DE2725370A1

DE2725370A1 - AQUATIC SOLUTION OR SUSPENSION OF SURFACE-ACTIVE AGENTS

Info

Publication number: DE2725370A1
Application number: DE19772725370
Authority: DE
Inventors: Kanji Majima; Sigeyuki Miyamoto; Tomokatsu Nakagawa
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1976-07-06
Filing date: 1977-06-04
Publication date: 1978-03-16
Also published as: JPS5415277B2; JPS535089A; ES460438A1; BE856406A; GB1538032A; FR2357641A1

Abstract

PURPOSE:To produce a high concn., low viscosity compsn. by neutralizing sulfates obtd. by treating higher alcohols (ethoxylates) with SO3 or chlorosulfonic acid which adding sulfuric acid and Na2SO4 so that the ratio by wt. of sulfuric ester salts and water and Na2SO4 content can be separately specified after neutralization.

Description

DR. KARL TH. HEGEL · DIFL.-ING. KLAUS DICKELDR. KARL TH. HEGEL DIFL.-ING. KLAUS DICKEL

PATENTANWÄLTEPATENT LAWYERS

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KAO SOAP CO.,LTD. 1,1-chome,Nihonbashi-Kajabacho, Chuo-tcu, Tokyo ,JapanKAO SOAP CO., LTD. 1,1-chome, Nihonbashi-Kajabacho, Chuo-tcu, Tokyo, Japan

WÄSSRIGE LÖSUNG ODER SUSPENSION OBERFLÄCHENAKTIVER MITTELAQUATIC SOLUTION OR SUSPENSION OF SURFACE-ACTIVE AGENTS

80981 1 /060A80981 1 / 060A

Poetecheckkonto: Hamburg 2Θ122Ο-2Ο5 · Bank: Dresdner Bank AG. Hamburg. Kto.-Nr. 3 H13 8Θ7 Poetecheckkonto: Hamburg 2Θ122Ο-2Ο5 · Bank: Dresdner Bank AG. Hamburg. Account no. 3 H13 8-7

H 2748 - 6 - ?//") 3 7 OH 2748 - 6 -? // ") 3 7 O

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine wässrige Lösung oder einen Schlamm eines oberflächenaktiven Mittels, die hohe Konzentration und geringe Viskosität aufweist. Im einzelnen bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Herstel lung einer wässrigen Lösung oder eines Schlammes mit Fließvermögen und geringer Viskosität, die ein Estersalz aus einem höheren Alkohol und Schwefelsäure oder einem höheren Alkoholäthoxylat und Schwefelsäure oder einer Mischung solcher Verbindungen als wirksame anionische oberflächenaktive Mittel in einer Konzentration von etwa 25 bis 50 Ges,w.% enthält.The present invention relates to an aqueous solution or slurry of a surfactant which has high concentration and low viscosity. In detail, the invention relates to a method for produc- tion an aqueous solution or slurry with fluidity and low viscosity, which is an ester salt of a higher alcohol and sulfuric acid or a higher alcohol ethoxylate and sulfuric acid or a mixture of such compounds as effective anionic surface active agents in one Contains a concentration of about 25 to 50 total weight%.

Im allgemeinen beotehen anionische oberflächenaktive Mittel aus Sulfaten wie Estersalzen von Alkoholen mit Schwefelsäure oder von höheren Alkoholäthoxylaten mit Schwefelsäure oder einer Mischung dieser Verbindungen; sie werden in Form wässriger Lösungen hergestellt, die eine große Wassermenge, beispielsweise von 65 bis 75 Gew.-%, aus Gründen der Vereinfachung bei der Herstellung enthalten. Die oberflächenaktive Lösung oder der Schlamm soll ein gewisses Fließvermögen und eine genügend geringe Viskosität besitzen, so daß sie die Handhabung bei der Herstellung, die Wirksamkeit der Herctellungsvorr.ichtung und den Transport des Erzeugnisses nicht hindern. Für die Massenproduktion von anionischen oberflächenaktiven Mitteln ist ein sogenannter kontinuierlicher Neutralisationsprozess angewendet worden, bei dem große Mengen der wässrigen Lösung oder des Schlammes des Schwefelsäureesters in einer Rohrleitung, beispielsweise mit Hilfe einer Zentrifugalwirbelpumpe, umlaufen}In general, anionic surfactants are available Sulphates such as ester salts of alcohols with sulfuric acid or of higher alcohol ethoxylates with sulfuric acid or a Mixture of these compounds; they are made in the form of aqueous solutions containing a large amount of water, for example from 65 to 75% by weight, for the sake of simplicity included in the manufacture. The surfactant solution or slurry should have some fluidity and sufficient fluidity have low viscosity, so that they improve manufacturing handling, manufacturing efficiency, and do not hinder the transport of the product. For the mass production of anionic surfactants is a so-called continuous neutralization process has been applied in which large amounts of the aqueous solution or the Circulate the sulfuric acid ester sludge in a pipeline, for example with the aid of a centrifugal vortex pump}

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H 2748 - 7 -H 2748 - 7 -

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durch Zusatz einer alkalischen Substanz, wie beispielsweise
einer wässrigen Lösung von Natriumhydroxid, in die Umlaufleitung wird die Lösung neutralisiert. Um ein solches Verfahren
wirksam anwenden zu können, muß die wässrige Lösung oder der
Schlamm ein genügendes Fließvermögen und eine geringe Viskosität besitzen.by adding an alkaline substance such as
an aqueous solution of sodium hydroxide, in the circulation line the solution is neutralized. To such a procedure
To be able to apply effectively, the aqueous solution or the
Sludge have sufficient fluidity and low viscosity.

