DE2612888B1 - Verfahren zur herstellung von granulierten kolloidale kieselsaeure und phosphate enthaltenden bodenverkesserungs- und duengemitteln - Google Patents
Verfahren zur herstellung von granulierten kolloidale kieselsaeure und phosphate enthaltenden bodenverkesserungs- und duengemittelnInfo
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05B—PHOSPHATIC FERTILISERS
- C05B7/00—Fertilisers based essentially on alkali or ammonium orthophosphates
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Description
Es ist bekannt, dem Boden Natriumsilikate zuzuführen,
um seine Speicherkraft für Wasser und Nährstoffe zu erhöhen. Hierzu wird Natriumsilikat in Wasser
suspendiert, gegebenenfalls durch organische Substanzen, z. B. Harnstoff stabilisiert und dem Boden
zugeführt.
Es sind auch kombinierte Bodenverbesserungs- und Düngemittel bekannt, die neben kolloidaler Kieselsäure
zusätzlich Düngemittel, insbesondere mineralische Düngemittel enthalten. Die Herstellung solcher kombinierter
Bodenverbesserungs- und Düngemittel, die durch Vermischen von Alkalisilikatlösungen mit den Düngesalzen
erfolgt, stößt häufig auf Schwierigkeiten, da stickstoffhaltige Düngemittel bei hohen pH-Werten
nicht beständig sind, phosphathaltige Düngemittel bei alkalischen pH-Werten aber in unlöslichen Formen
übergeführt werden, so daß sie von den Pflanzen nicht mehr aufgenommen werden.
In der DT-AS 15 92 669 ist ein Verfahren zur Beseitigung dieser Mängel beschrieben, das darin
besteht, daß man die Viskosität der Alkalisilikatlösungen durch Zusatz von inerten Salzen auf mindestens
7000 cP erhöht, danach die Alkalisilikatlösung in einer Mischvorrichtung mit festen mineralischen Düngemitteln
umsetzt und das Produkt ohne weitere Trocknung gleichzeitig agglomeriert. Dieser Verfahrensweg gestattet
nur die Herstellung kleiner Chargen, die aufgrund der schlechten Lagerfähigkeit alsbald verbraucht
werden müssen.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von granulierten,
kolloidale Kieselsäure und Phosphate enthaltenden Bodenverbesserungs- und Düngemitteln bereitzustellen,
durch das die Nachteile der bekannten Verfahren beseitigt werden und welches ein Produkt ergibt, das
sich durch eine gute Lagerbeständigkeit auch über lange Zeiträume auszeichnet.
Es wurde gefunden, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß man auf in einer Granulierzone in
Gegenwart von in Bewegung gehaltenen Granulaten aus rückgeführten Bodenverbesserungs- und Düngemitteln
Natriumsilikat mit wäßrigen Lösungen von Mononatriumdihydrogenphosphat und/oder Monokaliumdihydrogenphosphat
und/oder Phosphorsäure umsetzt, mit der Maßgabe, daß die Reaktionskomponenten in solchen Mengen eingesetzt werden, daß das Granulat,
gemessen in einer lOgewichtsprozentigen wäßrigen Aufschlämmung, einen pH-Wert von 3,5 bis 11 aufweist,
anschließend das Granulat aus der Granulierzone abzieht und trocknet.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann in den üblichen Granulationsvorrichtungen, z. B. Granuliertrommeln,
-tellern und Wirbelschichtgranulatoren durchgeführt werden. Besonders zweckmäßig sind
jedoch Granuliertrommeln, entlang deren Innenwandungen Hubleisten angeordnet sind. Diese Trommeln
werden mit solcher Geschwindigkeit gedreht, daß das eingebrachte Festgut durch die Hubleisten bis zum
oberen Scheitelpunkt befördert wird, von wo es in Form eines über Längs- und Querrichtung verteilten Schleiers
wieder herabfällt. Auf diesen Schleier wird die Phosphorsäure und gegebenenfalls die anderen in
Lösung oder Suspension einzubringenden Reaktionskomponenten aufgesprüht. Durch die bei der Umsetzung
der Phosphorsäure mit den alkalisch reagierenden anderen Reaktionskomponenten entstehende Neutralisationswärme
wird das eingebrachte Wasser verdampft, und es entsteht unmittelbar ein feuchtes granuliertes
Produkt.
