DE2732324A1

DE2732324A1 - Verfahren und vorrichtung zur durchmischung eines reaktionsgemischs

Info

Publication number: DE2732324A1
Application number: DE19772732324
Authority: DE
Inventors: Alfred Eisenmann; Siegfried Ing Grad Lamade
Original assignee: Pfaudler Werke GmbH
Current assignee: Pfaudler GmbH
Priority date: 1977-07-16
Filing date: 1977-07-16
Publication date: 1979-05-31
Also published as: NL7807336A; IT1105618B; FR2397224A1; IT7850267A0; JPS5420965A

Description

Anmelder: Pfaudler-Werke AG, D-6830 Schwetzingen Verfahren und Vorrichtung zur Durchraischung eines Reaktionsgemischs

Die Erfindung betrifft ein Verfahren entsprechend dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 sowie einen Rührwerkbehälter zur Durchführung dieses Verfahrens.

In der Praxis haben sich Rührwerkbehälter mit einem Rührbzw. Mischsystem gut bewährt, bei denen ein Rührer vorgesehen ist, der meist koaxial zu der Behälterachse eingesetzt wird, dem ein oder mehrere zu der Behälterachse seitlich versetzte Stromstörer verschiedenster Form und Größe zugeordnet werden können. Durch derartige Störeinbauten kann eine Tromberibildung weitgehend vermieden und ein stärkerer Axialumlauf erzielt werden, was deshalb von besonderem Interesse ist, weil zur Erzielung einer guten Durchmischung im wesentlichen nur der Axialanteil der Strömung als wirksam zu betrachten ist, und die zur Erzeugung einer rotierenden Translationsbewegung aufgewandte Energie hinsichtlich des Mischeffekts praktisch nutzlos ist. Als Störeinbauten haben sich bisher am wirkungsvollsten vier an der zylindrischen Behälterwand angebrachte, um 90° versetzte Stauleisten mit einer jeweiligen Breite von etwa lo?6 des Kesseldurchmessers erwiesen.

Bei der Verwendung von Störeinbauten ergeben sich jedoch noch eine Anzahl von Schwierigkeiten. Störeinbauten erfordern wesentlich höhere Antriebsleistungen und verursachen die Ausbildung von Totzonen im Nachlaufgebiet der Einbauten, die beispielsweise zu Produktanhaftungen führen können. Ferner können sich Schwingungsprobleme ergeben, die in Extremfällen zu Beschädigungen führen können. Insbesondere bei Polymerisationsbehältern, deren Höhe meist ein Mehrfaches ihres Durchmessers beträgt, kann mit einem derzeit üblichen spezifischen Leistungsaufwand von etwa 1,5 bis 2,5 kW/m insbesondere in den oberen Flüssigkeitsschichten keine ausreichende Rührwirkung erzielt werden. Einer Vergrößerung der Störwirkung bei vorgegebener spezifischer Leistung sind auch deshalb Grenzen gesetzt, weil dadurch das Rührergebnis allgemein verschlechtert wird, beispielsweise wegen zu langer Mischzeiten oder einer zu, geringen Bewegung an der Flüssigkeitsoberflache. Besonders nachteilig wirkt sich eine verhältnismäßig geringe Axialbewegung der Strömung bei Polymerisationsprozessen aus, weil eine stark unterschiedliche Produktscherung in verschiedenen Flüssigkeitshöhen zu einer unerwünscht breiten Kornverteilung in dem Polymerisat führt. Während sich bei Polymerisationsprozessen die mittlere Korngröße über eine geeignete Drehzahlwahl gut steuern läßt, ist die Kornverteilung apparativ bisher nur sehr wenig zu beeinflussen. Das Kornspektrum wird im wesentlichen durch die Rezeptur des Produkts bestimmt.

