung günstig
sind (siehe die französische Patentanmeldung, die von der
Anmelder In unter Nr. 7.508.6I2 mit dem Titel "Procdde"
d'obtontion par hete'roe'pi taxie en phase vapour de monocristaux.
de ni trure de gallium" eingereicht wurde), z.B. dadurch, dass während der ersten 30 Minuten des Anwachsvorgangs
die Zufuhr von reaktivem HCl bei 66 herabgesetzt wird, dessen Partinidruck auf 1 . 10 herabgesetzt wild,
und dadurch, dass während derselben Periode der Partial-· druck von HCl der Extra-Zufuhr bei 62 auf 1 . 10~ erhöht
wird, so dass das Verhältnis der Partialdrücke: GaCl/ HCl
PP ' PP
in der Reaktionszone dann etwa I/IOO beträgt.
Nach der Erfindung wird während einer zweiten Anwachsstufe ein zweiter Teil der η-leitenden Galliumnitridschicht
unter Bedingungen niedergeschlagen, die in bezug auf die vorhergehenden Bedingungen unverändert geblieben
sind, mit der Ausnahme, dass wahrend dieser Stufe die Zone ^3 des Ofens möglichst schnell auf 700°C gebracht wird,
so dass Zink dann in der Schicht in einer Konzentration angebracht wird, die nahe bei der Konzentration liegt,
die die vollständige Kompensation natürlicher Donatorver-
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unreinigungen ergibt, aber niedriger als diese Konzentration
ist. Dieser zweite Schichtteil ist somit η-leitend, aber mit einer Konzentration an freien Elektronen, die vorzugsweise
um einen Faktor 10 bis 10 in bezug auf die natürliehe Konzentration an Elektronen herabgesetzt wird, die
in dem ersten Teil der Schicht auftritt und deren Wert
19/3 gewöhnlich zwischen 1 und 5 · 10 /cm liegt.
Die Temperatur von 700°C der Zone k"}, die von
der Anrnelderin benutzt wird, entspricht einem Wort, der zuvor durch Versuche bestimmt ist und in jedem besonderen
Ausfuhrungsbeispiel des erfindungsgemassen Verfahrens
genau ermittelt werden muss. Es ist günstig, wenn das Anwachsen dieses zweiten η-leitenden Schichtteiles fortgesetzt
wird, bis die Aufnahme von Zink durch das anwachsende Material stabilisiert ist, und vorzugsweise bei
einer Dicke dieses Teiles von mehr als U /um, um die Verbesserung
des bereits erwähnten Oberflächenzustandes in bezug auf die Aufnahme des Dotierungseleinents maximal auszunutzen.
Vorzugsweise weist der zweite teilweise kompensierte Schichtteil eine Dicke zwischen 10 und 25/um auf.
Nach der Erfindung wird dann zum Anwachsen der wirksamen Schicht aus Galliumnitrid tibergegangen, die mit
Zink bis zu wenigstens der Kompensation dotiert ist, und dazu wird der Partialdruck, der der Extra-Zufuhr von HCl
bei 62 entspricht, durch Herabsetzung oder Beseitigung dieses Partialdrucks, oder wird der Partialdruck von GaCl,
das durch die Zufuhr von reaktivem HCl bei 66 gebildet ist durch Erhöhung dieses Partialdrucks oder werden diese
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-32- VHF.7u-r>80
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Partialdrücke beide zugleich geändert, was in allen Fällen
c?-lie Erhöhung dci' Aufnahme von Zink in das anwachsende
Material zur Folge hat, während der Partialdruck von Zink
in der reaktiven Gasphase nahezu unverändert bleibt, weil der- bei 69 zugeführte Stickstoff und die Temperatur von
700°C der Zone 'll ihre Werte nicht ändern.
Die Anmelderin hat nämljch gefunden, dass die
obenerwähnten Aonderungen der Partialdrücke, die alle in
dein Sinne vorgenommen werden, in dem das Verhältnis der PartiaJ dx-ücke GaCl/ HCl erhöht wird, und in dem die
PP ' PP
Wachstunigeschwdndigkeit des Kristalls zu gleicher Zeit
erhöht wird, ebenfalls den Umfang der Aufnahme der kompensierenden Verunreinigung in den Kristall erhöhen.
Dieser unerwartete Effekt schafft also nach der Erfindung ein bevorzugtes Mittel zum vollständigen Kompensieren
einer umwachsenden Schicht, wenn diese in einer vorhergehenden Stufe des Anwachsens vom η-Typ war und bis zu
einem Wert von weniger als der vollständigen Kompensation dotiert war. Dieser Uebergang kann also zeitlich nach
jeder gewünschten Aenderung und vorzugsweise nach einer schnellen Aenderung programmiert werden, wobei die Ansprechzeit
zwischen der Bearbeitung, die auf den Partial-
drücken GaCl und/oder HCl ..durchgeführt wird, und dem
PP PP
sich aus der zugenommenen Dotierung des Materials ergebenden
Effekt besonders kurz ist.
Vorzugsweise wird der Einfachheit halber der Uebergang dadurch erhalten, dass die Extra-Zufuhr von HCl
bei 62 wesentlich herabgesetzt und meistens einfach weg-
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gelassen wird.
Das Ende des Anwachsens der wirksamen Schicht wird dadurch bestimmt, dass die Zufuhr von reaktivem HCl
bei 66 gestoppt wird, wodurch zu gleicher Zeit die Krzeugung von GaCl und somit die Synthesereaktion des Galliumnitride
beendet wird.
Hei einer bevorzugten Ausführungsforin des Verfahrens
nach der Erfindung folgt diese Unterbrechung nach
einer Periode von einigen Sekunden bis zu einigen Minuten
dem Heginn de« Anwachsens der wirksamen Schicht, so dass die Dicke der genannten Schicht vorzugsweise auf einen
Wert zwischen 5 und 200 nni und vorzugsweise zwisclien 50
und 150 nm beschränkt wird.
Wenn das Anwachsen der wirksamen Schicht beendet ist, wird der Reaktor während einiger Minuten nur von dem
zugeführten Trilgergas und dem Ammoniak durchlaufen; dann
lässt man den Ofen auf die Umgebungstemperatur in der Atmosphäre des Trägergases abkühlen, wonach das Substrat,
das mit dem epitaktischen Galliumnitridkörper versehen ist, aus dem Reaktor entfernt werden kann.
Die für die vollständige Herstellung der Anordnung erforderlichen Kontaktanschlussbearbeitungen werden
durch an sich bekannte Techniken, wie z.B. das Aufdampfen von Goldelektroden auf die Oberfläche der wirksamen Schicht
über eine Maske mit Oeffiiungen von 0,6 mm und das Festlöten
einer Indiumscheibe in einer in der Dicke der GaI-liuninitridschicht
ausserhalb der Stelle der Oberflächenelektrode angebrachton Nut, durchgeführt.
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Entsprechend Oboiisteilendem wird also zu dem Anwachsen
der wirksamen Schicht aus Galliuninitrid, die mit Zink bis zu wenigstens vollständiger Kompensation dotiert
ist, durch eine At-nderung der Zufuhr mindestens eines der
reaktiven Gase, entweder eine Ver^rösseruny der Zufuhr
von reaktivem HCl bei 66, was demzufolge zu einer Erhöhung des Partialdrucks von (IaCl in der reaktiven Gasphase führt,
oder, vorzugsweise, eine Herabsetzung der Extra-Zufuhr von HCl bei 62, oder eine Herabsetzung dor genannten Extra—
Zufuhr in Kombination mit einer derartigen Aerderung des Partialdrucks von GaCl, dass das Verhältnis der Partial drücke
GaCl/lICJ in der reaktiven Gasphase in bezug auf
die vorhergehende Anwachsstufe erhöht wird, übergegangen.
