DE2747370A1

DE2747370A1 - Aerosolerzeugnis

Info

Publication number: DE2747370A1
Application number: DE19772747370
Authority: DE
Inventors: Martin Callingham; Dwaipayan Chaudhuri
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1976-10-28
Filing date: 1977-10-21
Publication date: 1978-05-11
Also published as: BE860089A; FI773149A7; ZA776405B; PT67202A; ATA762177A; FR2369007A1; PT67202B; IE45817B1; AU3005077A; AR215483A1; FI59769C; AU515266B2; AT358739B; NL7711860A; IE45816L; NZ185495A; IE45816B1; FI59769B; IT1093023B; FR2369007B1

Description

21, Oktober 1977 J 486 (L)

UNILEVER N.V.
Burgemeester s'Jacobplein 1, Rotterdam Niederlande

Aerosolerzeugnis

Die Erfindung bezieht sich auf ein Aerosolerzeugnis und insbesondere auf ein Aerosol-Pudermittel, bei dem ein aktiver Bestandteil in fein zerteilter Form in einer flüssigen Phase mit einem flüssigen Treibmittel und einer Trägerflüssigkeit suspendiert ist, ein Mittel, das in einem mit einem Zerstäuberventil ausgestatteten Behälter abgepackt ist. Wenn die Betätigungseinrichtung oder der Knopf des Ventils betätigt wird, wird das Mittel durch den Auslaß oder das Düsenendstück, der bzw, das gewöhnlich in der Betätigungseinrichtung vorhanden ist, durch den Druck des Treibmitteldampfs im Behälter in Aerosolform abgelassen. Viele der auf dem Markt befindlichen schweißhemmenden Aerosolerzeugnisse sind derzeit vom vorgenannten Typ.

Wenn ein Mittel als Aerosol aus einer Druckverpackung

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abgegeben wird, wird ein Teil Λο.τ Aerosolteilchen vom Verbraucher oder von anderen Personen in der Umgebung eingeatmet. Der Anteil des freigesetzten Erzeugnisses, der in die Lunge zu gelangen vermag und darin abgeschieden wird, wird hier als "einatmungsfähiger Anteil" des Produkts bezeichnet. Die Industrie ist darum bemüht, daß der Verbraucher einatmungsfähigen Teilchen nicht unnötigerweise ausgesetzt wird. Die Erfindung beiaßt sich mit der Herabsetzung des einatmungsfähigen Anteils von Aerosol-Pudererzeugnissen,

Die Erfindung beruht darauf, daß nun gefunden wurde, daß verbesserte neue AerofjoQerzeugnisse, die zu Sprays mit verminderten einatmungsfähigen Anteilen führen, dadurch hergestellt werden können, daß bestimmte, besondere Kombinationen gewisser Parameter oder Faktoren des Aerosolerzeugnisses ausgewählt werden, wobei diese Parameter oder Paktoren der Druck im Aerosolbehälter, die Fläche der Endoder Austrittsdüse, das Verhältnis der Fläche einer Dampfaustrittsdüse des Absperrorgans oder Ventils und entweder der Fläche der Ventilendstückdütie oder der Bohrung des Tauchrohrs des Absperrorgans oder Ventils, je nachdem, welche die kleinere ist, sowie das Sedimentationsvolumen (wie nachfolgend definiert) des Mittels sind.

Die Erfindung führt folglich zu einer Packung zur Aufnahme und Abgabe eines Pulvers oder Puders mit einer Kombination eines Behälters mit einem Aerosolsprühventil zum Abgeben von Flüssigkeit in Aerosolform und einem Mittel innerhalb des Behälters, das aus einem in einem flüssigen Träger suspendierten Pulver besteht, der ein Gemisch aus einem flüssigen Träger und einem verflüssigten Treibmittel umfaßt, wobei sich die Packung dadurch auszeichnet, daß von den folgenden Bedingungen:

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(A) der Dampfdruck im Behälter beträgt von 0,35 bis 2,1 kg cm"² bei 2O⁰C,

(B) das Absperrorgan bzw. das Ventil besitzt eine

Enddüse einer Fläche von wenigstens 2 χ 10 em ,

(B¹) das Absperrorgan bzw. Ventil besitzt eine End-

-"5 ? düse einer Fläche von wenigstens 3 x 10 cm",

(C) das Verhältnis der Fläche einer Dampfabzapfdüse der Absperreinrichtung bzw. des Ventils und der Fläche entweder der Veutilendstückdüse oder der Bohrung des Tauchrohres, je nachdem, welche kleiner ist, beträgt nicht mehr al3 0,05 und

(D) das Sedimentationsvolumen deu Mittels ist wenigstens 40 %,

die Kombination der Bedingung A mit irgendeiner der Bedingungen B', C und D oder eine Kombination von wenigstens drei der Bedingungen A, B, C und D erfüllt 1st. üio hier angegebenen Drücke sind Manometerdrücke.

