DE2615767C2

DE2615767C2 - Vakuumdrehrohrofen

Info

Publication number: DE2615767C2
Application number: DE19762615767
Authority: DE
Inventors: Hans-Günter Dipl.-Ing. Dr.; Eggert Horst; 4300 Essen Domazer
Original assignee: TH Goldschmidt AG
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1976-04-10
Filing date: 1976-04-10
Publication date: 1978-02-16
Also published as: DD129986A5; BE853428A; CA1069691A; NL170664B; HU173206B; FR2347636B1; CH600274A5; GB1532185A; DE2615767B1; FR2347636A1; NL170664C; SU652911A3; US4071229A; CS214741B2; IT1086873B; NL7703922A; JPS52123906A; JPS5638868B2

Description

flO

Die Erfindung betrifft einen Vakuumdrehrohrofen für metallothermische Reaktionen mit einem äußeren evakuierbaren Gehäuse, das, bezogen auf die Längsach- (>s se des Gehäuses, auf der einen Seite einen verschließbaren Füllstutzen und auf der gegenüberliegenden Seite eine vakuumdichte Durchführung für eine Drehachse hat, einem zur Befüllseite des Gehäuses offenen, am gegenüberliegenden Ende mit einer durch das Gehäuse geführten Drehachse in der Längsachse des Gehäuses angeordneten Drehrohr und Mitteln zum Evakuieren des Drehrohrofens und einem Antrieb für das Drehrohr des Drehrohrofens.

Als metallothermische Reaktionen werden Reaktionen bezeichnet, bei denen Metallverbindungen durch ein anderes unedles Metall reduziert werden. Als Reduktionsmetalle werden insbesondere Natrium, Kalium, Magnesium, Calcium und Aluminium, in seltenen Fällen auch Lanthan oder Cermischmetall verwendet.

Besonders bekannt ist als Beispiel einer metallothermischen Reaktion die Umsetzung von Aluminiumpulver mit Eisenoxid. Hierzu wird in einem Reaktionstiegel körniges Aluminium mit Eisenoxidpulver vermischt und an einer Stelle gezündet. Die stark exotherme Reaktion breitet sich über das ganze Reaktionsgemisch aus, wobei Aluminium das Eisenoxid zu Eisen reduziert und in Aluminiumoxid übergeht. Aufgrund der großen frei werdenden Wärmemengen sammelt sich das Eisen schmelzflüssig auf dem Boden des Tiegels an, das Aluminiumoxid bildet eine unter den Bedingungen der Reaktion flüssige Schlacke, die sich aufgrund des niedrigeren spezifischen Gewichtes und der mangelnden Benetzbarkeit der Schlacke über dem schmelzflüssigen Eisen als getrennte Phase ansammelt.

Nach diesem Prinzip werden seit der Jahrhundertwende kohlenstoffarme Legierungen, wie z. B. Legierungen auf der Basis Eisentitan, Eisenchrom, Eisenmangan oder Eisenvanadin, hergestellt. Es ist auch möglich, metallisches Chrom aus Chromoxid zu gewinnen.

Für metallothermische Reaktionen besonders geeignet sind Calcium und Magnesium, die in ähnlicher Weise reagieren.

Aufgrund ihres geringeren Siedepunktes ist es möglich, in geeigneten Vorrichtungen gasförmiges Calcium oder Magnesium auf die zu reduzierenden Reaktionspartner einwirken zu lassen.

In jüngster Zeit hat die Herstellung von Seltenen Erd-Kobalt-Legierungen durch Einwirkung von Calcium auf Gemische aus Oxiden der Seltenen Erden und Kobalt aufgrund der besonderen permanentmagnetischen Eigenschaften dieser Legierungen wieder aktuelle Bedeutung erlangt.

So ist in der DTPS 23 03 697 ein Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen oder leicht pulverisierbaren Legierungen der Seltenen Erden mit Kobalt beschrieben, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß Gemische von feinteiligen Oxiden der Seltenen Erden und des Kobalts bei Temperaturen von etwa 1000 bis l40fl°C und einem Druck von SlO-² Torr mit gasförmigem Calcium koreduziert werden, das entstandene Reaktionsprodukt auf eine Teichengröße von >100μιη mechanisch zerkleinert und die gebildete SE-Kobalt-Legierung durch eine Behandlung mit wäßriger Säure oder magnetisch oder durch Extraktionsverfahren von Reaktionsnebenprodukten abgetrennt wird.