Nach einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgeinässen
Verfahrens wild die genannte Aenderung mindestens einer der genannten Zufuhren derart geregelt,
dass die Wirksamkeit des DotierungseJ.cments in der wirksamen Schicht mit Rücksicht auf eine elektrolumineszierende
Emission bei einer bestimmten Wellenlänge beeinflusst wird. Es sei bemerkt, dass,, wie die Erfahrungen der Anmelderin
zeigen, andere Parameter, die das Gleichgewicht der Niederschlagreaktion bestimmen, auch Einfluss auf die Effizienz
des Einbaus des Dotierungselements und also auf die Emissionswellenlänge ausüben können. Diese Parameter sind: die
Temperatur der Niederschlagreaktion (die der Zone '45 des
Ofens), der Partialwasserstoffdruck in der Reaktionsphase
und der Partialdruck des Ammoniaks. Es ist jedoch nicht wünschenswert, eine Aenderung dieser Parameter dazu zu
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-yf- phi·-.? 6-^
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benutzen, den Uebergang «vischen der η-leitenden Schicht
und der wirksamen Schichtwährend des Anwachsens zu bestimmen und zu gleicher Zeit die Wirksamkeit des Dot ieinangselernents
in der wirksamen Schicht mit Rücksicht auf eine Emission bei einer gegebenen Wellenlänge zu kontrollieren. Diese
Parameter üben nämlich einerseits im Vergleich zu dem der
Parameter nach der Erfindung oinen geringen Einfluss aus, während sie sich andererseits nicht so leicht gebrauchen
lassen, wie die Aenderung der Niederschlagteinperatur,
oder aber sie bilden eine Quelle von Fehlern der Kristallstruktur, wie z.B. die beliebige Einführung einer bestimmten
Menge Wasserstoff.
Nach einem Merkmal der Anwendung der Erfindung muss die Temperatur der Zone Ί5 innerhalb bestimmter Grenzen,
und zwar zwischen 920 und 1000 C, gehalten werden, weil ·
es über etwa 1000 C sehr schwierig wird, die Kompensation
von GaN durch Zink zu erhalten, während unter 9OO bis 920 C die Kristallgtite des epitaktischen Niederschlage
mitteltnässig wird. Es ist also günstig, die Niederschlagreaktion
zwischen 920 und 1000°C und vorzugsweise zwischen 950 und 98O0C durchzuführen, in welchem Temperaturbereich
die besten Ergebnisse erzielt werden.
Nun wird Fig. 5 beschrieben. Diese zeigt ein Diagramm der Niederschlagreaktionsbedingungen gemüss zwei.
Parametern: als Abszisse ist der Partialdruck von Zink in logarithmischen Massstab von 10 bis 10 des Gesamtdruckes
der Gasphase und als Ordinate ist der Partialdruck des zusätzlichen HCl nach einem linearen Massstab von 0
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bis 5 · 10 des genannten Gesamtdruckes aufgetragen.
Für einen bestimmten Wert des Partialdruckes
_3 von GaCl, z.B. in der Grössenordnung von 5 · 10 , und
einen Wert der Niedcrschlagtoniperatur von 970 C können im
Diagramm nach Fig. 5 die Versuchsbedingungen unter denen das epitaktische GaN vom η-Typ anwächst, d.h. unter denen
es unvollständig durch Zink kompensiert ist, aufgetragen und die.se Punkte von den übrigen Bedingungen unterschieden
werden, unter denen das Material praktisch isolierend ist,
weil es vollständig kompensiert ist. Die Kurve 101 des Diagramms stellt annähernd die Trenngrenze dieser Bedingungen
dar, wobei die Bedingungen, die zu einem Material vom n-Ty]) führen, oben und links von der Kurve 101 im mit N
in der Figur bezeichneten Haum vorhanden sind, während
die Bedingungen, die zu der Kompensation führen, in dem niedrigeren Teil und rechts von der Kurve 101 vorhanden
sind. Eine Aenderung der Wachstumsbedingungen gemäss dein Pfeil 102, der die Punkte A und B miteinander verbindet,
ergibt also den beabsichtigten Ucbergaiig zwischen einer
η-leitenden Schicht und einer kompensierten wirksamen Schicht, wenn der Partialdruck von Zink während dieser
Wachstumsstufe auf einem konstanten Wert aufrechterhalten
vird. Die Anmelderin hat gefunden, dass, wenn die Elektrolurnineszens
in der wirksamen Schicht von der Grenzfläche mit der η-leitenden Schicht her erzeugt wird, die emittierte
Wollenlänge praktisch einerseits durch die Endbedingungen des W.ichsturns der wirksamen Schicht - die durch den Punkt
B dargestellt sind -und andererseits durch die Weise be-
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-/j- phf.76-5BO
ι 15-β-1977
stimmt wird, auf die zu dei* Aenderung der !Bedingungen,
insbesondere zwischen dem Punkt C und dem Punkt B, übergegangen wird, wobei C der Schnittpunkt des Pfeiles 102
mit der Kurve 101 ist. Die Geschwindigkeit der Aenderung
des Partialdruck.es des zusatzlichen HCl, und zwar die Geschwindigkeit, mit der die Verschiebung von dein Punkt
C zu dem Punkt B durchgeführt wird, ist insbesondere einer
der die Einission.swe.l lenläii£,e der Anordnung bestimmenden
Faktoren.
Die Aninelder.in hat bemerkt, dass im Diagramm
mich Fig. 5 die Wuchstumsbcidingungen tier wirksamen Schicht,
die der Kompensationsgrcnzn (somit der Kurve 101) am
nächsten liegen, Anordnungen mit der kürzesten Wellenlänge
ergeben, während die Bedingungen, die am weitesten von
der genannten Kurve 101 entfernt sind und somit einer
sehr wesentlichen Kompensation der wirksamen Schicht entsprechen,
die grösste Wellenlänge liefern. Im Falle von Zink können also im Diagramm eine Zone zwischen der Kurve
10 1 und der Kurve IO3, die dem ganzen der Bedingungen
entspricht, unter denen eine Elektrolumineszenz blauer
Farbe erhalten wird, und eine Zone unterhalb und rechts von der Kurve 1O'j bestimmt werden, die den Bedingungen
entspricht, unter denen eine Elektrolumineszenz gelber
Farbe erhalten wird. Wie nachstehend genau angegeben ist, kann eine Zwischenzone, die zwischen den Kurven IO3 und
10^ liegt, je nach dem vorkommenden Fall, eine Elektrolumineszens
grüner Farbe liefern. Aus den bisher gegebenen Erläuterungen in bezug auf das Diagramm der Fig. 5 folgt,
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nip. 76-520
ΐ5-ί>-197?
dass nach der Erfindung die Wirksamkeit des Dotierungselements
in dei" wirksamen Scliicht. verstärkt oder beschränkt
werden kann, um eine Elektrolumineszenz zu erhalten, deren Wellenlänge verhaltnismässig lang bzw. kurz iat, indem
eine Extra-Zufuhr von HCl derart geändert wird, dass der
Punkt II, der die ]Sed i ngungfin während des Wachstums der
wirksamen Scliicht darstellt, weiter von bzw. näher bei der
Kurve 101 liegt. Noch immer nach der Erfindung kann ausserdem
die von der Anordnung eini t tiei^te Wellenlänge dadurch
beeinflusst werden, dass entweder die Wirksamkeit des Do-tierungselenionts
in der wirksamen Schicht verstärkt wird, indem praktisch au.'igenblicklicli die Extra —Zufuhr von HCl
geändert und von den Bedingungen von Λ zu B übergegangen wird, oder dagegen die Wirksamkeit des Dotierungselements
beschränkt wird, indem die genannte Aenderung allmählich
vorgenommen wird. Dann wird bei übrigens gleichen Parametern
eine Einissiouswellenlänge erreicht, die verhältnismässig
gross im Falle der Verstärkung der Wirksamkeit und verhältnismässig klein Ln dem Falle ist, in dem die
Wirksamkeit des Doticrungseloments wegen des allmählichen
Uebergangs beschränkt war.
