DE2617595A1

DE2617595A1 - Desublimation of solids from vapour-gas mixture - using seed crystals in cold inert gas to accelerate process

Info

Publication number: DE2617595A1
Application number: DE19762617595
Authority: DE
Inventors: Anatolij Owsejewit Belopolskij; Jurij Pawlowitsch Jewdokimow; Walerij Fjodorowitsch Koslow; Nikolaj Kaliniinowitsc Malinin; Witalij Pawlowitsch Ptschelin; Anatolij Alexandrowits Rusakow; Wiktor Nikolajewitsch Sdobnow; Boris Iwanowitsch Semigodow
Original assignee: DSERSCHINSKIJ VNI I K I KHIM M
Current assignee: DSERSCHINSKIJ VNI I K I KHIM M
Priority date: 1976-04-22
Filing date: 1976-04-22
Publication date: 1977-11-03
Also published as: DE2617595C2

Abstract

Method comprises mixing the flow of the vapour-gas mixt. with a cold inert gas stream and cooling the mixt. together with the inert gas to a temp. below the m.pt. of the prod, Sepn. of the solid phase of the prod. of differing dispersivity takes place accompanied by pptn. of coarsely dispersed fraction of the prod. under gravity and removal of the finely dispersed fraction through the gas stream consisting of uncondensed vapours and gases. Seeding crystals, which constitute crystallisation centres, are introduced into the inert gas stream before it is mixed with the vapour-gas mixt. to be desulbimated. Pref. the seeding crystals are introduced uniformly across the flow crossection of the cold gas. Pref. also, finely dispersed fractions of solids removal by the stream of uncondensed vapours and gases are used as seeding crystals. Used typically, for the prodn. of cyanic chloride, for use in the mfr. of synthetic dyes; for producing AlCl3 for use as catalyst; prodn. of salysilic acid and other chemical, pharmaceutical, foodstuffs and similar prods. The method is considerably more effective per unti vol. than previous systems and enables the process to be economically carried out on an industrial scale.

Description

VERFAHREN ZUM HERSTELLEN VON FESTSTOFFEN AUS PROCESS FOR PRODUCING SOLIDS FROM

DER DAMPFPHASE VON DAMPF-GAS-GEMISCHEN UND ANLAGE ZU DESSEN VERWIRKLICHUNG Die vorliegende Erfindung betrifft Prozesse und Ausrüstung der chemischen Verfahrenstechnik, insbesondere Verfahren zum Herstellen disperser Feststoffe aus Dampf-Gas-Gemischen, die in Vermischung des Stromes des zu desublimierenden Dampf-Gas-Gemisches mit einem kalten Inertgasstrom und Abkühlung des Gemisches mit dem Inertgas auf eine gegenüber dem Schmelzpunkt des Produkts niedrigere Temperatur, die von Abscheidung der Festphase des Produkts von unterschiedlicher Dispersität, Fällung von grobdisperser Fraktion des Produkts unter dem Einfluß von Gravitationskräften und anschließender Ableitung der feindispersen Fraktion des Produkts mit dem Strom, der sich aus unkondensierten Dämpfen und Gasen zusammensetzt, begleitet wird, bestehen. THE STEAM PHASE OF STEAM-GAS MIXTURES AND THE SYSTEM FOR THEIR REALIZATION The present invention relates to processes and equipment in chemical engineering, in particular processes for the production of disperse solids from vapor-gas mixtures, in mixing the flow of the vapor-gas mixture to be desublimed with a cold inert gas flow and cooling of the mixture with the inert gas on one opposite the melting point of the product lower temperature that of deposition of the solid phase of the product of different dispersity, precipitation of coarsely dispersed fraction of the product under the influence of gravitational forces and subsequent derivation the finely dispersed fraction of the product with the stream resulting from uncondensed Vapors and gases composed, accompanied, exist.

Die vorliegende Erfindung kann z.B. bei der Herstellung von Cyanurchlorid, das bei der Gewinnung synthetischer Farbstoffe weitgehend verwendet wird, von Aluminiumchlorid, das in chemischer Verfahrenstechnik weitgehend als Katalysator benutzt wird, von Salicylsäure und sonstigen Produkten in der chemischen, pharmazeutischen, Nahrungs- und Genußmittelindustrie und anderen Industriezweigen Verwendung finden. The present invention can be used, for example, in the production of cyanuric chloride, which is widely used in the production of synthetic dyes, of aluminum chloride, which is used extensively as a catalyst in chemical engineering, by Salicylic acid and other products in the chemical, pharmaceutical, nutritional and luxury food industry and other branches of industry.

Der Abscheidungsvorgang von Feststoffen aus der Dampfphase ohne Bildung der flüssigen Phase wird als Desublimation bezeichnet. Die bisher bekannten Verfahren zur Her stellung von Feststoffen durch Desublimation zeichnen sich durch eine geringe Produktivität und große Abmessungen der Ausrüstung aus. The process of separating solids from the vapor phase without formation the liquid phase is called desublimation. The previously known procedures for the manufacture of solids by desublimation are characterized by a low Productivity and large size of the equipment.

An gewisse durch Desublimation herzustellende Feststoffe, z.B. Cyanurchlorid, werden außerdem harte Dispersitätsanforderungen gestellt, welche mit bestehenden bekannten Ausrüstungen nicht erreichbar sind. Certain solids to be produced by desublimation, e.g. cyanuric chloride, there are also hard dispersity requirements that match existing ones known equipment cannot be reached.

Versuche, die Prozeßproduktivität durch die Vervollkommnung der Ausrüstung zu steigern, führten zur Entwicklung eines Verfahrens zum Herstellen von Feststoffen aus der Dampfphase eines Dampf-Gas-Gemisches (s. US-PS 2 734 058). Attempts to increase process productivity by perfecting the equipment led to the development of a method for producing solids from the vapor phase of a vapor-gas mixture (see US Pat. No. 2,734,058).

Das bekannte Verfahren besteht darin, daß dem Oberteil einer Kondensationskammer ununterbrochen Produktdämpfe zugeführt werden.The known method is that the top of a condensation chamber product vapors are continuously supplied.

Die Wände der Kondensationskammer werden bis auf eine im Vergleich zum Schmelzpunkt des zu desublimierenden Stoffes niedrigere Temperatur abgekühlt. Der Dampf wird mit einer Geschwindigkeit, die je nach Durchmesser und Höhe der Kammer gewählt wird, der Kondensationskammer zugeführt; die Bewegung des Dampf-Gas-Gemisches erfolgt mit Hilfe eines drehbaren Rührwerkes, damit der Vorkontakt der Stoffdämpfe mit den Kühlwänden der Kammer sowie die Bildung des Feststoffes an deren Wänden vermieden wird, wodurch sich die Stoffdämpfe in einem gewissen Abstand von der Fläche der Wände abkühlen. Die Kühlung der Stoffdämpfe ist von der Abscheidung fester Kristalle begleitet. The walls of the condensation chamber are up on one lower temperature compared to the melting point of the substance to be desublimed cooled down. The steam is produced at a speed that varies depending on the diameter and The height of the chamber is selected, fed to the condensation chamber; the movement of the Steam-gas mixture takes place with the help of a rotatable agitator, so that the pre-contact the substance vapors with the cooling walls of the chamber as well as the formation of the solid on their walls is avoided, whereby the substance vapors at a certain distance cool from the surface of the walls. The cooling of the substance vapors is from the separation accompanied by solid crystals.

Unter dem Einfluß von Gravitationskräften fallen die Kristalle in einen Aufnahmebehälter hinab. The crystals fall under the influence of gravitational forces down a receptacle.

Die Einrichtung zur Verwirklichung des bekannten Verfahrens enthält eine senkrechte zylinderförmige Kammer mit einem Stutzen zum Einlaß des Dampf-Gas-Gemisches, aus dessen Dampfphase der Feststoff erzeugt wird. Die Kammer ist in einem Kühlmantel eingeschlossen. Durch den Deckel der Kammer tritt die Welle eines Rührwerkes mit mehreren radial angeordneten Flügeln hindurch. Die Welle mit den Flügeln verläuft über die gesamte Länge der Kondensationskammer, wobei sie einen konzentrischen Ringspalt bildet, der mit dem Dampf-Gas-Gemisch gefüllt wird. An der Welle sind Abstreicher zum Entfernen des Feststoffes von den Wänden der Kondensationskammer befestigt. Die letztere weist einen Auffangbehälter zum Sammeln des Feststoffes mit einem Stutzen zum Austritt von unkondensierten Gasen auf. The device for realizing the known method contains a vertical cylindrical chamber with a nozzle for the inlet of the vapor-gas mixture, from the vapor phase of which the solid is produced. The chamber is in a cooling jacket locked in. The shaft of an agitator passes through the lid of the chamber several radially arranged blades therethrough. The wave with the wings runs over the entire length of the condensation chamber, with a concentric annular gap forms, which is filled with the steam-gas mixture. There are scrapers on the shaft attached to remove the solid from the walls of the condensation chamber. The latter has a collecting container for collecting the solid with a Support to the escape of uncondensed gases.

Das bekannte Verfahren ist wenig produktiv, weil die intensive Abscheidung des Feststoffes in einem sehr begrenzten Raum und zwar im konzentrischen Ringspalt stattfindet, während der restliche Teil des Kammerinhalts wenig wirksam benutzt wird. The known process is not very productive because of the intensive deposition of the solid in a very limited space in the concentric annular gap takes place while the remaining part of the chamber contents are used little effectively will.

