DE2759551B1 - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von gefaelltem Calciumcarbonat - Google Patents
Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von gefaelltem CalciumcarbonatInfo
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Description
(a) in einer ersten Stufe eine 5 bis 15%ige Carbonisierung durchführt, indem man eine
Calciumhydroxidsuspension mit einer Feststoffkonzentration von 10 bis 15 Gew.-% und einer
Temperatur von 30 bis 800C in Form von
Tröpfchen mit einem Durchmesser von 0,2 bis 1,0 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem
Kohlendioxidgehalt von 10 bis 40 VoL-% sprüht, das in einer Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von 0,02 bis 04 m/sec nach
oben strömt,
(b) in einer zweiten Stufe eine 95 bis 98%ige Carbonisierung durchführt, indem man die
Suspension aus der ersten Stufe, die eine Temperatur von 30 bis 800C aufweist, in Form
von Tröpfchen mit einem Durchmesser von 1,0 bis 2,0 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem
Kohlendioxidgehalt von 10 bis 40 VoL-% sprüht, das in einer Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von 0,02 bis l,0m/scc nach
oben strömt, und
(c) in einer dritten Stufe die Carbonisierung vollständig durchführt, indem man die Suspension aus der zweiten Stufe, die eine Temperatur
von 30 bis 80° C aufweist, in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von 1,5 bis
2,0 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem Kohlendioxidgehalt von 10 bis 40 VoI.-%
sprüht das in einer Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von 1,5 bis 3,0 m/sec nach oben
strömt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
(a) in der ersten Stufe eine Calciumhydroxidsuspension mit einer Feststoffkonzentration von
10 bis 15 Gew.-% und einer Temperatur von 40 bis 800C in Form von Tröpfchen mit einem
Durchmesser von 0,5 bis 1,0 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem Kohlendioxidgehalt
von 15 bis 35 VoL-% sprüht, das in der Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von 0,02 bis
0,1 m/sec nach oben strömt,
(b) in der zweiten Stufe die Suspension aus der ersten Stufe, die eine Feststoffkonzentration
von 13 bis 20 Gew.-% und eine Temperatur von 45 bis 800C aufweist, in Form von Tröpfchen
mit einem Durchmesser von 1,5 bis 2,0 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem Kohlendioxidgehalt von 15 bis 35 Vol.-% sprüht, das in
der Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von 0,05 bis 1,0 m/sec nach oben strömt,
und
(c) in der dritten Stufe die Suspension aus der zweiten Stufe, die eine Feststoffkonzentration
von 13 bis 20 Gew.- % und eine Temperatur von 50 bis 800C aufweist, in Form von Tröpfchen
mit einem Durchmesser von 1,5 bis 2,0 mm im Gegenstrom in ein Gas mit einem Kohlendi-
. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierli-
Chen Herstellung von gefälltem Calciumcarbonat mit gleichmäßiger Teilchengröße.
Zur technischen Herstellung von gefälltem Calciumcarbonat wird bisher das Carbonisierungsverfahren
angewandt, bei dem man Kohlendioxid in eine
is Calciumhydroxidsuspension einbläst und das entsDrechende Calciumcarbonat in Zeitabständen abtrennt
Diese diskontinuierliche Verfahrensweise hat jedoch den Nachteil, daß sie unwirtschaftlich ist und Teilchen
mit sehr unterschiedlicher Größe ergibt
In der US-PS 26 17 711 ist ein einstufiges Verfahren
zur Herstellung von Calciumcarbonat beschrieben, bei dem die Carbonisierung von Calciumhydroxidsuspensionen in der Gas/Flüssigphase in einem Sprühsystem
mit Gleichstromführung der Reaktanten erfolgt Diese
Verfahrensweise eignet sich jedoch ebenfalls nicht zur
Herstellung von Calciumcarbonat mit gleichmäßiger Teilchengröße.
