DE2701841B2 - Vorrichtung zum Nachweis ionisierbarer Gasteilchen - Google Patents
Vorrichtung zum Nachweis ionisierbarer GasteilchenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Eine Vorrichtung mit diesen Merkmalen ist aus der US-PS 29 01 625 bekannt. Bei den durch die Vorrichtung
ionisierten und nachgewiesenen Gasteilchen kann es sich um Testgasmoleküle in einem Lecksuchgerät
oder um unterschiedliche Probensubstanzen aus einem Gaschromatographen handeln. Die Ionisierung kann
durch ionisierende Strahlung, insbesondere kurzwellige UV-Strahlung erfolgen. Die Ionen werden durch den
elektrischen Strom nachgewiesen, der zwischen zwei auf unterschiedlicher Spannung gehaltenen Elektroden
fließt, die im bekannten Falle im allgemeinen flächig oder plattenförmig sind.
Nachteilig an den bekannten Vorrichtungen zum Nachweis ionisierender Gasteilchen und insbesondere
an deren Elektrodensystemen sind ein hoher Rauschanteil im Meßstrom, eine geringe Empfindlichkeit und ein
■*5 zu kleiner Linearitätsbereich.
Der vorliegenden Erfindung liegt dementsprechend die Aufgabe zugrunde, die Empfindlichkeit und den
Linearitätsbereich der Vorrichtung gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 zu erhöhen und die Einflüsse
des Untergrundrauschens zu verringern.
Diese Aufgabe wird durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmale
gelöst.
Die Unteransprüche betreffen Weiterbildungen und vorteilhafte Ausgestaltungen der Vorrichtung gemäß der Erfindung.
Die Unteransprüche betreffen Weiterbildungen und vorteilhafte Ausgestaltungen der Vorrichtung gemäß der Erfindung.
Bei einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung besteht die Strahlungsabschirmung aus einem
organischen Kunststoff, insbesondere einem halogenhaltigen Kunststoff, wie fluorhaltiges Kohlenwasserstoffpolymerisat.
Infolge dieser isolierenden Abschirmung können keine Störungen durch Photoemission an
der Abschirmung auftreten.
Ferner kann in vorteilhafter Weise eine metallische
*5 elektrostatische Abschirmung im Abstand von der
Kathode angeordnet sein. Durch die elektrostatische Abschirmung werden elektrostatische Störungen verringert.
Vorzugsweise ist zwischen der elektrostatischen
Abschirmung und der Strahlungsquelle ein elektrisch nicht leitfähiges Material, wie ein organisches Kunststoffmaterial
angeordnet, um Störungen durch Photoemission zu vermeiden.
Die Kathode, die Anode und die öffnungen der Abschirmungen können vorteilhafterweise koaxial zur
Achse des von der Strahlungsquelle emittierten Strahlungskegels angeordnet sein. Die Kathode hat
vorzugsweise die Form eines Ringes mit rechteckigem Querschnitt
Die Anode erstreckt sich zweckmäßigerweise bis zu einer nahe bei der Strahlungsquelle gelegenen Stelle.
Die Anode kann rohrförmig ausgebildet sein, so daß durch sie hindurch Proben in die Strahlung geleitet
werden können. Die rohrförmige Anode ist in diesem Falle vorzugsweise am Stirnende geschlossen und weist
in der Nähe des Stirnendes seitliche Austrittsöffnungen auf.