Die Einrichtung zur Durchführung des oben beschriebenen Verfahrens gewährleistet nicht eine 10036-ige Abschei-. The device for carrying out the method described above does not guarantee a 10036-ige separation.

dung des Feststoffes aus dem Dampf-Gas-Gemisch im konzentrischen Ringspalt. Ein beträchtlicher Teil des Feststoffes setzt sich an den Kammerwänden ab, wovon das Vorhandensein der Abstreicher auf der Welle des Rührwerkes zeugt. Die an den Wänden entstehende Feststoffschicht beeinträchtigt die Wärmeübertragung, wodurch die Produktivität des Verfahrens herabgesetzt wird.formation of the solid from the steam-gas mixture in the concentric annular gap. A considerable part of the solid is deposited on the chamber walls, of which the presence of the scrapers on the shaft of the agitator testifies. The Andes The solid layer created by the walls impairs the heat transfer, as a result of which the productivity of the process is reduced.

Die Einrichtung zur Verwirklichung des bekannten Verfahrens bietet nicht die Möglichkeit, über 20 kg/h Fertigprodukt je 1 m3 Volumen der Kondensationskammer zu gewinnen. The device for realizing the known method offers not the possibility of more than 20 kg / h finished product per 1 m3 volume of the condensation chamber to win.

Es ist auch ein weiteres Verfahren zum Herstellen von Feststoffen, z.B. Cyanurchlorid aus der Dampfphase eines Dampf-Gas-Gemisches (s. US-PS Nr. 13179662) bekannt. It is also another method of making solids, e.g. cyanuric chloride from the vapor phase of a vapor-gas mixture (see US-PS No. 13179662) known.

Dieses Verfahren besteht darin, daß das Cyanurchlorid mit einem nicht hohen Prozentgehalt an Grundstoff gereinigt wird. Es wird durch Schmelzen, nachträgliche Erwärmung der Schmelze bis auf Siede- und Destillationstemperatur von Dämpfen, die sich beim Kochen der Schmelze bilden, gereinigt. Dann werden die Reindämpfe mit Hilfe eines inerten Trägergases über eine Kühlvorrichtung, z.B. einen Dephlegmator, einer Kondensationskammer zugeführt, wo das Dampf-Gas-Gemisch mit kalten Inertgasströmen vermischt wird, die aus einer großen Anzahl von Düsen ausströmen. Die die Düsen verlassenden Inertgasströme erzeugen einen Wirbelstrom, in dem das Dampf-Gas-Gemisch bis auf eine dem Schmelzpunkt des Produkts gegenüber niedrigere Temperatur abgekühlt wird, ohne die Kammerwände zu erreichen. This method consists in that the cyanuric chloride with one not high percentage of raw material is cleaned. It is by melting, belated The melt is heated to boiling and distillation temperatures from Vapors that form when the melt is boiled, cleaned. Then the pure vapors with the help of an inert carrier gas via a cooling device, e.g. a dephlegmator, a condensation chamber, where the steam-gas mixture with cold inert gas flows is mixed, which flow out from a large number of nozzles. The the nozzles Leaving inert gas streams create an eddy current in which the steam-gas mixture cooled to a temperature lower than the melting point of the product without reaching the chamber walls.

Durch die Kühlung des Gemisches scheidet sich Feststoff von unterschiedlicher Dispersität ab. Das Grobkorn des Produkts setzt sich unter dem Einfluß von Gravitationskräften in dem Fertigproduktaufnehmer ab, während das Feinkorn des Produkts mit dem Strom von unkondensierten Dämpfen und Gasen in einen Entstaube~ ,gleitet wird. By cooling the mixture, solids separate from different ones Dispersity. The coarse grain of the product settles under the influence of gravitational forces in the finished product receiver, while the fine grain of the product goes with the flow of uncondensed vapors and gases into a dedusting system.

Die Einrichtung zur Verwirklichung des oben beschriebenen Verfahrens enthält einen Cyanurchlorid-Schmelz- und Verdunstungsbehälter, eine Destilliersäule, in der ein phlegmabildender Dephlegmator vorgesehen ist, eine Kondensationskammer zur Gewinnung des Feststoffes aus dem Dampf-Gas-Gemisch und einen Entstauber. Der Behälter steht mit der Destilliersäule über einen Stutzen in Verbindung. The device for implementing the method described above contains a cyanuric chloride melting and evaporation tank, a distillation column, in which a phlegmatic dephlegmator is provided, a condensation chamber to extract the solid from the steam-gas mixture and a dust extractor. Of the The container is connected to the distillation column via a nozzle.

Der Dephlegmator weist Kühlmittelzu- und Ableitungsstutzen auf und ist über eine Rohrleitung an die Kondensationskammer angeschlossen. The dephlegmator has coolant inlet and outlet connections and is connected to the condensation chamber via a pipe.

Die letztere stellt einen stehenden Zylinder dar, der mit dem kegelförmigen Fertigproduktaufnehmer endet. Im mittleren Teil des Kammerdeckels ist ein Dampf-Gas -Gemisch- Zuführungsstutzen vorgesehen. Der Deckel enthält auch mehrere Düsen zur Zufuhr des kalten Inertgases und einen mit dem Entstauber verbundenen Stutzen zum Austritt des Feinkorns des Produkts mit dem Strom von unkondensierten Dämpfen und Gasen. The latter represents a standing cylinder, the one with the conical one Finished product receiver ends. In the middle part of the chamber lid is a steam gas - Mixture - supply nozzle provided. The lid also contains several nozzles for Supply of the cold inert gas and a nozzle connected to the dust extractor to the Exiting of the fine grain of the product with the flow of uncondensed vapors and Gases.

Bei dem bekannten Verfahren geht ein Verlust an Feststoff mit abgehenden unkondensierten Dämpfen und Gasen vor sich, der etwa 5% erreichen kann, wodurch die Prozeßproduktivität herabgesetzt wird. In the known method, a loss of solids goes with the outgoing uncondensed vapors and gases in front of it, which can reach about 5%, whereby process productivity is reduced.

Das bekannte Verfahren ist nicht nur von der Notwendigkeit einer mechanischen Entstaubung einer großen Menge des aus der Kondensationskammer ins Freie entweichenden Staub-Dampf-Gas-Gemisches, sondern auch von dessen sorgfältiger sanitärer Reinigung nach dem Entstauben bei der Desublimation toxischer Produkte, wie Cyanurchlorid eines ist, begleitet. The known method is not just of the need for one mechanical dedusting of a large amount of the from the condensation chamber ins Free escaping dust-vapor-gas mixture, but also from its more careful sanitary cleaning after dedusting during the desublimation of toxic products, how cyanuric chloride is one accompanied.

Für die mechanische und sanitäre Reinigung des Staub-Dampf-Gas-Gemisches sind Aufwände an Energie und Kostenausgaben erforderlich. For mechanical and sanitary cleaning of the dust-vapor-gas mixture energy and cost expenditures are required.

In der bekannten Kondensationskammer werden etwa 5 kg/h Fertigprodukt Je 1 m3 Kammervolumen durch die Abscheidung des Feststoffes aus der Dampfphase der Dampf-Gas-Gemische nach dem bekannten Verfahren gewonnen. Zur Realisierung dieses Verfahrens unter industriellen Bedingungen muß daher eine baulich große Ausrüstung für die Herstellungsstufe eingesetzt werden, was eine Vergrößerung der Produktionsflächen und beträchtliche Aufwendungen verursacht. In the known condensation chamber, about 5 kg / h of finished product are produced Each 1 m3 chamber volume through the separation of the solids from the vapor phase of the Steam-gas mixtures obtained using the known method. To the realization this Process under industrial conditions must therefore involve a large amount of equipment used for the production stage, which increases the production area and causes considerable expenses.

Bekannt ist auch ein weiteres Verfahren zum Herstellen von Feststoffen, z.B. Phthalsäureanhydrid, Maleinsäureanhydrid und Anthrachinon aus der Dampfphase eines Dampf-Gas-Gemisches (s. japanische Patentschrift Nr. 1119 aus dem Jahre 1960). Another method for producing solids is also known, e.g. phthalic anhydride, maleic anhydride and anthraquinone from the vapor phase a vapor-gas mixture (see Japanese Patent Publication No. 1119 of 1960).

Dieses Verfahren besteht darin, daß eine Oxydation der Dampfphase des Ausgangsstoffes durchgeführt wird, wodurch sich das Dampf-Gas-Gemisch des Feststoffes bildet. This process consists in an oxidation of the vapor phase of the starting material is carried out, whereby the vapor-gas mixture of the solid forms.

Das Dampf-Gas-Gemisch des Feststoffes wird einer Kondensationskammer zugeführt, in der er mit dem der Kammer zuzuführenden Wirbelstrom des kalten Inertgases vermischt wird. Das Dampf-Gas-Gemisch wird im Wirbelstrom bis auf eine im Vergleich zum Schmelzpunkt des Feststoffes niedrigere Temperatur abgekühlt, ohne dabei die Wände der Kondensationskammer erreicht zu haben. The vapor-gas mixture of the solid becomes a condensation chamber supplied, in which it is supplied with the eddy current of the cold inert gas to be supplied to the chamber is mixed. The steam-gas mixture is in the eddy current except for one in comparison cooled to the melting point of the solid lower temperature without affecting the Having reached the walls of the condensation chamber.

Durch die Kühlung des Gemisches scheidet sich Fertigprodukt von unterschiedlicher Dispersität ab. By cooling the mixture, the finished product is differentiated from one another Dispersity.

Das Grobkorn des Produkts setzt sich unter dem Einfluß von Gravitationskräften in dem i?ertigproduktaufnehmer abt während das Feinkorn des Produkts mit dem Strom von unkondensierten Dämpfen und Gasen in einen Entstauben geleitet wird. The coarse grain of the product settles under the influence of gravitational forces in the finished product receiver while the fine grain of the product goes with the flow of uncondensed vapors and gases is passed into a dedusting facility.

