DE2746326C2 - Device for the production of sulfur dioxide - Google Patents
Device for the production of sulfur dioxideInfo
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Description
is Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Herstellung von Schwefeldioxid, welches bei der Gewinnung von Schwefelsäure und in der Zellstoff- und Papierindustrie Verwendung findetThe present invention relates to an apparatus for the production of sulfur dioxide, which is used in the extraction of sulfuric acid and is used in the pulp and paper industry
Es ist ein Verfahren zur Herstellung von hochkonzentriertem Schwefeldioxid (bis 90 Vol.-%) durch Verbrennen von Schwefel in einem Gasgemisch, bestehend aus 1 Volumen Sauerstoff und 5 Volumina Schwefeldioxid, bekannt Es wird in SpezialÖfen bei 1200° C durchgeführt Die Ofenkonstruktion sieht Zerstäuberdüsen für den Schwefel und das Arbeitsschema Wärmeaustauscher für die Abkühlung des Rezirkulationsgases vor, dessen größter Teil ic den Reaktor zugeführt wird, um den oben angegebenen Temperaturzustand konstant zu halten (Gurdhenke! ht. A. »Voprosy polutschenija sernistogo gaza iz koltschedana i serv«. Sammelband. Goschimizdat 1957, S. 115, in Russisch).It is a process for the production of highly concentrated sulfur dioxide (up to 90 vol .-%) by burning sulfur in a gas mixture consisting of 1 volume of oxygen and 5 volumes of sulfur dioxide. It is carried out in special ovens at 1200 ° C proposed the sulfur and the working diagram of the heat exchanger for cooling the recirculation gas, the largest part of which is fed into the reactor in order to keep the above temperature constant (Gurdhenke! ht. A. "Voprosy polutschenija sernistogo gaza iz koltschedana i serv". Goschimizdat 1957, p. 115, in Russian).
Nachteilig wirkt sich bei diesem Verfahren die niedrige Intensität wegen des Rücklaufs des Rezirkulationsgases in den Reaktor und das komplizierte Arbeitsschema, verbunden mit der Notwendigkeit der Feinreinigung von Schwefel und der Notwendigkeit Wärmeaustauscher einzusetzen, aus. Die Durchführung des erwähnten Verfahrens unter Druckanwendung wird wegen der hohen Temperaturen von 120O0C im Ofenarbeitsraum erschwertThe disadvantage of this process is the low intensity due to the return of the recirculation gas into the reactor and the complicated work scheme, combined with the need for the fine purification of sulfur and the need to use heat exchangers. Carrying out the process mentioned under pressure is made difficult because of the high temperatures of 120O 0 C in the furnace work space
Es ist ebenfalls ein Verfahren zur Herstellung von hochkonzentriertem Schwefeldioxid bekannt, wonach man den Brockenschwefel unter Ausnutzung des Sauerstoffblasenstroms im Wirbelbettverfahren gleichzeitig schmilzt verdampft und oxydiert (Amelin A. G. »Technologija sernoi kisloty«, Verlag »Chimija«, 1971, S. 321, in Russisch).There is also a process for the production of highly concentrated sulfur dioxide known, after which one the lump sulfur using the oxygen bubble stream in the fluidized bed process at the same time melts, evaporates and oxidizes (Amelin A. G. "Technologija sernoi kisloty", Verlag "Chimija", 1971, p. 321, in Russian).
Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß es infolge starker Erhöhung der Wärmeentwicklung beim Ersatz des Heißwindes durch den Sauerstoirwind technisch nicht zu realisieren ist Die Temperatur in der über die Wirbelschicht liegenden Zone übersteigt 25000C, und die Probleme der Wärmeabfuhr aus der über der Wirbelschicht liegenden Zone sind nicht gelöstThis process has the disadvantage that it is technically not feasible due to the strong increase in heat generation when replacing the hot wind with the oxygen wind. The temperature in the zone above the fluidized bed exceeds 2500 ° C. and the problems of heat dissipation from the zone above the fluidized bed Zone are not resolved
Im Falle der Wirbelschicht eines inerten Materials ist die Möglichkeit nicht ausgeschlossen, daß der Schwefel in den oberen Teil der Schicht gelangt, was zum Verbrennen von Schwefeldämpfen in der über der Schicht liegenden Zone führtIn the case of the fluidized bed of an inert material, the possibility is not excluded that the sulfur gets into the upper part of the layer, causing the burning of sulfur fumes in the upper part of the layer lying zone leads
Der weitere Nachteil besteht darin, daß es nicht unter Druckanwendung zu verwirklichen ist, weil die spezifische Wärmeentwicklung proportional zur Druckerhöhung zunimmt.The further disadvantage is that it cannot be achieved by applying pressure because the specific heat development increases proportionally to the pressure increase.
Weitbekannt ist ferner ein Durchperlverfahren zur Herstellung von Schwefeldioxid aus Schwefel mittelsA bubbling process for the production of sulfur dioxide from sulfur is also well known
Durchperlenlassen der Primärluft in einer Menge von 0,5 bis 1,0%, bezogen auf die Luftgesamtmenge, durch die geschmolzene Schwefelschicht unter anschließender Oxydation von Schwefeldämpfen in einer Nachbrennkammer, in welche die Sekundärluft zwecks voller Verbrennung von Schwefeldämpfen unter Zyklonverhältnissen tangential eingeblasen wird.Bubbling through the primary air in an amount of 0.5 to 1.0%, based on the total amount of air, through the molten sulfur layer with subsequent oxidation of sulfur vapors in an afterburning chamber, in which the secondary air for the purpose of full combustion of sulfur vapors under cyclone conditions is blown in tangentially.
