DE2727018C3

DE2727018C3 - Verfahren zur Behandlung von Rauchmaterial

Info

Publication number: DE2727018C3
Application number: DE2727018A
Authority: DE
Inventors: Tomari Yokohama Kanagawa Harumatsu; Sakurai Teruo
Original assignee: Japan Tobacco and Salt Public Corp
Current assignee: Japan Tobacco Inc
Priority date: 1976-06-15
Filing date: 1977-06-15
Publication date: 1983-12-15
Also published as: GB1577358A; DE2727018A1; US4186756A; DE2727018B2; JPS52154599A; CH617574A5; JPS561904B2

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Rauchmaterial zwecks Verbesserung seiner Wasserfestigkeit, wobei man Naturtabakmaterial und/oder verbrennbares und gesundheitsunschädliches organi- *o sches oder anorganisches Material mit Natriumcarboxymethylcellulose abmischt und das Gemisch zu blatt- oder stabartigen Formen ausformt, wärmebehandelt, um ein übliches Rauchmaterial herzustellen, und der Feuchtgehalt des wärmebehandelten Rauchmaterials auf dem Gleichgewichtswert eingestellt wird.

»Rauchmaterial« bezeichnet hier den sogenannten rekonstituierten Tabak oder Tabakersatz, der durch Abmischen von Naturtabakmaterial und/oder verbrennbarem und gesundheitsunschädlichem organi- so sehen oder anorganischen Material mit Bindematerialien, Feuchtereguliennitteln, Brennregulatoren, Verstärkungsmitteln, Duft- und ähnlichen Mitteln und Ausformen ues erhaltenen Gemisches zu blatt- oder stabförmigen Erzeugnissen hergestellt wird. Prozent- und Teilangaben sind hierbei Gewichtsteile und -prozente.

Verfahren zur Behandlung solcher Rauchmaterialien oder rekonstituierten Tabake sind bekannt, in welchen Naturtabakmaterial wie Tabakblatt, Tabakstaub, Tabakabfall oder Tabakpulver als Hauptrohmaterial verwendet wird. Entsprechend der heutigen Bevorzugung von weniger Nikotin und Teer enthaltenden Rauch erzeugenden Zigaretten sind Präparationen für Tabakersatzmaterialien vorgeschlagen worden, in denen verbrennbare und gesundheitsunschädliche organische und/oder anorganische Materialien teilweise oder vollständig an die Stelle des Naturtabakmaterials getreten sind und rekonstituierten Tabak bilden. Diese rekonstituierten Tabake werden zur Herstellung von Zigaretten, Pfeifentabaken und Zigarren (»Rauchprodukte«) verwendet, wobei die Materialien etwas gefeuchtet und mit wäßrigen Lösungen geeigneter Zusätze versetzt werden, um ihre Verarbertbarkeit und organoleptisehen Eigenschaften zu verbessern.

In der DE-AS 2103 669 wird ein Verfahren zur Volumenvergrößerung von Tabak beschrieben, der feucht zugeführt, dann erwärmt und anschließend abgekühlt wird, wobei die Wärmezufuhr zu dem intensiv befeuchteten Tabak so kurzzeitig erfolgen soll, daß fediglich die Randzone an der Oberfläche eines Tabakteils gegenüber seinem Innenbereich nennenswert getrocknet wird, so daß beim folgenden beschleunigt durchzuführenden Abkühlen die Formbeständigkeit des Tabakteils erhalten bleibt und der Randbereich eine festere Konsistenz als der Innenbereich erhält.

Das Rauchmaterial sollte Wasserfestigker zeigen, so daß seine äußere Form nicht bei Feuchtung und Versatz mit wäßrigen Lösungen der Zusätze zusammenbricht. Diese Wasserfestigkeit des Rauchmaterials ist von den physikalischen Eigenschaften der dabei verwendeten Bindematerialien abhängig. Andererseits sollten die Bindematerialien wegen der Vererbeitbarkeit etwas wasserlöslich sein. Wegen dieser gegenläufigen Erfordernisse haben die mit solchen Bindemitteln hergestellten Rauchmaterialien im allgemeinen eine relativ geringe Wasserfestigkeit, was den Feuchtungsschritt und weitere Herstellungsschritte für Rauchprodukte beeinträchtigt.

Die Wasserlöslichkeit der Bindematerialien, wie Cellulosederivate (Äthylcellulose, Methylcellulose, Hydroxycellulose und Carboxymethylcellulose) und Stärkederivate (Methylstärke, Äthylstärke, Carboxymethylstärke, Hydroxystärke) hängt hauptsächlich vom Polymerisationsgrad (D. P.) und Substitutionsgrad durch Äthergruppen (D. S.) ab. Natriumcarboxymethylcellulose (=CMC-Na) gilt als ein besonders geeignetes Bindematerial, jedoch hat Rauchmaterial, das unter Verwendung von CMC-Na hergestellt ist, den Nachteil, daß seine Wasserfestigkeit geringer ist als die der mit anderen Bindematerialien hergestellten Rauchmaterialien.

