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DE2632047C3 - Verwendung von Polyesterurethanlacken - Google Patents

Verwendung von Polyesterurethanlacken

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DE2632047C3
DE2632047C3 DE2632047A DE2632047A DE2632047C3 DE 2632047 C3 DE2632047 C3 DE 2632047C3 DE 2632047 A DE2632047 A DE 2632047A DE 2632047 A DE2632047 A DE 2632047A DE 2632047 C3 DE2632047 C3 DE 2632047C3
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wires
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enamel
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DE2632047A1 (de
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Horst von 2000 Hamburg Grüner
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Dr. Beck & Co Ag, 2000 Hamburg
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Publication date
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Description

Lackisolierte Wickeldrähte, sogenannte Lackdrähte bzw. isolierte elektrische Leiter, kommen in großem Umfang im Elektronsaschinenbau, Transforrrsatorenhais und in der Elektronik zum Einsatz.
Das Leitermetau. vorzugsweise Kupfer oder Aluminium, ist mit einer dünnen, jedoch mechanisch und thermisch äußerst widerstandsfähigen Kunstharzlackschicht isoliert
Die Herstellung derartiger Lackdrähte erfolgt auf Drahtlackiermaschinen durch mehrfaches kontinuierliches Auftragen eines Drahtlackes, d. h. im Prinzip der Lösung eines organischen Kunstharzes in einem Lösungsmittel, auf den Metalldraht. Der jedem Lackauftrag nachfolgende Einbrennprozeß bewirkt ein Verdampfen der Lösungsmittel und die Härtung des iLackfilros. Die anfallenden Lösungsmitteldämpfe werden durch einen Ventilator aus der Einbrennkammer entfernt. Um einen glatten, blasen- und lösungsmittelfreien Lackfilm zu erzielen, ist es vorteilhaft, die Anzahl der Lackaufträge soweit wie möglich zu erhöhen und dabei die einzelnen Schichtstärken dünn zu halten.
Die Einbrenntemperatur liegt zwischen 300 und 550° C und ist abhängig von der Lackbasis, dem Drahtdurchmesser, der Kammerlänge und der Abzugsgeschwindigkeit
Die Einteilung nach Lackdrahttypen geschieht u.a. nach den Merkmalen M, B und W. Hierbei bedeutet M »für mechanische Beanspruchung«, B»verbackbar« und W »wärmebeständig«.
Technische Lieferbedingungen für Kupferlackdrähte obengenannter Typen sind in DIN 46416, Blatt!, Blatt 3, Blatt 4 und Blatt 5 aufgeführt
DIN 46416. Blatt 2. beinhaltet den Typ V, d. h. direkt verzinnbare Kupferlackdrähte.
Dieser Lackdraht-Typ (gelegentlich auch als lötbarer Lackdraht bezeichnet) hat für die Fernseh- und Rundfunkindustrie (d. h. das Gebiet der Unterhaltungselektronik) sowie für das Fernmeldewesen beträchtliche Bedeutung erlangt.
Bei dem Verzinnungsprozeß wird die Lackisolation durch Eintauchen in ein heißes Lötbad selbständig entfernt und gleichzeitig der Draht mit dem Lötzinn überzogen.
Dieses Verhallen ermöglicht ein Verzinnen von Lackdrahtanschlußenden ohne das sonst notwendige mechanische Abisolieren, was bei den in obengenannten Branchen eingesetzten Fein- und Feinstdrähten auch technisch kaum möglich wäre. Bei den beim Verzinnungsprozeß üblichen Temperaturen von ca. 3700C zieht das Zinn direkt auf den Kupferdraht auf. Für die obengenannte Industrie, in der an jedem Gerät eine Vielzahl von Lötstellen bearbeitet werden muß, kann die durch diese Eigenschaft bewirkte Rationalisierungsmöglichkeit nicht hoch genug eingeschätzt werden.
Dieses Einsatzgebiet wird nun schon seit über 20 Jahren-von den Lackdrähten mit Polyurethan-Überzügen beherrscht
Urethangruppen werden nämüch bei den genannten hohen Temperaturen im Zinnbad reversibel aufgespalten, wobei niedermolekulare Spaltprodukte entstehen, die gleichzeitig als Rußmittel für das Lötzinn wirken.