Die Einrichtung zur Verwirklichung des oben beschriebenen Verfahrens enthält einen Reaktor zur Dampfphasenoxydation des Ausgangsstoffes, einen Dampf-Gas-Gemisch-Vorkühlraum, eine Kondensationskammer zur Abscheidung des Feststoffes aus der Dampfphase des Dampf-Gas-Gemisches, einen Entstauber, der aus einem Zyklon und einem Filter zum Auffangen von feindisperser Fraktion aus dem ins Freie entweichenden Strom von unkondensierten Dämpfen und Gasen besteht, und einen Rascher zur Sanitätsreinigung des Staub-Gas-Stromes nach dem Entstaubes. The device for implementing the method described above contains a reactor for the vapor phase oxidation of the starting material, a vapor-gas mixture pre-cooling room, a condensation chamber for separating the solid from the vapor phase of the Steam-gas mixture, a dust extractor, which consists of a cyclone and a filter Collection of finely dispersed fraction from the stream of uncondensed escaping into the open air There is steam and gas, and a rascher for sanitary cleaning of the dust-gas stream after dedusting.

Die Kondensationskammer stellt einen stehenden Zylinder dar, der mit dem Fertigproduktaufnehmer endet, auf dessen Boden sich eine Förderschnecke befindet, die zum Entfernen von Fertigprodukt bestimmt ist. The condensation chamber is a standing cylinder, the ends with the finished product holder, on the bottom of which there is a screw conveyor which is intended for the removal of finished product.

Im mittleren Teil des Kammerdeckels ist ein Dampf-Gas-Gemisch-ZufÜhrungsstutzen vorgesehen. Der Deckel enthält auch eine Yorrichtung zur Zufuhr des kalten Inertgases. In the middle part of the chamber lid is a steam-gas mixture feed nozzle intended. The lid also contains a device for supplying the cold inert gas.

Der Fertigproduktaufnehmer weist einen mit dem Entstauber verbundenen Stutzen zum Austritt des Feinkornes des Produkts mit dem Strom von unkondensierten Dämpfen und Gasen auf. The finished product receptacle has one connected to the deduster Nozzle for the exit of the fine grain of the product with the flow of uncondensed Vapors and gases.

Das Verfahren zum Herstellen von Feststoff, z.B. The method of making solid, e.g.

Phth>1säureanhydrid, aus der Dampfphase des Dampf-Gas-Gemfsches wird wie folgt verwirklicht.Phth> acid anhydride, from the vapor phase of the vapor-gas mixture is realized as follows.

Die Naphthalindampfe und Luft werden zur Oxydation der Dampfphase kontinuierlich dem Reaktor zugeführt, in dem sich ein Phthalsäureanhydrid-Dampf-Gas-Gemisch als Ergebnis der Reaktion bildet. Dann strömt das Dampf-Gas-Gemisch in den Vorklhlraum ein, in dem die Naphthalinoxydationsreaktion vollständig abbricht und das Gemisch bis auf eine Temperatur von 1400C abgektihlt wird. The naphthalene vapors and air become the oxidation of the vapor phase continuously fed to the reactor in which a phthalic anhydride vapor gas mixture forms as a result of the reaction. Then the steam-gas mixture flows into the pre-cooler one in which the naphthalene oxidation reaction stops completely and the mixture is cooled down to a temperature of 1400C.

Das bis auf 1400C abgekühlte Phthalsäureanhydrid-Dampf-Gas-Gemisch wird dem Oberteil der Kondensationskammer zugeführt, wo gleichzeitig Ke.ltluft hineingeblasen wird. The phthalic anhydride-vapor-gas mixture cooled down to 1400C is fed to the upper part of the condensation chamber, where air is blown into it at the same time will.

Durch die Vermischung des Dampf-Gas -Gemisch-Stromes mit dem Kaltluftwirbelstrom wird das Gemisch bis auf eine dem Schmelzpunkt des Produkts gegenüber niedrigere Temperatur abgekühlt, wobei die Kehlung im Kaltluftwirbelstrom erfolgt und das Gemisch die Wande der Kondensationskammer nicht erreicht.By mixing the steam-gas mixture flow with the cold air eddy flow the mixture becomes lower than the melting point of the product Temperature cooled, with the cooling in the cold air vortex flow and the mixture does not reach the walls of the condensation chamber.

Durch die Kehlung des Gemisches scheidet Fertigprodukt von unterschiedlicher Dispersität ab. The grooving of the mixture separates the finished product from different ones Dispersity.

Das Grobkorn des Produkts setzt sich unter dem Einfluß von Gravltationskräften in dem Fertigproduktaufnehmer ab, während das Feinkorn des Produkts mit dem Strom von unkondensierten Dämpfen und Gasen in den Entstauber geleitet wird, wo der Staub (das Feinkorn) des Phthalsäureanhydrids aufgefangen und in den Fertigproduktaufnehmer eingeschüttet wird. The coarse grain of the product settles under the influence of gravitational forces in the finished product receiver, while the fine grain of the product goes with the flow of uncondensed vapors and gases into the dust extractor, where the dust (the fine grain) of the phthalic anhydride is collected and placed in the finished product receiver is poured.

Die Ph£hals äureanhydridkristalle werden mit Hilfe der Förderschnecke dem Aufnehmer entnommen. The phthalic anhydride crystals are transported with the aid of the screw conveyor taken from the transducer.

Der Strom von unkondensierten Dämpfen und Gasen wird nach dem entstauben als Kälteträger in den Vorkühlraum geleitet, von wo er über den Wäscher ins Freie entweicht. Im Wäscher erfolgt die sanitäre Reinigung des Stromes der unkondensierten Dämpfe und Gase durch kaustische Sodalösung, wobei die Restdämpfe und der Phthalsäureanhydridstaub neutralisiert werden. The stream of uncondensed vapors and gases is dedusted afterwards routed as a coolant into the pre-cooling room, from where he came across the Washer escapes into the open. The sanitary cleaning of the electricity takes place in the washer of the uncondensed vapors and gases through caustic soda solution, with the residual vapors and the phthalic anhydride dust is neutralized.

Das als Ergebnis der Neutralisation entstandene Phthalat wird aus der Lösung entfernt. The phthalate produced as a result of the neutralization becomes from removed from the solution.

Bei dem bekannten Verfahren geht ein Verlust an Feststoff mit abgehenden unkondensierten Dämpfen und Gasen vor sich, der etwa 30% erreichen kann, wodurch die Prozeßproduktivität herabgesetzt wird. In the known method, a loss of solids goes with the outgoing uncondensed vapors and gases in front of it, which can reach about 30%, whereby process productivity is reduced.

Bei der Herstellung von den genannten Feststoffen (Phthalsäureanhydrid, Maleinsäureanhydrid, Anthrachinon) wird aus dem Reaktor das Dampf-Gas-Gemisch mit einem geringen Prozentgehalt an Zielproduktdämpfen (etwa 12%) abgezogen. In the production of the above-mentioned solids (phthalic anhydride, Maleic anhydride, anthraquinone) is used from the reactor with the steam-gas mixture a low percentage of target product vapors (about 12%).

Auf der Desublimationsstufe wird dieses Gemisch noch mit dem kalten Inertgasstrom verdünnt, weswegen der Prozentgehalt an Produkt im Strom noch geringer wird, wobei eine große Menge von dem Feinkorn des Produkts - Submikrometerteilchen in einer Größe von unter 5 P - entsteht. Solche Teilchen sind beständig im Schwebezustand und ihre Trennung von dem Dampf-Gas-Strom hängt mit großen Schwierigkeiten und großem Energieaufwand zusammen. Zu diesem Zweck werden zusätzliche Einrichtungen - Filter, Zyklone u.a. - benutzt, die bei der Entfernung von sublimierbaren Produkten aus dem Dampf-Gas-Strom nicht den erwünschten Effekt zeitigen. At the desublimation stage this mixture is still with the cold one Inert gas stream is diluted, which is why the percentage of product in the stream is even lower being, taking a large amount of the fine grain of the product - submicron particles in a size of less than 5 P - arises. Such particles are constantly in suspension and their separation from the steam-gas stream depends with great difficulty and greatness Energy expenditure together. For this purpose, additional facilities - filters, Cyclones and others - used in the removal of sublimable products from the steam-gas flow do not produce the desired effect.