Unter dem Sedimentation3volumen des Mittels soll das Volumen verstanden werden, das vom Pulver oder Puder nach dem Schütteln und 24-stündigem Stehen eingenommen wird, ausgedrückt als Prozentsatz des Gesamtvolumens des Mittels. In der Praxis wird das Sedimentationsvolumen 30 bestimmt, daß das Mittel in einen Behälter aus transparentem Material abgepackt und die Sedimentationshöhe nach 24 h als Prozentsatz der Gesamthöhe den Mittels ausgedrückt wird.

Bei einer besonderen Ausführungsform der Erfindung ist die Kombination der Bedingung D mit wenigstens zwei der Bedingungen A, B und C erfüllt. Bei einer bevorzugten Form der Erfindung sind alle Bedingungen A, B, C und D erfüllt.

Zur Erörterung des Aufbaues von Aerosolventiltn wird auf Kap. 6 in "Principles of Aerosol Technology" von Paul A.

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Sanders (1970) Bezug genommen.

Venn auch das Betätigungsorgan eine 3tandardbetätigung oder ein mechanischer Öffner sein kann, wird die Standardausführung bevorzugt. Die Obergrenze für die Fläche der End.lüge des Absperrorgans oder Ventils ist unkritisch, wird aber in der Praxis durch die gewünschten Sprüheigenschaiten des Ventils begrenzt. Im üblichen Falle, bei dem die Enddüse im Betätigungsorgan i3t, kann die Obergrenze der Düsenflache auch durch die endliche Größe des Betätigungsorgans begrenzt sein. Gewöhnlich liegt die Fläche

-"5 2 —5 2 der Enddüse im Bereich von ϊ χ 10 ^J ein bis 8 χ 10 cm

-3 2 und liegt bevorzugt bei wenigstens 5 x 10 cm .

Bei einem auf ein Standard tauchrohr (gewöhnlich mit einem Innendurchmesser von 3,8 mm) aufgesetzten Ventil, das auf dem Ende des Endstücks aufsitzt, int die Fläche der Endstückdüse kleiner als die Querschnittsfläche der Bohrung des Tauchrohrs. Im Falle eines Kapillartauchrohr3 (gewöhnlich mit einem Innendurchmesser von 1,5 mm oder darunter), das in da3 Endstück eingepaßt ist, bestimmt sich das Verhältnis der obigen BGdJiIg¹UIg C durch die Fläche der Bohrung de3 Tauchrohr oder die Fläche irgendeiner begrenzten DÜ3enöffnung innerhalb de3 Endstücks, je nachdem, welche kleiner ist.

Aluminiiim-chlorhydrat ist das derzeit am meisten verwendete schweißhemmend aktiv) Material, aber auch an lere schweißhemneade ftittel können la der erfindungsgemäßen Aerosolpackung verwendet werden. Solche anderen geeigneten Materialien sind gut bekannt und sind z.B. solche, wie »ie in den GB-PS'en 1 393 860, 1 353 916, 1 343 653, den US-PS»en 3 792 O6ü, 3 726 96a und 3 903 250 und in der niederländischen Patentanmeldung 7 601 377 genannt sind.

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Wenngleich derzeit handelsübliche Qualitäten von Aluminiumchlorhydrat Gewichtsdurchschnittsteilchengrößen im Bereich von etva 10 bis etwa 25 um haben, so gehört dazu doch ein Anteil mit einer Teilchengröße unter 7 um. überraschenderweise wurde nun gefunden, daß der einatmungsfähige Anteil abxdmmt, wenn der Gewichtsprozentsatz des Pulvf>r3 unter 7 Hm zunimmt. Schweißhemmende Mittel, die derzeit breite Verwendung finden, weisen Teilchen auf, von denen wenigstens 25 % (zählenmäßig) eine Größe im Bereich von 0 bis 6 μη haben,und die Erfindung ist insbesondere auf Erzeugnisse anwendbar, die diese Materialien enthalten, wenngleich sie natürlich nicht auf die Verwendung solcher Materialien beschränkt ist.

