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DE2728149A1 - METHOD FOR PROCESSING PHOSPHOGIPS - Google Patents

METHOD FOR PROCESSING PHOSPHOGIPS

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Publication number
DE2728149A1
DE2728149A1 DE19772728149 DE2728149A DE2728149A1 DE 2728149 A1 DE2728149 A1 DE 2728149A1 DE 19772728149 DE19772728149 DE 19772728149 DE 2728149 A DE2728149 A DE 2728149A DE 2728149 A1 DE2728149 A1 DE 2728149A1
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DE
Germany
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phosphogypsum
sulfur
additive
processing
granules
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE19772728149
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German (de)
Inventor
Jovka Petkova Dipl In Bakalova
Ivan Panajotov Dipl I Dombalov
Ivan Nikolov Dipl Grantscharov
Jontscho Georgiev Dip Pelovski
Nikola Borissov Prof D Videnov
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Visch Khim T I
Original Assignee
Visch Khim T I
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Publication date
Application filed by Visch Khim T I filed Critical Visch Khim T I
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Priority to BE2056047A priority patent/BE856467A/en
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verarbeitung von Phosphogips in Wirbelschicht, zu Schwefeldioxid und Calciumoxid.The invention relates to a method for processing phosphogypsum in fluidized bed, to sulfur dioxide and calcium oxide.

Bei der schwefelsauren Verarbeitung von Apatit und Phosphorit zu Phosphorsäure, welche das Hauptprodukt zur Herstellung von konzentrierten Phosphor- und komplexen Düngemitteln ist, wird von jeder verarbeiteten Tonne Apatit oder Phosphorit 1,3 bis 1,6 Tonnen Phosphogips gewonnen.During the sulfuric acid processing of apatite and phosphorite to phosphoric acid, which is the main product for the production of concentrated phosphorus and complex fertilizers, is used by every ton of apatite or phosphorite processed is 1.3 to 1.6 Tons of phosphogypsum obtained.

Es sind verschiedene Verfahren zur Verarbeitung von Phosphogips und zur Herstellung verschiedener technischer Produkte bekannt: Schwefelsäure und Calciumoxid, Schwefelsäure und Zement, gebrannter Gips (Stückgips), Baumaterialien, Füllstoffe u.a.Various methods for processing phosphogypsum and for manufacturing various technical products are known: Sulfuric acid and calcium oxide, sulfuric acid and cement, burnt gypsum (piece of gypsum), building materials, fillers, etc.

Die thermische Dissoziation des Phosphogipses zur Herstellung von Schwefeldioxid und Calciumoxid wird in Drehofen unter Verwendung von Reduktionsmitteln durchgeführt. Außer der verhältnismäßig langen Dauer des Prozesses von 2 bis k Stunden sind als Nachteile dieses Verfahrens auch noch der niedrige Koeffizient zum Ofenfüllen, bzw. die kleine Leistungsfähigkeit, der große Betriebsaufwand und Kapitalinvestitionen, die schlechte Qualität des erhaltenen Kalkes infolge des langen Kontaktes des Calciumoxids mit Siliciumoxid bei hohen Temperaturen, was eine Reaktion zwischen ihnen ermöglicht, die kleine Konzentration des Schwefeldioxids in dem Rauchgas (5 bis 7 %) u.a. zu bezeichnen.The thermal dissociation of the phosphogypsum for the production of sulfur dioxide and calcium oxide is carried out in a rotary kiln using reducing agents. In addition to the relatively long duration of the process of 2 to k hours, the disadvantages of this method are the low coefficient for furnace filling or the low efficiency, the large operating costs and capital investments, the poor quality of the lime obtained due to the long contact with the calcium oxide Silica at high temperatures, which allows a reaction between them, to denote the small concentration of sulfur dioxide in the flue gas (5 to 7 %), among others.

Zur Intensivierung dieses Prozesses kann seine Durchführung in einer Wirbelschicht beitragen, was zu.einer mehrfachen Erhöhung des Dissoziationsgeschwindigkeit führt.Carrying out this process in a fluidized bed can help intensify this process, resulting in a multiple increase the dissociation rate leads.