Das Diagramm nach Fig. 5 dient dazu, auf schema ti sehe und der Deutlichkeit halber vereinfachte Weise
die Mittel zu illustrieren, die nach der Erfindung zur Aenderung der Wirksamkeit des Dotierungseleinents in der
wirksamen Schicht zum Erhalten einer Emission mit einer beutj'inmten Wellenlänge verwendet werden, aber bisher wurde
nur die Acnderuiig der Extra-Zufuhr von HCl beschrieben.
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PHF. 76-580 15-3-197/
Das Diagramm nach Fig. 5 ist nämlich für «inen bestimmten
Wert des Partialdrucks von GaCl in der Hcaktionsgaspha.se
aufgetragen. In einem anderen Dingramm, das auf analoge
Weise, aber für einen anderen Wert des Partialdrucks von GaCl, aufgetragen ware, würde sich die Trenngrenze, die
der Kurve 101 der Figur entspricht, in einer anderen Lage befinden, die im grossen ganzen als eine Verschiebung der
vorhergehenden Lage betrachtet werden kann. Die Annmlderin
hat so gefunden, dass bei einem Partialdruck von GaCl, der grosser als derjenige nach Fig. 5 ist, die neue Grenzlinie
sich zu dem n-lei ienden Gebiet in Richtung auf die
linke Oberecke des Diagramms verschoben hätte, während für einen niedrigeren Partialdruck von GaCl sich herausstellen
würde, dass sich die neue Grenzlinie in entgegengesetzter Richtung zu der Ecke rechts unten im Diagramm
verschoben hätte. Die Kurven 103 und 1O'l des Diagramms,
die mit Bedingungszonen verbunden sind, bei denen die Wirksamkeit des Doti erungseleinents im vollständig kompensierten
Material schwach oder stark ist, weisen eine Lage auf, die sich, wie sich herausstellt, entsprechend der der
neuen Grenzlinie geändert hat, die der Kurve 101 entspricht. So kann z.B. der Punkt B, wie in Fig. 5 definiert, durch
dessen Koordinaten näher an die neue Grenzlinie geführt werden, indem der Partialdruck von GaCl herabgesetzt wird,
und nach der Erfindung wird so die Emission blauer Farbe erleichtert. Dagegen kann der Punkt B weiter von der
neuen Grenzlinie entfernt werden, indem das Dotierungselement durch eine Erhöhung des Partialdrucks von GaCl
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5%
wirksamer gemacht wird. Dann wird die Elektrolumineszenz
gelber Farbe erJ ei chlort. Vas die zw i sehonli egenden VLrIisamkcii
tsbetli ngungen dos Dotierungselements anbelangt, die
eine Elektrolumineszenz grüner Farbe liefern, hat die Annie.iderin
gefunden, dass die genannten Bedingungen, nicht kontinuierlich im Ganzen der Diagramme bestehen, oder mit
anderen Worten, dass die Bedingungen, die für diese Wellenlänge günstig sind, insbesondere durch bestimmte
Bedingungen auf insbesondere sohl' geringe Partdalzinkdrücke
oder auf niedrige Partial-GaCl-Drücke beschrankt
sind.
Je /nach den festgestellten Ergebnissen können
nach einer günstigen Ausführungsform der Erfindung die
Effekte einer Aenderung des Parti aldrueks von GaCl mit denen der Aendorurig des Parti aldrucks des zusatzlichen
HCl dadurch kombiniert werden, dass insbesondere eine Aenderung des Partialdrucks von GaCl praktisch gleichzeitig
mit der Aenderung der Extra-Zufuhr von HCl durchgeführt
wird,
Nach einer besonders günstigen Ausführungsform der Erfindung besteht die Aenderung der Zufuhr, die das
Anwachsen der wirksamen Schicht mit sich bringt, im wesentlichen aus einer Herabsetzung der Extra-Zufuhr von HCl,
während eine Aenderung des Partialdrucks von GaCl nahezu
gleichzeitig durchgeführt wird, um in Kombination mit dem Entwert der HCl-Zufuhr die Eini ssi onsweilenlänge der Anordnung
zu bestimmen. Der Vorteil diesel' Ausiührungfcform
des Verfahrens ist, dass das Anwachsen der n-leitenden
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Schicht untei* Bedingungen möglich wird, die dio höchste
Kristallgüte mit einer wirtschaftlichen Wachstumsdauer
gewährlei steji, während die Wachs tuiiisbedingungen der wirksamen
Schicht auf unabhängige Weise für die Emission bei
einer bestimmten WoI I.eniänga mit einem möglichst hohen
Wirkungsgrad op Li mal gemacht wird.
Die Herabsetzung der Extra-Zufuhr von HCI kann
praktisch augenblicklich durchgerührt wild, was günstig
ist, insbesondere um eine maximale Wirksamkeit des Dotieruiigselement
s in der wirksamen Schicht in einem besonders geringen Abstand von dem Ueborgang zu erhalten. Es
ist günstig, die Herabaützuiifj der Extra-Zufuhr von HCl
allmähiich durchzuführen, und in diesem Falle wird eine
derartige Aenderung bevorzugt, dass der Partialdruck
des zusätzlichen HCl mit einer Geschwindigkeit von weniger
als 1.10 '/see. abnimmt. Vorzugsvoise kann ausserdem der
genannte Partialdruck des zusätzlichen HCl durch zeitlich
aufeinanderfolgende Schritte geändert verden.
Wie oben erwähnt wurde, hat eine Herabsetzung des Partialdrucks dos zusätzlichen HCl nahezu den gleichen
Effekt wie eine Erhöhung des Partialdrucks von GuCl,
so dass dasjenige, das in bezug auf die Aenderungen der
Extra-Zufuhr von HCl erwähnt wurde, auf analoge Weise
für Aonderungen in entgegengesetztem Sinne des Partialdrucks von GaCl zutrifft, Vielehe Aenderungen auf praktisch
augenblickliche oder aus progressive Weise durchgeführt werden können. Aus demjenigen, das hier in bezug auf die
analogen Effekte des zusätzlichen HCl und des GaCl bei
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pill·'. yi-S-o
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Aenderuiig ihrer Partialdrücke in cntfjc^engeso tzten Richtungen
erwähnt wurde, lässt «ich schliessen, dass dm allgemeinen
eine Aenderung d(;r Zufuhr tier reaktiven Gase auf derartige Weise, dass sieb daraus eine grosse Gleichgew
ι chtsverschi ubuii;: der Nicderschlagreaktion ergibt, eine
Vers tärkung der VLrksainke.it des Dotie:ruiigseleinents mit
sick bringt mirl somit das Erhalten einer verbaltnisin'issi/;
grossen Eiiii.ssionswellenlüxigH erleichtert, während umgekehrt
eine Aendeiuiig der Zufuhr, die eine massige file j chge wi elit s verschiebungin
dor Reaktion herbeiführt, es ermöglicht,
die Wirksamkeit dos Dotierungselenients veu beschränken und
demzufolge eine verha 1 tnisrnässig geringe Emiasionswel.1 ciilänge
zu erlialten.
Vorzugsweise wii'd GaIl i uinnionochlorid als Galliuiuhalo/jenid
verwendet und ir.l. während des Wachs turns der nleitenden
Scliielit und der wirksamen Schicht der Partialdruck
des genannten Monochlorids zwischen 5 . 10 und
-p
5 . 10 des Gesamtdrucks gelegen.
5 . 10 des Gesamtdrucks gelegen.
Vorzugsweise wird Chlorwasserstoffsilure als
Vasserstof!"halogenid verwendet und liegt während des
Wachstums der η-leitenden Schicht der der Extra-Zufuhr von HCl entsprechende Par tialdruck zivisclien 2 . 10~ und
_2
7 . K) des Gesanitdruckcs. Dies ermöglicht es, danach diesen Partialdruck herabzusetzen, um zu dem Anwachsen der wirksamen Schicht Überzugellen.
7 . K) des Gesanitdruckcs. Dies ermöglicht es, danach diesen Partialdruck herabzusetzen, um zu dem Anwachsen der wirksamen Schicht Überzugellen.
Nun wird genau an Hand von Beispielen angegeben, wie die Erfindung· durchgeführt werden kann.