Der harte Brockenschwefel wird mittels eines Schneckenspeisers in den Ofenunterteil in die Durchperlzone aufgegeben, wo er auf Kosten der von flüssigem Schwefel abgegebenen Wärme geschmolzen wird. Um diesen Prozeß zu beschleunigen, führt man der Schicht die Primärluft zu Zwecken des Durchperlenlassens zu. Dies begünstigt das intensive Durchmischen der Schmelze in Höhenrichtung der Schicht und die ständige Erneuerung der Schmelzoberfläche. Die Temperatur der Durchperlsehicht liegt zwischen 300 und 3803C und erreicht den Siedepunkt (44O0C) beim Atmosphärendruck nur an der Phasengrenze. Der Dampf wird nach diesem Verfahren von der Schichtoberfläche erhalten.The hard lump sulfur is fed into the bubbling zone in the lower part of the furnace by means of a screw feeder, where it is melted at the expense of the heat given off by the liquid sulfur. In order to accelerate this process, the layer is supplied with the primary air for the purpose of bubbling through. This favors the intensive mixing of the melt in the vertical direction of the layer and the constant renewal of the melt surface. The temperature of the permeable layer is between 300 and 380 3 C and only reaches the boiling point (44O 0 C) at atmospheric pressure at the phase boundary. The steam is obtained from the layer surface according to this method.
Das Verfahren sieht die Ausnutzung von verunreinigtem Schwefel als Rohstoff vor, wobei der Schlamm aus dem Ofenunterteil periodisch ausgetragen wird. Die Wärmebelastung des Ofens übersteigt die der mit Zerstäuberdüsen versehenen Öfen und beträgt etwa 1,7 ■ 10° kcal/m3 · h. Das erhaltene Schwefeldioxid hat eine Konzentration von 12 bis 18 Vol.-% (Sbornik technitescheskoi informatii, Ausgabe 5, Verlag »Giprochim«, 1959, S. 33).The process envisages the utilization of contaminated sulfur as a raw material, the sludge being periodically discharged from the furnace base. The heat load on the furnace exceeds that of the furnaces equipped with atomizing nozzles and is around 1.7 · 10 ° kcal / m 3 · h. The sulfur dioxide obtained has a concentration of 12 to 18 vol .-% (Sbornik technitescheskoi informatii, edition 5, Verlag "Giprochim", 1959, p. 33).
Aus der US-PS 19 21 289 ist eine Vorrichtung zum Verbrennen von Schwefel bekannt, wobei man in der ersten Kammer den geschmolzenen Schwefel sublimiert und ihn in einer Verbrennungskammer verbrennt, wobei die Luft sowohl der Sublimationskammer als auch der Verbrennungskammer zugeleitet wird. In der Sublimationskammer wird die Luft unter der Oberfläche des Schwefels über einen Verteiler so eingeleitet, daß sie sich in Form von Strömen unter der Oberfläche des geschmolzenen Schwefels verteilt.From US-PS 19 21 289 a device for burning sulfur is known, which is in the first chamber sublimates the molten sulfur and burns it in a combustion chamber, wherein the air is supplied to both the sublimation chamber and the combustion chamber. In the Sublimation chamber, the air below the surface of the sulfur is introduced through a distributor so that it spreads in the form of streams beneath the surface of the molten sulfur.
In der DE-AS 14 67 096 wird ein Verfahren zur Herstellung von Schwefeldioxid durch Verbrennen von schwefelhaltigen Rohstoffen in Wirbelschichten beschrieben, wobei die Verbrennung des Rohstoffes und die Abkühlung der Verbrennungsgase in zwei Wirbelschichten durchgeführt werden, in der unteren bei Temperaluren von 700 bis 1000"C und Abkühlen der Verbrennungsgase auf 350 bis 4500C in der oberen Wirbelschicht, die aus dem Flugstaub der Verbrennung gebildet ist. Wir haben es hier also mit einem Ofen zu tun, der zwei ZonenDE-AS 14 67 096 describes a process for the production of sulfur dioxide by burning sulfur-containing raw materials in fluidized beds, the combustion of the raw material and the cooling of the combustion gases being carried out in two fluidized beds, in the lower one at temperatures of 700 to 1000 " C. and cooling of the combustion gases to 350 to 450 ° C. in the upper fluidized bed, which is formed from the flue dust from the combustion, so we are dealing with a furnace with two zones
ΔΙ *tO ΟΔΌ ΔΙ * tO ΟΔΌ
mit jeweils einer Wirbelschicht enthält, wobei in der oberen Wirbelschicht zur Abkühlung der Gase wärmeaufnehmende Elemente angeordnet sind. In dieser Anlage können jedoch nur Konzentrationen an Schwefelsäureanhydrid von 14 bis 16% erhalten werden.each with a fluidized bed, with heat-absorbing in the upper fluidized bed to cool the gases Elements are arranged. In this plant, however, only concentrations of sulfuric anhydride can be used from 14 to 16% can be obtained.
In der DE-PS 5 39 640 ist ein Verfahren zur Herstellung von reinem Schwefeldioxid durch Verbrennen von Schwefel mit erhitzter Luft beschrieben, wobei Sauerstoff oder Luft in Form feiner Bläschen durch heißen flüssigen Schwefel hindurchgeleitet wird. Die Vorrichtung zeigt eine Kammer, in die durch eine poröse Platte von Boden her Luft oder Sauerstoff durchgedrückt wird. Auf die Reaktionskammer ist dann eine weitere Kammer zur Rückgewinnung des Schwefels aufgesetzt, die gekühlte Außenwände aufweist.In DE-PS 5 39 640 is a process for the production of pure sulfur dioxide by burning Sulfur described with heated air, with oxygen or air in the form of fine bubbles hot through liquid sulfur is passed through. The device shows a chamber into which a porous plate air or oxygen is pushed through from the ground. Then there is another one on top of the reaction chamber A chamber for the recovery of the sulfur attached, which has cooled outer walls.