Da sich der pulverartige Phosphogips, wegen seiner Polydispersität und Feuchtigkeit zur Verarbeitung in einer WirbelschichtAs the powdery phosphogypsum, because of its polydispersity and moisture for processing in a fluidized bed

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nicht eignet, ist eine Vortrocknung und Granulieren Phosphogipses erforderlich. Eine wichtige Bedingung ist ebenso, daß das Sintern des Gipses bei einer Temperatur von 1200 bis 1220° C, die optimal für seine Zersetzung ist, nicht zustande kommen darf. Eine unwesentliche Temperaturverminderung - unter 1200° senkt stark den Dissoziationsgrad und die Dissoziationsgeschwindigkeit und macht die Durchführung des Prozesses praktisch unmöglich. Eine Temperaturerhöhung erhöht den Dissoziationsgrad und somit auch die Gefahr von einer Zusammenballung (Aggregation) der Teilchen infolge der Verschlackung (Sintern) der Beschickung.not suitable, a pre-drying and granulation of phosphogypsum is required. An important condition is also that the sintering of the plaster of paris at a temperature of 1200 to 1220 ° C, which is optimal for its decomposition is not allowed to come about. An insignificant temperature reduction - below 1200 ° significantly reduces the Degree of dissociation and the rate of dissociation and makes it practically impossible to carry out the process. An increase in temperature increases the degree of dissociation and thus also the risk of agglomeration (aggregation) of the particles as a result the slagging (sintering) of the feed.

Die Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Verarbeitung von Phosphogips zu Calciumoxid und Schwefeldioxid mit der Möglichkeit zur Durchführung der thermischen Dissoziation in einer Wirbelschicht, Herstellung von Granalien mit guten physikalisch-mechanischen Eigenschaften und Erhöhung der Sintertemperatur des Phosphogipses zu erarbeiten.The object of the invention is a method for processing phosphogypsum to calcium oxide and sulfur dioxide with the possibility to carry out thermal dissociation in a fluidized bed, production of granules with good physical-mechanical properties To develop properties and increase the sintering temperature of the phosphogypsum.

Das Wesen der Erfindui^ zur Verarbeitung von Phosphogips zu Calciumoxid und Schwefeldioxid besteht darin, daß als Zusatzstoffe separat Carbamid, Carboxymethyl-Cellulose, Ammoniumnitrat, Calciumnitrat, Polyäthylenoxid und/oder Destilierflüssigkeit von der Sodaherstellung in Mengen von 0,01 bis 6 % verwendet werden, die zum bei 90° bis 150° C während 1 bis 5 Stunden vorgetrockneten Phosphogips beigefügt werden und ebenso zu Phosphogipsgemischen mit kohlenstoffhaltigen Rohstoffen wie Koks, Anthrazit, Steinkohle Koks-Abfälle, wobei das Quantum der letzteren 1 bis 15 % berechnet auf Phosphogips ist, ebenso zu Phosphogips-Gemischen mit schwefelhaltigen Rohstoffen, wie Elementarschwefel, Pyrit, indem die Menge der letzteren von 2 bis 25 % bezogen auf Phosphogips, beträgt.The essence of the invention for processing phosphogypsum into calcium oxide and sulfur dioxide is that carbamide, carboxymethyl cellulose, ammonium nitrate, calcium nitrate, polyethylene oxide and / or distillation liquid from soda production are used separately as additives in quantities of 0.01 to 6 % , which are added to phosphogypsum, which has been pre-dried at 90 ° to 150 ° C for 1 to 5 hours, and also to phosphogypsum mixtures with carbonaceous raw materials such as coke, anthracite, hard coal, coke waste, the latter being 1 to 15% calculated on phosphogypsum, as well to phosphogypsum mixtures with sulfur-containing raw materials, such as elemental sulfur, pyrite, in that the amount of the latter is from 2 to 25 % based on phosphogypsum.

Die so zubereitete und 15 bis 30 % Feuchtigkeit aufweisende Masse wird in Trommel-, Schnecken-, Scheiben-(TeHer-) und Typ Blounget-Granulatoren granuliert, die erhaltenen Granalien werden einer thermischen Bearbeitung bei 100 bis 700° C während 10 bis 90 Minuten ausgesetzt, wonach sie gesiebt werden und die Fraktion 1 bis 4 mm zur Durchführung des Prozesses in Wirbelschicht eingesetzt.The mass prepared in this way and containing 15 to 30 % moisture is granulated in drum, screw, disk (TeHer) and Blounget type granulators, and the granules obtained are subjected to thermal processing at 100 to 700 ° C. for 10 to 90 minutes exposed, after which they are sieved and the fraction 1 to 4 mm used to carry out the process in a fluidized bed.

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Die vorherige Zugabe von kohlenstoffhaltigen und schwefelhaltigen Rohstoffen zum Phosphogips und derer gemeinsamen Granulierung trägt zu einem günstigen Verlauf des Prozesses zur Verarbeitung von Phosphogips mittels thermischer Dissoziation zu Calciumoxid und Schwefeldioxid bei.The previous addition of carbonaceous and sulfurous raw materials to the phosphogypsum and their joint granulation contributes to a favorable course of the process for processing phosphogypsum by means of thermal dissociation to calcium oxide and sulfur dioxide.