Es wurde nun gefunden, daß gefälltes Calciumcarbonat von gleichmäßiger Teilchengröße kontinuierlich
ω dadurch hergestellt werden kann, daß man die
Carbonisierungsreaktion, bei der eine Calciumhydroxidsuspension in Form von Tröpfchen mit einem
bestimmten Durchmesser in ein Kohlendioxid enthaltendes Gas gesprüht wird, das in einer Säule mit einer
bestimmten Oberflächengeschwindigkeit strömt, wiederholt durchgeführt Ferner wurde gefunden, daß
Feinteilchen von gefälltem Calciumcarbonat mit einer einstellbaren durchschnittlichen Größe von etwa 0,1 bis
3μιη in diesem mehrstufigen Umsetzungsprozeß
hergestellt werden können, wenn man den Tröpfchendurchmesser, die Feststoffkonzentration und Temperatur der Calciumhydroxidsuspension, die Oberflächengeschwindigkeit des Kohlendioxid enthaltenden Gases etc.
geeignet wählt
Gegenstand der Erfindung ist das in den Patentansprüchen bezeichnete Verfahren zur Herstellung von
feinen Caldumcarbonatteilchen mit einer durchschnittlichen Größe von etwa 0,1 bis 3,0 μπι.
Um eine geeignete Menge von Calciumcarbonat-Kri
stallkeimen in Form von gebündelten Fäden in der
ersten Stufe gleichmäßig zu erhalten, sprüht man eine Calciumhydroxidsuspension mit einer Feststoffkonzentration von 10 bis 15 Gew.-% und einer Temperatur von
30 bis 800C in Form von Tröpfchen mit einem
Durchmesser von 0,2 bis 1,0 mm im Gegenstrom in ein
Gas, das 10 bis 40 VoL-% Kohlendioxid enthält und in einer Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von
0,02 bis 0,5 m/sec nach oben strömt, wobei 5 bis 15% des
Calciumhydroxids in Calciumcarbonat umgewandelt
werden. Falls die Feststoff konzentration weniger ais 10
Gew.-% oder die Temperatur der Suspension weniger als 300C betragen, weisen die schließlich erhaltenen
Calciumcarbonatteilchen eine Größe von weniger als 0,1 μπ) auf. Bei einer Feststoffkonzentration von mehr
** als 15 Gew.-% kann die Suspension nur schwer in Form
von Tröpfchen gleichmäßig versprüht werden, wodurch die Gleichmäßigkeit der Teilchengrößenverteilung des
Endprodukts beeinträchtigt wird. Bei einer Temperatur
der Suspension von mehr als 800C entstehen Kristallkeime
mit ungleichmäßiger Form und Größe, so daß das Endprodukt Teilchen mit einer Größe von mehr als
3 μίτι enthalten kann. Bei einem Tröpfchendurchmesser
der Suspension von mehr als 1,0 mm verläuft die Reaktion nicht glatt, während die Tröpfchen bei einem
Durchmesser von weniger als 0,2 mm durch das Kohlendioxid enthaltende Gas aus der Reaktionskolonne
mitgeführt werden. Bei Verwendung von weniger als 10 Vol.-% Kohlendioxid verläuft die Reaktion nicht to
zufriedenstellend, während mthr als 40 Vol.-% Kohlendioxid die Reaktion nicht nennenswert begünstigen und
daher unwirtschaftlich sind. Falls das Kohlendioxid enthaltende Gas mit einer Oberflächengeschwindigkeit
von weniger als 0,02 m/sec strömt, verläuft die Reaktion ι nicht vollständig, während bei einer Geschwindigkeit
von mehr als 0,5 m/sec die Tröpfchen der Calciumhydroxidsuspension dazu neigen, zusammen mit dem Gas
aus der Kolonne zu strömen. In einer bevorzugten Ausführungsform der ersten Stufe des Verfahrens
sprüht man eine Calciumhydroxidsuspension mit einer Feststoff konzentration von 10 bis 15 Gew.-% und einer
Temperatur von 40 bis 80° C in Form von Tröpfchen mit
einem Durchmesser von 0,5 bis 1,0 mm gegen ein Gas, das 15 bis 35 Vol.-°/o Kohlendioxid enthält und durch die is
Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von 0,02 bis 0,1 m/sec nach oben strömt.