Da nur ein möglichst gleichmäßiges Korn den hohen Qualitätsansprüchen bei der Weiterverarbeitung gerecht wird, ist man bestrebt, mit sogenannten Standardrezepturen ein möglichst enges Kornspektrum zu erzielen. Der bei der Produktion auftretende Grob- und Feinanteil kann mit erhöhtem Aufwand durch Aussieben von dem brauchbaren Produkt getrennt werden. Diese Methode führt jedoch häufig dazu, daß nur 60 bis 7θ9έ der gesamten Charge in dem gewünschten Kornbereich zu finden sind.

Es ist deshalb Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren der eingangs genannten Art unter möglichst weitgehender Vermeidung der genannten Nachteile und Schwierigkeiten derart zu verbessern,

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daß einerseits die durch den Einbau von strömungsumlenkenden Störeinbauten verursachten Schwierigkeiten wie zu hohe Antriebsleistungen oder stark unterschiedliche Scherbeanspruchungen des Reaktionsgemische vermieden werden können, und daß andererseits eine möglichst reine Axialströmung erzielt werden kann, wobei die aufgewendete Leistung praktisch nur in nutzbringende effektive Turbulenz und reine Axialumwälzung aufgeteilt wird. Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäß durch den Gegenstand des Patentanspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Anhand der zeichnung soll die Erfindung beispielsweise näher erläutert werden. Es zeigen:

Fig. 1 eine schematische Schnittansicht durch einen Rührwerkbehälter zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung;

Fig. 2 bis 7 unterschiedliche Anordnungsmöglichkeiten und Ausführungsformen von Rührern bei einem Rührwerkbehälter gemäß der Erfindung; und

Fig. 8 eine graphische Darstellung zur Erläuterung von vergleichenden Versuchsergebnissen bei einer Kühlungskristallisation mit gleicher Rezeptur.

Ein Ausführungsbeispiel eines Rührwerkbehälters zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung ist in Fig. 1 dargestellt. Es ist ein erster Rührer vorgesehen, dessen Rührerwelle 1 in einer vertikalen Lage etwa entsprechend einem Viertel des Behälterdurchmessers außermittig angeordnet ist und dessen Rührorgan 2 am unteren Ende der Rührerwelle in der Nähe des Behalte rbodens angeordnet ist. Ferner ist ein zweiter Rührer vorgesehen, der im wesentlichen gleich ausgebildet ist, dessen Rührerwelle 3 die gleiche exzentrische Lage diametral gegenüberliegend aufweist, jedoch kürzer ist, so daß sich das am unteren Ende vorgesehene Rührorgan 4 im oberen Bereich der Behälterfüllung befindet. Die Rührorgane sind mehrflüglig und besitzen einen Durchmesser von etwa einem Drittel des Behältersdurchmessers.

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Zur Erzielung der für das erfindungsgemäße Durchführen einer Polymerisation notwendigen Strömungsführung 5, die in Fig. 1 durch entsprechende Pfeile angedeutet ist, muß die Betriebsweise der Rührorgane mit entgegengesetztem Drehsinn erfolgen. Die Förderrichtungen der Rührer sind ebenfalls entgegengesetzt.

Wie aus dem Strömungsbild des bevorzugten Ausführungsbeispiels in Fig. 1 ersichtlich ist, tritt trotz des Fehlens von Störeinbauten keine Flüssigkeitsrotation und deshalb auch keine unerwünschte Trombenbildung auf. Auf der geradlinigen Verbindung zwischen den beiden Rührorganen treten dagegen stark ausgeprägte gegenläufige Strömungen auf. Sie berühren sich auf einer Länge, die groß ist im Vergleich zur Querabmessung der sich dazwischen ausbildenden Wirbelzone. Dadurch wird "freie Turbulenz" erzeugt, die den bestmöglichen Massenaustausch gewährleistet. Das Strömungsbild ist weitgehend unabhängig von ProduktZähigkeit und Fließeigenschaften. Es wird durch zusätzliche Kühleinbauten nicht beeinflußt, so daß Kühlflächen in an sich beliebiger Größe Anwendung finden können. Da keine Flüssigkeitsrotation auftritt, verursachen zusätzliche Einbauten üblicher Bauformen keine erhöhte Leistungsaufnahme.

