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DE2629779C3 - Verfahren zur Herstellung einer zweischichtigen Folie mit Selbstheileigenschaften unter Verwendung von Polyurethanen als Splitterschutzschicht eines Sicherheitsglases - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer zweischichtigen Folie mit Selbstheileigenschaften unter Verwendung von Polyurethanen als Splitterschutzschicht eines Sicherheitsglases

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Publication number
DE2629779C3
DE2629779C3 DE2629779A DE2629779A DE2629779C3 DE 2629779 C3 DE2629779 C3 DE 2629779C3 DE 2629779 A DE2629779 A DE 2629779A DE 2629779 A DE2629779 A DE 2629779A DE 2629779 C3 DE2629779 C3 DE 2629779C3
Authority
DE
Germany
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layer
polyurethane
linear
production
self
Prior art date
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Application number
DE2629779A
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English (en)
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DE2629779A1 (de
DE2629779B2 (de
Inventor
Heinrich Agethen
Paul Gesenhues
Otto Jandeleit
Helmer Raedisch
Wolfgang Schaefer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Compagnie de Saint Gobain SA
Original Assignee
Compagnie de Saint Gobain SA
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Publication date
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Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer zweischichtigen Folie als Deckschicht eines Sicherheitsglases, deren eine, die Außenfläche bildende Schicht aus dreidimensional vernetztem aliphatischen Polyurethan mit Selbstheileigenschaften und deren andere Schicht aus einem thermoplastischen transparenten Kunststoff besteht, so daß die zweischichtige Verbundfolie unter Anwendung von Wärme und Druck mit der Glasscheibe verbunden werden kann.
Es ist bekannt, zur Herstellung eines Glas-Kunststoff-Verbundsicherheitsglasscheibe eine Glasscheibe über eine thermoplastische Zwischenschicht aus Polyvinylbutyral unter Anwendung von Wärme und Druck mit einer aus dreidimensional vernetztem aliphatischen Polyurethan bestehenden Splitterschutzfolie mit Selbstheileigenschaften zu verbinden (DE-AS 2220753).
Es hat sich gezeigt, daß sich Polyvinylbutyral als Klebeschicht zwischen der Polyurethanschicht mit Selbstheilcharakter und einer Glasoberfläche nicht besonders eignet Zum einen diffundiert der Weichmacher der Polyvinylbutyralfolie durch die Polyurethanschicht hindurch nach außen, so daß die Klebeschicht im Laufe der Zeit versprödet, und darüber hinaus der Weichmacher auf der freien Oberfläche der Polyurethanschicht störend in Erscheinung tritt Zum anderen ist die Klebekraft der Polyvinylbutyralschicht am Glas vom Wassergehalt des Polyvinylbutyrals abhängig. Da aber der Wassergehalt der PoIyvinylbutyralschicht sich ebenfalls infolge Diffusion durch die Polyurethanschicht hindurch in Abhängigkeit von der Luftfeuchtigkeit der umgebenden Atmosphäre ändert, ist auch aus diesem Grunde eine gleichbleibende dauerhafte Verklebung in Frage gestellt.
Beim Stand der Technik wird außerdem das Verfahren so geführt, daß handelsübliche Polyvinylbutyralfolien mit dem Polyurethan mit Selbstheileigenschaften beschichtet werden. Auch dieses Verfahren hat sich als nachteilig erwiesen, weil die handelsüblichen PoIyvinylbutyralfolien durchweg eine strukturierte Oberfläche aufweisen. Das führt aber zu Dickenunterschieden in der Polyurethanschicht, und damit zu optischen Fehlern und Störungen der Verbundfolie.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu finden, das den unterschiedlichen Forderungen beim Verbinden einer Polyurethanfolie mit Seibstheileigenschaften mit einer Glasoberfläche Rechnung trägt, d. h. bei dem die zur Anwendung kommende Verbindungsschicht aus thermoplastischem Kunststoff frei von Weichmachern und unempfindlich gegen Änderungen der Luftfeuchtigkeit ist, und gute und sich im Laufe der Zeit nicht ändernde Klebeeigenschaften sowohl gegenüber der Polyurethanschicht mit Selbstheileigenschaften als auch gegenüber der Glasoberfläche aufweist. Ferner soll die Verbindungsschicht eine hohe und sich auch im Laufe der Zeit nicht ändernde Transparenz, d. h. einen niedrigen Trübungsanteil, besitzen. Darüber hinaus soll das Verfahren die Herstellung einer optisch hochwertigen Verbundfolie gestatten, deren Grenzfläche keine Unebenheiten aufweist. Schließlich soll sich die Verbindungsschicht mit der Glasoberfläche bei Temperaturen verbinden lassen, bei denen die selcstheilende Polyurethanschicht nicht geschädigt wird, d. h. bei Temperaturen unterhalb von etwa 14O0C.