In der zweiten Stufe des Verfahrens wird Kohlendioxid
mit der Suspension aus der ersten Stufe umgesetzt, die Calciumcarbonat-Kristallkeime in Form von gebün- so
delten Fäden enthält, um ein Wachstum der Kristalle zu bewirken. Hierzu sprüht man die Suspension aus der
ersten Stufe in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von 1,0 bis 2,0 mm bei einer Temperatur
von 30 bis 80° C im Gegenstrom in ein Gas, das 10 bis 40
Vol.-% Kohlendioxid enthält und in einer Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von 0,02 bis 1,0 m/sec
nach oben strömt. Hierdurch wird eine 95 bis 98%ige Carbonisierung bewirkt. Obwohl die Suspension in der
zweiten Stufe bei derselben Temperatur wie in der ersten Stufe umgesetzt wird, weisen selbst die kleinsten
Tröpfchen einen erhöhten Durchmesser auf und die Mindest-Oberflächengeschwindigkeit des Kohlendioxid
enthaltenden Gases ist ebenfalls entsprechend erhöht, da die Kristalle wachsen. In einer bevorzugten
Ausführungsform der zweiten Stufe des Verfahrens sprüht man eine Suspension mit einer Feststoffkonzentration
von 13 bis 20 Gew.-% und einer Temperatur von 45 bis 8O0C in Form von Tröpfchen mit einem
Durchmesser von 1,5 bis 2,0 mm gegen ein Gas, das 15
bis 35 Vol.-% Kohlendioxid enthält und in der Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von 0,05 bis 1,0 m/sec
nach oben strömt.
In der dritten Stufe des Verfahrens wird die Suspension aus der zweiten Stufe weiter mit Kohlendioxid
umgesetzt, um ein Wachstum dei Calciumcarbonatkristalle auf eine durchschnittliche Größe von etwa
1,0 bis 3,0 μπι zu bewirken. Hierzu sprüht man die
Suspension aus der zweiten Stufe bei einer Temperatur von 30 bis 80° C in Form von Tröpfchen mit einem bo
Durchmesser von 1,5 bis 2,0 mm im Gegenstrom in eine Säule, in der ein Gas mit einem Kohlendioxidgehall von
10 bis 40 Vol.-% mit einer Oberflächengeschwindigkeit von 1,5 bis 3,0 m/sec nach oben strömt. Obwohl die
Suspension in der dritten Stufe bei derselben Tempera- ^ tür wie in der ersten Stufe umgesetzt wird, weisen selbst
die kleinsten Tröpfchen einen erhöhten Durchmesser auf und die Mindest-Oberflächengeschwindigkeit des
Kohlendioxid enthaltenden Gases ist ebenfalls entsprechend erhöht, da die Suspension beträchtlich gewachsene
Kristalle enthält.
In einer bevorzugten Ausführungsform der dritten Stufe sprüht man ine Suspension mit einer Feststoffkonzentration
von 13 bis 20 Gew.-% und einer Temperatur von 50 bis 80°C in Form von Tröpfchen mit
einem Durchmesser von 1,5 bis 2,0 mm gegen ein Gas, das 15 bis 35 Vol.-% Kohlendioxid enthält und mit einer
Oberflächengeschwindigkeit von 1,5 bis 3,0 m/sec durch die Säule nach oben strömt. Das erhaltene Calciumcarbonat
kann leicht auf übliche Weise abgetrennt werden, zum Beispiel mit Hilfe einer Filterpresse oder eines
Vakuumfilter.
Die im Verfahren der Erfindung entstehenden Feinteilchen von gefälltem Calciumcarbonat weisen
eine gleichmäßige Größe von durchschnittlich etwa 1,0 bis 3,0 μηι auf. Das Produkt eignet sich insbesondere als
Füllstoff und Streckpigment für industrielle Produkte, wie Kautschuke, Kunststoffe, Papier, Beschichtungsmassen
und Druckfarben.
In der F i g. 1 ist eine Ausführungsform des erfindungsgemäßer! Verfahrens anhand eines Fließbildes
näher erläutert.