Das Vorhandensein eines harten kohlenstoffhaltigen Reduktionsmittels beschleunigt und erhöht den Grad der thermischen Dissoziation des Phosphogipses durch nach rechts als Folge der Bindung des Sauerstoffes zu Kohlenstoffoxid.The presence of a hard carbonaceous reducing agent accelerates and increases the degree of thermal dissociation of the phosphogypsum through to the right as a result of the bond of oxygen to carbon oxide.

CaSO^ + C CaO + SO2 + COCaSO ^ + C CaO + SO 2 + CO

Das Vorhandensein eines festen, kohlenstoffhaltigen Reduktionsmittels in den Granalien sichert die erforderliche, schwach reduzierende Atmosphäre im Reaktionsvolumen durch seine Umsetzung mit Kohlenoxid beim Brennstoffverbrennen nach der Boudoirs-Reaktion, welche bei der Temperatur zur Durchführung des Prozesses (—'12000C) fast völlig nach rechts umgesetzt wird.The presence of a solid, carbonaceous reducing agent in the granules ensures the required, weakly reducing atmosphere in the reaction volume by reacting it with carbon oxide when burning fuel after the boudoir reaction, which is almost completely at the temperature for carrying out the process (-'1200 0 C) is implemented on the right.

Die Zugabe von hartem, kohlenstoffhaltigen Reduktionsmittel ermöglicht die völlige Ausnutzung der Verbrennungswärme (des Heizwertes) des Brennstoffes durch sein völliges Verbrennen, da das Vorhandensein von reduzierenden Komponenten während der gasförmigen Phase durch das feste kohlenstoffhaltige Reduktionsmittel in den Grenzen der oben angeführten Reaktion gesichert wird.The addition of hard, carbonaceous reducing agents allows the complete utilization of the heat of combustion (the calorific value) of the fuel through its complete burning, since that Presence of reducing components during the gaseous Phase is secured by the solid carbonaceous reducing agent within the limits of the above reaction.

Für die endothermen Prozesse - die thermische Dissoziation des Phosphogipses - ist das Einbringen von Schwefel deshalb günstig, weil die Verbrennungswärme des Schwefels zur Kompensation des Wärmeaufwands des endothermen Prozesses benutzt wird. Das Vorhandensein von Schwefel führt zur Bildung von einer hohen Konzentration von Schwefeldioxid, aufweisenden Rauchgasen, was für seine Verarbeitung zu Schwefelsäure ziemlich günstig ist.For the endothermic processes - the thermal dissociation of the Phosphogypsum - the introduction of sulfur is beneficial because the heat of combustion of the sulfur compensates for the Heat input of the endothermic process is used. The presence of sulfur leads to the formation of a high concentration of sulfur dioxide, containing flue gases, which is quite favorable for its processing into sulfuric acid.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand nachstehender Beispiele näher erläutert.The method according to the invention is illustrated by the following examples explained in more detail.

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Beispiel 1example 1

1 kg drei Stunden bei 105° C getrockneter Phosphogips wird in einen Trommelgranulator gebracht. Während der ununterbrochenen Drehung der Trommel mit einer Geschwindigkeit von 41 Umdrehungen pro Minute wird zur Masse mittels Zerstäubung 240 ml Wasser und 40 g Carbamid beigefügt. Die Granulierung dauert acht Minuten, wonach die hergestellten Granalien bei 120° C, während 65 Minuten einer thermischen Bearbeitung unterzogen werden, danach gesiebt und die Fraktion 1+3 benutzt. Die Ausbeute der Nutzfraktion beträgt 85,9%, die statische Festigkeit - 3,0 kg/ cm2, der Reigungskoeffizient - 62,85 %. 1 kg of phosphogypsum, dried for three hours at 105 ° C., is placed in a drum granulator. During the uninterrupted rotation of the drum at a speed of 41 revolutions per minute, 240 ml of water and 40 g of carbamide are added to the mass by means of atomization. The granulation lasts eight minutes, after which the granules produced are subjected to thermal processing at 120 ° C. for 65 minutes, then sieved and fraction 1 + 3 used. The yield of the useful fraction is 85.9%, the static strength - 3.0 kg / cm 2 , the coefficient of cleaning - 62.85 %.