In dieser Patentschrift ist eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens beschrieben, welche aus einem gegen die Außenatmosphäre abgeschlossenen Ofen, welcher einen Reaktionsraum, vorzugsweise mittig, aufweist, der mittels einer Pumpe bis zu einem Druck von <10 ² bis 10 ^J Torr evakuiert wird und der zwei getrennt heizbare, oben offene Reaktionsgefäße enthält. In einem Reaktionsgefäß wird der für die Reduktion benötigte Calciumdampf erzeugt, in dem

anderen Reaktionsgefäß befinden sich Preßlinge aus der Mischung der Oxide der Seltenen Erden und des Kobalts. Unter den Bedingungen der Reaktion reagiert das gasförmige Calcium mit den zu den vorgenannten Grünlingen gepreßten Mischungen unter Ausbildung der gewünschten Legierungen in pulverförmiger oder zumindest mahlbarer Form. Nach dem gleichen Verfahrensprinzip und in einer wie oben beschriebenen Vorrichtung lassen sich auch andere Metalloxide, wie z. B. Chromoxid, Zirkonoxid oder Titanoxid reduzieren, ι ο wobei diese Aufzählung nicht als erschöpfend anzusehen ist

Bei der Durchführung des metallothermischen Verfahrens in der vorgenannten Vorrichtung hat sich als Nachteil herausgestellt daß der Calciumdampf die Formkörper von außen nach innen durchreduzieren muß. Dem Calciumdampf bietet sich somit immer nur eine relativ kleine, für die Reaktion geeignete Oberfläche und die bereits reduzierte äußere Schicht des Preßkörpers verzögert sehr stark das Durchdringen des Caciumdampfes zum Innern des Formkörpers.

Als weiterer Nachteil hat sich herausgestellt, daß die bei der Reaktion frei werdende Wärme nicht optimal abgeführt wird, so daß örtliche Überhitzungen auftreten können. Dabei besteht die Gefahr, daß die primär erzeugten Metall- bzw. Legierungspulver zu größeren Gebilden wachsen, agglomerieren oder beim Aut treten schmelzflüssiger Phasen zusammensintern.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, mit welcher die Durchführung metallothermischer Reaktionen, bei denen das reduzierende Metall in gasförmiger Phase auf das zu reduzierende Gut einwirkt, möglich ist, wobei die vorgenannten Nachteile überwunden werden. Es ist deshalb insbesondere eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung zu schaffen, bei der das zu reduzierende Oxidgemisch dem aus der gasförmigen Phase einwirkenden Metalldampf mit großer Oberfläche, aber dennoch auf kleinem Raum angeboten wird und wobei die zu reduzierenden Metalloxide während des Verfahrens umgewälzt werden und sich die besondere Herstellung von Preßlingen erübrigt.

Der Erfindung liegt ferner die Aufgabe zugrunde zu vermeiden, daß bei der metallothermischen Reaktion örtliche Überhitzungen auftreten, zumindest aber dafür zu sorgen, daß die frei werdende Reaktionswärme schnell abgeführt wird, damit ein Agglomerieren oder Zusammenbacken der Teilchen vermieden werden kann.

Aus der DT-AS 15 83 495 ist zwar ein Hochtemperatur-Vakuum-Drehrohrofen zum Brennen von festem Material, mit einem waagrechten, gegenüber der Außenatmosphäre gasdichten zylindrischen Außengehäuse aus Stahl, mit einer Gasabsaugöffnung und einer Einfüllöffnung im oberen Teil des Gehäuses sowie einer feuerfest angeordneten, elektrisch beheizten, antreibbaren Drehtrommel mit je einem feststehenden, feuerfest ausgemauerten Kopf mit nach unten weisendem Durchlauf am Einlaufende und auf Schienen verfahrbarem Kopf mit nach unten weisendem Durchlauf am (>o Auslaufende der Drehtrommel bekannt, der dadurch gekennzeichnet ist, daß die Drehtrommel drehbar auf einer beweglichen Plattform, die auf Schienen bewegbar ist, mit ihrer Längsachse parallel zur Längsachse des äußeren Stahlgehäuse geneigt ist und dicht am f>s feststehenden Kopf durch Bewegung der Plattform angeordnet wird, durch den das Brenngut durch den Einfüllstutzen und durch den Durchgang in die Drehtrommel tritt, daß ein gasdichter Sammelbehälter vorgesehen ist, der mit dem unteren Teil des äußeren Stahlgehäuses in Verbindung steht, um das gebrannte Gut, das durch den Durchgang des Auslaufkopfes geht, aufzunehmen, und daß elektrische Heizelemente innerhalb der Drehtrommel fest angeordnet sind.