Um den oben-angegebenen Bedingungen zu entsprechen, soll der
Schlamm oder die wässrige Lösung eine Viskosität - augenscheinliche Viskosität bestimmt mit Hilfe eines Brookfield-Viskosimeters - von weniger als etwa 10.000 cp, vorzugsweise 5*000 cp besitzen. Wenn die Viskosität über etwa 10.000 cp steigt, ist das Fließvermögen vermindert und eine eventuelle Weiterverarbeitung in flüssigem Zustand wird unmöglich. Um das Fließvermögen und die geringe Viskosität der anionischen oberflächenaktiven Lösung oder des Schlamms aufrecht zu erhalten,beträgt die obere Konzentrationsgrenze des oberflächenaktiven Mittels 30 bis 33 Gew.-% bei Salzen aus Schwefelsäureestern eines höheren Alkohols, also von Alkylsulfaten der Formel: (R0S0,M),
(die im folgenden als AS bezeichnet werden) und 28 bis 30 Gew.% für ein Salz eines Schwefelsäureesters eines höheren Alkoholäthoxylats, also eines Alkylpolyoxyäthylensulfats der Formel: (ß(OCH₂GH₂)_nOSO₅M),(das im folgenden als ES bezeichnet wird). Wenn die Konzentration höher steigt, wiud die Lösung des anionischen oberflächenaktiven Mittels pastenförmig und bildet
einen Schlamm hoher Viskosität, der im wesentlichen keinIn order to meet the above conditions, the
Sludge or the aqueous solution have a viscosity - apparent viscosity determined with the aid of a Brookfield viscometer - of less than about 10,000 cp, preferably 5,000 cp. If the viscosity rises above about 10,000 cp, the flowability is reduced and any further processing in the liquid state becomes impossible. In order to maintain the fluidity and the low viscosity of the anionic surface-active solution or the sludge, the upper concentration limit of the surface-active agent is 30 to 33% by weight for salts of sulfuric acid esters of a higher alcohol, i.e. of alkyl sulfates of the formula: (R0S0, M ),
(which are referred to as AS in the following) and 28 to 30% by weight for a salt of a sulfuric acid ester of a higher alcohol ethoxylate, i.e. an alkyl polyoxyethylene sulfate of the formula: (ß (OCH ₂ GH ₂ ) _n OSO ₅ M), (hereinafter referred to as ES is called). As the concentration increases higher, the anionic surfactant solution becomes pasty and forms
a high viscosity slurry which is essentially no

809811/0604 ORIGINAL INSPECTED809811/0604 ORIGINAL INSPECTED

H 2748 - 8 - '- '' -■■H 2748 - 8 - '-' '- ■■

Fließvermögen besitzt, so daß das Mittel in flüssigem Zustand nicht weiterverarbeitet werden kann. Die Viskosität der Lösung oder des Schlamms laßt sich durch Temperaturerhöhung nicht wirksam vermindern, da eine übermäßige Temperaturerhöhung zum Zweck der Verminderung der Viskosität der Paste oder des Schlamms eine ungünstige Wirkung auf die physikalischen Eigenschaften des Mittels besitzt und/oder eine übermäßige Hydrolyse des oberflächenaktiven Mittels bei hoher Temperatur eintritt. Has fluidity, so that the agent cannot be further processed in the liquid state. The viscosity of the solution or the sludge cannot be effectively reduced by increasing the temperature, since an excessive increase in temperature leads to Purpose of reducing the viscosity of the paste or slurry has an adverse effect on the physical properties of the agent and / or excessive hydrolysis of the surfactant occurs at high temperature.

Wenn auf der anderen Seite die Aufnahmefähigkeit der Lagerbehälter oder Reaktionsbehälter, die Ausnutzung der Produktionsanlagen und die Transportkosten berücksichtigt werden, ist es erwünscht, daß die Konzentration der wässrigen oberflächenaktiven Lösung oder des Schlamms so hoch wie nur irgend möglich sein soll. Wenn weiterhin ein pulvriges Reinigungsmittel durch Sprüh-Trocknung gewonnen werden soll, ist die Menge des für Sprüh-Trocknung erforderlichen Brennstoffs umso geringer, je höher die Konzentration der Ausgangslösung oder des Schlamms ist. Je höher also die Konzentration, umso geringer sind die Produktionskosten.If on the other hand the capacity of the storage container or reaction vessels, the utilization of the production facilities and the transport costs are taken into account it is desirable that the concentration of the aqueous surfactant solution or sludge be as high as humanly possible should be. Furthermore, when a powder detergent is to be obtained by spray drying, the amount is des The higher the concentration of the starting solution or the sludge, the lower the fuel required for spray-drying is. The higher the concentration, the lower the production costs.

Um eine wässrige Lösung oder einen Schlamm von AS oder ES mit niedriger Viskosität und hoher Konzentration zu erhalten, sind verschiedene Verfahren vorgeschlagen worden, wie beispielsweise eine Arbeitsweise, bei der ein niederer Alkohol, wie MethanolTo obtain an aqueous solution or slurry of AS or ES with low viscosity and high concentration are Various methods have been proposed such as a procedure in which a lower alcohol such as methanol

809811/0604 "*⁹ 809811/0604 "* ⁹

ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED

H 2743 - 9 -H 2743 - 9 -

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oder Äthanol, zugesetzt wird, um die Viskosität zu vermindern (vergl. beispielsweise die japanische offengelegte Patentanmeldung Nr. 157O6/1974-) sowie ein Verfahren, bei dem Polyäthylenglycol verwendet wird (vergl. japanische offengelegte An meldung Nr. 116383/1975)· Diese Verfahren werden jedoch nicht immer bevorzugt, da es sich um den Zusatz eines unnötigen Mittels für die fertige Reinigungsmittelmischung handelt; mitunter stört auch der Zusatz bei der Verwendung des Reinigungsmittels oder schädigt dessen Eigenschaften. Überdies sind diese bekannten Verfahren gefährlich, da Lösungsmittel von hoher Entflammbarkeit verwendet werden.or ethanol, is added to reduce viscosity (see, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 157O6 / 1974-) and a method in which polyethylene glycol is used (see Japanese Laid-Open Application No. 116383/1975) · However, these methods are not used always preferred, since it involves adding an unnecessary agent to the finished cleaning agent mixture; sometimes the additive also interferes with the use of the cleaning agent or damages its properties. Moreover, are these known methods are dangerous because solvents of high flammability are used.

Fig. 1 ist ein Dreiecksdiagramm zur Wiedergabe ternärer Mischungen gemäß Beispiel 1, wobei die Zusammensetzung der Erfindung an oder innerhalb des schraffierten Gebietes der Zeichnung liegt.Figure 1 is a triangle diagram depicting ternary mixtures according to Example 1, wherein the composition of the invention at or within the hatched Area of the drawing.