Zur Verbesserung der Wasserfestigkeit von Rauchmaterial ist die Verwendung von vernetzenden Mitteln wie Glyoxal, Dimethylolharnstoff-Formaldehyd-Harz, Melamin-Formaldehyd-Harz, Dialdehydstärke, Metallsalze organischer Säuren oder Halogenide zusammen mit den Cellulosederivaten oder Stärkederivaten vorgeschlagen worden. Diese abgewandelten Materialien sind hinsichtlich ihrer organoleptisehen Eigenschaften und unter dem Gesichtspunkt des »gesunden Rauchens« unzureichend und unerwünscht.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Behandlung von Rauchmaterial zwecks Verbesserung seiner Wasserfestigkeit anzugeben, bei dem man Naturtabakmaterial und/oder verbrennbares und gesundheitsunschädliches organisches oder anorganisches Material mit Natriumcarboxymethylcellulose abmischt und das Gemisch zu blatt- oder stabartigen Formen ausformt und wärmebehandelt, um ein übliches Rauchmaterial herzustellen, mit dem nicht nur die Wasserfestigkeit des Rauchmaterials für einen gewissen Zeitraum verbessert, sondern auch hierzu bedeutend einfachere und billige Arbeitsgänge angewendet werden können, um ein Rauchmaterial zu schaffen, das ohne weiteres und ohne Materialverlust anschließend zu Rauchprodukten verarbeitet werden kann. Trotz der

überlegenen Wasserfestigkeit sollte das Rauchmaterial in den anderen physikalischen und organoleptischen Eigenschaften den herkömmlichen und in dieser Hinsicht zufriedenstellenden Materialien gleichwertig sein. .

Diese Aufgabe wird bei dem eingangs bezeichneten Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Rauchmaterial auf eine Temperatur von 110 bis 240⁰C erhitzt und sein Feuchtegehalt dabei auf 1% oder darunter herabgesetzt wird.

Hierdurch kann die Wasserfestigkeit des Rauchmaterials für gewisse Zeiträume ohne Beeinträchtigung anderer physikalischer und organoleptischer Eigenschaften verbessert werden.

Es wird zunächst Rauchmaterial in herkömmlicher Weise hergestellt (im folgenden mit dem Begriff »herkömmliches Rauchmaterial« umschrieben). Das heißt Naturtabakmaterial und/oder verbrennbares Material, das als gesundheitsunschädlich gilt, werden zu Feinmaterialien pulverisiert, das Feinmaterial wird mit CMC—Na und aeöeren gemischt und dann zu einer blattartigen oder stabarugen Form gegossen, gefolgt von der Trocknung der so gegossenen Produkte. Als »Gieß«-Verfahren für das Gemisch aus den Hauptrohmaterialien mit CMC—Na und anderen unter Formung blattartiger oder stabartiger Gebilde können die sogenannten Extrusions-, Aufschlämniungs-, Papier-, Mikroflakemethoden und dergl. angewendet werden. Das Trocknen des Blatts oder Stabs wird im allgemeinen bei einer Temperatur unter 100° C bewirkt, so daß der Feuchtegehalt des Blattes oder Stabes entweder auf 7 — 12-70 gesenkt wird, dies ist der allgemeine Gleichgewichtsfeochtegeh'Jt desselben in der Atmosphäre, oder auf etwa 5%, wenn nach dem Trocknen die Feuchtigkeitskonditicnientr-g zur Anwendung gelangt

Nach dem erfindungsgemäßen Behandlungsverfahren wird das wie oben bereitete herkömmliche Rauchmaterial weiter auf eine Temperatur im Bereich von 110 bis 24O⁰C, vorzugsweise zwischen 150 und 200⁰C, vorzugsweise 120—5 Minuten, insbesondere 60—10 Minuten, erhitzt, um den Feuchtegehalt des Rauchmaterials auf 1% und niedriger herabzusetzen; der Zustand mit diesem Feuchtegehalt von 1% und darunter kann im allgemeinen als eine erschöpfend getrocknete Rauchmasse angesehen werden. Wärmequellen des obenerwähnten Erhitzungsverfahrens der Rauchmasse können sein Wasserdampf, Heißluft, Infrarotstrahlung, Hochfrequenzwelle oder Mikrowelle.

Bezüglich der wechselseitigen Beziehung zwischen Temperatur und Zeit des Erhitzungsverfahrens des Rauchmaterials benötigt man im vorliegenden Verfahren eine lange Zeit bei Anwendung niedriger Temperatur, während die Zeit abgekürzt werden kann, wenn man hohe Temperaturen anwendet Im Falle der Anwendung von Temperaturen unter 110⁰C wird die Verbesserung der Wasserfestigkeit des Rauchmaterials unzureichend, während im Falle einer Temperatur über. 240"C Zersetzung des CMC—Na hervorgerufen wird, wodurch eine Verbesserung der Wasserfestigkeit nicht erreicht werden kann.