Wenngleich die Erfindung besondere Anwendbarkeit auf schveiühemmende Aerosolpuder findet, kann das Puder oder Pulver auch ein anderes als ein schweißhemmendes Pulver sein, da dessen Art für die Erfindung unkritisch ist. Eine Reihe von Pulvern, die in Aerosol-Pulversprays verwendet werden können, sind in einer Veröffentlichung von S.C. Elvin, "Powder Aerosols" in Aerosol Age, September 1971, Seite 26, erwähnt.

Weiter kann das Pulver ein Feuchtigkeit absorbierendes organisches Polymer sein, insbesondere ein solches mit einer Absorptionskapazität für eine wenigstens dem Eigengewicht gleichende Feuchtigkeitsmenge. Solche Polymeren sind in der GB-PS 1 485 373 beschrieben.

Weitere Beispiele für Pulver, die in der erfindungsgemäßen Packung verwendet werden können, sind solche mit desodorierenden Eigenschaften, z.B. Natriumbicarbonat, Natriumcarbonat und Hexachlorophen.

Auch Gemische von Pulvern können verwendet werden.

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Die Menge an in dem Mittel vorhandenem Pulver kann über einen weiten Bereich variieren, liegt aber gewöhnlich im Bereich von 1 bis 25 Gewichtsprozent des Mittels. Im Falle von schweißhemmenden Pulvern liegt die Menge vorzugsweise zwischen etwa 1 und etwa 10 Gewichtsprozent des Mit tels, insbesondere zwischen 2 und 7 Gewichtsprozent.

Das Pulver wird in einem flüssigen Mittel suspendiert, das ein Gemisch aus einem flüssigen Träger und einem verflüssigten Treibmittel darstellt. Solche Gemische sind auf dem Fachgebiet herkömmlich, und viele Materialien, die verwendbar sind, sind vorgeschlagen worden.

Die Trägerflüssigkeit kann z.B. eine nicht-flüchtige, nicht-hygroskopische Flüssigkeit sein, wie in der US-PS

3 968 203 vorgeschlagen. Besonders brauchbar sind Trägerflüssigkeiten, die weichmachende Eigenschaften besitzen, und eine Reihe von ihnen sind in der GB-PS 1 393 860 erwähnt. Besonders bevorzugt sind Fettsäureester, wie Isopropylmyristat und solche Ester, wie sie in der US-PS

4 045 548 erwähnt sind, wie z.B. Dibutylphthalat und DiisoTTVVryl^ * pn. t,

Zahlreiche andere Trägerflüssigkeiten für Pulversuspensions-Aerosole sind in den US-PS'en 3 974 270, 3 949 066, 3 920 807, 3 R?3 721 und 3 833 720 und in den GB-PS'en 1 411 547, i 369 872, 1 341 748 und 1 300 260 vorgeschlagen worden. Auch flüchtige Trägerflüssigkeiten können ver wendet werden, wie Äthanol, wie in der südafrikanischen Patentanmeldung Nr. 75/3576 beschrieben, und flüchtige Silicone, wie in der GB-PS 1 467 676 beschrieben.

Düs verhältnis von Gesamtfeststoffen in den Mitteln zu der Trägerflüssigkeit kann über einen weiten Bereich variieren, z.B. von 0,01 bis 3 Teilen Pulver pro Gewichtsteil der Trägerflüssigkeit.

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Das verflüssigte Treibmittel kann ein Kohlenwasserstoff, ein halogenierter Kohlenwasserstoff oder ein Gemisch hiervon sein. Beispiele für als Treibmittel geeignete Materialien sind in den oben angegebenen Patentschriften aufgeführt und umfassen Tri chi or fluorine than, Diehlordifluormethan, Dichlortetrafluoräthan, Monochlordifluormethan, Trichlortrifluoräthan, Propan, Butan, 1,1-Difluoräthan, 1,1-Difluor-i-chloräthan, Dichlormonofluormethan, MethylenciJ.orid und Isobutan, einzeln oder im Gemisch verwendet· Trichlorfluormethan, Dichlordifluormethan, Dichlortetrafluoräthan und Isobutan, einzeln oder im Gemisch verwendet, werden bevorzugt. Das Treibmittel oder Treibmittelgemisch wird so gewählt, daß ein Druck im Aerosolbehälter von 0,35 bis 2,1 kg cm"² bei 20°C, vorzugsweise 1,0 bis 2,1 kg cm , entsteht.