Die ringförmige Kathodenkonfiguration in Verbindung mit der axialen Anode ermöglicht ei., diese beiden
Elektroden nahe bei der Strahlungsquelle anzuordnen. Hierdurch werden die Empfindlichkeit und die Linearität
im Vergleich zu einer Anordnung mit parallelen plattenförmigen Elektroden erheblich verbessert und
durch die Abschirmung wird der Störuntergrund beträchtlich verringert
Der bei der Weiterbildung gemäß Anspruch 15 vorgesehene Abschirmkragen hat sich insbesondere bei
Messungen mit geringen Konzentrationen, z. B. 1 bis 10 ppm als besonders vorteilhaft hinsichtlich der
Verringerung des Rauschuntergrundes erwiesen. Für Messungen bei höheren Intensitäten läßt sich andererseits
der Linearitätsbereich dadurch erheblich vergrößern, daß man den Kragen in seiner Höhe verringert
oder ganz wegläßt, wenn die Effekte der hieraus resultierenden Erhöhung des Uniergrundrauschens
zugelassen werden können. Der geringe Abstand der Elektroden voneinander hat ebenfalls einen günstigen
Einfluß auf die Empfindlichkeit und Linearität, ein zu geringer Abstand kann jedoch eine unzulässige
Erhöhung des Rauschens zur Folge haben.
Im folgenden werden zwei Ausführungsbeispiele der Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher
erläutert. Es zeigt
F i g. 1 eine teilweise geschnittene Seitenansicht einer Vorrichtung zum Nachweis ionisierbarer Gasteilchen
gemäß einer Ausführungsform der Erfindung;
F i g. 2 eine gegenüber F i g. 2 vergrößerte und um 90° gedrehte Schniltansicht der Ausführungsform gemäß
F i g. 1;
Fig.3 eine Schnittansicht in einer Ebene 3-3 der
Fig. 2;
Fig.4 eine geschnittene Seitenansicht einer zweiten
Ausführungsform einer Vorrichtung zum Nachweis ionisierbarer Gasteilchen gemäß der Erfindung, die sich
besonders für chromatographische Zwecke eignet und
Fig.5 ein Schaltbild einer Meßschaltung für eine Vorrichtung zum Nachweis ionisierbarer Gasteilchen
der hier interessierenden Art.
In Fig. 1 ist das Ausführungsbeispiel der Erfindung als ein Hand-Meßkopf eines Spür- oder Testgasanalysators
dargestellt. Der Meßkopf enthält einen Körper 10, von dem aus ein Kabel 12 zu einem Analysator-Geräteteil
führt, welches die Stromversorgung, Einstell- und Anzeigevorrichtungen enthält und, da es keinen Teil der
vorliegenden Erfindung bildet, nicht dargestellt ist.
Im Körper 10 befindet sich ein einspringendes Gehäuse 14, welches eine Strahlungsquelle 16 enthält,
insbesondere eine mit Krypton gefüllte Niederdruck-Gasentladungslampe,
welche eine monochromatische Strahlung von 123,6 nm liefert, die im Vakuum-Ultraviolett
liegt und eine Energie von 10,OeV hat. Die als Strahlungsquelle 16 dienende Krypton-Lampe ist mit
ihrer Kathode 18 mit einem elektrischen Anschluß 20 und mit ihrer Anode 22 mit einem anderen, nicht
dargestellten elektrischen Anschluß verbunden, beide Anschlüsse sind über nicht dargestelltt Leitungen mit
der Stromquelle verbunden. Die Krypton-Lampe hat ein kreisförmiges UV-durchlässiges Fenster 24 aus Magnesiumfluorid,
an das eine zylindrische Photoionisationskammer 26 angrenzt Die Kryptonlampe enthält eine
Glaskapillare 28, die zur Koliimierung der emittierten Strahlung dient
Die Photoionisationskammer 26 befindet sich in einer zur Strahlungsquelle 16 bzw. Krypton-Lampe koaxialen
ring- oder kreisförmigen Ausnehmung eines Elektrodenträgers 30. An dem der Strahlungsquelle 16
abgewandten Ende der Photoionisationskammer 26 befindet sich ein sich über die Kammer erstreckender
Deckel 32. In die Photoionisationskammer 26 führt ein zu ihr koaxialer Gaseinlaß 34 durch den Deckel 32.