Ein solcher Ofen ist für die Lösung der zugrunde liegenden Aufgibe jedoch nicht geeignet Würde man das Reduktionsmittel Calcium in der gesamten erforderliehen Menge mit dem zu reduzierenden Gut über die Einfüllvorrichtung in den Reaktionsraum einfüllen, sodann den Reaktionsraum evakuieren und auf Reaktionstemperatur erhitzen, so würde eine exotherme Reaktion mit örtlicher Überhitzung eintreten, die mit den bekannten Nachteilen, nämlich Agglomerieren und Zusammenbacken der Teilchen und Bilden inhomogener Phasen verbunden ist. Ein gewisser Anteil des Calciums würde dampfförmig in dem einleitenden Bereich des Drehrohrofens, insbesondere im Beschikkungsbereich, kondensieren, wodurch sich eine bestimmte Menge des Reduktionsmittels in unkontrollierter Weise der Reduktion entziehen würde. Diese Kondensation des dampfförmigen Calciums im Beschikkungsbereich macht aber auch eine diskontinuierliche Beschickung unmöglich, da der Calciumdampf das BeschickungsOhr verstopfen würde und eine weitere Zudosierung verhindert würde. Der in der vorgenannten DT-AS beschriebene Drehrohrofen ist somit im allgemeinen nur für solche Reduktionsreaktionen geeignet, bei denen das Reduktionsmittel praktisch nicht in die Gasphase übergehen kann.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe kann jedoch durch einen Vakuumdrehrohrofen der in den Patentansprüchen beschriebenen Konstruktion gelöst werden.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Vakuurndrehrohrofen der eingangs genannten Gattung, gekennzeichnet durch:

a) eine zylindrische Reaktionskammer (12), welche symmetrisch zur Längsachse des Drehrohres (4) angeordnet und mit diesem kraftschlüssig, aber lösbar verbunden ist, wobei sich die Reaktionskammer (12) an der Befüllseite zu einem Rohr geringer lichter Weite verengt und auf der gegenüberliegenden Seite geschlossen ist,

b) eine in dem vorderen Bereich der Reaktionskammer (12) in deren Längsachse angeordneten zylindrischen Verdampfungskammer (16) für das die metallothermische Reaktion bewirkende Metall (22), wobei die Verdampfungskammer (16) einen geringeren äußeren Durchmessser aufweist als die lichte Weite der Reaktionskammer (12) beträgt und wobei die Verdampfungskammer (16) auf der der Beschickungsseite zugewandten Seite eine öffnung (18) aufweist und

c) eine das Drehrohr (4) zumindest im Bereich der zylindrischen Reaktionskammer (12) umgebenden Heizung (10).

In einer besonde; s bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Vakuumdrehrohrofens bildet die Längsachse des Drehrohres (4) mit der Horizontalen einen Winkel von 5 bis 25°, wobei die Befüüseite des Drehr^hrofens oberhalb der Bezugshorizontalen liegt.

Es ist von Vorteil, wenn das Drehrohr (4) außerhalb der beheizten Zone Wärmeisoliermittel (15) aufweist.

Als besonders zweckmäßig hat sich erwiesen, daß das Drehrohr (4) im Drehrohrofen auf Rollen (9), insbesondere Graphitroüen, gelagert ist.

Um einen guten Wärmedurchgang zu gewährleisten, kann das Drehrohr (4) im Bereich der Heizung Bohrungen aufweisen. Um eine Reaktion des Metalldampfes oder der gebildeten Reaktionsprodukte mit dem Wandrnaterial der Reaktionskammer zu vermeiden, ist es wie bekannt zweckmäßig, die Innenfläche der Reaktionskammer mit einem entsprechend inerten Material, z. B. Calciumoxid, Magnesiumoxid, oder einem Metallblech geeigneter chemischer und thermischer Resistenz auszukleiden.