Aufgabe der Erfindung war es nun, eine Anlage bereitzustellen, in der einerseits SO2 von bis zu 100 Vol.-°/o hergestellt werden kann und gleichzeitig die Belastung der Ofenteile bei den hohen Temperaturen verringert wird.The object of the invention was to provide a system in which, on the one hand, SO2 of up to 100% by volume can be produced and at the same time reduces the stress on the furnace parts at the high temperatures will.
Diese Aufgabe wird, wie aus dem vorstehenden Anspruch ersichtlich, gelöst.As can be seen from the preceding claim, this object is achieved.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist gegenüber den bekannten eine Reihe von sehr eminenten Vorteilen auf. Bei der aus der US-PS 19 21 289 bekannten Vorrichtung wird zwar die zur Verdampfung verwendete Luft über einen Verteiler unterhalb der Oberfläche des geschmolzenen Schwefels zugeführt, jedoch tritt der erfindungsgemäß erzielte Vorteil nicht ein. Wie aus der Zeichnung ersichtlich ist, kann nur ein geringer Teil des geschmolzenen Schwefels mit der Luft in Verbindung kommen, die dann mit dem verdampften Schwefel auch noch seitlich zu einer parallel angeordneten Kammer abgezogen wird. Aufgrund der Verfahrensführung müssen die Ofenwandungen mit den heißen Gasen in jedem Fall in Berührung kommen.The device according to the invention has a number of very eminent advantages over the known ones on. In the device known from US Pat. No. 19 21 289, the air used for evaporation is indeed supplied via a manifold below the surface of the molten sulfur, however, this occurs according to the invention obtained advantage not one. As can be seen from the drawing, only a small part of the Molten sulfur come into contact with the air, which then also comes into contact with the vaporized sulfur is withdrawn laterally to a parallel chamber. Due to the conduct of the procedure the furnace walls come into contact with the hot gases in any case.
Der erfindungsgemäßen Vorrichtung steht auch die aus der DE-AS 14 67 096 bekannte nicht entgegen. Dort wird der Schwefel in zwei Wirbelschichten in einem Reaktor ohne Trennung verbrannt. Aber auch eine Kombination der aus der US-PS 19 21 289 bekannten Vorrichtung, mit einer nur eine Wirbelschicht enthaltenden Verbrennungskammer wird aus diesem Stand der Technik nicht nahegelegt.The device according to the invention is also not opposed to that known from DE-AS 14 67 096. there the sulfur is burned in two fluidized beds in one reactor without separation. But also one Combination of the device known from US Pat. No. 19 21 289, with one containing only one fluidized bed Combustion chamber is not suggested by this prior art.
In der US-PS 19 21 289 wird kein Hinweis auf die Notwendigkeit gegeben, die Durchperlvoi richtung so auszugestalten, daß eine Verteilung der Primärluft über die gesamte Breite der Verdampfungskammer gewährleistet ist und die Dämpfe möglichst nicht mit der Wandung in Berührung kommen.In US-PS 19 21 289 no reference is made to the need for the Durchperlvoi direction so to design that ensures a distribution of the primary air over the entire width of the evaporation chamber and the vapors do not come into contact with the wall if possible.
Aus der DE-AS 14 67 096 geht keine Vorrichtung hervor, die eine Sekundär-Lufteinleitung unmittelbar über einem Gasverteilungsgitter am Boden einer mit einer Wirbelschicht arbeitenden Verbrennungskammer vorsieht. DE-AS 14 67 096 does not reveal any device that directly transfers a secondary air provides a gas distribution grille at the bottom of a fluidized bed combustion chamber.
Es verbliebe noch die Vorrichtung nach der DE-PS 5 39 640, in der die Verbrennung während des Durchper- 3c leniassens von Sauerstoff bzw. Luft durch den geschmolzenen Schwefel erfolgt. Es ist keine Nachbrennkammer vorgesehen.There remains the device according to DE-PS 5 39 640, in which the combustion during the passage 3c Letting of oxygen or air through the molten sulfur takes place. It is not an afterburner intended.
Es war nicht naheliegend, die Lehren der oben genannten drei Druckschriften zu kombinieren, und zwar in der Weise, daß in einem senkrecht angeordneten Reaktor die Primärluft so eingeleitet wird, daß sie durch den geschmolzenen Schwefel perlt und dann erst in einer zweiten Zone unter Zuführung der Sekundärluft und Abführung der überschüssigen Wärme verbrannt wird.It was not obvious to combine the teachings of the above three publications in the Way that in a vertically arranged reactor, the primary air is introduced so that it through the molten sulfur pearls and only then in a second zone with the supply of secondary air and Dissipation of the excess heat is burned.
In der erfindungsgemäßen Vorrichtung gelingt es, den Schwefel unmittelbar im Sauerstoffstrom zu verbrennen, was die Intensität der Herstellung von Schwefeldioxid um das 1,5- bis 3fache verbessert.In the device according to the invention it is possible to burn the sulfur directly in the oxygen stream, which improves the intensity of the production of sulfur dioxide by 1.5 to 3 times.
Die Verdampfung von Schwefel ist durch das Durchperlen des Sauerstoffs durch den geschmolzenen Schwefel vorzugsweise bei dessen Siedepunkt vorzunehmen, was die größte Menge von Schwefeldämpfen zu erhalten gestattetThe evaporation of sulfur is due to the bubbling of oxygen through the molten sulfur preferably at its boiling point to make what will get the greatest amount of sulfur fumes allowed
Die Verdampfung von Schwefel und die Oxydation von Schwefeldämpfen kann unter 10 bis 35 atm Druck durchgeführt werden.The evaporation of sulfur and the oxidation of sulfur vapors can take place under 10 to 35 atmospheres pressure be performed.