In der bekannten Kondensationskammer werden etwa 2 kg Fertigprodukt je 1 m3 EammeriShalt durch die Abscheidung des Feststoffes aus der Dampfphase der Dampf-Gas-Gemische nach dem bekannten Verfahren gewonnen. Zur Realisierung dieses Verfahrens unter industriellen Bedingungen muß daher eine baulich große Ausrüstung für die Abscheidungsstufe eingesetzt werden, was eine Vergrößerung der Produktionsflächen und beträchtliche Aufwendungen verursacht. About 2 kg of finished product are stored in the known condensation chamber per 1 m3 EammeriShalt through the separation of the solids from the vapor phase of the Steam-gas mixtures obtained using the known method. To realize this Process under industrial conditions must therefore involve a large amount of equipment can be used for the separation stage, which increases the production area and causes considerable expenses.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein hochproduktives Verfahren zum Herstellen von Feststoffen aus der Dampfphase des Dampf-Gas-Gemisches durch Intensivierung der Abscheidung von Feststoff und Verhinderung eines Mitreißens von Feststoff in Form einer feindispersen Fraktion sowie eine solche Einrichtung zur Realisierung des Verfahrens zum Herstellen von Feststoff aus der Dampfphase zu schaffen, die die Gewinnung des Produkts von je 1 m3 Arbeitsvolumen der Kondensationskammer zu erhöhen und den Ausstoß von unkondensierten Dämpfen und Gasen ins Freie auf ein Mindestmaß zu reduzieren vermag. The invention is based on the object of a highly productive process for the production of solids from the vapor phase of the vapor-gas mixture Intensification of the separation of solids and prevention of entrainment Solid in the form of a finely dispersed fraction and such a device for Realization of the process for the production of solids from the vapor phase to create, which is the extraction of the product of 1 m3 working volume of the condensation chamber to increase and reduce the emission of uncondensed vapors and gases into the open air Able to reduce the minimum.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß bei einem Verfahren zum Herstellen von Feststoff aus der Dampfphase des Dampf-Gas-Gemisches, das in Vermischung des Stromes des zu desublimierenden Dampf-Gas-Gemisches mit dem kalten Inertgasstrom und Abkühlung des Gemisches mit dem Inertgas auf eine gegenüber dem Schmelzpunkt des Feststoffes niedrigere Temperatur, die von einer Abscheidung der Festphase des Produkts von unterschiedlicher Dispersität, einer Fällung von grobdisperser Fraktion des Produkts unter dem Einfluß von Gravitationskräften und anschließender Ableitung der feindispersen Fraktion des Produkts mit dem Strom, der sich aus unkondensierten Dämpfen und Gasen zusammensetzt, begleitet ist, erfindungsgemäß Impfkristalle, die Kristallisationszentren darstellen, in den kalten Inertgasstrom vor dessen Vermischung mit dem zu desublimierenden Dampf-Gas-Gemisch eingeführt werden. This object is achieved in that in a method for manufacturing of solids from the vapor phase of the vapor-gas mixture, which is in the mixing of the Flow of the vapor-gas mixture to be desublimed with the cold inert gas flow and cooling the mixture with the inert gas to below the melting point of the solid lower temperature, which is caused by a deposition of the solid phase of the Product of different dispersity, a precipitation of coarsely dispersed fraction of the Product under the influence of gravitational forces and subsequent derivation the finely dispersed fraction of the product with the stream resulting from uncondensed Vapors and gases composed, is accompanied, according to the invention, seed crystals that Represent crystallization centers in the cold inert gas stream before it is mixed are introduced with the vapor-gas mixture to be desublimed.

Durch Intensivierung des Vorganges der Abscheidung von Feststoff aus der Dampfphase weist das oben beschriebene Verfahren zum Herstellen von Feststoff aus der Dampfphase eine erhöhte Leistung auf. By intensifying the process of separating solids from the vapor phase has the above-described process for the production of solids an increased output from the vapor phase.

Sobald die Feststoffdämpfe mit den kalten Inertgasen in~Beru~hrung gekommen sind, tritt augenblicklich eine jähe Zunahme des Sättigungsgrades - eine Ubersättigung des Dampf-Gas-Gemisches ein. Der Vorgang der Abscheidung von Feststoff wird dadurch intensiviert, daß sich die Dämpfe des übersättigten Dampf-Gas-Gemisches an den Impfkristallen, die die Kristallisationszentren bilden, absetzen, wodurch die letzteren größer werden und unter dem Einfluß von Gravitationskräften aus dem Strom herausfallen. As soon as the solid vapors come into contact with the cold inert gases have come, there is an instantaneous increase in the degree of saturation - a Supersaturation of the vapor-gas mixture. The process of separating solid matter is intensified by the fact that the vapors of the supersaturated vapor-gas mixture settle on the seed crystals that form the crystallization centers, whereby the latter become larger and under the influence of gravitational forces from the Electricity fall out.

Gleichzeitig damit bilden sich neue Kristallisationszentren und neue Kristalle heraus. Von diesen neuen Kristallen fallen größere ebenfalls aus dem Strom heraus. At the same time, new centers of crystallization and new ones are formed Crystals out. Of these new crystals, larger ones also fall out of the stream out.

Es ist ratsam, die Impfkristalle gleichmäßig auf dem Stromquerschnitt des kalten Inertgases verteilt einzuführen, was die Abscheidungsbedingungen von Feststoff aus der Dampfphase verbessert und eine Verminderung der entstehenden feindispersen Fraktion von Feststoff begünstigt, die durch den Strom von unkondensierten Dämpfen und Gasen mitgerissen wird. It is advisable to spread the seed crystals evenly on the Current cross-section of the cold inert gas distributed to introduce what the deposition conditions of Improved solids from the vapor phase and a reduction in the resulting finely dispersed Fraction of solid favored by the flow of uncondensed vapors and gases are entrained.

Das letztere führt zu einer Erhöhung der Prozeßproduktivität.The latter leads to an increase in process productivity.

Es ist zweckmäßig, die feindisperse Fraktion von Feststoff, die durch den Strom von unkondensierten Dämpfen und Gasen abgeleitet wird, als Impfkristalle einzusetzen. Dadurch entfällt die Aufbereitungsstufe von Impfkristallen und werden die Herstellungskosten von Fertigprodukt bedeutend herabgesetzt. It is expedient to use the finely dispersed fraction of solids which is passed through the stream of uncondensed vapors and gases is diverted as seed crystals to use. This eliminates the need for seed crystals to be processed the manufacturing costs of the finished product are significantly reduced.

Es ist möglich, die Abkühlung der feindispersen Fraktion des Produktes und des Stromes von unkondensierten Dämpfen und Gasen sowie deren Vermischen mit dem Dampf-Gas-Gemisch im geschlossenen Kreislauf durchzuführen. It is possible to cool the finely dispersed fraction of the product and the flow of uncondensed vapors and gases and their mixing with the steam-gas mixture in a closed circuit.

Durch diesen Arbeitsgang sird das Mitreißen der feindispersen Fraktion des Produktes beseitigt, was eine Zunahme der Gesamtausbeute an Fertigprodukt mit sich bringt, die Gleichmäßigkeit der Dispersionszusammensetzung des abgeschiedenen Feststoffes gewährleistet und den Ausstoß von unkondensierten Dämpfen und Gasen ins Freie auf ein Mindestmaß reduziert. This work step entrains the finely dispersed fraction of the product is eliminated, resulting in an increase in the overall yield of the finished product brings about the uniformity of the dispersion composition of the deposited Solids guaranteed and the emission of uncondensed vapors and gases outdoors reduced to a minimum.

Die gestellte Aufgabe wird auch noch dadurch gelöst, daß die Anlage zur Realisierung des Verfahrens zum Herstellen von Feststoff aus der Dampfphase des Dampf-Gas-Gemisches, die eine Kondensationskammer mit einem Einlaßrohr zur Zufuhr des zu desublimierenden Dampf-Gas-Gemisches und eine Vorrichtung zur Zufuhr des kalten Inertgases enthält, in der die Abscheidung der Festphase von Produkt unterschiedlicher Dispersität und die Bildung des Staub-Dampf-Gas-Stromes stattfindet und die mit einem Aufnahmebehälter zum Sammeln von Fertigprodukt in Verbindung steht, erfindungsgemäß auch einen Oberflächenröhrenwärmeaustauscher aufweist, dessen Rohrzwischenraum für ein Kühlmittel bestimmt ist, und dessen mit einem Mittel zur Abnahme des Festprodukts von ihren Wänden versehenen Rohre sind, mit ihrem einen Ende mit dem Hohlraum der Kondensationskammer und mit ihren anderen Enden mit einer Rohrleitung in Verbindung stehen, die mit dem Hohlraum des Aufnahmebunkers verbunden und mit einem Mittel zum Umlauf des Staub-Dampf-Gas-Stromes versehen ist. The problem posed is also achieved in that the system for the realization of the process for the production of solids from the vapor phase the steam-gas mixture, which has a condensation chamber with a Inlet pipe for supplying the vapor-gas mixture to be desublimed and a device contains for the supply of the cold inert gas, in which the deposition of the solid phase of Product of different dispersity and the formation of the dust-vapor-gas flow takes place and which is equipped with a receptacle for collecting finished product in Is connected, according to the invention also has a tubular surface heat exchanger, whose tube space is intended for a coolant, and whose with an agent for the removal of the solid product from their walls are provided pipes, with their one End with the cavity of the condensation chamber and at its other ends with a Pipeline are in communication, which is connected to the cavity of the receiving bunker and is provided with means for circulating the dust-vapor-gas flow.

Durch diese Anlage wird eine erhöhte Ausbeute an Fertigprodukten je 1 m3 Volumen der Kondensationskammer bei nicht großen baulichen Abmessungen derselben gewährleistet. This system increases the yield of finished products per 1 m3 volume of the condensation chamber if the structural dimensions of the same are not large guaranteed.

Nachstehend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels unter Hinweis auf die beigefügte Zeichnung näher erläutert, die die Anlage zur Verwirklichung des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Herstellen von Feststoffen aus der Dampfphase des Dampf-Gas-Gemisches in schematischer Darstellung zeigt. The invention is described below using an exemplary embodiment with reference to the attached drawing explained in more detail, which the plant for implementation of the method according to the invention for producing solids from the vapor phase shows the steam-gas mixture in a schematic representation.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen von Feststoff aus der Dampfphase des Dampf-Gas-Gemisches besteht in folgendem . The inventive method for producing solid from the There is vapor phase of the vapor-gas mixture in the following.

Das zu desublimierende Dampf-Gas-Gemisch wird der Kondensationskammer zugeführt. Gleichzeitig wird der Wirbelstrom eines kalten Inertgases der Kammer zugeführt. Das Dampf-Gas-Gemisch des Stoffes wird mit dem Wirbelstrom des kalten Inertgases vermischt und bis auf eine im Vergleich zum Schmelzpunkt des Stoffes niedrigere Temperatur abgekühlt. Durch die Zufuhr des Wirbeistromes des kalten Inertgases wird die Desublisrsion des Dampf-Gas-Gemisches im Strom gewälirleistet. Sobald die Stoffdämpfe mit dem kalten Inertgas in Berührung gekommen sind, tritt augenblicklich eine jähe Zunahme des Sättigungsgrades - eine Übersättigung des Dampf-Gas-Gemisches ein, durch die die Abscheidung von Feststoffen unterschiedlicher Dispersität stattfindet. The vapor-gas mixture to be desublimed becomes the condensation chamber fed. At the same time, the eddy current of a cold inert gas of the chamber fed. The vapor-gas mixture of the substance becomes with the eddy current of the cold Inert gas mixed and up to one compared to the melting point of the substance cooled down at a lower temperature. By supplying the eddy current of the cold inert gas Desublisrsion of the steam-gas mixture is ensured in the stream. As soon as the Substance vapors have come into contact with the cold inert gas, occurs immediately a sudden increase in the degree of saturation - a supersaturation of the vapor-gas mixture through which the separation of solids of different dispersity takes place.

