DE2737515B2 - Verfahren zur Herstellung von Ausgangsmaterialien für carbothermische Reduktionsverfahren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Ausgangsmaterialien für carbothermische ReduktionsverfahrenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ausgangsmaterialien für carbothermische
Reduktionsverfahren zur Gewinnung von Metallen und anderen festen Elementen.
Dabei bezieht sich die Erfindung insbesondere auf die Herstellung fester Ausgangsmaterialien zur Gewinnung von Stoffen im elementaren Zustand, insbesondere von Metallen, aber auch von Nichtmetallen
wie beispielsweise Silizium. Lediglich zum Zwecke der Erläuterung wird die Erfindung nachstehend am Beispiel der Aluminiumherstellung beschrieben.
Bekanntermaßen ist die Herstellung von Aluminium durch carbothermische Reduktion von Aluminiumoxid außerordentlich schwierig und mit dem klassischen elektrolytischen Reduktionsverfahren wirtschaftlich nicht konkurrenzfähig.
Es wurde bereits vorgeschlagen, zur Reduktion von Mineralien diese in einem fein verteilten Zustand in
den oberen Teil einer Plasmasäule einzuführen. Die Plasmasäule wird dabei zwischen einer umlaufenden
Plasmakanone und einer ringförmigen Gegenelektrode erzeugt, deren Durchmesser größer als der
Bahndurchmesser der Plasmakanone ist, so daß die in die Pksmasäule zugeführten Materialien durch die
Gegenelektrode hindurch in einen im unteren Teil des
Bei dem eben beschriebenen Verfahren erhalten die Mineralteilchen Energie aus dem Plasma und werden innerhalb der Plasmasäule auf eine sehr hohe
> Temperatur erhitzt, die sehr viel höher als die Temperatur des im Tiegel gesammelten Materials ist. Die
Verweildauer der Mineralteilchen auf der sehr hohen Temperatur ist jedoch sehr kurz und beträgt höchstens
eine Sekunde, meistens jedoch nur den Bruchteil einer
κι Sekunde, je nach der vertikalen Ausdehnung der
Plasmasäuie und anderer Betriebsparameter des Plasmareaktors sowie je nach der Teilchengröße des-nigeführten Materials.
Es ist klar, daß die Reduktion von Aluminiumoxid
ι -> durch Kohlenstoff, die bekanntlich bei Temperaturen
im Bereich von 2000° C bis 2200° C stattfindet, bei den in der Plasmasäule herrschenden hohen Temperaturen schneller ablaufen würde, jedoch ist die Verweilzeit der Teilchen in der Plasmasäule so kurz, daß
><> bei Verwendung der normalen, aus calciniertem und
mit kohlenstoffhaltigen Materialien brikettiertem Aluminiumoxid bestehenden körnigen Ausgangsstoffen nur eine unvollständige Reduktion des Aluminiumoxids zu metallischem Aluminium erzielt wird,
: ι selbst wenn die kohlenstoffhaltigen Bindermaterialien
vor dem Eintritt in die Plasmasäule vollständig pyrolysiert worden sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, das
in in wirtschaftlicher Weise die praktische Durchführbarkeit eines carbothermischen Reduktionsverfahrens mit zufriedenstellenden Verfahrensprodukten
ermöglicht.
π die im kennzeichnenden Teil des Hauptanspruchs angegebenen Maßnahmen gelöst.
Zahlreiche Metalle treten in der Natur in Form von Carbonaten, Hydroxiden oder unvollständigen Hydroxiden auf oder werden im Verlauf ihrer Gewin-
nung aus den komplexen Erzen in Hydroxide oder Carbonate übergeführt. Diese Carbonate (einschließlich basischer Carbonate) und Hydroxide (einschließlich unvollständiger Hydroxide) können mit Hilfe von
Wärme in einer nicht oxydierenden Atmosphäre (im
4", Gegensatz zu Sulfiderzen) in die entsprechenden
Oxide übergeführt werden und können daher als Vorstufen der zugehörigen Oxide betrachtet werden. Als
Oxidvorstufe kann vollständig oder teilweise hydratiertes Aluminiumoxid in allen seinen Erscheinungs-
>o formen, wie beispielsweise Gibbsit und Boehmit, verwendet werden. Insbesondere kann nach dem
Bayer-Verfahren zur Gewinnung von Aluminiumoxid aus Bauxit ausgefälltes Aluminiumtrihydrat als Vorstufe von Aluminiumoxid betrachtet werden, welch
-,-, letzteres man durch Calcinierung des Aluminiumtrihydrats erhält. Andere Formen hydratierten Aluminiumoxids können bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ebenfalls als Oxidvorstufen Anwendung finden,
beispielsweise nichtcalcinierte Materialien, die man
bo bei der Aufbereitung von Tonerde erhält. Ferner ist
zu erwarten, daß unter gewissen Umständen auch teilweise hydratiertes Aluminiumoxid bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in vorteilhafterweise als
Oxidvorstufe verwendet werden kann.