Als inertes Material ist es zweckmäßig, Quarzsand, Silikagel oder Alumosilikat zu verwenden.It is advisable to use quartz sand, silica gel or aluminosilicate as the inert material.
Nachstehend erfolgt die Beschreibung des Betriebes der erfindungsgemäßen Vorrichtung unter Erklärung des Arbeitsschemas.The following is a description of the operation of the device according to the invention, explaining the Work schemes.
Der gebrochene Schwefel wird in einer Schmelzkammer 1 geschmolzen. Die Kammer 1 wird durch Zufuhr des Dampfes über Dampfschlangen 2 ocier auf eine andere Weise beheizt. Der geschmolzene Schwefel wird dann in einer Filtrationskammer 3 gereinigt. Man führt den geschmolzenen und gereinigten Schwefel, dessen Temperatur zwischen 140 und 15O0C liegt, über eine beheizte Schwefelleitung mit Hilfe einer Pumpe 4 der Durchperikammer 5 des Ofens zu, wohin der Sauerstoff mittels einer Durchperleinrichtung 6 durch die Schwefelschmelze 7 gelangt.The broken sulfur is melted in a melting chamber 1. The chamber 1 is heated in a different way by supplying the steam via steam coils 2 ocier. The molten sulfur is then purified in a filtration chamber 3. It guides the molten and purified sulfur, the temperature of which is between 140 and 15O 0 C, over a heated sulfur conduit by means of a pump 4 the Durchperikammer to 5 of the furnace where the oxygen passes through the sulfur melt 7 by means of a Durchperleinrichtung. 6
Der Sauerstoffverbrauch für das Durchperlen wird, ausgehend von den Wanne- und Materialbilanzbedingungen, ermittelt und hängt von den Betriebsdaten ab. Die Oxydation und die Verdampfung gehen (zum Unterschied von dem bekannten Durchperlverfahren) innerhalb der Gasblasen vor sich. Da das Verbrennen von Schwefeldämpfen im Sauerstoff nach dem Mechanismus einer Kettenreaktion verläuft, beträgt seine Dauer zehntel Sekunden. Die Gasblasentemperatur steigt deshalb sprunghaft an ?md nähert sich der theoretischen Temperatur bei der adiabatischen Verbrennung von Schwefel im Sauerstoff (etwa 3000 bis 3500°C).The oxygen consumption for bubbling is, based on the tank and material balance conditions, determined and depends on the operating data. The oxidation and the evaporation go (to the difference from the well-known bubbling process) within the gas bubbles in front of you. Since the burning of Sulfur fumes in oxygen proceed according to the mechanism of a chain reaction, its duration is tenths of a second. The gas bubble temperature therefore rises by leaps and bounds - and approaches the theoretical one Temperature during the adiabatic combustion of sulfur in oxygen (approx. 3000 to 3500 ° C).
In dem Maße, wie die Gasblasen steigen, laufen zwischen Gasblasen und Schwefelschmelze 7 Prozesse des Stoff- und Wärmeaustausches ab, die nach den Versuchsangaben auf einer zwischen 1 und 1,5 m liegenden Höhe <so von der Durchperleinrichtung bis zur Schmelzoberfläche beendet sind. Beim Aufsteigen stehen die Reaktionszonen der Gasblasen nicht unmittelbar mit den Konstruktionseinzelteilen der Ofenanlage in Kontakt. Die Temperatur der Kammerwandungen übersteigt also die der Schmelze nicht. Die Zusammensetzung des Dampf-Gas-Gemisches am Austritt aus der Durchperlkammer 5 richtet sich nach den Betriebsdaten, d. h. nach Druck, Temperatur und Wärmeverlust. In der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird die Reaktionswärme in dem Ofendurchperlbereich für die Verdampfung des Schwefels und Erhitzung der Schmelze bis auf die Arbeitstemperatur verbraucht.As the gas bubbles rise, 7 processes take place between the gas bubbles and the molten sulfur Substance and heat exchange, which according to the test information at a height between 1 and 1.5 m <so from the bubbling device to the enamel surface are completed. When ascending, the reaction zones are standing the gas bubbles do not come into direct contact with the individual structural components of the furnace system. The temperature the chamber walls do not exceed those of the melt. The composition of the vapor-gas mixture at the outlet from the bubbling chamber 5 depends on the operating data, d. H. after pressure, Temperature and heat loss. In the device according to the invention, the heat of reaction is in the Oven bubbling area for the evaporation of the sulfur and heating of the melt up to the working temperature consumed.
Man kann die Zusammensetzung des Gemisches regeln, indem man den Wärmeanteil mit Hilfe von Wärme-You can regulate the composition of the mixture by adjusting the proportion of heat with the help of heat
austauschelementen 8, untergebracht in der Durchperlschicht, abführt.exchange elements 8, housed in the bead layer, discharges.