Die zugrunde liegenden »Pclyurethan-Drahtlacke« enthalten gemäß dem Stand der Technik als Harzkomponente Verbindungen mit mindestens zwei freien Hydroxylgruppen pro Molekül vorzugsweise hydroxylgruppenhaltige gesättigte Polyester sowie verkappte bi- oder höherfunktioneile Isocyanate harzartiger Konsistenz (z.B. DE-OS 24 04 740},
Als Polyester fungieren beispielsweise solche aus Phthalsäureanhydrid oder Isophthalsäure, Äthylenglykol und Glycerin oder Trimethylolpropan mit Hydroxylgruppengehalten von ca. fO— I3Gew.-%, als Polyisöcyanat kommt fast ausschließlich ein aus Trimethylolpropan und To!uylen-2,4-dnsocyanat hergestelltes trifunktionell Isocyanat dessen freie Isocyanatgruppen mit Phenol umgesetzt sind, zum Einsatz.
Dieses von mehreren Herstellern vertriebene Produkt ist z. Zt praktisch das einzige Isocyanat, welches Polyurethan-Drahtlacken für direkt verzinnbare Lack- M drähte die von der Praxis geforderten Eigenschaften, vor allem eine vollständige Verzinnbarkeit unter den praxisüblichen Bedingungen (Lötbadtemperatur von 375° C) in kurzen Zeiten (möglichst nicht >2 see) sowie gute mechanische Eigenschaften, verleiht und die weitere wichtige Forderung, nämlich die Herstellung, von Einkomponentenlacken, ermöglicht
Gerade die letztgenannte Forderung ist z.Zt für Elektroisolierlacke unabänderlich.
Bei der praktisch ausschließlich durchgeführten -to kontinuierlichen Verarbeitung auf Lackiermaschinen ist es wesentlich, daß die Mischungskomponentcn des Lackes in den Lackbädern bei Normaltemperatur stabil bleiben und erst bei erhöhter Temperatur im Einbrennschacht miteinander reagieren.
■)5 Die Erzielung gleichmäßig starker Filmaufträge setzt ferner eine möglichst konstante Viskosität des Einkomponentenlackes bei Normaltemperatur voraus.
Durch die obenerwähnte Umsetzung mit Phenol wird nun ein Schutz der freien Isoq^natgruppen gegen vorzeitige Umsetzung mit den alkoholischen Hydroxylgruppen des Reaktionspartners erreicht Durch diese Verkappung (auch Blockierung oder Maskierung genannt) sind Mischungen aus Hydroxylkomponenten mit diesem trifunktionellen Isocyanat bei Normaltemperatur und auch noch bei leicht erhöhter Temperatur praktisch unbeschränkt lagerfähig.
Erst bei Temperaturen oberhalb 130°C, d.h. beim Einbrennprozeß, findet Abspaltung des Phenols und Reaktion der nunmehr freigesetzten Isocyanatgruppen mit den Hydroxylkomponenten statt
Ändere als Verkappungsmittel für die Isocyanatgruppen grundsätzlich in Frage kommende Substanzen haben im Zusammenhang mit lötbaren Drahtlacken keine Bedeutung erlangt
So scheidet beispielsweise die Verkappung von Isocyanaten mit Alkoholen wegen der zu hohen Ruckspaltungstemperatur— die als praktische Konsequenz die Abzugsgeschwindigkeit der Lackdrähte zu
10
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stark begrenzte — für die Praxis aus.
Die Lacklösungen gemäß dem Stand der Technik enthalten als Hauptlösungsmittel vorzugsweise ein Gemisch aus Phenolen und den isomeren Kresölen und Xylenolen. Diese hochgiftigen Substanzen verdampfen beim EinbrennprozeB gemeinsam mit den abgespaltenen phenolischen Verkappungsmittela.
Zur Vermeidung von ernsten Umweltschäden sind aufwendige Abgasreinigungsmaßnahmen erforderlich^ Der Erfindung~fiegt die Aufgabe zugrunde, Lacke für ohne mechanische Abisolierung verzinnbare Lackdrähte anzugeben, die andere als phenolische Lösungsmittel enthalten.
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung nach Anspruch 1. Bevorzugt ist die Verwendung solcher Polyesterurethane, die Urethanäquivalentgewichte von 200 bis 350 besitzen.
Die Herstellung der Polyestenirethane mit freien Hydroxylgruppen, auf die hier kein Schutzanspruch erhoben wird, erfolgt durch Addition von zwei- und/oder höheminktionellen aromatischen Isocyanaten an zwei- und/oder höherfunküonelle hydroxylgruppenhaltige gesättigte Polyester im Temperaturbereich von ca. 100 bis 2000C &iacgr;
Als aromatische Isocyanate kommen u. a. in Frage:
Toluylen-Z4- ode- 2,6-diisocyänai bzw. das
handelsübliche Isomerengemisch aus den
vorgenannten Verbindungen,
4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan,
a^'-DimethyW^'-diisocyanatodiphenylmethan.