Durch das Erhitzungsverfahren für das Rauchmaterial gemäß vorliegender Erfindung wird die Wasserfestigkeh des Materials für einen bestimmten Zeitraum bedeutend verbessert. Ausmaß und Zeitraum einer solchen Verbesserung der Wasserfestigkeit hängt ab von der chemischen Struktur der verwendeten Na—CMQ wie D. P. und D. S., als auch von Temperatur und Zeit des Verfahrens zum Erhitzen des Rauchmaterials.

Tabelle 1 zeigt die Werte für die Wasserfestigkeit von Blattmaterialien, die aus CMC—Na unter Verwendung verschiedener CMC—Na-Präparationen, die sich auf dem Markt befinden und im allgemeinen zu Bindematerialien in kleinteiliger Form verarbeitet werden können, hergestellt und zu entsprechenden blattförmigen Gebilden geformt wurden, gefolgt von der Wärmebehandlung dieser Blätter in erfindungsgemäßer Weise. Einzelheiten der Testprozedur waren folgende: l-5%ige wäßrige CMC—Na-Lösung wird entweder direkt oder mittels einer Auftragvorrichtung für Dünnschichtchromatographie auf eine Glasplatte gesprüht und bei 100⁰C in einem Heißlufttrockner bis zu einem Feuchtegehalt von etwa 7% getrocknet Das blattförmige Material ?jjs CMC—Na, das sich auf der Glasplatte bildet, wird abgezogen und dann zu Streifenformen von 1 cm Breite und 3 era Länge geschnitten, um die Kontrollprobe zu erhalten. Die Kontrollprobe wird weiter bei einer Temperatur von 180⁰Cl Stunde in dem Heißlufttrockner wärmebehandelt, um den Feuchtegehalt des Blattes auf 0,8% zu senken. Diese Kontrollprobe und wärmebehandelte Probe werden an der Atmosphäre von 20⁰C und bei einer Feuchtigkeit von 60% 1 Tag lang geliehen, um den Feuchtegehalt derselben auf etwa 10% einzustellen, und dann dem Wasserfestigkeitstest unterzogen. Die Wasserfestigkeit wird ausgedrückt durch die Zeit (Mittel auf 5 Probetests), bis die mit einem Gewicht von 2,3 g belastete Probe, die in Wasser von 20⁰C hängt, gerissen bzw. geschnitten ist (nachfolgend Gewicht-Schnitt-Methode genannt). Bei diesem Test wurden die Kontrollproben der entsprechenden CMC—Na-Präparationen allesamt sofort in 1 —2 Sekunden gerissen, so daß jene Daten für die Kontrollproben hier nur in einer Spalte der Tabelle 1 angegeben sind.

Die Daten der Tabelle 1 zeigen, daß es erfindungsgemäß besonders bevorzugt ist, CMC—Na mit einem D. S. unter 1,0 und einem D. P. von 200 — 1000 zu verwenden.

Tabelle 1	D.S.	D. P.	Arbeitsbedingungen für	Wasserfestigkcit des
CMC-Na			CMC-Na-Blattformung	CMC-Na-Blattes
			Konzentr. der Dicke des
Bindematerial			CMC-Na-Lösung geformten
	0,7-0,8	50	CMC-Na-Blattcs
	0,7-0,8	100	(%) (mm)	(see)
			5,0 0,3 -0,4	9
Cellogen 5A		5,0 0,3-0,4	9
Cellogen 6A

Fortseuuna

CMC-Na Bindematerial

D.S.

D. P.

Arbeitsbedingungen für CMC-Na-Blattformung

Konzentr. der CMC-Na-Lösung

Dicke des geformten CMC-Na-Blaltes

(mm)

Wasserfestigkeit des CMC-Na-Blattes

(see)

Cellogen PR 0,67

Cellogen WSA 0,75

Cellogen BSH-10 0,75

Cellogen EP 0,87

Cellogen FSV-400 0,61

Cellogen FSB 0,89

AG Gum LV Nr. I 0,94

AG Gum LV Nr. 2 0,81

AG Gum LV Nr. 3 0,76

Fine Gum SP-6 0,72

Fine Gum SP-IO 0,69

Fine Gum SP-150 0,62

Fine Gum NB-10D 0,60

Fine Gum HE-600 1,41

Fine Gum SH-50 1,50

Kontrollprobe

250 400 850 1000 750 400 500 250 ίΟΟ 5.00 300 600 450 450 250

5,0 5,0 1,0 1,7 5,0 5,0 2,5 5,0 5,0 5,0 5,0 3,3 5,0 5,0 5,0 0,3-0,4
0,3-0,4
0,1-0,2
0,3-0,4
0,1-0,2
0,3-0,4
0,3-0,4
0,3-0,4
0,3-0,4
0,3-0,4
0,3-0,4
0,3-0,4
0,3-0,4
0,3-0,4
0,3-0,4