Schwefeldämpfe mit einem Teil des Schwefeldioxids werden über ein Gasverteilungsgitter 9 der Wirbelschicht eines inerten Materials 10 zugeführt. Eben dahin leitet man über die Einleitungsvorrichtung 11 den Sekundärsauerstoff in einem kleinen zwischen I und 1,5% gegenüber der stöchiometrischen Menge liegenden Überschuß, wenn man das Endprodukt mit einer maximalen SO2-Konzentration von bis 100 Vol.-% herstellt, oder in einem anderen Überschuß im Falle der Herstellung von Schwefeldioxid in der berechneten SCh-Konzentration. Man führt die Wärme aus der Wirbelschichtzone mittels darin befindlicher Wärmeaustauschelemente 12 ab. Das erhaltene Schwefeldioxid wird über einen Stutzen 13 abgezogen. Hohe Wärmedurchgangszahlen der Wirbelschicht des inerten Materials gestatten, ihre Temperatur in einem Bereich von 600 bis 700° C zu halten. Bei diesen Temperaturen lassen sich konventionelle Futtermassen und Konstruktionsmaterialien verwenden, ohne Sonderforderungen an sie zu stellen.Sulfur vapors with part of the sulfur dioxide are over a gas distribution grid 9 of the fluidized bed an inert material 10 supplied. It is there that one passes through the introduction device 11 Secondary oxygen in a small amount between 1 and 1.5% compared to the stoichiometric amount Excess if the end product is manufactured with a maximum SO2 concentration of up to 100% by volume, or in another excess in the case of the production of sulfur dioxide in the calculated SCh concentration. The heat is carried out of the fluidized bed zone by means of heat exchange elements 12 located therein away. The sulfur dioxide obtained is drawn off via a nozzle 13. High thermal transmittance of the Fluidized beds of the inert material make it possible to keep their temperature in a range of 600 to 700 ° C. at Conventional feed masses and construction materials can be used without these temperatures To make special demands on them.
Wird die Vorrichtung unter Druck betrieben, so vermindert sich der apparative Aufwand proportional zur Druckgröße. Die spezifische Ofenleistung übersteigt etwa um das 2- bis 3fache die Intensität der Anlage beim gegenwärtigen Wirbelschichtverfahren.If the device is operated under pressure, the outlay on equipment is reduced proportionally to the Print size. The specific furnace output is about 2 to 3 times greater than the intensity of the system at current fluidized bed process.
Der Betrieb der erfindungsgemäßen Vorrichtung unter Druckanwendiing gibt die Möglichkeit, eine Leistung von bis zu 2000 kg/m2 Schichtoberfläche in der Stunde bei 10 bis 35 atm Druck und eine Intensität von 3000 bis 3500 kg/m2 - h 1 bis 100 atm Druck zu erzielen.Operating the device according to the invention under pressure gives the possibility of an output of up to 2000 kg / m 2 layer surface per hour at 10 to 35 atm pressure and an intensity of 3000 to 3500 kg / m 2 - h 1 to 100 atm pressure achieve.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist bei ihrem Betrieb gegenüber den bekannten eine Reihe von Vorteilen auf, und zwar:In its operation, the device according to the invention has a number of advantages over the known ones on, namely:
1. Sie ermöglicht die unmittelbare Herstellung von Schwefeldioxid in einer SCVKonzentration von bis 100 Vol.-%.1. It enables the immediate production of sulfur dioxide in an SCV concentration of up to 100 % By volume.
2. Sie gestattet, bis 100 Vol.-% Sauerstoff zu verwenden.2. It allows up to 100% by volume of oxygen to be used.
3. Das Durchperlen von Sauerstoff durch den geschmolzenen Schwefel beim Siedepunkt desselben oder bei einer niedrigen Temperatur führt zu einer bedeutenden Vergrößerung der Verdampfungsoberfläche, was die Intensität um das 1,5- bis 3fache erhöht.3. The bubbling of oxygen through the molten sulfur at its boiling point or at a low temperature leads to a significant increase in the evaporation surface, which the intensity increased by 1.5 to 3 times.
4. Die Umgebungstemperatur auf der Stufe des Durchperlens übersteigt 700 bis 8000C nicht, wodurch konventionelle, nicht hitzebeständige Konstruktionsmaterialieu eingesetzt werden können.4. The ambient temperature at the stage of bubbling exceeds 700 not to 800 0 C, whereby conventional non heat-resistant Konstruktionsmaterialieu can be used.
5. Durch die Verbrennung von Schwefeldämpfen in der Wirbels^icht eines inerten Materials kann man die jo bei der Oxydation des Schwefels mit dem Sauerstoff entstehende Wärme unmittelbar aus der Reaktionszone abführen.5. By burning sulfur vapors in the vortex of an inert material, the jo heat generated by the oxidation of sulfur with oxygen directly from the reaction zone dissipate.
6. Die Oxydation von Schwefel in der Wirbelschicht eines inerten Materials als Dämpfe, da« intensive Vermischen mit dem Sauerstoff ermöglicht es, das Verfahren in der Schicht zu vollenden, wobei die Temperatur in der über der Schicht liegenden Zone die Temperatur der Schicht nicht übersteigt.6. The oxidation of sulfur in the fluidized bed of an inert material as vapors, because of intensive mixing with the oxygen makes it possible to complete the process in the shift, the temperature being in of the zone above the layer does not exceed the temperature of the layer.
7. Die Intensität der Verbrennung von Schwefel als Dämpfe in der Wirbelschicht eines inerten Materials wird um das 2-bis 3fache erhöht.7. The intensity of the combustion of sulfur as vapors in the fluidized bed of an inert material will increased by 2 to 3 times.