Die Phosphorsäure wird zweckmäßig in Form handelsüblicher 50- bis 75gewichtsprozentiger Säure
eingesetzt. Das für die Umsetzung benötigte Natriumsilikat kann sowohl in fester Form zusammen mit dem
rückgeführten Gut als auch in Form von wäßrigen Lösungen oder Suspensionen in die Granulierzone
eingebracht werden. Als weitere alkalisch wirkende Komponente können auch wäßrige Lösungen von
Natrium- oder Kaliumhydroxyd eingeführt werden. Es ist schließlich auch möglich, wäßrige Lösungen von
Mononatrium- oder -kaliumdihydrogenphosphat zu verwenden.
Es ist ferner zweckmäßig, organische Stickstoffverbindungen mit gleichzeitiger Düngewirkung als Alterungsschutz
der bei der Umsetzung gebildeten kolloidalen Kieselsäure zuzusetzen. Besonders geeignet ist
Harnstoff, der üblicherweise in Mengen von 1 bis 5 Gew.-°/o, bezogen auf Fertigprodukt, eingesetzt wird.
Harnstoff kann sowohl in Form wäßriger Lösungen als auch als feste Substanz oder als Schmelze zum Einsatz
gelangen.
Natriumsilikat, Phosphorsäure und Kalium- bzw. Natriumhydroxid oder die entsprechenden Monoalkalidihydrogenphosphate
werden in solchen Mengen eingesetzt, daß im Granulat, gemessen an einer lOgewichtsprozentigen wäßrigen Aufschlämmung, ein
pH-Wert von 3,5 bis 11, vorzugsweise von 6 bis 9,
gemessen wird.
Ferner werden die Komponenten in solchen Mengen eingesetzt, daß das Granulat einen Gehalt an S1O2 von
30 bis 50 Gew.-%, P2O5 von 8 bis 20 und Na2O von 10 bis
25 Gew.-% aufweist.
Die Konzentration der in die Granulierzone einzu-
Die Konzentration der in die Granulierzone einzu-
bringenden Lösungen ist zweckmäßig so zu bemessen, daß durch Verdampfung des eingebrachten Wassers
durch die Neutralisationswärme ein Produkt entsteht, dessen Wassergehalt 30 Gew.-°/o nicht übersteigt.
In der Granulierzone werden üblicherweise Temperatüren
von 40 bis 700C eingehalten.
Das granulierte Produkt kann anschließend in einer Trockentrommel bei Temperaturen bis zu 90 bis 110° C
getrocknet werden (Produkttemperatur).
Das erfindungsgemäße Verfahren sei an Hand der Figur näher erläutert:
Die Feststoffe, z. B. Rückgut, bestehend aus Überkorn vom Grobsieb 7 und Unterkorn vom Feinsieb 10,
werden zusammen mit den über die Leitung 12 frisch einzuführenden Komponenten, z. B. Natriumsilikat, in
der Mühle 4 gemahlen und vermischt und gelangen von dort in die mit Hubleisten versehene Granuliertrommel
7. Beim Drehen der Trommel entsteht mit Hilfe der Hubleisten ein dichter, gleichmäßig über den Querschnitt
der Trommel verteilter Schleier an Feststoffen, deren Korngröße etwa 0,1 bis 2 mm beträgt. In diesen
Schleier werden über Leitungen 5 und 6 wäßrige Phosphorsäure, z. B. 50- bis 75gewichtsprozentige
H3PO4, und wäßrige Natronlauge, z. B. 40- bis 50gewichtsprozentige wäßrige NaOH, eingeführt. Das
entstandene Granulat wird in der Trockentrommel 8 bei Temperaturen von 90 bis HO0C getrocknet, Überkorn
in Sieb 9 und Unterkorn in Sieb 10 abgetrennt. Das Produkt wird in der Kühltrommel 11 gekühlt und
gelangt von dort in den Bunker 13.
Durch die besonderen Bedingungen, die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingehalten werden,
wird ein poröses Produkt erhalten, das hinsichtlich der Wirkung im Boden günstiger ist, als die nach den
bekannten Verfahren in der Breiphase oder in Suspension hergestellten Produkte.
40
Pro Stunde werden 4000 kg Rückgut, bestehend aus Unter- und Überkorn (unter 0,5 mm und über 2,0 mm),
und 1352 kg Natriumsilikatsprühkonzentrat (64 Gew.-% SiO2,10 Gew.-% Na2O, Rest H2O) gemeinsam
kontinuierlich vermählen. Die Korngröße beträgt 2 mm.