Die auf diese Weise erhaltenen Granalien werden einer thermischen Dissoziation bei 1250° C in einer Pllotanalge mit Wirbelschicht mit folgenden Ausmaßen des Reaktors - Durchmesser 60 mm und Höhe 1000 mm unterzogen. Die Geschwindigkeit des Gasstromes beträgt 0,32 m/Sek. und die Zufuhrgeschwindigkeit der Granalien -750 g/Stunde. Als Reduktionsmittel wird ein Gas, nämlich Propan-Butan benutzt. Der Zersetzungsgrad des Calciumsulfate zu Schwefeldioxid und Calciumoxid beträgt 98,7 %. Der Prozess verläuft in einigen Minuten.The granules obtained in this way are subjected to thermal dissociation at 1250 ° C. in a Pllotanalge with a fluidized bed with the following reactor dimensions - diameter 60 mm and height 1000 mm. The speed of the gas flow is 0.32 m / sec. and the granule feed rate -750 g / hour. A gas, namely propane-butane, is used as the reducing agent. The degree of decomposition of calcium sulfate to sulfur dioxide and calcium oxide is 98.7 %. The process takes a few minutes.

Beispiel 2Example 2

1 kg drei Stunden bei 105° C getrockneter Phosphogips wird in einen Trommelgranulator eingebracht. Während der ununterbrochenen Trommeldrehung mit einer Geschwindigkeit von 38 Umdrehungen/Minute werden zur Masse 240 ml Wasser und 10 g Carboximethyl-Cellulose vermittels Pulverisation beigemengt. Die Granulierung dauert 4 Minuten, wonach die hergestellten Granalien bei 120° C während 45 Minuten einer thermischen Bearbeitung ausgesetzt werden, danach gesiebt und die Fraktion 1 + 3 mm benutzt. Die Aus-.beute an verwertbarer Fraktion beträgt 73,3 %t die statische Festigkeit der Granalien - I5kg/cm , die dynamische Festigkeit - 81 % und der Reibungskoeffizient - 99,7 %. Die auf diese Weise1 kg of phosphogypsum, dried for three hours at 105 ° C., is introduced into a drum granulator. During the uninterrupted rotation of the drum at a speed of 38 revolutions / minute, 240 ml of water and 10 g of carboxymethyl cellulose are added to the mass by means of pulverization. The granulation lasts 4 minutes, after which the granules produced are subjected to thermal processing at 120 ° C. for 45 minutes, then sieved and the fraction 1 + 3 mm is used. The off-.beute of recyclable fraction is 73.3% t the static strength of the granules - I5kg / cm, the dynamic strength - 81% and the friction coefficient - 99.7%. That way

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erhaltenen Granalien werden einer thermischen Dissoziation bei 1220° in einer Pilot-Anlage mit Wirbelschicht ausgesetzt. Die Geschwindigkeit des Gasstromes beträgt 0,36 m/Sek. und die Zufuhrgeschwindigkeit der Granalien 600 g/Stunde. Als Reduktionsmittel wird als Gas Propan-Butan benutzt. Der Zersetzungsgrad des Calciumsulfats beträgt 96,8 %. Der ganze Prozess verläuft in einigen Minuten.The granules obtained are subjected to thermal dissociation at 1220 ° in a pilot plant with a fluidized bed. The speed of the gas flow is 0.36 m / sec. and the feed rate of the granules 600 g / hour. Propane-butane is used as the reducing agent as the gas. The degree of decomposition of the calcium sulfate is 96.8 %. The whole process takes a few minutes.

Beispiel 3Example 3

1 kg drei Stunden bei 105° C getrockneter Phosphogips wird in einen Trommelgranulator gebracht. Während der ununterbrochenen Drehung der Trommel mit einer Geschwindigkeit von 40 Umdrehungen/Minute wird zur Masse mittels Pulverisierung 240 ml Wasser und 30 g Ammoniumnitrat zugeführt. Die Granulierung dauert sieben Minuten, wonach die erhaltenen Granalien bei 120° C während 65 Minuten einer thermischen Bearbeitung unterzogen wird, danach gesiebt und die Fraktion 1 + 3 nun benutzt. Die Ausbeute an verwendbarer Fraktion beträgt 75 %f die statische Festigkeit der Granalien - 2,51 kg/cm2 und der Reibungskoeffizient - 70 %. Die erhaltenen Granalien werden einer thermischen Dissoziation in Wirbelschicht bei einer Temperatur von 1200 - 1350° C ausgesetzt.1 kg of phosphogypsum, dried for three hours at 105 ° C., is placed in a drum granulator. During the uninterrupted rotation of the drum at a speed of 40 revolutions / minute, 240 ml of water and 30 g of ammonium nitrate are added to the mass by means of pulverization. The granulation lasts seven minutes, after which the granules obtained are subjected to thermal processing at 120 ° C. for 65 minutes, then sieved and fraction 1 + 3 is now used. The yield of usable fraction is 75 % f the static strength of the granules - 2.51 kg / cm 2 and the coefficient of friction - 70 %. The granules obtained are subjected to thermal dissociation in a fluidized bed at a temperature of 1200-1350 ° C.