Zerkleinerter Schwefel, enthaltend bis 5 Gew.-% Fremdstoffe, wird in einer Menge von 7740 kg/h mit Hilfe eines Schneckenspeisers der Schmelzzone zugeführt. Nach dem Schmelzen wird der flüssige Schwefel gereinigt, wobei er eine Temperatur von 140 bis 150°C hat, und in die Durchperlkammer der Ofenanlage gepumpt. Die Durchperlkammer besitzt eine Querschnittsfläche von etwa 3 m2 und einen Durchmesser von 2 m. Die Höhe der Schwefelschmelze wird in stationärem Zustand bei 1 m konstant gehalten. Die Durchperlkammer stellt eine 3,5 m hohe Zone dar. Die Höhe des Abscheideraums über der Schmelze beträgt 0,8 m, der Absetzzone 1,2 m. Die durchfließende Masse des gereinigten Schwefels macht 7370 kg/h aus. Bei der Herstellung von Schwefeldioxid kommt technischer Sauerstoff, enthaltend etwa 2 VoI.-°/o Inertgase, zur Verwendung. Das Verfahren verläuft unter 10 atm Druck bei der Temperatur der Schmelze, die dem Siedepunkt des Schwefels 646,1°C unter dem gegebenen Druck gleich ist. Diese Temperatur in der Durchperlkammer wird auf Kosten der Wärme gehalten, die durch die Oxydation des Schwefelanteils mit dem Sauerstoff bei seinem Durchperlen durch den geschmolzenen Schwefel entsteht. Die Menge des Sauerstoffs, welcher zum Durchperlen kommt und eine Temperatur von 15 bis 20° C im 'iationären Betriebszustand hat, beträgt 626,5 kg/h oder 438,5 Nm3/h. Zusammen mit de; η Sauerstoff werden 28,9 kg/h oder 23,1 NmVh. Inertgase dabei durchgeperlt. Bei der Inbetriebnahme des Systems erhitzt man den Sauerstoff auf eine zwischen 350 bis 400° C liegende Temperatur. Der durchperlende Sauerstoff reagiert im stationären Betriebszustand bei den genannten Parametern mit Schwefeldämpfen in Gasblasen vollständig. Man erhält dabei über der Schmelze das Dampf-Gas-Gemisch, bestehend aus 6743 kg/h oder 4720 NmVh. Schwefeidämpfen, 1253 kg/h oder 438,5 NmVh Schwefeldioxid, 28,9 kg/h oder 23,1 NmVh Inertgasen. Die Betriebsintensität der Durchperlzone beträgt 2500 kg/h - m2 je Stunde.Crushed sulfur containing up to 5% by weight of foreign matter is fed to the melting zone in an amount of 7740 kg / h with the aid of a screw feeder. After melting, the liquid sulfur is cleaned at a temperature of 140 to 150 ° C and pumped into the bubbling chamber of the furnace system. The bubbling chamber has a cross-sectional area of about 3 m 2 and a diameter of 2 m. The height of the molten sulfur is kept constant at 1 m in the steady state. The bubbling chamber represents a 3.5 m high zone. The height of the separation space above the melt is 0.8 m, the settling zone 1.2 m. The flowing mass of the purified sulfur is 7370 kg / h. Technical oxygen, containing about 2% by volume of inert gases, is used in the production of sulfur dioxide. The process takes place under 10 atm pressure at the temperature of the melt, which is equal to the boiling point of sulfur 646.1 ° C under the given pressure. This temperature in the bubbling chamber is maintained at the expense of the heat that arises from the oxidation of the sulfur content with the oxygen when it is bubbled through the molten sulfur. The amount of oxygen that is bubbled through and has a temperature of 15 to 20 ° C. in the ionic operating state is 626.5 kg / h or 438.5 Nm 3 / h. Together with de; η oxygen becomes 28.9 kg / h or 23.1 NmVh. Inert gases bubbled through. When the system is started up, the oxygen is heated to a temperature between 350 and 400 ° C. In the steady-state operating state, the oxygen bubbling through reacts completely with sulfur vapors in gas bubbles under the parameters mentioned. The vapor-gas mixture, consisting of 6743 kg / h or 4720 NmVh, is obtained above the melt. Sulfur fumes, 1253 kg / h or 438.5 NmVh sulfur dioxide, 28.9 kg / h or 23.1 NmVh inert gases. The operating intensity of the bubbling zone is 2500 kg / h - m 2 per hour.
Durch das Gasverteilungsgitter gelangt das Dampf-Gas-Gemisch in eine Kammer, welche den freien Querschnitt von 1,7 m und eine Höhe von 3,4 m hat und eine Wirbelschichtzone darstellt, wobei als Material Quarzgrieß von 1,5 mm Fraktion dient. Die Wirbelschichthöhe Ho= 1,2 m sichert die vollständige Verbrennung von Schwefeldämpfen im Sauerstoffstrom bei 650° C. Die überschüssige Wärme wird mit Hilfe von Wärmeaustauschelementen, angeordnet unmittelbar in der Schicht, abgeführt Die Gastemperatur am Kammeraustritt weist den gleichen Wert auf.The vapor-gas mixture passes through the gas distribution grid into a chamber which has the free cross-section of 1.7 m and a height of 3.4 m and represents a fluidized bed zone, with as material Quartz grit of 1.5 mm fraction is used. The fluidized bed height Ho = 1.2 m ensures complete combustion of sulfur vapors in an oxygen stream at 650 ° C. The excess heat is removed with the help of heat exchange elements, arranged directly in the layer, discharged The gas temperature at the chamber outlet has the same value.
Die Menge des der Wirbelschicht zugeführten Sauerstoffs wird aus der Bedingung ermittelt, daß das erhaltene Schwefeldioxid dann zur Oxydation zu Schwefelsäureanhydrid kommt Aus diesem Grunde leitet man in die Ofenanlage die ganze, nach der Gesamtreaktion erforderliche Sauerstoffmenge. Unter Berücksichtigung des Sauerstoffverbrauchs zu Zwecken des Durchperlens beträgt sie 11 274 kg/h bei der Überschußzahl A=0,02. DerThe amount of oxygen supplied to the fluidized bed is determined from the condition that the sulfur dioxide obtained is then oxidized to sulfuric acid anhydride. For this reason, the entire amount of oxygen required after the overall reaction is fed into the furnace. Taking into account the oxygen consumption for the purpose of bubbling, it is 11 274 kg / h with the excess number A = 0.02. Of the
Wirbelschicht des inerten Materials werden 7453,4 NmVh. Sauerstoff zugeführt. Am Ofenanlageaustritt erhält man das Gas, welches folgende Zusammensetzung aufweist:The fluidized bed of the inert material is 7453.4 NmVh. Oxygen supplied. Receives at the furnace system outlet the gas, which has the following composition:
Sauerstoff 32,9 Vol.-% - 3905 kg/h oder 2733 NmVStd.Oxygen 32.9% by volume - 3905 kg / h or 2733 NmVh.