Zur Führung der Verdampfungskammer im Reaktionsrohr sind vorzugsweise an der Innenwand des Reaktionsrohres oder an der Außenwand der Verdampfungskammer (16) ringförmig in gleichem Abstand Distanzstücke (17) angeordnet.

Die Funktion des erfindungsgemäßen Vakuumdrehrohrofens ergibt sich aus der Zeichnung wie folgt:

Der Drehrohrofen weist ein evakuierbares Gehäuse (1) auf, dessen einzelne Teile miteinander verschraubt sind, wobei die Dichtungselemente (2) zur Herbeiführung einer Vakuumdichtung vorgesehen sind. Über den Stutzen (3) ist das Gehäuse des Ofens mit einer Vakuumpumpe verbunden. Symmetrisch zur Längsachse des Gehäuses ist ein Drehrohr (4) angeordnet, welches an der Befüllseite des Gehäuses offen ist. Das Gehäuse kann durch Abnehmen der Haube (5) geöffnet werden. Das Drehrohr (4) trägt an der der Beschil'-kungsseite abgewandten Seite eine Drehachse (6), welche mittels einer Vakuumdrehdurchführung (7) vakuumdicht durch das Gehäuse (1) geführt wird und mit einem Getriebemotor (8) verbunden ist.

Das Drehrohr (4) ist auf Rollen (9) gelagert und ringförmig von Heizelementen (10) umgeben, in deren Bereich das Drehrohr (4) vorzugsweise perforiert ist. In diesen Heizelementen befindet sich ein Temperaturfühler (11). Im Innern des Drehrohres (4) ist symmetrisch zu dessen Längachse die eigentliche zylindrische Reaktionskammer (12) angeordnet, welche mittels des Zapfens (13) kraftschlüssig, aber lösbar mit dem Drehrohr (4) verbunden ist. Die Reaktionskammer verengt sich im vorderen Bereich zu einem Rohr (14) geringer lichter Weite. Um die Wärmeverluste gering zu halten, ist die Reaktionskammer (12) außerhalb der beheizten Zonen mit Isoliermaterial (15) abgedichtet.

In der Reaktionskammer (12) befindet sich die zylindrische Verdampfungskammer (16), welche über Distanzstücke (17) innerhalb der Reaktionskammer (12) zentriert ist Die Verdampfungskammer (16) weist an der Seite, die der Beschickungsseite zugewandt ist, eine öffnung (18) auf. An der abgewandten Seite der Verdampfungskammer (16) befindet sich ein mit der Verdampfungskammer (16) und der Rückwand der Reaktionskammer (12) verbundener Profilstab (19), welcher die Verdampfungskammer (16) in ihrer vorgesehenen Position fixiert

Die gesamte Vorrichtung bildet mit der Horizontalen einen Winkel von etwa 5°. Durch eine Spindel (20)kann die Neigung des Drehrohrofens verändert werden.

Zur Durchführung der metallothermischen Reaktionen wird die Haube (5) des Gehäuses geöffnet, der aus Isoliermaterial bestehende Hohlzylinder (15) entfernt und die Reaktionskammer (12) aus dem Drehrohr (4) nach vorne herausgezogen. Nunmehr wird der Deckel (21), der den vorderen Verschluß der Reaktionskammer (12) bildet, abgenommen und die Verdampfungskammer (16) aus der Reaktionskammer (12) herausgehoben. Das zu reduzierende Metalloxid oder Metalloxidgemisch (24), dem zusätzlich noch zur Dämpfung der Reaktion oder zu Zwecken der Zulegierung arteigenes und/oder fremdes Metallpulver zugesetzt sein kann, wird nun in den Innenraum der Reaktionskammer (12) chargiert. Nunmehr wird wiederum die Verdampfungskammer s (16) eingesetzt und mit einer solchen Menge metallothermischen wirksamen Metalls (22), z. B. Calcium in Form von Granulat, gefüllt, daß bei der gewünschten Neigung des Drehrohrofens der Spiegel des geschmolzenen Metalls unterhalb der öffnung (18) der Verdampfungskammer (16) liegt. Danach wird der Deckel (21) aufgesetzt und vakuumdicht mit der Reaktionskammer (12) verbunden.