Fig. 2 ist ein Dreiecksdiagramm für Beispiel 2.FIG. 2 is a triangle diagram for Example 2.

Erfindungsgemäß wurde ein Verfahren zur Gewinnung einer wässrigen Lösung oder eines Schlammes von AS oder ES oder einer Mi schung dieser oberflächenaktiven Verbindungen entwickelt, die hohe Konzentrationen und ein Fließvermögen besitzen, das ge ringer ist als das bei üblichen Verfahren erzielte.According to the invention, a method for obtaining an aqueous solution or a sludge of AS or ES or a mixture was created of these surface-active compounds developed, which have high concentrations and a fluidity that is lower is than that obtained by conventional methods.

Gemäß der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Lösung oder eines Schlammes von oberflächenaktivenAccording to the invention is a method for preparing an aqueous solution or slurry of surface active agents

...10 80981 1/0604 ... 10 80981 1/0604

H 2748 - 10 - ' ^: ^U H 2748-10- ' ^: ^U

Stoffen hoher Konzentration geschaffen worden, die aus einem Salz eines Schwefelsäureesters eines höheren Alkohols oder einem Salz eines Schwefelsäureesters eines höheren Alkoholäthoxylats oder einer Mischung dieser Verbindungen bestehen,wobei der höhere Alkohol oder das höhere Alkoholäthoxylat mit Schwefeltrioxid oder Chlorsulfonsäure sulfatiert und das entstandene Sulfat mit einer wässrigen Alkalihydroxydlösung neutralisiert wird. Das Verfahren ist durch die Maßnahme gekennzeichnet, daß die Neutralisation unter weiterem Zusatz von Schwefelsäure, Natriumsulfat oder einer wässrigen Lösung dieser Verbindungen in einer solchen Menge durchgeführt wird, daß das Gewichtsverhältnis des Salzes des Schwefelsäureesters zu Wasser nach der Neutralisation in der Größenordnung von 1 : 2,4 und 1 : 1 liegt, wobei die Menge des Natriumsulfats größenordnungsmäßig 4,0 bis 14,0 Gew.-%, berechnet auf das Gesamtgewicht der Lösung oder des Schlammes, betragen soll.Substances of high concentration have been created, consisting of a salt of a sulfuric acid ester of a higher alcohol or consist of a salt of a sulfuric acid ester of a higher alcohol ethoxylate or a mixture of these compounds, wherein the higher alcohol or the higher alcohol ethoxylate with sulfur trioxide or chlorosulfonic acid is sulfated and the sulfate formed is neutralized with an aqueous alkali metal hydroxide solution will. The method is characterized by the measure that neutralization with further addition of sulfuric acid, Sodium sulfate or an aqueous solution of these compounds is carried out in such an amount that the weight ratio of the salt of the sulfuric acid ester to water after neutralization is in the order of 1: 2.4 and 1: 1, the amount of sodium sulfate being on the order of 4.0 to 14.0% by weight, calculated on the total weight of the solution or the sludge, should be.

Die gemäß vorliegender Erfindung verwendeten höheren Alkohole sind geradkettige oder verzweigtkettige primäre Alkohole mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen,vorzugsweise 12 bis 15 Kohlenstoffatomen im Durchschnitt, in der Alkylgruppe (R), vorzugsweise handelt es sich um primäre Alkohole, die mehr als 40 Gew.-% gradkettiger Alkohole aufweisen. Es können alle Alkohole oder Mischungen derselben mit der oben-genannten durchschnittlichen Kohlenstoffzahl verwendet werden, wie Alkohole, die durch Reduktion natürlicher Fette und öle, wie KokosnussÖl, gewonnenThe higher alcohols used in the present invention are straight or branched chain primary alcohols with 10 to 18 carbon atoms, preferably 12 to 15 carbon atoms on average, in the alkyl group (R), it is preferably primary alcohols which contain more than 40% by weight have straight-chain alcohols. All alcohols or mixtures thereof with the above-mentioned average Carbon number can be used as alcohols produced by reduction obtained from natural fats and oils, such as coconut oil

809811/0604 '"^ΛΛ 809811/0604 '" ^ΛΛ

H 274-8 - 11 - ^/ '' 'H 274-8 - 11 - ^/ ' ''

sind oder nach dem Oxoverfahren oder dem Ziegler-Verfahren gewonnene synthetische Alkohole. Die Äthoxylate sind Äthylenoxydaddukte dieser höheren Alkohole oder sekundäre Alkohole mit gleicher Kohlenstoffzahl, die durch eine Paraffinoxydation erhalten sind. Die durchschnittliche Molzahl der addierten Äthylenoxydeinheiten beträgt bis zu 5 Molen, wobei η einen Wert von null bis 5 besitzt.or according to the Oxo method or the Ziegler method obtained synthetic alcohols. The ethoxylates are ethylene oxide adducts of these higher alcohols or secondary alcohols with the same carbon number, which is caused by a paraffin oxidation are preserved. The average number of moles of ethylene oxide units added is up to 5 moles, with η being one Has a value from zero to 5.

Gemäß vorliegender Erfindung werden die höheren Alkohole oder deren Äthoxylate mit Schwefeltrioxyd oder Chlorsulfonsäure sulfatiert. Die entstandenen SuIfatierungsprodukte werden dann mit einer wässrigen Lösung eines Alkalihydroxyds, wie Natriumhydroxyd oder Kaliumhydroxyd, vorzugsweise jedoch Natriumhydroxyd, neutralisiert. Bei der Neutralisation wird Schwefelsäure, Natriumsulfat oder eine wässrige Lösung dieser Verbindungen in besonders begrenzten Mengen zugesetzt, so daß die neutralisierte Lösung 4,0 bis 14,0 Gew.-% Natriumsulfat in reiner Form, berechnet auf das Gesamtgewicht der fertigen wässerigen Lösung oder des Schlammes des oberflächenaktiven Mit tels enthält, um auf diese Weise die Viskosität der wässrigen Lösung oder des Schlammes erheblich zu vermindern. Wenn man für die Anwesenheit der speziell begrenzten Menge an Natriumsulfat in der fertigen Lösung oder dem Schlamm sorgt, kann ein hochkonzentrierter Schlamm des oberflächenaktiven Mittels, der andernfalls eine sehr hohe Viskosität von mehreren zehn bis tausend cp oder mehr besitzt, aber kein Fließvermögen aufweist,According to the present invention, the higher alcohols or their ethoxylates are treated with sulfur trioxide or chlorosulfonic acid sulfated. The resulting sulfation products are then with an aqueous solution of an alkali hydroxide, such as sodium hydroxide or potassium hydroxide, but preferably sodium hydroxide, neutralized. The neutralization is sulfuric acid, sodium sulfate or an aqueous solution of these compounds added in particularly limited amounts, so that the neutralized solution 4.0 to 14.0 wt .-% sodium sulfate in pure form calculated on the total weight of the finished aqueous solution or sludge of the surfactant contains in order to considerably reduce the viscosity of the aqueous solution or the sludge in this way. If you are for the presence of the specially limited amount of sodium sulfate in the finished solution or sludge can be a highly concentrated sludge of the surfactant that otherwise has a very high viscosity of tens to thousands of cp or more, but has no fluidity,