Das Grobkorn von Produkt setzt sich unter dem Einfluß von Gravitationskräften in dem Fertigproduktaufnehmer ab, während das Feinkorn des Produktes, das nach der Primärdesublimation mit dem Strom unkondensierter Dämpfe und Gase (Staub-Dampf-Gas-Strom) gewonnen ist, abgeleitet, gekühlt und zum Vermischen mit dem Dampf-Gas-Ausgangsgemisch des Stoffes im geschlossenen Kreislauf in die Kondensationskammer zurückgeführt wird. Die feindisperse Fraktion des Feststoffes stellt Impfkristalle dar. Sie ist gleichmäßig über dem Querschnitt des Staub-Dampf-Gas-Stromes verteilt. Als Ergebnis der Vermischung wird das Dampf-Gas-Ausgangs gemisch des Stoffes mit dem kalten Staub-Daiiipf-Gas-Strom bis auf eine gegenüber dem Schmelzpunkt von Feststoff niedrigere Temperatur abgekühlt. The coarse grain of product settles under the influence of gravitational forces in the finished product receptacle, while the fine grain of the product that is after the Primary desublimation with the flow of uncondensed vapors and gases (dust-vapor-gas flow) is obtained, diverted, cooled and mixed with the steam-gas starting mixture of the substance is returned to the condensation chamber in a closed circuit will. The finely dispersed fraction of the solid represents seed crystals. It is evenly distributed over the cross section of the dust-vapor-gas flow. As a result the mixing is the steam-gas starting mixture of the substance with the cold dust-Daiiipf-gas stream except for one opposite the Melting point of solid lower Temperature cooled.

Sobald die Stoffdämpfe mit dem kalten Staub-Dampf-Gas-Strom in BeruI##ung gekommen sind, tritt augenblicklich eine jähe Zunahme des Sättigungsgrades - eine Übersättigung des Dampf-Gas-Gemisches eine Das dabei in der Zusammensetzung des Staub-Dampf-Gas-Stromes befindliche Feinkorn des Produktes intensiviert den Vorgang der Abscheidung von Feststoffen aus der Dampfphase beträchtlich. Die Intensivierung des Vorganges der Abscheidung von Feststoffen aus der Dampfphase kommt dadurch zustande, daß sich der Hauptteil der Dämpfe des übersättigten Dampf-Gas-Gemisches an den Kristallen des Feinkornes des Produktes, die die Kristallisationszentren bilden, absetzt. As soon as the substance vapors with the cold dust-steam-gas stream in BeruI ## ung have come, there is an instantaneous increase in the degree of saturation - a Supersaturation of the vapor-gas mixture is a factor in the composition of the The fine grain of the product in the dust-vapor-gas stream intensifies the process the separation of solids from the vapor phase is considerable. The intensification the process of separating solids from the vapor phase comes about that the main part of the vapors of the supersaturated vapor-gas mixture on the crystals of the fine grain of the product, which form the crystallization centers, settles.

Dadurch werden die letzteren größer und fallen unter dem Einfluß von Gravitationshräften aus dem Strom in den Fertigproduktaufnehmer hinab. As a result, the latter become larger and fall under the influence of gravitational forces from the flow down into the finished product receiver.

Gleichzeitig damit entstehen neue Kristallisationszentren und neue Kristalle. Von diesen neuen Kristallen fallen größere ebenfalls aus dem Strom heraus, während die feindisperse Fraktion von Produkt mit dem Strom von unkondensierten Dämpfen und Gasen von neuem zur Abkühlung abgeleitet und zur Vermischung mit dem Dampf-Gas-Ausgangs gemisch von Stoff im geschlossenen Kreislauf zurückgeführt wird. At the same time, new centers of crystallization and new ones arise Crystals. Of these new crystals larger ones also fall out of the stream, while the finely divided fraction of product with the flow of uncondensed Vapors and gases diverted anew to cool and mix with the Steam-gas output mixture of substance is returned in a closed circuit.

Dann wiederholt sich der Zyklus. Then the cycle repeats itself.

Es sei betont, daß sich die Erfindung nicht auf die dargestsllte Awift ~tihrung# ~/arl ante der Anlage zur flurchfUhrung des Verfahrens zum Herstellen von Feststoff beschränkte Die Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Herstellen von Feststoffen, z.B. Cyanurchlorid, aus der Dampfphase des Dampfgasgemisches enthält eine Kondensationskammer 1, die mit einem Aufnahmebehälter 2 zum Sammeln des Fertigproduktes endet, und einen Oberflächenröhrenwärmeaustauscher 3, der zur Kühlung des Staub-Dampf-Gas-Stromes bestimmt ist. It should be emphasized that the invention does not apply to the illustrated Awift ~ guiding # ~ / arl ante of the plant for the guiding of the procedure for the production of solid limited The plant for carrying out the invention Process for the production of solids, e.g. cyanuric chloride, from the vapor phase of the vapor gas mixture contains a condensation chamber 1 with a receptacle 2 ends for collecting the finished product, and a surface tubular heat exchanger 3, which is intended for cooling the dust-vapor-gas stream.

Die Kondensationskammer 1 stellt einen Zylinder mit einem Einlaßrohr 4 zur Zufuhr des Dampf-Gas-Gemisches des Stoffes dar, das mit einem Wärmeisolierüberzug 5 versehen ist. Das Einlaßrohr 4 ist derart angeordnet, daß es die Zufuhr des Dampf-Gas-Gemisches in die Mitte des Hohlraumes der Kammer 1 gewährleistet, Der Oberflächenröhrenwärmeaustauscher 3 besteht aus einem Gehäuse 6, innerhalb dessen Rohre 8 mittels Rohrgittern 7 befestigt sind. An der Seitenwand des Gehäuses 6 ist ein Eintrittsstutzen 9 und ein Austrittsstutzen 10 für eine Kiihlfliissigkeit,z,B. Salzsole, die im Rohrzwischenraum fließt, befestigt. The condensation chamber 1 constitutes a cylinder with an inlet pipe 4 represents the supply of the vapor-gas mixture of the substance, which is covered with a thermal insulation 5 is provided. The inlet pipe 4 is arranged in such a way that it is the supply of the steam-gas mixture in the middle of the cavity of the chamber 1 ensures the surface tubular heat exchanger 3 consists of a housing 6, inside which pipes 8 are fastened by means of pipe grids 7 are. On the side wall of the housing 6 is an inlet connection 9 and an outlet connection 10 for a coolant, e.g. Brine flowing in the space between the pipes attached.

Die Rohre 8 des Oberflächenröhrenwärmeaustauschers 3 sind für den Staub-Dampf-Gas-Strom bestimmt und mit einer Abstreichvorrichtung 11 zur Abnahme des Feststoffes von ihren Wänden versehen. Die Vorrichtung 11 enthält Abstreicher 12, die an an einem Korb 14 angeordneten Tragstangen 13 befestigt sind. Außerdem weist die Abstreichvorrichtung 11 eine Antriebsstange 15 auf, die mit einem Ende mit dem Korb 14 und mit ihrem anderen Ende mit der (nicht dargestellten) Stange eines Druckluftzylinders 16 oder einer beliebigen sonstigen bekannten Antriebsvorrichtung in Verbindung steht. The tubes 8 of the surface tubular heat exchanger 3 are for the Dust-vapor-gas flow determined and with a scraper 11 for removal of the solid provided from their walls. The device 11 includes scrapers 12, which are attached to support rods 13 arranged on a basket 14. aside from that has the scraper 11 a drive rod 15 on which with one end with the basket 14 and with its other end with the (not shown) Rod of a pneumatic cylinder 16 or any other known drive device communicates.

Im Aufnahmebehälter 2 findet ein Rührwerk 17 Platz, das den Austrag von Feststoff begünstigt. Der Aufnahmebehälter 2 enthält eine Austragöffnung 18 und einen Austrittsstutzen 19 für unkondensierte Dämpfe und Gase. Die Flügel 20 des Rtilirwerkes 17 gewährleisten die Bewegung des Fertigfeststoffes zur Austragöffnung 18. Die Rotation des Rührwerkes erfolgt über eine Antriebseinrichtung 21. Die Austragöffnung 18 steht mit einem Zellenradspeiser 22 in Verbindung, der durch eine Antriebseinrichtung 23 in Drehbewegung versetzt wird. In the receptacle 2 there is space for an agitator 17, which carries out the discharge favored by solids. The receiving container 2 contains a discharge opening 18 and an outlet nozzle 19 for uncondensed vapors and gases. The wings 20 of the Rtilirwerkes 17 ensure the movement of the finished solid to the discharge opening 18. The agitator is rotated by a drive device 21. The discharge opening 18 is connected to a rotary feeder 22, which is driven by a drive device 23 is set in rotary motion.

Über eine Rohrleitung 24 steht der Hohlraum des Aufnahmebehälters 2 mit dem Raum zwischen den Rohren des Oberflächenröhrenwärmeaustauschers 3 in Verbindung. Die Rohrleitung 24 ist mit einem Regelschieber 25 und einer Einrichtung zum Umlauf des Staub-Dampf-Gemisches versehen. Diese Einrichtung stellt einen Ventilator 26 oder eine beliebige bekannte Vorrichtung für diese Zwecke dar. The cavity of the receptacle stands above a pipe 24 2 with the space between the tubes of the surface tube heat exchanger 3 in connection. The pipeline 24 is provided with a control valve 25 and a device for circulation of the dust-vapor mixture. This device provides a fan 26 or any known device for these purposes.