18(XK

36(XK

360(K

36(XK

180(K

720

360(K

36OCK

9(XK

12(XK

9(XK

Der Zeitraum, für weichen die Verbesserung der Wasserfestigkeit des Rauchmaterials gemäßen erfindungsgemäßen Verfahren hält, reicht über 2 bis 6 Monate. Je niedriger die Temperatur des Erhitzurigsverfahrens ist (innerhalb des genannten Bereichs von 110-240°C), um so langer ist der Zeitraum der Verbesserung der Wasserfestigkeit (innerhalb dieses Bereichs von 2—6 Monaten). Die folgende Tabelle 2 zeigt die Werte für die Wasserfestigkeit für das erfindungsgemäß wärmebehandelte Rauchmaterial, wenn dieses Material 14 Wochen gelagert wird, wobei die Prozedur dieses Lagerungstestes wie folgt war:

Das in gleicher Weise wie in Beispiel 4 (folgt) hergestellte herkömmliche Rauchmaterial wird Minuten auf 180° C erhitzt, um seinen Feuchtegehalt auf 0,8% zu reduzieren; nachdem der Feuchtegehalt auf etwa 7% eingestellt ist, wird dieses Material an der Atmosphäre mit einer Temperatur von 20° C und Feuchtigkeit von 60% belassen, während die Wasserfestigkeit des Materials in Intervallen von 1 Woche ermittelt wird. Die Ermittlung der Wasserfestigkeit wird nach dem bereits beschriebenen Gewicht-Schnitt-Verfahren und nach dem Schüttelbrechverfahren durchgeführt, in welchem die Wasserfestigkeit durch die Zeit (Mittel aus 5 Probetests) ausgedrückt wird, bis ein kreisrundes Fragment von 3 cm Durchmesser, das aus der Probe hergestellt wird und in Wasser von 30⁰C taucht, bricht, während es periodisch jeweils 5 Sekunden pro Minute mit einer Amplitude von 2 cm und 1 Hz geschüttelt wird.

Tabelle 2 Lagerungszeit des wärmebehandelten Rauchmaterials (Woche)

0-456789 10

12

13

Kontrolle

(herkömmliches

Rauchmaterial)

Gewicht-Schnitt-Methode

Schüttel-Bruch-Methode

über 25 14 7 6 6 3 91 27 7 2 Sek.

60 Min. Min. Min. Min. Min. Min. Sek. Sek. Sek.

Min.

über 30 Min.

19 9 4 1,5 Min. Min. Min. Min.

Die Verbesserung der Wasserfestigkeit des Rauchmaterials, das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wärmebehandelt wurde, bleibt — wie bereits erwähnt — etwa 2 bis 6 Monate erhalten, wenngleich das Rauchmaterial im allgemeinen nach Zubereitung entweder sofort oder innerhalb einer kurzen Zeitspanne dem Blending mit anderem Tabakmaterial und folgend der Herstellung von Rauchprodukten wie Zigaretten oder

Pfeifentabaken unterzogen wird. Demzufolge können, wenn das erfindungsgemäß wärmebehandelte Rauchmaterial dieser Herstellung von Rauchprodukten zugeführt wird, die Operationen glatt ohne Materialverlust, selbst im Humidifizierungsschritt und der bereits erwähnten Schritte, ausgeführt werden.

Obwohl der Feuchlegehalt dieser wärmebehandelten Rauchmasse bald auf den Gleichgewichtswert zurückkehrt, wenn es an der Atmosphäre lagen, wird es bevorzugt, den Feuchtegehalt des Materials positiv auf desi Gleichgewichtswert durch Feuchtung unmittelbar nach Wärmebehandlung zu bringen. Bei Herstellung von Rauchprodukten unter Verwendung der erfindungsgemäß hergestellten Rauchmaterialien ist die Anwendung der folgenden Reihenfolge erwünscht:

Herkömmliches Rauchmaterial — Trocknen

— Wärmebehandeln — Feuchten -» Schneiden

— Stutzen— Blending-· Rauchprodukte

oder

herkömmliches Rauchmaterial -► Trocknen

— Schneiden — Stutzen (Tip)

— Wärmebehandeln— Feuchten— Blending

— Rauchprodukte.

Das erfindungsgemäß wärmebehandelte und feuchtigkeitskonditionierte Rauchmaterial ist gleichwertig dem herkömmlichen Rauchmaterial, das nicht wärmebehandelt worden ist, soweit die anderen physikalischen Eigenschaften als Wasserfestigkeit, zum Beispiel Brechfestigkeit und Füllkapazität, und organoleptischen Eigenschaften in Betracht gezogen werden.