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Erstes Beispiel·.
Das Anwachsen eines epitaktischen GaN-Körpers
wird mit Niederschlagphasen durchgeführt, wie sie im allgemeinen
in bezug auf Fig. 4 beschrieben sind. Während der zweiten Anwachsstufe der η-ledtenden Schicht wird die
Temperatur der Zinkquelle derart eingestellt, dass unter
-4 den Versuchsbediiigungen der Partial Zinkdruck 3 · 10 ist.
Der Partd aldruck von GaCl beträgt ,?, 5 . 10 während des
ganzen Wachstunisvorgangs, mit Ausnahme der auf ängl ichen
Keimbilduiigsphase von 30 Minuten, während welcher Periode
der genannte Druck auf 1 . 10 ' abgenommen hat. Der Partialdruck des zusützlichun HCl wird zunächst, während
der anfänglichen Keimbilduiigsphase auf 1 . 10~ und dann während des Anwachsens der ganzen n-leitenden Schicht
auf 2,5 · 1O eingestellt. Die wirksame Schicht wird dadurch erhalten, dass die Extra-Zufuhr von HCl plötzlich
gestoppt und während einer Minute das Anwachsen unter diesen neuen Bedingungen fortgesetzt wird. Die mit diesem
Material erhaltenen elektrolumineszierenden Dioden liefern
eine Lumineszenz blauer Farbe bei einer Betriebsspannung von 8 bis 9 V und mit einer äusseren Quantumausbeute von
-4
einigen Malen 10
einigen Malen 10
In einem anderen Versuch, der unter ähnlichen Bedingungen durchgeführt wurde, aber bei dem der Partialdruck
von GaCl nur 1 . 10 während des Anwachsens der wirksamen Schicht betrug,lieferten die erhaltenen Dioden
gleichfalls eine blaue Lumineszenz, aber eine Betriebsspannung, die auf 3» 5 V bei. einer äusseren Quaiitumausbeute
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-tyr'- PHF. 76-580
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von 5 . 10 abgenommen hatte. 7.1 OO OCO
Vorzugsweise wird zum Erhalten einer Elektrolumineszenz hauptsächlich blauer Farbe in der Gasphase
< -Zj
ein Partialzinkdruck gewählt, der zwischen 1 . 10 und
-3
2 . 10 liegt, während die Herabsetzung der Extra-Zufuhr von HCl praktisch augenblicklich durchgeführt wird. Um
2 . 10 liegt, während die Herabsetzung der Extra-Zufuhr von HCl praktisch augenblicklich durchgeführt wird. Um
_2 danach dessen niedrigeren Partialdruck auf 2,5 . 10
aufrechtzuerhalten, lässt man die wirksame Schicht unter
Bedingungen anwachsen, unter denen eine massige Gleichgewicht.sverschiebung
in der Reaktion bei einem Partial— druck von GaCl zwischen 1 . 10 und h . 10 herbeigeführt
wird.
Vorzugsweise wird ein Partialzinkdruck zwischen
-Zi - ri
h . 10 und 1,5 . 10 J verwendet.
In den obengenannten Fällen ist es günstig, den Partialdruck des zusätzlichen HCl auf einen Wert 0 zu
bringen.
Auf günstige Weise kann noch eine Elektrolumineszenz
blauer Farbe erhalten werden, indem ein Partialzinkdruck zwischen 5 . 10 und 1,5 · 10 des Gesamtdrucks
gewählt wird, und das Anwachsen der wirksamen Schicht wird unter Bedingungen durchgeführt, die eine massige Gleichgewichtsverschiebung
in der Reaktion mit einem Partialdruck des GaCl zwischen 3 . 10 J und 6 . 10 J herbeiführen,
welcher Wertebereich höher ist, aber dies erfolgt dann dadurch, dass nicht der Partialdruck des zusätzlichen HCl
auf 0 herabgesetzt, sondern im Gegenteil nach der praktisch augenblicklichen Herabsetzung dieser Durck auf einem Wert
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zwischen 1,5 . 10 und 3 . 10 aufrechterhalten wird. Zweites Beispiel.
Es wird dazu übergegangen, einen Galliumnitridkörper
unter den folgenden besonderen Bedingungen anwachsen zu lassen: Von der zweiten Anwaclnsstufe der n-lnitenden
Schicht her wird der Partialzinkdruck auf 9 . 10 eingestellt. Der Par ti al druck von GaCl wix^d während des ganzen
Vorgangs, mit Ausnahme der anfänglichen Keimb11dungsphase,
auf 3 . 10 aufrechterhalten. Die Extra-Zufuhr von HCl,
_2 die einen Partialdruck von 3,5 · 10 während des Anwachsens der η-leitenden Schicht herbeiführt, wird durch eine allmähliche
und der Zeit proportionale Herabsetzung in einer Zeitspanne von ^5 Sekunden auf einen Wert .0 gebracht,
wonach das Anwachsen noch während einer Minute in Ab-Wesenheit von zusätzlichem HCl fortgesetzt wird. Das nach
Beendigung dieses Vorgangs erhaltene Material liefert eine Elektrolumineszenz blauer Farbe bei einer Betriebsspannung
von 8 V und mit einer äusseren Quantumausbeute in der Grössenordnung von 10
Vorzugsweise wird zum Erhalten einer Elektrolumineszenz hauptsächlich blauer Farbe in der Gasphase
-h ein Partialzinkdruck gewählt, der zwischen 1 . 10 und
2 . 10 des Gesamtdruckes liegt, und wird die Zufuhr geändert, war. eine Herabsetzung des Partialdruckes des
zusätzlichen HCl mit einer Aenderungsgeschwindigkeit
von weniger als 1 . K) /see auf einen Endwert von weniger
als 2,5 . 10 ~ ergibt, während der Partialdruck von GaCl
mindestens vom Anfang der Uebergaiigsphase an zwischen
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2 . 10 und 5 . 10 liegt. Unter diesen Bedingungen
ist der Paxtialzinkdruck vorzugsweise zwischen h . 10
und 1,5 · 10 gelegen.
In den geinäss dem zweiten Beispiel genannten Fällen ist es günstig, den Partialdruck des zusätzlichen
HCl auf einen Wert 0 zu bringen.
Trotzdem kann aussordeiu eine Elektrolumineszenz
blauer Farbe dadurch erhalten werden, dass ein Partialzink-
-k -3
dx'uck zwischen 5 · 10 un d 1,5 . 10 gewählt wird,
wobei eine alnimähliche Aen de rung der Zufuhr eine Herabsetzung des Partialdruckü des zusätzlichen HCl mit einer
Aenderungsgeschwindigk eit von weniger als 1 . 10 /see
-2 -2
auf einen Endwert zwischen 1,5 . 10 und 3 · 10 ergibt, während der Partialdruck von Galliumchlorid mindestens
von dem Anfang der Uebergangsphase an z\iischen 3 · 10
und 6 . 10 liegt.
Drittes Deispiel
Drittes Deispiel
In einem Versuch, der mit dem nach Beispiel 2 vergleichbar ist, werden aber die folgenden besonderen
Bedingungen eingestellt: Der Partialzinkdruck wird auf
1,2 . 1O und der von GaCl auf 5 · 10 gebracht und die
zusätzliche Zufuhr von Schlorwasserstoffsäure wird zeitlich linear herabgesetzt, um den. Uebergang zwischen der
η-leitenden Schicht und der wirksamen Schicht von einem _2 Anfangswert, der einen Partialdruck von 3,5 · 10 liefert,
zu einem Endwert 0 in einem Zeitintervall von 105 Sekunden zu bewirken, wonach das Anwachsen während 3 Minuten ohne
zusätzliches HCl fortgesetzt wird. Die mit diesem Material
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erhaltene Elektrolumineszenz hat eine ccltoe Farbe bei einer
Betriebsspannung von 20 V und die äussere Quantumsausbeute
-3 liegt in der Grössenordnung von 10 .