Schwefeldioxid 62,1 Vol.-% - 14 740 kg/h oder 5159 NmVh 5Sulfur dioxide 62.1% by volume - 14 740 kg / h or 5159 NmVh 5
Inertgase 5 Vol.-% - 518 kg/h oder 415 NmVh.Inert gases 5% by volume - 518 kg / h or 415 NmVh.
Die Leistung der Ofenanlage, bezogen auf das Schwefeldioxid der gegebenen Zusammensetzung, beträgt 83i*C NmVh.The output of the furnace, based on the sulfur dioxide of the given composition, is 83i * C NmVh.
ίο Beispiel 2ίο Example 2
Das Verfahren erfolgt wie im Beispiel I beschrieben, aber unter einem Druck von 15 atm, und die Temperatur ί The procedure is as described in Example I, but under a pressure of 15 atm and the temperature ί
des geschmolzenen Schwefels wird bei 6500C gehalten, was niedriger als sein Siedepunkt beim gegebenen Jof the molten sulfur is kept at 650 0 C, which is lower than its boiling point at the given J
Druck ist. Der flüssige Schwefel in einer Menge von 20 412 kg/h wird in der Durchperlkammer verdampft, wobei 15 ;:■■'Pressure is. The liquid sulfur in an amount of 20 412 kg / h is evaporated in the bubbling chamber, with 15 ; : ■■ '
1113,9 kg/h technischen Sauerstoffs welcher 15 Gew.-% Inertgase enthält, durchgeperlt werden. Man erhält ;'|1113.9 kg / h of technical oxygen which contains 15% by weight of inert gases are bubbled through. One obtains; '|
19 3473 kg/h Schwefeldämpfe, 2130 kg/h Schwefeldioxid und 49 kg/h Stickstoff in der Durchperlschicht, die >i\ 19 3473 kg / h sulfur vapors, 2130 kg / h sulfur dioxide and 49 kg / h nitrogen in the bubbled layer, which > i \
1,5 m hoch ist und einen Durchmesser des Wirkungsquerschnitts von 3,3 m hat. Das Dampf-Gas-Gemisch wird '11.5 m high and has a cross-section diameter of 3.3 m. The steam-gas mixture becomes' 1
der Wirbelschicht von Silikagel der 1,5 mm Fraktion zugeführt. Die Wirbelschichthöhe Ho beträgt 1,2 m, der ;fed to the fluidized bed of silica gel of the 1.5 mm fraction. The fluidized bed height Ho is 1.2 m, the;
Durchmesser der Arbeitszone 1,6 m. die Gasgeschwindigkeit VK, unter Betriebsbedingungen 0.75 m/s. Die der 20 11 Diameter of the working zone 1.6 m. The gas velocity VK, under operating conditions 0.75 m / s. Those of the 20 11
Wirbelschicht zugeführte Menge von Sauerstoff entspricht der für die Oxydation von Schwefeldämpfen und iiThe amount of oxygen supplied to the fluidized bed corresponds to that for the oxidation of sulfur vapors and ii
Schwefeldioxid zu Schwefeltrioxid erforderlichen Menge und beträgt 30 166 kg/h oder 21 116NmVh unter ;!Sulfur dioxide to sulfur trioxide required amount and is 30 166 kg / h or 21 116NmVh under ; !
Berücksichtigung der Überschußzahl Λ = 0,02. Man setzt technischen Sauerstoff mit 5 Gew.-% Inertgasen ein. 'jConsideration of the excess figure Λ = 0.02. Technical oxygen with 5% by weight of inert gases is used. 'j
Die Wirbelschichttemperatur wird bei 650°C gehalten. Am Ofcnanlagcaustritt erhält man: £jThe fluidized bed temperature is kept at 650 ° C. At the outlet from the plant one obtains: £ j
Schwefeldioxid 40 824 kg/h oder 14 290 NmVh ISulfur dioxide 40 824 kg / h or 14 290 NmVh I
Sauerstoff 10 819 kg/h oder 7 571 NmVh |Oxygen 10 819 kg / h or 7 571 NmVh |
Stickstoff 1437 kg/h oder 1149NmVh ρ Nitrogen 1437 kg / h or 1149NmVh ρ
Das Schwefeldioxid weist 32,9 Vol.-% O2 und 5 Vol.-°/o N2 auf. 30 ||The sulfur dioxide has 32.9% by volume O 2 and 5 % by volume N 2 . 30 ||
Beispiel 3 $Example 3 $
Die Durchführung des Verfahrens erfolgt ebenfalls wie im Beispiel I, aber unter 25 atm Druck. Die Temperatur des geschmolzenen Schwefels in der Durchperlzone beträgt 650°C, was niedriger als der Siedepunkt des J5 Schwefels bei 25 atm Druck ist.The procedure is also carried out as in Example I, but under 25 atm of pressure. The temperature of the molten sulfur in the bubbling zone is 650 ° C, which is lower than the boiling point of the J5 Sulfur is at 25 atm pressure.