Nach Einsetzen des Isoliermaterials (15) und Verschließen des Vakuumdrehrohrofens durch die Haube

(5) wird das Gehäuse des Drehrohrofens auf einen Druck von etwa 10~² bis 10 ³ Torr evakuiert Gleichzeitig wird das Drehrohr (4) über die Heizungswicklungen (10) beheizt.
Verwendet man zur Reduktion Calcium, schmilzt dies bei etwa 86O⁰C und verdampft zu einem gewissen Teil durch das enge Rohr (14), wo es durch Abkühlung einen Calciumpfropfen f23) bildet und die Reaktionskammer (12) selbst verschließt.

Besteht das zu reduzierende Gut z. B. aus Oxiden der Seltenen Erden und Kobaltoxid, ist die metallothermische Reaktion bei Temperaturen von etwa 900° und darüber zu beobachten. Das Drehrohr (4) und damit die mit diesem kraftschlüssig verbundene Reaktionskammer (12) dreht sich, angetrieben durch den Getriebemotor (8), mit einer Drehzahl von etwa 6 bis 10 U/min, so daß das Oxidgemisch (24) laufend umgewälzt wird. Die durch die Heizung (10) zugefügte Wärmemenge wird nun so gering gehalten, daß eine durch die exotherme Reaktion mögliche Überhitzung des Reaktionsgutes vermieden wird. Die Geschwindigkeit der exothermen Reaktion kann in gewissem Maße durch die Temperatur der Beheizung und damit durch die Menge des für die Reaktion zur Verfugung stehenden Calciumdampfes gesteuert werden. Die Calciummenge ist dabei so bemessen, daß sie in bezug auf das Oxidgemisch stöchiometrisch in geringem Überschuß vorliegt Nach Abklingen der Reaktion wird das Drehrohr (4) noch so lange gedreht, bis die Temperatur auf etwa 100⁰C abgesunken ist. Über den Evakuierungsstutzen (3) wird nun Schutzgas in den Drehrohrofen eingespeist und in der eingangs beschriebenen Weise der Ofen geöffnet und der Reaktionskammer (12) das in lockerer, pulverförmiger Form enthaltene Reaktionsgut entnommen, das denn in üblicher Weise vom Oxid, in

so vorliegendem Falle vom Calciumoxid, befreit und der weiteren Verarbeitung zugeführt wird. Durch ein Schauglas (25) kann die Lage der Reaktionskammer (12) beobachtet werden.

Unter Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung gelingt es, z. B. Seltene Erden-Kobalt-Legierungen folgender Zusammensetzung in überwiegend einphasiger Form mit Korngrößen von 1,5 bis 20μπι herzustellen:

SECo₅, SE₂(CoFe)I₇, SE₂Co₇, SECo₂,
SEo^SEeo/Coio

Zur Einstellung des entsprechenden Verhältnisses bedarf es lediglich der mengenproportionalen Beschikkung der Vorrichtung. Die Vorrichtung ist, wie Versuche gezeigt haben, ebenso geeignet, feinstpulveriges Zirkon-, Titan- oder Chrommetall herzustellen, das in dieser Form für die Weiterverarbeitung in der Pulvermetallurgie besonders geeignet ist Die Metall-

pulver zeichnen sich durch hohe Reinheit, gleichmäßige, niedrige Körnung und durch Reproduzierbarkeit der Körnung besonders aus.

Es ist ferner möglich, Sonderlegierungen, wie z. B. Legierungen auf der Basis substituierter SE-Kobalt-Legierungen zu erhalten, wobei die Kobalt-Komponente durch Eisen, Mangan, Nickel und Kupfer teilweise ersetzt werden kann und reine zweiphasige Legierungen herstellbar sind Versuche haben auch die Herstellbarkeit von Titan-Aluminium-Vanadium-Legierungen ergeben, so daß die erfindungsgemäße Vorrichtung sich als allgemein brauchbar zur Durchführung metallothermischer Reaktionen, bei denen das als Reduktionsmittel dienende Metall unter den Reaktionsbedingungen verdampfen kann, eignet.