Diese komplexe Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß
zunächst die Schicht aus dreidimensional vernetztem aliphatischen Polyurethan durch Gießen des Reaktionsansatzes auf eine plane Gießunterlage und Aushärten auf der Gießunterlage hergestellt,
auf die ausgehärtete Schicht aus dreidimensional vernetztem aliphatischen Polyurethan eine Lösung, eine Schmelze oder ein Reaktionsansatz des thermoplastischen Kunststoffes aufgebracht und ausgehärtet wird und
als thermoplastischer Kunststoff ein linearpolymeres Polyurethan verwendet wird, das aus folgenden Reaktionskomponenten hergestellt ist:
als Polyolkomponente lineare Adipinsäureester mit einem Molekulargewicht zwischen 500 und 4000, vorzugsweise zwischen 1000 und 2000, auf der Basis von PropandioI-1,2, ButandioI-1,4, 2,2-DimethylpropandioI-l,3, Hexandiol-l,6,oder deren Mischpolyester oder
lineare Polyäther mit einem Molekulargewicht ebenfalls zwischen 500 und 4000 und vorzugsweise zwischen 1000 und 2000 auf der Basis von Äthylenoxid, Propanoxid oder Tetrahydrofuran;
als Isocyanatkomponente Hexamethylendiisocyanat, Trimethylhexamethylendiisocyanat, m-Xylylendiisocyanat, 4,4-MethyIenbis(cycIohexylisocyanat), Isophorondiisocyanat oder ιί deren lineare Addukte.
Es hat sich gezeigt, daß durch das Verfahren nach der Erfindung unter Verwendung dieser genannten Gruppe von Polyurethanen alle aufgezählten Förde- »■> rungcn überraschend gut erfüllt werden. Die so hergestellten zweischichtigen Folien lassen sich nach großtechnischen Verfahren auf plane und gebogene Glasscheiben aufkaschieren und führen zu Sicherheitsgläsern mit guter optischer Qualität. Sie eignen sich >> daher auch zum Aufkaschieren auf Windschutzscheiben, an deren optische Qualität und an deren Gebrauchsverhalten bekanntlich besonders hohe Anforderungen gestellt werden.
In vorteilhafter Weiterbildung des erfindungs- )() gemäßen Verfahre..s wird als Lösungsmittel für die Herstellung einer gießfähigen Lösur-j des linearpolymeren Polyurethans ein Gemisch aus Tetrahydrofuran, Methylethylketon und Xylol, Vorzugs "eise in etwa je gleichen Teilen, verwendet. r.
Die Schicht mit im wesentlichen dreidimensionaler Vernetzung und Selbstheileigenschaften hat eine Dicke von 0,2 bis 0,8 mm, vorzugsweise von 0,4 bis 0,6 mm, und besteht vorzugsweise aus einem Polyurethan, bei dem als Reaktionspartner folgende Komponenten verwendet werden: bifunktionelle Isocyanate wie Hexamethylendiisocyanat, Trimethylhexamethylendiisocyanat, m-Xylylendiisocyanat, 4,4-Methylenbis(cyclohexylisocyanat), Isophorondiisocyanat oder deren trioder mehrfunktionelle Biurete, Isocyanurate u.dgl., sowie mehrfunktionelle, d. h. verzweigte Polyole, z. B. Polyester oder Polyäther, wie sie durch Reaktion von mehrfunktionellen Alkoholen wie Glycerin, Trimethylolpropan, Hexantriol, Pentaerythrit, Sorbit u.dgl. mit aliphatischen Dicarbonsäuren wie Adipin- ><> säure oder mit cyclischen Äthern wie Äthylenoxid, Propylenoxid oder Tetrahydrofuran erhalten werden. Die Molekulargewichte der verzweigten Polyole sollten zwischen 250 und 4000, vorzugsweise zwischen 450 und 2000, liegen.