Es ist übliche Praxis, in Aerosol-Pulversprühmittel ein Material einzuarbeiten, das das Suspendieren des Pulvers in dem flüssigen Träger fördert. Diese Materialien verhindern eine Verdichtung des Pulvers und können auch als Verdickungs- oder Geliermittel für den flüssigen Träger wirken. Besonders bevorzugt sind hydrophobe Tone und kolloidale Siliciumdioxide. Hydrophobe Tone sind im Handel unter der Bezeichnung Benton erhältlich, z.B. Benton 34 oder Benton 38, und ihre Verwendung als Suspensionsmittel ist in einer Reihe von Patentschriften, wie der US-PS 3 773 683, beschrieben. Geeignete kolloidale Siliciumdioxide sind Aerosil 200 und Cab-O-Sil M-5 sowie andere Qualitäten.

In der erfindungsgemäßen Packung führt das Suspensionsmittel im flüssigen Träger zu einem Sedimentationsvolumen des Mittels von wenigstens 40 %, vorzugsweise wenigstens 50 %. Dieses Sedimentationsvolumen kann durch Wahl einer geeigneten Menge an Suspensionsmittel und durch die Anwen-

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Ao

dung stark scherender Mischbedingungen zum Einarbeiten des Suspensionsmittels erhalten werden. Die Menge des Suspensionsmittels kann zwischen etwa 0,1 und etwa 2 Gewichtsprozent des Mittels liegen.

Gegebenenfalls können auch verschiedene Minderbestandteile enthalten sein, wie etwa Parfüms.

Der von einer Aerosolpackung produzierte einatniungsfähige Anteil der Teilchen wurde in den folgenden Versuchen unter Verwendung eines Hexhlet-Klassierapparats (Brit. J. industr. Med., 1954-, JM_, 284) bestimmt, de-r* die Teilchen nach ihrer Fallgeschwindigkeit in Luft trennt. Das Aerosol wird mit einer gesteuerten Horizontalgeschwiiidigkeit durch einen Parallelplatten-Klassierer gezogen^ der senkrechte Abstand der Platten ist so, daß Teilchen, die sich auf ihnen beim Durchgang des Aerosols durch den Klassierer absetzen, solchen entsprechen, die sich aerodynamisch im oberen Atmungstrakt des Menschen absetzen würden. So stellen die Teilchen, die durch den Klassierer gelangen und auf einem Filter gesammelt werden, solche dar, die bis in die menschlichen Lungen vordringen würden. Die aerodynamische Größenobergrenze für einatmungsfähige Teilchen, die im Hexhlet aufgefangen werden, liogt bei etwa 7 um.

Die Arbeitsweise war wie folgt: Ein Filter, getrocknet und gewogen, wurde in den Hexhlet-Probonnehmer gesetzt, und die zu testende Druckpackung wurde gewogen. Das /akuum wurde so eingestellt, daß das Manometer am Hechlet otwa 300 mm Hg anzeigte. Nach gründlichem Schütteln wurde das Aerosol in eine Kammer gesprüht, die an die Vorderseite des Hexhlet-Probennehmer3 angesetzt war, jeder Sprühvorgang dauerte 2 see, sin wurden insgesamt 2omal wiederholt, wobei alle 20 see {,-.schüttelt wurde. Die Probennahme wurde 5 win nach dem letzten Sprühvorgang fortgeführt. Die

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ΑΛ

Packung wurde rückgewogen, um das Gewicht des ausgebrachten Produkts zu ergeben. Das Filter wurde entnommen und 24 Ii auf 50⁰C erwärmt und dann rückgewogen. So wurde das Gewicht der aufgefangenen nicht-flüchtigen Anteile ermittelt, und dieses Gewicht wird in mg pro 100 g ausgebrachten Produkts ausgedrückt. Dieses Gewicht ist ein Maß für die einatnnmgsfähigen nicht-flüchtigen Bestandteile in einer Aerosolwolke und wird nachfolgend durch die Buchstaben nfeA (nicht-flüchtiger einatmungsfähiger Anteil) bezeichnet. Die Verwendung des Hexhlet zur Bestimmung einatmungsfähiger Anteile ist auch beschrieben in Aerosol Age, üar.d 21, Nr. 11, November 1976, Seiten 20 bis 25.

Nun werden Versuche beschrieben, die den Einfluß der obigen Parameter auf den nicht-flüchtigen einatmungsfähigen Anteil eines Aerosolsprays zeigen.