1,5-Naphthylendi;socyanat,
2.4'-Diisocyanatodiphenyläthc;r,
DiisocyanatodibcnzyL '
Die Polyesterurethane an sich sind bekannt, beispielsweise lineare Addukte zur Herstellung kautschukelastischer Stoffe mit besonders guter Kältefestigkeit
Im Unterschied zu den hier zur Diskussion stehenden hydroxylgnippenhaltigen Polyesterurethanen handelt ■*(> es sich jedoch um solche mit Isocyanatendgruppen. (Einzelheiten s. E. Müller in Houben—Weyl, Makromolekulare Stoffe 11, G. Thieme Verlag, Stuttgart, 1963, und Vieweg/Höch'len, Polyurethane, Carl Hanser Verlag, München, 1966). «
Die Verwendung von über freie Hydroxylgruppen härtbaren Polyesterurethanen, die in phenolfreien organischen Lösemitteln gelöst worden sind, zur Herstellung von direkt verzinnbaren lackisolierten Wickeldrähten ist noch nicht vorgeschlagen worden. ~'il
Unter dem Begriff hydroxylgruppenhaltig^ gesättigte Polyester sind vorzugsweise verzweigte Polykondensationsprodukte mit relativ niedrigem Kondensationsglied zu verstehen.
Als Rohstoffe für derartige Hydroxyesterharze, d. h. &kgr; hydroxy'gruppenhaltige Polyester, kommen die üblichen polyfunktionellen Carbonsäuren und Alkohole zum Einsatz, aus wirtschaftlichen Gründen vorzugsweise o-Phthalsäure (als Anhydrid), Isophthalsäure, Adipinsäure, Äthylenglykol, Propylenglykol-1X Butylenglykol- w> 13, Glycerin, Trimethylolpropan.
Im Einklang mit allgemein bekannten Gesetzmäßigkeiten der Kunstharzchemie werden bei Einsatz von vorzugsweise aromatischen Komponenten (ortho- und Isophthalsäure) höher schmelzende härtere Harze und b5 bei Einsatz von vorzugsweise aliphatischen Komponenten (Adipinsäure) niedriger schmelzende weichere Harze erhalten, deren Eigenschaften sich auch auf das
Endprodukt übertragen.
Zur Rezeptierung der Hydroxyesterharze im einzelnen ist nun zu bemerken, daß — der Aufgabenstellung dieser Stoffklasse entsprechend — die Alkoholkomponenten gegenüber den Säurekomponenten zwangsläufig im Oberschuß eingesetzt werden müssen.
Je größer der Alkoholüberschuß im Ansatzgemisch ist, um so niedriger wird das Molekulargewicht des Harzes. Im Extremfall — bei einem Molverbältnis von polyfunktionellen Alkoholen zu difunktionellen isäuren wie 2:1 — resultieren lediglich Diester folgender Struktur:
HO C —R—C
R"—O O—R' —OH
HO
Hierbei wurde angenommen, daß die Alkoholkomponente aus einem Gemisch von di- (R') und trifunktionellen (R") Alkohole?, im Molverhältnis 1:1 besteht Selbstverständlich ist auch jedes sonstige Verhältnis Diol zu Trio! denkbar und praktikabel.
Die durch Addition der obengenannten Polyisocyanate an Hydroxyesterharze resultierenden Polyesterurethane mit freien Hydroxylgruppen benötigen zur Stabilisierung weder phenolische Verkappungsmitiel wie die vorbeschriebenen, dem Stand der Technik entsprechenden Lacke, noch kommen phenolische Lösungsmittel bei ihrer Weiterverarbeitung zum Einsatz. Die Drahtiaekieriigung erfolgt vielmehr mit den in der Lackindustrie durchaus üblichen und weitaus weniger gefährlichen, vorzugsweise höhersiedenden, Lösungsmitteln wie z. B. Methyl-, %.1liyl- und Butylglykolacetat, Glykolsäurebutylester, Methyl-, Äthyl- und Butyldiglykol, Isopropylglykol, Meihoxybutanol, Diacetonalkohol. Cyclohexanon, Methoxyhexanon, Diisobutylketon, Cyclohexylacetat, Äthylenglykoldiacetat, u. a.
Diese Lösungsmittel können mit höhersiedenden Aromaten wie z. B. Xylol, Cumol oder einem handelsüblichen Aromatengemisch verschnitten werden.