Die Schicht aus im wesentlichen linearvernetztem thermoplastischen Polyurethan hat eine Dicke von 0,01 bis 0,8 mm. Wenn diese Schicht lediglich als Verbindungsschicht dienen soll, genügt es, sie in sehr geringer Dicke herzustellen. Andererseits ist es auch möglich, diese Schicht dicker zu wählen, wodurch der zusätzliche Effekt erzielt wird, daß diese Schicht dann zusätzlich als energieabsorbierende Schicht dient Wird sie z.B. etwa 04mm dick.gewählt, dann weist eine solche Sicherheitsglasscheibe ein Energieabsorptionsvermögen auf, das mit demjenigen einer üblichen Verbundsicherheitsglasscheibe, bei der die Energieabsorption durch die Zwischenfolie aus Polyvinylbutyral erreicht wird, vergleichbar ist. Insbesondere bei Verwendung des später noch im einzelnen beschriebenen linearverknüpften Polyurethans weist diese Schicht mechanische Eigenschaften auf, die hinsichtlich ihrer Reißspannung und Reißdehnung sogar noch günstiger liegen als die vergleichbaren Werte des üblichen Polyvinylbutyral. Dabei lassen sich diese mechanischen Eigenschaften durch eine Wärmebehandlung in gewissen Grenzen ändern. Die normale Wärmebehandlung, wie sie zum Aufkaschieren und festen Verbinden der Folie mit der Glasscheibe durchgeführt wird, nämlich eine Erwärmung auf etwa 120r"C für eine Zeit von etwa 60min, führt dabei zu ähnlichen mechanischen Werten, wie sie Polyvinylbutyral aufweist.
Die Verfahren zum einwandfreien und festen Verbinden der Kunststoffolie mit der Oberfläche der Silikatglasscheibe sind an sich bekannt und beispielsweise in den deutschen Patentschriften 21 61 217, 21 66410 und 24 24 085 sowie in der DE-AS 24 47 884 und der DE-OS 25 31 501 beschrieben.
Die erfindungsgemäß hergestellten Verbundfolien können sowohl auf monolithische Glasscheiben als auch auf Verbundglasscheiben ein- oder beidseitig aufkaschiert werden. Verbundglasscheiben mit einer solchen Splitterschutzschicht haben den Vorteil, daß sie die bekannten guten biomechanischen Eigenschaften von Verbundglasscheiben mit einer guten Splitterschutzwirkung verbinden. Die Verbindung dieser beiden Eigenschaften iit insbesondere bei Windschutzscheiben von Vorteil.
Nach einem bevorzugten Verfahren für die Herstellung der Verbundfolie werden die Komponenten für das dreidimensional vernetzte Polyurethan als lösungsmittelfreies homogen gemischtes Reaktionsharz auf eine Glasplatte als Gießunterlage mit Hilfe eines Abstreichgießkopfes aufgetragen, nachdem zuvor ein geeignetes Trennmittel auf die Glasplatte aufgebracht wurde. Wenn die Schicht auspolymcnsiert ist, was sich bekanntlich durch Wärmeanwendung beschleunigen läßt, wird die zweite, linearverknüpfte Kunststoffschicht auf die erste, auspolymerisierte Schicht in Form einer Lösung ebenfalls mit Hilfe eines Abstreichgießkopfes aufgetragen.
Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele für besonders geeignete Zusammensetzungen angegeben, aus denen die zweischichtige Folie hergestellt wird.
Beispiel 1
Es wird als Gießmasse für die Herstellung der dreidimensional vernetzten Polyurethanschicht ein Reaktionsansatz wie folgt hergestellt:
- 1000 g eines durch Kondensation von Propylenoxid mit einem Triol hergestellten Polyäthers mit einem Molekulargewicht von etwa 450 und einem Gehalt an freien OH-Gruppen von 10,5 bis 12 %.
- 23 g 2,6-Di-tert-butyl-p-kresol,
- 0,5 g Dibutylzinndilaurat und
- 1000 g eines Biurets von 1,6-Hexamethylendiisocyanat mit einem Gehalt an freien NCO-Gruppcn von 21 bis 22%.
werden unter Vermeidung der Bildung von Luftblasen durch Entgasen bei Unterdruck homogen gemischt Für die Herstellung der iinearverknüpften thermoplastischen Schicht wird eine gießfähige Masse wie folgt hergestellt:
- 980 g eines linearen Polyethers aus Propyienglykol und Propylenoxid mit einem mittleren Molekulargewicht von etwa 2000 und einem Gehalt an freien Hydroxylgruppen von 1,6 bis 1,8%,
-4g 2,6-Di-tert-butyl-p-kresol,
- 0,1 g Dibutylzinndilaurat und
- 110 g Isophorondiisocyanat mit einem Gehalt an freien NCO-Gruppen von ca. 37,5%
werden unter Vermeidung der Bildung von Luftblasen durch Entgasen bei Unterdruck homogen gemischt Die Masse wird auf die zuerst hergestellte dreidimensional vernetzte Schicht aufgetragen, und verbindet sich innig mit der zuerst hergestellten Schicht. Die Verbindung ist besonders gut, wenn dia zuerst hergestellte Schicht beim Auftragen der zweiten Schicht noch nicht vollständig auspolymerisiert war. Nach dem Auspolymerisieren der beiden Schichten wird die zweischichtige Folie von der Gießunterlage abgezogen.