Außerdem weist die Zusammensetzung der Rauchbestandteile, die durch Rauchen der Zigarette aus dem erfindungsgemäß wärmebehandelten Rauchmaterial erzeugt werden, wenig Unterschiede zu derjenigen von Rauchbestandteilen auf, die aus herkömmlichem Rauchmaterial erzeugt werden. Tabelle 3 zeigt die ermittelten Mengen der Bestandteile, die im sogenannten Tabakhauptstromrauch enthalten und bisher als gesundheitsschädlich angesehen worden sind, wenn Zigaretten geraucht werden, die entsprechend aus dem herkömmlichen Rauchmaterial (als Zigarette aus der Kontrollprobe bezeichnet) und aus dem wärmebehandelten Rauchmaterial (als Zigarette aus der Probe der Erfindung) und zwar beide wie im folgenden Beispiel 4 hergestellt sind, wobei dieser Hauptstromrauch durch Rauchen der Zigarette in periodischer Folge von 2 Sekunden pro Minute (35 ml ein Zug) bis zur Stummellänge von 30 mm erzeugt wird.

Tabelle 3

Zigarette gem. Kontrollprobe

Zigarette aus Probe der Erfindung

	Zigarette	Zigarette aus
	gem. Kon	Probe der
	trollprobe	Erfindung
Teer, mg/Zig.	4,3	4,4
Cyanid (als HCN),	5,1	6,4
*-.ig/Zig.*
Kohlenmonoxid,	3,8	3,9
mg/Zig.
Stickstoffoxid,	18	11
Hg/Zig.
Schwefelwasserstoff",	96	75
:jLg/Zig.

Ammoniak,
μg/Zig.

Benzo(a)pyren, ίο ng/Zig.

8,3

13

8,2

Herkömmliches Rauchmaterial, das nach dem Verfahren der Erfindung wärmebehandelt werden soll, kann

is in üblicher Weise hergestellt werden. Die Menge des hiermit abzumischenden CMC-Na als Bindematerial beträgt, wenn Naturtabakmaterial als Hauptrohmaterial verwendet wird, 0,5-20,0% (bezogen auf das gesamte Rohmaterial, einschließlich CMC-Na₁ nach folgend stets das gleiche), vorzugsweise 2- iö%, während diese Menge erhöht wird, wenn andere Hauptrohmaterialien als Naturtabakmaterial verwendet werden. Insbesondere wenn anorganische Materialien als Hauptrohmaterial verwendet werden, liegen die abzumischenden CMC-Na-Mengen bei 10-70%, vorzugsweise 15 — 50%.

Zur Herstellung von Rauchmaterial können auch andere Bindematerialien als CMC-Na zusammen mit CMC —Na verwendet werden. Zu solchen anderen Bindematerialien zählen Cellulosederivate wie Methylcellulose, Äthylcellulose, Hydroxyäthylcellulose, Methylhydroxyäthylcellulose und Äthylnydroxyäthylcellulose; Stärkederivate wie Methylstärke, Äthylstärke, Hydroxyäthylstärke und Carboxymethylstärke, Dex trän; Gummiharze wie Tragacanth-Gummi, Johannis brotbaum-Gummi, Guargumme und Gummi arabicum, Alginatsäuren, Pektine und deren Salze und Polyvinylalkohol. Außerdem können gemäß einer bevorzugten Ausge staltung der Erfindung verschiedene Zusätze, die bisher im allgemeinen zur Herstellung des herkömmlichen Rauchmaterials verwendet wurden, eingesetzt werden. Zum Beispiel können verwendet werden die Feuchtmachungsmittel, einschließlich Glycerin, Sorbitol und

Glykole wie Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol,Tetraäthylenglykol, Propylenglykol und Butylenglykol; die Brennregulatoren, einschließlich Tonerde, anorganische Salze wie Kaliumsalze (Kaliumnitrat, Kaliumphosphat, Kaliumcarbonat und dergl.), Ammoni-

umsalze und Calciumsalze. Als Verstärkungsmittel können verwendet werden Pulpe, Glasfaser, KieselpH Kieselgur, Asbest oder Bentonit und als Geschmacksmittel werden verwendet Süßholzextrakt, Kakao-, Tonkabohnen oder Fruchtextrakt Neben den oben genannten können zur Verbesserung des Geschmacks der aus den Rauchmaterialien hergestellten Rauchprodukte zugesetzt werden: Saccharide (Sucrose, Invertzucker, Glucose, Fructose, Lactose, Maltose und dergL), organische Säuren (Äpfelsäure, Citronensäure, Wein-

säure, Essigsäure, Milchsäure und dergL), "Salze dieser Säuren oder von Aminosäuren.