Da die Rührer und eventuelle Einbauten nur in axialer Richtung angeströmt werden, können praktisch keine Schwingungen verursacht werden. Es können deshalb auch höhere Drehzahlen zugelassen oder die Wellendurchmesser verringert werden. Wegen der exzentrischen Einbaulage der Rührer ist auch bei Teilfüllung eine gute Durchmischung möglich.

Die weitgehende Unabhängigkeit des Strömungsbildes von der Füllhöhe erweitert außerdem den Fertigungsspielraum beim Bau von Großbehältern. Durch zu große Behälterdurchmesser bedingte Transportprobleme können ausgeschaltet werden, weil hohe Schlankheitsgrade verwirklicht werden können.

Die Fig. 2 bis 7 zeigen abgewandelte Ausführungsbeispiele geeigneter Rühreranordnungen. Bei dem Ausführungsbeispiel in Fig. 3 kann der Winkel <X zwischen der Vertikalen und der Rührer-

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welle zwischen O und 180 betragen. Wie aus Fig. 4 ersichtlich ist, können an beiden Rührerwellen jeweils zwei Rührorgane übereinanderliegend angeordnet werden, oder es können entsprechend Fig. 5 vier Rührerwellen mit jeweils einem Rührorgan und der eingezeichneten Drehrichtung vorgesehen werden.

Die Exzentrizität der vorzugsweise vertikal angeordneten Rührerwellen beträgt je etwa 1/4 des Behalterdurchmessers. Der tiefsitzende Rührer wird in Bodennähe angeordnet, während der hochsitzende Rührer in seiner Lage den betrieblichen Bedingungen angepaßt werden kann.

Als Rührorgane können sowohl gleiche, gleichartige, als auch unterschiedliche Konstruktionen Verwendung finden. Rührertyp und -größe richten sich nach der Rühraufgabe und den Produkteigenschaften des Rührguts. Für dünnflüssige und mittelviskose Produkte werden bevorzugt Axialrührer mit 1/3 des Behälter-* durchmessers als Rührerdurchmesser eingesetzt, wie beispielsweise Propeller- oder Schrägblattrührer.

Durch die Wahl anderer Rührerformen wie Schraubenrührer (Fig. 6) können auch zähe Pasten oder körnige Feststoffe gemischt werden.

Fig. 7 zeigt eine Fig. 1 und Fig. 2 entsprechende bevorzugte vertikale Anordnung von zwei Rührern. Die Rührerwellen haben einen Abstand a von der Behälterachse, der etwa einem Viertel des Behälterdurchmessers D entspricht. Der Durchmesser d der Rührorgane beträgt etwa D/3. Der Bodenabstand h, des unteren Rührorgans liegt zwischen etwa 0,2 bis 0,8 d und der Bodenabstand des oberen Rührorgans ist größer als die Hälfte, aber kleiner als das 0,8-fache der Höhe H des Behälters.

Anhand des RRS-Körnungsnetzes in Fig. 8 sollen im folgenden vergleichende Versuchsergebnisse bei einer Kühlungskristallisation mit gleicher Rezeptur näher erläutert werden. Es wurden •Vergleichsversuche in einem Behälter mit 10 Liter Inhalt und 200 mm Durchmesser durchgeführt. Die mit einem Kreuz gekennzeichneten Versuche betreffen die verwendung eines Impellerrührers mit zwei Fingerstromstörern, die mit einem Kreis ge kennzeichne-

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ten Versuche die Verwendung eines Schleifenrührers mit einem Paddelstromstörer, und die mit Karos gekennzeichneten Versuche die Verwendung von zwei Rührern mit einer Anordnung entsprechend dem in Fig. 1 dargestellten Ausführungsbeispiel der Erfindung. Bei sonst gleichen Versuchsbedingungen ergaben sich bei der Kühlungskristallisation folgende Ergebnisse:

Zwischen Impellerrührer und Schleifenrührer ergab sich lediglich ein Unterschied in der mittleren Korngröße, der jedoch durch entsprechende Drehzahlwahl ausgeglichen werden kann. Das Kornspektrum war in beiden Fällen gleich. Das Ergebnis der Siebanalysen ergab für Impeller- und Schleifenrührer als Maß für die Kornverteilung eine Steigung von n_._O(, = 4,5. Bei der Verwen-

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dung von zwei Rührern mit einer Anordnung entsprechend dem Ausführungsbeispiel der Erfindung in Fig. 1 wurde dagegen bei gleichem Mittelkorn eine Steigung von n^. = 7,0 erzielt.

Für die Praxis bedeutet dies bei einer gewünschten Kornfraktion zwischen 6OO und lOOO Mikrometer eine Steigerung der Ausbeute um ca. 1556, so daß überraschenderweise etwa 15 Gewichtsprozent mehr Kristalle in dem gewünschten Kornbereich liegen. Die Randbedingungen bei der durchgeführten Kristallisation waren direkt vergleichbar mit denen bei einer Polymerisation, wenn man Dichte, Viskosität und Feststoffgehalt betrachtet. Auch die Kornverteilung liegt in der üblichen Größenordnung.

Bei der beschriebenen Kristallisation wurde mit einem Füllhöhenverhältnis von H/D = 1,32 gearbeitet. Aus Ergebnissen von Polymerisationen ist bekannt, daß ein Impellerrührer in diesem Bereich je nach Qualitätsansprüchen meist noch zufriedenstellende Resultate liefert. Ein zu breites Kornspektrum wird dagegen im allgemeinen beim Arbeiten in schlanken Behältern erhalten. Da die Strömungsform bei einem Rührsystem gemäß der Erfindung von der Füllhöhe unabhängig ist, sind die Vorteile gegenüber konventionellen Rührsystemen besonders bei schlanken Behältern von besonderer Bedeutung.

Obwohl das bevorzugte Anwendungsgebiet des Verfahrens gemäß der Erfindung Polymerisationsprozesse sind, ist dieses Ver-

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fahren immer dann vorteilhaft anwendbar, wenn eine möglichst weitgehende ideale Vermischung in einem Rührwerkbehälter erzielt werden soll.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Durchmischung eines in der Hauptsache flüssigen Reaktionsgemische in einem Behälter durch Zufuhr von Mischenergie, insbesondere zur Erzielung enger Kornverteilungen bei Polymerisationsprozessen in einem Rührwerkbehälter, dadurch gekennzeichnet, daß dem Reaktionsgemisch in mindestens zwei voneinander getrennten Bereichen Mischenergie derart zugeführt wird, daß in dem Reaktionsgemisch nur durch diese Zufuhr der Mischenergie unter Vermeidung von Rotation und Trombenbildung eine weitgehend reine Axial- und Radialströmung erzeugt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß in dem Reaktionsgemisch mindestens drei Turbulenzzonen durch Zufuhr der Mischenergie erzeugt werden.

3. Rührwerkbehälter zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens zwei Rührer mit ihrer Rührerwelle zu der Behälterachse geneigt oder seitlich dazu versetzt angeordnet sind.

4. Rührwerkbehälter nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß die beiden Rührerwellen vertikal angeordnet sind, gleich ausgebildete Rührorgane in unterschiedlicher Höhenlage aufweisen und in entgegengesetzten Drehrichtungen antreibbar sind.

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5. RührwerkbehSlter nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet , daß die Anstellwinkel der Rührflügel der beiden Rührorgane entsprechend entgegengesetzten Förderrichtungen gewählt sind.

6. Riihrwerkbehälter nach einem der Ansprüche 3-5, dadurch gekennzeichnet , daß der Behälter und die Rührer emailliert sind.