Der Innenraum des Gehäuses 27 des Ventilators 26 steht mit der Rohrleitung 24 und Stutzen 28 des Fertigprodukt-Aufnahmebehälters 2 in Verbindung. Der Ventilator 26 wird durch einen Elektromotor 29 in Betrieb gesetzt. The interior of the housing 27 of the fan 26 is connected to the pipeline 24 and nozzle 28 of the finished product receiving container 2 in connection. The ventilator 26 is put into operation by an electric motor 29.

Um ein Niederschlagen von unkondensierten Produktdämpfen, die dem Dampfdruck des Produktes bei der gegebenen Temperatur des Staub-Dampf-Gas-Gemisches entsprechen, an den Wänden des Umlaufsystems, bestehend aus dem Fertigprodukt-Aufnahmebehälter 2, dem Ventilatorgehäuse 27, der Rohrleitung 24 und einer Haube 30, die den Korb 14 und die Stangen 15 zudeckt, die mit dem Rohrgitter 7 in Verbindung steht und einen Verteiler des Staub-Dampf-Gas-Stromes darstellt, der aus der Rohrleitung 24 in die Rohre 8 des Wärmeaustauschers 3 einfließt, zu verhindern, muß die Temperatur der Wände der genannten Teile der Anlage gleich oder 2 bis 5 0C über der Ternperatur des Staub-Dampf-Gas-Gemisches aufrechterhalten werden. To prevent the precipitation of uncondensed product vapors, the the vapor pressure of the product at the given temperature of the dust-vapor-gas mixture correspond, on the walls of the circulation system, consisting of the finished product receptacle 2, the fan housing 27, the pipe 24 and a hood 30, which the basket 14 and covers the rods 15, which is connected to the tubular grid 7 and represents a distributor of the dust-vapor-gas flow emerging from the pipeline 24 flows into the tubes 8 of the heat exchanger 3, to prevent the temperature the walls of the named parts of the plant equal to or 2 to 5 ° C above the temperature of the dust-vapor-gas mixture are maintained.

Das Aufrechterhalten der Temperatur des Umlaufsystems gleich oder 2 bis 50C über der Temperatur des Stromes des Staub-Dampf-Gas-Gemisches wird mit Hilfe einer Beheizung jeweils über die Mäntel 31, 32, 33, 34 der Wände des Fertigprodukt-Aufnahmebehälters 2, des Ventilators 26, der Rohrleitung 24 und der Haube 30 gewährleistet. Die letztere weist einen Eintrittsstutzen 35 für Inertgas, z.B. Stickstoff, auf. Maintaining the temperature of the circulation system the same or 2 to 50C above the temperature of the flow of the dust-vapor-gas mixture is with With the aid of heating in each case via the jackets 31, 32, 33, 34 of the walls of the finished product receptacle 2, the fan 26, the pipeline 24 and the hood 30 guaranteed. The latter has an inlet connection 35 for inert gas, e.g. nitrogen.

Das Wesen des Verfahrens zum Herstellen von Feststoffen, z.B. Cyanurchlorid aus der Dampfphase des Dampf-Gas-Gemisches und die Wirkungsweise der Anlage zur Verwirklichung des vorliegenden Verfahrens besteht in folgendem. The essence of the process for producing solids, e.g. cyanuric chloride from the vapor phase of the vapor-gas mixture and the mode of operation of the system for Implementation of the present method consists in the following.

Bei der Betriebsvorbereitung der Anlage wird Inertgas - gasförmiger Stickstoff, bis auf Taupunkt von -4o0C - in einer Menge von 5 m3/h über den Stutzen 35 dem Innenhohlraum der Anlage zugeführt, wobei der Stutzen 19 über eine (nicht dargestellte) Vorrichtung zur sanitären Reinigung mit der Atmosphäre in Verbindung steht. During the preparation of the plant for operation, inert gas becomes more gaseous Nitrogen, down to the dew point of -4o0C - in an amount of 5 m3 / h via the nozzle 35 fed to the inner cavity of the system, the nozzle 19 via a (not shown) Device for sanitary cleaning with the atmosphere in connection.

Der Stickstoff füllt die Haube 30 und den Rohre schenraum des Oberflächenröhrenwärmeaustauschers 3, die Kondensationskammer 1, den Aufnahmebunker 2 und die Rohrleitung 24 aus. The nitrogen fills the hood 30 and the tube space of the surface tubular heat exchanger 3, the condensation chamber 1, the receiving bunker 2 and the pipeline 24.

Nach der Füllung des Innenhohlraumes der Anlage strömt der Stickstoff durch den Stutzen 19 aus, der zum Austritt von unkondensierten Dämpfen und Gasen bestimmt ist. Gleichzeitig mit der Füllung der Anlage mit Stickstoff wird über den Stutzen 9 die Kühlflüssigkeit, z.B. Salzsole, mit einer Temperatur von -5 0C in den Rohrzwischenraum des ##ärmeaustauschers 3 gefördert, während der Austritt der Salzsole aus dem Rohrzwischenraum des Wärmeaustauschers 3 über den Stutzen 10 erfolgt. Um die Temperatur der Wände des Umlaufsystems, und zwar von dem Fertigprodukt-Aufnahmebunker 2, dem Gehäuse 27 des Ventilators 26, der Rohrleitung 24 und der Haube 30, gleich oder 2 bis 5 0C über der Temperatur des Staub-Dampf-Gas-Gemisches aufrechterhalten zu können, wird ein Wärmeträger, z.B. Heißwasser in die Mäntel 31, 32, 33 bzw. 34 gefördert. After filling the inner cavity of the system, the nitrogen flows through the nozzle 19, the outlet for uncondensed vapors and gases is determined. Simultaneously with the filling of the system with nitrogen, the Connection 9 the cooling liquid, e.g. brine, with a temperature of -5 0C in the tube space of the ## heat exchanger 3 promoted, while the exit of the Brine takes place from the space between the tubes of the heat exchanger 3 via the nozzle 10. About the temperature of the walls of the circulation system from the finished product receiving bunker 2, the housing 27 of the fan 26, the pipeline 24 and the hood 30 or 2 to 5 0C above the temperature of the dust-vapor-gas mixture a heat transfer medium, e.g. hot water, is poured into the jackets 31, 32, 33 and 34, respectively promoted.

Der Elektromotor 29 wird eingeschaltet, und der Ventilator 26 erzeugt einen Kreislaufstrom des (kalten) Stickstoffs, der im geschlossenen Kreislauf der Anlage zirkuliert. The electric motor 29 is switched on and the fan 26 is generated a circulating stream of (cold) nitrogen, which is in the closed circuit of the Plant circulates.

Die Anlage arbeitet wie folgt. The system works as follows.

Das gesättigte Dampf-Gas-Ausgangsgemisch von Cyanurchlorid mit einer Temperatur von 250 bis 3000C wird durch das Einlaßrohr 4 kontinuierlich der Kondensationskammer 1 zugeführt, in die der kalte Stickstoffstrom aus den Rohren 8 des Wårmeaustauschers 3 zugleich hineinfließt. Das Dampf-Gas-Gemisch von Cyanurchlorid wird mit dem Wirbelstrom des kalten gasförmigen Stickstoffs vermischt und bis auf eine Temperatur von 28 bis 300C, d.h. bis auf eine unter dem 1460C betragenden Schmelzpunkt von Cyanurchlorid liegende Temperatur abgekühlt. The saturated vapor-gas starting mixture of cyanuric chloride with a temperature of 250 to 3000C is continuously through the inlet pipe 4 Condensation chamber 1 fed into which the cold nitrogen stream from the pipes 8 of the heat exchanger 3 flows in at the same time. The vapor-gas mixture of cyanuric chloride is mixed with the eddy current of the cold gaseous nitrogen and up to a temperature of 28 to 300C, i.e. to a melting point below 1460C cooled by cyanuric chloride lying temperature.

Der Kaltstickstoffwirbelstrom gewährleistet die Desublimation des Dampf-Gas-Gemisches von Cyanurchlorid im Strom, ohne daß es die Wände der Kondensationskammer erreicht. Sobald die Cyanurchloriddämpfe mit dem kalten Stickstoff in Berührung gekommen sind, tritt augenblicklich eine jähe Zunahme des Sättigungsgrades - eine Übersättigung des Dampf-Gas-Gemisches ein, infolgedessen sich das feste Cyanurchlorid von unterschiedlicher Dispersität abscheidet. The cold nitrogen eddy current ensures the desublimation of the Steam-gas mixture of cyanuric chloride in the stream without it touching the walls of the condensation chamber achieved. As soon as the cyanuric chloride vapors come into contact with the cold nitrogen have come, there is an instantaneous increase in the degree of saturation - a Supersaturation of the vapor-gas mixture, as a result of which the solid cyanuric chloride dissolves of different dispersity.

Große Cyanurchloridkristalle setzen sich unter dem Einfluß von Gravitationskräften ab und fallen aus dem Strom in den Aufnahmebehälter 2 herab, während das nach der Primärdesublimation gewonnene Feinkorn von Cyanurchlorid mit dem Strom von unkondensierten Dämpfen und Gasen (Staub-Dampf-Gas-Strom) über den Stutzen 28 mit Hilfe des Ventilators 26 in das Rohr 24 geleitet wird, aus dem es in die Haube 30 gelangt, wo sich der Dampf-Gas-Strom gleichmäßig verteilt und in die Rohre 8 des Oberflächenwärmeaustauschers 3 geleitet wird. Unter dem Fachausdruck "unkondensierte Dämpfe des Staub-Dampf-Gas-Stromes" verstehen wir Produktdämpfe, die bei der gegebenen Temperatur des Staub-Dampf-Gas -Gemisches mit dem Dampfdruck des Feststoffes übereinstimmen. Large crystals of cyanuric chloride settle under the influence of gravitational forces from and fall from the stream into the receptacle 2, while after the Primary desublimation obtained fine grain of cyanuric chloride with the flow of uncondensed Vapors and gases (dust-vapor-gas flow) via the nozzle 28 with the aid of the fan 26 is passed into the pipe 24, from which it enters the hood 30, where the Steam-gas flow evenly distributed and into the tubes 8 of the surface heat exchanger 3 headed will. Under the technical term "uncondensed vapors of the dust-vapor-gas flow "we mean product vapors that are present at the given The temperature of the dust-vapor-gas mixture corresponds to the vapor pressure of the solid.