b5 Bei der Umwandlung einer Oxidvorstufe in ein
Oxid führt die Abgabe von Wasser oder Kohlendioxid zu Mikrorissen oder Poren, die möglicherweise nur
vorübergehend existent sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren bezweckt die Einführung von Kohlenstoff in diese Poren oder Risse,
um eine besonders innige Vermischung von Kohlenstoff und Oxid zu erhalten, wodurch bei geeigneten
Bedingungen eine carbothermische Reduktionsreaktion in außerordentlich kurzer Zeit möglich wird. Bei
dem erfindungsgemäßen Verfahren findet im wesentlichen eine Erhitzung eines Gemisches aus einer fein
verteilten Oxidvorstufe und einer flüssigen kohlenstoffhaltigen Substanz in einer nichtoxydierenden Atmosphäre
auf eine Temperatur statt, bei welcher die Oxidvorstufe mindestens teilweise dehydratisiert wird
und/oder Kohlendioxid freisetzt. Vorzugsweise ist die flüssige kohlenstoffhaltige Substanz ein gering flüchtiger
Kohlenwasserstoff, der sich erst beim Erreichen der genannten Temperatur schnell pyrolytisch zersetzt.
Die Erhitzung des Gemisches kann selbstverständlich schon vor dem Abschluß der Dehydratisierung
oder Decarbonisierung beendet werden. Beispielsweise kann die Behandlung eines Gemisches von AIuminiumtrihydrat
und Schweröl zu einem Zeitpunkt beendet werden, an welchem das Aluminiumtrihydrat
nahezu zu AIO(OH) umgewandelt worden ist.
Die Teilchengröße der Oxidvorstufe ist vorzugsweise nicht größer als 250 Mikrometer und liegt vorteilhafterweise
im Bereich von 100 Mikrometer bis 200 Mikrometer.
Der Begriff »Oxid« soll auch teilweise dehydratisierte
oder teilweise decarbonisierte Oxidvorstufen einschließen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in den meisten Fällen nicht ausreichen, um eine zur Bewirkung
einer vollständigen Reduktion des Oxids ausreichende Kohlenstoffmenge in die Oxidstruktur einzubringen,
stellt aber auf jeden Fall ein viel schnelleres Einsetzen der Reaktion sicher, wenn die Ausgangsmaterialteilchen
in die Plasmasäule eintreten.
Nach mindestens teilweiser Calcinierung der Oxidvorstufe und Pyrolyse der kohlenstoffhaltigen Substanz
zu Kohlenstoff ist es oftmals wünschenswert, das erhaltene Produkt mit einem weiteren flüssigen oder
festen kohlenstoffhaltigen Material (oder mit fein verteiltem Kohlenstoff) zu vermischen, um weiteren
Kohlenstoff für den weiteren Prozeßablauf bereitzustellen. Dieser zweiten Verfahrensstufe kann wiederum
eine Erhitzung folgen, während derer die gewünschte Teilchengröße und die gewünschten rheologischen
Eigenschaften entwickelt werden können. Das auf diese Weise produzierte Ausgangsmaterial kann
dann ohne Zwischenabkühlung und ohne Berührung mit einer oxydierenden Atmosphäre unmittelbar in
eine Reaktionskammer zugeführt werden, in welcher das Oxid zu Metall reduziert wird.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Ausgangsmaterial kann auch in Verbindung
mit gesondert zugeführtem zusätzlichem Kohlenstoff dem Reduktionsvorgang unterzogen werden. Der
Kohlenstoffgehalt im Ausgangsmaterial ist demgemäß zwischen 20% und 120% der für eine vollständige
Reduktion des Oxids erforderlichen stöchiometrischen Menge je nach den Erfordernissen veränderlich.