Bei den nachfolgend beschriebenen Versuchen enthielt eine verwendete Standardpackung ein Aerosol-Pulversprühmittel der folgenden Zusammensetzung, wobei alle Prozentsätze auf das Gewicht bezogen sind, sofern nicht anders angegeben:

Aluminium-chlorhydrat-Pulver 4»5 0

(HICRO-DRY)

Isopropylmyristat 6,00

Pyrogenes SiO₂ (AEROSIL 200) 0,45

Parfüm 0,44

Treibmittel (5O:5O-Gemisch der „„ _Ληη _ηΛ Treibmittel 11 und 12) zu ιυυ,υο

(Treibmittel 11 ist Trichlorfluormethan)
(Treibmittel 12 ist Dichlordifluormethan)

Tas Konzentrat, d.h. das Gemisch aus Aluminiumchlorhydrat, Isopropylmyristat, pyrogenem SiOg und Parfüm, wurde mit eitern Teil des Treibmittels gemischt und dann in einem

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Mischer 20 min lang hohen Scherkräften ausgesetzt. Der Rest des Treibmittels wurde dann zugesetzt und das erhaltene Mittel darauf in eine Aerosoldose abgefüllt.

Dieses Mittel ergab einen Druck im Behälter von 2,9 kg cm bei 23⁰C. Es besitzt ein Sedimentationsvolumen von 50 %. Das Absperrorgan hatte ein Dampfventil, dessen Düsenöffnung 0,51 mm Durchmesser aufwies, und der Durchmesser der Endstückdüse betrug 2,04 mm. Das Absperrorgan wurde mit einer Betätigungseinrichtung ausgestattet, die eine Enddüsenöffnung von 0,51 mm Durchmesser hatte. Das Absperrorgan wurde mit einem Standardtauchrohr mit einem Innendurchmesser von 3,8 mm versehen.

Bei den nachfolgend beschriebenen Versuchen wurden ein oder mehrere der obigen Parameter variiert, um den Einfluß einer solchen Änderung auf den einatmungsfähigen Anteil der von der Aerosolpackung hervorgerufenen Aerosolwolke aufzuzeigen.

Versuche, die den Einfluß des Behälterdrucks auf den einatiEungsfähigen Anteil eines Aerosol-Pulversprays zeigen, wurden mit der obigei) Stand Badzusammensetzung durchgeführt, außer daß das Verhältnis der Treibmittel 11 und variiert wurde, um einen Bereich von Dampfdrücken innerhalb des Behälters zu ergeben. Die Packung unterschied sich auch von der obigen darin, daß der Durchmesser der Dampfaustrittsdüse 0,33 mm betrug. Die Ergebnisse sind in Tabelle I wiedergegeben.

Tabelle I

Behälterdruck bei nfeA

23⁰C (kg cm-2)

2.6 120 2,3 67

2.2 46

1.7 17

1.3 1

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Die in Tabelle II wiedergegebenen Ergebnisse zeigen den

Einfluß der Größe der Enddüse des Betätigungsorganes

auf den nicht-flüchtigen einatmungsfähigen Anteil (nfeA).

Tabelle II

Durchmesser der Enddüsenöffnung des Be- nfeA tätigungsorgans in mm

0,33 346

0,38 330

0,45 209

0,51 183

0,64 115

0,76 97

1,02 73

Es wurden auch Versuche durchgeführt, die den Einfluß der Herabsetzung des Verhältnisses der Flächen der Dampfaustrittsdüse und der Endstückdüsenöffnung von 0,06 auf 0 durch Verwendung von Absperrorganen mit Dampfaustrittsdüsenöffnungen von 0,51, 0,33 mm und durch Verwendung eines Absperrorgans ohne Dampfaustritt zeigen. Die Ergebnisse der Versuche sind in den Tabellen III und IV wieder gegeben. Sie wurden unter Verwendung von Gemischen der Treibmittel 11 und 12 erhalten, die zu Behälterdrücken von etwa 2,1 bzw. 1,8 kg cm"*² bei 23⁰C führten.

Tabelle III

Durchmesser des Dampf
austritt3 in mm

0,51 58

0,33 46

0 19

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Tabelle IV

Durchmesser des Dampf- nfeA

austritts in mm

0,51 54

0,33 17

O 8

Bei Versuchen, die die Feststellung veranschaulichen, daß Produkte mit zunehmenden Sedimentationsvolumina zu Aerosolsprays mit geringerem einatmungsfähigem Anteil führen, wurde eine Reihe von Mitteln eingesetzt, die durch Änderung der Menge pyrogenen Siliciumdioxids in dem obigen Mittel zwischen 0,20 und 0,60 Gewichtsprozent erhalten wurden.