Zwischen dem Elektrodenträger 30 und dem Deckel 32 ist ein Schutzgitter 36 angeordnet das sich über den
Gaseinlaß 34 erstreckt. Durch den Elektrodenträger 30 führt ein Gaskanal 38 zu einem im Gehäuse 14
angeordneten Gebläse 40, das Gas durch den Einlaß 34, die Photoionisationskammer 26, den Gaskanal 38
ansaugt und schließlich durch einen Auslaß 42 ausstößt.
Wie am deutlichsten aus den F i g. 2 und 3 ersichtlich
ist, dient der Elektrodenträger 30 zur Aufnahme und Halterung von Nachweiselektroden, einer Anode 44
und einer Kathode 46, in der Photoionisaiionskammer 26. Die Elektroden 44 und 46 bestehen aus vergoldetem
Messing. Sie sind in isolierten Armaturen 48 gehaltert, deren äußere Metallhülsen über Drähte 50 mit einem
Masseanschluß 52 verbunden sind. Die Elektroden 44 und 46 sind über Drähte 54 mit Anschlußsteckern 56
verbunden, die an die nicht dargestellte Leistungsquelle angeschlossen werden, um die Anode 44 auf eine
Spannung von z.B. +18OVoIt positiv vorzuspannen. Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel sind die
Anschlüsse für die Elektroden 44 und 46 und die Anschlußstecker 56 in äußeren Ausnehmungen 58 des
Elektrodenträgers angeordnet und diese Ausnehmungen sind durch ein äußeres ringförmiges Bauteil 60
verschlossen.
Die Anode 44 verläuft vom Elektrodenträger 30 nach innen und ist in der Kammer 26 umgebogen, so daß ihr
freies Ende in die Nähe des Fensters 24 zu liegen kommt. Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel
beträgt der Abstand zwischen dem Ende der Anode 44 und dem Fenster 24 etwa 0,5 mm und der umgebogene
Teil der draht- oder stabförmigen Anode verläuft koaxial zur Achse längs derer die Strahlungsenergie von
der Strahlungsquelle 16 emittiert wird, also koaxial zur Kapillare 28 der Krypton-Lampe und zum Fenster 24.
Die Anode 44 hat bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel einen Durchmesser von et-wa 1,6 mm.
Die Kathode 46 enthält einen durchgehenden kreisförmigen Ring mit rechteckigem Querschnitt,
dessen Innendurchmesser etwa 9,5 mm, dessen Dicke etwa 0,8 mm und dessen parallel zur Achse der
Strahlungsquelle 16 gerechnete Höhe etwa 2,4 mm beträgt. Die Kathode 46 ist koaxial zur Anode 44 und
zur Achse der von der Strahlungsquelle 16 emittierten Strahlung und liegt in einer Ebene, die quer, also
senkrecht, zu dieser Achse und parallel zur Ebene des Fensters 24 verläuft.
Der Elektrodenträger 30 besteht aus einem Material, das für die Strahlung der Strahlungsquelle 16 opak ist,
z. B. aus Keramik oder einem fluorsubstituierten Kohlenwasserstoff-Polymerisat, bei dem dargestellten
Ausführungsbeispiel aus einem Copolymer aus Vinylidenfluorid und Fluortrifluoräthylen. Angrenzend an die
die Strahlungsquelle 16 bildende Krypton-Lampe hat der Elektrodenträger 30 einen Teil 62, der zwischen die
Lampe und die Kathode 46 vorspringt und eine Strahlungsabschirmung bildet, welche verhindert, daß
die Kathode 46 von der von der Lampe emittierten Strahlung getroffen wird. Die durch den Teil 62
gebildete Strahlungsabschirmung begrenzt eine kreisförmige öffnung, welche koaxial zur Achse der von der
Lampe emittierten Strahlung ist und eine ringförmige Wand 64 hat, die parallel zur Achse der Strahlungsquelle
16 verläuft und einen Durchmesser, z. B. 6,35 mm, hat, der kleiner ist als der Innendurchmesser der Kathode 46.