Zwecks Erhöhung der Abzugsgeschwindigkeit können den Drahtlacken bekannte Umesterungskatalysatoren wie z. B. organische Titansäureester, insbesondere Äthyltitanat, n-Propyltitanat, Isopropyltitanat, n-Butyltitanat und Triäthanolamintitanat in Mengen von vorzugsweise 0,1 — 2 Gew.-% zugesetzt werden, außerdem weitere metallorganische Verbindungen wie insbesondere Bleioktoat, Zinknaphthenat oder Zinn-II-oxalat
Die resultierenden Lacklösungen haben bei Festkörpergehalten von ca. 30-50 Gew.-% verarbeitungstechnisch günstige, weil niedrige Viskositäten von unter 400 mPa s bei Normaltemperatur. Im Gegensatz zu den handelsüblichen enthalten diese Drahtlacke also keine die Handhabung beeinträchtigenden ätzenden oder aggressiven Stoffe.
Mit diesen Lacklösungen werden — wie oben beschrieben — in bekannter Weise auf Drahtlackiermaschinen Metalldrähte, vorzugsweise Kupfer- oder Aluminiumdrähte, beschichtet, wobei als Vorteil gegenüber dem bekannten Stand der Technik zu vermerken
Oberfiächenhärte
(Bleistifthärie):
Wickelfestigkeit nach
25% Vordehnung:
Hii/.eschock.·
Vcrzinnbarkcit bÄ375'C:
Erweichungstemperatur:
5H
84%
1 Std. 185° C.
1 x 0 in Ordnung
0.20-0.25 see
22O°C
10
15
ist, daß hierbei keinerlei phenolische Bestandteile abgespalten werden. '
Die resultierenden Lackdrähte sind im Sinne D(N 46416, Blatt 2, dem Typ V zuzurechnen, d. h. es handelt sich um direkt verzinnbare Kupferlackdrähte.
Beispiel 1 Herstellung des Polyesterurethans
In einem 5-Liter-PIanschliffkolben mit Rührwerk und aufgesetztem Wasserabscheider werden 664 g Isophthalsäure (4 Mol). 310 g Äthylenglykol (5 Mol). 184 g Glycerin (2 Mol) und 268 g Trimethylolpropan (2 Mol) unter Rühren und Durchleiten von Inertgas auf 2200C erhitzt.
Als Kondensat fallen im Wasserabscheider 144 g Wässer (theor.) an. Es ist darauf zu achten, daß die Kopftemperatur während der Veresterung 1000C nicht übersteigt.
Nach Abspaltung des Kondensates wird der Kolbeninhalt auf 1500C gekühlt und die Vorlage mit Xyloi gefüllt. Mit 100 ml zusätzlichem Xylol wird das restliche Wasser ausgekreist Nach 30 Minuten wird die Vorlage entleert, das restliche Xylol abdestilliert und der Kolbeninhall sodann auf 140°C gekühlt.
Es werden 600 g Methyldiglykol zugegeben und mittels eines Tropf trichtere 696 g Toluylen-2.4-diisocyanat (4 Mol) langsam zugetropfL Es tritt eine exotherme Reaktion ein. Nach Beendigung der Isocyanat-Zugabe wird der Kolbeninhalt noch 2 Stunden bei 1500C gehalten und dann in 1378 g Xylol aufgenommen.
Einstellung und Kaialysierung des Esterurethan-Drahtlackes
Die nach Beispiel 1 erhaltene Polyesterurethan-Lösung wird mit 1187 g Methyldiglykol und 395,7 g Xylol verdünnt und sodann mit 193 g Triäthanolamintitanat w katalysiert.
Die Auslaufzeit, gemessen im DIN-Becher mit 4-mm-Düse bei 23CC betrug 22 see, der Festkörpergehalt (1 g Einwaage. 1 Std. Erhitzen bei 180°C) betrug 41.7%. &tgr;,
Isolierung des elektrischen Leiters
Die Beschichtung eines 0.14-mm-Kupferblankdrahtes wurde in kontinuiislicher Fahrweise mit einem 1,75-m- ',<> Horizontalofen bei einer Ofentemperatur von 500/320° C und einer Abzugsgeschwindigkeit von 100 m/min durchgeführt.
Die für diesen Blankdrahtdurchmesser erforderliche Lackauftragsstärke von 21 &mgr; wurde mit 8 Durchzügen w erzielt.