",.n einem sehr analogen Versuch, bei dem die Aenderung
der Zufuhr des zusatzlichen HCl linear in 2 Minuten durchgeführt und das Anwachsen unterbrochen wird, sobald
der Partialdruck des zusätzlichen HCl Null vird, hat man ausserdem eine gelbe Lumineszenz erhalten, aber bei einer
Betriebsspannung von nur 7 V und einer äusseren Quantum-
_3
ausbeute von 5 . 10 .
ausbeute von 5 . 10 .
Ausserdem hat man eine gelbe Lumineszenz dadurch erhalten, dass die Herabsetzung der Zufuhr d.es zusätzlichen
HCl in 10 Schritten von je ^5 Sekunden durchgeführt wird,
welche Schritte das Intervall von Partialdrücken gleich-
— 2 —"λ
massig zwischen 3»5 · 10 und 7 . 10 verteilen, welche
Werte den Anfangswert bzw. den Endwert der Uebergangsphase darstellen, während deren die wirksame Schicht anwächst.
Die Betriebsspannung ist dann höher, in der Grössenordnung von 50 V, und die Quantumausbeute wird auf
-3
dem hohen Wert von 5 . 10 aufrechterhalten.
dem hohen Wert von 5 . 10 aufrechterhalten.
Vorzugsweise wird zum Erhalten einer Elektrolumineszenz hauptsächlich gelber Farbe in der Gasphase
ein Partialzinkdruck zwischen. 6 . 10 und 5 · 10 des
Gesamtdrucks gewählt, und, während eine Herabsetzung des Partialdrucks des zusätzlichen HCl mit einer Aenderungsgeschwindigkeit
von weniger als 1 . 10 J/sec auf einen
-2
Endwert von weniger als 3 . 10 durchgeführt wird, wird zu dem Anwachsen der wirksamen Schicht unter Bedingungen
Endwert von weniger als 3 . 10 durchgeführt wird, wird zu dem Anwachsen der wirksamen Schicht unter Bedingungen
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übergegangen, die eine starke Gleichgewichtsverschiebung
in der Niederschlagreaktion mit einem Partialdruck von Galliumchlorid (wenjjstens von dem Anfang der Uebergangsphase
an) zwischen k . 10 und 5 . 10 herbeiführen.
Unter diesen Bedingungen wird vorzugsweise ein Partialzinkdruck zwischen 6 . 10 und 3 · 10 verwendet;
der Partialdruclc des zusatzlichen HCl wird auf einen Endwert
von weniger ays 2 . 10 hertibgesetzt und der Partialdruck
von GaCl liegt wenigstens vom Anfang der Uebergangs-
— 3 —2
phase an zwischen k . 10 und 1 . 10
Ausserdem wird auf günstige Weise eine Elektrolumineszenz
hauptsächlich gelber Farbe dadurch erhalten,
-h dass ein Partialdruck von Zink zwischen 1 . 10 und
6 . 10 des Gesamtdrucks gewählt wird, während der Partialdruck des zusätzlichen HCl mit einer Geschwindigkeit von
weniger als 1 . 10 /see auf einen Endwert von weniger
_2
als 2 . 10 herabgesetzt und zum Anwachsen der wirksamen Schicht unter Bedingungen übergegangen wird, die eine starke Gleichgewichtsverschiebung in der Reaktion bei einem Partialdruck von GaCl (wenigstens vom Anfang der Ueber-
als 2 . 10 herabgesetzt und zum Anwachsen der wirksamen Schicht unter Bedingungen übergegangen wird, die eine starke Gleichgewichtsverschiebung in der Reaktion bei einem Partialdruck von GaCl (wenigstens vom Anfang der Ueber-
-3 "2
gangs phase an) zwischen 5 .· 10 und 1 . 10 herbeiführen.
Ausaerdem kann auf günstige Weise die Elektrolumineszenz
gelber Farbe dadurch erhalten werden, dass die Wirksamkeit des Zinks in der wirksamen Schicht durch
eine praktisch augenblickliche Aenderung der Bedingungen zur Bildung der wirksamen Schicht verstärkt wird. So ist
es günstig, in der Gasphase einen Partialzinkdruck zwischen
• -U -3
4 . 10 und 5 · 10 zu wählen, und, während die zusatz-
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licht Zufuhr von HCl praktisch augenblicklich herabgesetzt und dann dessen Partialdruck auf einem Wert von weniger
als 3 . 10""" aufrechterhalten wird, wird das Anwachsen
der wirksamen Schicht unter Bedingungen durchgeführt, die eine starke GleichgewichtsverschLebung in der Niederschlagreaktion
mit einem Partialdruck von GaCl zwischen k . 10"-* und 5 . 10~2 herbeiführen.
Vorzugsweise wird unter diesen Bedingungen ein
-k -3
Partialzinkdruck zwischen 6 . 10 und 3 · 1Q verwendet;
der Partialdruck des zusätzlichen HCl wird auf einen Wert von weniger als 2 . 10 herabgesetzt und dor Partialdruck
_o _p
von GaCl liegt zwischen h . 10 und 1 . 10
Viertes Beispiel.
In einem Versuch ähnlich den in den Beispielen 2 und 3 beschriebenen Versuchen hat man die folgenden Bedingungen
eingestellt. Der Partialdruck von Zink ist
-h . -3
gleich 5 . 10 , der von GaCl beträgt k . 10 J und die
Extra-Zufuhr von HCl ist zeitlich linear von dem Anfangs-
_2 wert, der einen Partialdruck von 3»5 · 10 ergibt,
- welcher Wert beim Anwachsen der η-Schicht verwendet wird auf einen Wert 0 im Zeitintervall von 1 Minute herabgesetzt,
wonach das Anwachsen der wirksamen Schicht noch während 30 Sekunden ohne zusätzliches 1ICl fortgesetzt wird. Die
mit diesem Material erhaltenen Anordnungen liefern eine Elektrolumineszenz grüner Farbe bei einer Betriebsspannung
in der Grössenordnung von 7 V und mit einer iiusseren
-k
Quaiituinausbcute in dor Grössenordnung von 10
Vorzugsweise erhält man eine Elektrolumineszenz
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grüner Farbe dadurch, dass ein Partialzinkdruck zwischen
-4 -3
1 . 10 und 3 . 10 des Gesamtdrucks gewählt wird, während man allmählich die Zufuhr ändert, was eine
Herabsetzung des Partialdrucks dos zusätzlichen HCl mit einer Geschwindigkeit von weniger als 1 . 10 /see auf
_2 einen. Endwert von weniger als 3 · 10 ergibt; es wird zum Anwachsen der wirksamen Schicht unter Bedingungen
übergegangen, die eine massige Gleichgewichtsverschiebung
in der Niederschlagreaktion herbeiführen, so dass die
Wirksamkeit von Zink in der genannten Schicht durch die
Anwendung eines Partialdrucks des Galliurnchlorids, der
mindestens vom Anfang der Uebergangsphase an zwischen
— 3 —3
2,5 · 10 und 6 . 10. liegt, ttwas herabgesetzt wird.
Vorzugsweise wird unter den eben gemmnten De-
-h dingungen ein Partialzinkdruck zwischen 5 · 10 und
_3
3 . 10 angewandt.
3 . 10 angewandt.
Unter anderen Bedingungen, die mit dem Versuch unter Verwendung einer besonderen Anlage verbunden sind,
kann es aber günstig sein, vorzugsweise mit einem Partial-
-k -k
Zinkdruck zu arbeiten, der zwischen 1. 10 und 5 . 10
liegt, in Vereinigung mit dex' Herabsetzung des Partialdruckes
des zusätzlichen HCl auf einen Endwert von weniger als 2 . 10"2.