Der Rand der öffnung der Abschirmung 62 bildet mit der Kathode 46 einen spitzen Winkel bezüglich einer
Ebene, die senkrecht auf der Achse steht, längs derer die Strahlungsenergie von der Strahlungsquelle 16 emittiert
wird. Die Wand 64 hat eine Höhe von etwa 2 mm. An der der Kathode 46 zugewandten Seite ist der die
Strahlungsabschirmung bildende Teil 62 mit einer ringförmigen Ausnehmung 66 versehen, mit der die
Wand 64 einen hochstehenden Abschirmkragen 68 bildet. Der Außendurchmesser des Kragens beträgt bei
dem dargestellten Ausführungsbeispiel etwa 8,1 mm. Die Kathode 46 ist in der Ausnehmung 66 etwa 0,5 mm
über deren Boden aufgehängt und ist auf Grund der Bemessung der jeweiligen Durchmesser sowohl vom
Abschirmkragen 68 als auch von der Außenwand der Ausnehmung 66 beabstandet. In axialer Richtung reicht
die Kathode etwa 1,35 mm über den Abschirmkragen 68 hinaus.
Bei der beschriebenen Anordnung der Elektroden 44 und 46 ist die Anode 44 der von der Strahlungsquelle 16
emittierten Strahlung am Ort deren maximaler Intensität direkt ausgesetzt. Die Kathode 46 ist jedoch
trotzdem sie sich nahe bei der Strahlungsquelle 16, also der Krypton-Lampe, befindet, durch den die Strahlungsabschirmung
bildenden Teil 62 und dessen Abschirmkragen 68 gegen die Strahlung abgeschirmt. Bei den
dargestellten Ausführungsbeispielen beträgt der Winkel der Verbindungslinie zwischen den dem Fenster 24
abgewandten innenrändern 70 und 72 der Kathode 46 bzw. des Abschirmkragens 68 mit der Achse der
Strahlungsquelle etwa 50°. Bei einem solchen Winkel wird die Kathode gegen die durch das Fenster 24
austretende Strahlung im wesentlichen abgeschirmt. Der Abschirmkragen 68 schirmt die Kathode 46 sowohl
gegen die direkte als auch gegen indirekte Strahlung von der Strahlungsquelle 16 ab.
Wie ebenfalls am besten aus den Fig.2 und 3
ersichtlich ist, befindet sich zwischen dem die Strahlungsabschirmung
62 bildenden Teil 62 des Elektrodenträgers 30 und der Strahlungsquelle 16 eine ringförmige
elektrostatische Abschirmung 74, welche am Teil 62 angeklebt ist Die elektrostatische Abschirmung 74 hat
eine bezüglich der Kathode 46 und der öffnung der Strahlungsabschirmung 62 ausgerichtete bzw. koaxiale
öffnung und erstreckt sich radial über die ringförmige Kathode 46 um eine Strecke nach innen, jedoch nicht
weiter als bis zum Rand der öffnung der Strahlungsabschirmung
62. Vorzugsweise ist ein elektrisch nicht leitfähiges Material, wie ein organisches Kunststoffmaterial,
zwischen der elektrostatischen Abschirmung 62 und der Strahlungsquelle 16 angeordnet. Die elektrostatische
Abschirmung 74 enthält bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel einen aluminisierten Kunststoff,
z. B. eine mit einer Aluminiumschicht bedampfte Polyesterfolie, wobei sich der Kunststoff aus Gründen
der Isolierung zwischen der Aluminiumschicht und der die Strahlungsquelle 16 bildenden Lampe befindet. Man
ίο kann für die elektrostatische Abschirmung aber auch
andere Materialien verwenden, z. B. ein ferromagnetisches Material kleiner Koerzitivfeldstärke und hoher
Permeabilität. Die elektrostatische Abschirmung 74 hat den gleichen Innendurchmesser wie die durch den Teil
62 gebildete Strahlungsabschirmung und erstreckt sich unter der Kathode 46 über das Fenster 24 nach
auswärts, vorzugsweise bis zu einem Durchmesser entsprechend dem der Photoionisationskammer 26.