Einige der obenerwähnten Zusätze, insbesondere der Duftstoffe und organischen Säuren können durch die Wärmebehandlung des Rauchmaterial verdampft oder zersetzt werden. Diese Zusätze können jedoch dem Material zugegeben werden, nachdem das letztere nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wärmebehandelt v/orden ist.

Beispiel 1

80 Teile Tabakfeinteile, hergestellt durch Pulverisieren des Tabakblatts von Nicotiana tabacum var. matsukawa bis zu einer Größe von 150 mesh und darunter, werden gemischt mit 20 Teilen Pulpe, 3 Teilen CMC-Na mit einem D.S. von 0,7 und D. P. von 400, 1 Ti'..r Tabakextrakt, 0,5 Teilen hochwertigem Tangextrakt, 0,3 Teile Johannisbrotextrakt, 10 Teilen Propylenglykol und etwa 70 Teilen Wasser; nach Verkneten wird das erhaltene Gemisch ausgebreitet durch Führen zwischen zwei Walzen mit einer Oberflächentemperatur von 40⁰C, um einen blattförmigen rekonstituierten Tabak von 0,15 mm Dicke zu erhalten, der dann in einem Trockner vom Infrarotstrahlen-Tunnel-Typ getrocknet wird, um den Feuchtegehalt desselben auf etwa 10% (nachfolgend Kontrollprobe genannt) herabzusetzen. Ein Teil der Kontrollprobe wird weiter auf 170°C 20 Minuten erhitzt unter Verwendung eines Heißiuittrockners, um den Feuchtegehalt auf 0,8% zu senken (nachfolgend Probe der Erfindung genannt).

Die Temperatur des Erhitzungsverfahrens nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird unter Verwendung eines Kupfer-Konstantan-Thermoelements von etwa 0,5 mm Durchmesser gemessen, das zwischen zwei Probenfragmente einer Größe von etwa je 2 cm χ 2 cm gesetzt und mit Klebstoff verbunden wurde; ein solches Thermoelement wurde des weiteren in etwa die Mitte der zu erhitzenden Probe gesetzt.

Die Probe der Erfindung und Kontrollprobe werden h-uchtigkeitskonditioniert, indem sie an der Atmosphäre mit einer Temperatur von 20⁰C und einer Feuchtigkeit von 60% 3 Tage lang gehalten und dann entsprechend der Ermittlung der Wasserfestigkeit unter Anwendung der bereits erwähnten Schüttel-Bruch-Methode unterzogen wurden. Tabelle 4 zeigt die Testergehnisse.

Tabelle 4	Dicke (mm)	Wasserfestigkeit (Min.)
	0,15 0,145	1,5 13,2
Kontrollprobe Probe der Erfindung Tabelle 6

Bruchfestigkeit und Füllkapazität dieser Probe wurden ebenfalls bestimmt, die Ergebnisse finden sich in Tabelle 5.

Die Prozeduren der obigen Tests .waren wie folgt: j Etwa 10 g an rundem Fragment von 3 cm Durchmesser, das aus der Probe geschnitten worden war, wurden durch den Bruchfestigkeitslester eins nach dem anderen geschickt, die Probeteilchen, die den Bruchfestigkeitstester passierten, wurden 5 Minuten durch ein Sieb von

in 14 mesh in einer Siebmaschine des Ro-tap-Typs gesiebt. Die Bruchfestigkeit ergibt sich als Gewichtsverhältnis der Probeteilchen, die im Sieb verblieben, zur Summe dieser verbliebenen Probeteilchen plus der durchgelassenen Probeteilchen. Die Füllkapazität, die sich auf das Gewicht an zerkleinertem Tabak, das in eine Zigarette einwickelbar ist, bezieht, wobei die Zigarette ein Volumen von 3,135 cm³ hat (g/Zigarette) wird berechnet aus der Schüttdichte (g/cm³), die man mißt, wenn 15 g zerkleinertem Tabak einer Dimension von 10 mm

:ό Länge und 0,8 mm Breite, geschnitten von der Probe, in den Füllkapazitätstester gesetzt und nachfolgend diese unter einem Kompressionsdruck von 250 g/cm² gepreßt werden.

25 Tabelle 5	Kontrollprobe Probe der Erfindung	Bruchfestig keit (%)	Füllkapazität (g/Zigarette)
JO		91 89	1,02 0,99

Des weiteren zeigt Tabelle 6 die Ergebnisse von Geschmackstests der Zigaretten, die entsprechend aus der Kontrollprobe und der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wärmebehandelten Probe hergestellt waren. Die Testprozeduren waren folgende: Zerkleinerter Tabak, in ähnlicher Weise wie der zur Bestimmung der Füllkapazität hergestellt, wurde zu einer Zigarette von 7 cm Länge und 2,5 cm Peripherie (ohne Filterspitze) gewickelt; Aroma, Geschmack und Milde dieser Zigaretten beim Rauchen wurden durch eine Gruppe, bestehend aus 10 Personen bewertet, unter Anwendung des Paartestverfahrens. Die in Tabelle 6 enthaltenen Zahlen stellen die Summe aus zweifachen Tests dar.