Beispiel 2
Die dreidimensional vernetzte Polyurethanschicht wird, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt.
Für die Herstellung der linearverknüpften thermoplastischen Schicht wird eine gießfähige Lösung folgendermaßen zubereitet:
- 1000 g eines linearen Polyesters aus 100 Teilen Adipinsäure und 56 Teilen Hexandiol-1,6, 30 Teilen 2,2-DimethyIpropandioI-l_3 und 7 Teilen Propandiol-1,2 mit einem Molekulargewicht von 1850 und einem Gehalt an freien OH-Gruppen von 1,5 bis 1,6% und
- 128 g 4,4'-Methylenbis(cyclohexylisocyanat) mfc einem Gehalt an freien NCO-Gruppen von ca. 31,5%
werden in einem Reaktionskessel unter Erwärmung polyaddiert Die erkaltete Schmelze wird granuliert und in Dimethylformamid gelöst, bis sich eine 10%ige Lösung einstellt Diese 10%ige Lösung wird wieder mit Hilfe eines Abstreichgießers auf die zuerst hergestellte dreidimensional verknüpfte Schicht aufgetragen.
Beispiel 3
Die dreidimensional vernetzte Polyurethanschich', wird, wie in Beispiel 1 beschrieb';'·:, hergestellt.
Für die Herstellung der Unearvwknüpftcn thermoplastischen Schicht wird ein wie im Beispiel 2 beschriebenes Polyurethan hergestellt und in einem Lösungsmittelgemisch aus jeweils gleichen Teüsn Tetrahydrofuran, Methylethylketon und Xylol gelöst, so daß eine 10%ige Lösung entsteht. Die Lösung wird wiederum wie beschrieben mit Hilfe eines Abstreichgießers auf die zuerst hergestellte Schicht aufgetragen.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung einer zweischichtigen Folie als Deckschicht eines Sicherheitsglases, deren eine, die Außenfläche bildende Schicht aus dreidimensional vernetzten! aliphatischen Polyurethan mit Selbstheileigenschaften und deren andere Schicht aus einem thermoplastischen transparenten Kunststoff besteht, so daß die zweischichtige Verbundfolie unter Anwendung von Wärme und Druck mit der Glasscheibe verbunden werden kann, dadurch gekennzeichnet, daß
zunächst die Schicht aus dreidimensional vernetztem aliphatischen Polyurethan durch π Gießen des Reaktionsansatzes auf eine plane Gießunterlage und Aushärten auf der Gießunterlage hergestellt,
auf die ausgehärtete Schicht aus dreidimensional verneiztem aliphatischen Polyurethan ^n eine Lösung, eine Schmeize oder ein Reaktionsansatz des thermoplastischen Kunststoffes aufgebracht und ausgehärtet wird und als thermoplastischer Kunststoff ein linearpolymeres Polyurethan verwendet wird, das aus folgenden Reaktionskomponenten hergestellt ist:
als Polyolkomponente lineare Adipinsäureester mit einem Molekulargewicht zwischen jo 500 und 4000, vorzugsweise zwischen 1000 und 2000, auf der Basis von Propandiol-1,2, ButandioI-1,4, 2,2-DimethyIpropandiol-l,3, Hexandiol-1,6 oder deren Mischpolyester oder lineare Polyäther mit einem Molekulargewicht ebenfalls zwischen SOO und 4000 und vorzugsweise zwischen 1000 und 2000 auf der Basis von Äthylenoxid, Propanoxid oder Tetrahydrofuran; -to
als Isocyanatkomponente Hexamethylendiisocyanat, Trimethylhexamethylendiisocyanat, m-Xylylendiisocyanat, 4,4-Methylenbis(cyclohexylisocyanat), Isophorondiisocyanat oder deren lineare Addukte.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel für die Herstellung einer gießfähigen Lösung des linearpolymeren Polyurethans ein Gemisch aus Tetrahydrofuran, Methyläthylketon und Xylol, vorzugsweise in etwa je gleichen Teilen, verwendet wird.
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