Beispiel 4Example 4

1 kg bei 110° C während 2 1/2 Stunden getrockneter Phosphogips wird in einen Trommelgranulator gebracht. Während der ununterbrochenen Trommeldrehung mit einer Geschwindigkeit von 45 Umdrehungen/Minute werden zur Masse mittels Pulverisierung 255 ml Wasser und 48 g Calciumnitrat beigefügt. Das Granulieren dauert 10 Minuten, wonach die erhaltenen Granalien bei 350° C während 40 Minuten einer thermischen Bearbeitung unterzogen werden, danach gesiebt und die Fraktion 1 + 3 mm benutzt. Die Ausbeute an verwertbarer Fraktion beträgt 75 96, die statische Festigkeit 19,5 kg/cm und der Reibungskoeffizient der Granalien - 84 96. die erhaltenen Granalien werden einer thermischen Dissoziation in Wirbelschicht bei einer Temperatur von 1200° - 1350° C unterzogen. 1 kg of phosphogypsum dried at 110 ° C. for 2 1/2 hours is placed in a drum granulator. During the uninterrupted rotation of the drum at a speed of 45 revolutions / minute 255 ml of water and 48 g of calcium nitrate are added to the mass by means of pulverization. Granulating takes time 10 minutes, after which the granules obtained are subjected to thermal processing at 350 ° C. for 40 minutes, thereafter sieved and the fraction 1 + 3 mm used. The yield of usable fraction is 75 96, the static strength 19.5 kg / cm and the coefficient of friction of the granules - 84 96. the granules obtained are subjected to thermal dissociation in a fluidized bed at a temperature of 1200-1350 ° C.

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Beispiel 5Example 5

1 kg bei 110° C während zwei Stunden getrockneter Phosphogips wird in einen Trommelgranulator gebracht. Zum Phosphogrips wird 1,5 kg Polyäthylenoxid beigefügt, - Fraktion unter 0,1 mm das Gemischt wird homogenisiert, wonach unter ununterbrochener Trommeldrehung mit einer Geschwindigkeit von 48 Umdrehungen/ Minute durch Pulverisierung zur Masse 225 ml Wasser beigemengt wird. Das Granulieren dauert 11 Minuten, wonach die hergestellten Granalien einer thermischen Bearbeitung bei einer Temperatur von 650° C während 15 Minuten unterzogen werden. Danach werden die Granalien gesiebt und die Fraktion 1 + 3 mm benutzt. Die Erhöhung der Temperatur bei der thermischen Bearbeitung führt zur Erhöhung der Festigkeitskennwerte der Granalien. Die Granalien werden einer thermischen Zersetzung in Wirbelschicht bei einer Temperatur von 1200 - 1350° C ausgesetzt.1 kg of phosphogypsum dried at 110 ° C. for two hours is placed in a drum granulator. Becomes Phosphogrips 1.5 kg of polyethylene oxide added, - fraction below 0.1 mm the mixture is homogenized, after which under uninterrupted Drum rotation at a speed of 48 revolutions / minute by pulverization to the mass, 225 ml of water were added will. The granulation takes 11 minutes, after which the granules produced undergo thermal processing at one temperature of 650 ° C for 15 minutes. The granules are then sieved and the fraction 1 + 3 mm is used. The increase in temperature during thermal processing leads to an increase in the strength characteristics of the granules. the Granules are subjected to thermal decomposition in a fluidized bed at a temperature of 1200-1350 ° C.

Beispiel 6Example 6

0,5 kg, bei 105° C während drei Stunden getrockneter Phosphogips wird mit 40 g Koksspreu (Koksabfällen) vermischt und in einen Trommelgranulator gebracht. Während der ununterbrochenen Trommeldrehung mit einer Geschwindigkeit von 40 Umdrehungen/ Minute wird mittels Pulverisierung 120 ml Wasser und 15 g Carbamid beigemengt. Das Granulieren dauert 9 Minuten, wonach das hergestellte Granulat bei 120° C während 60 Minuten einer thermischen Bearbeitung unterzogen wird. Danach werden die Granalien gesiebt und die Fraktion 1 + 3 mm verwendet. Die Ausbeute an verwendbarer Fraktion beträgt 86,5 %t die statische Festigkeit - 2,5 kg/cm und der Reibungskoeffizient ist 62,7 %. Die auf diese Weise hergestellten Granalien werden in einer Wirbelschicht bei einer Temperatur von 1200 bis 1250° C einer Zersetzung ausgesetzt.0.5 kg of phosphogypsum, dried at 105 ° C. for three hours, is mixed with 40 g of coke chaff (coke waste) and placed in a drum granulator. During the uninterrupted rotation of the drum at a speed of 40 revolutions / minute, 120 ml of water and 15 g of carbamide are added by means of pulverization. Granulation lasts 9 minutes, after which the granules produced are subjected to thermal processing at 120 ° C. for 60 minutes. The granules are then sieved and the fraction 1 + 3 mm is used. The yield of usable fraction is 86.5 % t the static strength - 2.5 kg / cm, and the coefficient of friction is 62.7 %. The granules produced in this way are subjected to decomposition in a fluidized bed at a temperature of 1200 to 1250 ° C.