Eine Calciumhydroxidsuspension wird über die Leitung 1, die Pumpe 2 und die Leitung 3 zugeführt und
aus der Düse 4 in die Kolonne 5 für die erste Reaktionsstufe gesprüht. Über die Leitung 6 und das
Gebläse 7 wird ein Kohlendioxid enthaltendes Gas in den unteren Teil der Kolonne 5 eingeleitet und nach
oben geströmt. Falls das für die Reaktion verwendete Gas noch Kohlendioxid in ausreichend hoher Konzentration
enthält, kann es vom oberen Teil der Kolonne 5 über die Leitung 8 im Kreislauf zurückgeführt werden.
Nach der Reaktion wird das Kohlendioxid enthaltende Gas am oberen Ende der Kolonne 5 über die Leitung 9
abgeblasen. Die Zuführgeschwindigkeit des Kohlendioxid enthaltenden Gases über die Leitung 6, die
Kohlendioxidkonzentration, die Zirkulationsgeschwindigkeit des Gases in der Leitung 8, die Geschwindigkeit
und der Zeitpunkt der Gasableitung über die Leitung 9 richten sich zum Beispiel nach der Konzentration und
Temperatur der Calciumhydroxidsuspension und dem Reaktionsstadium.
Die in der ersten Stufe enthaltene Suspension wird über die Leitung 10, die Pumpe 11 und die Leitung 12
gefördert und aus der Düse 13 in die Kolonne 14 für die zweite Reaktionsstufe gesprüht. Über die Leitung 15
und das Gebläse 16 wird ein Kohlendioxid enthaltendes Gas in den unteren Teil der Kolonne 14 eingeleitet und
nach oben geströmt. Da die Carbonisierungsreaktion in der Kolonne 14 zu 95 bis S8% verlaufen muß, kann die
am Boden der Kolonne gesammelte Suspension gegebenenfalls mehrmals über die Leitung 17, die
Pumpe 11 und die Leitung 12 aus der Düse 13 versprüht werden. Das Kohlendioxid enthaltende Gas wird in der
Leitung 18 im Kreislauf geführt und über Leitung 19 auf dieselbe Weise wie in der ersten Stufe abgeblasen.
Die in der zweiten Stufe erhaltene Suspension wird über die Leitung 20, die Pumpe 21 und die Leitung 22
gefördert und aus der Düse 23 in die Kolonne 24 für die dritte Reaktionsstufe gesprüht. Ein Kohlendioxid
enthaltendes Gas wird über die Leitung 25 und das Gebläse 26 in den unteren Teil der Kolonne 24
eingeleitet und nach oben geströmt. Das Kohlendioxid enthaltende Gas wird in der Leitung 27 im Kreislauf
geführt und über die Leitung 28 auf dieselbe Weise wie in der ersten Reaktionsstufe abgeblasen. Die erhaltene
Suspension, die Calciumcarbonatteilchen in der gewünschten Größe enthält, wird über die Leitung 29
abgezogen. Das Caiciumcarbonat wird aus der Suspen· sion auf übliche Weise abgetrennt, zum Beispiel mit
einer Filterpresse oder einem Vakuumfilter, und als Feststoff gewonnen.
Da im Verfahren der Erfindung das Kohlendioxid durch Calciumhydroxid wirksam bei gleichmäßigem
Verlauf der Carbonisierungsreaktion absorbiert werden kann, ist es zum ersten Mal möglich, feinteiliges
Caiciumcarbonat der gewünschten Teilchengröße ohne Abweichungen in technischem Maßstab herzustellen.
Die Tropfengröße der versprühten Calciumhydroxidsuspension wird im Verfahren der Erfindung durch
Wahl geeigneter Sprühdüsen und Sprühbedingungen, z. B. hinsichtlich Sprühdruck und -durchsetz, eingestellt
Unter »Oberflächengeschwindigkeit« wird die Gasgeschwindigkeit bezogen auf die leere Kolonne, verstanden.