809811/0604 *"*¹² 809811/0604 * "* ¹²

ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED

H 27^8 - 12 -H 27 ^ 8 - 12 -

2 ^; ·" ^::) 3 7Q2 ^; · " ^{: :)} 3 7Q

in einen flüssigen Schlamm umgewandelt werden, der eine so niedrige Viskosität von weniger als 10.000 cp, vorzugsweise 5.000 cp, aufweist. Unter einer hochkonzentrierten wässrigen Lösung oder eines Schlammes des oberflächenaktiven Mittels ist eine Lösung oder ein Schlamm zu verstehen, der 86 bis 96 Gew.-# berechnet auf das Gesamtgewicht der fertigen Lösung oder des Schlamms, einer Mischung eines Schwefelsäureestersalzes wie AS, ES oder Mischungen hiervon und Wasser in einem Gewichtsverhältnis in der Größenordnung von 1 : 2,4 bis 1 : 1 enthält. Was das Schwefelsäureestersalz anlangt, so liegt seine Menge mindestens in der Größenordnung zwischen 25 und 50 Gew.-%. Bei einer Konzentration des oberflächenaktiven Mittels in dieser Größenordnung besitzt die Lösung oder der Schlamm selbst eine hohe Viskosität und keinerlei Fließvermögen; aber die Viskosität wird mit Hilfe des Verfahrens der vorliegenden Erfindung beträchtlich vermindert. Die Wirkung kann weiter dadurch verbessert werden, daß man das Gewichtsverhältnis des Schwefelsäureestersalzes zu Wasser derart einregelt, daß es in der Größenordnung von 1 : 1,8 bis 1 : 1 liegt, indem man nämlich eine hohe Konzentration von etwa 30 bis 50 Gew.-% des Schwefelsäureestersalzes anwendet. Die beachtliche Wirina ng der Verminderung der Viskosität wird nicht in ausreichendem Maße erzielt, wenn das Natriumsulfat in einer Menge von weniger als 4 G*w.-#, berechnet auf das Gesamtgewicht der Losung oder des Schlammes anwesend ist. Wenn andererseits mehr als 14 Gew.-% Natriumsulfat zugegen sind, wird die Viskosität erhöht. Die Wirkungbe converted into a liquid sludge, the one like that has a low viscosity of less than 10,000 cp, preferably 5,000 cp. Under a highly concentrated aqueous Solution or a slurry of the surfactant is to be understood as a solution or a slurry containing 86 to 96 wt. calculated on the total weight of the finished solution or slurry, a mixture of a sulfuric acid ester salt such as AS, ES or mixtures thereof and water in a weight ratio of the order of 1: 2.4 to 1: 1. As for the sulfuric ester salt, its amount is at least of the order of 25 to 50% by weight. at a surfactant concentration of this order, the solution or the sludge itself has one high viscosity and no fluidity; but the viscosity is determined using the method of the present invention considerably reduced. The effect can be further improved by reducing the weight ratio of the sulfuric acid ester salt to water so that it is in the order of 1: 1.8 to 1: 1, namely by one high concentration of about 30 to 50% by weight of the sulfuric acid ester salt applies. The remarkable efficiency of reducing the viscosity is not sufficiently achieved if the sodium sulfate in an amount of less than 4 w / w #, calculated is present on the total weight of the solution or sludge. On the other hand, if more than 14 wt% sodium sulfate are present, the viscosity is increased. The effect

809811/0604 *""¹³ 809811/0604 * "" ¹³

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H 2748 - 13 - //'370H 2748 - 13 - // '370

wilderzielt, wenn das Schwefelsäureestersalz in einer Konzentration in der Größenordnung von 30 bis 50 Gew.-% anwesend ist. Wenn die Konzentration des Schwefelsäureestersalzes mehr als 50 Gew.-% beträgt, läßt sich eine genügend geringe Viskosität nicht erzielen. Wenn die Sulfatkonzentration geringer als 25 Gew.-$6 ist, läßt sich eine flüssige Lösung oder ein Schlamm niederer Viskosität nach den üblichen Verfahren erzielen, und daher soll eine solche niedrige Konzentration aus dem Bereich der Erfindung ausgeschlossen sein. Das Verhältnis der drei Bestandteile, d.h. des Schwefelsäureestersalzes (also des aktiven Mittels), des Wassers und des Natriumsulfats, bei dem eine wässrige Lösung oder ein Schlamm eines oberflächenaktiven Mittels niedriger Viskosität gemäß der Erfindung erzielt werden kann, liegt im allgemeinen innerhalb des schraffierten Gebietes in den beiliegenden Zeichnungen unter der Voraussetzung, daß innerhalb dieser schraffierten Gebiete lediglich Lesungen einer Viskosität von weniger als 10.000 cp bei 4-0⁰C in den Bereich der Erfindung eingeschlossen sein sollen. Die Na triumsulfatmenge, die eine besonders beachtliche Wirkung hin sichtlich der Verminderung der Viskosität erreicht, hängt ein wenig von dem verwendeten speziellen Schwefelsäureestersalz ab. Die Menge beträgt 5 bis 10 Gew.-% im Fall von AS, und 5 bis 12 Gew.-% im Fall von ES (bei einer durchschnittlichen Molzahl von addierten Äthylenoxydeinheiten von 1 bis 5)» und etwa 5 bis 12 Gew.-% im Fall einer Mischung von AS und ES.wildly achieved when the sulfuric acid ester salt is present in a concentration of the order of 30 to 50% by weight. If the concentration of the sulfuric acid ester salt is more than 50% by weight, a sufficiently low viscosity cannot be obtained. If the sulfate concentration is less than 25 wt. The ratio of the three components, ie the sulfuric acid ester salt (ie the active agent), the water and the sodium sulfate, at which an aqueous solution or a slurry of a low viscosity surfactant according to the invention can be obtained, is generally within the hatched area in the accompanying drawings, with the proviso that within this hatched areas only readings a viscosity of less than 10,000 cp at 4-0 ⁰ C in the range of the invention are intended to be included. The amount of sodium sulfate, which has a particularly noticeable effect on reducing viscosity, depends somewhat on the specific sulfuric acid ester salt used. The amount is 5 to 10% by weight in the case of AS, and 5 to 12% by weight in the case of ES (with an average number of moles of added ethylene oxide units of 1 to 5) and about 5 to 12% by weight in the case of a mixture of AS and ES.