Während der Mechanismus der stattfindenden Austauschvorgänge noch nicht vollständig bekannt ist,
ist zu vermuten, daß die Anwesenheit von Kohlenwasserstoffen während der Dehydratisierung der
Oxidvorstufen zu einem viel stabileren VorreduktionsDrodukt führt, wahrscheinlich weil der Kohlenstoff
in der Lage ist, während des Abblätterns des Oxids in dieses einzudringen.
Diese Vermutung wird durch Experimente gestützt. Proben von gemäß der Erfindung hergestellten Aus-
"> gangsmaterialien widerstehen einer Oxydation in deutlich sichtbarer Weise und während einer sehr langen
Zeit, wenn sie in einem, in einem Luftstrom befindlichen Schiffchen erhitzt werden. Im Gegensatz
dazu sind Proben sonst identischer Zusammenset-
K) zung, die jedoch ohne Durchführung des äußerst
wichtigen ersten Verfahrensschrittes des Vermischens der Oxidvorstufen mit der kohlenstoffhaltigen Substanz
vor der Umwandlung der Oxidvorstufen hergestellt worden sind, gegen eine Oxydation des Kohlen-
r> stoffgehalts nicht beständig.
Einen weiteren Nachweis der andersartigen Natur eines nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten
Aluminiumoxids als Ausgangsmaterial liefert die Mikroskopie, die deutlich eine völlig andersartige
-'» Oberfläche zeigt.
Die Vorteile der Erfindung sind nachstehend zusammengefaßt:
1. Man erhält ein viel besseres Ausgangsmaterial für jedes carbothermische Reduktionsverfahren,
:> was insbesondere zu einer höheren Verfahrensausbeute führt und eine leichtere Aufrechterhaltung
des Lichtbogens bei elektrischen Lichtbogen-Reduktionsverfahren ermöglicht sowie bei
Verwsndung von Graphitelektroden zu einem
w geringeren Elektrodenverbrauch führt.
2. Die Erfindung ist besonders vorteilhaft in Verbindung mit carbothermischen Reduktionsverfahren
in Plasmen oder Plasmaströmungen, wobei verhältnismäßig kurze Verweilzeiten im
t -> Plasma und/oder im Sammelbehälter ausreichen.
3. Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens kann im wesentlichen jedes beliebige Verhältnis von
Kohlenstoff zu Oxid hergestellt werden, wobei man in jedem Fall eine sehr feine Verteilung des
Reduktionsmittels im Oxid erhält.
Der letztere Punkt ist von besonderer Bedeutung, wenn kinetische Effekte vorherrschen und wenn eine
Reduktion zu metallischem Aluminium (anstatt zu Aluminiumcarbid) erfolgen soll.
50 kg Gibbsit-Pulver (Korngröße kleiner als 180 Mikrometer) wurde nach vorherigem Anfeuchten
mittels einem Liter Furfurylalkohol mit 17 kg schwe-
'·() rem Heizöl (mit weniger als 0,5% Schwefel) vermischt.
Das Gemisch wurde eine Stunde lang in Anwesenheit von glasierten Aluminiumoxidkügelchen
geknetet, wonach weitere 5 kg schweres Heizöl, das auf etwa 50° C erwärmt worden war, beigemischt
>> wurden und sodann das gesamte Gemisch während
einer weiteren Stunde geknetet wurde.
Danach wurde das Gemisch langsam (während etwa 2 Stunden) unter Luftabschluß auf eine Temperatur
von etwa 800° C erhitzt, während etwa 2 Stun-
w> den auf dieser Temperatur gehalten und sodann langsam
auf 400° C bis 450° C abgekühlt. Sodann wurde das Gemisch durch ein Sieb aus rostfreiem Stahl mit
einer Maschenweite von 240 Mikrometer hindurchpassiert und in einen auf etwa 350° C bis 400° C vor-
b5 gewärmten Aufgabebehälter eingegeben. Aus diesem
wurde es durch einen Verteiler direkt in einen an sich bekannten Plasmareaktor zum Zwecke der carbothermischen
Reduktion des Aluminiumoxids züge-
führt.