Die überschüssige Wärme wird mit Hilfe von Wärmeaustauschelementen in der Schicht des flüssigen Schwefels abgeführtThe excess heat is removed with the help of heat exchange elements in the layer of liquid sulfur discharged
30 234 kg/h flüssigen Schwefels, dessen Temperatur zwischen 140 und 150° C liegt, führt man der Durchperlzone zu. Die Höhe der Schmelze beträgt 1,5 m, der Durchmesser der Zone 3 m und seine Höhe 16 m. 4030 234 kg / h of liquid sulfur, the temperature of which is between 140 and 150 ° C, is passed through the bubbling zone to. The height of the melt is 1.5 m, the diameter of the zone 3 m and its height 16 m. 40
Verwendet wird technischer Sauerstoff unter 25 atm Druck, d. h. 4559,9 kg/h Sauerstoff und 20 kg/h Stickstoff.Technical oxygen is used under 25 atm pressure, i. H. 4559.9 kg / h oxygen and 20 kg / h nitrogen.
Das Gasgemisch am Zonenaustritt, bestehend aus 9120 kg/h (18,4 Vol.-%) Schwefeldioxid, 25 675 kg/h (81,2 Vol.-%) Schwefeldämpfen und 20 kg/h (0,42 Vol.-%) Inertgasen, gelangt in die Wirbeischicht von Silikagel (Teilchendurchmesser 13 mm). Der Wirbelschicht werden 41 699 kg/h technischen Sauerstoffs, enthaltend 183,5 kg/h Stickstoff, zugeführt. In der Wirbelschicht vollzieht sich die vollständige Oxydation der Schwefel- 45 dämpfe bei 650° C, die durch Abfuhr der überschüssigen Wärme unmittelbar aus der Schicht gehalten wird. Das ausströmende Gas besteht aus 64,95 Vol.-% (60 468,6 kg/h) Schwefeldioxid, 34,55 Vol.-% (16 024 kg/h) Sauerstoff, 03 Vo!.-%(203,5 kg/h) Inertgasen.The gas mixture at the zone outlet, consisting of 9120 kg / h (18.4% by volume) sulfur dioxide, 25 675 kg / h (81.2% by volume) % By volume) Sulfur vapors and 20 kg / h (0.42% by volume) inert gases enter the fluidized bed of silica gel (Particle diameter 13 mm). The fluidized bed contains 41 699 kg / h of technical oxygen 183.5 kg / h of nitrogen, fed. In the fluidized bed complete oxidation of the sulfur takes place vapors at 650 ° C, which is kept directly from the layer by dissipating the excess heat. That outflowing gas consists of 64.95% by volume (60 468.6 kg / h) sulfur dioxide, 34.55% by volume (16 024 kg / h) oxygen, 03 Vo! .-% (203.5 kg / h) inert gases.
B e i s ρ i e I 4 50B e i s ρ i e I 4 50
Das Verfahren wird unter einem Druck von bis 35 atm auf einer Versuchsanlage durchgeführt.The process is carried out under a pressure of up to 35 atm on a pilot plant.
Der Schwefel wird in einer Menge von 0,017 m3 aus der Sohmelzkammer von 1 m3 Fassungsvermögen in die Durchperlzone periodisch aufgegeben. Der Durchmesser der Durchperlzone beträgt 03 m und die Schichthöhe 1 m. Die Gesamtzufuhr von Sauerstoff macht 60 Nm3/h aus. Zum Durchperlen kommen bis 20 Vol.-% der 55 Gesamtmenge des Sauerstoffs. Die Leistung eines Verdampfers beträgt 130 kg/h bei einer Intensität von 2000 kg/m2 je Stunde. Als inertes Material für die Wirbelschicht dient ein Aluminosilikatkatalysator mit einem Teilchendurchmesser von 1 bis 1,5 mm. Die Schichthöhe Ho beträgt 0,5 m. Die Temperatur der Wirbelschicht wird in einem Bereich von 600 bis 615°C gehalten. Am Ofenaustritt erhält man das Gas folgender Zusammensetzung: 60The sulfur is periodically added to the bubbling zone in an amount of 0.017 m 3 from the melting chamber with a capacity of 1 m 3. The diameter of the bubbling zone is 03 m and the layer height 1 m. The total supply of oxygen is 60 Nm 3 / h. Up to 20% by volume of the total amount of oxygen is bubbled through. The output of an evaporator is 130 kg / h at an intensity of 2000 kg / m 2 per hour. An aluminosilicate catalyst with a particle diameter of 1 to 1.5 mm is used as the inert material for the fluidized bed. The bed height Ho is 0.5 m. The temperature of the fluidized bed is kept in a range from 600 to 615.degree. The gas of the following composition is obtained at the furnace outlet: 60
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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| OC | Search report available | ||
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| 8128 | New person/name/address of the agent |
Representative=s name: VON FUENER, A., DIPL.-CHEM. DR.RER.NAT. EBBINGHAUS |
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| 8181 | Inventor (new situation) |
Free format text: MUCHLENOV, IVAN PETROVIC SOROKO, VALERIJ EVGENJEVIC, LENINGRAD, SU VASILJEV, BORIS TICHONOVIC, MOSKAU / MOSKVA, SU BARTOV, ALEKSANDR TICHONOVIC, LENINGRAD, SU BORISOV, VASILIJ MICHAJLOVIC VOROTNIKOV, ANATOLIJ GEORGIEVIC, MOSKAU / MOSKVA, SU EGOROV, PAVEL ALEKSANDROVIC, CEREPOVEC, SU ILGISONIS, IGOR VIKTOROVIC, MOSKAU / MOSKVA, SU KUZICKIN, NIKOLAJ VASILJEVIC KONOVALOV, VJACESLAV ALBERTOVIC KOREGIN, JURIJ ALEKSANDROVIC, LENINGRAD, SU SVERGUNENKO, ALIM ALEKSANDROVIC, MOSKAU / MOSKVA, SU SLAVIN, GE |
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