...14 809811/0604 ... 14 809811/0604

ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED

H 27^8 - 14- - 7 //'"> 3 7 QH 27 ^ 8 - 14- - 7 // '"> 3 7 Q

Gemäß vorliegender Erfindung wird Natriumsulfat während der Neutralisation des Sulfats zugesetzt. Statt dessen kann auch Schwefelsäure zugesetzt werden, und bei der Neutralisation der Lösung durch Umsetzen mit dem verwendeten Natriumhydroxyd als Neutralisationsmittel in Natriumsulfat umgewandelt werden. Für eine kontinuierliche" Neutralisation ist es vorzuziehen, das Natriumsulfat in Form einer wässrigen Lösung zuzusetzen. Ein charakteristisches Merkmal der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß eine flüssige, wässrige Lösung oder ein Schlamm mit einer hohen Konzentration an AS, ES oder Mischungen dieser Verbindungen und geringer Viskosität dann erhalten werden kann, wenn Natriumsulfat in speziellen Mengen zugesetzt wird. Dieser Zusatz stört nicht die Verwendung der wässrigen oberflächenaktiven Lösung, während übliche wässrige oberflächenaktive Lösungen, die einen niederen Alkohol oder dergleichen als Zusatz aufweisen, den Gebrauch stören können. Insbesondere wenn die wässrige Lösung als Reinigungsmittel verwendet wird, ist die vorliegende Erfindung, bei der Natriumsulfat als Zusatz bei der Gewinnung wässriger oberflächenaktiver Lösungen hoher Konzentration und niederer Viskosität benutzt wird, sehr vorteilhaft, da Natriumsulfat für gewöhnlich in Reinigungsmittelmischungen als notwendiges körperbildendes Mittel oder Füllmittel vorhanden ist. Dies stellt einen besonderen Vorteil der vorliegenden Erfindung dar.According to the present invention, sodium sulfate is used during the Neutralization of the sulfate added. Instead, sulfuric acid can also be added, and when neutralizing the Solution can be converted into sodium sulfate by reacting with the sodium hydroxide used as a neutralizing agent. For For continuous neutralization, it is preferable to add the sodium sulfate in the form of an aqueous solution A characteristic feature of the present invention is that a liquid, aqueous solution or a slurry with a high concentration of AS, ES or mixtures of these compounds and low viscosity can then be obtained, when sodium sulfate is added in specific amounts. This addition does not interfere with the use of the aqueous surface-active substances Solution, while usual aqueous surface-active solutions that contain a lower alcohol or the like as an additive may interfere with use. Especially when the aqueous solution is used as a cleaning agent the present invention, in which sodium sulfate as an additive in the recovery of aqueous surface-active solutions higher Concentration and low viscosity is very advantageous, as sodium sulphate is usually used in detergent mixtures is present as a necessary body building agent or filler. This represents a particular advantage of the present invention.

Gemäß den üblichen Verfahren läßt sich AS oder ES durch SuI-According to the usual procedures, AS or ES can be

809811/0604 '"^ 809811/0604 '"^

H 2748 - 15 - 2 / / ο 3 7 öH 2748 - 15 - 2 / / ο 3 7 ö

fatierung mit Schwefeltrioxydgas oder Chlorsulfonsäure oder durch eine Sulfatierung mit rauchender Schwefelsäure erhalten, die freies SO, in einer Konzentration von etwa 23 Gew.-% aufweist. Um eine Umsetzung von mehr als 90% bei der Sulfatierung zu erreichen, muß jedoch bei diesem letzteren Verfahren das Molekülarverhältnis der rauchenden Schwefelsäure zu dem Ausgangsalkohol bei 2,2 bis 2,6 : 1 liegen. Die wässrige oberflächenaktive Lösung, die eine Konzentration an aktiven Bestandteilen von 25 bis 30 % aufweist und durch Neutralisation der überschüssigen Schwefelsäure gewonnen ist,enthält bereits eine beträchtliche Menge von 15 bis 20 Gew.-% an Natriumsulfat, und daher läßt sich das Verfahren gemäß der Erfindung hier nicht anwenden. Demnach ist die vorliegende Erfindung darauf be schränkt,die Sulfatierung mit SO, oder Chlorsulfonsäure durchzuführen; es handelt sich um in der Technik bekannte Verfahren, die hier nicht beschrieben zu werden brauchen.fatierung obtained with Schwefeltrioxydgas or chlorosulfonic acid, or by sulfation with fuming sulfuric acid, the free SO, in a concentration of about 23 wt -% has.. In order to achieve a conversion of more than 90% in the sulfation, however, the molecular ratio of the fuming sulfuric acid to the starting alcohol must be 2.2 to 2.6: 1 in this latter process. The aqueous surface-active solution, which has an active ingredient concentration of 25 to 30 % and is obtained by neutralizing the excess sulfuric acid, already contains a considerable amount of 15 to 20% by weight of sodium sulfate, and therefore the method according to FIG Do not apply the invention here. Accordingly, the present invention is limited to performing the sulfation with SO, or chlorosulfonic acid; these are methods known in the art and need not be described here.

Die folgenden erläuternden Beispiele beschreiben weiter die vorliegende Erfindung.The following illustrative examples further describe the present invention.