Vorzugsweise sind also die Kathode 46, die Anode 44 und die öffnungen der Abschirmungen 62, 74 koaxial
zur Emissionsachse der Strahlungsquelle 16 angeordnet Die Kathode 46 ist vorzugsweise ein kontinuierlicher
Ring und im Abstand von der Strahlungsabschirmung 62 gehaltert. Die Innenseite der ringförmigen Kathode 46
verläuft vorzugsweise parallel zur Strahlungsachse und die Strahlungsabschirmung 62 erstreckt sich über eine
begrenzte Strecke parallel zur Achse im Abstand von der Kathode in diese, so daß sie die Innenseite der
Kathode 46 teilweise abdeckt. Die Anode 44 erstrecki sich zweckmäßigerweise bis zu einer nahe bei dei
Strahlungsquelle 16 gelegenen Stelle.
Fig.4 zeigt ein gegenüber der beschriebener
Einrichtung etwas abgewandeltes Ausführungsbeispiel das für die Verwendung in Verbindung mit einerr
Gaschromatographen bestimmt ist. Teile, die wirkungsgleich mit Teilen des Ausführungsbeispiels gemäC
F i g. 1 bis 3 sind, sind mit den gleichen Bezugszeichen denen ein Akzent angehängt ist, versehen. Dei
Hauptunterschied zwischen dem Ausführunsbeispie
to gemäß F i g. 4 und dem Ausführungsbeispiel gemäß der F i g. 1 bis 3 besteht in der Konstruktion der Anode unc
des Gaseinlasses. Bei der Ausführungsform gemäO F i g. 4 enthält der Gaseinlaß 34' eine Röhre 35', die ar
den Auslaß eines nicht dargestellten Gaschromatogra phen anschließbar ist. Die Röhre 35' ist hinter derr
Gaseinlaß 34' umgebogen und bildet dann einen Kana 37', der koaxial zur Lampe 16' verläuft. Die Einrichtuni
enthält ferner eine Heizvorrichtung 75 zur Thermostat!- sierung. Koaxial zur Lampe 16' ist durch eine Armatui
39' an der Röhre 35' eine Anode 44' befestigt, die au: Injektionsnadelmaterial besteht und einen Kanal 45
enthält. Die Anode 44' erstreckt sich bis in die Nähe de; Fensters 24' der Lampe 16', so daß kleine Proben direki
zum Ort maximaler Strahlungsdichte geführt werden Um eine Verunreinigung des Fensters 24' möglichsi
klein zu halten, ist die Anode 44' nicht am Stirnend«
sondern an den Seiten mit Auslaßöffnuiigen 76 versehen. Das Gas tritt auch ohne Verwendung eines
Gebläses aus der Photoionisationskammer 26' durcr den Gaskanal 38' und den Auslaß 42' aus. Die Anode 44
ist durch einen Anschluß 57' mit einer nicht dargestell
ten Spannungsquelle verbunden, die an die Anode 44 eine positive Vorspannung von z. B. +300 V liefert Di(
Konfiguration und Abstandsverhältnisse der Kathode 46', der Strahlungsabschirmung 62', des Abschirmkra
gens 68' und der elektrostatischen Abschirmung 44' sine
die gleichen wie bei dem als erstes beschriebener Ausführungsbeispiel.