Die folgende Tabelle zeigt die Zusammensetzung und die Korngrößen verschiedener, mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung hergestellter Legierungen, die unter Verwendung von Calcium aus den verschiedenen Oxiden in nahezu 100%iger Ausbeute erhalten worden sind:

Zusammenstellung der durch metallothermische Reduktion im Vakuumdrehrohrofen hergestellten pulverförmiger! Metalle und Legierungen

Metall-Legierung	Durchschnitts	Korngrößen	Sauerstoff	Phasenanteile
	korngröße	bereich	gehalt
	(μπί)	(Gew.-% - μΐη)	(ppm)	(Vol.-%)
Sm₂(Co_0i8Fe₀₂)\|₇	1,6- 2,5 μΐη	100<15μπι	2000-2400	SmCo₅ <1
SmCo₅	4,0-10,0 μ m	100<20μΐυ	1800-2300	Sm₂Co₁₇ <1
Sm₂Co₇	5,0-10,0 μ m	100 < 25 μπί	2000-2400	SmCo₃ < 2
SmCo₂	10,0-15,0 μπί	100 < 30 μπί	2800-3200	nahezu einphasig
SmCo₃	6,0-10,0 μπί	100<15μπι	2000-2500	SmCo₂ < 5
Sm60/Co40	25,0-33,0 μ m	100<40μπι	2200-2600	SmCo₂ + Eutektikum
Sm(Co₀ ^₈₅Fe₀ iCuoos)g	3,6- 8,0 μπί	100<40μm	2000-2800	zweiphasig (1 :5 + 2: 17)
Sm(Co₀₈₅Fe₀ ,Ni_oos)₈	6,0-10,0 μπί	100<30μm	2000-2800	zweiphasig (1:5 + 2: 17)
Sm(Co_{0 85}Fe₀ iMnoosJg	6,0-10,0 μπί	100<25μΐη	2000-2800	zweiphasig (1:5 + 2:17)
Chrommetall	3,0- 5,0 μ m	100<15μm	2400-3000	-
Zirkonmetall	10,0-20,0 μπί	100<40μm	2100-2500	—
	Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Vakuumdrehrohrofen für metallothermische Reaktionen mit einem äußeren evakuierbaren Gehäuse, das, bezogen auf die Längsachse des Gehäuses, auf der einen Seite einen verschließbaren Füllstutzen und auf der gegenüberliegenden Seite eine vakuumdichte Durchführung für eine Drehachse hat einem zur Befüllseite des Gehäuses offenen, ι ο am gegenüberliegenden Ende mit einer durch das Gehäuse geführten Drehachse in der Längsachse des Gehäuses angeordneten Drehrohr und Mitteln zum Evakuieren des Drehrohrofens und einem Antrieb für das Drehrohr des Drehrohrofens, gekennzeichnet durch

a) eine zylindrische Reaktionskammer (12), weiche symmetrisch zur Längsachse des Drehrohres (4) angeordnet und mit diesem kraftschlüssig, aber lösbar verbunden ist, wobei sich die Reaktionskammer (12) an der Befüllseite zu einem Rohr geringer lichter Weite verengt und auf de·· gegenüberliegenden Seite geschlossen ist,

b) eine in dem vorderen Bereich der Reaktionskammer(12) in deren Längsachse angeordneten zylindrischen Verdampfungskammer (16) für das die metallothermische Reaktion bewirkende Metall (22), wobei die Verdampfungskammer (16) einen geringeren äußeren Durchmesser aufweist als die lichte Weite der Reaktionskammer(12) beträgt und wobei die Verdampfungskammer (16) auf der der Beschickungsseite zugewandten Seite eine Öffnung (18) aufweist und

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Längsachse des Drehrohres (4) mit der Horizontalen einen Winkel von 5 bis 25° bildet, wobei die Befüllseite des Drehrohrofens oberhalb der Bezugshcrizontalen liegt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Drehrohr (4) außerhalb der beheizten Zone Wärmeisoliermittel (15) aufweist.

4. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Drehrohr (4) im Bereich der beheizten Zone Bohrungen aufweist.

5. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Drehrohr (4) auf Graphitrollen (9) gelagert ist.

6. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß an der Innenwand des Reaktionsrohres (12) oder an der Außenwand der Verdampfungskammer (16) ringförmig Distanzstücke (17) angeordnet sind.