BEISPIEL EXAMPLE ΛΛ

Eine Mischung von Alkoholen, (deren durchschnittliche Kohlenstoffzahl 13,0 beträgt), die durch Heduktion von Kokosnussöl gewonnen ist »^ ein Addukt der gleichen Alkohole mit 3 Molen Äthylenoxyd zu gleichen Mengen wurde einer Sulfatierung mit SO^-gas in einer Dünnschicht-Reaktionsvorrichtung unter-A mixture of alcohols (with an average carbon number of 13.0) obtained by heduction of coconut oil »^ an adduct of the same alcohols with 3 moles of ethylene oxide in equal amounts was sulfated with SO ^ gas in a thin-film reaction device -

809811/0604809811/0604

H 2748 -16- ² .-■-■'37QH 2748 -16- ² .- ■ - ■ '37Q

von
worden, wobei eine I-Iischung/Alkylsulf aten und Alkylpoly-from
been, with a mixture of alkyl sulfates and alkyl poly

oxyäthylensulfaten (AS und ES) erhalten wurde. Der Gehalt an Schwefelsäureestern in dem entstehenden Sulfat betrug 96 Gew.%.oxyäthylensulfaten (AS and ES) was obtained. The content of Sulfuric acid esters in the resulting sulfate was 96% by weight.

Das Sulfat wurde dann neutralisiert mit alkalischen Lösungen verschiedener Konzentrationen, die Natriumsulfat in Mischung mit wässrigem Natriumhydroxyd in entsprechend berechneten Mengen enthielten, so daß die gewünschte Zusammensetzung nach erfolgter Neutralisation erzielt wurde. Die neutralisierten Lö sungen wurden als Beispiele für die Viskositätsbestimmung be nutzt. The sulfate was then neutralized with alkaline solutions of various concentrations containing sodium sulfate in mixture with aqueous sodium hydroxide in appropriately calculated amounts, so that the desired composition after Neutralization was achieved. The neutralized solutions were used as examples for determining viscosity.

Die Viskositätsbestimmungsbedingungen sind im folgenden angegeben: The viscosity determination conditions are given below:

Viskosimeter: Ein Brookfield-ViskosimeterViscometer: A Brookfield viscometer

vom Typ BM mit einem Rotor Nr. 4:of the type BM with a rotor no.4:

DrehgeschwindigkeitTurning speed

des Rotors: 30 UpM und 60 UpMof the rotor: 30 rpm and 60 rpm

Temperatur: 40° bis 41⁰CTemperature: 40 ° to 41 ⁰ C

Die Ergebnisse der Messungen der Viskositäten der Massen und der Grad des Fließvermögens sind in Tabelle 1 angegeben.The results of measurements of the viscosities of the masses and the degrees of fluidity are shown in Table 1.

Bewertung des Fließvermögens:Evaluation of the fluidity:

0 : Sehr gutes Fließvermögen wurde festgestellt. fa : Fließvermögen wurde festgestellt.○: Very good fluidity was found. fa : fluidity was observed.

X : Ein Fließvermögen konnte nicht festgestellt×: Flowability could not be found

werden. 809811/060A "'^V will. 809811 / 060A "' ^V

ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED

■ . ·ν· ■ ■ ■. · Ν · ■ ■

370370

:o:O

•Η ■Η• Η ■ Η

ft Oft O

-P •Η CQ O i4 CO •Η-P • Η CQ O i4 CO • Η

-P ■Η -P ■ Η

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2JM2JM

-P •Η-P • Η

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2323

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O- (Τ- OJ OO- (Τ- OJ O

O- KN LfN M)O- KN LfN M)

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O KN OO KN O

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LfN O OLfN O O

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οοοοοοοο O'XICAJO'MCAJOCAJοοοοοοοο O'XICAJO'MCAJOCAJ

OJ (\l Γ OJ Γ ΓOJ (\ l Γ OJ Γ Γ

O- -Ο O OOO- -Ο O OO

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O-^-OOKNv"M)KN LfN LfN LfN LfN LfN A Ά ιΓ\O - ^ - OOKNv "M) KN LfN LfN LfN LfN LfN A Ά ιΓ \

LfN
KNLfN
KN

OOOO

O- OO O
KN KN KNO- OO O
KN KN KN

OJ :<ΛOJ: <Λ

LfNLfN

809811/06 0809811/06 0

ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED

TABELLE 1 (Fortsetzung) TABLE 1 (continued)

tr; -οtr; -ο

ITr. AS-ES Aktives Wasser in NatriumITr. AS-ES Active water in sodium

Mittel in sulfat inAgent in sulfate in

Gew.-% Gew.-% Gew.-%Wt% wt% wt%

1616

CT) OCT) O

Viscosity (cp)

36,436.4

50,350.3

Rotor mitRotor with

UpKUpK

fefe

tor mitgate with

UpHUpH

FließvermögenFluidity

13,313.3

mehr alsmore than

10.00010,000

1717th 31,631.6 54,154.1 14,314.3 8,4208,420 7.5007,500 ΛΛ oooo 1818th 35,435.4 49,149.1 15,515.5 14.00014,000 8.4508,450 ■y ■■ y ■ OO
COCO
OOOO 1919th 38,538.5 47,247.2 14,314.3 18.50018,500 mehr als
10.000 more than
10,000 I
X ; I.
X; »^»^ 2020th 40.940.9 44,744.7 14,414.4 mehr als
20.000more than
20,000 mehr als
10.000 more than
10,000 χ ί
I χ ί
I. OO I
I I.
I.

! !. 19! ! 19th

H 2748 - 19 - " ^H 2748--19- "^

Bemerlaing: Proben Nr. 1 bis 4 sind Sulfate, dieBemerlaing: Samples No. 1 to 4 are sulfates, the

lediglich mit wässrigem Natriumhydroxyd allein neutralisiert wurden, wobei Icein besonderes Natriumsulfat zugesetzt wurde.only with aqueous sodium hydroxide were neutralized alone, with ice in special sodium sulfate being added.