Über entsprechende Fördereinrichtungen gelangt das nunmehr feinst zerkleinerte Gemisch aus Rückgut,
Natriumsilikat und Harnstoff in eine Granuliertrommel, die 5 m lang ist und einen Durchmesser von 2 m hat. Die
Trommel ist entlang der Innenwandung mit Hubleisten versehen, durch die bei Rotation der Trommel das Gut
zum oberen Scheitelpunkt befördert wird und von dort in Form eines in Querrichtung verteilten Schleiers
kaskadenartig nach unten fällt. Die Trommel wird mit 5 Umdrehungen/Minute gedreht. In diesen Schleier
werden durch Düsen stündlich 1208 kg wäßrige Natriumsilikatlösung (27 Gew.-% SiO2, 8,1 Gew.-%
Na2O, 64,9 Gew.-°/o H2O), 536 kg wäßrige 50gewichtsprozentige
Natronlauge, 160 kg 50gewichtsprozentige Harnstofflösung und 1136 kg 73gewichtsprozentige
technische Phosphorsäure eingesprüht.
Bei der Reaktion der Phosphorsäure mit der Natronlauge und dem festen und gelösten Natriumsilikat
wird Wasser verdampft Die Brüden werden abgesogen. Das Reaktionsgut wird durch eine 8 m lange
Kühltrommel, die ebenfalls einen Durchmesser von 2 m hat, die mit Hubleisten und Rieseleinbauten vorsehen ist,
geführt und mit Luft, die im Gegenstrom eingesaugt wird, gekühlt. 530 kg Wasser werden insgesamt in
beiden Trommeln verdampft.
Das gekühlte und von anhaftender Feuchtigkeit befreite Material wird über Vibrationssiebe klassiert.
Unterkorn unter 0,5 mm und Überkorn über 2 mm werden nach Vermahlung in den Prozeß zurückgeführt.
Es werden 400 kg Fertiggut erhalten. Der Wassergehalt beträgt je nach Qualität der Phosphorsäure 25 bis
28 Gew.-%. Er ist größtenteils als Kristallwasser an Natriumphosphat gebunden.
Analyse:
SiO2 = 33 Gew.-%, Na2O = 15 Gew.-°/o,
P2O5 = 15Gew.-%,N = 0,9Gew.-%,
H2O = 25bis28Gew.-%;
pH-Wert in lOgewichtsprozentiger
Aufschlämmung = 9,5;
Gewichts verhältnis SiO2: Na2O = 2,2 :1.
In Säcken verpacktes Versuchsprodukt wird 12 Sack hoch gestapelt. Nach 6 Monaten ist das Produkt noch
frei rieselnd.
In der gleichen Anlage, wie sie in Beispiel 1 beschrieben ist, werden in analoger Weise stündlich
4000 kg Rückgut, 1640 kg Natriumsilikat-Sprühkonzentrat
(64 Gew.-% SiO2, 19 Gew.-% Na2O, Rest H2O),
180 kg Harnstoff, 1465 kg Natriumsilikatlösung (27 Gew.-°/o SiO2, 8,1 Gew.-% Na2O, Rest H2O), 650 kg
50gewichtsprozentige wäßrige Natronlauge und 1375 kg technische Phosphorsäure mit einem Gehalt
von 53 Gew.-°/o P2O5 zur Reaktion gebracht. Verdampfendes
Wasser wird abgesogen. Das Reaktionsgut wird dann in einer Trockentrommel mit im Gegenstrom
geführten heißen Verbrennungsgasen, die die Temperatur von 2500C aufweisen, teilweise entwässert. 1480 kg
Wasser werden stündlich insgesamt verdampft. Nach Klassierung (0,5 bis 2,0 mm Korngröße) werden 4000 kg
Produkt, die gekühlt werden, erhalten.
Analyse:
SiO2 = 40 Gew.-o/o, Na2O = 18,0Gew.-%,
P2O5 = 18 Gew.-%, N = 0,9 Gew.-%,
H2O (als Kristallwasser gebunden) = 14Gew.-°/o;
pH-Wert in lOgewichtsprozentiger
Aufschlämmung = 9,5;
Gewichtsverhältnis SiO2 : Na2O = 2,2.
In Säcken verpacktes Produkt bleibt bei Lagerung in Stapeln von 16 Säcken übereinander auch nach 9
Monaten noch frei rieselnd. Ein ähnliches Produkt, das durch Vermischen von Alkalisilikat mit Phosphatdünger
hergestellt wird, ist nach 2 Wochen Lagerzeit unter den gleichen Bedingungen völlig verhärtet.
In der in Beispiel 1 beschriebenen Anlage werden stündlich 3000 kg Rückgut, 2820 kg Natriumsilikat-Sprühkonzentrat
(64 Gew.-% SiO2, 19 Gew.-% Na2O,
Rest H2O) und 100 kg Harnstoff mit 1600 kg technischer
Phosphorsäure mit einem P2O5-GehaIt von 53 Gew.-%,
bedüst. Die Brüden werden abgesogen; das Granulat gelangt in die Trockentrommel, wo es bei ca. 1100C
(Produkttemperatur) getrocknet wird.