Die Eigenschaftswerte des hergestellten Lackdrahtes sind wie folgt (sofern nicht anders vermerkt nach DIN 46453):
25
Beispiel 2 Herstellung des Polyesters
Ester A
In einem 1-Liter-PIanschliffkoIbcn mit Rührwerk und aufgesetztem Wasserabscheider werden 166 g Isophthalsäure (1 MoI), 134 g Trimethylolpropan (1 Mol) und 92 g Glycerin (1 Mol) unter Rühren aui 220° C erhitzt
Im Wasserabscheider fallen 36 g Wasser an. Die Kondensation wird beendet wenn die Säürezahl kleiner als 1 ist.
Ester B
In einem l-Liler-Planschliffkolbcn mit Rührwerk und aufgesetztem Wasserabscheider werden 146 g Adipinsäure (lMol), 118 g Hexandiol-1.6 (1 Mol) und 62 g Äthylenglykol (1 Mol) unter Rühren auf 2200C erhitzt Im Wasserabscheider fallen 36 g Wasser an. Die Kondensation wird beendet wenn die Säurezahl kleiner als 1 ist
Herstellung des Polyesterurcihans
In einem S-Liter-Planschliffkolbcn mit Rührwerk und aufgesetztem Kühler werden 435 g des Esters B (UMoI) in 723 g Methyldiglykol und 544.2 g Xylol gelöst, der Kolbeninhalt auf 1400C geheizt und 541,8 g der 67%igen Lösungen Äthylglykolacetat: Xylol 1:1) des Adduktes von 3 Mol Toluylen-2,4-diisocyanat an 1 Mol Trimethylolpropan (entsprechend 0,55 Mol) innerhalb eines Zeitraumes von 15-20 Minuten zugegeben. Durch die exotherme Reaktion steigt die Temperatur auf 1500C an.
Nachdem die Mischung ca. IV2 Stunden bei 150"C gehalten wurde, war die Reaktion beendet und es wurden 356 g des Esters A (1 Mol) zugesetzt
Bei 1400C wurden 174 g Toluylen-2,4-diisocyanat (i Mol) in 15 Minuten zugeiropft Der" Köibeninhaii wird 1 Stunde bei 150° C gehalten, dann werden 31 g Äthylenglykol (0,5 Mol) und weitere 87 g ToIuylen-2,4-diisocyanat (0,5 Mol) zugegeben. Danach wurde das Reaktionsgemisch 2 Stunden bei 1600C gehalten. Nach Abkühlung auf ca. 40°C wurde der Kolbeninhalt mil 275 g Xylol und 250 g Äthanol verdünnt und mit 14,5 g Triäthanolamintitanat katalysiert
Auslaufzeit im DIN-Becher 4 mm/23°C»22 see. Festkörpernach 1 Std. 1800C, 1 g Einwaage=46,1%.
Isolierung des elektrischen Leiters
Der Beschichtungsversuch eines 0,14-mm-Kupferblankdrahtes wurde in kontinuierlicher Fahrweise mit einem 1,75-m-Horizontalofen bei einer Ofentemperatur von 500/5200C und einer Abzugsgeschwindigkeit von IiX) m/min durchgeführt
Die für diesen Blankdrahtdurchmesser erforderliche Lackauftragsstärke von 21 &mgr; wurde rrdt 8 Durchzügen erzielt
Die Eigenschaftswerte des hergestellten Lackdrahtes sind wie folgt (nach DlN 46453):
60 Oberflächenhärte
(Bleistifthärte):
Wickelfestigkeit nach
25% Vordehnung:
b, Hitzeschock:
Vcrzinnbarkeit bei 375° C:
Erweichungstemperatur:
4 H
70%
1 Std. 185°C
1 X 0 in Ordnung
0,40-0,45 see
2100C

Claims (2)

. &igr; Patentansprüche:
1. Verwendung einer Losung von einem oder mehreren Polyesterurethanen mit freien Hydroxylgruppen und Urethanäquivalentgewichten von 150 bis 850 aus zwei- und/oder höherfunktionellen hydroxylgruppenhaltigen gesättigten Polyestern und zwei- und/oder höherfunktionellen aromatischen Isocyanaten in phenolfreien organischen Lösungsmitteln als Isolierlack für ohne mechanische Abisolierung verzinnbare Wickeldrähte.
2. Verwendung von Polyesterurethanen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie Urethanäquivalentgewichte von 200 bis 350 besitzen.
DE2632047A 1976-07-16 1976-07-16 Verwendung von Polyesterurethanlacken Expired DE2632047C3 (de)

Priority Applications (12)

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GB2736277A GB1554351A (en) 1976-07-16 1977-06-30 Production of enamelled wires
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