Die bei 40⁰C und 30 UpM gemessenen Viskositäten sind in der Dreiecksdarstellung von Fig. 1 eingetragen, wobei Viskositäten unter 5*000 cp durch 0, Viskositäten in der Größenordnung von 5-000 bis 10.000 cp durch /\ und Viskositäten über 10.000 durch X dargestellt sind. In der Figur zeigt die schraffierte Fläche das allgemeine Gebiet gemäß vorliegender Erfindung. Proben,die im Bereich der vorliegenden Erfindung liegen (und durch 0 und /\ dargestellt sind), besitzen eine Viskosität unter 10.000 cp und zeigen bei 40⁰C ein ausgezeichnetes Fließvermögen. Ausserhalb des Bereiches der Erfindung ist die Viskosität sehr hoch und bei einer Viskosität oberhalb 10.000 cp (die durch X veranschaulicht wird), ist das Fließvermögen ausserordentlich gering, so daß es schwierig ist, die Probe als Flüssigkeit zu handhaben. Insbesondere bei Viskositäten oberhalb 20.000 lassen sich kaum Fließeigenschaften feststellen.The measured at 40 ⁰ C and 30 rpm viscosities are entered in the triangle diagram of Fig. 1, with viscosities below 000 cp * 5 by 0, viscosities in the range of 5-000 cp to 10,000 by / \ and viscosities above 10,000 by X are shown. In the figure, the hatched area shows the general area according to the present invention. Samples which are in the range of the present invention (and are represented by 0 and / \ ) have a viscosity below 10,000 cp and show excellent flowability ^{at 40 ° C.} Outside the scope of the invention, the viscosity is very high, and at a viscosity above 10,000 cp (represented by X), the fluidity is extremely poor, so that it is difficult to handle the sample as a liquid. In particular, at viscosities above 20,000, hardly any flow properties can be determined.

EXAMPLE 2

Ein Sulfat eines höheren Alkohols (AS) wurde in der gleichen Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben, aus einem nach dem Oxo- verfahren hergestellten synthetischen Alkohol mit 14 bis 15 Kohlenstoffatomen und einem Gehalt an gradkettigen VerbindungenA sulfate of a higher alcohol (AS) was prepared in the same way as described in Example 1 from a synthetic alcohol with 14 to 15 carbon atoms and a content of straight-chain compounds prepared by the oxo process

...20 809811/060 4 ... 20 809811/060 4

ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED

H 2748 - 20 - 2 / Z 'J 3H 2748 - 20 - 2 / Z 'J 3

von etwa 60 Gew.-% (Warenzeichen: Oxocol 1415) hergestellt. Die Viskositäten der Proben mit verschiedenen AS- und Natriumsulfatkonzentrationen wurden gemessen, und das Fließvermögen der Proben wurde festgestellt. Die Ergebnisse sind aus Tabelle 2 ersichtlich.of about 60% by weight (trademark: Oxocol 1415). The viscosities of the samples with different AS and sodium sulfate concentrations were measured and the fluidity of the samples was determined. The results are from the table 2 can be seen.

In Fig. 2 sind die bei 40⁰C und 30 UpM gemessenen Viskositäten angegeben. ^{The viscosities measured at 40 °} C. and 30 rpm are given in FIG. 2.

In Fig. 2 bedeutet 0 : eine Viskosität unter 5-000 cp, ein Dreieck £± : zeigt eine Viskosität in der Größenordnung von 5.000 bis 10.000 cp an, und I bedeutet eine Viskosität über 10.000 cp. In der Figur bedeutet der schraffierte Teil ein hoch wirksames Gebiet für AS gemäß vorliegender Erfindung. Das Fließvermögen wurde bei Tabelle 2 in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 bewertet.In Fig. 2, 0 means a viscosity below 5,000 cp, a triangle £ ± : indicates a viscosity on the order of 5,000 to 10,000 cp, and I means a viscosity above 10,000 cp. In the figure, the hatched part means a highly effective area for AS according to the present invention. The flowability was evaluated in Table 2 in the same manner as in Example 1.

...21 809811/0604... 21 809811/0604

H 2748H 2748

- 2Λ - - 2Λ -

(D bO :o(D bO: o

(U(U •rl• rl

-P :σί ■Ρ -P: σί ■ Ρ

CQ OCQ O

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H Ö H Ö

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PtPt

-PO-PO

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COCO

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ο ο ο ο οο ο ο ο ο

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000 000000 000

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(Λ (Λ ΛΙ Lf\ ^- ^- ΙΛ(Λ (Λ ΛΙ Lf \ ^ - ^ - ΙΛ ΐΛ^·ΐΛ ^ ·

K\ ^i" LAK \ ^ i "LA

809811/0604 ORIQINAL INSPECTED 809811/0604 ORIQINAL INSPECTED

H 2748H 2748

370370

hOhO

CQ
-P
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-P
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OJOJ

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Φ -PΦ -P

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•Η CQ O M W • Η CQ O M W

-P H-P H

β χ:β χ:

PhPh

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CQ CQCQ CQ

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3 Φ CiJ3 Φ CiJ

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OJOJ

OSO OOSO O

ίί° Λ · ίί ° Λ ·

ΦΟΦΟ

COCO

«Ο O«Ο O

ΦΟΦΟ

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COCO

OJ LAOJ LA

OJOJ

roro

O OJO OJ

80981 1/060 A80981 1/060 A

ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED

OJOJ

27 537027 5370

H 2748 - 23 -H 2748 - 23 -

Die Ergebnisse zeigen, daß innerhalb des Gebietes der vorliegenden Erfindung Proben mit geringer Viskosität und aussergewöhnlich gutem Fließvermögen erzielt werden können, daß jedoch ausserhalb des Gebietes der Erfindung die Viskosität beträchtlich steigt und kaum ein Fließvermögen erzielbar ist.The results show that within the scope of the present Invention samples with low viscosity and exceptional good flow can be achieved, but that, outside the scope of the invention, the viscosity is considerable increases and flowability can hardly be achieved.

EXAMPLE 3

Ein Äthoxylatsulfat eines höheren Alkohols (ES) wird in der gleichen Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben, aus einem Addukt eines nach dem Oxo-Verfahren gewonnenen synthetischen Alkohols mit 12 bis 13 Kohlenstoffatomen im Molekül (Warenzeichen: Oxocol 1213) und 3»O Molen Äthylenoxyd gewonnen. Die Viskositäten der Proben der verschiedenen Konzentrationen wurden bei 40⁰C gemessen, und das Fließvermögen der Proben wurde untersucht. Die Ergebnisse sind aus Tabelle 3 ersichtlich.An ethoxylate sulfate of a higher alcohol (ES) is prepared in the same manner as described in Example 1 from an adduct of a synthetic alcohol obtained by the oxo process having 12 to 13 carbon atoms in the molecule (trademark: Oxocol 1213) and 3 »O moles Ethylene oxide obtained. The viscosities of the samples of the various concentrations were ^{measured at 40 °} C., and the flowability of the samples was examined. The results are shown in Table 3.