Aroma

Geschmack

Milde

Zahl der Personen, die die Zigarette nach der
Kontrollprobe lobten

Zahl der Personen, die die Zigarette nach der
Probe der Erf. lobten

Zahl der Personen, die keinen Unterschied zw.
beiden Zigaretten fanden

15

14

Die Ergebnisse der Tabelle 4 — 6 zeigen, daß der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wärmebehandelte rekonstituierte Tabak dem herkömmlichen rekonstituierten Tabak hinsichtlich der Wasserfestigkeit bedeutend überlegen und bezüglich der physikalischen Eigenschaften, ausgenommen die Wasserfestigkeit, wie Bruchfestigkeit und Füllkapazität und auch der organoleptischen Eigenschaften gleichwertig ist

- Beispiel 2

4 Teile einer 50%igen Glyoxallösung (wäßrig) werden femer zu den gleichen Rohmaterialien des rekonstituierten Tabaks wie denen in Beispiel 1 gegeben; der rekonstituierte Tabak wird nach gleichen Arbeitsweisen wie in Beispiel 1 (d. h. Kontrollprobe) hergestellt.

Unter Verwendung der obigen Kontrollprobe und des in gleicher Weise wie in Beispiel 1 hergestellten und wärmebehandelten Tabaks (d. h. Probe der Erfindung) werden Wasserfestigkeit, Bruchfestigkeit und Füllkapazität ermittelt und die organoleptischen Eigenschaften bewertet, jeweils wie in Beispiel 1 beschrieben. Die Testergebnisse sind in den Tabelle 7 — 9 zusammengefaßt.

Tabelle 8 Tabelle

Dicke
(mm)

Wasserfestiglceit (Min.)

Kontrollprobe 0,14 10,2

Probe der Erfindung 0,14 12,3

Bruchfestigkeit Füllkapazität (g/Zig.)

Kontrollprobe

Probe der Erfindung 1,03
0,98

Tabelle 9

Geschmack

Milde

Zahl der Personen, die die Zigarette aus Kontrollprobe lobten

Zahl der Personen, die die Zigarette aus Probe der Erfindung lobten

Zahl der Personen, die keinen Unterschied zwischen beiden Zigaretten fanden

Die Ergebnisse der Tabelle 7—9 zeigen, daß der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wärmebehandelte rekonstituierte Tabak gegenüber dem rekonstituierten Tabak überlegen ist; insbesondere ist die Wasserfestigkeit verbessert, wenn man Glyoxal als Vernetzungsmitte! zusammen mit CMC —Na als Binder verwendet. Eine Verbesserung in Wasserfestigkeit und organoleptischen Eigenschaften liegt vor, obwohl beide Tabake hinsieht-Hch der physikalischen Eigenschaften, ausgenommen die Wasserfestigkeit, wie Bruchfestigkeit und Füllkapazität, gleichwertig sind.

Beispiel 3

60 Teile Cellulose werden mit einer 6%igen wäßrigen Lösung von Ammoniumsulfamat getränkt und auf eine Temperatur von 200⁰C etwa 3 Stunden in einem elektrischen Ofen erhitzt Es werden 20 Teile CMC - Na mit einem D. S. von 0,5 und D. P. von 400, 25 Teile Magnesiumcarbonat, 20 Teile Calciumcarbonat, 5 Teile Glycerin und etwa 300 Teile Wasser zugesetzt, um das Ganze in den Zustand einer Aufschlämmung zu bringen. Die Aufschlämmung wird auf einer Stahlplatte zu einer Dicke von etwa 0,5 mm verteilt und dann bei einer Temperatur von 100⁰C in einem Heißlufttrockner getrocknet, um den Feuchtegehalt auf etwa 8% herabzusetzen; das verteilte Material wird von der Stahlplatte abgezogen, um den herkömmlicher. Tabakersatz zu erhalten (d. h. Kontrollprobe). Ein Teil der

Tabelle Yl

12

Kontrollprobe wird weiter auf 180⁰C 10 Minuten in dem Heißlufttrockner erhitzt, um den Feuchtegehalt auf 0,5% herabzusetzen (d. h. Probe der Erfindung).

Die Probe der Erfindung und Kontrollprobe werden nach Feuchtigkeitskonditionierung den Tests auf Wasserfestigkeit, Bruchfestigkeit, Füllkapazität und organoleptische Eigenschaften unterworfen; die Ergebnisse der Tests finden sich in den Tabellen 10-12.