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Beispiel 7Example 7

0,5 kg, bei 105° C während drei Stunden getrockneter Phosphogips wird in einen Trommelgranulator gebracht. Während der ununterbrochenen Trommeldrehung mit einer Geschwindigkeit 40 Umdrehungen/Minute wird zur Masse mittels Pulverisierung 120 ml (133 g) Destillatflüssigkeit von der SodaherstellungsIndustrie beigemengt. Das Granulieren dauert 8 Minuten, wonach die erhaltenen Granalien einer thermischen Bearbeitung bei 120° C während 50 Minuten unterzogen werden. Danach werden die Granalien gesiebt und die Fraktion 1 + 3 mm verwendet. Die Ausbeute an verwendbarer Fraktion beträgt 88 %, die statische Festigkeit - 4 kg/cm und der Reibungskoeffizient - 87 %. Die hergestellten Granalien werden in einer Wirbelschicht bei einer Temperatur von 1200 - 1270° C einer thermischen Zersetzung unterzogen.0.5 kg of phosphogypsum, dried at 105 ° C. for three hours, is placed in a drum granulator. During the uninterrupted rotation of the drum at a speed of 40 revolutions / minute, 120 ml (133 g) of distillate liquid from the soda production industry are added to the mass by means of pulverization. The granulation takes 8 minutes, after which the granules obtained are subjected to thermal processing at 120 ° C. for 50 minutes. The granules are then sieved and the fraction 1 + 3 mm is used. The yield of usable fraction is 88%, the static strength - 4 kg / cm, and the coefficient of friction - 87 %. The granules produced are subjected to thermal decomposition in a fluidized bed at a temperature of 1200-1270 ° C.

Beispiel 8Example 8

0,5 kg, bei 105° C während drei Stunden getrockneter Phosphogips wird mit 80 g Schwefel vermischt und in einen Trommelgranulator gebracht. Während der ununterbrochenen Trommeldrehung mit einer Geschwindigkeit von 45 Umdrehungen/Minute werden mittels Pulverisierung 120 ml Wasser und 20 g Carbamid beigemengt. Das Granulieren dauert 8 Minuten, wonach die hergestellten Granalien einer thermischen Bearbeitung bei 120° C während 65 Minuten unterzogen werden. Danach werden die Granalien gesiebt und die Fraktion 1 + 3 mm zur thermischen Zersetzung in einer Wirbelschicht bei einer Temperatur von 1200°- 1250° C benutzt.0.5 kg, phosphogypsum dried at 105 ° C for three hours is mixed with 80 g of sulfur and placed in a drum granulator. During the uninterrupted rotation of the drum with 120 ml of water and 20 g of carbamide are added by pulverization at a speed of 45 revolutions / minute. That Granulation takes 8 minutes, after which the granules produced are subjected to thermal processing at 120 ° C. for 65 minutes will. Then the granules are sieved and the fraction 1 + 3 mm for thermal decomposition in a fluidized bed used at a temperature of 1200 ° - 1250 ° C.

Die thermische Stabilität des granulierten Phosphogipses und seiner Gemische aus den Beispielen 1 bis 8, sind in der beiliegenden Tabelle veranschaulicht.The thermal stability of the granulated phosphogypsum and its mixtures from Examples 1 to 8 are shown in the enclosed Table illustrates.

Die Vorteile des Verfahrens bestehen darin, daß Granalien hergestellt werden können, die den Bedingungen zur Verarbeitung von Phosphogips und seinen Gemischen mit kohlenstoffhaltigen und schwefelhaltigen Rohstoffen in Wirbelschicht entsprechen.The advantages of the process are that granules are produced that the conditions for processing phosphogypsum and its mixtures with carbonaceous and sulfur-containing raw materials in fluidized bed.