Bei einer Temperatur von 28 bis 30 0C des Staub-Dampf-Stromes betragen unkondensierte Dämpfe im Strom nicht mehr als 2% der Gesamtmenge von Cyanurchloriddämpfen, die zur Desublimation in die Kondensationskammer 1 geliefert werden. At a temperature of 28 to 30 0C of the dust-vapor flow uncondensed vapors in the stream no more than 2% of the total amount of cyanuric chloride vapors, which are supplied to the condensation chamber 1 for desublimation.

Die Dispersität von Produkt ist vom Mengenverhältnis zwischen Kaltstickstoffstrom und Cyanurchlorid-Dampf-Gas-Gemisch-Strom, die der Vermischung zugeführt werden, sowie von dem Temperaturunterschied zwischen diesen Strömen abhängig. The dispersity of the product depends on the ratio between the flow of cold nitrogen and cyanuric chloride vapor gas mixture stream, which are fed to the mixing, as well as the temperature difference between these currents.

Je höher die Strömungsgeschwindigkeit des kalten Inertgases und je größer die Temperaturdifferenz zwischen den Strömen sind, desto feiner ist der zu desublimierende Feststoff. Die erforderliche Dispersität des Produktes wird daher durch die Regelung der genannten Strömungsbestimmungsgrößen erreicht. The higher the flow rate of the cold inert gas and each the greater the temperature difference between the streams, the finer it is desublimating solid. The required dispersity of the product is therefore achieved by regulating the flow parameters mentioned.

Die Geschwindigkeitsregelung des Kaltstickstoffstroindes erfolgt mit Hilfe eines im Austrittsquerschnitt der Rohrleitung 24 befindlichen Schiebers. The speed control of the cold nitrogen streak takes place with the aid of a slide located in the outlet cross-section of the pipeline 24.

Die Regelung der Anfangstemperatur des Kaltstickstoffstromes erfolgt durch die Zufuhr von Kühlmitteln mit unterschiedlichen Temperaturen und in verschiedenen Mengen in den Zwischenraum zwischen den Rohren des Oberflächenröhrenwärmeaustauschers 3. The initial temperature of the cold nitrogen flow is regulated by supplying coolants at different temperatures and in different Amounts in the space between the tubes of the surface tube heat exchanger 3.

Als Ergebnis des Durchflusses des Staub-Dampf-Gas-Gemisch-Stromes von Cyanurchlorid durch die Rohre 8 des Wärmeaustauschers 3 findet die Abkühlung von unkondensierten Dämpfen und unkondensierbaren Gasen und feindisperser Fraktion von Cyanurchlorid statt, die von der Abscheidung von Festcyanurchlorid aus der Dampfphase an der Innenfläche der Rohre 8 des Wärmeaustauschers begleitet ist. Infolge der Vermischung von Cyanurchloriddämpfen mit abgekühlten unkondensierbaren Gasen, und der feindispersen Fraktion von Cyanurchlorid scheidet sich das feste Cyanurchlorid auch im Hohlraum der Rohre 8 ab.As a result of the flow of dust-vapor-gas mixture flow of cyanuric chloride through the tubes 8 of the heat exchanger 3 takes place the cooling of uncondensed vapors and uncondensable gases and finely dispersed fractions of cyanuric chloride instead of that of the deposition of solid cyanuric chloride from the vapor phase is accompanied on the inner surface of the tubes 8 of the heat exchanger. As a result of Mixing of cyanuric chloride vapors with cooled, non-condensable gases, and the finely dispersed fraction of cyanuric chloride separates the solid cyanuric chloride also in the cavity of the tubes 8.

Die Abkühlung des Staub-Dampf-Gas-Stromes findet durch die Kühlung der letzteren mit Salzsole mit einer Temperatur von -5 0C statt, die dem Zwischenraum zwischen den Rohren des Wärmeaustauschers 3 über den Stutzen 9 zugeführt und über den Stutzen 10 daraus abgeleitet wird. Der Prozentgehalt an Cyanurchloriddampfphase im Staub-Dampf-Gas-Strom ist gering, den Hauptteil des Stromes bildet das unkondensierbare Gas -Stickstoff - und die feindisperse Fraktion von Cyanurchlorid.The cooling of the dust-vapor-gas stream takes place through the cooling the latter is held with brine at a temperature of -5 0C, which is the gap between the tubes of the heat exchanger 3 via the nozzle 9 and supplied via the nozzle 10 is derived therefrom. The percentage of cyanuric chloride vapor phase in the dust-vapor-gas flow is small, the main part of the flow forms the non-condensable Gas - nitrogen - and the finely divided fraction of cyanuric chloride.

Die Möglichkeit des Zutritts von Cyanurchloriddämpfen zur kalten Oberfläche der Rohre ist daher klein, weil die unkondensierbaren Gase und die feindisperse Fraktion von Cyanurchlorid mit der Kühlfläche der Rohre (öfter) in Berührung kommen, wodurch sie sich abkühlen und beim Auftreffen auf die Cyanurchloriddämpfe mit diesen vermischen und diese abkühlen, was die Abscheidung von Festcyanurchlorid aus der Dampfphase im Strom zur Folge hat, ohne daß es die kalten Wände der Wärmeaustauscherrohre erreicht.The possibility of access of cyanuric chloride vapors to the cold surface the tube is therefore small because of the non-condensable gases and the finely dispersed ones Fraction of cyanuric chloride come into contact with the cooling surface of the pipes (more often), whereby they cool down and when they hit the cyanuric chloride vapors with them mix and cool them, causing the deposition of solid cyanuric chloride from the Vapor phase in the stream without causing the cold walls reached the heat exchanger tubes.

Somit spielt sich der Vorgang der Abscheidung von Festcyanurchlorid aus der Dampfphase des Staub-Dampf-Gas-Stromes während der Abkühlung des Stromes in den Rohren 8 des Wärmeaustauschers 3 ab: - im Strom, bei Vermischung und Kühlung mit unkondensierbaren Gasen, die sich zeitlich früher abgekühlt hatten, - an kalten Kristallen von feindisperser Cyanurchloridfraktion, die sich ebenfalls früher abgekühlt hatten, - an der Innenfläche der Rohre. Thus the process of separating out solid cyanuric chloride takes place from the vapor phase of the dust-vapor-gas flow during the cooling of the flow in the tubes 8 of the heat exchanger 3 from: - in the flow, with mixing and cooling with non-condensable gases that had cooled down earlier - to cold ones Crystals of finely dispersed cyanuric chloride fraction, which also cooled down earlier - on the inner surface of the pipes.

Als Ergebnis dieses zusammengefaßten Vorganges der Abscheidung von Festcyanurchlorid aus den Dämpfen bildet sich im Zwischenraum an den Wänden der Rohre 8 nicht eine durchgehende harte Produktkruste (Eis), sondern ein lockerer Reif heraus, der erstens, aufgrund seiner entwickelten kalten Oberfläche eine beträchtliche Zunahme der Wärmeübergangszahl begünstigt; zweitens, keine großen Kräfte zu seiner Entfernung erfordert; er kann drittens, periodisch entfernt werden, wobei zu betonen ist, daß unter den angegebenen Betriebsverhältnissen des Kühlungsvorganges bei einer W=-mebelastung, die auf 1 m2 Oberfläche der Rohre 8 des anfallenden Wärmeaustauschers von 2 kg Cyanurchloriddämpfe des Dampf-Gas-Ausgangsgemisches, die der Kondensationskammer 1 zugeführt wird, die Rohre im Laufe von 72 bis 96 Stunden von lockerem Produkt mechanisch nicht gereinigt werden dürfen. As a result of this combined process of deposition of Solid cyanuric chloride from the vapors forms in the space between the walls of the Pipes 8 not a continuous hard product crust (ice), but a looser one Ripe out, the first, due to its developed cold surface a considerable Increase in heat transfer coefficient favored; second, no great powers to his Removal requires; Third, it can be removed periodically, stressing is that under the specified operating conditions of the cooling process at a W = load on the 1 m2 surface of the tubes 8 of the resulting heat exchanger of 2 kg of cyanuric chloride vapors of the steam-gas starting mixture, that of the condensation chamber 1 is fed to the tubes over the course of 72 to 96 hours of loose The product must not be cleaned mechanically.

Optimal ist eine mechanische Reinigung der Innenfläche der Rohre von lockerem Reif, die alle 0,5 bzw. 1 Stunden erfolgt. Zu diesem Zweck wird der Druckluftzylinder 16 der Abstreichvorrichtung 11 für 1 bis 2 Minuten eingeschaltet. Der letztere setzt über die Stange 15 den Korb 14 mit den darin angeordneten Stangen 13, an denen die Abstreicher 12 befestigt sind, in hin- und hergehende Bewegung. In dem angegebenen Arbeitszyklus kratzen die Abstreicher 12 lockeres Produkt von der Innenfläche der Rohre 8 des Wärmeaustauschers 3 ab. Mechanical cleaning of the inner surface of the pipes is ideal of loose frost, which takes place every 0.5 or 1 hour. For this purpose, the The compressed air cylinder 16 of the scraper 11 is switched on for 1 to 2 minutes. The latter sets the basket 14 with the rods arranged therein via the rod 15 13, to which the scrapers 12 are attached, in a reciprocating motion. In the specified cycle of operation, the scrapers 12 scrape loose product off the inner surface of the tubes 8 of the heat exchanger 3.