Aus dem obigen Beispiel entnommene Proben zeigten die bereits oben erwähnte charakteristische
Oxydationsbeständigkeit. Während! das obige Beispiel
ein Laborverfahren zur Herstellung von Ausgangsmaterialien beschreibt, ist gemäß der Erfindung auch
die direkte Ausnutzung der heißen Abgase aus dem Plasmareaktor zur Erhitzung des Oxidstufe/Kohlenwasserstoff-Gemisches
vor. Dabei können mit dem Abgas ausgetragene Pulverteilchen durch Berührung mit der viskosen Kohlenwasserstoffkomponente aufgefangen
und zurückgehalten werden, wodurch sich folgende Vorteile ergeben:
1. Ein Teil der Wärmeenergie in den Abgasen wird zur Vorwärmung der in den Reaktor eintretenden
Ausgangsstoffe ausgenützt, wodurch der Energiebedarf des Reaktors herabgesetzt wird.
2. Eine beträchtliche Menge der im Abgas enthaltenen dampf- und teilchenförmigen Stoffe werden
aufgefangen und in den Reaktor rezirkuliert, wodurch die Verluste und Verunreinigungsprobleme
herabgesetzt werden.
Die Erfindung umfaßt auch noch eine weitere Variante
der Herstellung von Ausgangsmaterialien. Bekanntermaßen führt die carbothermische Reduktion
von Aluminiumoxid zur gleichzeitigen Bildung von Aluminiumcarbid (Al4C3), das in sämtlichem aus dem
Reaktor abgestochenen Material vorhanden ist. Die
Bildung von Alurainiumcarbid ist von einem hohen
Energieverbrauch begleitet. Wenn sich also Aluminiumcarbid entweder als feste Bodenablagerung, die
auch noch restliches Aluminiumoxid enthalten kann, oder durch Rückbildung aus erzeugtem Metall bildet,
ist es vorteilhaft, dieses Material zu rezirkulieren und in das zugeführte Material einzubeziehen. Dies kann
entweder vor oder nach der Wärmebehandlung des Oxidvorstufe/Kohlenwasserstoff-Gemisches erfolgen.
In diesem Fall wird der Kohlenstoffgehalt des Carbids bei der Bemessung der Kohlenstoff menge berücksichtigt.
Es hat sich beispielsweise gezeigt, daß sich im Betrieb einer Ausführungsform eines Plasmareaktors zur
Reduktion von Aluminiumoxid Aluminiummetall und Aluminiumcarbid (Al4C,) im Verhältnis von etwa
70:30 ergab. Zum Zwecke der Berechnung der Ausgangsmaterialzusammensetzung
kann angenommen werden, daß:
1. Etwa 70 Gewichtsprozent des Produktes auf Aluminiummetall entfallen,
2. etwa 30 Gewichtsprozent des Produktes durch Aluminiumcarbid gebildet sind, und
3. die Kohlenstoffmenge für beide im obigen Verhältnis
stattfindende Reaktion etwa das 1,2fache
der stöchiometrischen Menge für die Reduktion von Aluminiumoxid zu Aluminiummetall betragen
sollte.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von Ausgangsmaterialien für carbothermische Reduktionsverfahren zur Gewinnung vou Metallen und anderen festen Elementen, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Vorstufte eines Oxides des betreffenden Metalls bzw. Elemente mit einer flüssigen kohlenstoffhaltigen Substanz vermischt wird und daß das
so erhaltene Gemisch zur mindestens teilweisen Dehydratisierung und/oder Decarbonisierung der
Oxidstufe und zur mindestens teilweisen Pyrolyse der flüssigen kohlenstoffhaltigen Substanz unter
Luftabschluß erhitzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchengröße der Oxidvorstufe weniger als 250 Mikrometer beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchengröße der Oxidvorstufe im Bereich von 100 Mikrometer bis
200 Mikrometer liegt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis
3, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige kohlenstoffhaltige Substanz schweres Heizöl mit geringer Flüchtigkeit ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis
4, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidvorstufe ein Aluminiumhydrat ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis
5, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung des Gemisches durch Berührung mit Abgasen aus einem Reduktionsvorgang erfolgt, welchem das
Ausgangsmaterial anschließend zugeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsmaterial nach
dem Erhitzen ohne Zwischenkühlung dem Reduktionsvorgang zugeführt wird.
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1977
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| WO1997016576A1 (en) * | 1995-11-02 | 1997-05-09 | Industrikontakt, Ing. O. Ellingsen & Co. | Production of metal such as aluminium, magnesium, silicon and the like from metal oxide compounds |
Also Published As
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| DE2737515A1 (de) | 1978-03-02 |
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| IT1085258B (it) | 1985-05-28 |
| AU2815277A (en) | 1979-03-01 |
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