Tabelle 10

45

50

	Dicke	Wasserfestigkeit
	(mm)	(Min.)
Kontrollprobe Probe der Erfindung	0,11 0,10	3,2 26,3
Tabelle 11
	Bruchfestig keit	Füllkapazität
	(%)	(g/Zig.).

Kontrollprobe 92

Probe der Erfindung 91

0,75 0,72

Geschmack

Milde

Zahl der Personen, die die Zigarette der Kontrollprobe lobten

Fortsetzung

Aroma

Geschmack

Milde

Zahl der Personen, die die Zigarette der Probe
der Erfindung lobten

Zahl der Personen, die keinen Unterschied zwischen beiden Zigaretten fanden

1
19

3
16

2 16

Aus den Ergebnissen der Tabelle 10—12 geht hervor, daß der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wärmebehandelte Tabakersatz dem herkömmlichen Tabakersatz bedeutend überlegen war hinsichtlich der Wasserfestigkeit und beide Tabakersatzmaterialieii hinsichtlich der physikalischen Eigenschaften, ausgenommen die Wasserfestigkeit, wie Bruchfestigkeit und Füllkapazität, und auch der organoleptischen Eigenschaften gleichwertig waren. ;s

Beispiel 4

30 Teile Dolomitpulver (Abmessung 200 mesh und darunter), 25 Teile Kieselgurpulver (3— 15 μ Durchmesser), 30 Teile einer Na-CMC mit einem D. S. von 0,48 und D. P. von 400,1 Teil aktivierter Kohlenstoff, 7 Teile Glycerin und etwa 270 Teile Wasser wurden unter Bildung einer Aufschlämmung gemischt. Diese Aufschlämmung wird auf einer Stahlplatte zu einer Dicke von etwa 0,5 mm verteil*, danach bei 80⁰C in einem Heißlufttrockner getrocknet, um den Feuchtegehalt auf etwa 9% herabzusetzen; das verteilte Material wird von der Stahlplatte abgezogen, um einen Tabakersatz zu erhalten (d. h. Kontrollprobe). Ein Teil der Kontrollprobe wird weiter auf 200°C 10 Minuten lang in dem Heißlufttrockner erhitzt, um den Feuchtegehalt auf

Tabelle 15

0,9% zu reduzieren (d. h. Probe der Erfindung).

Die Probe der Erfindung und Kontrollprobe werden nach Feuchtigkeitskonditionierung den Tests auf Wasserfestigkeit, Bruchfestigkeit, Füllkapazität und organoleptische Eigenschaften unterworfen; die Testergebnisse finden sich in Tabelle !3 bis 15.

Tabelle

	Dicke	Wasscrfesligkeit
	(mm)	(Min.)
Kontrollprobe Probe der Erfindung	0,12 0.12	1,5 32.3
Tabelle 14
	Bruchfestig keit	Füllkapazität
	(%)	(g/Zig.)

Kontrollprobe 82

Probe der Erfindung 84

1,07 1,04

Geschmack

Milde

Zahl der Personen, die die Zigarette ; us
Kontrollprobe lobten

Zahl der Personen, die die Zigarette s js Probe
der Erfindung lobten

Zahl der Personen, die keinen Unterschied zwischen beiden Zigaretten fanden

1	0	2
1	3	1
18	17	17

Aus den Ergebnissen der Tabelle 13—15 geht hervor, daß der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wärmebehandelte Tabakersatz dem herkömmlichen Tabakersatz in der Wasserfestigkeit überlegen ist und beide Tabakersatzmaterialien gleichwertig sind in ac. physikalischen Eigenschaften, ausgenommen die Wasse.-festigkeit, wie Bruchfestigkeit und Füllkapazität und auch in den organoleptischen Eigenschaften.

Claims

Patentansprüche:

I. Verfahren zur Behandlung von Rauchmaterial zwecks Verbesserung seiner Wasserfestigkeit, wobei Naturtabakmaterial und/oder verbrennbares und gesundheitsunschädliches organisches oder anorganisches Material mit Natriumcarboxymethylcellulose abgemischt wird, das Gemisch zu blatt- oder stabartigen Formen ausgeformt, wärmebehandelt, um ein übliches Rauchmaterial herzustellen, und der Feuchtegehalt des wärmebehandelten Rauchmaterials auf den Gleichgewichtswert eingestellt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Rauchmaterial auf eine Temperatur von 110 bis 240⁰C erhitzt und sein Feuchtegehalt dabei auf 1% oder darunter herabgesetzt wird.

Z Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Wärmebehandlungszeit von 120 bis 5 Minuten angewendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Rauchmaterial nach Schneiden zu Endstückformen wärmebehandelt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Natriumcarboxymethylcellulose mit einem Polymerisationsgrad von 200 bis 1000 und einem Grad an Äthergruppensubstitution unter 1,0 verwendet wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Natriumcarboxymethylcellulose zusammen mit weiteren Bindematerialien verwendet wird.