Die erzielten Ergebnisse sind in Tabelle V angegeben.

Tabelle V

Sedimentations- nfeA

volumen {%) · ■

35 283

43 252

56 211

61 194

65 192

In den Tabellen I, III und IV sind die nfeA-Werte im allgemeinen niedriger als die in den Tabellen II und V. Dies liegt daran, daß die in den Tabellen I, III und IV zusammengefaßten Versuche zu einer Zeit durchgeführt wurden, als die Umgebungstemperatur im Labor erheblich niedriger lag. Der tätsächliche nfeA-Wert, der mit einer vorgegebenen Aerosolpackung erhalten wird, hängt etwas von der Umgebungstemperatur ab, bei der die Bestimmung durchgeführt v/ird.

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Die Ergebnisse weiterer Versuche, die den kumulativen Einfluß einer Abnahme des Behälterdrucks, einer Senkung des Verhältnisses der Flächen des Dampfaustritts und der Endstückdüsenöffnungen und der Zunahme des Sedimentationsvolumens auf den einatmungsfähigen Anteil zeigen, finden sich in Tabelle VI.

Tabelle VI

Behälterdruck bei 23⁰C (kg cm-2)	Fläche der Dampfaus- trittsdüsenö'ffnung	Sedimen tations volumen (%)	nfeA
2,6 .	Fläche der Endstück düsenöffnungen	35 76 35 76	251 244 185 154
1,3	0,0625 0	35 76 35 76	60 47 23 16
0,0625 0

Der kumulative Einfluß der Zunahme der Fläche der Düser.-öffnung des Betätigungsorgans und der Abnahme des Behälterdrucks ist in Tabelle VII gezeigt. In diesen Versuchen hatte die Dampfaustrittsdüsenöffnung einen Durchmesser von 0,33 mm.

Tabelle VII

Durchmesser der End düse des Betätigungs- organs	Behälterdruck bei 23⁰C (kg em""²)	nfeA
0,51 mm	2,1 1.8	46 17
0,89 mm	2,1 1.8	23 7

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Bei Versuchen zur Bestimmung des Einflusses der Verwendung von Pulvern, die verschiedene Zahlen von Teilchen einatmungsfähiger Größe enthalten, auf den einatmungsfähigen Anteil wurden drei verschiedene handelsübliche Qualitäten von Aluminium-chlorhydrat verwendet. Die verwendeten Materialien waren solche, die unter der Bezeichnung "MICRO-DRY", "MICRO-DRY Ultrafine" und "Microspherical" als ¹¹CHLORHYDROL" vertrieben werden. Proben dieser Materialien wurden mit einem Raster-Elektronenmikroskop untersucht, und die Gewichts- und Zahlenprozentsätze der Teilchen im Bereich ron O bis 6 um sind in Tabelle VIII angegeben.

Tabelle VIII

Aluminium- Gewichtsprozent Zahlenprozent-

chlorhydrat in Größenbereich satz im Größen-

von 0 bis 6 um bereich von

MICRO-DRY _o _n „

Ultrafine ²'° ⁵⁶

MICRO-DRY 1,4 35

Microspherical 0,4 20

Die Angaben zum einatmungsfähigen Anteil bei Verwendung dieser verschiedenen Materialien in einem Handelsprodukt (das sich vom obigen Standardprodukt unterscheidet und 3,5 % Aluminium-chlorhydrat und 3,0 % Isopropylmyristat enthält) finden sich in Tabelle IX.