Der abgekühlte Staub-Dampf-Gas-Strom mit der gleichmäßig auf dem gesamten Strom verteilten feindispersen Fraktion von Cyanurchlorid, der durch die Bewegung des Stromes im Umlaufsystem erreicht worden ist, fließt aus diesen Rohren 8 des Wärmeaustauschers 3 in die Kondensationskammer 1 ein. The cooled dust-vapor-gas stream with the evenly on the entire stream distributed finely divided fraction of cyanuric chloride, which by the Movement of the current in the circulation system has been achieved flows out of these tubes 8 of the heat exchanger 3 in the condensation chamber 1.

In der Kondensationskammer 1 vermischt sich der Staub-Dampf-Gas-Wirbelstrom mit dem Dampf-Gas-Ausgangsgemisch von Cyanurchlorid, das durch das Einlaßrohr 4 gefördert wird, Als Ergebnis der Vermischung wird das Dampf-Gas-Ausgangsgemisch von Cyanurchlorid mit dem kalten Staub-Dampf-Gas-Strom bis auf eine Temperatur von 23 bis 300C, d.h. bis auf eine unter dem Schmelzpunkt von Cyanurchlorid liegende Temperatur abgekühlt. In the condensation chamber 1, the dust-vapor-gas eddy current mixes with the steam-gas starting mixture of cyanuric chloride, which through the inlet pipe 4 is promoted, As a result of the mixing, the steam-gas starting mixture is of cyanuric chloride with the cold dust-vapor-gas stream up to a temperature of 23 to 300C, i.e. except for one below the melting point of cyanuric chloride Temperature cooled.

Sobald die Produktdämpfe mit dem kalten Staub-Dampf- Gas-Strom in Berührung gekommen sind, tritt augenblicklich eine jähe Zunahme des Sättigungsgrades - eine Übersättigung des Dampf-Gas-Gemisches ein. As soon as the product vapors with the cold dust-vapor Gas electricity come into contact, there is an instantaneous increase in the degree of saturation - a supersaturation of the steam-gas mixture.

Das dabei in der Zusammensetzung des Staub-Dampf-Gas-Stromes befindliche Feinkorn von Cyanurchlorid stellt Impfkristalle dar, die den Vorgang der Abscheidung von Feststoff aus der Dampfphase wesentlich intensivieren. That which is in the composition of the dust-vapor-gas flow Fine grain of cyanuric chloride represents seed crystals, which are the process of deposition of solids from the vapor phase intensify significantly.

Die Intensivierung des Vorganges der Abscheidung von Festcyanurchlorid aus der Dampfphase kommt dadurch zustande, daß sich der Hauptteil der Dämpfe des Ubersättigten Dampf-Gas-Gemisches an den Kristallen des Feinkornes von Cyanurchlorid absetzt, wodurch die letzteren größer werden und unter dem Einfluß von Gravitationskräften aus dem Strom in den Fertigproduktaufnahmebunker 2 heraus fallen. The intensification of the process of separating out solid cyanuric chloride from the vapor phase comes about that the main part of the vapors of the Supersaturated vapor-gas mixture on the crystals of the fine grain of cyanuric chloride settles, whereby the latter become larger and under the influence of gravitational forces fall out of the stream into the finished product receiving bunker 2.

-Gleichzeitig mit dem Kristallwachstum des Feinkornes des Produktes entstehen jedoch neue Kristallisationszentren und neue Kristalle. Von diesen neuen Kristallen fallen grössere ebenfalls aus dem Strom in den Aufnahmebunker 2 heraus, während die feindisperse Fraktion von Produkt mit dem Strom von unkondensierten Dämpfen und Gasen von neuem über den Ventilator 26 durch die Rohrleitung 24 zur Abkühlung in die Rohre 8 des Wärmeaustauschers 3 geleitet und zur Vermischung mit dem Dampf-Gas-Ausgangs gemisch von Cyanurchlorid in die Kondensationskammer 1 zurückgeführt wird. -Simultaneously with the crystal growth of the fine grain of the product however, new centers of crystallization and new crystals arise. Of these new ones Crystals also fall out of the stream into the receiving bunker 2, while the finely divided fraction of product with the flow of uncondensed Vapors and gases again via the fan 26 through the pipe 24 to Cooling passed into the tubes 8 of the heat exchanger 3 and mixed with the steam-gas output mixture of cyanuric chloride returned to the condensation chamber 1 will.

Dann wiederholt sich der Zyklus. Then the cycle repeats itself.

Das Vorhandensein von Impfkristallen im Staub-Dampf- Gas-Kühlstrom und deren gleichmäßige Verteilung a4! gem Strö-zum auf dem Strömungsquerschnitt verbessert die Abscheidungsbedingungen von Feststoff aus der Dampfphase beträchtlich, trägt zur Verminderung der Bildung des Feinkornes von Feststoff bei und bietet die Möglichkeit, die Abnahme von Fertigprodukt auf 120 bis 150 kg/h je 1 m3 Arbeitsvolumen der Kondensationskammer zu bringen. The presence of seed crystals in the dust-vapor Gas cooling flow and their even distribution a4! according to flow on the flow cross-section considerably improves the conditions for separating solids from the vapor phase, contributes to reducing the formation of fine grains of solids and provides the Possibility of purchasing the finished product to 120 to 150 kg / h per 1 m3 of working volume to bring the condensation chamber.

Das Produkt wird kontinuierlich oder periodisch je nach der Anhäufung des Produkts im Aufnahmebehälter 2 aus dem Fertigprodukt-Aufnahmebunker 2 ausgetragen. Zu diesem Zweck wird die Antriebseinrichtung 21 des Rührwerkes 17 und der Antrieb 23 des Zellenradspeisers 22 eingeschaltet. Beim Rotieren des Rührwerkes 17 gewährleisten die daran angeordneten Flügel 20 die Bewegung von festem Fertigcyanurchlorid zur Austragöffnung 18, aus der kristallinisches Cyanurchlorid in den Zellenradspeiser 22 gelangt, welcher das Produkt zu einem (nicht dargestellten) Abpackaggregat abgibt. The product becomes continuous or periodic depending on the accumulation of the product in the receiving container 2 is discharged from the finished product receiving bunker 2. For this purpose, the drive device 21 of the agitator 17 and the drive 23 of the rotary feeder 22 is switched on. Ensure when rotating the agitator 17 the wings 20 arranged thereon, the movement of solid finished cyanuric chloride to Discharge opening 18, from the crystalline cyanuric chloride into the rotary feeder 22, which delivers the product to a packaging unit (not shown).

Das Verfahren zum Herstellen von kristallinischem Cyanurchlorid aus der Dampfphase mit der erfindungsgemäßen Anlage mit 50 kg Stundenleistung gewährleistet eine Abnahme von kristallinischem Cyanurchlorid von 120 bis 150 kg/h je 1 m3 Arbeitsvolumen der Kondensationskammer. Dabei beträgt die Dispersität des gewonnenen kristallinischen Cyanurchlorids mit unter 125 mg großen Kristallen 98%. Der Ausstoß des Staub-Dampf-Gas-Stromes ins Freie beträgt höchstens 5 m3/h. The process for making crystalline cyanuric chloride from guaranteed the vapor phase with the system according to the invention with 50 kg hourly output a decrease in crystalline cyanuric chloride of 120 to 150 kg / h per 1 m3 working volume the condensation chamber. The dispersity of the crystalline material obtained is here Cyanuric chloride with crystals of less than 125 mg 98%. The emission of the dust-vapor-gas stream outdoors is a maximum of 5 m3 / h.

Claims

Claims il; Process for producing solids from the vapor phase of the vapor-gas mixture, which is mixed with the flow of the to be desublimed Steam-gas mixture with a cold stream of inert gas and cooling of the mixture with the inert gas to a temperature lower than the melting point of the product, that of a separation of the solid phase of the product of different dispersity, a precipitation of a coarsely dispersed fraction of the product under the influence of gravitational forces and subsequent discharge of the finely dispersed fraction of the product with the stream, which is composed of uncondensed vapors and gases - is accompanied, consists, d a d u r c h -g e k e n n n z e i c h n e t that seed crystals, the crystallization centers represent, in the cold inert gas stream before it is mixed with that to be desublimed Steam-gas mixture are introduced.

2. The method of claim 1, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t that the seed crystals, evenly on the flow cross-section of the cold Inert gas distributed, are introduced.

3. The method according to claim 1, 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t that the finely divided faction of solid passing through the stream of uncondensed vapors and gases is diverted as seed crystals Is used.

4. The method according to claim 1, d a d u r c h g ek e n n z e i c h n e t that the finely divided fraction of the product and the stream of uncondensed Vapors and gases are cooled and mixed with the vapor-gas mixture in the closed Cycle is returned.

5. Plant for implementing the method according to claims 1 to 4, which has a condensation chamber with an inlet pipe for supplying the substance to be desublimed Contains vapor-gas mixture and a device for supplying the cold inert gas, in which the deposition of the solid phase of product of different dispersity and the formation of the dust-vapor-gas flow takes place and with a receptacle is connected to the collection of the finished product, which is marked by d u r c h, that it also has a tubular surface heat exchanger (3), the space between the tubes is intended for a coolant and its with a means for removing the solid provided by their walls pipes (8) with their one ends with the cavity of the Condensation chamber (1) and connected at their other ends to a pipe (24) are, which is in communication with the cavity of the receptacle (2) and with a means for circulating the dust-vapor-gas flow is provided.