In beiden Trommeln werden stündlich 500 kg Wasser verdampft. Nach Klassierung und Kühlung werden
4000 kg Produkt erhalten.
Analyse:
SiO2 = 45 Gew.-%, Na2O = 13,4Gew.-%,
P2O5 = 2OGew.-°/o,N = 1,1 Gew.-%,
H2O (gebunden) = 7 bis 10Gew.-%;
pH-Wert in lOgewichtsprozentiger
Aufschlämmung = 7;
Gewichtsverhältnis SiO2: Na2O = 3,35.
P2O5 = 2OGew.-°/o,N = 1,1 Gew.-%,
H2O (gebunden) = 7 bis 10Gew.-%;
pH-Wert in lOgewichtsprozentiger
Aufschlämmung = 7;
Gewichtsverhältnis SiO2: Na2O = 3,35.
Die Lagerfähigkeit entspricht derjenigen des gemäß Beispiel 2 hergestellten Produktes.
In der in Beispiel 1 beschriebenen Anlage werden stündlich 6000 kg Rückgut, das aus Unterkorn, Gutkorn
und Überkorn besteht, nach Durchgang durch die Mühle mit 3340 kg Natriumsilikat-Lösung (27 Gew.-%
SiO2, 8,1 Gew.-% Na2O, 64,9 Gew.-% H2O), 756 kg
technische Phosphorsäure mit einem P2O5-Gehalt von
53 Gew.-% und 150 kg 33gewichtsprozentige wäßrige Harnstofflösung bedüst.
Das granulierte Produkt wird durch die Trockentrommel weitergeleitet und bei Temperaturen von ca. 1100C
(Produkttemperatur) getrocknet. In der Reaktionstrommel und in der Trockentrommel werden insgesamt
2100 kg Wasser verdampft.
Nach Klassierung und Kühlung werden 2000 kg Fertiggut erhalten.
Analyse:
SiO2 = 45Gew.-%, Na2O = 13,4Gew.-%,
P2O5 = 2OGew.-°/o,N = 1,1 Gew.-%;
pH-Wert in lOgewichtsprozentiger
Aufschlämmung = 7;
Korngröße des Granulats = 0,8 bis 2,5 mm.
P2O5 = 2OGew.-°/o,N = 1,1 Gew.-%;
pH-Wert in lOgewichtsprozentiger
Aufschlämmung = 7;
Korngröße des Granulats = 0,8 bis 2,5 mm.
Die Lagerfähigkeit entspricht ebenfalls derjenigen des gemäß Beispiel 2 hergestellten Produktes.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von granulierten, kolloidale Kieselsäure und Phosphate enthaltenden
Bodenverbesserungs- und Düngemitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man auf in einer
Granulierzone in Gegenwart von in Bewegung gehaltenen Granulaten aus rückgeführten Bodenverbesserungs-
und Düngemitteln Natriumsilikat mit wäßrigen Lösungen von Mononatriumdihydrogenphosphat
und/oder Monokaliumdihydrogenphosphat und/oder Phosphorsäure umsetzt, mit der Maßgabe, daß die Reaktionskomponenten in solchen
Mengen eingesetzt werden, daß das Granulat, gemessen in einer lOgewichtsprozentigen wäßrigen
Aufschlämmung, einen pH-Wert von 3,5 bis 11 aufweist, anschließend das Granulat aus der
Granulierzone abzieht und trocknet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Natriumsilikat in fester Form
und/oder in Form einer wäßrigen Lösung einsetzt.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Granulierzone zusätzlich
Harnstoff in fester Form oder in Form von wäßrigen Lösungen oder als Schmelze einführt.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man in die Granulierzone
zusätzlich wäßrige Lösungen von Natrium- und/ oder Kaliumhydroxyd einführt.
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19762612888 DE2612888C2 (de) | 1976-03-26 | 1976-03-26 | Verfahren zur Herstellung von granulierten kolloidale Kieselsäure und Phosphate enthaltenden Bodenverbesserungs- und Düngemitteln |
| IT4845777A IT1083728B (it) | 1976-03-26 | 1977-03-14 | Procedimento per la produzione di fertilizzanti e di agenti per la bonifica del terreno contenenti acido silicico colloidale |
| AT211077A AT354480B (de) | 1976-03-26 | 1977-03-25 | Verfahren zur herstellung von granulierten, kolloidale kieselsaeure und phosphate ent- haltenden bodenverbesserungs- und duengemitteln |
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