Tabelle IX Aluminium-chlorhydrat nfeA

MICRO-DRY Ultrafine 131

MICRO-DRY 135

Microspherical 185

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Bei anderen Versuchen wurde gezeigt, daß der verhältnismäßig hohe nfeA-Wert für das Produkt, das Aluminium-chlorhydrat mit der kleinsten Zahl an Teilchen unter 6 um verwendet, nicht auf irgendeinem Auseinanderbrechen der Teilchen beruht, wobei zu bemerken ist, daß diese Teilchen in Form von Hohlkugeln vorliegen. Bei diesen weiteren Versuchen wurde ohne Schereinwirkung und mit 50-minütiger Schereinwirkung auf das Produktkonzentrat bei der Verarbeitungsstufe gearbeitet und das versprühte Produkt mit dem Raster-Elektronenmikroskop untersucht. Es wurde kein Anzeichen für ein Auseinanderbrechen beobachtet. Obgleich das Produkt mit der kleinsten Anzahl an Teilchen des Aluminium-chlorhydrats unter 6 um den höchsten einatmungsfähigen Anteil ergab, wurde auch gezeigt, daß für dieses Produkt der Anteil des einatmungsfähigen Materials, nämlich den Aluminium-chlorhydrats, der kleinste der drei Produkte war. Selbst wenn alle Teilchen des Pulvers über der einatmungsfähigen Größe sein sollten, würde die Anwendung der erfindungsgemäßen Korabinationen von Bedingungen noch brauchbar sein, um den einatmungafähigen Anteil herabzusetzen, der in einem so L-chen Falle hauptsächlich aus der Trägerflüsaigkeit bestehen würde.

Die folgende Tabelle X veranschaulicht Beispiele für erfindungsgemäße Packungen, und die Tabellen XI und XII zeigen typische Zusammensetzungen für das Aerosolmittel zur Verwendung in solchen Packungen.

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Tateile X

	Bei- ί	Zusammensetzung: Suspension eines Pulvers, insbesondere eines schweißhemmen- den Materials, in einem flüssigen Trägermittel, das eine Trägerflüssigkeit und ein flüssiges Treibmittel umfaßt	Durchmesser der 2nddüse des Be- xätigungsorgans (mm)	Dam's fau3 "rr i τ τ s - (S	Durchmesser der Endstückdüse (mm)	2,04	Sedimen- tations- vclumen (56)
	1	οζζ~"* bei 20=:)	0,45	0	2,04	1,52	30
	2	1,3	0,45	0,35	2,04	2,04	35
CD		1,4	0,45	0,51	1,52	2,04	60
O CO	T	2,1	0,45	0,51	1,52	2,04	45
CD		1,5	1,02	0,51	1,02	35
	6	1,4	0,76	0,51	2,04	30
O	7	1,8	0,76	Q	2,04	60
cn	P	2,6	0,71		2,04	40
O	S	2,8	0,51	V- , Js	2,04	35
	10	1,8	0,64	r\	1,52	30
	11	2,1	0,76	C,51 2,04	60
	12	2,1	0,51	0,51	50
	13	1,4	0,45	0	50
	14	1,4	C,45	~, S,-	55
	15	2,0	0,76	0	60
	16	1,8	0,64	ν, JJ	50
	2,0

	7	B	Tabelle	XI	2	E	Z	4	G	H
A		-	C	D		,0	3,1		,5	3,5
5,0		,0	-	3,0	6	-	-	6	-
-	3	-	3,5	-		,0	-		,0	1,0
		-	8,0	-		-	-		-	-
3,0		,5	-	-		-	4M		-	-
-	-	-	0,5			_
-	-	0,5

Zusammensetzung:.

Aluminium-chiorhydrat

Isopropylmyristat

Di-n-butylphthalat

Diisopropyladipat

Is opropylpalmitat

ο Hexylenglykol - - - - -1,8

^ flüchtiges Silicon - - - - _ _ - 5_tO

-* pyrogenes SiO₂ ²' qs⁵' - - - - qs qs qs

^. Benton 38²' qs qs qs qs qs -

ot Propylencarbonat^' qs qs qs qs qs -

Parfüm 0,3 0,3 0,4 0,2 - 0,4 0,4

Gemisch^' der Treibmittel 11 und 12 qs - qs qs qs qs qs qs

Gemisch^"' der Treibmittel 114: - qs- - - Isobutan:Treibmittel 12

'Zirconylhydroxychlorid^luminium-hydroxychlorid.'Glycin-Komplex (7,5:4,6:2).

'Es wird eine geeignete Menge verwendet, um das gewünschte Sedimentationsvolumen, wie in Tabelle X angegeben, zu ergeben.

^'In einer Menge von 0,33 Gewichtsprozent des Bentons verwendet.

⁴'Der Rest der Zusammensetzung ist eine geeignete Mischung, um den gewünschten Behälterdruck zu ergeben, wie in Tabelle X angegeben. - 5) . , j

^{e 6} 'qs = ausreichend.