...24 809811/0604 ... 24 809811/0604

ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED

H 2748H 2748

ÖDÖD :o:O

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P₁ O P ₁ O

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■Ρ •Η ■ Ρ • Η

-PO-PO

■Ρ •Η■ Ρ • Η

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DQ JSDQ JS

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CQCQ

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LfNLfN

CQCQ

«Ο O«Ο O

OO OJOJ V0V0 OO O-O- VDVD OOOO roro

ΦΟ LfN ΦΟΦΟ LfN ΦΟ

O roO ro

• ro• ro

LALA T"T " OO OO LALA OO OO LALA OO LALA LALA (M(M OO OO IAIA VDVD vDvD LALA LALA LALA LALA

LfN CVILfN CVI

CQCQ

O Οίο OQ vD vD vD CVl OO Οίο OQ vD vD vD CVl O

VD OLA-q· V CT* Lf\ CTv OVD OLA-qV CT * Lf \ CTv O

^- (j O VD CVl LA ^- ro <T> OD^ - (j O VD CVl LA ^ - ro <T> OD

ΦΟ ω ■* τ- r- ifΦΟ ω ■ * τ- r- if

acvi T-acvi T-

LAvD OO Lf^OOLAOLAvD OO Lf ^ OOLAO

OO LArO i-Colac^OOO LArO i-Colac ^ O

roro

OO

ΦΦ •• OO CVJCVJ OO CVlCVl roro roro LfNLfN MitWith φφ T"T " CvICvI roro

O O O O OO O O O O

Q O LA LfN LfNQ O LA LfN LfN

LA vD C^ OOLA vD C ^ OO

80981 1/060480981 1/0604

η 2748 -25- 272 is 370η 2748 -25- 272 is 370

Die in Tabelle 3 genannten Ergebnisse zeigen auch für ES, daß eine geringe Viskosität und ein ausgezeichnetes Fließvermögen innerhalb des Bereiches der vorliegenden Erfindung erzielt werden kann.The results given in Table 3 also show for ES that achieved a low viscosity and excellent fluidity within the scope of the present invention can be.

809811/0604809811/0604

Claims

PATENT CLAIMS

1. Aqueous sludge or solution consisting essentially of:
4 to 14% by weight of sodium sulfate and 96 to 86% by weight of a mixture of at least one surface-active agent of the formula:

in which R is an alkyl having 10 to 18 carbon atoms, the average number of carbon atoms being 12 to 15, η being a number from zero to 5, and M being sodium or potassium and water, characterized in that the weight ratio

ratio of surfactant to

1 liter of water lies between - * τ ~ κ ^and -τ, and the sludge or the solution has a viscosity not ^{exceeding 10,000 cp, measured with a Brookfield viscometer at 40 °} C. and 30 rpm.

2. Aqueous sludge or solution according to claim 1, characterized in that M represents sodium.

809811/0604809811/0604

ORIGINAL INSPECTED

H 2748 - /- ? /7 "^ 3 7 0H 2748 - / -? / 7 "^ 3 7 0

3. Aqueous sludge or solution according to claim 2, characterized in that η is zero, and the amount of sodium sulfate between 5 and 10 Wt .-%.

4. Aqueous sludge or solution according to claim 2, characterized in that η has a value of 1 to 5, and the amount of sodium sulfate is 5 to 12% by weight.

5. Aqueous sludge or solution according to claim 2, characterized in that the surface active agent is a mixture of substances, in which η has the value from zero to 5, and the amount of sodium sulfate 5 to 12% by weight amounts to.

6. A method for preparing an aqueous solution or a slurry of a surface active agent Using or a mixture of such agents of the formula:

in which R is an alkyl radical with 10 to 18 carbon atoms means, where the average number of carbon atoms borrowed 12 to 15, η represents a number between zero and 5,

809811/0604 ...4809811/0604 ... 4

.■·,·· ORIGINAL INSPECTED. ■ ·, ·· ORIGINAL INSPECTED

H 2748 - A- -? /. '■'

and M denotes sodium or potassium, where compounds of the formula:
H (OCH ₂ CH ₂ ) _n OH

with sulfur trioxide or chlorosulfonic acid to form compounds:

sulfated and these compounds are then neutralized with an aqueous alkali solution are, characterized in that the neutralization with further addition of sulfuric acid, sodium sulfate or one aqueous solution of these compounds in such an amount that the weight ratio of connections:

water

in the neutralized aqueous solution or sludge is between 1: 2.4 to 1: 1, and the amount of sodium sulfate is 4.0 to 14.0% by weight based on the total weight the aqueous solution or slurry, the solution or slurry having a viscosity of not more than 10,000 cp as measured with a Brookfield viscometer at 40 ° C and 30 rpm.

809811/060A *"⁵ 809811 / 060A * " ^5th

^: ORIGINAL INSPECTED ^: ORIGINAL INSPECTED

7. The method according to claim 6, characterized in that that the alakli consists of sodium hydroxide.

8. The method according to claim 6, characterized in that the weight ratio of the compound: fi (OCH ₂ CH ₂ ) _n OSCUM to water between 1: 1.8 to

1: 1.

9. The method according to claim 6, characterized in that that η has the value 0, and the amount of sodium sulfate added to the alkaline solution is 5 to 10% by weight, calculated on the total weight of the solution or the slurry.

10. The method according to claim 6, characterized in that η has the value 0 to 5, and the amount of sodium sulfate added in the alkaline solution 5 to 12% by weight, calculated on the total weight of the solution or slurry.

11. The method according to claim 6, characterized in that the surfactant is a mixture of Is substances in which η is 0 to 5 and the amount of that added in the alkaline solution Sodium sulfate is 5 to 12 wt .-%, calculated on the total weight of the solution or

of the mud.

80981 1/06