Ausserdem kann die Elektrolumineszenz grüner
Farbe dadurch erhalten werden, dass Wachs turnsbedingungen gewählt werden, unter denen die Wirksamkeit des Zinks in
der wirksamen Schicht verhältiiisiuässig gering ist, aber
es kann ein nahezu schroffer Uebcrgang zwischen der 11 —
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-y\- γηγ. 76-580
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597
verwendet
leitenden Schicht und der wirksamen Schicht werden. So wird zum Erhalten einer Elektrolumineszenz
hauptsächlich grüner Farbe in der Gasphase vorzugsweise
-k -3
ein Partialzinkdruck zwischen 1 . 10 und 2 . 10 des
Gesamtdrucks gewählt, während die Zufuhr des zusätzlichen HCl praktisch augenblicklich herabgesetzt und dann dessen
_2
Partialdruck auf einem Wert von weniger als 3 · 10 aufrechterhalten wird, wonach zum Anwachsen der wirksamen
Schicht unter Bedingungen übergegangen wird, unter denen eine massige Gleichge'wichtsverschiebung in der Niederschlagreaktion
herbeigeführt wird, so dass die Wirksamkeit des Zinks in der wirksamen Schicht durch die Anwendung
-3 -3
eines Partialdrucks von GaCl zwischen 2 . 10 und 5 ·
herabgesetzt wird.
Vorzugsweise wird unter diesen Bedingungen ein
-k -3
Partialzinkdruck zwischen A . 10 und 2 . 10 und ein
— 3 —3
Partial-GaCl-Druck zwischen 3 . 10 J und 5 . 10 J gewählt.
Es kann jedoch günstig sein, je nach demvorkommenden
Fall etwas verschiedene Bedingungen zu wählen, wobei der Partialzinkdruck in einem wesentlich niedrigeren Bereich,
und zwar zwischen 1 . 10 und 4 . 10 , gewählt
wird, während der Partial-GaCl-Druck nach wie vor zwischen
•-3 -3
2,5 . 10 und 5.. 10 J liegt und der Partialdruck des
-2· zusätzlichen HCl auf einen Endwert niedriger als 2 . 10
herabgesetzt wird.
In allen oben in bezug auf Elektrolumineszenz grüner und gelber Farbe erwähnten Fällen ist es ausserdem
günstig, wegen der Einfachheit der Vorgänge den Partial-
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-rj/f~ PiJl·. 76-580
/j, 15_8-1977
druck von JICl auf einen Endwert 0 v.w bringen.
Das gerade beschriebene Verfahren nach der Erfindung wild ausserdein mit Hilfe von Detai lanpas.sungoji
bei anderen Verunreinigungen zur IJi] dung von Akzeptoren
in Galli umni tri d, z.B. Cadmium oder Magnesium, verwendet,
wobei diese Dotierungsverunreinigungen in elementarer
oder kombinierter Form Anwendung finden können. Die Erfindung
lässt sich {überdies bei anderen Synthe sercakti one η
von Gal Iiuiiinitrid verwenden, bei denen ein oder mehrere
WaKsorstoffhalofjeni.de aJ s Aetzmittcl flir die Galliuinquelle
und als zusätzliches Flussmittel zur Beschränkung dor
Glcichgewichtsverscbiedung der reaktiven Gasphase benutzt
werden.
Das Verfahren nach der Erfindung wird auf dem Gebiet von Anordnungen verwendet, mit deren Hilfe Daten
mit Licht dargestellt werden.
809010/0788
Claims (1)
- (\.) Elektrniuiii inesz i ereiuli! Hi J .blei te ^anordnung vondem Tyj) ι der nacheinander, mi.sgohund von einem ei.iikr Is tnl .Linen Substrat, verseilen j.st mit: eim;r n-lc i. tendon Ga 1.1 i uriiiii tri dscli ichi., einer wLi'k.saineu Ga ll.i umni tridscln cht, d i e wenigstens bi.·; zur vollständigen Kompensation der natürlichen Donntorvemiiro.i n i.gungen mi fc einem Dotiorujigsolemou t zur }5i !dung von AkzcplorverunreJn.l^iiiifioii dotiert ist, sowie einer Übe r/' LPtchonclek trode , die; mit dcj' genannten wirkriameri Schicht in Kontakt ist, wobei die ^ojiannlo Anordnung; atis.serdein Mittel zur llerfitellinifj des Kontakts mit der genannten n-leitendon Schicht enthäLt, dadurch f;ekemizoic]iiiot, dass weiiigfitiüi.s ein Teil der genannten n-lei tendon Schiclit -v/olelier Teil :■ :i cJi parallel zu der genannten wlrksijnieii Schiclit 'r.strcckh und daran j'Tonzt bis zu Kf)iii|;pf als der volls Läiid.i {yen Kompensation mit Hilfe des {genannten Do t i erimyscleincn ts dotiert, ist; dass die Ne t Lo-koiizcii tra ti on an resultierenden Veruiirei ni cvun/veii f;erlji{; gofi-eiiuber der Konzentration der geiiaiintciii natürlichen Vcriinreini(:imi;en ist, und dat-ί; diese in dem genannten Schj.clitteil nahezu homogen ist.2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im genannten n-lcitendon Sch.ichtteil der Anordnung der Wort der genannten Ne tlokonz«?ntration der genannten resultierenden Verunreinigungen zwischen dem Zehntel und dom Millionstel des Wertes der Konzentration der genannten natürlichen Verunreinigungen liegt. 3· Anordnung nach einem der Ansprüche 1 oder 2,809810/0788 ORtQiNAL INSPECTEDptl··1. ■/< >-:; 80 α 13-8-1977dadurch f;ü](cnii7,cjchnot, das« der genannte n-leltende Schi ch L toil, der an die ^ciiauutc wirksame Schicht; grenzt, eine Dicke von mehr als Ί ,um aufweist.h. Anordnung nach Anspruch 'J, dadurch cckennzn i clnio t, das« der geiinnnte ri-le.i Lende Sch i cJil Le i 1, dor an die genannte wirksame Schicht grenzt, eine Dicke zwischen und i?5/"iii aufweist.5. Anordnung nacli einem der Ansprüche 1 bis h, dadurch gekennzeichnet, dass die: /jenanuto wi rksame .Schicht, eine Dicke zwischen 5 und 200 jn;i auJ'weist.6. Anordnung nach Anspruch 5» dadurcli gekennzeichnet, dass die genannte wirksame Schicht eine Dick·: aufweist, die vorzugsweise zwischen _r>0 und 150nm liegt.7. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass /,wischen dem genannten Substrat und dein genannten 11-J e.i tendon Snhiehtteil, der teilweise kompensiert ist und im die genannte wirksame Schicht grenzt, sich ein anderer η-lei tender Schichtteil mit einem geringen spezifischen Widerstand erstreckt, in dem die Donatorverunrciiiiguiigen praktisch nicht kompensiert sind.8. Anordnung nach ei nein der Ansprüche 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, dass das genannte Dotierungsoloiiieut aus der Gruppe der nachstehenden Elemente gewühlt ist: Zink, Cadmium, lieryllium, Magnesium, Lithium.9· Anordnung nach Anspruch 8, dadurch gckeiuizoJchnet dass das genannte Dotiermigseioinent Zink ist. 10. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 91 dadurcli gekennzeichnet, dass das genannte Substrat in809810/0788Γ HF. 7 «J-1JSO « 15 ·«- -9771tP7,u{j auf von dor genannten Anordnung emittierie Strahlung transparent ist.11. Anordnung nach Anspruch 10, dadurch gokeiuize j .ohne tt dass das ijonaimte Substrat nus Korutidum besteht.12. Verfahren zur Herste] luii^ einer el nltroluminoszierendcui Ilalblci türanordnung, das insbesondere das opi — taktische Anwachsen aiii." einem geoi ^noi.on einkristalli non Substrat aus einer Gasphase eines Galli.umni vridkörpcrs umfasst, del" durch Reaktion in einem Ti'ägcrgas eines Galliuinhnlogenids mit Ammoniak erhal ten ist, welcher Gull j umniti'idkörper mit einem Ue bei* gang zwischen einer n-lcitenden Schicht und einer wirksamen Schicht versehen ist, die bis zu wenigstens vollständiger Kompensation der natürlichen Donatorverunroiiii (iuiigoii durch Zusatz zu der· genannten Gasphase eines Flussmittels mit eitlem p-Typ-Dotierungseleinent dotiert ist, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens während der Stufe· des Anwachsens der genannten n-lei tenden Schicht, die dem Atiwachsen der genannten wirksamen Schiebt vorangeht, eine zusätzliche Menge eines Wasserstoffhalogenids sovie das genannte Flussmittel mit dem genannten Dotierungselemcnt in die genannte Gasphase aufgenommen sind, wobei das genannte Flussmittel auf einen Wert eingestellt ist, der in der Nähe von, aber unter dem Wert liegt, der die vollständige Kompensation der genannten natürlichen Donatorverunreinigungen unter ähnlichen Wachsturnsbedingungen herbeiführt, und dass, wenn das Anwachsen während der genannten Stufe sich stabilisiert hat, zum Anwachsen der genannten wirk-809810/0788ι 13-8-:977«anion Schicht durch eine Aenderung dor Zufuhr dor reaktiven (iriiie übergegangen wild, was zu einer Erhöhung des VorliiU I ix:i ssos der Partialdrücke dos Galliumhalogonids und des iva.ssorstofflmlo^fMii ds führt, wahroiid das genannte; Flu.sHiiii. t i.r; J mit dom genannten Doti eruii(;selomont praktisch konstant gehalten Av'ird.13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gokcnnzeichnet, daws die genannte Acnderung der Zufuhr reaktiver Gase im wci.soni liehen aus der Herabsetzung der Extra-Zufuhr des genannten Vasserstoffhalogenids bestellt, das in die {jenannte Gasj>ljase eingeführt wird.1U . Verfahren nach Anspruch I3» dadurch gekennzeichnet, dass die genannte- Aenderung der Zufuhr reaktiver Gase insbesondere darin besteht, dass die genannte ExtraZufuhr des genannten Wasserstoff fhalogeni ds fortgelassen wi rd.15. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 1k, dadurch gekonnzeiclinet, dass die genannte Aenderung der Zufuhr reaktiver Gase praktisch mit einer Aenderung des Partialdrucks des Galliumhalogenids in der genannten Gasphase zusammenfällt.16. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass, wenn das genannte Gallium— halogenid Gal liuinmonochlorid ist, der Partialdruck des genannten Monochlorids, das in die genannte Gasphase ge--k -2bracht wird, zwischen 5 · 10 und 5 . 10 des Gesamtdruckes während des Anwachsens der genannten n-leitenden Schicht und der genannten wirksamen Schicht liegt.•09810/078117. Verfaliroii nach einem dor Ansprüche 12 bis 16, dadurch ■ gnkeimzc i clme t, dass, !,'«in das genannte Massorstoffhalogenid, das in die genannte Gasphase gebracht wird, Chlorwassier.stofi'säurc ist, der Partialdriick, der der Extra-Zufuhr von Chlorwasserstoffsäure entspricht, zwischen 2 .10 '" und 7 · 1O '* des Go:samt druckes während des Anwachsens der genannten n-leitendon Schicht liegt.18. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis I7, dadurch {gekennzeichnet, dass, wenn Zink das genannte Dotierungselemeiit ist, das die Akzeptoren bildet, der l'aitialzinkdruck , der dem genannten Dotieriuigsf lu.ssmi ttel entspricht, das in die genannte Gasphase gebracht wird,-5 -2
zwischen 10 und 10 des Gesamtdruckes der reaktiven Gase liegt.19. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 18, dadurch gekennzeichnet., dass die Reaktionsteinperatur zwischen 920 und 1000°C liegt.20. Verfahren nach Anspruch I9» dadurch gekennzeichnet, dass die Reak t j onsteinperatur vorzugsweise zwischen 950 und 98O0C liegt.21. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 20 zum Erhalten einer elektroluininoszierendün Halbleiteranordnung, die eine Emission in einem bestimmten Wellenlängenbereich besitzt, dadurch gekennzeichnet, dass die genannte Aenderung mindestens eines der genannien Zusätze zur Beeinflussung der Wirksamkeit des Dotierungselements in der genannten wirksamen Schicht für eine Emission bei einer bestimmten Wellenlänge angepasst wird.809810/0789VUF. 7C-5<o22. Verfahren nach dem (!anzon der Ansprüche I3, 16, 17» 1 & 1 19 und 21, dadurch gekeiinzGicline t, dass zum Erhalten einer Elektrolumineszenz praktisch blauer Farbe in dor Gasphase ein Par ti.a 1'/'.iiikdruck zwischen 1 . 10 und 2 . 10 des Gesamtdrucks gewählt wird, während die genannte Herabsetzung der genannten Zufuhi von Chlorwasserstoff s.'iuro praktisch augenblicklich durch/jeführt und dann deren Partialdruck niedvi^or als 2,5 · 10 * anhalten wird, und dass das Anwachsen der wirksamen Schicht unter Dedingungen durchfjerührl wird, unter denen e:iiie massige Gleichgcwi chi svcrscli i .cbiin/; in der Reaktion bei einem Par — tlaldruek des Galliumch I ov.i ds zwi.sclien 1.1O und 't.10 herbe ifjoführt wird.23· Verfahren nach Anspruch 22, dadurch cckennzeichnot, dass vorzugsweise uiitei1 J)cd i iifjiui;',en gearbeitet wird,-hunter dc;nen der l'aitialziiil.druck zwischen Ί.10 und 1,5.10 J2h. Verfahren nach dein Ganzen der Ansprüche 13, 16, 17, 1B, 19 und 21, dadurch gekennzeichnet, dass zum Erhalten einer Elektro luniineszons praktisch blauer Farbe ein Partialzinkdruck in der Gasphase zwischen 5·10 und 1,5· 10 dos Gesaintdrucks gewählt wird, während die genannte Herabsetzung der Extra-Zufuhr von Chlorwasserstoffsäure praktisch augenblicklich durchgeführt und dann deren-2 -2Partialdruck zwischen I ,5·10 und 3·10 aufrechterhalten wird, und dass das Wachstum der genannten wirksamen Schicht unter Bedingungen durchgeführt wird, unter denen eine massige Gleichgewi eht.sverschiebung in der Reaktion809810/0788_ 15y1977bei einem Partialfi«lliumchloriddruck zwischen 3·10 und_'>
6.10 herbei geführi wird.25. Verfahren nach dem flnnzen Λαι- Ansprüche I3» 1C>, 17» 18 und 21, dadurch gekennzeichnet, dass zum Erhalten einer Elektrolumineszenz praktisch blauer Farbo in der* Gasphase ein Partialzinkdruck zwischen 1.10 und 2.1O des Gesanitdiuck.s gewählt wird, und dass eine allmähliche Aenderunf; dor Zufuhr vorgenommen wird, die eine Herabsetzung des Partialdruckn der zusätzlichen Chlorwasserstoff säure mit einer Geschwindigkeit von weniger als 1.10 /see auf einen Endwert von weniger als 2,5·10 ergibt, während der Partialdruck des Galliumchlorids wenigstens vorn Anfang der· Ueborgangsphaso an zwischen 2.IO"3 und 5.IO"3 liegt.26. Verfahren nach Anspruch 251 dadurch gekennzeich net, dass vorzugsweise unter Bedingungen gearbeitet wird, unter denen der Partialzinkdruck zwischen k.\0~ und1,5.1O~3 liegt.27. Verfahren nach dem Ganzen der Ansprüche 13t 16, 17» 18, 19 und 21, dadurch gekennzeichnet, dass zum Erhalten einer Elektrolumineszenz praktisch blauer Farbe in-k der Gasphase ein Partialzinkdruck zwischen 5.10 und 1,5·10 ' des Gesamtdrucks gewählt wird, und dass eine all mähliche Aenderung der Zufuhr vorgenommen wird, was eine Herabsetzung des Partialdrucks der zusätzlichen Chlorwasserstoff säure mit einer Geschwindigkeit von weniger als 1.10~J/sec auf einen Endwert zwischen 1,5.10 und-2