Tabelle XII

Zusammensetzung; I^ J I(

Natriumbicarbonat 3,0

Hexachlorophen - 0,3

Mikrokristalline Cellulose (AVICEL HC501)

Isopropylmyristat Isopropylpalmitat

2)

Pyroßenes ^^1-n ' Parfüm

Gemisc

mittel 11 und 12

Gemisch ' der Treib

—	—	3,0
-	4,o	3,0
	-	-
qs⁵⁾	qs	qs
0,2	1,0	0,2
qs	qs	qs

*'s. Tabelle XI ⁴^s. Tabelle XI ⁵K. Tabelle XI

Weitere Beispiele für erfindungsgemäße Packungen sind in Tabelle XIII angegeben.

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Bestandteile In % Aluminium-chlorhydrat (MICRO-DRY) Stärkepulver Natriumcarbonat Isopropylmyristat

Polyoxyäthylen-Polyoxypropylen-Blockcopolymer a, (PIDRONIC L62D) pyrogenes SiO₂ (AEROSIL 200)

o» Benton 38

<o Alkohol/Wasser-Gemisch (95:5)

ο Parfüm

*2 Gemisch der Treibmittel 11 und 12 (70:30)

^β Packungs-Einzelheiten Druck bei 23⁰C (kg cm"²) Durchmesser der Enddüse des Betatigungsorgans in mm Durchmesser der Dampfaustrittsdüse in mm Durchmesser der Endstückdüse in mm Durchmesser des Tauchrohrs in mm Sedimentationsvolumen (%) nfeA

Tabelle XIII	H	Beispiel	11	I	CO
		18	%		■"•■J O
	Ά	4,00	I
3,50	4,00	-
0,25	-	-
3,50	-	8,00
0,50	8,00	-
-	-	0,40
0,60	-	-
0,30	0,60	-
0,44	0,30	0,44
zu 100,00	0,50	100,00
1,9	zu 100,00 zu	1.9
in mm 0,76	1,9	0,89
0,33	0,51	0,33
2,04	0,33	2,04
3,8	2,04	3,8
40	3,8	45
30	70	24
	61

Claims

Patentansprüche

1. packung zur Aufnahme und Abgabe eines Pulvers, die ν /in Kombination einen Behälter mit einem Aerosol-Sprühventil zur Abgabe einer Flüssigkeit in Aerosolform sowie ein Mittel in dem Behälter, bestehend aus einem Pulver, das in einem flüssigen Trägermittel mit einem Gemisch eines flüssigen Trägers und eines verflüssigten Treibmittels suspendiert ist, aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß von den folgenden Bedingungen:

(A) der Dampfdruck im Behälter beträgt 0,35 bis 2,1 kg cm""² bei 2O⁰C,

(B) das Ventil oder Absperrorgan hat eine Enddüsenöffnung einer Fläche von wenigstens 2 χ 10 ^ cm ,

(B¹) das Ventil bzw. Absperrorgan hat eine Enddüsen-

-"5 2 öffnung einer Fläche von wenigstens 3 χ 10 cm ,

(C) das Verhältnis der Fläche irgendeiner Dampfaustrittsdüsenöffnung des Ventils oder Absperrorgans und entweder der Endstückdüsenöffnung oder der Bohrung des Tauchrohrs, je nachdem, welche kleiner ist, ist nicht größer als 0,05 und

(D) das Sedimentationsvolumen des Mittels beträgt wenigstens 40 %

die Kombination der Bedingung A mit irgendeiner der Bedingungen B¹, C und D oder eine Kombination von wenigstens drei der Bedingungen A, B, C und D erfüllt ist.

809819/0660

2. Packung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kombination der Bedingung D mit wenigstens zwei der Bedingungen A, B und C erfüllt ist,

3. Packung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß alle Bedingungen A, B, C und D erfüllt sind.

4. Packung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Absperrorgan eine Enddüsenöffnung einer

-3 2

Fläche von wenigstens 3x10 cm aufweist.

5. Packung nach einem der Ansprüche 1 bis 4» dadurch gekennzeichnet, daß der Druck im Behälter 1,0 bis 2,1 kg cm"² bei 20⁰C beträgt.

6. Packung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Absperrorgan keine Dampfaustritts· Öffnung aufweist.

7. Packung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Sedimentationsvolumen des Mittels wenigstens 50 % beträgt.

8. Packung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver ein schweißhemmend wirksames Material ist,

9. Packung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß
das schweißhemmend wirksame Material Aluminium-chiorhydrat ist.

10. Packung nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß
zahlenmäßig 25 % oder mehr der Aluminium-chlorhydratteilchen eine Größe im Bereich von 0 bis 6 um aufweisen.

809819/0660