27 Ol 841
In Fig. 5 ist schematisch eine Meßschaltung dargestellt,
wie sie in Verbindung mit den Ausführungsformen gemäß Fig. 1 bis 4 verwendet werden kann. Die
Elektroden der lonennachweiseinrichtung sind, wie erwähnt, mit einer Spannungsquelle 77 verbunden, die
die Anode 44 (bzw. 44') positiv vorspannt. Wenn in der
Kammer 26 (26') Gasteilchen (Atome, Moleküle) ionisiert werden, fließt ein Strom, der durch einen
Verstärker 78 verstärkt und weiter verarbeitet, z. B. durch eine Vorrichtung 80 analog oder digital angezeigt
wird.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (15)
1. Vorrichtung zum Nachweis ionisierbarer Gasteilchen mit einer Strahlungsquelle zur Ionisierung
der Teilchen und einem Nachweiselektrodensystem, das eine Anode und eine Kathode enthält,
dadurch gekennzeichnet, daß die Kathode (46,46') eine ringförmige Konfiguration hat und mit
ihrer Ringebene quer zur Achse eines von der Strahlungsquelle (16,16') emittierten Strahlungskegels
angeordnet ist, daß die Anode (44,44') sich längs der Achse des Strahlungskegels erstreckt und ein in
der Mitte der Kathode im Wege der von der Strahlungsquelle emittierten Strahlung angeordnetes,
vorderes Ende hat, und daß sich zwischen die Kathode und die Strahlungsquelle eine für die
Strahlung undurchlässige Abschirmung (62, 62') erstreckt, die eine bezüglich der ringförmigen
Kathode ausgerichtete Öffnung mit einem Durchmesser kleiner als der Innendurchmesser der
Kathode hat, so daß die Strahlung durch die Öffnung direkt auf die Anode fällt und die Kathode durch die
Abschirmung gegen die Strahlung abgeschirmt ist
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abschirmung (62, 62') mindestens
zum Teil aus einem organischen Kunststoff besteht.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Abschirmung (62, 62') eine
metallische elektrostatische Abschirmanordnung (74,74') enthält, die im Abstand von der Kathode (46,
46') angeordnet ist
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß sich die metallische Abschirmanordnung
(74,74') von der Öffnung über die Kathode (46, 46') nach außen erstreckt.
5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden (44, 44', 46, 46')
in einer kreis- oder ringförmigen Kammer (26, 26') angeordnet sind und daß die metallische elektrostatische
Abschirmanordnung (74,74') sich bis zu einem Punkt in der Nähe des Randes der Kammer nach
außen erstreckt.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrostatische
Abschirmanordnung (74,74') außerdem organisches Kunststoffmaterial enthält, welches zwischen der
Kathode (46,46') und dem metallischen Material der Abschirmanordnung angeordnet ist.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrostatische
Abschirmanordnung (74, 74') ein magnetisch weiches ferromagnetisches Material enthält.
8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrostatische Abschirmanordnung
(74, 74') eine auf einem organischen Kunststoffmaterial angeordnete Metallschicht enthält
und daß das organische Kunststoffmaterial zwischen der Metallschicht und der Strahlungsquelle
(16,16') angeordnet ist.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallschicht
Aluminium enthält.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, daß die Abschirmung (62, 62') in der Nähe der Kathode (46, 46') einen
halogenhaltigen Kunststoff, wie ein fluorhakiges Kohlenwasserstoffpolymerisat, enthält.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis
10, dadurch gekennzeichnet daß das vordere Ende
der Anode (44, 44') in nahem Abstand von der Strahlungsquelle (16,16') angeordnet ist und daß die
Kathode (46,46') und die öffnung der Abschirmung (62,62') koaxial angeordnet sind.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis
11, dadurch gekennzeichnet daß die Anode (44') rohrförmig ist
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet daß das vordere Ende der Anode
(44') geschlossen ist und daß die Anode in der Nähe ihres vorderen Endes seitliche Auslaßöffnungen
aufweist
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis
13, dadurch gekennzeichnet daß die Kathode (46, 46') die Form eines Ringes mit rechteckigem
Querschnitt hat
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis
14, dadurch gekennzeichnet daß die Abschirmung (62,62') am Rande ihrer Öffnung einen Kragen (68,
68') hat, dessen axiale Erstreckung kleiner ist als die axiale Erstreckung der Kathode (46,46').
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