809882/0104809882/0104

Das Verfahren ermöglicht die Verarbeitung von Phosphogips zu Calciumoxid und Schwefeldioxid ohne daß eine Sinterung der
Masse bei Temperaturen bis zu 1300° C eintritt. Die Möglichkeit bei Temperaturen über 1200° C zu arbeiten, erlaubt eine zusätzliche Intensivierung des Prozesses. Die verkürzte Dauer des Prozesses ermöglicht erfindungsgemäß die Herstellung eines Fhosphokalks mit besserer Qualität und Rauchgasen mit einer
höhe re η Schweldioxid-Konz entration.
The process enables the processing of phosphogypsum to calcium oxide and sulfur dioxide without sintering the
Mass occurs at temperatures up to 1300 ° C. The possibility of working at temperatures above 1200 ° C allows the process to be intensified. The shortened duration of the process enables according to the invention the production of a phosphocale with better quality and flue gases with a
higher re η carbon dioxide concentration.

•09882/0104• 09882/0104

TA3SLLETA3SLLE

Här
te te m-
Her
te te m-
Här
tungs-
Her
management
pulver
artiger
powder
nicer
11 Granulierter Phosphogips, nachGranulated phosphogypsum, according to 33 44th 55 ItIt Beispielexample 77th 88th Iv)Iv) II.
pera-
tur 0C
pera-
tur 0 C
zeit
Min.
Time
Min.
Phospho-
gips
Phospho-
plaster
keine
Sinterg.
no
Sinter.
22 keine
Sinterg.
no
Sinter.
keine
Sinterg.
no
Sinter.
keine
,Sinterg.
no
, Sinterg.
ttdd ββ keine
Sinterg.
no
Sinter.
keine
Sinterg.
no
Sinter.
11001100 30-18030-180 keine
Sinterg.
no
Sinter.
ItIt keine
Sinterg.
no
Sinter.
ttdd ItIt titi keine
Sinterg.
no
Sinter.
IlIl ItIt II.
11501150 30-18030-180 ItIt ItIt ItIt ttdd titi ItIt IlIl ttdd titi 12001200 3030th schwache
Sinterg.
weakness
Sinter.
ttdd IlIl IlIl ttdd 1111 IlIl schwache
Sinterg.
weakness
Sinter.
ItIt
60-I8060-I80 Sinter
ung
Sinter
ung
ttdd ItIt titi ItIt ItIt IlIl IlIl ItIt
1250 '1250 ' ' 30'30 IlIl titi schwache
Sinterg.
weakness
Sinter.
ItIt titi titi titi IlIl ttdd
6060 ηη titi ItIt ttdd ItIt schwache
Sinterg.
weakness
Sinter.
ItIt Sinte
rung
Sinte
tion
schwache
Sinterg.
weakness
Sinter.
90-18090-180 ηη IlIl Sinte
rung
Sinte
tion
ItIt ItIt ttdd ttdd titi keine
Sinterg.
no
Sinter.
13001300 1515th itit ttdd ttdd ttdd ItIt Sinterg.Sinter. ttdd ItIt IfIf 3030th IlIl IlIl titi ttdd schwache "
Sinterg.
weak "
Sinter.
IlIl ItIt schwache
Sinterg.
weakness
Sinter.
6060 ηη schwache
Sinterg.
weakness
Sinter.
ItIt schwache
Sinterg.
weakness
Sinter.
ttdd schwache
Sinterg.
weakness
Sinter.
titi ttdd
9090 ηη Sinte
rung
Sinte
tion
ItIt titi Sinte
rung
Sinte
tion
IlIl ItIt Sinte
rung
Sinte
tion
90-18090-180 ππ IlIl Sinte
rung
Sinte
tion

Claims (12)