3»10 ergibt, während der Partialgalliumchloriddruck809810/0788PHF. 76 r>8015"8"W38329wenigstens vorn Anfang der Uebergang.sphase an zwischen 3.10~^ und 6.10~^ liegt.28. Verfahren nach dein Ganzen der Ansprüche I3» 16, 17» 18, 19 und 21, dadurch gekennzeichnet, dass zum Erhalten einer Elektrolumineszenz praktisch gelbor Farbe in der Gasphase ein Partialzinkdruck gewühlt wird, der zwischen, -h -3^.10 und 5· 10 des Gesaintdruckes liegt, wahrend die genannte Herabsetzung der ExIra-Zufubr von Chlorwasserstoff säure praktisch augenblicklich durchgeführt und dann_p dor Partialdruck derselben niedriger als 3· 10 " gehalten wird, und (lass das .Anwachsen der wirksamen Schicht unter Bedingungen durchgeführt wird, unter denen e i .110 starke Gleichgewichtsverschiebung in der Reaktion bei einem Partialgall i umchloridrlruck zwischen '+.10 und 5· 10 herbeigeführt wird.29· Verfahren nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, dass vorzugsweise unter Bedingungen gearbeitet wird, unter denen der Partialzinkdruck zwischen 6.10 und 3.IO liegt, wobei der Partialdruck der zusätzlichen Chlorwasserstoffsäure auf einen Wert von weniger als-2
2.10 herabgesetzt wird und der Partialgalliumchloriddruck zwischen **.1O und 1.10 liegt.30. Verfahren nach dem Ganzen der Ansprüche I3, 16, 17» 18, 19 und 21, dadurch gekennzeichnet, dass zum Erhalten einer Elektrolumineszenz praktisch gelber Farbe in der Gasphase ein Partialzinkdruck zwischen 6.10 und 5.IO des Gesamtdruckes gewühlt wird, während der Partialdruck der zusätzlichen Chlorwasserstoffsäure mit einer809810/0788ΡΙϊΐ·\ JG-' 15-8-1977(loHchwindigke.it von weniger als 1.10 /sec auf einen EmI-wc!rt von weniger als 3*10 "" herabgesetzt und zum Anwachsen der wirksamen Schicht unter Bedingungen ilbergegangen wird, unter denen eine starke Gleichgewichtsversehiebung in dor Reaktion bei einem Par tialgalliunichlori ddruck (wenigstens vom Anfang der Uebergangsphase an) zwischen h.WD und 5.10 "~ herbeigeführt wird.31. Verfahren nach Anspruch 30, dadurch gokeunzeiehnet, dass vorzugsweise unter Bedingungen gearbeitet wird, unter denen der Partialzjnkdruck zwischen 6.10 und 3.10 liegt, wobei der Partialdruck der zusätzlichen Chlorwassersfcoffsaure auf einen Endwert von weniger als 2.10 " herabgesetzt wird und der Partialgalliumchloriddruck wenigstens vom Anfang der Uebergangsphase ani-l -2
zwischen 4.10 und 1.10 liegt.32. Verfahren nach dem Ganzen der Ansprüche 13» 16, 17» 18, 19 und 21, dadurch gekennzeichnet, dass zum Erhalten einer Elektrolumineszenz praktisch gelber Farbe in-h der Gasphase ein Partialzinkdruck zwischen 1.10 und 6.10 des Gesaintdruckes gewählt wird, während der Partialdruck der zusätzlichen Chlorwasserstoffsäure mit einer Geschwindigkeit von weniger als 1.10 /see auf einen_2Endwert von weniger als 2.10 herabgesetzt und zum Anwachsen der genannten wirksamen Schicht unter Bedingungen übergegangen wird, unter denen eine starke G.leichgewichtsverschlebung in der Reaktion bei einem Partialgalliumchloriddruck (wenigstens vom Anfang der Ueborgangsphiir.e an) zwischen 5.10 und 1. 10~ ~ hurbeigefUhrL wird.809810/078833· Verfahren nach dein Ganzen der Ansprüche 13» 16, 17f 18» 19 iind 21, dadurch gekennzeiclmc t, dass zum Erhalten einer Elektrolumineszenz praktisch grüner Farbe-'t in der Gasphase ein IMrtin 1 ζ inkdruck /,wi«chf;n 1.10 und_32.10 des Go.saintdruckas gewählt wird, währmid die zu satzliche Zufuhr von ChI urwasers i of f saure jiraktisch augenblicklich herabgesetzt und dann der Partialdrvick-pniedriger al« 3.10 ~ gehalten wird, und deiss zum Anwachsen der genannten wirksamen Schicht unter Bedingungen übergegangen wird, unter denen eine mfissige G loichgewj clit.sverscliiobunj; in der Reaktion herbeigeführt wird, so dass die Wirksamkeit des Zinks in der genannten wirksamen Schicht durcli Anwendung eines Partialgalli unichloriddrucks-Ί -3
zwischen 2.10 und 5·10 herabgesetzt wird. 3'1. Verfahren nach Anspruch 33» dadurch gekennzeichnet, dass vorzugsweise unter Bedingungen gearbeitet wird,-k unter denen der Partialzinkdruck zwischen 4.10 und-3 -22.10 und der Partialgalliumchlorjddruck zwischen 3·1Οund 5.10~3 liegt.35· Verfahren nach Anspruch 331 dadurch gekennzeichnet, dass vorzugsweise unter Bedingungen gearbeitet wird,-h unter denen der Partial Zinkdruck zwischen 1.10 und ') . 10 liegt, wobei der Partialdruck der zusätzlichen Chlorwasserstoffsäure auf einen Wert von weniger als_2
2.10 herabgesetzt wii'd und der Partialdruck des Galliuni-— 3 —3Chlorids zwischen 2 , Ji. 10 und 5.10 liegt.36. Verfahren nach dem Ganzen der Ansprüche 13, 1C, 17i 18, 19 und 21, dadurch gekennzeichnet, dass zum Er-809810/078815-8-19·. 7halten einer Elektrolumineszenz praktisch grüner Farbe-U in der Gasphase ein Parti alz i nl.· druck zwischen 1.10 und_**
3.10 des Gesamtdruckes gewählt wird, während man die Zufuhr allmählich ändert, was eine Herabsetzung des Parti aldruckes der zusätzlichen Clüorwasserstoffs.'Jiire mit einer Geschwindigkeit von weniger als 1.10 /see auf-2 einen Kndwert von weniger als 3·10 " ergibt, und dass zum Anwachsen der" genannten wirksamen Schicht unter Bedingungen tibergegangen wird, unter· denen eine massige Glei ehgewichts;-verschiebung in der Reaktion herbeigeführt wird, so dass die Wirksamkeit des Zinks in der genannton wirksamen Schicht durch Anwendung eines Partialgalliumchloriddruckes (wenigstens vom Anfang der Uebergangsphase an) zwischen 2,5·10 und 6.10 herabgesetzt wird. 37· Verfahren nach Anspruch 36, dadurch gekennzeichnet, dass vorzugsweise unter Bedingungen gearbeitet wird,-U unter denen der Partialzinkdruck zwischen 5.10 und3.10~3 liegt.38. Verfahren nach Anspruch 36, dadurch gekennzeichnet, dass vorzugsweise unter Bedingungen gearbeitet wird,-h unter denen der Partialzinkdruck zwischen 1.10 und-k5.IO liegt und der Partialdruck der zusätzlichen Chlorwasserstoff säure auf einen Endwert von weniger als 2.10 herabgesetzt wird.39· Verfahren nach einem der Ansprüche I7» 22, 23» 25, 26, 28, 29, 30, 31, 32, 33, 3^, 35, 36, 37 und 38, dadurch gekennzeichnet, dass der Partialdruck der zusätzlichen Chlorwasserstoffsäure auf einen Wert 0 zum Anwachsen809810/0788PHF. 7(--WOder genannten wirksamen Schicht herabgesetzt wird. 'lO. Elektroluinineszierende Anordnunß, dadurch fjekenuze: clinel,, dass .sie durch dan Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 39 erhalten ist.809810/0788
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
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