20
In der ersten Stufe werden 2000 kg/h einer Calciumhydroxidsuspenston mit einer Feststoffkonzentration
von 10 Gew.-% und einer Temperatur von 6O0C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von
1,0 mm im Gegenstrom in ein Gas gesprüht, das 20 Vol.-% Kohlendioxid enthält eine Temperatur von
300C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit von 45 mVh (Oberflächengeschwindigkeit: 0,05 m/sec)
zugeführt wird, um eine milde Reaktion unter jo
kontinuierlicher Bildung von Kristallkeimen in Form von gebündelten Fäden bei einem Carbonisierungsgrad
von 10% zu bewirken.
In der zweiten Stufe wird die Suspension aus der ersten Stufe in Form von Tröpfchen mit einem π
Durchmesser von 1,6 mm im Gegenstrom in ein Gas gesprüht, das 20 VoL-% Kohlendioxid enthält, eine
Temperatur von 300C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit von 38OmVh (Oberflächengeschwindigkeit: 0,1 m/sec) zugeführt wird, wobei die Reaktion
mit dem Gas mehrmals bis zu einem Carbonisierungsgrad von 95% wiederholt wird Hierbei entstehen
dispergierte Feinteilchen mit einer durchschnittlichen Größe von 03 μιη.
In der dritten Stufe wird die Suspension aus der zweiten Stufe in Form von Tröpfchen mit einem
Durchmesser von 1,6 mm im Gegenstrom in ein Gas gesprüht das 20 Vol.-% Kohlendioxid enthält, eine
Temperatur von 30° C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit von 25 mVh (Oberflächengeschwindigkeit: 24 m/sec) zugeführt wird um eine schnelle und
gleichmäßige Reaktion bis zur vollständigen Carbonisierung zu bewirken. Es entstehen 270 kg/h gefälltes
Caiciumcarbonat in Form von Teilchen mit eine durchschnittlichen Größe von 1,0 μιη.
In der ersten Stufe werden 3000 kg/h einer Calciumhydroxidsuspensicn mit einer Feststoffkonzentration
von 15 Gew.-% und einer Temperatur von 8O0C in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von
1,0 mm im Gegenstrom in ein Gas gesprüht, das 30 Vol.-% Kohlendioxid enthält eine Temperatur von
300C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit von 90 mVh (Oberflächengeschwindigkeit: 0,02 m/sec)
zugeführt wird, um eine gleichmäßige Reaktion bis zu einem Carbonisierungsgrad von 15% zu bewirken.
In der zweiten Stufe wird die Suspension aus der ersten Stufe in Form von Tröpfchen mit einem
Durchmesser von 2,0 mm im Gegenstrom in ein Gas gesprüht das 30 Vol.-% Kohlendioxid enthält, eine
Temperatur von 300C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit von 50OmVh (Oberflächengeschwindigkeit: 1,0 m/sec) zugeführt wird, um eine schnelle und
gleichmäßige Reaktion bis zu einem Carbonisierungsgrad von 98% zu bewirken.
In der dritten Stufe wird die Suspension aus der zweiten Stufe in Form von Tröpfchen mit einem
Durchmesser von 2,0 mm im Gegenstrom in ein Gas gesprüht, das 30 Vol.-% Kohlendioxid enthält, eine
Temperatur von 300C aufweist und mit einer Volumengeschwindigkeit von 20 mVh (Oberflächengeschwindigkeit: 3,0 m/sec) zugeführt wird, um eine schnelle und
gleichmäßige Reaktion bis zur vollständigen Carbonisierung zu bewirken. Es entstehen 240 kg/h gefälltes
Caiciumcarbonat in Form von Teilchen mit einer durchschnittlichen Größe von 3.0 μιη.
Claims (1)
1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von gefälltem Calciumcarbonat mit einer Teilchengröße
von etwa 0,1 bis 3,0 μπι durch Carbonisieren einer
versprühten Calciumhydroxidsuspension mit Kohlendioxid, dadurch gekennzeichnet, daß
oxidgehalt von 15 bis 35 Vol.-% sprüht, das in der Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von 1,5 bis 3,0 m/sec nach oben strömt.
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