2728U92728U9 i"«NWÄLi'Ei "« NWÄLi'E SCHIFF ν. FÜNER STREHL SCHÜBEL-HOPF EBBINSHAUS FINCKSHIP ν. FÜNER STREHL SCHÜBEL-HOPF EBBINSHAUS FINCK MARIAHILFPLATZ 2*3, MÖNCHEN DO POSTADRESSEcPOSTFACH 95 O1 6O, D-8OOO MÖNCHEN 95MARIAHILFPLATZ 2 * 3, MÖNCHEN DO POSTADDRESSECPOSTBOX 95 O1 6O, D-8OOO MÖNCHEN 95 VISCH CHIMIKO-TECHNOLO-GITSCHESKI INSTITUTVISCH CHIMIKO-TECHNOLO-GITSCHESKI INSTITUT DA-18 010DA-18 010 KARL LUDWIG SCHIFFKARL LUDWIG SCHIFF DIPL. CHEM. DR. ALEXANDER V. FÜNERDIPL. CHEM. DR. ALEXANDER V. FÜNER DIPL. ING. PETER STREHLDIPL. ING. PETER STREHL DIPL. CHEM. DR. URSULA SCHÜBEL-HOPFDIPL. CHEM. DR. URSULA SCHÜBEL-HOPF DIPL. INQ. DIETER tBDINSHAUSDIPL. INQ. DIETER tBDINSHAUS DR. INQ. DIETER FINCKDR. INQ. DIETER FINCK TELEFON (O8S) 40 2O64 TELEX 5-93 665 AURO DTELEPHONE (O8S) 40 2O64 TELEX 5-93 665 AURO D TELEQRAMME auromarcpat MünchenTELEQRAMS auromarcpat Munich 22. Juni 1977June 22, 1977 Verfahren zur Verarbeitung von Phosphogips Method for processing phosphogypsum PATENTANSPRÜCHEPATENT CLAIMS Verfahren zur Verarbeitung von Phosphogips in einer Värbolschicht zu Schwefeldioxid und zu Calciumoxid, dadurch gekennzeichnet , daß man den feuchten Phosphogips trocknet und mit Hilfe bindender Zusatzstoffe in Gegenwart von Kohlenstoff und schwefelhaltigen Rohstoffen granuliert, wonach die erhaltenen Granalien einer thermischen Bearbeitung unterzogen werden.Process for the processing of phosphogypsum in a variegated layer sulfur dioxide and calcium oxide, characterized in that the moist phosphogypsum is dried and granulated with the aid of binding additives in the presence of carbon and sulfur-containing raw materials, after which the obtained Granules are subjected to thermal processing. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennze ich n e t , daß man als Zusatzstoff eine wässrige Carbamid-Lösung ver wendet.2. The method according to claim 1, characterized in that an aqueous carbamide solution is used as an additive turns. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß man als Zusatzstoff eine wässrige Carboxymethylcellulose-Lösung verwendet.3. The method according to claim 1, characterized net that an aqueous carboxymethyl cellulose solution is used as an additive used. 609882/0104609882/0104 ««IN*""IN* ~2~ 2728U9~ 2 ~ 2728U9 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennze lehnet, daß man als Zusatzstoff eine wässrige Ammoniumnitrat-Lösung verwendet.4. The method according to claim 1, characterized in that it rejects, that an aqueous ammonium nitrate solution is used as an additive. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennze lehnet, daß man als Zusatzstoff eine wässrige Calciumnitrat-Lösung verwendet.5. The method according to claim 1, characterized in that it rejects, that an aqueous calcium nitrate solution is used as an additive. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennze lehnet, daß man als Zusatzstoff eine v/ässrige Polyäthylenoxid-Lösung verwendet.6. The method according to claim 1, characterized in that it rejects, that an aqueous polyethylene oxide solution is used as an additive. 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Granulieren mit Destillat-Flüssigkeit der
Sodaherstellung durchführt.
7. The method according to claim 1, characterized in that the granulating with the distillate liquid
Carries out soda production.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennze iehn e t , daß man die bindenden Zusatzstoffe in Mengen von 0,01 bis 6 % gegenüber der Phosphogipsmenge verwendet.8. The method according to claim 1, characterized gekennze iehn et that the binding additives are used in amounts of 0.01 to 6 % compared to the amount of phosphogypsum. 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennze lehnet, daß die Menge der kohlenstoffhaltigen Rohstoffe - Koks,
Koksabfälle, Anthrazit, Steinkohle 1 bis 15 % bezogen auf Phosphogipsmenge beträgt.
9. The method according to claim 1, characterized in that the amount of carbonaceous raw materials - coke,
Coke waste, anthracite, hard coal is 1 to 15 % based on the amount of phosphogypsum.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der schwefelhaltigen Rohstoffe - Schwefel,10. The method according to claim 1, characterized in that that the amount of sulfur-containing raw materials - sulfur, 809882/0104809882/0104 Pyrit von 2 bis 25 % bezogen auf Phosphogips beträgt.Pyrite is from 2 to 25% based on phosphogypsum. 11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß man die bindenden Zusatzstoffe getrennt zum Phosphogips und zu den Phosphogj.psgemischen mit kohlenstoff- und schwefelhaltigen Rohstoffen zufügt.11. The method according to claim 1, characterized in that the binding additives are separated from the phosphogypsum and to the Phosphogj.psgemischen with carbon- and sulfur-containing Adding raw materials. 12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Granalien einer thermischen Bearbeitung während 10 bis 90 Minuten bei einer Temperatur von 100 bis 700° C unterzieht.12. The method according to claim 1, characterized in that that the granules are subjected to thermal processing for 10 to 90 minutes at a temperature of 100 to 700.degree undergoes. 80338 /010480338/0104
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